Name: פרוטוקול של מבחן אלקטרוכימי אפיון Aprotic Li-O 2 סוללה (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-07-12T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 18 s
Description: למדו פרוטוקול בדיקה אלקטרוכימית מקיפה לסוללת ליתיום-חמצן אפרוטית. השיטה כוללת הכנת אלקטרודות ואלקטרוליטים, אפיון חומרים ומזעור תוצרי לוואי כמו ליתיום הידרוקסיד וליתיום קרבונט.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

המחקר במעבדה הלאומית ארגון מומן על ידי משרד האנרגיה של ארה"ב, FreedomCAR ומשרד טכנולוגיות הרכב. השימוש במקור הפוטון המתקדם והמחקר שבוצע במרכז למיקרוסקופיה אלקטרונית במעבדה הלאומית ארגון נתמך על ידי משרד האנרגיה של ארצות הברית, משרד המדע, המשרד למדעי האנרגיה הבסיסיים, תחת חוזה מס. DE-AC02-06CH11357.

אנא להתייעץ כל גיליונות נתוני בטיחות חומרים רלוונטיים (MSDS) לפני השימוש. כמה כימיקלים המשמשים סינתזות אלה בחריפות רעילים ומסרטנים. ייתכן שיהיה ננו מפגעים נוספים לעומת עמיתו נפחם. אנא להשתמש בכל שיטות הבטיחות המתאימות בעת ביצוע תגובת ננו כולל השימוש של בקרות הנדסה (במנדף, שבתא כפפות) וציוד מגן אישי (משקפי מגן, כפפות, חלוק, מכנסיים באורך מלאים, סגורות נעליים). חלקים מההליכים הבאים הכוללים שימוש בטכניקות טיפול באוויר ללא תקן. 1. סינתזה של חומרים קטודה הערה: יכול להיות מסונתז חומרי קתודה או על ידי בתצהיר שכבה אטומית או תגובה כימיה רטובה. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שכבת הפקדה אטומית (ALD) <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לפזר 5 גרם של פחמן נקבובי ב 100 מ&quot;ל 1 פתרון M KMnO 4 תחת בחישה מגנטית במשך 12 שעות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מורחים 100 מ&quot;ג של הדואר חמצון אבקת פחם על מגש נירוסטה של ​​המכשיר ילד, מהדק כיסוי רשת נירוסטה על המגש. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> החזק את אבקת פחם במגש ב -200 מעלות צלזיוס מתחת זרימה רציפה של 300 הגז המוביל חנקן SCCM אולטרה-טוהר גבוהה בלחץ 1 Torr למשך 30 דקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פנק את אבקת פחמן עם מחזור ילד מלא כדלקמן. הערה: קח חלקיקים Pd כדוגמה של electrocatalysts בפרוטוקול זה. ריאגנטים ניתן לשנות לפי דרישות ספציפיות. כל ריאגנטים משמשים-קבלו ללא כל טיהור נוספת. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לחשוף את המצע פחמן (100 מ&quot;ג) כדי hexafluoroacetylacetonate פלדיום (Pd (hfac) 2, 99.9%) ב 200 מעלות צלזיוס במשך 100 דקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> טהר את המגש עם זרימה רציפה של 300 גז מוביל חנקן SCCM אולטרה-טוהר גבוה בלחץ 1 Torr עבור 300 דקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לחשוף את המצע פחמן פורמלין (HCHO 37 wt.% ב O H 2) ב 200 מעלות צלזיוס במשך 100 דקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> טהר tהוא המגש עם זרימה רציפה של 300 גז מוביל חנקן גבוה במיוחד טוהר SCCM בלחץ 1 Torr עבור 300 דקות. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מחזור ילד וחזור לפי צורך. בדרך כלל 3-10 חזרות. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תגובת Wet-כימיה הערה: קח Fe חלקיקים כדוגמה של electrocatalyst בפרוטוקול זה. ריאגנטים ניתן לשנות לפי דרישות ספציפיות. כל ריאגנטים משמשים-קבלו ללא כל טיהור נוספת. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לפזר 5 גרם של פחמן נקבובי ב 100 מ&quot;ל 1 פתרון M KMnO 4 תחת בחישה מגנטית במשך 12 שעות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שטפו את הפחמן מתחמצן עם מים ללא יונים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סנן את הפחמן נשטף עם בקבוק מסנן מצויד סיב זכוכית, ולאחר מכן לייבש אותו בתנור על 110 מעלות צלזיוס למשך 12 שעות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לפזר את הפחמן יבשים 100 מ&quot;ל מים deionized, ולאחר מכן להוסיף 1 גרם של FeCl 3 תחת בחישה מגנטית. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> התאם את ערך ה- pH על 9, באמצעות 1 פתרון M NaOH. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מערבבים את resulting סלארי במשך 5 שעות, ולאחר מכן לסנן את התערובת הדלילה עם בקבוק מסנן מצויד סיב זכוכית. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לשטוף את המוצר עם מים ואתנול ללא יונים. לאחר מכן לייבש אותו בתנור ב 110 מעלות צלזיוס למשך הלילה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מחממים לטפל המוצר ב -450 מעלות צלזיוס עם זרימה רציפה של תערובת H 2 / Ar (4% H 2) בכבשן שפופרת קוורץ. השתמש קצב הזרימה של 100 מ&quot;ל / דקה במשך 5 שעות. </li></ol></li></ol> 2. הכנת אלקטרודות ואלקטרוליטים <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קָטוֹדָה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מערבבים את חומר הקתודה כמו הכנה קלסר פולי (פלואוריד vinylidene) (PVDF) בתוך 4: יחס משקל 1. הערה: סך הכל של התערובת תלויה בכמות של קתודית. העמסת חומר קתודה על כל חתיכה היא בטווח של 0.1-1 מ&quot;ג. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הוסף 1-מתיל-2-pyrrolidinone (NMP) לתערובת, ומערבבים היטב לעשות slurry אפילו בעל מרקם. להוסיף NMP בסביבות שלוש פעמים את המשקל של התערובת. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מעיל את התערובת הדלילה על קרבוn נייר ידי להב רופא עם עובי של כ -100 מיקרומטר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ייבש את לרבד בתנור ואקום ב 100 מעלות צלזיוס למשך הלילה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פונץ לרבד לתוך דיסקים עם אגרופן חור בקוטר של 7/16 אינץ &#39;, ולשקול אותו. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אלקטרוליט Aprotic <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> Trifluoromethanesulfonate ליתיום יבש (LiCF 3 SO 3) בתנור ואקום ב 100 מעלות צלזיוס למשך לילה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הוסף יבשים LiCF 3 SO 3 דימתיל אתר גליקול tetraethylene (TEGDME; H 2 O ~ 10 עמודים לדקה) עם ריכוז של 1 mol / L, מוסיפים הפתרון עם ערבוב מגנטי עד שהמלח נמס. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שמור האלקטרוליט בתוך הכפפות מלאות Ar. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אָנוֹדָה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פונץ הליתיום רדיד / שבבי לתוך דיסקים עם אגרופן חור בקוטר של 7/16 אינץ &#39;. </li></ol></li></ol> 3. בדיקות אלקטרוכימי <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> עצרת של תא Swagelok &lt;/ Strong&gt; הערה: כל השלבים של האסיפה מופעלים בתוך הכפפות מלאות Ar, למעט 3.1.9. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הרכיבו את הסט Swagelok כמו שמוצג באיור 1 א. הדק סוף האנודה, לשחרר סוף הקתודה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שים חתיכת שבב מתכת הליתיום (בקוטר 7/16 אינץ &#39;) על החלק העליון של מוט נירוסטה של ​​סוף האנודה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שים חתיכת מפריד סיב זכוכית (קוטר 1/2 אינץ &#39;) על גבי האנודה מתכת ליתיום. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להוסיף 5-7 טיפות של אלקטרוליט להרטיב את המפריד סיב זכוכית מלאה. לחץ בעדינות את המפריד כדי להסיר בועות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שים חתיכת קתודה על החלק העליון של המפריד הרטוב, עם החומר הפעיל מול האנודה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מכסים את קטודה עם פיסת רשת אלומיניום (בקוטר 7/16 אינץ &#39;). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לחץ על השכבות הנ&quot;ל עם צינור האלומיניום, ואז להדק סוף הקתודה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותם את התא Swagelok כולו בתא זכוכית, ולתקן את החדר עם מלחציים, כפי שמוצג <stרונג&gt; איור 1. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קח את התא כולו מתוך שבתא הכפפות. חבר את תא זכוכית מיכל חמצן גבוה במיוחד טוהר, ולטהר אותו עם זרימת חמצן רציפה בלחץ כספומט 1 למשך 30 דקות. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בדיקה ביצוע סוללה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> גדר תרמוסטט ל -25 מעלות צלזיוס. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שם תאים ואלקטרודות (קליפים אלקטרוניים המחוברים לציוד באמצעות כבל) לתוך תרמוסטט, ולתקן אותם. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קליפ הקתודה לבין האנודה על בתא זכוכית עם מקביל קליפים אלקטרוניים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פתח את תוכנת ההפעלה של מערכת בדיקת סוללה, ובחר לערוץ מחובר באמצעות הכבל. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לקבוע נוהל של בדיקות אלקטרוכימיים. הערה: הגדר את צפיפות זרם של חומר פעיל 100 mA / g, וטווח מתח של 2.2-4.5 V. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הגדר את המתח החתוך הפריק של 2.2 V עבור בדיקה פריקה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הגדר את הצעד-זמן הפריקה / טעינה של 5 או 10 שעות עבור מבחן אופניים שבשליטת קיבולת. </li&gt; <li style=";text-align:right;direction:rtl"> הגדר את המתח החתוך הפריק של 2.2 V ולחייב מתח חתוך של 4.5 V בקרה ומדידת אופני מבוקרים-מתח. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפעל את ההליך על ידי לחיצה על כפתור &quot;הפעל&quot; על ממשק התוכנה. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פירוק וניקוי של התא <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לפרק התאים שבתא הכפפות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שמור את האלקטרודות צלוחיות זכוכית עבור האפיונים הבאים. עבר חלקי תא מתוך שבתא הכפפות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מכניסים את חלקי Swagelok, מוטות נירוסטה, צינורות אלומיניום, משתלב אלומיניום בתמיסה אצטון (~ 20%) או מים ללא יונים בכוס, ולנקות אותם עם ultrasonication עבור 15-30 דקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ייבש את החלקים ותאי זכוכית תרמוסטט מוגדר 60-80 מעלות צלזיוס. </li></ol></li></ol> 4. הכנת דוגמאות אפיון הערה: דוגמאות ערוכות ברדס (לחומרים כמו-מוכנים) או שבתא הכפפות מלאות Ar (עבור אווירדגימות רגישות). <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> דגימות עבור SEM ו- XPS <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> היצמד קלטת פחמן על הבמה המדגמת. הקלטת פחמן יכולה להיות גדולה כמו הבמה המדגמת, או קטנה כמו חתיכת הדגימה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותכים חתיכה של הדגימה כ -5 מ&quot;מ 2, ולתקוע אותו על קלטת פחמן. הערה: הדגימה יכולה להיות כל דגימות שאינן מגנטיות. עבור הדגימות לאחר בדיקות אלקטרוכימיים, לשטוף אותם עם ממס אלקטרוליט לפני המקל לקלטת פחמן. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותם את הדגימות רגישות-האוויר בצנצנת מייסון לפני המדידה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפעילו את SEM 34-36 או XPS 37,38 פי הוראות היצרן. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> דגימות עבור TEM <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מיל 1 מ&quot;ג של אבקת המדגם. הערה: דגימות אלקטרודה, לגרד את החומרים הפעילים את נייר פחם לפני הטחינה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> טען את אבקת המדגם על רשת נחושת, ולהסיר את האבקה הרופפת. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> טענתי את g הנחושהלהיפטר לבעל המדגם של TEM. הערה: קבל את הצעד הזה נעשה מהר ככל האפשר עבור דגימות אוויר רגיש. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בצע TEM. 39-41 </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> דגימות עבור XRD של אנרגיות גבוהות <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> דגימות אבקה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותם קצה אחד של צינורות polyimide ידי חימר או דבק. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> טען את האבקה לתוך הצינור. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותם את הקצה השני של הצינור. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> דגימות דיסק הערה: כדי למדוד את החומרים הפעילים על האלקטרודה, אפשרות נוספת היא לגרד אותם נייר פחמן אחרי צעד 4.3.1. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותם את החתיכות המדגמות עם חתיכת סרט פוליאמיד. חותם על ידי הצבת דגימות באמצע חתיכה אחת של סרט, ומכסה אותם עם עוד חתיכת סרט. הערה: הדגימות לאחר בדיקות אלקטרוכימיים, לשטוף אותם עם ממס אלקטרוליט לפני האיטום. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפעילו את XRD אנרגיה גבוהה 42-44 במדינות המתקדמות Phמקורות oton ב Argonne National Laboratory. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> דגימות עבור XANES <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> דגימות אבקה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לדלל את הדגימות אם הריכוז של האלמנטים הנמדדים הוא גבוה, או באמצעות ניטריד בורון (BN) או פחמן שחור כסוכן לדלל. הנה, לדלל 3-5 WT. %. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לחצו על האבקה לתוך דיסק עם קוטר של 7 מ&quot;מ עובי של כ 1 מ&quot;מ, באמצעות ערכת עיתונות KBR ו -7 מ&quot;מ Die הגדר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותם את הדיסק עם סרט חלון. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> דגימות דיסק <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותם את הדגימה עם סרט חלון. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפעילו את בעלות אנרגיה גבוהה XANES 45-47 מתקדם פוטון מקורות Argonne National Laboratory. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> דגימות עבור ATR-FTIR <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> נקה את ההשתקפות כוללת נחלש יהלום (ATR) היחיד לפני ואחרי המדידה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שים דגימות על יחידת היהלום עבור כל הדגימות המעוניינות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בצע ספקטרומטריית ATR-FTIR. 48,49 </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> דגימות עבור ראמאן ספקטרה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שים את הדגימה על לוח שטוח (זכוכית, נירוסטה, וכו &#39;.). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מכסה את הדגימה עם שקופית כיסוי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותם את הסט עבור דגימות אוויר רגיש. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בצע ספקטרומטריית ראמאן. 50,51 </li></ol></li></ol>

