פרוטוקול של מבחן אלקטרוכימי אפיון Aprotic Li-O ₂ סוללה

המטרה הכוללת של הליך זה, היא להדגים סידור שיטתי ויעיל של בדיקות שגרתיות של סוללת ליתיום-חמצן אפרוטית, כולל בדיקה אלקטרו-כימית ואפיון חומרי הסוללה. פרוטוקול זה כולל חקר מנגנון סוללת הליתיום-חמצן האפרוטי, ופיתוח חומרי סוללה, כגון חומרים פעילים או אלקטרו-זרזים, קתודה, אלקטרוליטים אפרוטיים וחומרי אנודה. היתרון העיקרי של פרוטוקול זה הוא שכולל רכיבים שיכולים להשפיע על תגובות אלקטרו-כימיות בסוללת ליתיום-חמצן, כגון חנקן, פחמן דו חמצני ולחות מהאטמוספרה.

זה גם מפחית מוצרים דו-תכליתיים כמו ליתיום הידרוקסיד וליתיום קרבונט. כדי להתחיל בהליך זה, מערבבים חומר קתודה שהוכן בעבר ופוליווינילידן פלואוריד, או PVDF, ביחס משקל של ארבעה לאחד. הוסף MP בערך פי שלושה ממשקל התערובת.

מערבבים את התערובת לקבלת תרחיץ בעל מרקם אחיד. מצפים את התרחיץ בעובי של כ-100 מיקרומטר על נייר פחמן באמצעות להב רופא. לאחר מכן, יבש את הלמינציה למשך הלילה בתנור ואקום בחום של 100 מעלות צלזיוס.

למחרת, אגרפו את הלמינציה לדיסקים בעזרת אגרוף חורים ושקללו אותם. להכנת אלקטרוליטים אפרוטיים, יבש ליתיום טריפלט למשך הלילה בתנור ואקום בחום של 100 מעלות צלזיוס. בתא כפפות מלא ארגון, הכינו תמיסה של שומה אחת לליטר של טריפלטת הליתיום המיובשת באתר טטראתילן גליקול דימתיל.

מערבבים את התמיסה תוך ערבוב מגנטי עד להמסת המלח. כדי להכין את האנודה, אגרוף שבבי ליתיום לדיסקים בעזרת מנקב חורים. הרכיבו את תא סווגלוק כפי שמוצג כאן.

הדק את קצה האנודה ושחרר את קצה הקתודה. לאחר מכן, הנח את אחד מדיסקי הליתיום על גבי מוט הנירוסטה של קצה האנודה. הנח מפריד סיבי זכוכית בחלק העליון של אנודת מתכת הליתיום.

הוסף חמש עד שבע טיפות אלקטרוליט כדי להרטיב לחלוטין את מפריד סיבי הזכוכית. לאחר מכן, לחץ בעדינות על המפריד כדי להסיר בועות. לאחר מכן, הנח חתיכת קתודה על החלק העליון של המפריד הרטוב כשהחומר הפעיל פונה לאנודה.

מכסים את הקתודה בחתיכת רשת אלומיניום. לחץ על השכבות עם צינור האלומיניום, והדק את קצה הקתודה. אטום את כל תא סווגלוק בתא זכוכית ותקן את החדר בעזרת מהדק.

לאחר הוצאת התא מתא הכפפות, חבר את תא הזכוכית למיכל חמצן בטוהר גבוה במיוחד. נקה את החדר עם זרימת חמצן רציפה באטמוספירה אחת למשך 30 דקות. בשלב זה, ודא שהתרמוסטט מוגדר ל-25 מעלות צלזיוס.

הנח את התא והאלקטרודות לתוך התרמוסטט ותקן אותם, ולאחר מכן הצמד את הקתודה והאנודה על תא הזכוכית עם הקליפים האלקטרוניים המתאימים. לאחר מכן, פתח את תוכנת ההפעלה של מערכת בדיקת הסוללה ובחר את הערוץ המחובר לכבל. הגדר את כרך ניתוק הפריקה כרךtage ל-2.2 וולט עבור בדיקת הפריקה.

