נקי דיגום ואנליזה של נהר ושפכי הנהרות ווטרס ללימודי מתכת עקבות

המטרה הכוללת של פרוטוקול דגימה וניתוח נקי זה היא לספק טכניקות נאותות להשגת נתונים אמינים עבור מחקרי עקבות מתכות, במיוחד כאשר נדרשות מגבלות זיהוי נמוכות. שיטה זו יכולה לעזור לענות על שאלות מפתח בתחום הכימיה הסביבתית, בסביבות מימיות עם תנאים הידרולוגיים וגיאוכימיים דינמיים. היתרון בטכניקה זו הוא שעל פי ההנחיות המוצעות, ניתן לקבל נתונים אמינים הקשורים לפרמטרים סביבתיים מרכזיים משתנים.

כך ששיטה זו יכולה לספק טכניקות להשגת מידע בנהרות ובשפכים. ניתן ליישם אותו גם על מערכות אחרות, כגון אגמים, אזורי חוף וסביבות אוקיינוס. בדרך כלל, אנשים חדשים בשיטה זו יתקשו בגלל חוסר ידע על בקרות זיהום וחוסר היכולת לזהות אמצעים מתאימים לסילוק זיהום במהלך ניתוח עקבות מתכת.

המדגימים את ההליך יהיו צ'י-פינג לי ופי-יו לין, סטודנטים מהמעבדות שלנו. כדי להרכיב את הדגימה, חבר צינורות אתילן פרופילן פלואור באורך ארבעה מטרים לצינור שאיבת סיליקון עמיד כימית באורך 1.5 מטר. הכנס מחבר Y מפוליפרופילן לצינור השאיבה.

חבר צינור שאיבה של 50 ס"מ לשקע אחד, ומסנן קפסולה של 0.45 מיקרומטר לשני. הרכיבו את הצינורות בחדר נקי לאחר ניקויים כמתואר בפרוטוקול הטקסט ואחסנו את המכלול בשתי שכבות של שקיות פוליאתילן. עבור מיכלי דגימה, השתמש בבקבוקי פוליאתילן ו-FEP עבור מיכלי קביעת עקבות מתכת.

נקו את הבקבוקים על ידי השרייתם תחילה בתמיסת חומר ניקוי של 1% למשך 24 שעות. לאחר שטיפת הבקבוקים במים המיוננים, יש להשרות אותם בתמיסת חומצה חנקתית של 50% למשך 48 שעות. שטפו את הבקבוקים פעם שנייה ולאחר מכן השרו את הבקבוקים בחומצה הידרוכלורית 10%, או בתמיסת HCl למשך 24 שעות.

לאחר השריית ה-HCl הסופית, שטפו היטב את הבקבוקים במים המיוננים, בקיצור DIW. יבש את הבקבוקים כשהפקקים אטומים בחדר נקי או בספסל נקי מסוג 100. אטמו את הבקבוקים הנקיים בשקיות עם רוכסן מפוליאתילן ושקיות כפולות בשקיות פוליאתילן להובלה.

על גדת הנהר או על סירה, בקש מאדם אחד לפתוח את השקית עם הדגימה ולחבר את צינור ה-FEP באורך ארבעה מטרים לעמוד פוליפרופילן נקי. הארך את המוט רחוק ככל האפשר מהגדה ושמור על כניסת צינור ה-FEP כ-30 סנטימטרים מתחת לפני השטח של מי הנהר הזורמים לפני הפעלת המשאבה. בקש מאדם שני לחבר את צינור השאיבה לראש המשאבה של משאבה פריסטלטית.

הפעל את המשאבה ונקז את המים בצד במורד הזרם לפחות פי שלוש מנפח הדגימה הכולל. בקש מאדם שלישי להיות אחראי על פתיחת השקיות הפנימיות ומכסי הדגימה, והחזקת צינור הדגימה המנקז את הדגימה לתוך הבקבוק. ראשית, אסוף דגימה לא מסוננת דרך השקע ללא המסנן לבקבוק פלסטיק של 125 מיליליטר למדידות מוליכות, טמפרטורה ו-pH בשטח.

לאחר מכן, אסוף דגימת מים מסוננת על ידי סגירת השקע עם מהדק פלסטיק כדי לאלץ את המים לעבור דרך מסנן הקפסולה. אסוף דגימות מסוננות בבקבוקי זכוכית ענבר של 40 מיליליטר למדידות DOC ו-EDTA. עבור כל סוג של דגימה, אסוף דגימות נוספות, כמו גם ריקים בשדה במיקומים נבחרים כדי לשמש כמכסות בקרת איכות.

הניחו את בקבוקי הזכוכית של 40 מיליליטר על קרח ואחסנו אותם בארגז קרח, והניחו את בקבוקי הפוליאתילן בארגזי קרח. לבסוף, אסוף את החלקיקים המרחפים, או SPM, על מסנני ממברנת פוליקרבונט של 0.4 מיקרומטר על ידי סינון ואקום באמצעות משפך סינון פלסטיק וכלי. לקביעת קורט מתכת מומסת, הוסף 2 מיליליטר של חומצה חנקתית מרוכזת תת-מבושלת לדגימת ליטר אחד.

UV מקרין את הדגימות המחומצות בבקבוקי FEP למשך 24 שעות. לאחר מכן, שקלו 2 גרם של שרף חילופי קטיונים לכוס פלסטיק קטנה והוסיפו כמות קטנה של שתי תמיסות חומצה חנקתית רגילות לכוס. יוצקים את השרף לעמודת כרומטוגרפיה בקיבולת 10 מיליליטר.

