Name: הדור של Zerovalent מתכת Core חלקיקים שימוש n- (2-aminoethyl) -3-aminosilanetriol (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-02-11T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 12 s
Description: למדו שיטה חדשנית לסינתזת ננו-חלקיקי ליבת מתכת מסיסים במים באמצעות סיליקון מבוסס-משטח כסוכן מחליר ומייצב. השיטה תורמת לכימיה ירוקה וליישומים בתרופות וקטליזה.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

ד"ר ב.פ.ס. צ'והאן רוצה להודות בהכרת תודה לאוניברסיטת וויליאם פטרסון על פרס זמן השחרור המוקצה (ART) עבור חלק מהמחקר המתואר כאן וגם עבור תוכנית המחקר בכלל.

הערה: כל ריאגנטים משמשים הוא מיצרן ללא טיהור נוספת. התגובות היו במעקב במשך עד שבוע באמצעות ספקטרוסקופיית UV-Vis כדי להבטיח הפחתה מלאה. כל תגובות מתבצעים מתחת למכסת מנוע אוורור לבוש בטיחות המתאימה משוחק בכל עת, כולל כפפות, משקפי מגן עיניים, בחלוקי מעבדה. 1. סינתזה של חלקיקי כסף <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תשקלי 0.0169 גרם (0.1 מילימול) של חנקת הכסף ישירות לתוך בקבוק Erlenmeyer 50 מ&quot;ל. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מוסיפים 20 מ&quot;ל של 18.2 MΩ מים ultrapure ובר בוחש מגנטי. מכסי בקבוק עם פקק על מנת למנוע אידוי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בקבוק מקום באמבט שמן ממוקם על צלחת בוחש / חם להבטיח הטמפרטורה שמתוחזק על 60 מעלות צלזיוס. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאט לאט להוסיף 144 μl (0.2 מילימול) של-AST 2 באמצעות micropipette דיוק. כמה פעמים פיפטה Flush בתמיסה כדי להבטיח את כל silane מועבר לתוך התמיסה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קח קריאות ספקטרוסקופיה-Vis UVעל פי פרוטוקול המנויים בסעיף 5. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאחר 6 שעות, להסיר מדגם מהאמבטיה שמן ולהעביר בקבוקון 20 מ&quot;ל מדגם לאחסון, TEM, FTIR וניתוח נוסף. הערה: סינתזה של חלקיקי זהב ופלדיום כדלקמן סכומי שיטת stoichiometric אותו למעט חלקיקי זהב הדורשים 216 μl (0.3 מילימול) 2-AST. התגובה עשויה להמשיך לייצר חלקיקים עד 2 שבועות, אך שיעור לא משמעותי לעומת שיעוריו ראשוניים. </li></ol> 2. מיקרוסקופ אלקטרוני הילוכים (TEM) לדוגמא הכנה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ודא המדגם כי מתקרר RT. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניחים רשת נחושת 200 פחמן רשת מצופה formvar על גבי פיסת נייר נקי מסנן. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בעזרת פיפטה פסטר מפלסטיק 1 מ&quot;ל יצוק ירידה של כ -60 μl של המדגם nanoparticle ישירות על גבי הרשת. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אפשר לרשת להתייבש במשך 24 שעות לפני ההדמיה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קח תמונות TEM ברזולוציה גבוהה עם התנאים הבאים:10 מיקרו-אמפר הנוכחי 100 kV מאיץ מתח 22. </li></ol> 3. תהודה מגנטית גרעינית לדוגמא הכנה (NMR) הערה: בצע התמ&quot;ג ב RT. בטמפרטורות גבוהות אותות עשויים להתגבש, אשר מדרדר את איכות ספקטרה שהושגה. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בעזרת פיפטה דיוק, פיפטה 50 μl של פחמן דו דאוטריום (D 2 O) לתוך צינור NMR נקי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> עם אחר פיפטה דיוק נקי, פיפטה 400 μl של מדגם ננו-חלקיקים לתוך הצינור אותו NMR. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כמו דגימות עשויים לדבוק הקירות הפנימיים של צינור NMR, להוסיף לאט פתרונות לתוך צינור NMR. אם המדגם אינו לדבוק, מכסה את הצינור ולנער את החלק העליון של הצינור לכפות הפתרון התחתון. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מערבבים את המדגם על ידי רועד צינור היפוך NMR שוב ושוב. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> צינור מדגם מקום לתוך התמ&quot;ג אם עוקבים אחרי ההוראות שקבע פרוטוקול NMR שסיפק יצרן. למעלה מ -1,000 סריקות עשויים להיות נחוץ עבור מיל נאהolution בתוכנית הדופק NMR פרוטון 1 H. הערה: קירות צינור NMR צריכים להיות נקיים. מומלץ כי הקיר החיצוני של הצינור הוא ניגב עם מיקרופייבר או מטלית חינם מוך לפני ניתוח לבהירות ספקטרה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בטל מדגם בסיום. אל תחזור מדגם פתרון ההורה. </li></ol> 4. Fourier Transform Infrared (FTIR) לדוגמא הכנה ספקטרוסקופיה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניחים 2 מ&quot;ל של מדגם ננו-חלקיקים לתוך מיכל זכוכית קטנה. צינור 3 מ&quot;ל או 1 DRAM בקבוקון זכוכית עובד היטב. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ייבש את הדגימות ידי הצבה מיכל זכוכית ייבוש ואקום מצויד ברזלים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> צרף ייבוש מנגנון משאבת ואקום. ייבוש של דגימות עשוי לקחת כמה שעות, בהתאם לחוזק ואקום. שקול דגימות להתייבש לאחר אין נוזל גלוי במיכל. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> גרדו את המדגם בעזרת מרית נקייה לאסוף חומרים מוצקים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניח חומר מוצק על ספקטרוסקופ ATR-FTIR מצויד cryst ZnSeלייזר דיודה al. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השג ספקטרה FTIR שילוב 32 סריקות בין 4,000-500 -1 ס&quot;מ עם רזולוציה ספקטרלית של 2.0. השתמש רקע האוויר 23. </li></ol> 5. UV-Vis לדוגמא הכנה ספקטרוסקופיה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לנהל ספקטרוסקופיה UV-Vis על דגימות ננו-חלקיקים הנמצאים דילול אחד כדי עשרה מדגם ננו-חלקיקים למים כך הרוויה דבר זה אינו קורה בניתוח ספקטרומטר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הסר דגימות nanoparticle עבור UV-Vis תוך התגובה פועלת במרווחים של חצי שעה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בעזרת פיפטה דיוק, להסיר 100 μl של חומר ננו-חלקיקים ומקום לתוך קובט פלסטיק. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הוסף 1 מ&quot;ל של מים ultrapure לאותו קובט ומערבבים היטב על ידי שטיפה פיפטה מספר פעמים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> UV-Vis ספיגה ספקטרום שיא בין 250-800 ננומטר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאחר ניתוח, לא לחזור מדגם התגובה. השלך אנליטי באופן הולם. </li></ol>

