9 ביוני 2016
פיתוח של חומרים אבלטיביים חדשים והמודלים המספריים שלהם דורש מחקר ניסיוני מקיף. פרוטוקול זה מתאר נהלים לאפיון תגובת חומר בזרימות פלזמה כאשר טכניקות הליבה הן שיטות לא פולשניות למעקב אחר נסיגת החומר יחד עם הכימיה בשכבת הגבול הריאקטיבית על ידי ספקטרוסקופיה של פליטה.
המטרה הכוללת של הליך ניסיוני זה היא לאפיין את תגובת החומר ותופעות האינטראקציה עם פני הגז של חומרי הגנה תרמית אבלטיביים וזרימות NTP גבוהות כדי לספק נתונים לפיתוח ואימות מודלים נומריים. שיטה זו יכולה לעזור לענות על שאלות מפתח בתחום בדיקת קרקע של חומרי הגנה תרמית כגון כיצד החומר מתפרק וכיצד מושפעת שכבת הקשר התגובתית. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא שאנו מיישמים רק שיטות אופטיות, המעניקות ספקטרום רחב של מידע ואשר ניתן לתקן בקלות יחסית לניתוח חומרים.
בדרך כלל אנשים חדשים בבדיקות קרקע בפלזמה וון-טונ-אלה יתקשו בגלל המורכבות של טכניקות המדידה. עם הדגמה חזותית, זה יעזור. ההשלכות של טכניקה זו אמורות להיות מורחבות לחומרי מגן חום רבים כגון חומרים מרוכבים קרמיים, ובמיוחד פנולי פחמן פירוליזיים.
ראשית יישר את המערכת האופטית באמצעות לייזר קו אנכי ואופקי על ידי הבאת כל הרכיבים לגובה זהה לדגימת הבדיקה ויישור העדשה בניצב לקו הקיפאון של הדגימה. מקד את הנתיב האופטי על ידי הצבת העדשה במרחק המחושב מדגימת הבדיקה והסיב האופטי מסתיים במרחק המחושב מהעדשה. האירו את נקודת הקיפאון של הדגימה עם מנורת כיול כספית בסגנון עיפרון ומקמו את קצוות הסיבים במיקום התמונה הממוקדת הטובה ביותר.
לאחר יישור מערכת סיבי העדשה, שלח נקודת לייזר דרך קצות הסיבים בצד הספקטרומטר והתבונן בלייזר הממוקד בצד הדגימה עם גיליון נייר לבן כדי לאשר את המיקום הנכון והמיקוד מול דגימת הבדיקה. מנע כל פליטה מלבד זו מנקודת המוקד להיכנס לקצוות הסיב האופטי על ידי סגירת הנתיב האופטי למשל בקרטון שחור. שלח קרן לייזר דרך הסיבים האופטיים כדי לבדוק שאף אור הנפלט מקצה הסיבים אינו מסוגל להגיע ישירות לעדשה.
לאחר מכן, התבונן בדגימת הבדיקה עם מצלמה במהירות גבוהה או HSC בניצב למשטח הדגימה. השתמש בגישה למערכת העדשות לדוגמה ליישור אופקי ואנכי של אופטיקת המצלמה וודא שמרכז שדה הראייה של ה-HSC עולה בקנה אחד עם מרכז העדשה ונקודת הקיפאון של הדגימה. סנכרן את ספקטרומטר ה-HSC והפליטה עם מחולל עיכוב דיגיטלי או DDG.
הפעל את הקלטת ה-HSC עם שיא מתח יחיד מה-DDG והפעל כל הקלטת ספקטרום בתדר הרצוי. עבור רדיומטריה, השתמש בפירומטר דו-צבעוני לתצפית על טמפרטורת פני השטח בשילוב עם חלון קוורץ בתא הבדיקה. כדי להגדיר את תוכנת HSC, הגדר את זמן החשיפה הגבוה ל-90 אלפיות השנייה כדי ליישר ולמקד את ה-HSC לפני הניסוי עם דגימת הבדיקה במקומה ולצלם תמונה לפני הבדיקה.
