Name: אלקטרוכימי תחריט ואפיון של נקודות שדה פליטה שארפ עבור יינון אלקטרונים (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-07-12T14:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 58 s
Description: למדו לייצר נקודות פליטת שדה (FEPs) ממוטות טונגסטן באמצעות חריטה אלקטרוכימית. שיטה זו מאפשרת הפקת אלומת אלקטרונים לאפליקציות כמו ספקטרומטריית מסה.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

אנו מכירים בשירותיהם של סטנלי פלגלר, קרול פלגלר ואביגיל טירל במרכז MSU למיקרוסקופיה מתקדמת. אנו מודים לריי קלארק ולמארק וילסון על הסיוע הטכני בהקמת מנגנון התחריט האלקטרוכימי. תרומות מוקדמות יותר של אן בנג'מין, גאורג בולן, רפאל פרר, דיוויד לינקולן, סטפן שוורץ ואדריאן ואלוורדה, וסיוע טכני מג'ון יורקון זוכות גם הן להכרה. עבודה זו נתמכה חלקית על ידי חוזה מס' של הקרן הלאומית למדע. PHY-1102511 ו-PHY-1307233, אוניברסיטת מישיגן סטייט והמתקן לאלומות איזוטופים נדירות, ואוניברסיטת מרכז מישיגן.