<ol><li>Corriu, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Organosilicon+Chemistry+and+Nanoscience%5BTitle%5D)+AND+%22J+Organomet+Chem%22%5BJournal%5D)">Organosilicon Chemistry and Nanoscience.</a> J Organomet Chem. 686, 32-41 (2003).</li>
<li>Chou, L. Y., Ming, K., Chan, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Strategies+for+the+intracellular+delivery+of+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Soc.+Rev%22%5BJournal%5D)">Strategies for the intracellular delivery of nanoparticles.</a> Chem. Soc. Rev. 40 (1), 233-245 (2011).</li>
<li>Richards, R., Bönnemann, H. Synthetic Approaches to Metallic Nanomaterials. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aRichards%2C+R+%22Nanofabrication+towards+Biomedical+Applications%22">Nanofabrication towards Biomedical Applications</a>. , Wiley-VCH. 4-9 (2005).</li>
<li>Bradley, J. Chapter 6, Unit 6.2.2, The Chemistry of Transition Metal Colloids: Synthetic Methods for the Preparation of Colloidal Transition Metals. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aBradley%2C+J+%22Clusters+and+Colloids%22">Clusters and Colloids</a>. Schmid, G. , Wiley-VCH. 469-473 (1994).</li>
<li>Paterer, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Investigation+on+the+formation+of+copper+zinc+tin+sulphide+nanoparticles+from+metal+salts+and+dodecanethiol%5BTitle%5D)+AND+%22Mater.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Investigation on the formation of copper zinc tin sulphide nanoparticles from metal salts and dodecanethiol.</a> Mater. Chem. Phys. 149-150, 94-98 (2015).</li>
<li>Yi, D. K., Lee, S. S., Ying, J. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+Applications+of+Magnetic+Nanocomposite+Catalysts%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Synthesis and Applications of Magnetic Nanocomposite Catalysts.</a> Chem. Mater. 18, 2459-2461 (2006).</li>
<li>Piepenbrock, M. M., Lloyd, G. O., Clarke, N., Steed, J. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metal-+and+Anion-Binding+Supramolecular+Gels%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Metal- and Anion-Binding Supramolecular Gels.</a> Chem. Rev. 110, 1960-2004 (2010).</li>
<li>Wu, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+and+Structural+Characterization+of+Novel+Nanohybrids+by+Cationic+3D+Silica+Nanoparticles+Sandwiched+between+2D+Anionic+Montmorillonite+Clay+through+Electrostatic+Attraction%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Preparation and Structural Characterization of Novel Nanohybrids by Cationic 3D Silica Nanoparticles Sandwiched between 2D Anionic Montmorillonite Clay through Electrostatic Attraction.</a> J. Phys. Chem. C. 113 (30), 13036-13044 (2009).</li>
<li>Spitalsky, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Carbon+nanotube-polymer+composites%3A+Chemistry%2C+Processing%2C+Mechanical+and+Electrical+Properties%5BTitle%5D)+AND+%22Prog.+Polym.+Sci%22%5BJournal%5D)">Carbon nanotube-polymer composites: Chemistry, Processing, Mechanical and Electrical Properties.</a> Prog. Polym. Sci. 35, 357-401 (2010).</li>
<li>Link, S., El-Sayed, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spectral+Properties+and+Relaxation+Dynamics+of+Surface+Plasmon+Electronic+Oscillations+in+Gold+and+Silver+Nanodots+and+Nanorods%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+B%22%5BJournal%5D)">Spectral Properties and Relaxation Dynamics of Surface Plasmon Electronic Oscillations in Gold and Silver Nanodots and Nanorods.</a> J. Phys. Chem. B. 103 (40), 8410-8426 (1999).</li>
<li>Fau, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Monitoring+the+Coordination+of+Amine+Ligands+on+Silver+Nanoparticles+Using+NMR+and+SERS%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Monitoring the Coordination of Amine Ligands on Silver Nanoparticles Using NMR and SERS.</a> Langmuir. 31 (4), 1362-1367 (2015).</li>
