סינתזה קולואיד של אנטנות Nanopatch עבור יישומים plasmonics ו Nanophotonics
28 במאי 2016
פרוטוקול לסינתזה קולואידים של nanocubes כסף ייצור של אנטנות תיקון ננו plasmonic עם פערים תת-10 ננומטר מוצג.
המטרה הכוללת של הליך ניסיוני זה היא להדגים טכניקה לייצור אנטנות ננו-טלאי שיכולות לאפשר אינטראקציות מותאמות אישית בין אור לחומר כגון פלואורסצנטיות משופרת מאוד. שיטה זו יכולה לעזור לענות על שאלות מפתח בקהילות הננופוטוניות והפלזמוניות כגון כיצד להשיג שיפור פלואורסצנטי גבוה ובקרה על תת-תהליכים קשורים אחרים. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא שהיא מאפשרת ייצור בקנה מידה גדול של ננו-אנטנות, כאשר ניתן לשלוט בגודל התכונה הקריטית בקנה מידה ננומטרי יחיד.
ידגימו את ההליך הזה תאנג הואנג, עמית פוסט-דוקטורט, וג'יאני הואנג, סטודנט לתואר שני מהמעבדה שלי. התחל את הליך הסינתזה על ידי טבילת בקבוק מנוקה עם תחתית עגולה באמבט החימום, בעומק של כ -10 מ"מ בנוזל. לאחר מכן, השתמש במיקרופיפטה כדי להניח 10 מ"ל של אתילן גליקול, או EG, לתוך הבקבוק בעל התחתית העגולה.
הניחו את הכובע על הבקבוק והמתינו 20 דקות. מטרת שלב זה היא לנקות את הבקבוק באמצעות EG. לאחר 20 דקות, הסר את הכובע ואז הרם את הבקבוק עם התחתית העגולה מאמבט החימום. הוצא את כל המהדק החוצה, מכיוון שתמיסת ה-EG חמה.
יוצקים את 10 מ"ל ה-EG למיכל סילוק, וודאו שמוט הערבוב המגנטי לא נושר. הכניסו את הבקבוק בחזרה לאמבט החימום. השתמש במיקרופיפטה כדי להוסיף 5 מ"ל EG לבקבוק ולשים את המכסה.
לאחר המתנה של 5 דקות, הסר את הפקק והשתמש במיקרופיפטה כדי להכניס 60 מיקרוליטר של נתרן הידרוסולפיד הידרט לתוך הבקבוק. יש לחבוש את הפקק בחזרה ולהמתין שתי דקות. לאחר שתי דקות, הסר את המכסה והשתמש במיקרופיפטה כדי להניח 500 מיקרוליטר מתמיסת החומצה ההידרוכלורית לתוך הבקבוק.
מיד, השתמש במיקרופיפטה כדי להוסיף 1.25 מ"ל מתמיסת ה-PVP לתוך הבקבוק לפני שתחזיר את הפקק ותמתין שתי דקות. לאחר הסרת המכסה, השתמש במיקרופיפטה כדי להניח 400 מיקרוליטר מתמיסת הכסף trifluoroacetate לתוך הבקבוק, ולהחזיר את הכובע. המתן 2.5 שעות.
ננו-קוביות הכסף נוצרות במהלך שלב זה. לאורך כל הזמן הזה, צמצם את אור החדר למינימום. לאחר 2.5 שעות, כבו את התנור, אך השאירו את הערבוב דולק כדי למנוע שריפת הנוזל בתחתית.
השתמש במהדק כדי להרים את הבקבוק מעל אמבט החימום, והסר את המכסה. לאחר מכן, הסר את הבקבוק מאמבט החימום כדי לאפשר לו להתקרר מהר יותר. לאחר כ -20 דקות מוסיפים 5 מ"ל אצטון לבקבוק.
מערבל אותו כדי לערבב היטב את הפתרונות. בסופו של דבר, הנפח הכולל של התמיסה הוא 12 מ"ל. בעזרת מיקרופיפטה, העבירו את התמיסה הסופית לשמונה צינורות פלסטיק קטנים יותר של 1.5 מ"ל.
צנטריפוגה את שמונת הצינורות הללו במהירות של 5, 150 גרם למשך עשר דקות. כתוצאה מכך, כל ננו-קוביות הכסף נמצאות בתחתית הצינורות. השתמש במיקרופיפטה כדי להסיר את הסופרנטנט העליון, והשאיר כ-100 מיקרוליטר בתחתית כל צינור.
