Name: השתברות אבקת רנטגן שימור מדע: לקראת קביעת מבנה שיגרתית קריסטל של מוצרי קורוזיה על יצירות אמנות מורשה (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-06-08T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 16 s
Description: למד כיצד להשתמש בבעירת אבקת רנטגן ברזולוציה גבוהה לקביעת מבנה קריסטלי של תוצרי קורוזיה בחפצי מורשת היסטוריים. השיטה מאפשרת ניתוח כמותי מלא של תערובות מבלי לדרוש קריסטלים בודדים.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

המחברים בתודה להכיר את העלמה כריסטין סטפאני לביצוע מדידות XRPD. מריאן Schüch ורבקה Kuiter (מדינת האקדמיה לאמנות ועיצוב שטוטגרט) מוכרים עבור תמונות של האריח (איור. 7).

<ol><li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22The+interface+between+science+and+conservation%2C+Occacional+Paper+116%22">The interface between science and conservation, Occacional Paper 116</a>. Bradley, S. M. , British Museum. London. (1997).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Powder+Diffraction%3ATheory+and+Practice%22">Powder Diffraction:Theory and Practice</a>. Dinnebier, R. E., Billinge, S. J. L. , 1st edition, Royal Society of Chemistry. (2008).</li>
<li>Debye, P., Scherrer, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Interferenzen+an+regellos+orientierten+Teilchen+im+Roentgenlicht%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Zeit%22%5BJournal%5D)">Interferenzen an regellos orientierten Teilchen im Roentgenlicht.</a> Phys. Zeit. 17, 277-283 (1916).</li>
<li>Hull, A. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+New+Method+of+X-Ray+Crystal+Analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev%22%5BJournal%5D)">A New Method of X-Ray Crystal Analysis.</a> Phys. Rev. 10 (6), 661-696 (1917).</li>
<li>Rietveld, H. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+profile+refinement+method+for+nuclear+and+magnetic+structures%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Cryst%22%5BJournal%5D)">A profile refinement method for nuclear and magnetic structures.</a> J. Appl. Cryst. 2, 65-71 (1969).</li>
<li>Oszlanyi, G., Suto, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ab+initio+structure+solution+by+charge+flipping%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Crystallogr.+Sect.+A%22%5BJournal%5D)">Ab initio structure solution by charge flipping.</a> Acta Crystallogr. Sect. A. 60 (2), 134-141 (2004).</li>
<li>Newsam, J. M., Deem, M. W., Freeman, C. M. Direct Space Methods of Structure Solution from Powder Diffraction Data. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aNewsam%2C+JM+%22NIST+Special+Publication+864%3A+Accuracy+in+Powder+Diffraction+II%3A+Proceedings+of+the+International+Conference+May+26-29%2C+1992%22">NIST Special Publication 864: Accuracy in Powder Diffraction II: Proceedings of the International Conference May 26-29, 1992</a>. Prince, E., Stalick, J. K. , NIST - United States Department of Commerce. Gaithersburg. 80-91 (1992).</li>
<li>Dinnebier, R. E., Runčevski, T., Fischer, A., Eggert, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solid-State+Structure+of+a+Degradation+Product+Frequently+Observed+on+Historic+Metal+Objects%5BTitle%5D)+AND+%22Inorg.+Chem%22%5BJournal%5D)">Solid-State Structure of a Degradation Product Frequently Observed on Historic Metal Objects.</a> Inorg. Chem. 54 (6), 2638-2642 (2015).</li>
<li>Wahlberg, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Crystal+Structure+of+Thecotrichite%2C+an+Efflorescent+Salt+on+Calcareous+Objects+Stored+in+Wooden+Cabinets%5BTitle%5D)+AND+%22Cryst.+Growth+Des%22%5BJournal%5D)">Crystal Structure of Thecotrichite, an Efflorescent Salt on Calcareous Objects Stored in Wooden Cabinets.</a> Cryst. Growth Des. 15 (6), 2795-2800 (2015).</li>
<li>Eggert, G., Fischer, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gef%C3%A4hrliche+Nachbarschaft%3A+Durch+Glas+induzierte+Metallkorrosion+an+Museums-Exponaten+-+Das+GIMME-Projekt%5BTitle%5D)+AND+%22Restauro%22%5BJournal%5D)">Gefährliche Nachbarschaft: Durch Glas induzierte Metallkorrosion an Museums-Exponaten - Das GIMME-Projekt.</a> Restauro. 1, 38-43 (2012).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22TOPAS+%28current+version+5.0%29%22">TOPAS (current version 5.0)</a>. , Bruker AXS Inc. Madison, Wisconsin, USA. 