1. תחריט אלקטרוכימיות <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ניסוי הגדרה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מַנגָנוֹן הערה: הגדרת תחריט אלקטרוכימי דורשת סטנדרט 0 - כוח benchtop 30 נוכחי V ישיר (DC) כבלי אספקה ​​וראויות, משפך separatory, כוס זכוכית בסיס רחבה, ואת מוט רגיל מדק שירות עם נקודות אחיזת בידוד חשמלי. ברגים קטנים, סטנד-offs המבודד, וסרטוני תנין גם יידרשו. פריטים נוספים מתואר מטה שמוצגים בתמונה של מנגנון התחריט באיור 1, חייבים להיות מפוברקים. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפוך מחזיק מוט טונגסטן בסך של כ 100 מ&quot;מ אורך מוט אלומיניום בקוטר 6 מ&quot;מ. מקדחה בקוטר 0.5 מ&quot;מ כ 8 מ&quot;מ חור עמוק במרכז, ולעשות חור טפח עבור בורג 4-40 בצד להחזיק את המוט במקום. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפוך אלקטרודה נגדית מהצלחת נחושת כ 100 מ&quot;מ x 30 מ&quot;מ x 3 מ&quot;מ עובי עם כ 75 מ&quot;מ x 20 מ&quot;מx 1.5 מ&quot;מ מאגר עמוק הסתובב לתוכו, וחור בקוטר 1.5 מ&quot;מ במרכז. צרף כ 15 מ&quot;מ מבודדים לטווח offs עמדה לצד האחורי של האלקטרודה הדלפק. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תן לוכד FEP ידי קידוח חור עמוק 6 מ&quot;מ קוטר 8 מ&quot;מ לתוך גוש נחוש כ 75 x 20 x 20 מ&quot;מ. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנת מוט טונגסטן <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש קוצץ תיל לחתוך את מוטות טונגסטן בקוטר 0.5 מ&quot;מ לתוך כ 25 אורכי מ&quot;מ. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> נקה את מוטות אצטון באמבטיה קולית במשך 15 דקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שוטף את המוטות עם מים ללא יונים. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פתרון תחריט זהירות: פתרון NaOH הוא תווית 704-NFPA פתרון אלקלי מאכל: דליקות (0), בריאות (3), חוסר יציבות / תגובתיות (0), מיוחד (COR) -ואז יכול לגרום לכוויות כימיות אם הוא בא במגע עם העור או עיניים. שאיפת אדי יכול לגרום לגירוי וכוויות אל דרכי הנשימה. בעת טיפול פתרון NaOH, אח&quot;לr משקפי כימיים ולהתיז מסכת פנים להגנה על העיניים, וכפפות סינר כדי להגן על העור. בצע את הליך התחריט במנדף או ללבוש הנשמה. יש להקפיד בעת ביצוע צעד 1.1.3.1 לייצר פתרון NaOH המדולל. תהליך זה הוא אקסותרמית מאוד והוא יכול לשחרר חום שעלולה לגרום לכוויות או להצית חומרים דליקים, ועלול לגרום הפתרון להתיז מתוך המכולה. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בצע פתרון 1.5 M NaOH ידי שילוב 30 מ&quot;ל של 50% על ידי פתרון משקל NaOH עם 370 מ&quot;ל מים ללא יונים להפוך בנפח כולל של 400 מ&quot;ל. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מלאו משפך separatory עם הפתרון NaOH. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> Cut-off מעגל הערה: אם אספקת חשמל DC היא להיות מופעלת באופן ידני, אז המפעיל יהפוך את אספקת החשמל כבוי פעם מוט טונגסטן חרט לאורך כל הדרך (ראה 1.2.2). במקרה של פעולה ידנית, דלג לשלב 1.2. לקבלת חתוכים אוטומטיים של אספקת מתח DC, המעגל החתוך (מוצג &lt;strong&gt; איור 2 ו המתואר להלן), צריך להיות בנוי. כאן, אנו ליישם את בקרת מחשב באמצעות כרטיס DAQ. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חבר מד זרם בטור עם ספק כוח DC. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חיבור שני נגדים, R 1 ו- R 2 בסדרה ומקום במקביל עם רגל תחריט אלקטרודה טונגסטן מוט / דלפק של המעגל. (ערכים נומינליים 1 R ו- R 2 הם R 1 = 5 קילו-אוהם ו R 2 = 10 קילו-אוהם.) </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> צג את המתח על פני אחד נגדים עם תוכנות שליטה אנלוגי-לדיגיטלי ממיר (ADC) והמחשב מתאים, למשל, LabVIEW. המתח תחת הפיקוח, V mon, יכול להיות קשור את המתח על פני שני נגדים ומכאן, את המתח על פני רגל התחריט, לחרוט V, באמצעות (4) <img alt="משוואת 19" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq19.jpg" /> , wכאן המתח נמצא במעקב על פני R 1. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חבר נגד התנגדות נמוך, L R = 1 Ω, בסדרה במעגל התחריט. השתמש ערוץ שני על ADC להקליט את המתח על פני הנגד הזה. זרם התחריט נמצא אז דרך i לחרוט ≈ V L / R L. (רק כ 1 mA זורם לזרוק את רגל הצג של המעגל.) </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בתחום התוכנה, ליצור תוכנית פלט אות 5 V TTL מערוץ דיגיטלי קלט / פלט (DI / O), כאשר גם עליית מתח תחריט מעל לערך שנקבע, או טיפות הנוכחי תחריט להלן ערך מוגדר, המציין כי מוט טונגסטן חרט לאורך כל הדרך. ערכים אלה תלויים הנוכחי תחריט molarity פתרון NaOH בשימוש צריך להיקבע עם הפעלה נסיונית של הניסוי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כפי שניתן לראות בתרשים 2, לארגן את האות 5 V TTL כדי oעט ממסר כדי לעצור את הזרם. </li></ol></li></ol></li></ol><img alt="איור 2" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig2.jpg" /> איור 2. סכמטי של תחריט מעגל. ציור סכמטי של מעגל התחריט להשתמש בה כדי לספק את זרם תחריט DC קבוע. הזרם נקבע על ידי ניטור המתח על פני נגד התנגדות נמוך ואת המתח נרשם על ידי ניטור המתח על פני נגד עמידות גבוה באמצעות ADC. תכנית מחשב מנטרת את הנוכחי מספקת אות 5 V פלט ממסר שפותח את מעגל התחריט לאחר ניתוק הזרם מתחת לסכום מסוים. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig2large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <ol start="2" style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הליך תחריט <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנת Apparatus <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הגדרת apparatus כפי שמוצג באיור 1, עם הבלוק הלוכד FEP הנחושת ממוקם בתוך מבחנת בסיס הזכוכית הרחבה הקתודה הנחושה ממוקמת מעליו, במרווחים את ידות בידוד סטנד-offs. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הגדר את הנוכחי על אספקת החשמל DC לערך הרצוי, בדרך כלל 200 מילי-אמפר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניחים מוט טונגסטן לפומית לחבר את הקוטב החיובי של אספקת החשמל DC אל בורג האחזקה 4-40 עם קליפ תנין. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנס את מוט טונגסטן דרך חור הקתודה הנחושה כך כ -12 מ&quot;מ של מוט טונגסטן עובר דרך החור. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חבר את הקוטב השלילי של ספק הכוח קטודה נחושת עם קליפ תנין אחר. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תַחרִיט <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> באופן ידני להתאים את קצב הטפטוף של משפך separatory כדי להתאים את קצב הטפטוף דרך החור, על 1 לטפטף כל 3 שניות. חכה המאגר מצוי קטודה הנחושה להיות מלא. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפעל את אספקת מתח DC to bתחריט egin. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אם הפעלה במצב ידני, כבה את אספקת חשמל DC פעם בחלק התחתון של הקצה משרטטת לאורך כל הדרך ויצא. אם פעולה עם מתג כיבוי אוטומטי, זרם התחריט יהיה אוטומטי לחתוך פעם מוט משרטטת דרך. </li></ol></li></ol></li></ol> 2. אפיון נקודות שדה פליטה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פיקוח של טיפים <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מוציאים בזהירות את קצה התחתון מהגוש לוכד באמצעות צבת או פינצטה. הסר את הקצה העליון מבעל מוט טונגסטן על ידי שחרור הבורג 4-40 בעדינות מושך את הקצה העליון החוצה עם הצבת או פינצטה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לשטוף עם אצטון ולאחר מכן עם מים ללא יונים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בדוק עם מיקרוסקופ אופטי. טיפים יש לראות להתחדד לנקודה בסדר. אלה שאינם, למשל, כי הם מכופפים או אין מבנה קונוס רגיל, אמור להיות מושלך. איור 3 מציג דוגמה (אטיפ טוב ו- (ב)) קצה מכופף. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> טיפי חנות ייבוש. </li></ol></li></ol><img alt="איור 3" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig3.jpg" /> איור 3. תמונה אופטית של טיפי FEP. תמונה של (א) טיפ טוב (ב) טיפ רע, כפי שנצפה באמצעות מיקרוסקופ אופטי. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig3large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <ol start="2" style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מיקרוסקופ אלקטרונים סורק (SEM) הדמיה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הדמית SEM, טיפי FEP מאובטחים בעל ניצוח באמצעות עריכת סרט או על ידי הברגה אותם אליו (למשל, ראו איור 4) ותמונה בתוך SEM על פי הפרוטוקול של היצרן בהגדלות של כ 1,800X ו 37,000X כדי להציג את החרוט הקצה וסוף הקצה, בהתאמה. </li></ol></li> &lt;/ Ol&gt; <img alt="איור 4" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig4.jpg" /> איור 4. בעל FEP הדמיה SEM. תמונה של (א) החלק העליון (ב) בחלק התחתון של בעל המשמשת לאבטחת FEPs תוך הדמיה עם SEM. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig4large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 5" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig5.jpg" /> שדה איור 5. מנגנון פליטה. סכמטי של המנגנון המשמש ליישם HV אל FEPs בעוד תחת ואקום כדי לייצר אלומת אלקטרונים. זרם אלומת אלקטרונים מנוטר על הספל פאראדיי עם picoammeter. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig5large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <ol start="3" style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"><strong&gt; בדיקות שדה פליטה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מַנגָנוֹן הערה: עבור פליטת השדה בודקת את הבאה, או דומה, ציוד נדרש: 6-דרך 6 &quot;חוצה מקורבת conflat לשמש בתא ואקום, שלושה 6&quot; 2 ¾ &quot;מתאמי אורך conflat מקורב אפס, גידול SHV (בטוחה מתח גבוה) מוזן על 2 ¾ &quot;מקורב conflat, מוזני BNC על 2 ¾&quot; מקורב conflat, מוזן לינארית 2 ¾ &quot;מקורבת conflat, 6&quot; חלון מקורב conflat, מקורבת conflat 6 &quot;את חלולה משאבה טורבו ואקום רכובה על מקורבות 6 &quot;conflat, ומשאבת גיבוי (למשל, משאבת גלילה) עבור טורבו. מתח גבוה (HV) ספק כוח מסוגל לספק עד ל -5 kV נדרשה להטות את FEP, ו ניתן להשתמש picoammeter נדרש לפקח על הנוכחי אלקטרונים הנפלטים FEP ואסף על כוס פאראדיי, ר &#39;למשל, 13. חלף כוס פאראדיי, צלחת אוסף ניצוח פשוטה. schematiג של פליטת שדה ההגדרה מוצג באיור 5. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפוך החזיק מוט טונגסטן שני (ראה שלב 1.1.1.1). בסופו של דבר ההפך הפומית אל FEP לקדוח חור בקוטר 1 מ&quot;מ ולקדוח והקש חור בצד של מוט עבור בורג 4-40 כדי לאבטח אותו אל הצד ואקום של מוזנים SHV. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הגדרת מנגנון פליטת שדה כפי שמוצג באיור 5. הגביע פאראדיי צריך להיות בערך 2 ס&quot;מ מהקצה של FEP. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חבר את אספקת HV אל מוזני SHV שמחזיק FEP מחובר, ולחבר את picoammeter אל מוזני BNC שכוס פאראדיי מצורפת. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> משאבה במורד ההגדרה ללחץ של 10 - 6 mbar או מתחת. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פליטת שדה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בהדרגה להגדיל את ההטיה על FEP ולנטר את הנוכחי אלומת אלקטרונים על כוס פאראדיי עם picoammeter. כאשר פליטת שדה מתחילה, זרם יקוים עלpicoammeter. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להגדיל את HV בצעדים מצטבר (של כ -50 V) ורשמו את הנוכחי אלומת אלקטרונים הממוצע על picoammeter בכל שלב. (תהליך זה יכול להיות למשל מבוקרת מחשב, על ידי תוכנית LabVIEW אם רוצים, או יכול להיעשות באופן ידני). שומרים על עדכניות אלומת אלקטרונים מתחת ל -1 מיקרו-אמפר. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הַתנָיָה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להתנות את הקצה על ידי הפעלה במצב פליטת שדה ב 5 Na עבור שעה 1. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חזור על הנוכחי לעומת סריקת HV של 2.3.2.2. </li></ol></li></ol></li></ol>