לאחר מכן, הוסף 1 מ"ל מים נטולי יונים לכל אחד מהצינורות הללו. מערבולת וסוניקציה של הצינורות. הננו-קוביות תלויות כעת בעיקר במים נטולי יונים.
חזור על שלב ההשעיה מחדש של הצנטריפוגה פעם נוספת. ראשית, הפקידו שכבת פוליאללאמין הידרוכלוריד, או PAH, על ידי טבילת סרט הזהב בתמיסת PAH למשך חמש דקות. התוצאה היא שכבת PAH על גבי סרט הזהב בעובי של כ-1 ננומטר.
לאחר חמש דקות יש לשטוף את סרט הזהב במים נקיים נטולי יונים. כעת יש שכבת PAH אחת על גבי סרט הזהב. לאחר מכן, טבלו את סרט הזהב עם שכבת ה-PAH היחידה בתמיסת נתרן כלורי למשך דקה אחת.
לאחר מכן, טבלו את סרט הזהב עם שכבת ה-PAH הבודדת לתוך פוליסטירן סולפונט, או תמיסת PSS למשך חמש דקות. התוצאה היא שכבת PSS בעובי של כ-1 ננומטר על גבי שכבת ה-PAH. המשך בתהליך זה כדי להפקיד בסך הכל חמש שכבות פוליאלקטרוליט על סרט הזהב.
זרוק 100 מיקרוליטר של תמיסת ציאנין-5 מיקרו-מולרית על משטח הדגימה. לאחר מכן הניחו החלקת כיסוי נקייה על גבי טיפת התמיסה. מולקולות ציאנין-5 ישתלבו בשכבות הפוליאלקטרוליט העליונות באופן אחיד.
לאחר עשר דקות יש לשטוף את הדגימה במים נטולי יונים, ולייבש אותה באמצעות גז חנקן נקי. כדי ליצור אנטנות ננו-תיקון, יש לדלל את תמיסת הננו-קובייה המוכנה פי 100 באמצעות מים נטולי יונים, כדי לאפשר מחקר אופטי של אנטנות ננו-תיקון בודדות. השתמש במיקרופיפטה כדי להניח טיפה של 20 מיקרוליטר מתמיסת הננו-קובייה המדוללת על פתק כיסוי נקי.
הנח את הדגימה במגע עם פתק הכיסוי למשך שתי דקות. כתוצאה מכך, ננו-קוביות הכסף משותקות בשכבת ה-PAH העליונה, מכיוון שהננו-קוביות המסונתזות כאן טעונות שלילית, ושכבת ה-PAH העליונה טעונה חיובית. לאחר שתי דקות יש לשטוף את הדגימה במים נטולי יונים ולייבש אותה באמצעות גז חנקן נקי.
מוצגות כאן תמונות מיקרוסקופ אלקטרונים סורק מייצגות של ננו-קוביות הכסף המתקבלות מהליך זה. כאן, הדגימה יוצרה באמצעות תמיסה לא מדוללת של ננו-קוביות. ואילו הדגימה דוללה עשר פעמים, ומאה פעמים בתמונות אלה.
בכל המקרים נצפות ננו-קוביות בגודל אחיד יחסית, המאופיינות בפינות חדות, ברדיוס עקמומיות של כ -10 ננומטר. מוצגים כאן אפיונים אופטיים מייצגים של אנטנות הננו-טלאי הסופיות עם מולקולות צבע ציאנין-5 משובצות. מדידות השתקפות של אנסמבל אנטנות ננו-טלאי מראות תהודה פלזמון אופיינית ב-650 ננומטר.
מדידות פיזור של ננו-אנטנות בודדות מציגות תהודה באותו אורך גל, אך ברוחב צר יותר. תמונות שדה כהה של הדגימה מראות כתמים מוגבלים בעקיפה עם צבע אדום אחיד, מה שמצביע על כך שלרוב אנטנות הננו-טלאי יש תהודה דומה מאוד בשל ההומוגניות בגודל הטוב של הננו-קוביות המיוצרות. לבסוף, נצפה שיפור פלואורסצנטי גדול של מולקולות הצבע המשובצות ציאנין-5
.לאחר שליטה, ניתן להשלים טכניקת ייצור זו תוך חמש שעות אם היא מבוצעת כראוי. לאחר פיתוחה, טכניקה זו סללה את הדרך לחוקרים בתחומי הננופוטוניקה והפלזמוניקה לחקור את האינטראקציה הבסיסית של מתכת יישומית ויישומים פוטנציאליים בהתקנים אופטו-אלקטרוניים על פני השטח, כולל דיודות פולטות אור, פוטו-מחזירי אור בעלי יעילות גבוהה ומדעי מידע קוונטיים. לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב כיצד לייצר אנטנות ננו-טלאי תוך שימוש בננו-קוביות כסף מסונתזות קולואידית כדי לאפשר אינטראקציות משופרות בין אור לחומר.