<li>Patil, H. B., Borse, S. V., Patil, D. R., Patil, U. K., Patil, H. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+silver+nanoparticles+by+microbial+method+and+their+characterization%5BTitle%5D)+AND+%22Arch.+Phys.+Res%22%5BJournal%5D)">Synthesis of silver nanoparticles by microbial method and their characterization.</a> Arch. Phys. Res. 2 (3), 153-158 (2011).</li>
<li>Ghosh, S., Sarma, N., Mandal, M., Kundu, S., Esumi, K., Pal, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evolution+of+gold+nanoparticles+in+micelle+by+UV-irradiation%3A+A+conductometric+study%5BTitle%5D)+AND+%22Curr.+Sci%22%5BJournal%5D)">Evolution of gold nanoparticles in micelle by UV-irradiation: A conductometric study.</a> Curr. Sci. 84 (6), 791-795 (2003).</li>
<li>Paul, B., Bhuyan, B., Purkayastha, D. D., Dey, M., Dhar, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Green+synthesis+of+gold+nanoparticles+using+Pogestemon+benghalensis+%28B%29+O.+Ktz+leaf+extract+and+studies+of+their+photocatalytic+activity+in+degradation+of+methylene%5BTitle%5D)+AND+%22Mater.+Lett%22%5BJournal%5D)">Green synthesis of gold nanoparticles using Pogestemon benghalensis (B) O. Ktz leaf extract and studies of their photocatalytic activity in degradation of methylene.</a> Mater. Lett. 148, 37-40 (2015).</li>
<li>Chauhan, B. P. S., Rathore, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Regioselective+Synthesis+of+Multifunctional+Hybrid+Polysiloxanes+Achieved+by+Pt-Nanocluster+Catalysis%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Regioselective Synthesis of Multifunctional Hybrid Polysiloxanes Achieved by Pt-Nanocluster Catalysis.</a> J. Am. Chem. Soc. 127, 5790-5791 (2005).</li>
<li>Chauhan, B. P. S., Rathore, S., Bandoo, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((%22Polysiloxane-Pd%22+Nanocomposites+as+Recyclable+Chemoselective+Hydrogenation+Catalysts%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">"Polysiloxane-Pd" Nanocomposites as Recyclable Chemoselective Hydrogenation Catalysts.</a> J. Am. Chem. Soc. 126, 8493-8500 (2004).</li>
<li>Chauhan, B. P. S., Rathore, S., Chauhan, M., Krawicz, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+Polysiloxane+Stabilized+Palladium+Colloids+and+Evidence+of+Their+Participation+in+Silaesterification+Reactions%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Synthesis of Polysiloxane Stabilized Palladium Colloids and Evidence of Their Participation in Silaesterification Reactions.</a> J. Am. Chem. Soc. 125, 2876-2877 (2003).</li>
<li>Chauhan, B. P. S., Sardar, R., Tewari, P., Sharma, P. Proceedings of the Third International Workshop on Silicon Containing Polymers, Troy, NY, , 23-25 (2003).</li>
<li>Pouchert, C. J. Non-Aromatic Amines. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aPouchert%2C+CJ+%22The+Aldrich+Library+of+Infrared+Spectra%22">The Aldrich Library of Infrared Spectra</a>. Pouchert, C. .J. , Aldrich Chemical Company. Wisconsin. (1983).</li>
<li>Arkles, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Infrared+Analysis+of+Organosilicon+Compounds%3A+Spectra-Structure+Correlations%5BTitle%5D)+AND+%22Silicon+Compounds+Register+and+Review%22%5BJournal%5D)">Infrared Analysis of Organosilicon Compounds: Spectra-Structure Correlations.</a> Silicon Compounds Register and Review. , (1987).</li>
<li>Corriu, R. J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hypervalent+Species+of+Silicon-structure+and+Reactivity%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Organomet.+Chem%22%5BJournal%5D)">Hypervalent Species of Silicon-structure and Reactivity.</a> J. Organomet. Chem. 400, 81-106 (1990).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Basic+Instruction+Manual%3A+Hitachi+HT7700+TEM%22">Basic Instruction Manual: Hitachi HT7700 TEM</a>. , Tokyo, Japan. 1-28 (2014).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22OMNIC+User%27s+Guide+Version+7.3%3A+Thermo+Electron+Corporation%22">OMNIC User's Guide Version 7.3: Thermo Electron Corporation</a>. , Madison, Wisconsin. 151-216 (2006).</li>
</ol>