<ol><li>Muller, E. W., Bahadur, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Field+Ionization+of+Gases+at+a+Metal+Surface+and+the+Resolution+of+the+Field+Ion+Microscope%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev%22%5BJournal%5D)">Field Ionization of Gases at a Metal Surface and the Resolution of the Field Ion Microscope.</a> Phys. Rev. 102, 624(1956).</li>
<li>Binnig, G., Rohrer, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Scanning+Tunneling+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Helv.+Phys.+Acta%22%5BJournal%5D)">Scanning Tunneling Microscopy.</a> Helv. Phys. Acta. 55, 726-735 (1982).</li>
<li>Melmed, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+art+and+science+and+other+aspects+of+making+sharp+tips%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vac.+Sci.+Technol.+B%22%5BJournal%5D)">The art and science and other aspects of making sharp tips.</a> J. Vac. Sci. Technol. B. 9, 601-608 (1990).</li>
<li>Shi, W., Redshaw, M., Myers, E. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atomic+masses+of+32%2C33S%2C+84%2C86Kr%2C+and+129%2C132Xe+with+uncertainties+0.1+ppb%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+A%22%5BJournal%5D)">Atomic masses of 32,33S, 84,86Kr, and 129,132Xe with uncertainties 0.1 ppb.</a> Phys. Rev. A. 72, 022510(2005).</li>
<li>Van Dyck, R. S. Jr, Zafonte, S. L., Van Liew, S., Pinegar, D. B., Schwinberg, D. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultraprecise+Atomic+Mass+Measurement+of+the+%CE%B1+particle+and+4He%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+Lett%22%5BJournal%5D)">Ultraprecise Atomic Mass Measurement of the α particle and 4He.</a> Phys. Rev. Lett. 92, 220802(2004).</li>
<li>Hobara, R., Yoshimoto, S., Hasegawa, S., Sakamoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dynamic+electrochemical-etching+technique+for+tungsten+tips+suitable+for+multi-tip+scanning+tunneling+microscopes%5BTitle%5D)+AND+%22e-J.+Surf.+Sci.+Nanotechnol%22%5BJournal%5D)">Dynamic electrochemical-etching technique for tungsten tips suitable for multi-tip scanning tunneling microscopes.</a> e-J. Surf. Sci. Nanotechnol. 5, 94-98 (2007).</li>
<li>Klein, M., Schwitzgebel, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+improved+lamellae+drop-off+technique+for+sharp+tip+preparation+in+scanning+tunneling+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">An improved lamellae drop-off technique for sharp tip preparation in scanning tunneling microscopy.</a> Rev. Sci. Instrum. 68, 3099-3103 (1997).</li>
<li>Kerfriden, S., Nahlé, A. H., Campbell, S. A., Walsh, F. C., Smith, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+electrochemical+etching+of+tungsten+STM+tips%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochim.+Acta%22%5BJournal%5D)">The electrochemical etching of tungsten STM tips.</a> Electrochim. Acta. 43, 1939-1944 (1998).</li>
<li>Lemke, H., Göddenhenrich, T., Bochem, H. P., Hartmann, U., Heiden, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Improved+microtips+for+scanning+probe+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">Improved microtips for scanning probe microscopy.</a> Rev. Sci. Instrum. 61, 2538-2538 (1990).</li>
<li>Song, J. P., Pryds, N. H., Glejbøl, K., Mørch, K. A., Thölén, A. R., Christensen, L. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+development+in+the+preparation+of+sharp+scanning+tunneling+microscopy+tips%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">A development in the preparation of sharp scanning tunneling microscopy tips.</a> Rev. Sci. Instrum. 64, 900-903 (1993).</li>
<li>Fowler, R. H., Nordheim, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electron+Emission+in+Intense+Electric+Fields%5BTitle%5D)+AND+%22Proc.+R.+Soc.+Lond.+A%22%5BJournal%5D)">Electron Emission in Intense Electric Fields.</a> Proc. R. Soc. Lond. A. , 119-173 (1928).</li>
<li>Kim, Y. -G., Choi, E. -H., Kang, S. -O., Cho, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Computer-controlled+fabrication+of+ultra-sharp+tungsten+tips%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vac.+Sci.+Technol.+B%22%5BJournal%5D)">Computer-controlled fabrication of ultra-sharp tungsten tips.</a> J. Vac. Sci. Technol. B. 16, 2079(1998).</li>
<li>Brown, K. L., Tautfest, G. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Faraday-Cup+Monitors+for+High-Energy+Electron+Beams%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">Faraday-Cup Monitors for High-Energy Electron Beams.</a> Rev. Sci. Instrum. 27, 696(1956).</li>
<li>Redshaw, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+and+characterization+of+field+emission+points+for+ion+production+in+Penning+trap+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Int.+J.+Mass+Spectrom%22%5BJournal%5D)">Fabrication and characterization of field emission points for ion production in Penning trap applications.</a> Int. J. Mass Spectrom. 379, 187-193 (2015).</li>
<li>Ibe, J. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+the+electrochemical+etching+of+tips+for+scanning+tunneling+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vac.+Sci.+Technol.+A%22%5BJournal%5D)">On the electrochemical etching of tips for scanning tunneling microscopy.</a> J. Vac. Sci. Technol. A. 8, 3570(1990).</li>
<li>Ekvall, I., Wahlström, E., Claesson, D., Olin, H., Olsson, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+and+characterization+of+electrochemically+etched+W+tips+for+STM%5BTitle%5D)+AND+%22Meas.+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Preparation and characterization of electrochemically etched W tips for STM.</a> Meas. Sci. Technol. 10, 11-18 (1999).</li>
<li>Schiller, C., Koomans, A. A., van Rooy, T. L., Schönenberger, C., Elswijk, H. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Decapitation+of+tungsten+field+emitter+tips+during+sputter+sharpening%5BTitle%5D)+AND+%22Surf.+Sci%22%5BJournal%5D)">Decapitation of tungsten field emitter tips during sputter sharpening.</a> Surf. Sci. 339, L925-L930 (1995).</li>
</ol>

