אלקטרוכימי תחריט ואפיון של נקודות שדה פליטה שארפ עבור יינון אלקטרונים

המטרה הכללית של הליך זה היא לייצר נקודות פליטה בשדה (field emission points או FEPs) באמצעות תעיות אלקטרוכימיות של מוטות טונגסטן, ולאחר מכן להשתמש ב-FEPs אלו להפקת אלומת אלקטרונים על ידי הפעלתן במצב פליטה בשדה. ה-FEP המיוצר בשיטה זו יכול לספק מקור אלקטרונים נוח שניתן להשתמש בו, למשל, בינון פגיעת אלקטרונים להפקת יונים עבור יישומים כגון ספקטרומטריית מסות. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא שהיא אמינה ופשוטה יחסית ליישום באמצעות ציוד צנוע.

את חלקי הפרוצדורה ידגימו Eranjan ו-Nadeesha, סטודנטים לתארים מתקדמים מהמעבדה שלי. התחילו בהכנת קטעים של מוט טונגסטן בקוטר 0.5 millimeter. השתמשו בצבת חיתוך חוטים כדי לחתוך את המוט לקטעים באורך 25 milimeter.

ניתן להכין כתריסר מוטות קטנים ממוט אחד באורך 12 inch. לאחר מכן, נקה את המוטות באצטון באמצעות סוניקציה למשך 15 דקות. לאחר אמבט האצטון, שטוף את המוטות במים דאיוניים למשך מספר שניות.

בשלב הבא, הכינו את תמיסת הסודיום הידרוקסיד תוך נקיטת כל אמצעי הבטיחות. התהליך הוא אקסותרמי מאוד ועלול לשחרר חום שעלול לגרום לכוויות או להצית חומרים דליקים, וכן עלול לגרום לנתזי תמיסה מהמכל. לאחר ההכנה, העבירו את תמיסת הסודיום הידרוקסיד לבקבוק שטיפה, ולאחר מכן השתמשו בה כדי למלא משפך הפרדה בתמיסת סודיום הידרוקסיד בריכוז 1.5 molar.

הקימו את המערך כאשר בלוק תפיסה של נחושת FEP ממוקם בתוך כלי ביקר זכוכית רחב, ומקמו קתודת נחושת מעליו במרחק המופרד על ידי תומכי בידוד. לאחר מכן, הגדירו את הזרם בספק הכוח DC לערך הרצוי, בדרך כלל 200 milliamps. לאחר מכן, מקמו מוט טונגסטן במחזיק וחברו את ההדק החיובי של ספק הכוח לבורג ההדקה 4-40.

כעת, הכניסו את מוט הטונגסטן דרך החור בקתודת הנחושת. הוציאו את המוט כ-12 milimeters מעבר לחור. לאחר מכן, חברו את ההדק השלילי של ספק הכוח לקתודת הנחושת.

לאחר מכן, התאימו את קצב הטפטוף מהמשפך המפריד כך שיתאים לקצב הטפטוף דרך החור. שאפו לקבל בערך טיפה אחת כל שלוש שניות. המתינו עד שהמאגר בקתודת הנחושת יתמלא לפני שתמשיכו.

בשלב הבא, הפעילו את ספק הכוח DC כדי להתחיל את התהליך של התכשית. מעגל הניתוק האוטומטי יקטע את הזרם ברגע שהמוט יתכשת במלואו. כדי לבחון את ה-FEPs, הסירו בזהירות את ה-FEP התחתון מבלוק האיסוף באמצעות פלייר או פינצטה.

הסר את ה-FEP העליון מהתושבת על ידי שחרור בורג ה-4-40 ומשיכה עדינה החוצה. לאחר מכן, שטוף קצר את המוט החרוט באצטון, ולאחר מכן במים דה-יוניים. אחסן את ה-FEPs בדסיקטור.

ראשית, יש לבחור ולבחון FEP תחת מיקרוסקופ. הקצה צריך להסתיים בנקודה דקה. יש להשליך FEPs שהם כפופים או בעלי מבנה לא סדיר.

מערך בדיקת פליטת השדה כולל תא ואקום, מעברי הזנה חשמליים, משאבות, ספק כוח למתח גבוה, פיקואממטר, וכוס פאראדיי (Faraday cup), או פלטת איסוף מוליכה פשוטה על מעבר הזנה ליניארי. המערך דורש בנוסף מחזיק FEP. יש למקם את כוס פאראדיי במרחק של כשני סנטימטרים מקצה ה-FEP.

בשלב הבא, חברו את ספק המתח הגבוה למעבר ה-SHV המחובר למחזיק ה-FEP. לאחר מכן, חברו את הפיקו-אממטר למעבר ה-BNC שאליו מחובר כוס פאראדיי. כעת, בצעו שאיבה של המערכת עד ללחץ של 1/10,000 mbar או נמוך יותר.

לאחר ירידת הלחץ, הגבירו בהדרגה את מתח המהל (bias) ב-FEP ועקבו אחר זרם אלומת האלקטרונים בכוס פאראדיי. כאשר נמדד זרם, פירוש הדבר שהפליטה השדה החלה. כעת, הגבירו את מתח הגבוה במדרגות קטנות, למשל ב-50 volts.

בכל שלב, רשמו את ממוצע זרם קרן האלקטרונים. אין להעלות את הזרם מעל 1 µA בשלב זה. הבדיקה מסתיימת כאשר המתח מגיע לערכו המקסימלי בעוד הזרם עומד על כמה מאות nA.

לאחר בדיקת ה-FEP הראשונה, בצעו התניה (conditioning) כדי לנקות את הקצה. לשם כך, הפעילו את מערך הבדיקה במצב פליטה בשדה (field emission mode) בזרם של כ-5 nanoamperes למשך שעה. לאחר מכן, חזרו על סריקת הזרם לעומת המתח.

המתח הנדרש לשמירה על זרם תעייה קבוע עולה מעט ככל שמוט התונגסטן נתעייה. לאחר מכן, הזרם יורד לכמעט אפס כאשר המוט נתעייה במלואו. הזמן הנדרש לתעייה מלאה של המוט תלוי בעוצמת הזרם ובמולריות של התמיסה.

קצב התכשית עולה באופן ליניארי עם הזרם. כפי שניתן לצפות מחוק אוהם, מתח התכשית נמצא ביחס ישר לזרם, והמתח הנדרש לאספקת זרם קבוע פוחת ככל שהמולריות עולה, וזאת בשל המוליכות המוגברת של התמיסה. כאשר המערכת פועלת במצב פליטת שדה, אלקטרונים מה-FEP פוגעים בגביע פאראדיי והזרם נרשם.

לאחר תהליך הה conditioning, ה-FEP פלט אלקטרונים במתח נמוך יותר, דבר המעיד על כך שפוטנציאל הטיאס נמוך יותר על ה-FEP יכול להסיר אלקטרונים ושרדיוס האפקטיבי של ה-FEP פחת. לאחר צפייה בסרטון זה, צריכה להיות לכם הבנה טובה לגבי אופן הייצור של FEPs באמצעות תעשייה אלקטרוכימית, כיצד להשתמש בהם להפקת אלומת אלקטרונים, וכיצד לאפיין את ה-FEP.