<ol><li>Abraham, K. M., Jiang, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+polymer+electrolyte-based+rechargeable+lithium%2Foxygen+battery%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Electrochem.+Soc%22%5BJournal%5D)">A polymer electrolyte-based rechargeable lithium/oxygen battery.</a> J. Electrochem. Soc. 143, 1-5 (1996).</li>
<li>Bruce, P. G., Freunberger, S. A., Hardwick, L. J., Tarascon, J. -M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Li-O2+and+Li-S+batteries+with+high+energy+storage%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Mater%22%5BJournal%5D)">Li-O2 and Li-S batteries with high energy storage.</a> Nat. Mater. 11, 19-29 (2012).</li>
<li>Lu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Aprotic+and+Aqueous+Li-O2+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Aprotic and Aqueous Li-O2 Batteries.</a> Chem. Rev. 114, 5611-5640 (2014).</li>
<li>Black, R., Adams, B., Nazar, L. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Non-Aqueous+and+Hybrid+Li-O2+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Energy+Mater%22%5BJournal%5D)">Non-Aqueous and Hybrid Li-O2 Batteries.</a> Adv. Energy Mater. 2, 801-815 (2012).</li>
<li>Bruce, P. G., Hardwick, L. J., Abraham, K. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lithium-air+and+lithium-sulfur+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22MRS+Bull%22%5BJournal%5D)">Lithium-air and lithium-sulfur batteries.</a> MRS Bull. 36, 506-512 (2011).</li>
<li>Christensen, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Critical+Review+of+Li%2FAir+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Electrochem.+Soc%22%5BJournal%5D)">A Critical Review of Li/Air Batteries.</a> J. Electrochem. Soc. 159, 1-30 (2012).</li>
<li>Girishkumar, G., McCloskey, B., Luntz, A. C., Swanson, S., Wilcke, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lithium-Air+Battery%3A+Promise+and+Challenges%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+Lett%22%5BJournal%5D)">Lithium-Air Battery: Promise and Challenges.</a> J. Phys. Chem. Lett. 1, 2193-2203 (2010).</li>
<li>Lu, J., Amine, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+Research+Progress+on+Non-aqueous+Lithium-Air+Batteries+from+Argonne+National+Laboratory%5BTitle%5D)+AND+%22Energies%22%5BJournal%5D)">Recent Research Progress on Non-aqueous Lithium-Air Batteries from Argonne National Laboratory.</a> Energies. 6, 6016-6044 (2013).</li>
<li>Ding, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+carbon+pore+size+on+the+discharge+capacity+of+Li-O2+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mater.+Chem.+A%22%5BJournal%5D)">Influence of carbon pore size on the discharge capacity of Li-O2 batteries.</a> J. Mater. Chem. A. 2, 12433(2014).</li>
<li>Nimon, V. Y., Visco, S. J., De Jonghe, L. C., Volfkovich, Y. M., Bograchev, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Modeling+and+Experimental+Study+of+Porous+Carbon+Cathodes+in+Li-O2+Cells+with+Non-Aqueous+Electrolyte%5BTitle%5D)+AND+%22ECS+Electrochem.+Lett%22%5BJournal%5D)">Modeling and Experimental Study of Porous Carbon Cathodes in Li-O2 Cells with Non-Aqueous Electrolyte.</a> ECS Electrochem. Lett. 2, 33-35 (2013).</li>
<li>Ottakam Thotiyl, M. M., Freunberger, S. A., Peng, Z., Bruce, P. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Carbon+Electrode+in+Nonaqueous+Li-O2+Cells%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">The Carbon Electrode in Nonaqueous Li-O2 Cells.</a> J. Am. Chem. Soc. 135, 494-500 (2012).</li>
<li>Park, J. -B., Lee, J., Yoon, C. S., Sun, Y. -K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ordered+Mesoporous+Carbon+Electrodes+for+Li-O2+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Acs+Appl.+Mater.+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Ordered Mesoporous Carbon Electrodes for Li-O2 Batteries.</a> Acs Appl. Mater. Interfaces. 5, 13426-13431 (2013).</li>
<li>Lei, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+porous+carbon+supported+palladium+nanoparticle+catalysts+by+atomic+layer+deposition%3A+application+for+rechargeable+lithium-O2+battery%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Synthesis of porous carbon supported palladium nanoparticle catalysts by atomic layer deposition: application for rechargeable lithium-O2 battery.</a> Nano Lett. 13, 4182-4189 (2013).</li>
<li>Lu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+the+size-selective+silver+clusters+on+lithium+peroxide+morphology+in+lithium-oxygen+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Commun%22%5BJournal%5D)">Effect of the size-selective silver clusters on lithium peroxide morphology in lithium-oxygen batteries.</a> Nat. Commun. 5, 4895(2014).</li>
<li>Lu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+nanostructured+cathode+architecture+for+low+charge+overpotential+in+lithium-oxygen+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Commun%22%5BJournal%5D)">A nanostructured cathode architecture for low charge overpotential in lithium-oxygen batteries.</a> Nat. Commun. 4, 2383(2013).</li>
<li>Lu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+characterization+of+uniformly+dispersed+Fe3O4%2FFe+nanocomposite+on+porous+carbon%3A+application+for+rechargeable+Li-O2+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22RSC+Adv%22%5BJournal%5D)">Synthesis and characterization of uniformly dispersed Fe3O4/Fe nanocomposite on porous carbon: application for rechargeable Li-O2 batteries.</a> RSC Adv. 3, 8276-8285 (2013).</li>
<li>Luo, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pd+nanoparticles+on+ZnO-passivated+porous+carbon+by+atomic+layer+deposition%3A+an+effective+electrochemical+catalyst+for+Li-O2+battery%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Pd nanoparticles on ZnO-passivated porous carbon by atomic layer deposition: an effective electrochemical catalyst for Li-O2 battery.</a> Nanotechnology. 26, 164003(2015).</li>
<li>Freunberger, S. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Lithium-Oxygen+Battery+with+Ether-Based+Electrolytes%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">The Lithium-Oxygen Battery with Ether-Based Electrolytes.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 50, 8609-8613 (2011).</li>
<li>Laoire, C. O., Mukerjee, S., Abraham, K. M., Plichta, E. J., Hendrickson, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+Nonaqueous+Solvents+on+the+Electrochemistry+of+Oxygen+in+the+Rechargeable+Lithium-Air+Battery%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Influence of Nonaqueous Solvents on the Electrochemistry of Oxygen in the Rechargeable Lithium-Air Battery.</a> J. Phys. Chem. C. 114, 9178-9186 (2010).</li>
<li>McCloskey, B. D., Bethune, D. S., Shelby, R. M., Girishkumar, G., Luntz, A. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solvents%27+Critical+Rope+in+Nonaqueous+Lithium-Oxygen+Battery+Electrochemistry%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+Lett%22%5BJournal%5D)">Solvents' Critical Rope in Nonaqueous Lithium-Oxygen Battery Electrochemistry.</a> J. Phys. Chem. Lett. 2, 1161-1166 (2011).</li>
<li>Assary, R. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Molecular-Level+Insights+into+the+Reactivity+of+Siloxane-Based+Electrolytes+at+a+Lithium-Metal+Anode%5BTitle%5D)+AND+%22ChemPhysChem%22%5BJournal%5D)">Molecular-Level Insights into the Reactivity of Siloxane-Based Electrolytes at a Lithium-Metal Anode.</a> ChemPhysChem. 15, 2077-2083 (2014).</li>
<li>Du, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Compatibility+of+lithium+salts+with+solvent+of+the+non-aqueous+electrolyte+in+Li-O2+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Compatibility of lithium salts with solvent of the non-aqueous electrolyte in Li-O2 batteries.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 15, 5572-5581 (2013).</li>
<li>Aleshin, G. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Protected+anodes+for+lithium-air+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Solid+State+Ion%22%5BJournal%5D)">Protected anodes for lithium-air batteries.</a> Solid State Ion. 184, 62-64 (2011).</li>
<li>Assary, R. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Effect+of+Oxygen+Crossover+on+the+Anode+of+a+Li-O2+Battery+using+an+Ether-Based+Solvent%3A+Insights+from+Experimental+and+Computational+Studies%5BTitle%5D)+AND+%22ChemSusChem%22%5BJournal%5D)">The Effect of Oxygen Crossover on the Anode of a Li-O2 Battery using an Ether-Based Solvent: Insights from Experimental and Computational Studies.</a> ChemSusChem. 6, 51-55 (2013).</li>