למחברים אין מה לחשוף.

תארנו נהלים פשוטים כדי לחרוט נקודות פליטת שדה חדות אלקטרוכימי (FEPs) בתמיסת NaOH, וכדי לבדוק את FEPs ידי ותפעולן במצב פליטת שדה. הליך התחריט תאר הוא וריאציה של טכניקות קיימות טכניקת ירידה- off lamella 7,8 ואת 9,10 טכניקת השכבה צף. עם זאת, מצאנו אותו להיות יותר נוח ואמין מאשר ליישם את השיטות הנ&quot;ל. לפני שתתחיל בהליך התחריט, כדי למזער את הסיכוי לייצר טיפים עם דפורמציות ברוטו, למשל,</em...

טיפים או נקודות שארפ כבר זמן רב בשימוש ביישומים מיקרוסקופית, כגון המיקרוסקופ יון שדה (FIM) 1 ואת מיקרוסקופ מנהור סורק (STM) 2, ומגוון של טכניקות לייצור בקצוות החדים של חומרים שונים פותחו 3. טיפים חדים אלה יכולים להיות מופעלים גם כנקודות פליטת שדה (FEPs) על ידי החלת מתח גבוה להם, ולשמש מקור אלקטרוני קורה נוח. אחד היישומים של כגון המקור הוא ייצור יון באמצעות יינון השפעה אלקטרונים (EII). FEP יתרון במיוחד ביישומים שבהם תנודות הטמפרטורה המיוצר על ידי קרינת חום אינם רצויים. לדוגמא, ייצור יון באמצעות EII גז רקע או אדי דיוק גבוה פנינג מלכודות 4,5. שיטה פשוטה עבור בודה FEPs היא לחרוט מוטות טונגסטן אלקטרוכימי בתוך נתרן הידרוקסידי פתרון (NaOH). טכניקה זו היא פשוטה יחסית ליישם עםציוד צנוע הוכח להיות די לשחזור ואמין. מספר שיטות מתוארים בספרות ושיפורים הטכניקות הללו ממשיכים להופיע 6. כאן אנו מתארים שיטת התחריט אלקטרוכימי של טיפים טונגסטן בתמיסת NaOH. השיטה שלנו היא וריאציה של 7,8 טכניקת ירידה- off lamella ואת 9,10 טכניקת השכבה צף. כמו שתי שיטות הוא מאפשר את ייצורם של שני טיפי הליך תחריט יחיד. תמונה של המנגנון הניסיוני לתחריט הטיפים מוצגת באיור 1. <img alt="איור 1" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig1.jpg" /> מנגנון תחריט באיור 1.. תצלום של מנגנון הניסוי נעשה שימוש חריטה אלקטרוכימי של מוטות טונגסטן עם פתרון NaOH. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig1large.jpg" target="_blank">אנא לחץ</a>כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו. תחריט אלקטרוכימי של טונגסטן בבסיס NaOH המימי מתרחש באמצעות תהליך דו שלבים. ראשית, תחמוצות טונגסטן ביניים נוצרות, ושנית, תחמוצות אלה שאינם אלקטרוכימי מומס כדי ליצור את אניון Tungstate המסיס. תהליך זה מתואר, בצורה פשוטה, על ידי שתי תגובות (1) W + 6OH - → WO 3 (S) + 3H 2 O + 6E -, ו (2) WO 3 (S) + 2OH - → WO 4 2- + H 2 O. זרם התחריט ואת molarity פתרון NaOH המשמש להשפיע על זמן המתח הנדרש כדי לחרוט דרך מוט טונגסטן. מחקרים על השפעות אלה הוצגו ונדונו. יתרה מכך, את הפרמטרים תחריט יש השפעה על הגיאומטריה של טיפים, וככזה, על פעולתן במצב פליטת שדה. הגיאומטריה של<html> טיפים שהפקנו התאפיינו ומצלמת אותם עם מיקרוסקופ אלקטרונים סורק (SEM). תמונות אלה יכולים לשמש כדי להעריך, למשל, רדיוס הקצה. בנוסף, טיפים הופעלו במצב פליטת שדה ידי החלת מתח שלילי של בדרך כלל כמה מאות וולט כמה kilovolts להם וניטור הזרם פליטת אלקטרונים שהתקבל. הקשר בין נוכחי פליטת השדה, אני, ומיישם מתח הטיה, V, יכול להיות מתואר על ידי משוואת פאולר-Nordheim 11 (3) אני = AV 2 דואר EFF -Cr / V, שם EFF r הוא הרדיוס האפקטיבי של הקצה, A הוא קבוע, ו- C הוא קבוע השני פאולר-Nordheim <img alt="משוואה 9" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq9.jpg" /> , שבו b = 6.83 eV - 3/2 V / ננומטר,030eq11.jpg &quot;/&gt; היא עבודת הפונקציה של טונגסטן ( <img alt="משוואת 11" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq11.jpg" /> ≈ 4.5 eV), k הוא גורם זה תלוי בגיאומטריה (k ≈ 5), ו <img alt="משוואת 12" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq15.jpg" /> הוא המונח תיקון תמונה Nordheim ( <img alt="משוואת 12" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq15.jpg" /> ≈ 1) 12. לפיכך, הרדיוס האפקטיבי של הקצה יכול להיקבע על ידי מדידת זרם האלקטרונים כפונקציה של מתח הטיה. באופן ספציפי, זה יכול להיות המתקבל שיפוע מגרש שנקרא פאולר-Nordheim (FN) של ln (I / V 2) לעומת 1 / V.

