Functionalization של ננו-צינורות פחמן חד-דופנות עם קופולימרים לחסום Thermo-הפיך אפיון על ידי פיזור קטן זווית ניוטרון

המטרה הכוללת של הליך זה היא לייצר ולאפיין ננו-חלקיקים מבוססי ננו-צינורות פחמן המכילים שכבת אנקפסולציה מגיבה תרמית בתמיסות מימיות. שיטה זו יכולה לעזור לענות על שאלות מפתח בתחום הנדסת מבנה ננו, כגון כיצד לייצר חלקיקי ננו מגיבים לגירויים ולחקור שינויים באתרם במבנה הננומטרי שלהם הנגרמים על ידי גירויים חיצוניים. שיטה זו יכולה לספק תובנה לגבי ייצור מבוסס הרכבה כימית של אבני בניין ננו חכמות.

ניתן ליישם אותו גם על מערכות אחרות המורכבות מסוגים שונים של ננו-חלקיקים מוגזים וקופולימרים בלוקים. כדי להתחיל בהליך זה, הוסף 0.175 גרם אבקת פולוקסמר 407 ב-70 גרם תחמוצת דאוטריום. לאחר מכן ממיסים לחלוטין את הפולימר בתמיסה באמצעות מערבל מגנטי למשך 30 דקות עד שעה.

הוסף בנפרד 0.01 גרם של אבקת ננו-צינורות פחמן חד-דופן לצינורות צנטריפוגה חרוטיים של 250 מיליליטר. לאחר מכן הוסף 31.6 מיליליטר מתמיסת הפולוקסמר 407 לכל צינור. לאחר מכן, מערבבים את התרחיף בכל צינור על ידי ערבוב מערבולת למשך 5 עד 10 דקות.

בסיום, הנח את הצינור הראשון באמבט מים ואבטח אותו באמצעות clamp מעמד. טבלו את קצה האולטרה-סאונד במתלה של הצינור הראשון. הגדל את עוצמת הסוניקציה בהדרגה מ-0% עד שננו-צינורות הפחמן המופקדים בתחתית הצינור מתחילים להתנפץ ולהתפשט עקב האולטרסאונד המופץ מקצה האולטרה-סוניקטור.

טפל בהשעיה באולטרסאונד למשך 60 דקות בטמפרטורה של 20 מעלות צלזיוס תוך שמירה על טמפרטורת המתלה מתחת ל-25 מעלות צלזיוס באמצעות אמבט מים כמאגר טמפרטורה. לאחר מכן, צנטריפוגה את המתלים הגולמיים בשני הצינורות ב-9800 כפול G למשך שעתיים ב-20 מעלות צלזיוס. לאחר הצנטריפוגה, העבירו בנפרד 15 מיליליטר מכל סופרנטנט מהחלק העליון של התמיסה לצינור חדש.

ממיסים 0.015 גרם של חומצה 5-מתילסליצילית או 5-MS בסופרנטנט מהצינור השני וסמנו את התערובת הזו כדגימה שתיים. סמן את השפופרת המכילה את הסופרנטנט מהשפופרת הראשונה כדגימה אחת. טען 0.3 מיליליטר מכל דגימה לתא אמורפי

הניחו מכסים על שני התאים ואטמו אותם על ידי עטיפת נייר דבק היטב סביב המכסים. לאחר מכן, הנח את אחד התאים האטומים בין מרווחים ממחזיק תא האלומיניום והרכיב את מחזיק תא הבנג'ו מאלומיניום. טען את התאים המורכבים למיקומי דגימה שונים של משוט הדגימה EQ-SAN.

ערוך רשימה של מיקומי הדגימה של ההנעה בטופס רשימת הדוגמאות. התחל את המדידה על ידי טעינה וביצוע של סקריפט הניסוי בחלון הבקרה PI-DAS. למדידות AFM, מערבבים 0.1 מיליליטר מהתמיסה מהדגימה צינור אחד עם 1.9 מיליליטר מים נטולי יונים.

לאחר מכן, הנח פרוסת סיליקון נקייה על קודן ספין. תקן את מיקום הוופל באמצעות בדיקת ואקום. הגדר את מהירות הסיבוב וזמן הריצה ל-1500 סיבובים לדקה ו-60 שניות בהתאמה.

הרטיבו את המשטח החשוף של הוופל עם הדגימה המדוללת. לאחר מכן התחל לסובב קידוד. בסיום, כבה את משאבת הוואקום והסר את הוופל המקודד ממקודד הסיבוב.

בשלב זה, חבר את פרוסת הספין המקודדת על דיסק ברזל באמצעות סרט פחמן דביק דו צדדי. קרב את הדיסק לקצה האזור החשוף של הסורק. לאחר מכן החלק את הדיסק לכיוון המרכז עד שהמשטח התחתון יכסה לחלוטין את החלק העליון של הסורק.