<li>Aurbach, D., Zinigrad, E., Cohen, Y., Teller, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+short+review+of+failure+mechanisms+of+lithium+metal+and+lithiated+graphite+anodes+in+liquid+electrolyte+solutions%5BTitle%5D)+AND+%22Solid+State+Ion%22%5BJournal%5D)">A short review of failure mechanisms of lithium metal and lithiated graphite anodes in liquid electrolyte solutions.</a> Solid State Ion. 148, 405-416 (2002).</li>
<li>Dey, A. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lithium+Anode+Film+And+Organic+And+Inorganic+Electrolyte+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Thin+Solid+Films%22%5BJournal%5D)">Lithium Anode Film And Organic And Inorganic Electrolyte Batteries.</a> Thin Solid Films. 43, 131-171 (1977).</li>
<li>Lau, K. C., Lu, J., Luo, X., Curtiss, L. A., Amine, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Implications+of+the+Unpaired+Spins+in+Li-O2+Battery+Chemistry+and+Electrochemistry%3A+A+Minireview%5BTitle%5D)+AND+%22ChemPlusChem%22%5BJournal%5D)">Implications of the Unpaired Spins in Li-O2 Battery Chemistry and Electrochemistry: A Minireview.</a> ChemPlusChem. 80, 336-343 (2015).</li>
<li>Lau, K. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Theoretical+Exploration+of+Various+Lithium+Peroxide+Crystal+Structures+in+a+Li-Air+Battery%5BTitle%5D)+AND+%22Energies%22%5BJournal%5D)">Theoretical Exploration of Various Lithium Peroxide Crystal Structures in a Li-Air Battery.</a> Energies. 8, 529-548 (2015).</li>
<li>Black, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Screening+for+Superoxide+Reactivity+in+Li-O2+Batteries%3A+Effect+on+Li2O2%2FLiOH+Crystallization%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Screening for Superoxide Reactivity in Li-O2 Batteries: Effect on Li2O2/LiOH Crystallization.</a> J. Am. Chem. Soc. 134, 2902-2905 (2012).</li>
<li>Gallant, B. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+Li2O2+morphology+on+oxygen+reduction+and+evolution+kinetics+in+Li-O2+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+Environ.+Sci%22%5BJournal%5D)">Influence of Li2O2 morphology on oxygen reduction and evolution kinetics in Li-O2 batteries.</a> Energy Environ. Sci. 6, 2518-2528 (2013).</li>
<li>Lu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Magnetism+in+Lithium-Oxygen+Discharge+Product%5BTitle%5D)+AND+%22ChemSusChem%22%5BJournal%5D)">Magnetism in Lithium-Oxygen Discharge Product.</a> ChemSusChem. 6, 1196-1202 (2013).</li>
<li>Xu, J. -J., Wang, Z. -L., Xu, D., Zhang, L. -L., Zhang, X. -B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tailoring+deposition+and+morphology+of+discharge+products+towards+high-rate+and+long-life+lithium-oxygen+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Commun%22%5BJournal%5D)">Tailoring deposition and morphology of discharge products towards high-rate and long-life lithium-oxygen batteries.</a> Nat. Commun. 4, 2438(2013).</li>
<li>Zhong, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+Situ+Transmission+Electron+Microscopy+Observations+of+Electrochemical+Oxidation+of+Li2O2%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">In Situ Transmission Electron Microscopy Observations of Electrochemical Oxidation of Li2O2.</a> Nano Lett. 13, 2209-2214 (2013).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Hitachi+S-4700+SEM+Training+%26+Reference+Guide%22">Hitachi S-4700 SEM Training & Reference Guide</a>. , Available from: http://chanl.unc.edu/files/2013/04/sem-user-guide_v1.pdf (2015).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22SEM+Hitachi+S4700+User+Manual%22">SEM Hitachi S4700 User Manual</a>. , Available from: http://www.toyota-ti.ac.jp/Lab/Material/surface/naibu/SEM%20Hitachi%20S4700%20User%20Manual.doc (2015).</li>
<li>Goldstein, J., et al. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aGoldstein%2C+J+%22Scanning+Electron+Microscopy+and+X-ray+Microanalysis%22">Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis</a>. , Springer. New York, NY. (2003).</li>
<li>X-Ray Photoelectron Spectrometer Operation Procedure. , Available from: <a target="_blank" href="https://nanofabrication.4dlabs.ca/uploads/documents/XPS_SOP.pdf">https://nanofabrication.4dlabs.ca/uploads/documents/XPS_SOP.pdf</a> (2015).</li>
<li>Haasch, R. T. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aHaasch%2C+RT+%22Practical+Materials+Characterization%22">Practical Materials Characterization</a>. Sardela, M. , Springer. New York, NY. Ch. 3 93-132 (2014).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22JEM-2100F+Field+Emission+Transmission+Electron+Microscope%22">JEM-2100F Field Emission Transmission Electron Microscope</a>. , Available from: <a target="_blank" href="http://cmrf.research.uiowa.edu/files/cmrf.research.uiowa.edu/files/JEOL%202100%20User%20Instructions.pdf">http://cmrf.research.uiowa.edu/files/cmrf.research.uiowa.edu/files/JEOL%202100%20User%20Instructions.pdf</a> (2015).</li>
<li>Wen, J. -G. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aWen%2C+J-G+%22Practical+Materials+Characterization%22">Practical Materials Characterization</a>. Sardela, M. , Springer. New York, NY. Ch. 5 189-229 (2014).</li>
<li>Williams, D. B., Carter, C. B. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aWilliams%2C+DB+%22Transmission+Electron+Microscopy%22">Transmission Electron Microscopy</a>. , Springer. New York, NY. (2009).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Beamline+11-ID-C%3A+High-energy+Diffraction+Beamline%22">Beamline 11-ID-C: High-energy Diffraction Beamline</a>. , Available from: 
 http://www.aps.anl.gov/Beamlines/Directory/showbeamline.php?beamline_id=15 (2015).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Beamline+11-ID-D%3A+Sector+11+-+Time+Resolved+X-ray+Spectroscopy+and+Scattering%22">Beamline 11-ID-D: Sector 11 - Time Resolved X-ray Spectroscopy and Scattering</a>. , Available from: 
 http://www.aps.anl.gov/Beamlines/Directory/showbeamline.php?beamline_id=17 (2015).</li>
<li>Sardela, M. R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aSardela%2C+MR+%22Practical+Materials+Characterization%22">Practical Materials Characterization</a>. Sardela, M. , Springer. New York, NY. Ch. 1 1-41 (2014).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Beamline+9-BM-B%2CC%3A+X-ray+Absorption+Spectroscopy+Beamline%22">Beamline 9-BM-B,C: X-ray Absorption Spectroscopy Beamline</a>. , Available from: 
 http://www.aps.anl.gov/Beamlines/Directory/showbeamline.php?beamline_id=82 (2015).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Beamline+20-BM-B%3A+X-ray+Absorption+Spectroscopy+Beamline%22">Beamline 20-BM-B: X-ray Absorption Spectroscopy Beamline</a>. , Available from: 
 http://www.aps.anl.gov/Beamlines/Directory/showbeamline.php?beamline_id=32 (2015).</li>
<li>Bunker, G. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aBunker%2C+G+%22Introduction+to+XAFS%3A+A+Practical+Guide+to+X-ray+Absorption+Fine+Structure+Spectroscopy%22">Introduction to XAFS: A Practical Guide to X-ray Absorption Fine Structure Spectroscopy</a>. , Cambridge University Press. 1 edition (2010).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Nicolet+FT-IR+User%27s+Guide%22">Nicolet FT-IR User's Guide</a>. , Available from: 
 http://chemistry.unt.edu/~verbeck/LIMS/Manuals/6700_User.pdf (2015).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Nicolet+iS5+User+Guide%22">Nicolet iS5 User Guide</a>. , (2015).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Renishaw+inVia+Raman+Microscope+Training+Notebook%22">Renishaw inVia Raman Microscope Training Notebook</a>. , Available from: 
 https://depts.washington.edu/ntuf/facility/docs/raman_training_rev2_120507.pdf (2015).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Renishaw+InVia+Quick+Operation+Summary%22">Renishaw InVia Quick Operation Summary</a>. , Available from: 
 https://www.ccmr.cornell.edu/sites/default/files/facilities%20equipment/Raman_Operation_Procedures_July_14_2014.pdf (2015).</li>
<li>Mitchell, R. R., Gallant, B. M., Thompson, C. V., Shao-Horn, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((All-carbon-nanofiber+electrodes+for+high-energy+rechargeable+Li-O2+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+Environ.+Sci%22%5BJournal%5D)">All-carbon-nanofiber electrodes for high-energy rechargeable Li-O2 batteries.</a> Energy Environ. Sci. 4, 2952-2958 (2011).</li>
</ol>