<table><tbody><tr><td>מוט טונגסטן 0.020 אינץ' x 12 אינץ'</td> <td>ESPI מתכות<</td><td>a href="http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten">http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten&nbsp; </a></td><td>3N8 טוהר</td></tr><tr><td>50% לפי משקל תמיסת NaOH</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>415413-500 מ"ל</td><td>500 מ"ל</td></tr><tr><td>משפך הפרדה</td><td>Cole-Parmer</td><td>פריט#&nbsp; WU-34506-03</td><td>ספק כוח DC 250 מ"ל</td></tr><tr><td></td><td>BK Precision</td><td>1672</td><td>תפוקה משולשת 0 - 32 V, 0 - 3 A ספק כוח DC</td></tr><tr><td>אצטון</td><td>קול-פארמר</td><td>פריט#&nbsp; WU-88000-68</td><td>500 מ"ל</td></tr><tr><td>כרטיס רכישת נתונים</td><td>National Instruments NI</td><td>PXI-6221</td><td>16 AI, 24 DIO, 2 AO</td></tr><tr><td>ממסר</td><td>Magnecraft</td><td>276 XAXH-5D</td><td>7 A, 30 V DC ממסר קנה</td></tr><tr><td>6 כיווני 6 "אוגן קונפלוס צלב</td><td>קורט J Lesker</td><td>C6-0600</td><td></td></tr><tr><td>6 "עד 2-3/4 " אוגן מפחית אורך אפס&nbsp; (x3)</td><td>קורט ג'יי לסקר</td><td>RF600X275</td><td></td></tr><tr><td>2-3/4 אינץ' אוגן קונפלקס SHV הזנה</td><td>קורט ג'יי לסקר</td><td>IFTSG041033</td><td></td></tr><tr><td>2-3/4 אינץ' אוגן קונפלקס BNC הזנה</td><td>קורט ג'יי לסקר</td><td>IFTBG042033</td><td></td></tr><tr><td>2-3/4 אינץ' אוגן קונפלקס ליניארי הזנה</td><td>MDC</td><td>660006, REF# BLM-275-2</td><td></td></tr><tr><td>6 אינץ' אוגן קונפלקס ריק</td><td>קורט ג'יי לסקר</td><td>F0600X000N</td><td></td></tr><tr><td>חלון אוגן קונפלס 6 אינץ'</td><td>קורט ג'יי לסקר</td><td>VPZL-600</td><td></td></tr><tr><td>HV ספק כוח</td><td>Keithley Instruments Keithley</td><td>דגם #2290-5</td><td>0 - 5 kV DC HV ספק כוח</td></tr><tr><td>פיקו-אממטר</td><td>Keithley Instruments Keithley</td><td>דגם #6485</td><td></td></tr><tr><td>Faraday</td><td>Cup Beam Imaging Solutions</td><td>דגם FC-1 Faraday Cup</td><td></td></tr></tbody></table>

אלקטרוכימי תחריט ואפיון של נקודות שדה פליטה שארפ עבור יינון אלקטרונים

Electrochemical Etching and Characterization of Sharp Field Emission Points for Electron Impact Ionization