סקירה כללית
מאמר זה מציג פרוטוקול לסינתזה קולואידית של ננוקוביות כסף וליצירה של אנטנות טלאים ננומטריות פלסמוניות עם מרווחים קטנים מ-10 nm. הטכניקה נועדה להגביר אינטראקציות אור-חומר, ובמיוחד פלואורסצנציה, באמצעות תכנון מבוקר של אנטנות טלאים ננומטריות.
מרכיבי מפתח של המחקר
תחום המדע
- ננופוטוניקה
- פלסמוניקה
- ננוטכנולוגיה
רקע
- אנטנות Nanopatch יכולות לאפשר פלואורסצנציה מוגברת.
- שליטה על גודל המבנה היא קריטית להשגת התכונות האופטיות הרצויות.
- טכניקות ייצור בקנה מידה גדול נחוצות עבור יישומים מעשיים.
- הבנת האינטראקציות בין אור לחומר חיונית להתקדמות בתחום הננופוטוניקה.
מטרת המחקר
- להדגים שיטה לייצור אנטנות nanopatch.
- להשיג הגברה גבוהה של פלואורסצנציה באמצעות ננו-מבנים מבוקרים.
- לתרום להבנת תופעות פלסמוניות.
שיטות שנעשה בהן שימוש
- סינתזה קולואידית של ננו-קוביות כסוף באמצעות אתילן גליקול ונתרסום הידרוסולפיד.
- שקיעה של פוליאלקטרוליטים בשיטת שכבה-על-שכבה על גבי שכבות זהב.
- הטמעה של מולקולות צבע cyanine-5 בתוך אנטנות הננו-פאץ׳ (nanopatch).
- אפיון של תכונות אופטיות באמצעות מדידות השתקפות ופיזור.
תוצאות עיקריות
- סינתזה מוצלחת של ננו-קוביות כסף בעלות גודל וצורה אחידים.
- הדגמה של תהודה פלסמונית ב-650 nm באנטנות ננו-פאץ' (nanopatch antennas).
- שיפור משמעותי של פלואורסצנציה שנצפה עם מולקולות צבע מוטמעות.
- מאפיינים אופטיים אחידים לאורך האנטנות המיוצרות.
מסקנות
- ניתן להשלים את טכניקת הייצור בערך בחמיש-שעות.
- סינתזה והרכבה מבוקרות מובילות לתכונות אופטיות משופרות.
- לשיטה זו פוטנציאל ליישומים במכשירים ננו-פוטוניים מתקדמים.
שאלות נשאלות שכיחt
רלוונטיות תעשייתית למנהלים
שיטה זו מאפשרת ייצור בר-הרחבה של אנטנות ננו-פאץ' (nanopatch) פלסמוניות עם מרווחי דיאלקטריים קטנים מ-10 nm, התומכות בשליטה מדויקת בתהודה פלסמונית להגברת פלואורסצנציה. יכולות אלו רלוונטיות למו"פ בתחום הביו-פארמה לפיתוח חיישנים ביולוגיים רגישים וממשקים אופטואלקטרוניים שבהם הגברת אות וכוונון ספקטרלי הם קריטיים. הגישה מציעה נתיב בעלות נמוכה התואם שטח רחב לבניית אבות-טיפוס של רכיבי ננו-פוטוניקה עבור פלטפורמות סריקה תרגומיות.
יישומים אסטרטגיים במחקר ופיתוח בביופארמה
גילוי מוקדם ותיקוף מטרה
- ערך מדעי: מאפשר בחינה של פלורסצנציה מוגברת-פלסמונית כקריאה לאירועי קישור מולקולריים בבדיקות תיקוף של מטרות.
- ערך תפעולי: מספק פלטפורמה הניתנת לשחזור להערכת ביו-מולקולות המסומנות בצבע תחת תנאי שדה אלקטרומגנטי מבוקרים.