למחברים אין מה לחשוף.

בהתחשב ברגישות של מערכת סוללת ליתיום-O 2 לאוויר, במיוחד CO 2 ולחות, המון צעדים בפרוטוקול נחוצים על מנת להפחית את interferents וכדי למנוע תגובות לוואי. לדוגמא, תאים מסוג Swagelok מורכבים בתוך הכפפות מלאות Ar באות O 2 &lt;0.5 ppm ו- H 2 O &lt;0.5 עמודים לדקה; וכל חומרי הקתודה, ממס אלקטרוליט ומלח, סיבי זכוכית, חלקי Swagelok, ותאי הזכוכית הם יבשים לפני ההרכבה כדי להפחית את זיהום הלחות. סוף האנודה הוא מוט נירוסטה כדי למנוע מגע ישיר בין המתכת ...

בשנת 1996, אברהם ג&#39;יאנג 1 דיווחו הסוללה ההפיכה בלתי מימי Li-O 2 הראשונה המורכבת קטודה פחמן נקבובי, אלקטרוליט אורגני, האנודה Li-מתכת. מאז, בשל שלה גבוהה מאוד צפיפות אנרגיה התיאורטית עולה על זה של כל מערכות אחסון אנרגיה קיימות אחרות, את הסוללת ליתיום-O 2, אשר מעוררת זרם על ידי החמצון של ליתיום על האנודה ואת הפחתת החמצן על הקתודה ( התגובה הכוללת Li + + O 2 + e - ↔ Li 2 O 2), קבל התעניינות משמעותית לאחרונה 1-8. חומר קתודה עם הדרישות הבאות יוכל לספק את הצרכים של בעל ביצועים גבוהים של Li-O 2 סוללה: (1) דיפוזיה חמצן מהר; (2) מוליכות חשמלית יוניות טובות; (3) שטח פנים סגולי גבוה; ו (4) יציבות. שני שטח פן הנקבובי של הקתודה הוא קריטיים עבור. ביצועים אלקטרוכימי של סוללות 2 Li-O 9-12 המבנה הנקבובי מאפשרים בתצהיר של מוצרים פטורים מוצקים שנוצרו מן התגובה של Li קטיונים באות O 2; באזורי משטח גדולים לספק אתרים פעילים יותר כדי להכיל חלקיקי electrocatalytic המאיצים את התגובות אלקטרוכימיים. Electrocatalysts כאלה מתווספים חומר הקתודה ידי שיטות בתצהיר מסוימות, המספקות הדבקה חזקה מצע השליטה טובה של חלקיקי הזרז, עם שימור של מבנה השטח הנקבובי המקורי של המצע. 13-17 החומרים המוכנים כמו נבדקים בתאים מסוג Swagelok כמו הקתודה של סוללת ליתיום-O 2 aprotic. עם זאת, את הביצועים של התא לא רק תלוי באופי של חומרים הקתודה, אלא גם על סוג של האלקטרוליט aprotic 18-22 לבין האנודה Li-מתכת. 23-26 השפעות נוספות לכלול את הסכום ואת הריכוז של החומרים ואת procedure המשמש בדיקות טעינה / פריקה. תנאי ופרוטוקולים פרופר היה לייעל ולשפר את הביצועים הכוללים של חומרי הסוללה. בנוסף תוצאות בדיקת אלקטרוכימיים, ביצועי הסוללה ניתן להעריך גם בכך שהיא מכנה חומרים והטהורים ואת תוצרי התגובה. 27-33 במיקרוסקופ אלקטרונים סורק (SEM) משמש כדי לחקור את מייקרו השטח של חומר הקתודה ואת המורפולוגיה אבולוציה של המוצרים הפריקים. במיקרוסקופ אלקטרוני הילוכים (TEM), רנטגן קליטה ליד מבנה קצה (XANES), ספקטרוסקופיה photoelectron רנטגן (XPS) ניתן להשתמש כדי לקבוע את ultrastructure, מדינה כימית, ורכיב של יסודות, במיוחד בשביל זה של חלקיקי זרז. קרן ה- X עקיף אנרגיה גבוהה (XRD) משמשת לזיהוי המוצרים הפריקים גבישים ישירות. פירוק אלקטרוליט אפשרי ניתן לקבוע על ידי פורה השתקפות כוללת מוחלשת להפוךאינפרא אדום (ATR-FTIR) ספקטרום ראמאן. מאמר זה הוא פרוטוקול המדגים הסדר שיטתי ויעיל של בדיקות שגרתיות של סוללת ליתיום-O 2 aprotic, לרבות הכנת חומרים הסוללה ואביזרים, מבחן ביצועים אלקטרוכימיים, ואפיון של חומרים וטהור תוצרי התגובה. פרוטוקול הוידיאו מפורט נועד לעזור למתרגלים חדשים בתחום להימנע ממכשולים נפוצים רבים הקשורים בדיקות ביצועים ואפיון של Li-O 2 סוללות.