 <a target="_blank" href="https://www.bruker.com/products/x-ray-diffraction-and-elemental-analysis/x-ray-diffraction/xrd-software/topas.html">https://www.bruker.com/products/x-ray-diffraction-and-elemental-analysis/x-ray-diffraction/xrd-software/topas.html</a> (2015).</li>
<li>Coelho, A. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Indexing+of+powder+diffraction+patterns+by+iterative+use+of+singular+value+decomposition%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Crystallogr%22%5BJournal%5D)">Indexing of powder diffraction patterns by iterative use of singular value decomposition.</a> J. Appl. Crystallogr. 36 (1), 86-95 (2003).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22International+Tables+for+Crystallography+Volume+A%3A+Space-group+symmetry%22">International Tables for Crystallography Volume A: Space-group symmetry</a>. , (2006).</li>
<li>Pawley, G. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Unit-cell+refinement+from+powder+diffraction+scans%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Crystallogr%22%5BJournal%5D)">Unit-cell refinement from powder diffraction scans.</a> J. Appl. Crystallogr. 14, 357-361 (1981).</li>
<li>Cheary, R. W., Coelho, A. A., Cline, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fundamental+Parameters+Line+Profile+Fitting+in+Laboratory+Diffractometers%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Res.+Natl.+Inst.+Stand.+Technol%22%5BJournal%5D)">Fundamental Parameters Line Profile Fitting in Laboratory Diffractometers.</a> J. Res. Natl. Inst. Stand. Technol. 109 (1), 1-25 (2004).</li>
<li>Karle, J., Hauptman, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+theory+of+phase+determination+for+the+four+types+of+non-centrosymmetric+space+groups+1P222%2C+2P22%2C+3P12%2C+3P22%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Crystallogr%22%5BJournal%5D)">A theory of phase determination for the four types of non-centrosymmetric space groups 1P222, 2P22, 3P12, 3P22.</a> Acta Crystallogr. 9, 635-651 (1956).</li>
<li>Coelho, A. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Whole-profile+structure+solution+from+powder+diffraction+data+using+simulated+annealing%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Crystallogr%22%5BJournal%5D)">Whole-profile structure solution from powder diffraction data using simulated annealing.</a> J. Appl. Crystallogr. 33 (3), 899-908 (2000).</li>
<li>Macrae, C. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mercury%3A+visualization+and+analysis+of+crystal+structures%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Crystallogr%22%5BJournal%5D)">Mercury: visualization and analysis of crystal structures.</a> J. Appl. Crystallogr. 39 (3), 453-457 (2006).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Modern+Diffraction+Methods%22">Modern Diffraction Methods</a>. Mittemeijer, E. J., Welzel, U. , Wiley-VCH Verlag GmbH. (2012).</li>
</ol>

למחברים אין מה לחשוף.

XRPD היא טכניקה מתאימה למחקר שימור מכיוון שהיא לא הרסנית, מהירה וקלה לשימוש. ניתן להשתמש בנתוני XRPD בניתוח איכותני שגרתי, בשל העובדה שדפוס האבקה הוא חתימת טביעת אצבע למבנה הגביש המתאים. היתרון הגדול ביותר של XRPD על פני טכניקות אנליטיות אחרות הוא היכולת לבצע ניתוח איכותי וכמותי בו זמנית של מרכיבים גבישיים בתערובות על ידי שימוש בשיטת חידוד Rietveld5. יתר על כן, ניתן לזהות נוכחות של תוכן אמורפי ולהעריך את כמותו. עם זאת, הליך זה דורש ידע על כל מבנה גבישי הקיים בתערובת הנתון לחקירה. 
כ...

