שיטות ניסיוניות מתקדמות לטמפרטורה נמוכה Magnetotransport מדידה של חומרים חדשים
21 בינואר 2016
אנו מתארים את המתודולוגיה של פילינג מכני ושקיעה של פתיתים של חומרים חדשים בגודל מיקרון על המצע, ייצור מבני מכשירים ניסיוניים לניסויי תחבורה, ומדידת המגנטוטרנספורט בקריוסטט מחזור סגור של הליום יבש בטמפרטורות של עד 0.300 K ושדות מגנטיים עד 12 T.
המטרה הכוללת של הליך זה היא למדוד את המאפיינים החשמליים של גבישים בודדים של חומרי סרט דק חד-שכבתיים בעלי תכונות אלקטרוניות מעניינות. שיטה זו יכולה לעזור לענות על שאלות מפתח בתחום הננו-אלקטרוניקה כגון כיצד שכבות בודדות של חומרים שונים, הנערמות זו על גבי זו, מתקשרות אלקטרונית ומהי ההתנהגות האלקטרונית המתהווה של המבנה ההטרו-הנוצר. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא בכך שהיא מייצרת דגימות איכותיות, נטולות פגמים, רב שכבתיות למדידת הובלה.
למרות ששיטה זו יכולה לספק תובנה לגבי גרפן, ניתן ליישם אותה גם על מערכות אחרות כגון דיכלקוגנידים של מתכת מעבר, מבודדים טופולוגיים וחומרי שכבה אחרים. הכנת המצע מכוסה בפרוטוקול הטקסט. הפתיתים צריכים להיות דגימה איכותית בתפזורת.
כדי להתחיל, קלף את פתיתי הדגימה. הכן חתיכות אחת על שלושה סנטימטרים של סרט חיתוך רקיק רגיל, וחשוף סנטימטר מרובע של דבק על ידי קילוף נייר השחרור. לחץ על החלק הדבק כנגד הדגימה בתפזורת בשקופית.
ודא שרוב אזור הדבק מכוסה בדגימה. לאחר מכן, לחץ את הסרט על הצד הדביק של חתיכה אחרת וקילף אותם זה מזה. המשך לעשות זאת עד שפתיתי הדגימה המחוברים לסרט הקוביות נראים שקופים.
לאחר מכן, לחץ על הסרט עם פתיתי הדגימה על פיסת מצע מוכן. מקלפים את הקלטת ומשאירים את הפתיתים דבוקים למצע. בדוק את המצע במיקרוסקופ.
שימו לב למיקום של פתית מתאים על המצע באמצעות סימני המיקום המעוצבים על המצע. המשך על ידי שימוש במיקרוסקופ כוח אטומי כדי למדוד את עובי הפתית. עוביו צריך להיות פחות מ-100 ננומטר.
לחלופין, הפקידו סיליקון דו חמצני מקרטע על הדגימה כדי ליצור מטריצה מבודדת, ולהחזיק את הדגימה למצע. כדי לייצר מבנים הטרו-מבנים המורכבים ממספר נתזים, הכינו ערימות של נתזים. ראשית, צור חותמת מכנית שקופה של PDMS ו-PPC כמתואר בפרוטוקול הטקסט.
לאחר מכן, באמצעות מיקרופוזיציה, מקם את החותמת מעל הפתית הראשון של חומר שכבתי בערימת המבנה ההטרו-מבני. לאחר מכן, כוונן את ציר Z כדי ללחוץ על החותמת כלפי מטה על פתית הדגימה. שלב זה דורש סבלנות, דיוק ותשומת לב קפדנית לשינויים קלים בצבע ה-PPC PDMS כאשר הוא בא במגע עם פתיתי הדגימה.
לאחר מכן, מחממים את הדגימה לכ- 40 מעלות צלזיוס באמצעות תנור התנגדות מתחת לדגימה. זה מגביר את המשיכה בין ה-PPC לדגימה. לאחר חימום של שתי דקות, הרם לאט את החותמת.
יש לחבר את פתית הדגימה ל- PPC. כעת, מקם את החותמת המכנית עם פתית הדגימה המצורף מעל הפתית הבא של חומר שכבתי שישמש בערימה. צפו ביישור בזהירות והורידו לאט את החותמת עד שהפתית המצורף בא במגע עם הנתז הבא.