<table><tbody><tr><td>1-מתיל-2-פירולידינון (NMP), 99.5%</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>328634</td><td></td></tr><tr><td>מערכת בדיקת סוללות</td><td>MACCOR</td><td>Series 4000 מערכת</td><td></td>בדיקה אוטומטית</tr><tr><td>דימתיל קרבונט (DMC), &ge; 99%</td> <td>סיגמא-אולדריץ'</td><td>517127</td><td></td></tr><tr><td>אלכוהול אתילי, &ge; 99.5%</td> <td>תמיסת פורמלדהיד 459844 Sigma-Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>, 37 wt. % ב-H2O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>252549</td><td></td></tr><tr><td>פחמן שחור גרפיטי, >99.95%</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>699632</td><td></td></tr><tr><td>ברזל(III) כלוריד (FeCl3), 97%</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>157740</td><td></td></tr><tr><td>צינורות פולימיד קפטון</td><td>Cole-Parmer</td><td>EW-95820-09</td><td></td></tr><tr><td>קלטת פולימיד קפטון</td><td>קול-פארמר</td><td>EW-08277-80</td><td></td></tr><tr><td>סרט חלון קפטון</td><td>SPEX הכנה לדוגמא</td><td>3511</td><td></td></tr><tr><td>שבב ליתיום (99.9% ליתיום)</td> <td>MTI Corporation</td><td>EQ-Lib-LiC25</td><td></td></tr><tr><td>ליתיום טריפלואורומתנסולפונאט (LiCF3SO3)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>481548</td><td></td></tr><tr><td>פלדיום הקספלואורואצטילאצילאטונאט (Pd(hfac)<תת>2</תת>), 99.9%</td> <td>אולדריץ'</td><td>401471</td><td></td></tr><tr><td>פולי (וינילידן פלואוריד) (PVDF)</td> <td>אולדריץ'</td><td>182702</td><td></td></tr><tr><td>אשלגן פרמנגנט (KMnO<תת>4), &ge; 99.0%&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>223468</td><td></td></tr><tr><td>נתרן הידרוקסיד (NaOH), &ge; 97.0%</td> <td>סיגמא-אולדריץ'</td><td>221465</td><td></td></tr><tr><td>טטראתילן גליקול דימתיל אתר (TEGDME), &ge; 99%</td><td>Aldrich</td><td>172405</td><td></td></tr><tr><td>Toray 030 נייר פחמן</td><td>ElectroChem Inc.</td><td></td><td></td>590637</tr></tbody></table>

פרוטוקול של מבחן אלקטרוכימי אפיון aprotic li-o<sub&gt; 2</sub&gt; סוללה

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

אנו מדגימים שיטה לבדיקה אלקטרוכימית של סוללת Li-O2 אפרוטית. סוללת Li-O2 אפרוטית עשויה מאנודה Li-metal, אלקטרוליט אפרוטי וקתודה נושמת O2. האלקטרוליט האפרוטי הוא תמיסה של מלח ליתיום עם ממס אפרוטי ופחמן נקבובי משמש בדרך כלל כמצע הקתודה. כדי לשפר את הביצועים, אלקטרוקטליזטור מופקד על מצע הפחמן הנקבובי בשיטות תצהיר מסוימות, כגון שקיעת שכבה אטומית (ALD) ותגובת כימיה רטובה. חומרי הקתודה המוכנים מאופיינים במיקרוסקופ אלקטרונים סורק (SEM), מיקרוסקופ אלקטרונים שידור (TEM) ומבנה ספיגת קרני רנטגן קרוב לקצה (XANES). תא מסוג סווגלוק, אטום בתא זכוכית מלא ב- O2 טהור, משמש לבדיקה האלקטרוכימית במערכת בדיקת סוללות. התאים נבדקים במצב מבוקר קיבולת או במצב מבוקר מתח. תוצרי התגובה נחקרים על ידי מיקרוסקופ אלקטרונים, עקיפה של קרני רנטגן (XRD), ספקטרוסקופיה פוטו-אלקטרונית של קרני רנטגן (XPS), ספקטרוסקופיה מוחלשת של השתקפות כוללת פורייה אינפרא אדום (ATR-FTIR), וספקטרוסקופיה של רמאן כדי לחקור את המסלול האפשרי של תגובת הפחתת חמצן (ORR) ותגובת התפתחות חמצן (OER). פרוטוקול זה מדגים סידור שיטתי ויעיל של בדיקות שגרתיות של סוללתLi-O 2 האפרוטית, כולל בדיקה אלקטרוכימית ואפיון חומרי הסוללה.

איור 1 א מציג את ההתקנה של התא Swagelok מסוג של המבחן סוללת ליתיום-O 2. חתיכת סרט ליתיום מושם על מוט נירוסטה בסוף האנודה. הקתודה הנקבובית פתוחה O טהור 2 דרך צינור אלומיניום. סיבי זכוכית משמש כמפריד ו בולם של אלקטרוליט aprotic; ואל-הרשת משמשת אספן נוכחי. תא Swagelok מהסוג כולו אטום בתוך תא זכוכית מלא חמצן טוהר גבוה במיוחד. עבור מחקר מעמיק, שיטות אפיון מרובים מוחלים לבחון את מערכת הסוללה, כולל חומרים אלקטרודה הכ...

פרוטוקול לבדיקה אלקטרוכימית של סוללת Li-O2 אפרוטית עם הכנת אלקטרודות ואלקטרוליטים ומבוא לשיטות האפיון הנפוצות מוצג כאן.

פרוטוקול של מבחן אלקטרוכימי אפיון Aprotic Li-O<sub&gt; 2</sub&gt; סוללה

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic ...