מתוארת וריאציה חדשה של שיטת הנפילה לייצור נקודות פליטת שדה על ידי חריטה אלקטרוכימית של מוטות טונגסטן בתמיסת NaOH. מוצגות תוצאות של מחקרים בהם זרם התחריט והמולריות של תמיסת NaOH המשמשת בתהליך התחריט היו מגוונות. מתוארת גם חקירת הגיאומטריה של הקצוות, על ידי הדמיה שלהם במיקרוסקופ אלקטרונים סורק, ועל ידי הפעלתם במצב פליטת שדה. קצות פליטת השדה המיוצרים מיועדים לשמש כמקור אלומת אלקטרונים לייצור יונים באמצעות יינון השפעת אלקטרונים של גז רקע או אדים ביישומי ספקטרומטריית מסה של מלכודת פנינג.

לחקר פרמטרים תחריט במהלך תהליך תחריט אספקת החשמל מופעלת במצב זרם קבוע. המתח הנדרש כדי לשמור על עליות זרם קבוע זה מעט כמו מוט טונגסטן חקוק משם (עקב עליית התנגדות של המוט). הזרם יורד כמעט לאפס כאשר הקצה משרטט לאורך כל הדרך. זרם קטן ממשיך לזרום בשל העובדה כי הקצה העליון הוא עדיין בקשר עם פתרון התחריט. עלילה של מתח וזרם כפונקציה של הזמ...

מוצגת שיטה לתחריט אלקטרוכימי של טיפים לפליטת שדה. פרמטרי תחריט מאופיינים ונחקרת פעולת הטיפים במצב פליטת שדה.

A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. ...

המטרה הכללית של הליך זה היא לייצר נקודות פליטה בשדה (field emission points או FEPs) באמצעות תעיות אלקטרוכימיות של מוטות טונגסטן, ולאחר מכן להשתמש ב-FEPs אלו להפקת אלומת אלקטרונים על ידי הפעלתן במצב פליטה בשדה. ה-FEP המיוצר בשיטה זו יכול לספק מקור אלקטרונים נוח שניתן להשתמש בו, למשל, בינון פגיעת אלקטרונים להפקת יונים עבור יישומים כגון ספקטרומטריית מסות. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא שהיא אמינה ופשוטה יחסית ליישום באמצעות ציוד צנוע.את חלקי הפרוצדורה ידגימו Eranjan ו-Nadeesha, סטודנטים לתארים מתקדמים מהמעבדה שלי. התחילו בהכנת קטעים של מוט טונגסטן בקוטר 0.5 millimeter. השתמשו בצבת חיתוך חוטים כדי לחתוך את המוט לקטעים באורך 25 milimeter.ניתן להכין כתריסר מוטות קטנים ממוט אחד באורך 12 inch. לאחר מכן, נקה את המוטות באצטון באמצעות סוניקציה למשך 15 דקות. לאחר אמבט האצטון, שטוף את המוטות במים דאיוניים למשך מספר שניות.בשלב הבא, הכינו את תמיסת הסודיום הידרוקסיד תוך נקיטת כל אמצעי הבטיחות. התהליך הוא אקסותרמי מאוד ועלול לשחרר חום שעלול לגרום לכוויות או להצית חומרים דליקים, וכן עלול לגרום לנתזי תמיסה מהמכל. לאחר ההכנה, העבירו את תמיסת הסודיום הידרוקסיד לבקבוק שטיפה, ולאחר מכן השתמשו בה כדי למלא משפך הפרדה בתמיסת סודיום הידרוקסיד בריכוז 1.5 molar.הקימו את המערך כאשר בלוק תפיסה של נחושת FEP ממוקם

electrochemical-etching-characterization-sharp-field-emission-points

Research

JoVE Journal

Engineering

הנדסה

נחיתה רכה של יונים שנבחרו המוניים על גבי משטחים היא גישה רבת עוצמה לעריכה לשליטה מאוד של חומרים חדשים. בשילוב עם ניתוח על ידי בספקטרומטריית האתר משנית המונית יון (SIMS) וספקטרוסקופיה קליטת השתקפות אינפרא אדום (IRRAS), נחיתה רכה מספקת תובנות חסרות תקדים לתוך האינטראקציות של מינים מוגדרים היטב עם משטחים.

בSIMS אתרו וIR ספקטרוסקופיה של משטחים מוגדרים היטב הוכן על ידי רכה נחיתה של יונים המוניים שנבחרו

מתואר השימוש בהדמיית ניגודיות של ערוץ אלקטרונים במיקרוסקופ אלקטרונים סורק כדי לאפיין פגמים בסרטים דקים הטרו-אקספיטציאליים III-V/Si. שיטה זו מניבה תוצאות דומות למיקרוסקופ אלקטרונים שידור תוכנית, אך בפחות זמן משמעותית עקב היעדר הכנת דגימה נדרשת.