הגדר את זמן שלב טעינת הפריקה ל-10 שעות עבור בדיקת הרכיבה המבוקרת בקיבולת. לאחר מכן, הגדר את מתח ניתוק הפריקה ל-2.2 וולט, ואת מתח ניתוק הטעינה ל-4.5 וולט עבור מבחן הרכיבה המבוקרת במתח. לאחר מכן, הפעל את ההליך על ידי לחיצה על כפתור ההפעלה בממשק התוכנה.

לאחר השלמת הריצה, פרק את התא בתא הכפפות. הנח את האלקטרודות בבקבוקוני זכוכית לאפיון נוסף. לאחר הוצאת חלקי התא הנותרים מתא הכפפות, הנח את חלקי Swagelok, מוט הנירוסטה, צינורות האלומיניום ורשתות האלומיניום, בכוס המכילה מים נטולי יונים.

לאחר מכן, נקו אותם עם אולטרסאונד למשך 15 עד 30 דקות. לבסוף, יבש את חלקי התא ואת תא הזכוכית בתרמוסטט המכוון ל-60 עד 80 מעלות צלזיוס. תמונות SCM של אבקת הפחמן לפני ואחרי טעינת הזרז, מדגימות שימור של מבנה פני השטח הנקבובי.

תמונות TEM מציגות את חלקיקי הננו אלקטרו-קטליזטור, מפוזרים באופן אחיד על מצע הפחמן, וחלקיקי ננו מגובשים היטב מוצגים בתמונת TEM ברזולוציה גבוהה. ספקטרום XANES מראה כי חלקיקי הננו אלקטרו-קטליזטור מתחמצנים חלקית, עקב הכנת קתודה באוויר. מתח אופייני פרופילים עבור מחזורי פריקה ופריקה-טעינה מוצגים כאן.

בתמונת SCM של הקתודה המשוחררת, למוצרים יש צורה טורואידית, המקובלת כמורפולוגיה העיקרית של מי חמצן ליתיום בתא ליתיום-חמצן. שיאי ליתיום חמצן ופחמן נצפים בתבנית ה-XRD של הקתודה המשוחררת, מה שמרמז על כך שתגובות לוואי ממוזערות בתא. ספקטרום XPS מראה כי ליתיום חמצן וליתיום הידרוקסיד נוצרים על פני הקתודה לאחר הפריקה.

ליתיום חמצן מופחת, אך ליתיום הידרוקסיד נשאר לאחר הטעינה. כמות עקבות של ליתיום סופראוקסיד מזוהה על ידי ספקטרוסקופיה של ראמאן. אותות הרטט של ההידרוקסיד והקרבוניל בספקטרום FTIR, מצביעים על נוכחות של אלקטרוליט האתר, כמו גם מינים אחרים של הידרוקסיד, קרבונט או קרבוניל, הנוצרים בתגובות לוואי.

לאחר שליטה, ניתן להרכיב תא מסוג זה תוך חמש דקות, אם הוא מבוצע כראוי. לאחר פיתוחה, טכניקה זו סללה את הדרך לחוקרים בתחום סוללות מתכת-אוויר לחקור את ביצועי הסוללות הן בבדיקות אלקטרו-כימיות והן בסיווג חומרי סוללה. בעת ניסיון הליך זה, חשוב לזכור לפעול בתא כפפות מלא ארגון כדי למנוע תגובות לוואי ותוצרי לוואי.

לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב כיצד ללמוד סוללות ליתיום-חמצן באופן שיטתי ויעיל. אל תשכח שעבודה עם מתכות אלקליין וממיסים אורגניים עלולה להיות מסוכנת ביותר, ויש לנקוט באמצעי זהירות כגון לבישת כפפות, עבודה בתא כפפות ועבודה במכסה אדים כימי, בעת ביצוע הליך זה.