המטרה הכללית של הליך זה היא להדגים סידור שיטתי ויעיל של בדיקות שגרה עבור סוללת ליתיום-חמצן אפרוטית, כולל בדיקה אלקטרוכימית ואפיון של חומרי הסוללה. פרוטוקול זה כולל את חקר המנגנון של סוללת ליתיום-חמצן אפרוטית, ופיתוח של חומרי סוללה, כגון חומרים פעילים או אלקטרו-קטליזטורים, קתודיות, אלקטרוליטים אפרוטיים וחומרי אנודה. היתרון העיקרי של פרוטוקול זה הוא שהוא כולל רכיבים שיכולים להשפיע על תגובות אלקטרוכימיות בסוללת ליתיום-חמצן, כגון חנקן, פחמן דו-חמצני ולחות מהאטמוספירה.התהליך מפחית גם תוצרי לוואי כגון ליתיום הידרוקסיד וליתיום פחמתי. כדי להתחיל בפרוצדורה זו, ערבבו חומר קתודה שהוכן מראש ופוליבינילידן פלוריד, או PVDF, ביחס משקלי של ארבעה לאחד. הוסיפו MP בכמות של כמעט פי שלושה ממשקל התערובת.ערבבו את התערובת עד לקבלת תמיסה בעלת מרקם אחיד. מרחו את התמיסה בעובי של כ-100 micrometers על נייר פחמן באמצעות doctor blade. לאחר מכן, ייבשו את הלמינציה במהלך הלילה בתנור ואקום בטמפרטורה של 100 degrees Celsius.ביום למחרת, חלצו דיסקים מהלמינציה באמצעות מחורר ניירות ושקלו אותם. להכנת אלקטרוליט אפרוטי, ייבשו lithium triflate למשך לילה בתנור ואקום ב-100 °C. בתוך תא כפפות מלא בארגון, הכינו תמיסה בריכוז 1 mole per liter של ה-lithium triflate המיובש בתוך tetraethylene glycol dimethyl ether.ערבבו את התמיסה באמצעות בוחש מגנטי עד להמסת המלח. להכנת האנודה, החתיכו שבבי ליתיום לעיגולים באמצעות מחורר ניירות. הרכיבו את תא ה-Swagelok כפי שמוצג כאן.הדקו את קצה האנודה ושחררו את קצה הקתודה. לאחר מכן, הניחו אחת מדיסקי הליתיום על גבי מוט הפלדה הנירוסטה של קצה האנודה. הניחו מפריד מסיב זכוכית על גבי אנודת מתכת הליתיום.הוסיפו חמש עד שבע טיפות של אלקטרוליט כדי להרטיב לחלוטין את המפריד העשוי מסיבי זכוכית. לאחר מכן, לחצו בעדינות על המפריד כדי להוציא בועות. לאחר פעולה זו, הניחו פיסת קתודה בחלקו העליון של המפריד הרטוב, כאשר החומר הפעיל פונה לעבר האנודה.כסו את הקתודה בחתיכת רשת אלומיניום. לחצו את השכבות באמצעות צינור האלומיניום, והדקו את קצה הקתודה. אטמו את תא ה-Swagelok כולו בתוך תא זכוכית וקבעו את התא בעזרת תפס.לאחר הוצאת התא מתיבת הכפפות, חברו את תא הזכוכית למיכל חמצן ברמת טוהר גבוהה במיוחד. רחצו את התא בזרימה רציפה של חמצן בלחץ של אטמוספירה אחת למשך 30 דקות. בשלב זה, ודאו שהתרמוסטט מכוון ל-25 °C.הניחו את התא ואת האלקטרודות בתוך התרמוסטט וקבעו אותם, ולאחר מכן חברו את הקתודה ואת האנודה לתא הזכוכית באמצעות התפסים האלקטרוניים המתאימים. כעת, פתחו את תוכנת ההפעלה של מערכת בדיקת הסוללה ובחרו את הערוץ המחובר באמצעות הכבל. הגדירו את מתח הפסקת הפריקה (Discharge Cutoff Voltage) ל-2.2 volts עבור בדיקת הפריקה.הגדירו את זמן שלב הפריקה והטעינה (Discharge Charge Step Time) ל-10 שעות עבור בדיקת המחזוריות בשליטה על הקיבולת. לאחר מכן, הגדירו את מתח הפריקה המקסימלי (Discharge Cutoff Voltage) ל-2.2 volts, ואת מתח הטעינה המקסימלי (Charge Cutoff Voltage) ל-4.5 volts עבור בדיקת המחזוריות בשליטה על המתח. לאחר מכן, הפעילו את הפרוצדורה על ידי לחיצה על כפתור ההפעלה בממשק התוכנה.עם סיום ההרצה, פרקו את התא בתוך תא הכפפות. הניחו את האלקטרודות בבקבוקוני זכוכית לצורך אפיון נוסף. לאחר הוצאת שאר חלקי התא מתא הכפפות, הניחו את חלקי ה-Swagelok, את מוט הפלדה הנירוסטלית, את צינורות האלומינום ואת רשתות האלומינום בתוך כוס כימית המכילה מים דה-יונזיים.לאחר מכן, נקו אותם באמצעות אולטרסוניקציה למשך 15 עד 30 דקות. לבסוף, ייבשו את חלקי התא ואת תא הזכוכית בתרמוסטט המכוון ל-60 עד 80 מעלות צלזיוס. תמונות SCM של אבקת הפחמן לפני ואחרי טעינת הזרז מדגימות את השמירה על מבנה פני השטח הנקבובי.תמונות TEM מראות את ננו-חלקיקי האלקטרו-קטליזטור, המפוזרים באופן אחיד על תשת הכרבון, וננו-חלקיקים בעלי גבישיות טובה נראים בתמונת TEM ברזולוציה גבוהה. ספקטרומי XANES מראים כי ננו-חלקיקי האלקטרו-קטליזטור מחומצנים חלקית, עקב הכנת הקתודות באוויר. כאן מוצגים פרופילי מתח טיפוסיים למחזורי פריקה ופריקה-טעינה.בתמונת ה-SCM של הקתודה הפרוקה, לתוצרים יש צורה טורואידית, שנחשבת למקובלת באופן רחב כמורפולוגיה העיקרית של פחמנת ליתיום בתא ליתיום-חמצן. שיאי פחמנת ליתיום ופחמן נצפו בתבנית ה-XRD של הקתודה הפרוקה, מה שמרמז שתגובות לוואי בתא מומעטו. ספקטראלי XPS מראים כי פחמנת ליתיום והידרוקסיד ליתיום נוצרים על פני השטח של הקתודה לאחר פריקה.ליתיום פראוקסיד עובר חיזור, אך ליתיום הידרוקסיד נותר לאחר הטעינה. כמות מזערית של ליתיום סופראוקסיד מזוהה באמצעות ספקטרוסקופיית רמאן. אותות תנודה של הידרוקסיד וקרבוניל בספקטרי ה-FTIR מעידים על נוכחותו של אלקטרוליט אתרי, כמו גם מיני הידרוקסיד, קרבונט או קרבוניל אחרים, אשר נוצרים בתגובות לוואי.ברגע שהטכניקה נשלטת, ניתן להרכיב סוג זה של תא תוך חמש דקות, במידה והדבר מבוצע כראוי. לאחר פיתוחה, סללה טכניקה זו את הדרך עבור חוקרים בתחום סוללות המתכת-אוויר לבחון את ביצועי הסוללה הן בבדיקות אלקטרו-כימיות והן בסיווג של חומרי סוללה. בעת ביצוע הליך זה, חשוב לזכור לעבוד בתוך תא כפפות (glove box) מלא בארגון כדי למנוע תגובות לוואי ותוצרי לוואי.לאחר צפייה בסרטון זה, תרכישו הבנה טובה לגבי האופן שבו ניתן לחקור סוללות ליתיום-חמצן באופן שיטתי ויעיל. זכרו כי עבודה עם מתכות אלקליות וממיסים אורגניים עלולה להיות מסוכנת ביותר, ויש לנקוט באמצעי זהירות כגון הרכבת כפפות, עבודה בתא כפפות (glove box) ועבודה במנדף כימי בעת ביצוע הליך זה.