לאחר מכן, לחץ קלות על הדגימה. לאחר מכן, מחממים את הדגימה ל -40 מעלות צלזיוס למשך שתי דקות שוב. לאחר מכן, הרם לאט את החותמת כלפי מעלה, ויש לחבר את פתית הדגימה הבא וליצור ערימה.
חזור על תהליך זה עד להשלמת הערימה בגודל הרצוי. כעת, העבר את ערימת המבנה ההטרו-מבנה למצע חדש על ידי לחיצה עדינה תחילה על החותמת על חתיכת המצע החדשה. לאחר מכן, מחממים את החותמת והמצע ל -100 מעלות צלזיוס למשך חמש דקות.
בעודך ב-100 מעלות צלזיוס, הרם לאט את החותמת והשאיר את הערימה על המצע. השלב הראשון של פרוטוקול זה כולל שימוש בתמונות של הדגימה בהגדלה של 20 X ו-100 X כדי להכין עיצוב לליתוגרפיה של קרן אלקטרונים. התוצאה היא עיצוב בר הול בן שישה טרמינלים.
השלב הבא הוא לעצב את העיצוב ב-PMMA. ראשית, סובב שכבה של PMMA במשקל מולקולרי של 950,000 על פרוסה בגודל ארבעה אינץ' ב-5,000 סל"ד למשך שתי דקות. לאחר מכן, אופים את הוופל בחום של 180 מעלות צלזיוס למשך שתי דקות.
והניחו לו להתקרר עוד כמה דקות לפני השימוש בו. כעת, טען את הדגימה על מערכת הליתוגרפיה של קרן האלקטרונים. ובהתאם לפרוטוקולים הסטנדרטיים, הדפס את התבנית על הפרוסה המקודדת PMMA.
לאחר מכן, חרוט את הדגימה במסה של בר הול. השתמש במערכת תחריט יונים תגובתית כדי לחרוט את הדגימה בסרגל הול, תוך שימוש בתבנית המסיכה קודם לכן. לאחר השלמת החריטה, הסר את ה-PMMA עם אצטון, ולאחר מכן שטוף עם איזופרופנול ואחריו מים.
כדי להכין את מסכת ההתנגדות לקרן אלקטרונית, לתצהיר מגעי מתכת, השתמש בשתי שכבות של PMMA. הכינו את המעיל הראשון באמצעות PMMA במשקל מולקולרי של 495,000, ואת המעיל השני במשקל מולקולרי של 950,000. לאחר מכן, השתמש במערכת הליתוגרפיה של קרן האלקטרונים כמו קודם כדי ליצור דפוס מגע על הוופל.
השלבים האחרונים הם הפקדת מתכת כרום זהב על הדגימה באמצעות מאייד קרן אלקטרונים ואחריו הרמת מתכת. תהליכים אלה מתוארים בפירוט בפרוטוקול הטקסט. לניסוי המגנטוטרנספורט, הכינו תחילה חבילת הובלה חשמלית עם דגימה מפוברקת.
לאחר מכן, חבר היטב את החבילה לקצה הבדיקה. לאחר מכן, חבר את כל מכשירי האבחון לבדיקה. אבטח חיבורים לערוץ בקרת הטמפרטורה ולערוצי המדידה החשמליים.
כעת, אוורור את נעילת האוויר והכנס את קצה הבדיקה, ונעל אותו במקומו באמצעות clamp וטבעת O. לאחר מכן, הגדר את מדידות ההובלה בהתאם לסוג הבדיקה הספציפי. לאחר מכן, שאבו את אדי האוויר והמים במנעול האוויר כל עוד יש צורך באמצעות משאבת ואקום.
סגור את הבורסה וסגור את שסתומי נעילת האוויר. כעת, פתח את השסתומים המפרידים בין חלל נעילת האוויר לחלל המדידה. השלב הבא הוא הכנסת נפח הגז הנדרש לחלל הבדיקה.
כעת, התאם את טמפרטורות המיני והספיגה הראשית לפי הצורך. ולאט לאט הורד את הגשושית למרכז חלל המדידה. לאחר מכן, שלח את המערכת לכמעט אפס קלווין בהתאם לסוג הבדיקה.
לאחר שהטמפרטורה ירדה, התחל לבצע מדידות הובלה במגוון טמפרטורות, שדות מגנטיים, מתחי שער וכן הלאה. מכשיר בר הול עוצב בגרפן שנערם על בורון ניטריד משושה לניסוי מגנטוטרנספורט בטמפרטורה נמוכה, כמתואר. סכימה זו מציגה את מצבי התחריט של לנדאואר-בוטיקר הנובעים מרמות לנדאו.