אין אינטרסים כלכליים סותרים.

מלח דיווח בעיתון זה הוא המלחים רק שנבדקו מתכת זה. כתוצאה מכך, אין הוודאות כי אסטרטגית תגובה זה יעבוד עם כל המלחים של המתכות, בעיקר זהב. המסיסות של מלחים אלה במים עלולה גם להשפיע על התוצאה של התגובה במונחים של זמן תגובה, מורפולוגיה, ותשואות. בכל התגובות, silane התווסף פתרון מלח מתכת כבר מומס. ראוי לציין כי יש לנקוט זהירות כדי להבטיח דיוק לתגובות אלה דורשים ריכוז קטן של מלחי מתכות, אשר עשוי להיות hygroscopic או del...

ככל שהביקוש והיישומים של עליות ננו המעצב, אז לעשות את השיטות השונות של סינתזה. שיטות &quot;מלמעלה למטה&quot;, כגון אבלציה ליזר או תחריט כימי כבר מועסקות controllability המעולה שלהם ויכלו לפתור חומרים באופן מהימן עד לרמה תת-מיקרון. שיטות אלו מבוסס על חומרים בתפזורת מעובדת למרכיבים עדינים, אשר בדרך כלל להגדיל את העלות של ייצור כמו גודל ננו-המבנה הרצוי פוחתות. שיטה חלופית של סינתזה זו הגישה &quot;מלמטה למעלה&quot;, השולטת סינתזה ברמה מולקולרית ובונה עד ננו-המבנה הרצוי. זה מקנה מידה משמעותית של שליטה על הרכבה עצמית, הפונקציונלית רצויה, פסיביות, ויציבות בדור של חומרי nanostructured אלה 1. הודות לשיתוף פעולה מהרמה המולקולרית, nanocomposites היברידית יכול להיווצר לספק את היתרונות של שני החומרים בתוך אותה structuמִחָדָשׁ. כמו ננו מסונתז באמצעות האסטרטגיה מלמטה למעלה, שיטות צריכות להיות מועסק על מנת לשלוט גודל חלקיקים, צורה, מרקם, הידרופוביות, נקבובי, פריצה, ופונקציונלי 2. בסינתזת nanoparticle מתכת ליבה, מלח המתכת הראשוני מצטמצם בתהליך autocatalytic ליצור חלקיקי אפס ערכי, אשר בתורו לכוון את ההתגרענות של חלקיק אחר. זה מוביל clustering ו -3 ייצור ננו-חלקיקים לבסוף. במאמץ לשלוט על הגודל של חלקיקים שנוצרו ולמנוע מהם מזרזים מתוך פתרון, מייצב כגון הליגנדים, פעיל שטח, מטען יוני, ופולימרים גדולים מנוצלים על יכל לחסום חלקיקים מן למסכת נוספת 4-10. חומרים אלו מעכבים את האטרקציה ואן דר ואלס של החלקיקים, בין אם באמצעות הפרעה סטרית בשל נוכחותם של קבוצות מגושמות או דרך Coulombic 3 repulsions. בשנת tעבודתו, סיר קליל, אחד, אסטרטגיה סינטתית עבור דור של חלקיקי ליבת מתכת שונה באמצעות silane, n- (2-aminoethyl) -3-aminosilanetriol (2-AST) מוצגת (איור 1). הליגנדים על המתחם הזה הוא מסוגלים להפחית מבשרי מתכת וייצוב חלקיקי מתכת עם יעילות גבוהה יחסית. השלושה moieties silanol הנוכחי הם גם מסוגלים crosslinking וזה מהווה רשת המקושרים ביניהם של פולימר organosilane ספוג חלקיקים בתוך המטריצה ​​שלה (איור 2). בניגוד לרוב silanes, אשר עוברים הידרוליזה בקלות בנוכחות מים, המתחם הזה הוא התייצב במים, דבר המהווה יתרון למטרות הידרופוביות, יציבות ושליטה.