שנה את זמן החשיפה לניסוי. הגדר את הטריגר שלאחר המקסימום והגדר את קצב ההקלטה הנכון כדי לכסות את הניסוי המלא. לאחר הגדרת מספר ה-F הראשוני ל-16, הגדר את ה-DDG לקצב החזרה הרצוי שבו הספקטרום יירשם על ידי הספקטרומטרים.
לאחר מכן, הגדר את תוכנת רכישת הספקטרומטר. לאחר אישור שהמערכת האופטית ממוקמת כהלכה, צלם תמונת רקע עם כל מכשיר ושמור אותה. לאחר מכן הפעל את מתקן הפלזמה והביא אותו למצב הבדיקה הרצוי.
לאחר מכן התחל להקליט את מצלמת ה-HD. לאחר מכן התחל להקליט את הפירומטרים. קח ספקטרום זרם חופשי עם כל הספקטרומטרים להשוואת כיול.
בסיום, הורד את זמן האינטגרציה מ-200 אלפיות השנייה ל-50 אלפיות השנייה כדי למנוע רוויה. הפעל את ה-HSC והספקטרומטרים באמצעות ה-DDG על ידי לחיצה על טריג והגדרת המצב מחיצוני לפנימי. לאחר מכן הזרקו את דגימת הבדיקה לזרימת הפלזמה.
לאחר השלמת הבדיקה, עצור את ה-DDG. לאחר שמירת תמונות HSC, הפסק את רכישת הפירומטר. לאחר מכן, שלח נקודת לייזר דרך צד הספקטרומטר של קצה הסיבים האופטיים בצד הספקטרומטר.
התבונן במיקוד הלייזר עם HSC ושמור תמונה זו כדי לסמן את מיקום הספקטרומטר. לאחר חזרה על השלב הקודם עם כל ספקטרומטר, הנח לוח שחמט במיקום דגימת הבדיקה והקלט את התמונה עם HSC לכיול. לאחר הסרת דגימת הבדיקה, רשום את משקלה.
לאחר צילום הדגימה, אחסן אותה באחסון הדגימה כדי להגן על השכבה החרוכה השבירה המורכבת מסיבים מחומצנים. בשלב זה, בצע כיול עוצמה של כל מערכת אופטית על ידי הצבת מנורת סרט טונגסטן במוקד של כל אופטיקה לאיסוף בתוך תא הבדיקה. רשום את הספקטרום של מנורת הכיול.
לאחר מכן, שים לב לזמני ההזרקה והפליטה של הדגימה בקובץ הווידאו HSC להערכת זמן בדיקה נכונה. שים לב למיקום הפיקסלים של נקודת הקיפאון של דגימת הבדיקה בעת ההזרקה מקובץ הווידאו HSC. ייצא את התמונות שצולמו בעבר ומצא את הפיקסלים של הספקטרומטר הבודקים מיקומים כנקודות בהירות בתמונה המציינות את מיקומי X ו-Y.
לאחר מכן, פתח את הקובץ המכיל את וקטור אורך הגל של הספקטרום המכויל וזהה וזהה את מדדי השורות המתאימים לאורכי הגל הרלוונטיים. שרטט את הפליטה המשולבת ספקטרלית של כל אחד מהספקטרומטר כפונקציה של מרחקי הספקטרומטר מפני השטח. לפירוש טוב יותר של התוצאות, בצע התאמה פולינומית של הנתונים ושרטט את התוצאות.
לניתוח SEM, בחר סיב אחד הניתן לצפייה היטב עם מערכת SEM. הערך את עובי סיבי הפחמן הבתוליים ואורך הסיבים בעזרת הכלים המסופקים על ידי תוכנת מערכת SEM בהתאם להוראות היצרן. חותכים את החומר השביר בעזרת אזמל.
