השתברות אבקת רנטגן שימור מדע: לקראת קביעת מבנה שיגרתית קריסטל של מוצרי קורוזיה על יצירות אמנות מורשה

המטרה הכוללת של שיטה זו היא לרכוש ידע על המבנה הגבישי של מיקרו וננו גבישים ותוצרי קורוזיה כדי להבין טוב יותר את תגובות הייצור והריקבון של חפצי אמנות מורשת ולאפשר ניתוח כמותי מלא של תערובות. שיטה זו יכולה לעזור לענות על שאלות מפתח בתחום מדעי השימור, כגון כיצד נוצר חפץ האמנות ומדוע הוא מושחת. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא שהיא אינה דורשת גבישים בודדים אלא רק כמויות קטנות של מיקרו גביש ואבקה.

למרות ששיטה זו יכולה לספק תובנה במדע השימור, ניתן ליישם אותה גם בתחומים אחרים כגון מדעי החומרים, כימיה אנאורגנית או מטלוגיה. מצאנו שהרעיון לשיטה זו כאשר חקרנו תופעת הדרגתיות שלאחרונה אופיינה כקורוזיה של מתכת הנגרמת על ידי זכוכית. תדגים את הכנת הדגימה ואיסוף הנתונים גב' סטפני, עוזרת טכנית כימית מהמעבדה שלנו.

תחת מיקרוסקופ דיגיטלי בחרו בזהירות פחות ממיליגרם אחד של דגימה אחת מקבושונים כחולים ירוקים אטומים על אבזם היסטורי באמצעות מחט דקה. לאחר מכן, טוחנים את הדגימה בזהירות עם עלי בטיט אגת קטן. חלקו את הדגימה בין שני רדיד פוליאמיד שקוף דק של קרני רנטגן והרכיבו אותם על מחזיק דגימת שידור עם פתח מרכזי בקוטר שמונה מילימטרים.

תקן את מחזיק דגימת ההילוכים על מעגל התטא של דיפרקטומטר. מדוד את הדגימה במשך 20 שעות מחמש עד 85 מעלות שתי תטא, עם רוחב מדרגה של 0.015 מעלות שתי תטא במצב שידור. הפעל את הסיבוב על מנת להשיג סטטיסטיקות חלקיקים טובות יותר.

השלב הבא הוא לבצע חיפוש שיא אוטומטי באמצעות הנגזרות הראשונה והשנייה של פולינומים סובייטסקה גול מסדר נמוך. תחילה הפעל את התוכנה על ידי לחיצה כפולה על הסמל ולאחר מכן לחץ על טען קבצי סריקה. באמצעות התפריט הנפתח בחר קבצי נתונים xy ולאחר מכן לחץ פעמיים על הקובץ המתאים.

כעת הרחב את טווח הקובץ. לחץ על הכרטיסייה פרופיל פליטה, בחר טען פרופיל פליטה ובחר את הפרופיל הרצוי. לאחר מכן לחץ על כפתור הכנס פסגות באופן אוטומטי ובטל את הלחיצה על הסר K Alpha 2 Peaks, לאחר הגדרת רוחב השיא ל-0.12 הגדר את סף הרעש ל-1.74 ולחץ על כפתור הוסף פסגות.

התקרב לתבנית, עבור למקטע הפסגות הרצוי ולאחר מכן פתח את חלון פרטי השיא. הגדר את הפסגות על ידי לחיצה על כפתור העכבר השמאלי. לאחר מכן לחץ על שלב הפסגות.

סמן את כל הפסגות בצהוב על ידי לחיצה על מיקום ולאחר מכן לחץ לחיצה ימנית בעמודה המסומנת בצהוב, העתק את הבחירה ובחר צור טווח אינדקס. בטל את הבחירה בטווח ובחר Range Indexing. לאחר מכן בחר את כל סריגי הבראוויס.

לאחר מכן לחץ על כפתור ההפעלה. וכן, כדי להמשיך ליצור אינדקס של פתרונות. לחץ על כפתור הפתרונות ולאחר מכן סמן את הפתרון הראשון על ידי לחיצה ימנית על כפתור אחד.

כעת לחץ לחיצה ימנית על הפתרון המודגש והעתק את הבחירה. בטל את הבחירה באפשרות Range Indexing ולאחר מכן בחר את הטווח. בשלב זה לחץ על הוסף שלב hkl, הרחב את הטווח ולאחר מכן הרחב את שלב hkl.

תחת פרטי יצירת אינדקס, בחר הדבק פרטי יצירת אינדקס. תחת רקע, שנה את סדר לשמונה ולאחר מכן בחר מונח 1/X Bkg. לאחר מכן, לחץ על מכשיר.