<table><tbody><tr><td>n-(2-aminoethyl)-3-aminosilanetriol (2-AST)</td><td>Gelest</td><td>SIA0590.0</td><td>25% ב-H2O</td></tr><tr><td>כסף חנקתי</td><td>סיגמא אולדריץ'</td><td>S6506</td><td></td></tr><tr><td>זהב(III) כלוריד טריהידרט</td><td>סיגמא אולדריץ'</td><td>520918</td><td></td></tr><tr><td>פלדיום(II) חנקתי</td><td>אלפא Aesar</td><td>11035</td><td></td></tr><tr><td>דאוטריום דו-חמצני</td><td>איזוטופ קיימברידג' מעבדות</td><td>DLM-4-100</td><td></td></tr></tbody></table>

הדור של zerovalent מתכת core חלקיקים שימוש n- (2-aminoethyl) -3-aminosilanetriol

Generation of Zerovalent Metal Core Nanoparticles Using n-(2-aminoethyl)-3-aminosilanetriol

בעבודה זו מוצגת תגובה קלה של סיר אחד להיווצרות ננו-חלקיקי מתכת בתמיסת מים באמצעות שימוש ב-n-(2-aminoethyl)-3-aminosilanetriol. ניתן להשתמש בתרכובת זו כדי להפחית ביעילות ולהרכיב מלחי מתכת לננו-חלקיקי ליבת מתכת המצופים בתרכובת. על ידי שליטה בריכוזי המלח והסילאן ניתן לשלוט בשיעורי התגובה, גודל החלקיקים וציפוי הננו-חלקיקים. ההשפעות של שינויים אלה אופיינו באמצעות מיקרוסקופ אלקטרונים שידור (TEM), ספקטרומטריית UV-VIS (UV-VIS), ספקטרוסקופיה של תהודה מגנטית גרעינית (NMR) וספקטרוסקופיה אינפרא אדום של טרנספורמציה פורייה (FTIR). היבט ייחודי לתגובה זו הוא שבדרך כלל סילאן עובר הידרוליזה וקישור צולב במים; עם זאת, במערכת זו הסילאן מסיס במים ויציב. ידוע כי חלקי סיליקון ואמינו יכולים ליצור קומפלקסים עם מלחי מתכת. ידוע שהסיליקון מרחיב את כדור הקואורדינציה שלו ליצירת מינים מחומשים או משושים. יתר על כן, קבוצת הסילנול יכולה לעבור הידרוליזה ליצירת רשת סיליקה Si-O-Si, ובכך להפוך את ננו-חלקיקי המתכת לננו-קומפוזיטים פונקציונליים.

התגובה היה פיקוח באמצעות ספקטרומטריית UV-Vis כמו היווצרות nanoparticle צריך לייצר פסגות מאפיין לכל הננו-חלקיק מתכת בודדים. בניתוח הסופי של חומרים מסונתזים הושג באמצעות TEM ו- FTIR. ספקטרה FTIR התקבלה אבקת יבשים של דגימות. הניתוח גודל החלקיקים ניתן להשיג על ידי מדידת קוטר הננו-חלקיק מן התמונות המתקבלות באמצעות TEM ותוצאות המיצוע. Complexation של חלק...