לאחר מכן, התקן את מיקרוסקופ בדיקת הסריקה או ראש ה-SPM על הסורק וחבר את הכבל. פתח את תוכנת בקרת אספקת המכשירים במחשב ובחר את מצב ההקשה בחלון תצורת המערכת. לאחר מכן, הנח את קצה השלוחה במרכז חלון הצג על ידי כוונון הכפתורים הגסים והעדינים של המיקרוסקופ האופטי ועל ידי הזזת ה-X וה-Y האופטייםtags.

יישר את הלייזר על ידי כוונון כפתורי יישור הלייזר בראש ה-SPM. אתר בערך את נקודת הלייזר האדומה לשלוחה והזז את הנקודה לאמצע קצה השלוחה על ידי מעקב אחר הנקודות המוצגות בצג. לאחר יישור הלייזר, יישר את הגלאי באמצעות כפתורי גלאי הצילום.

כוונן בערך את הכפתורים כדי לכבות ארבע נורות LED אדומות בראש ה-SPM. לאחר מכן כוונן בעדינות את הכפתורים עד שתמונת ההשתקפות הוורודה ממוקמת במרכז חלון יישור הלייזר וסכום אות דיודת הצילום הרביע גדול משני וולט לפחות. כוונן את השלוחה באמצעות כוונון אוטומטי בחלון כוונון השלוחה.

לאחר מכן הפעל כוונון אוטומטי בטווח תדרים של אפס עד 1000 קילו-הרץ. לאחר מכן, הבא את משטח הפרוסה למיקוד המיקרוסקופ על ידי כוונון כפתורי המיקוד. לאחר שמשטח הפרוסות נמצא בפוקוס, לחץ על כפתור המעורבות בסרגל הכלים.

בחר גודל סריקה, מספר דגימה וקצב סריקה בחלון הקופץ. התחל לסרוק. התאם בהדרגה את הרווח הפרופורציונלי, הרווח האינטגרלי וערכי הסטייה האנכית אם הניגודיות בין החלקיקים לרקע המצע נמוכה מכדי לזהות בבירור צורות וגבולות חלקיקים מהתמונה הסרוקה.

לבסוף נתק את הגשושית לאחר המדידה. על ידי שינוי הטמפרטורה או על ידי הוספת תוספי 5-MS, עוצמות הפיזור של SANS של מתלה ננו-צינורות הפחמן החד-דופן הפונקציונלי מראות מעבר ל-Q גבוה יותר באזור Q הביניים והתפתחות שיא ב-Q גבוה.השינויים עקב בקרת טמפרטורה ותוספת 5-MS מקורם בשינוי המבני של שכבת האנקפסולציה של פולוקסמר 407 על ננו-צינורות הפחמן. ננו-רוד ננו-צינור פחמן פולוקסמר עם מבנה גליל מעטפת הליבה עובר טרנספורמציה מבנית מאנקפסולציה על ידי מיצלות כדוריות של פולוקסמר 407 בטמפרטורת החדר לאנקפסולציה על ידי שכבה גלילית קומפקטית של פולוקסמר 407 בטמפרטורה גבוהה יותר.

במהלך השינוי המבני, מיצלה הפולוקסמר הכדורית 407 עם רדיוס סיבוב של 45 אנגסטרומים הופכת לקבוצה של כתמי שרשרת בודדים המקיפים את ליבת ננו-צינורות הפחמן בצורה קומפקטית יותר עם רדיוס הסיבוב של 30 אנגסטרומים. למרות שתמונות AFM מראות רק מורפולוגיה מיובשת של ננו-צינורות פחמן פולוקסמר ללא מים, הן מספקות עדות לפירוק ופיזור של ננו-צינורות פחמן, כמו גם להתפלגות האורך של הננו-מוטות. ניתן ליישם הליך זה על שילובים שונים של ננו-חלקיקים בקופולימרים בלוקים כדי לייצר אבני בניין ננו מגיבות לגירויים שונים.

בעקבות הליך זה, ניתן לבצע שיטות אחרות כמו cryo-EM או סימולציה דינמית מולקולרית על מנת לענות על שאלות כגון מבנה המרחב האמיתי של שכבות פולימר במצב תמיסה ופיזיקה בסיסית מפורטת הקשורה לשינוי המבנה. אני מקווה שהסרטון הזה הוכיח שפיזור נויטרונים בזווית קטנה הוא טכניקה שימושית מאוד לאפיון מבנה ננו באתרו של דגימות תמיסה. אנו גם מקווים לראות מדענים נוספים מגיעים ל-SNS לניסויים שונים בפיזור נויטרונים.