לאחר הגדרת הרדיוסים הראשוניים והמשניים ל-217.5 מ"מ, בחר קבלת רוחב חריץ תחת גלאי נקודה. תחת מודל צירי מלא, הגדר את המקור, הדגימה ואורך ה-RS לשישה מ"מ. כעת לחץ על תיקונים ובחר 0 שגיאה.

בחר גורם LP והגדר את הערך ל-27.3. לאחר מכן לחץ על שונות והגדר את שלבי הקונבולוציה ל-2. בחר התחל X והגדר את הערך לשמונה ולאחר מכן בחר סיים X והגדר את הערך ל- 75.

תחת לחץ על שלב הפסגות, בחר מחק שלב שיאים ולחץ על כן. בשלב זה לחץ על שלב hkl ובחר מיקרו-מבנה. לאחר בחירת גודל Cry L בחר Cry size G, בחר Strain L, בחר Strain G ולאחר מכן לחץ על כפתור Run.

לבסוף צור רשימה של פסגות התרברבות המתאימות להיפוך מטען. לקביעת מבנה הגביש, השתמש בשיטת היפוך המטען הנתמכת על ידי הכללת נוסחת המשיק כדי למצוא את המיקומים של רוב האטומים הכבדים יותר. תחילה, תחת קובץ, בחר סגור הכל ולחץ על כן.

תחת הפעל, בחר הפעל ליבה. מהתפריט הנפתח הפעלה, בחר הגדר קובץ INP ולאחר מכן בחר את קובץ הקלט המוכן. כעת לחץ על כפתור ההפעלה ולאחר כ-20,000 מחזורים לחץ על כפתור העצירה ולחץ על אישור. לאחר מכן לחץ על חלון הפלט הזמני המציג את כפתור האטומים שנבחרו ולאחר מכן לחץ על כפתור הדו-שיח אפשרויות ענן.

הגדר את N לבחירה ל-45. בחר סימטריית רוחב ולחץ על כפתור הבחירה. העתק את הפלט הזמני, שמור אותו בקובץ טקסט וסגור את חלון הגרפיקה של היפוך הטעינה.

השלב הבא הוא ליישם את שיטת האופטימיזציה הגלובלית של חישול מדומה כדי למצוא את המיקומים של כל האטומים שאינם מימן חסרים. מתפריט ההפעלה הנפתח בחר הגדר קובץ INP ולאחר מכן בחר את קובץ הקלט המוכן. לחץ על כפתור ההפעלה ולאחר כמה אלפי מחזורים לחץ על כפתור עצור ולחץ על כן.

השלב האחרון הוא לכבות חישול מדומה ולעבור למצב חידוד רייטפלד על ידי הערת הפקודה המתאימה. תחת הפעלה בחר הגדר קובץ INP ובחר את קובץ הטקסט הקלט המוכן. לבסוף לחץ על כפתור ההפעלה ולחץ על כן.

עקיפה של אבקת רנטגן ברזולוציה גבוהה שימשה לקביעת מבני הגביש של שני תוצרי קורוזיה ידועים על עצמים היסטוריים. בוצעו מדידות סטנדרטיות באמצעות דיפרקטומטר אבקה ברזולוציה גבוהה במעבדה מתקדמת בשידור וגיאומטריית דביי שרר באמצעות צילומי רנטגן מונוכרומטיים. קביעת מבנה הגביש של דגימה אחת בוצעה על ידי שילוב איטרטיבי של שיטות מרחב הדדיות וישירות עם ניתוח פורייה הפרש.

קביעת מבני הגביש של תרכובות אלה מאשרת את ההרכב המדויק, משפרת את הבנתנו את מנגנוני הריקבון ומאפשרת ניתוח פאזה כמותי מלא של תוצרי קורוזיה. לאחר שליטה בטכניקה זו ניתן לבצע תוך יום אחד אם היא מבוצעת כראוי. בעקבות הליך זה ניתן לבצע שיטות אחרות כמו DTA, Raman Spectroscopy ו-EDX על מנת לקבל מידע משלים ונוסף לגבי הרכב, מליטה, מעברי פאזה אפשריים ויציבות.

לאחר צפייה בסרטון זה אתה אמור להיות בעל הבנה טובה כיצד להכין דגימות, להקליט נתוני עקיפה של אבקה מתאימים, לבצע הפחתת נתונים ולקבוע את מבנה הגביש של חומר מיקרו גבישי. לאחר פיתוחה טכניקה זו תסלול את הדרך לחוקרים בתחום מדעי השימור והיא אינה הרסנית, מהירה וקלה לשימוש.