מצבי תחריט אלה מספקים מנגנון הובלה לחישוב הערכים של התנגדות הול הנמדדת. היקפי הניסוי כללו חשיפת המכשיר לשדות מגנטיים בגובה של 12 טסלה, טמפרטורות נמוכות עד אפס נקודה שלוש קלווין ומתחי שער גבוהים עד 30 וולט. המישורים של התנגדות הול הנמדדת תואמים למילוי מפלס לנדאו.
זוהי דוגמה לדוגמה של אפקט הול הקוונטי. בשש טסלה, התנגדות הול והתנגדות אורכית נבדקו כפונקציות של מתח השער האחורי כדי לתאר את אפקט הול הקוונטי על גרפן. לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב כיצד לייצר דגימות איכותיות, נטולות פגמים, רב שכבתיות למדידת הובלה באמצעות פילינג דגימה, ערימת פתיתים באמצעות מיקרופוזיציה ומיקרוסקופ, וכלי ננו-ייצור מתקדמים.
בעת ניסיון הליך זה, חשוב לזכור להיות סבלני ומדויק. לאחר פיתוחו, טכניקות אלו סוללות את הדרך לחוקרים בתחום הננו-אלקטרוניקה לחקור התנהגויות קוונטיות של נובו במבנים הטרו-גראפיים וגרפן בר ניטריד.
צפו בתמליל המלא וקבלו גישה לאלפי סרטונים מדעיים
סקירה כללית
מאמר זה מתאר מתודולוגיה לקילוף מכני והשקעה של חומרים חדשניים על מצעים לצורך ניסויי הובלה. הוא מתמקד במדידת המאפיינים החשמליים של חומרים בשכבה דקה של שכבה אחת בטמפרטורות נמוכות ובשדות מגנטיים גבוהים.
מרכיבי מפתח של המחקר
תחום מדעי
- מדעי המוח
- מדע החומרים
- ננואלקטרוניקה
רקע
- הבנת התכונות האלקטרוניות של חומרים בשכבה אחת.
- חשיבותם של דגימות באיכות גבוהה וללא פגמים.
- יישום על חומרים שונים, כולל גרפן ודיכלקוגנידים של מתכיות מעבר.
- הכנת התשתיות היא קריטית להצלחת הניסויים.
מטרת המחקר
- למדידת מאפיינים חשמליים של גבישים בודדים.
- לבחינת אינטראקציות אלקטרוניות בחומרים שכובים.
- לחקירת התנהגות אלקטרונית מתהווה במבנים הטרוגניים.
שיטות שנעשה בהן שימוש
- קילוף מכני של חומרים.
- שיקוע של שבבים (flakes) על מצעים.
- ייצור של מבני התקנים ניסיוניים.
- מדידות מגנטו-טרנספורט בתוך קריוסטט.
תוצאות עיקריות
- הפקה של דגימות רב-שכבתיות באיכות גבוהה ללא פגמים.
- מדידה מוצלחת של תכונות הובלה בטמפרטורות נמוכות.
- תובנות לגבי אינטראקציות אלקטרוניות של חומרים שכבתיים.
- יישומים פוטנציאליים בננו-אלקטרוניקה ובמדע החומרים.
מסקנות
- מתודולוגיה זו מספקת תובנות רבות לגבי תכונות אלקטרוניות.
- ניתן להחיל אותה על חומרים שונים מעבר לגרפן.
- מחקר עתידי יכול להתבסס על ממצאים אלה עבור יישומים מתקדמים.
שאלות נפוצות
רלוונטיות תעשייתית למנהלים
שיטה זו מאפשרת אפיון מהיר של חומרים אלקטרוניים חדשים בשלבי הגילוי המוקדמים, ותומכת בתיקוף של מטרות בננו-אלקטרוניקה על ידי אספקת נתוני הובלה כמותיים מדגימות בקנה מידה של מיקרון. היא נותנת מענה לאתגר של מדידת תכונות בכמויות חומר מוגבלות, ובכך מקלה על קבלת החלטות לגבי המשך הפיתוח של החומר (go/no-go). הגישה מחזקת את הביטחון החזוי בבחירת החומרים עבור יישומים עתידיים.