מתוארת שיטה חדשה לסינתזה של ננו-חלקיקי ליבת מתכת באמצעות סילנול יציב במים.

הדור של Zerovalent מתכת Core חלקיקים שימוש n- (2-aminoethyl) -3-aminosilanetriol

In this work, a facile one-pot reaction for the formation of metal nanoparticles in a water solution through the use of ...

המטרה הכללית של פרוטוקול זה היא לייצר ננו-חלקיקים בעלי ליבת מתכת מסיסים במים. שיטה כללית זו משתמשת בחומר פעיל שטח מבוסס סיליקון הן כחומר מחזר והן כחומר מייצב. שיטה זו מסייעת במתן תשובות לשאלות מפתח בנוגע לשליטה בפונקציונליות של הרכבה עצמית, פסיביות ויציבות של חומרים ננו-מבניים.היתרון המרכזי של טכניקה זו הוא שתרכובת סיליקון מסיס במים יכולה להפחית פרקורסורים של מתכת לננו-חלקיקי מתכת ולייצב אותם ביעילות. היא משתמשת בתנאים ירוקים ליצירת ננו-composite של silox ומתכת, להם יישומים בהולכת תרופות טיפולית ובקטליזה הטרוגנית. ההשלכות של טכניקה זו הן מרחיקות לכת, מכיוון שהחומר הפעיל שטחית (surfactant) יכול ליצור קשרי צלבה כדי להוות ג'לים של organo-silene הספוגים בננו-חלקיקי מתכת.ניתן ליישם שיטה זו ליצירת היברידים של מרבית המתכות היקרות, והיא יכולה לספק תובנות מכניסטיות לגבי היווצרות ננו-חלקיקים. באמצעות בקרה על ריכוזי המלח והסילן ניתן לשלוט על קצבי התגובה, גודל החלקיקים וציפוי הננו-חלקיקים. כדי להתחיל את הפרוצדורה, שקלו תחילה 16.9 milligrams של silver nitrate לתוך בקבוק ארלנמאייר בנפח 50 milliliter המצויד במגנט stirring bar.הוסיפו 20 milliliters של מים אולטרה-טהורים בדרגת 18.2 megaohm לבקבוק וסגרו אותו עם פקק. הניחו את הבקבוק באמבט שמן על פלטה מחממת בטמפרטורה של 60 °C וערבבו את התמיסה. לאחר מכן, הוסיפו לאט לבקבוק 144 µL של 2-AST, באמצעות מיקרופיפט מדויקת.שטפו את הפ pipette מספר פעמים עם התערובת כדי להבטיח שכל ה-2-AST הועבר. מדי חצי שעה הוציאו 100 µl מהתערובת באמצעות micropipette מדויקת והעבירו אותה לתוך cuvette מפלסטיק לצורך ניתוח UV-Vis spectroscopy. ל-cuvettes הפלסטיק המכילים את הדגימה הוסיפו 1 mL של מים אולטרה-טהורים, וערבבו היטב את הדגימה בכל אחד מה-cuvettes באמצעות שאיבה ופליטה חוזרת (repeat pipetting).העבירו את הקובט למספקטרופוטומטר UV-Vis והקליטו את ספקטרום הבליעה. השליכו את הדגימה למכל מתאים בסיום הפעולה. לאחר שש שעות, הוציאו את הבקבוק מאמבט השמן והעבירו את תערובת הננו-חלקיקים לבקבוק סינCילציה של 20 מיליליטר לצורך אחסון.כדי להתחיל בהכנת הדגימה למיקרוסקופיה אלקטרונית, הניחו רשת נחושת בכיסוי Formvar עם רשת פחמן 200 על גבי פיסת נייר סינון נקייה. לאחר שהדגימה התקררה לטמפרטורת החדר, טפטפו כ-60 µL מתערובת הננו-חלקיקים ישירות על הרשת באמצעות פיפטת פסטור פלסטית של 1 mL. השאירו את הרשת לייבוש למשך 24 שעות.