נקה את השרף על ידי שטיפת העמוד עם 5 מיליליטר של שתי חומצות חנקתיות רגילות פעמיים. לאחר מכן, שטפו במים בטוהר גבוה, בקיצור HPW, שלוש פעמים. לבסוף, הוסף 10 מיליליטר של אמוניום הידרוקסיד מולארי אחד לעמודה כדי להמיר את השרף לצורת האמוניום.

התאם את ה-pH של הדגימות המחומצות המוקרנות ב-UV ל-5.5 פלוס או מינוס 0.3, על ידי הוספת 30 מיליליטר של תמיסת חיץ אמוניום אצטט מולרית אחת וקצת אמוניום הידרוקסיד לתוך הדגימות. לאחר מכן, הנח את בקבוק הדגימה על מתלה כ-30 סנטימטרים מעל העמוד הארוז בשרף חילופי קטיוני. חבר את בקבוק הדגימה ואת עמודת הריכוז המקדים עם צינור FEP של 60 סנטימטר, מכסה כרומטוגרפיה ומחבר.

שלוט בקצב הזרימה בשלושה עד חמישה מיליליטר לדקה באמצעות תא עצירה דו-כיווני המחובר מעל העמוד. אפשר לדגימות לעבור דרך עמודות הריכוז המקדים. לאחר שהדגימות עברו דרך העמודה, נתק את הצינורות והכובעים מהעמודים.

כדי להפריד קטיונים עיקריים ממתכות קורט אחרות, יש לטפל בעמודות ב-5 מיליליטר HPW פעמיים. לאחר מכן, הוסף 5 מיליליטר של אמוניום אצטט טוחנת אחת, pH 5.5, ארבע פעמים. לבסוף, יש לטפל פעמיים ב -5 מיליליטר HPW נוספים.

הנח בקבוק PE שטוף חומצה של 30 מיליליטר ממש מתחת לעמוד ושטוף את העמוד עם שבע אליקוטים של 1 מיליליטר של שתי חומצות חנקתיות רגילות לתוך בקבוק ה-PE. כדי לעכל את החלקיקים המרחפים, יש לייבש בהקפאה את מסנני הפוליקרבונט עם דגימות SPM ולשקול אותם לאחר הייבוש. לאחר מכן, הנח את דגימות ה-SPM עם מסננים לתוך כלי PFA שנשקלו מראש והוסף 3 מיליליטר של חומצה חנקתית מרוכזת לתוך הכלים.

הדק את הכלים למומנט קבוע של 2.5 קילוגרם-מטר. עיכול הדגימות בתנור קונבנציונאלי בחום של 130 מעלות צלזיוס למשך 12 שעות. לאחר הקירור פתחו את הכלים והוסיפו 2 מיליליטר מימן פלואוריד.

לאחר מכן, מהדקים את הכלים ומעכלים בתנור קונבנציונאלי, כמו קודם. לאחר הקירור פתחו את הכלים והוסיפו 16 מיליליטר של תמיסת חומצה בורית 4.5%. שוב, מהדקים את הכלים ומעכלים בתנור קונבנציונאלי באותו אופן.

שקלו כל כלי וקבעו את המשקל הסגולי של כל תמיסה מעוכלת כדי להניב את נפח העיכול הסופי. שימוש בטכניקות המוצגות לדגימת זיהום נמוך, טיפולי דגימה וניתוח, הביא למגבלות זיהוי נמוכות, התאוששות טובה עבור החומר הסטנדרטי המוזכר שלנו וריכוזי שדה ריקים נמוכים. זה מצביע על היעילות של שיטה זו.

נמצאה התאמה טובה מאוד בין ריכוזי מתכות קורט שנקבעו בשתי שיטות בלתי תלויות לבין ריכוזי מתכות נפרדות של אותה דגימה. דגימה אחת נותחה ישירות על ידי ספקטרומטריית פליטה אטומית של פלזמה בצימוד אינדוקטיבי והשנייה רוכזה מראש על ידי טכניקות חילופי יונים לאחר קביעה על ידי ספקטרומטריית מסה פלזמה בצימוד אינדוקטיבי. טווח הריכוזים הגדול מרמז על כך שטכניקות אלו מתאימות למחקרי מתכות קורט וסביבות שונות באופן מובהק שבהן ריכוזי מתכות קורט מראים הבדלים משמעותיים.

השגת נתוני עקבות אמינים במים טבעיים דורשת זהירות רבה במהלך איסוף דגימות, עיבוד, טיפול מקדים וניתוח שמטרתם להפחית את הזיהום. הליך הכנת ציוד הדגימה, מיכלי הדגימה והחומר המשמש לעיבוד וניתוח דגימות הם כולם צעדים קריטיים להשגת איכות נתונים גבוהה עבור קורט מתכת בסביבות מימיות. ניתן ליישם בקלות את הטכניקות והשיטות המודגמות כאן על סוגים שונים של מערכות ימיות.

בנוסף למי נהרות ושפכים, כגון אוקיינוסים, אגמים ומי תהום. לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב כיצד לתכנן ולבצע כראוי מחקרי עקבות מתכת שניתן ליישם לניטור סביבתי וחקירה גיאוכימית.