סריקה ופיתוח בדיקה
- ערך מדעי: תומך בהכנה של מערכי אנטנות nanopatch אחידים לסריקה בעלת תפוקה גבוהה של תרכובות המצומדות לפלואורופורים.
- ערך תפעולי: מקל על סטנדרטיזציה של הבדיקה באמצעות סינתזה של nanocubes בעלי גודל הומוגני ובקרת עובי המרווח בשיטה של שכבה אחר שכבה.
מחקר תרגומי ופרה-קליני
- ערך מדעי: מאפשר יישומים של חישה רלוונטיים למחלות על ידי תרגום אותות פלואורסצנציה מוגברים לזיהוי כמותי של סמנים ביולוגיים.
- ערך תפעולי: מציע תהליך ייצור בר-הרחבה התואם שילוב במערכות אבחון מיקרופלואידיות או מערכות מבוססות שבב.
שילוב תהליכי עבודה וצנרת נתונים
השיטה משתלבת בתהליכי עבודה של שלב הגילוי המוקדם, שבהם קריאות אופטיות מוגברות פלסמונית תומכות בבדיקת השערות ובהערכת תרכובות מובילות באמצעות אותי פלואורסצנציה מוגברים.
- ביולוגיה של גילוי: תומכת בבדיקת היפותזות באמצעות הגברה של אותות פלואורסצנציה ממטרות המסומנות בצבע במבני אנטנות מסוג nanopatch.
- סריקה: מאפשרת מוכנות של הבדיקה באמצעות תגובה אופטית אחידה בין האנטנות המיוצרות, ובכך משפרת את האמינות בסריקת תרכובות.
- אנליטיקה: מספקת קריאות כמותיות של תהודה פלסמונית ועוצמת פלואורסצנציה לצורך השוואת תנאים ניסיוניים.
- מחקר תרגומי: מקשר לרציפות פרה-קלינית באמצעות שימוש פוטנציאלי באבות-טיפוס של חיישנים ביולוגיים לתיקוף סמנים ביולוגיים.
- שימוש חוזר ארגוני: מייצגת יכולת ננו-פבריקציה הניתנת לשימוש חוזר עבור תוכניות חישוש אופטיות מרובות בתיקי גילוי.
השפעה תפעולית וארגונית
- ערך מדעי: ביטחון ניבוי בתוצאות של בדיקות אופטיות באמצעות כיוון מבוקר של תהודה פלסמונית והגברת אות.
- ערך תפעולי: סטנדרטיזציה ויכולת שחזור באמצעות ייצור מרווחי דיאלקטריים בשכבות (layer-by-layer) וסינתזה של ננו-קוביות בבקרה על הגודל.
- ערך אסטרטגי: מאפשר קבלת החלטות של go/no-go בפיתוח חיישנים על ידי הפחתת אי-הוודאות בקריאות המבוססות על פלואורסצנציה.
- השפעה על הפורטפוליו: תומך בהשקעה מותאמת סיכון בטכנולוגיות חיישנים ננו-פוטוניים בעלות פוטנציאל לייצור בר-הרחבה.
שיקולי יישום
- דורש מומחיות בסינתזה של ננו-חומרים קולואידליים ובהשכבה של פוליאלקטרוליטים בשיטת layer-by-layer.
- תלוי במכשור לאפיון אופטי, הכולל מיקרוסקופיית שדה אפל וספקטרוסקופיית פלואורסצנציה.
- מחייב פרוטוקולי סטנדרטיזציה עבור התפלגות גדלי הננו-קוביות ועובי שכבת הפוליאלקטרוליט בין סדרות ייצור שונות.
- כולל שיקולי התאמה בעת שילוב אנטנות ננו-פאץ' (nanopatch) בסביבות דגימה מורכבות, כגון באפרי ביולוגיים.
- כולל מגבלות מעשיות הקשורות ליציבות ארוכת טווח של מולקולות צבע באזור המרווח תחת הארה רציפה.
שאלות נפוצות בביופארמה
Chapters in this video
0:05
Title
0:46
Nanocube Synthesis Procedure
4:17
Layer by Layer Deposition of Polyelectrolyte Layers
5:23
Deposition of Cy5 Dye Molecules and Deposition of Nanocubes to Form Nanopatch Anthennas (NPAs)
6:42
Results: Colloidal Synthesis of Plasmonic Nanopatch Antennas
8:10
Conclusion