protocol-electrochemical-test-characterization-aprotic-li-o2

Research

JoVE Journal

Engineering

הנדסה

פרוטוקול לבנות ולבדוק תאים מטבע של סוללות ליתיום יון מתואר. הנהלים הספציפיים של ביצוע העבודה האלקטרודה, הכנת אלקטרודה נגדית, הרכבת התא בתוך שבתא הכפפות ובדיקה תא מוצגים.

בנייה ובדיקה של תאים מטבע של סוללות ליתיום יון

סוללות ליתיום יון להעסיק אלקטרוליטים אורגניים דליקים והנפיצים המתאימים ליישומי טמפרטורת הסביבה. חלופה בטוחה יותר לאלקטרוליטים אורגניים הן סוללות פולימר מוצקות. סוללות פולימר מוצקות לפעול בבטחה בטמפרטורות גבוהות (&gt; 120 מעלות צלזיוס), ובכך הופכים אותם רלוונטיים ליישומים בטמפרטורות גבוהות כגון קידוח נפט עמוק וכלי רכב חשמליים היברידיים. מאמר זה ידון (א) את סינתזת הפולימר, (ב) מנגנון ההולכה הפולימר, ו (ג) לספק רכיבה על אופניים טמפרטורה עבור שניהם פולימר מוצק ואלקטרוליטים אורגניים.

אלקטרוליטים קופולימר שתל מצב מוצק עבור יישומי סוללת ליתיום

אנו מתארים את השימוש בספקטרוסקופיה סינכרוטרון רנטגן הקליטה (סאס) ועקיף X-ray טכניקות (XRD) כדי לבחון את הפרטים של תהליכי העיבור / deintercalation בחומרי אלקטרודה עבור סוללות ליתיום נטענת וNa-ion. שניהם באתרם וניסויים באתרו לשעבר נמצאים בשימוש כדי להבין את התנהגות מבנית רלוונטית להפעלתם של מכשירים...

אפיון של חומרי אלקטרודה לסוללות ליתיום יון ויון נתרן באמצעות טכניקות Synchrotron קרינה

מיקרוטומוגרפיה של קרני רנטגן קשות מבוססת סינכרוטרון משמשת להדמיית הצמיחה האלקטרוכימית של דנדריטים מאלקטרודה מתכת ליתיום דרך קרום אלקטרוליט פולימרי מוצק.

ניתוח כישלון של סוללות שימוש Microtomography הקשיח רנטגן מבוסס Synchrotron

עיבוד אלקטרודות לא מימיות הוא מרכזי בבניית תאי מטבע ובהערכה של כימיה חדשה של אלקטרודות עבור סוללות ליתיום-יון. מדריך שלב אחר שלב לשיטות הבסיסיות הדרושות כמהנדס אלקטרוכימי העובד עם סוללות במסגרת ניסויית אקדמית מסופק.

עיבוד בלתי מימי אלקטרודה ובנייה של תאי ליתיום-יון מטבע

כאן, אנו מתארים פרוטוקולים להכנת נוזל יוני מבוסס פוספוניום ואלקטרוליטים של מלח ליתיום ביס(טריפלואורומתאן)סולפונימיד, ולהרכיב סוללת תא מטבע ליתיום-יון שאינה דליקה ומתפקדת בטמפרטורה גבוהה.

סינתזה של אלקטרוליטים מבוססים נוזלים יוניים, הרכבה של סוללות Li-ion, ומדידות של ביצועים בטמפרטורה גבוהה

אנו מציגים פרוטוקולים להערכת אלקטרוכימי סוללת חמזור תזרים סימטרי בלתי מימי אורגני לאבחון מצב הטעינה שלה באמצעות FTIR.

פרוטוקול הערכות אלקטרוכימיות ומדינת האבחון הממונה על סוללת חמזור תזרים אורגנית סימטרי

פרוטוקול להרכבת electrochemically הפעיל המבוסס על LiPON של מצב מוצק ליתיום nanobatteries באמצעות קרן יון ממוקד מוצג.

יון ממוקדת קרן פבריקציה נוספת של Nanobatteries המבוסס על LiPON של מצב מוצק ליתיום בחיי עיר בדיקה

שילוב של אלקטרודות הפניה ב- li-ion סוללה מספק מידע חשוב להבהיר המנגנונים השפלה מתח גבוה. במאמר זה, אנו מציגים עיצוב התא יכול להכיל מספר אלקטרודות הפניה, יחד עם מכלול השלבים כדי להבטיח דיוק מירבי של הנתונים שהתקבלו במדידות אלקטרוכימי.

אלקטרודה הפניה Lithiated באתרו: אלקטרודה ארבע עיצוב עבור ספקטרוסקופיה עכבה בבית-operando

מאמר זה מתאר את השפעת טמפרטורות טעינה/מתרוקנת שונה על ההשפלה של ליתיום ברזל פוספט-גרפיט נרתיק תאים, מכוון להדמיית קרוב מאוד התרחישים. בסך הכל, נחקרות 10 צירופים טמפרטורה בטווח-20 עד 30 ° C כדי לנתח את השפעת הטמפרטורה על השפלה.

השפעת טעינה ומשחררת את סוללת ליתיום ברזל פוספט-גרפיט תאים בטמפרטורות שונות על השפלה

3-אלקטרודה תאים שימושיים בלימוד של אלקטרוכימיה של סוללות ליתיום. כזה התקנה אלקטרוכימי מאפשר את התופעות הקשורות עם קטודית, אנודת להיות decoupled ולא בדק באופן עצמאי. כאן, אנו מציגים מדריך בנייה ושימוש תא 3-אלקטרודה מטבע עם דגש על ליתיום יופיצ analytics.

3-אלקטרודה מטבע תא הכנה וניתוח Electrodeposition עבור סוללות ליתיום

למדו פרוטוקול בדיקה אלקטרוכימית מקיפה לסוללת ליתיום-חמצן אפרוטית. השיטה כוללת הכנת אלקטרודות ואלקטרוליטים, אפיון חומרים ומזעור תוצרי לוואי כמו ליתיום הידרוקסיד וליתיום קרבונט.

פרוטוקול של מבחן אלקטרוכימי אפיון Aprotic Li-O

גלה סרטונים נוספים