מדע שימור החל מדעי ושיטות (לעתים קרובות כימיות) בשימור חפץ. זה כולל חקירות של הייצור של חפצים ( &quot;תולדות האמנות טכניות &#39;: איך זה היה שבוצע באותו זמן?) ושבילי הריקבון שלהם כתנאי מוקדם לפתח טיפולי שימור נאים. לעתים קרובות במחקרים אלה להתמודד עם מלחים אורגניים מתכת כמו קרבונטים, formates ו acetates. חלקם יוצרו במכוון באמצעות תרכובות מתאימות (למשל, חומץ), אחרים נובעים תגובות הידרדרות עם (פחמן דו-חמצנים או תרכובות קרבוניל מזיהום אוויר מקורה) אווירת 1. כעניין של עובדה, מבנים גבישיים של רבים של חומרים קורוזיה אלה עדיין אינם ידועים. זוהי עובדה מצערת, שכן ידע על המבנה ההנדסי עוזרת מדעי שמירה להבין טוב יותר בתגובות ייצור ריקבון כדי לאפשר ניתוח כמוני מלא במקרה של תערובות. תחת ובלבד שחומר העניין יוצר גבישים יחידים בגודל ובאיכות מספקים, עקיפת גביש יחידה היא השיטה שבה נקט קביעת המבנה הגבישי. אם תנאי שפה אלה אינם מתמלאים, עקיפת אבקה היא החלופה הקרובה ביותר. החסרון הגדול ביותר של דיפרקציה אבקה לעומת עקיפת גביש יחידה טמון באובדן מידע orientational של * ד גומלין ד -vector (וקטור פיזור). במילים אחרות, את עוצמת נקודה עקיפה יחיד נמרח על פני השטח של כדור. זה יכול להיחשב השלכה של דיפרקציה תלת מימדי (= גומלין) שטח על 2θ ציר חד ממדי של דפוס אבקת. כתוצאה מכך, פיזור וקטורים של לכיוון אחר אבל שווים באורכם או דומה, חופפים באופן שיטתי או בטעות מה שהופך אותו קשה ואף בלתי אפשרי להפריד השתקפויות אלה 2 (Figure 1). זוהי גם הסיבה העיקרית מדוע עקיפת אבקה, למרות ההמצאה המוקדמת שלה רק ארבע שנים לאחר ניסוי קריסטל הסינגל הראשון 3,4, שמש בעיקר לצורך זיהוי שלב וכימות במשך יותר מחצי מאה. אף על פי כן, את תוכן המידע של דפוס אבקה הוא עצום כפי שניתן להסיק בקלות האיור 2. האתגר האמיתי, לעומת זאת, הוא לחשוף מידע רב ככל האפשר באופן שגרתי. צעד מכריע לקראת מטרה זו, ללא כל ספק, היה הרעיון של הוגו ריטוולד ב -1969 5 מי המציא טכניקה אופטימיזציה מקומית עבור עידון מבנה הגבישי מנתונים עקיפים אבקה. השיטה אינה לחדד עוצמות בודדות אלא דפוס האבקה כולו נגד מודל של מורכבות גוברות, ובכך לוקחים את חפיפת שיא מיסודם בחשבון. מאותו זמן ואילך, מדענים באמצעות טכניקות עקיפות אבקה שום היו מוגבלים עוד ב ניתוח נתוניםשיטות y שפותחו לחקירת גביש יחידה. מספר שנים לאחר המצאת שיטת ריטוולד, את הכח של השיטה העקיפה אבקה לקביעות מבנה ab-initio הוכר. כיום, כמעט בכל ענפי מדעי טבע עקיף אבקת הנדסת שימוש כדי לקבוע עוד ועוד מבנים גבישיים מורכבים, אם כי השיטה יכול עדיין לא להיחשב כדבר שבשגרה. במשך העשור האחרון, דור חדש של diffractometers אבקה במעבדה נועד לספק ברזולוציה גבוהה, אנרגיה גבוהה בעצמה גבוהה. רזולוציה טובה יותר מייד מוביל פרדת שיא טוב יותר תוך אנרגיות גבוהות להילחם קליטה. היתרון של תיאור פרופיל שיא טוב יותר על בסיס פרמטרים פיסיקליים בסיסיים (איור 3) הם יותר עוצמות מדויקות של השתקפות