הדמיה ניגודיות אלקטרונים תקשור לראפיד III-V Heteroepitaxial אפיון

אנו מדווחים על פרוטוקול לשילוב המטרולוגיה האטומית של מיקרוסקופ המנהור הסורק לדפוס פני השטח עם שקיעת שכבה אטומית סלקטיבית ותחריט יונים תגובתי. באמצעות תהליך חזק הכולל חשיפות אטמוספריות רבות והובלה, ננו-מבנים תלת מימדיים עם מטרולוגיה אטומית מיוצרים.

ייצור ננו-מבנה אטומי למעקב

ניתן לקבוע את התכונות האופטיות, החשמליות והמבניות של נקעים ושל גבולות גרגרים בחומרים מוליכים למחצה על ידי ניסויים המבוצעים במיקרוסקופ אלקטרונים סורק. מיקרוסקופ אלקטרונים שימש לחקירת קתודולומינסנציה, זרם המושרה על ידי קרן אלקטרונים ועקיפה של אלקטרונים מפוזרים לאחור.

אפיון מקיף של פגמים מורחבים סמיקונדקטור חומרים על ידי מיקרוסקופ סורק האלקטרוני

בידוד תופעות חשמליות ותרמיות על דפורמציה בסיוע חשמלי (EAD) הוא מאוד קשה באמצעות דגימות macroscopic. Metallic מדגם מיקרו ננו יחד עם נוהל בדיקה מותאמת אישית פותחו כדי להעריך את ההשפעה של הנוכחי להחיל על היווצרות ללא חימום ג 'אול ואבולוציה של נקעים על דגימות אלה.

שיטה חדשה עבור<em&gt; באתרו</em&gt; אפיון אלקטרומכני של דגימות ננומטריות

פרוטוקול זה ממחיש שיטה אלקטרוכימי של אלקטרודות פלטינה בסרט דק ללא התפרקות מועדפים בגבולות התבואה. טכניקות אלקטרוכימי של הוולטממטריה וספקטרוסקופיית עכבה מומחש לאפיין את משטחי האלקטרודה.

אלקטרוכימי של מאקרו פלטינה בסרט דק ומיקרואלקטרודות

הצגנו כי תחריט של הננו-ארכיטקטורה לתוך התקנים מיקרו-אלקטרודה תאיים עשוי להפחית את התגובה הדלקתית ויש לו את הפוטנציאל לשפר הקלטות אלקטרופיזיולוגיות. השיטות המתוארות כאן מתווה גישה לחרוט ננו-ארכיטקטורות לפני השטח של מיקרואלקטרודות שאינן תפקודי ופונקציונלי בודד.

ליתוגרפיה של קרן יון ממוקדת לחרוט ננו-ארכיטקטורות למיקרואלקטרודות

השיטה המוצגת מתארת כיצד לזהות ולפתור ממצאי מדידה הקשורים לספקטרומטריית מסות יונים משנית וכן להשיג התפלגות תלת ממדית מציאותית של זיהומים / דופנטים בחומרי מצב מוצק.

שחזור פרופיל עומק תלת ממדי של זיהומים מופרדים באמצעות ספקטרומטריית מסת יונים משנית

טכניקות קרן יונים ממוקדת קריוגנית (FIB) ומיקרוסקופיית אלקטרונים סורקת (SEM) יכולות לספק תובנות מפתח לגבי הכימיה והמורפולוגיה של ממשקים מוצקים-נוזליים שלמים. שיטות להכנת מפות ספקטרוסקופיות באיכות גבוהה של פיזור אנרגיה (EDX) של ממשקים כאלה מפורטות, תוך התמקדות בהתקני אגירת אנרגיה.

אפיון בקנה מידה ננומטרי של ממשקים נוזליים-מוצקים על ידי צימוד כרסום קרן יונים ממוקד קריו עם מיקרוסקופיית אלקטרונים סורקת וספקטרוסקופיה

אנו מספקים מתווה כללי של שיטות מיקרואנליזה כמותית להערכת תפוסות האתר של זיהומים ומצביהם הכימיים על ידי ניצול תופעות תקשור אלקטרונים בתנאי נדנדה קרן אלקטרונים תקרית, אשר באופן אמין לחלץ מידע ממיני מיעוט, יסודות אור, משרות פנויות חמצן, ופגמים אחרים נקודה / קו / מישור.

ניתוח כמותי של אתר אטומי של דופנטים פונקציונליים/פגמים נקודתיים בחומרים גבישיים על ידי מיקרואנליזה משופרת של תקשור אלקטרונים

למדו לייצר נקודות פליטת שדה (FEPs) ממוטות טונגסטן באמצעות חריטה אלקטרוכימית. שיטה זו מאפשרת הפקת אלומת אלקטרונים לאפליקציות כמו ספקטרומטריית מסה.

אלקטרוכימי תחריט ואפיון של נקודות שדה פליטה שארפ עבור יינון אלקטרונים

גלה סרטונים נוספים