לאחר מכן העריכו את העומק בו מדללים את הסיבים על ידי השוואת עובי הסיבים הבתוליים לעובי הסיבים הבתוליים. התוצאות מראות שמדידת נסיגת גליל קליפר הביאה בדרך כלל לערכים גדולים יותר מאלה שבוצעו על ידי הדמיית HSC. ה-HSC קבע ששיעורי הנסיגה בפלזמת האוויר לא היו שונים בהרבה, ככל הנראה בגלל משטר אבלציה מבוקר דיפוזיה.
עוצמות הכניסה המשולבות של CN המשורטטות על פני המרחק מהמשטח המבטל מראות הסכמה טובה זו ביחס לזו. ספקטרום ניסיוני סגול CN בלחץ נמוך וגבוה הושוו לספקטרום מדומה על מנת להשיג טמפרטורות גז. הטמפרטורות המשוערות הניבו סטייה גבוהה משיווי המשקל התרמי בלחץ נמוך.
הטמפרטורות שנאספו בלחץ נמוך היו 8200 קלווין לתרגום טמפרטורת הסיבוב ו-21,000 קלווין לטמפרטורת הרטט האלקטרונית הקרובה לקיר כאשר האחרונה יורדת דרך שכבת הגבול. זאת בניגוד למצב שיווי המשקל בכל שכבת הגבול בלחץ גבוה יותר. מיקרוגרפים הראו כי חמצון פחמן בפלזמת האוויר הוביל לצורת קרח של הסיבים המופרקים עם עומק חמצון של כ-0.2 מילימטרים.
ניצוץ בהיר נצפה במהלך כמה בדיקות אבלציה שעלול להיגרם על ידי אשכולות סיבים חמים המתנתקים מפני השטח. אבלציה בפלזמת חנקן הובילה להתפרקות גבוהה של סיבים לאורך פני השטח שלהם, מה שהוביל לנסיגה איטית של החומר על ידי ניטרידה. בעוד שההשתתפות חיובית, חשוב לזכור שניסוי בחישוב מספרי של סילוני הפלזמה נחוצים להבנת הנתונים הנרכשים.
ניתן לבצע שיטה זו בקלות גם על חומרים פירוליזיים על מנת לענות על שאלות נוספות כמו פירוליזה אחרת של דרן-סן, פליטת הגזים משתנה עם הזמן וכיצד קנה המידה שלה שונה מתהליכי אבלציה על פני השטח. לאחר פיתוחה, טכניקה זו סללה את הדרך לחוקרים בהנדסת אווירונאוטיקה וחלל לפתח מודלים לאבלציה של חומרים מרוכבים. השתמש בנתונים ניסיוניים על תגובת החומר בפאזה הגזית.
אל תשכח שעבודה עם לייזרים וחומרי סיבי פחמן עלולה להיות מסוכנת, ויש לנקוט באמצעי זהירות כגון מעילי מעבדה, כפפות, משקפיים בעת ביצוע הליך זה.
פרוטוקול זה מפרט את ההליכים הניסיוניים לאפיון התגובה של חומרים להגנה תרמית אבלאטיבית בזרימות פלסמה. הוא שם דגש על שיטות אופטיות לא-פולשניות למעקב אחר נסיגת החומר וניתוח הכימיה של שכבת הגבול הריאקטיבית.
פרוטוקול זה מאפשר אפיון אופטי לא פולשני של תגובת חומרים אבלאטיביים בזרימות פלסמה בעלות אנתלפיה גבוהה, ובכך מספק נתונים קריטיים לתיקוף של מערכות הגנה תרמית. באמצעות כימות נסיגת החומר והכימיה של השכבה הגבולית הריאקטיבית, הוא תומך במידול חזוי של ביצועי מגן חום בתנאי כניסה לאטמוספירה. השיטה מפחיתה את ההסתמכות על מקדמי בטיחות בתכנון TPS, ובכך משפרת את יעילות המטען של משימות חלל.
השיטה משלבת דיאגנוסטיקה אופטית ברצף הערכת חומרי הגנה תרמית, החל מסריקה ראשונית ועד לניתוח שלאחר הפעולה (post-mortem analysis).