העמס את הרשת לתוך מיקרוסקופ אלקטרונים חודר (TEM) והקלט תמונות באמצעות זרם של 10 microampere ומתח האצה של 100 kilovolt. כדי להכין את דגימת ה-NMR, השתמש תחילה בפיפט מדויק כדי להעביר 50 microliters של deuterium oxide לתוך מבחנת NMR נקייה. לאחר מכן, העבר בפיפט באיטיות 400 microliters של תערובת הננוחלקיקים לאותה מבחנת NMR.סגרו את השפופרת ונערו את חלקו העליון כדי לדחוק את התערובת לתחתית. ערבבו את הדגימה באמצעות ניעור והפיכה חוזרת של שפופרת ה-NMR. הכניסו את שפופרת הדגימה למגנט ה-NMR והקליטו את ספקטרום ה-NMR.להכנת דגימת ה-FTIR, מקריאו תחילה שני milliliters של תערובת הננו-חלקיקים לתוך מבחנה מזכוכית בנפח של one dram. לאחר מכן, מקריאו את המבחנה לתוך דסיקטור ואקום. חברו את ברז הדסיקטור למשאבת ואקום.פתחו אותו ולאחר מכן רוקנו את האוויר מהדסיקטור. יש לנהוג בזהירות בעת ייבוש הדגימה בדסיקטור בוואקום, שכן הפחתה מהירה של הלחץ עלולה לגרום לרתיחה פתאומית של הדגימות, ובכך להוציא חלק מהחומר מחוץ למכל. ברגע שהמבחנה אינה מכילה עוד נוזל נראה לעין, הוציאו אותה מהדסיקטור וגרדו את שארית הדגימה המוצקה באמצעות שפכטל נקי.לבסוף, הניחו את הדגימה על ספקטרומטר FTIR המצויד בלייזר דיודה עם גביש סלניד אבץ והקליטו את ספקטרום ה-FTIR. היווצרותם של ננו-חלקיקי הכסף נוטרה באמצעות ניתוח ספקטרומטריית UV-Vis. לננו-חלקיקי הכסף יש שיא אופייני ב-414 nanometers שמתגבר עם זמן התגובה.מיקרוסקופיה אלקטרונית חודרת (TEM) שימשה לאישור נוכחותן של ננו-חלקיקי כסף. ניתוח התמונות מראה כי מרבית הננו-חלקיקים היו בטווח גודל של 10 ננומטר. ספקטרוסקופיית อินפרא-אדום בטרנספורמציה של פורייה (FTIR) שימשה לאימות הקומפלקסציה של הננו-חלקיקים עם 2-AST.בליעה בסביבות 1000 סמ"ק⁻¹ מעידה על נוכחות של קשרי סיליקון-חמצן-סיליקון, ופיקים בטווח של 3000 עד 2750 סמ"ק⁻¹ ובין 1550 ל-1650 סמ"ק⁻¹ מיוחסים לקבוצת האמינו. ניתוח של ספקטרום ה-NMR של הננו-חלקיקים מראה קואורדינציה ל-2-AST, כפי שעולה מהסטה ומהופעת פיקים חדשים בין 2.72 ל-3.40 ppm. לאחר רכישת מיומנות, ניתן להקים את תהליך התגובה בתוך שעה אחת.בעת ביצוע הליך זה, חשוב להבטיח את טוהר המים. כל הניסויים בוצעו במים אולטרה-טהורים בדרגת 18.2 megaohm. לאחר ביצוע הליך זה, ניתן להשתמש במיקרוסקופיה אלקטרונית סורקת או בדיפראקציית רנטגן של אבקה כדי להגדיר טוב יותר מאפיינים מבניים, כגון מורפולוגיה, גודל וחספוס חלקיקים של הננו-קומפוזיטים ההיברידיים.לאחר צפייה בסרטון זה, תרכשו הבנה טובה לגבי אופן הייצור והניתוח של ננו-חלקיקים מיוצבים בעלי ליבת מתכת. שיטה זו מאפשרת להפיק כמויות גדולות של ננו-היברידים מתכתיים מסיסי מים, שניתן לצפותם בליגנדים עבור יישומי הובלת תרופות. זכרו כי עבודה עם כסוף חנקתי וריאגנטים אחרים עלולה להיות מסוכנת.מומלץ מאוד להשתמש בציוד מגן כגון כפפות, משקפי מגן וחלוקי מעבדה בעת ביצוע פרוצדורה זו. תודה שצפיתם, בהצלחה בניסוייכם.