יישומים אסטרטגיים במו"פ של ביו-פרמה
גילוי מוקדם ותיקוף מטרה
- ערך מדעי: מאפשר בחינה של תכונות אלקטרוניות בחומרים חדשניים כדי לתקף מטרות פונקציונליות ליישומים במכשירים.
- ערך תפעולי: תומך בסריקה מהירה של מנות חומרים ראשוניות ללא צורך בגידול של גבישים גדולים.
סריקה ופיתוח בדיקה (Assay)
- ערך מדעי: מייצר דגימות סטנדרטיות ללא פגמים המתאימות למדידות הובלה חשמלית הניתנות לשחזור.
- ערך תפעולי: מאפשר ייצור ניתן להרחבה של התקני Hall bar מפתיתים שקולפו לצורך מוכנות לבדיקה.
מחקר תרגומי ופרה-קליני
- ערך מדעי: מקל על חקר ההתנהגות האלקטרונית של ההטרו-מבנה, ובכך מספק מידע לאסטרטגיות של תכנון חומרים (material-by-design).
- ערך תפעולי: מספק רציפות משלב סינתזת החומר ועד לבדיקה תפקודית בתנאים סביבתיים רלוונטיים.
שילוב תהליכי עבודה וצנרת עיבוד
השיטה משתלבת בתהליך הגילוי על ידי כך שהיא מאפשרת אפיון של החומרים לאחר הסינתזה, מסייעת בזיהוי המועמדים המובילים באמצעות סריקת תכונות אלקטרוניות, ותומכת בהערכה פרה-קלינית באמצעות בדיקות בטמפרטורה נמוכה ובשדה מגנטי גבוה.
- ביולוגיית גילוי: תומכת בבדיקת השערות על אינטראקציות אלקטרוניות בחומרים שכבתיים באמצעות ערימה מדויקת של פתיתים וייצור התקנים.
- סריקה: מספקת מדידות הובלה כמותיות וניתנות לשחזור, החיוניות להשוואה בין חומרים מועמדים.
- אנליזה: מייצרת נתוני התנגדות Hall והתנגדות אורכית תחת תנאים משתנים של טמפרטורה, שדה מגנטי ומתח שער כדי לאפשר ניתוח השוואתי.
- מחקר תרגומי: מקשרת בין תכונות החומר למדדי ביצועים רלוונטיים להתקן תחת תנאים קיצוניים, ובכך מסייעת בהערכת סיכונים.
- שימוש חוזר ארגוני: מבססת פלטפורמה לשימוש חוזר לאפיון של חומרים דו-ממדיים ומבני הטרוסטרוקטורה מגוונים לאורך פרויקטים שונים.
השפעה תפעולית וארגונית
- ערך מדעי: מספק ביטחון חיזוי בהתנהגות האלקטרונית של החומר, ובכך מפחית עמימות בבחירת המטרות.
- ערך תפעולי: מבטיח סטנדרטיזציה ויכולת שחזור בהכנת דגימות ובמדידות בין מעבדות שונות.
- ערך אסטרטגי: משפר את יעילות ההון על ידי מתן אפשרות להערכה מוקדמת של התאמת החומר, ובכך ממזער השקעה במועמדים שאינם מתאימים.
- השפעה על הפורטפוליו: תומך בתיעדוף מותאם-סיכון של חומרים בהתבסס על תכונות הובלה מאומתות בתנאים רלוונטיים.
שיקולי יישום
- דורש מומחיות בטכניקות של מיקרו-מיקום, מיקרוסקופיה וננו-פבריקציה.
- תלוי בגישה לליתוגרפיה באלומה אלקטרונית, חריטה ביונים ריאקטיביים ומערכות מגנטו-טרנספורט קריוגניות.
- מחייב פרוטוקולים סטנדרטיים לקילוף פתיתים, ערימה והכנת מצע כדי להבטיח עקביות.
- כולל שיקולי התאמה עבור מערכות חומרים שונות והרכבים של הטרו-מבנים.
- מוגבל על ידי הצורך בחומרי מוצא גוש (bulk) באיכות גבוהה ובקרה סביבתית מדויקת במהלך המדידה.
שאלות נפוצות בביו-פארמה
Chapters in this video
0:05
Title
0:55
Transferring Sample Flakes to Substrate
2:35
Producing Flake Heterostructures
4:57
Patterning the Sample Using Electron Beam Lithography
6:59
The Maganetotransport Experiment
8:39
Results: The Quantum Hall Effect Observed on Graphene/hBN
9:44
Conclusion