generation-zerovalent-metal-core-nanoparticles-using-n-2-aminoethyl-3

Research

JoVE Journal

Chemistry

כימיה

אנחנו מסונתז בצורת כוכב זהב nanostars באמצעות זרע כסף בתיווך שיטת הגידול. קוטר nanostars נע 200-300 ננומטר ומספר טיפים להשתנות 7-10. חלקיקים יש משטח רחב תהודה plasmon מצב ממוקדת האינפרא אדום הקרוב.

זהב Nanostar סינתזה עם שיטת Seed כסף מתווכת צמיחה

אנו מדווחים על פרוטוקולים ל"פילמור" סוגים שונים של ננו-חלקיקי מתכת עטופים בפולימר לשרשראות ארוכות של "הומו-" ו"קו-פולימרים".

באמצעות Polystyrene-<em&gt; בלוק</em&gt; -poly (חומצה אקרילית) -coated מתכת חלקיקים כמו מונומרים להומו- ושיתוף פילמור

"שיטת ציפוי קרמי נשלפת" מוצגת בפורמט ויזואלי לסינתזה של ננו-חלקיקי קרביד וניטריד מתכתיים מוקדמים שאינם מסונטרים ומסתיימים במתכת עם גדלים ומבני גביש ניתנים לכוונון.

סינתזה בתיווך Microemulsion הפוכה של monometallic ובי-המתכתי המוקדם מעבר מתכת קרביד ניטריד חלקיקים

מתבצעת סינתזה של ננו-חלקיקי זהב אחידים המצופים בקליפות מוליכים למחצה של CdS או ZnS. ציפוי המוליכים למחצה מתבצע על ידי הפקדת מעטפת גופרתית כסף והחלפת קטיוני הכסף בקטיוני אבץ או קדמיום.

סינתזה, אפיון, ואת Functionalization של תקליטורים היברידי Au / ו Au / ZnS Core / Shell חלקיקים

מתואר פרוטוקול לסינתזה ואפיון של קולואידים המצופים בחלקים סופרמולקולריים. קולואידים על-מולקולריים אלה עוברים הרכבה עצמית עם הפעלת קשרי המימן בין המולקולות המעוגנות על פני השטח על ידי אור UV.

סינתזה ואפיון של קולואידים מולקולריים

כאן, אנו מציגים פרוטוקול לסינתזה באתרו של חלקיקי זהב (AuNPs) בתוך מרחב interlayer של סרטי titanate שכבתיים ללא הצבירה של AuNPs. אין שינוי ספקטרלי נצפה גם לאחר 4 חודשים. החומר המסונתז יש לצפות יישומי קטליזה, צילום-קטליזה, לבין ההתפתחות של מכשירי plasmonic חסכוניים.

באתרו הסינתזה של זהב חלקיקים ללא צבירה במרחב Interlayer של סרטים שקופים Titanate Layered

אנו מתארים שיטה של סינתזה ביולוגית חלקיקי זהב 10 ננומטר, functionalized על ידי ציפוי פולי-אתילן גליקול על גבי המשטח. חלקיקים אלה יכולים להיות בשימוש במבחנה , ויוו להעברת הרפוי לחללים הסלולר, חוץ-תאית ננו אשר קשות לגישה עם גדלים nanoparticle קונבנציונלי.

סינתזה של Functionalized 10-nm פולימר מצופה זהב חלקיקים אנדותל הכוונת משלוח סמים

שיטת סינתזה המבוסס על פתרון הפחתה מהירה, ישיר כדי לקבל aerogels Au, Pd ו- Pt מוצג.

שיטה מהירה סינתזה Au, Pd ו- Pt Aerogels באמצעות הפחתת המבוסס על פתרון ישיר

פרוטוקול הסינתזה של חלקיקים בי-מתכתיים נוזלים יוניים, ההליך של שלהם בדיקות קטליטי הידרוגנציה סלקטיבי של aldehydes רוויים מתוארים.

סינתזה של חלקיקים מבוססות-Pt/Sn בי-מתכתיים נוזלים יוניים

פרוטוקול לסנתז ~ 12 ננומטר זהב קוטר חלקיקים (Au חלקיקים) בממס אורגני מוצג. חלקיקי הזהב מכוסים ליגנדים אוליאמין כדי למנוע agglomeration. חלקיקי הזהב מסיסים בממסים אורגניים כגון טולואן.

סינתזת חלקיקי זהב

כאן אנו מציגים פרוטוקול לסינתזה של ננו-חלקיקי Co הנתמכים בננו-צינוריות פחמן עם דופנטים Co ו-N לייצור מימן.

סינתזה של ננו-חלקיקי מתכת הנתמכים על ננו-צינוריות פחמן עם אטומי Co ו-N מסוממים ויישומיה הקטליטיים בייצור מימן

למדו שיטה חדשנית לסינתזת ננו-חלקיקי ליבת מתכת מסיסים במים באמצעות סיליקון מבוסס-משטח כסוכן מחליר ומייצב. השיטה תורמת לכימיה ירוקה וליישומים בתרופות וקטליזה.

הדור של Zerovalent מתכת Core חלקיקים שימוש n- (2-aminoethyl) -3-aminosilanetriol

גלה סרטונים נוספים