בראג המאפשרת חקירות מבנים מפורטות יותר. עם ציוד מודרני ואפילו תוכנה הפרמטרים microstructural כמו גדלים תחום microstraב נגזרים שגרתי מנתונים עקיפים אבקה. כל האלגוריתמים לקביעת מבנה הגבישי מנתונים עקיפים אבקה להשתמש בעוצמות שיא אחד, דפוס האבקה כולו או שילוב של שניהם. הטכניקות שטח גומלין הגביש יחיד הקונבנציונליות לעתים קרובות נכשלות בשל יחס שלילי בין תצפיות זמינות פרמטרים מבניים. מצב זה השתנה באופן דראמטי עם כניסתה של &quot;מרפרף התשלום&quot; טכניקה 6 (איור 4) ואת הפיתוח של שיטות אופטימיזציה העולמיות בחלל ישיר, מתוכם טכניקת החישול מדומה 7 (איור 5) היא הנציג הבולט ביותר. בפרט, את ההקדמה של ידע כימי לתהליך קביעת המבנה באמצעות גופים קשיחים או הקישוריות הידועה של תרכובות מולקולריות בנוגע אורכי אג&quot;ח וזוויות בתוקף מפחיתה את מספר פרמטרים דרושים. במילים אחרות,במקומו של שלושה פרמטרים מיקומית עבור כל אטום יחיד, רק החיצוניות (ומעטים פנימיים) דרגות החופש של קבוצות של אטומים צריכות להיקבע. זוהי הפחתה זו של מורכבות מבניות מה שהופך את שיטת אבקת חלופה אמיתית לניתוח גביש יחיד. שני מחקרים במקרה החלוצית של המחברים 8,9 הוכיחו שזה אפשרי לפתור מבנים גבישיים מסובכים של מוצרי קורוזיה מורכבים באמצעות נתונים עקיפים אבקה. עליונותה של המחקרים קריסטלוגרפיים לעומת גישות אחרות הודגמה בין היתר בשל העובדה כי בשני מקרי נוסחות דיווח היו להיות מתוקנות לאחר ששקל את המבנים גבישיים נפתרו. המופע של שני החומרים תחת חקירה במוזיאונים קשור האחסון שלהם בארונות עץ או חשוף למקורות אחרים של מזהמי קרבוניל. החומר הראשון תחת חקירה היה ההידרה תחמוצת הידרוקסיד formate נחושת נתרןטה, Cu 4 Na 4 O (HCOO) 8 (OH) 2 ∙ 4H 2 O (מדגם 1), המהווה על אובייקטים היסטוריים מורכבים סגסוגת סודה זכוכית / נחושת (למשל, אימלים) באוספי מוזיאונים, חשופים פורמאלדהיד וחומצה פורמית מ ארונות אחסון עץ, דבקים, וכו. תופעה השפלה זו התאפיינה לאחרונה לתואר &quot;קורוזיה מתכת זכוכית מושרה&quot; 10. לצורך המחקר במקרה השני, thecotrichite, 3 Ca (COO CH 3) 3 Cl (NO 3) 2 ∙ 6H 2 O (מדגם 2), נבחר. Thecotrichite הוא מלח מְשַׂגשֵׂג העיר לעתים קרובות להרכיב crystallites מחט על אריחים וחפצי מוזיאון גיר, אשר מאוחסנים בארונות אלון ויטרינות. במקרה זה, העץ משמש מקור לחומצה אצטית אשר מגיב עם מלחי כלוריד וחנקה מסיסים מן החפץ. בחלק הבא של הטקסט, הצעדים הבודדים של ד המבנהetermination תהליך נתונים עקיפים אבקה באמצעות מוצמדת למוצרי קורוזיה ממדע השימור מוצגים בפירוט.

<table><tbody><tr><td>Stadi-P&nbsp;</td><td>סטו & Cie GmbH</td><td></td><td>אבקת דיפרקטומטר</td></tr><tr><td>Mythen 1-K (450 &mu; מ)</td> <td>דקטריס בע"מ</td><td></td><td>מיקום רגיש גלאי</td></tr><tr><td>סימן צינור בורוסיליקט זכוכית מס' 50, קוטר 0.5 מ"מ</td><td>Hilgenberg GmbH</td><td>4007605</td><td>נימים סופג נמוך</td></tr><tr><td>טופאס 5.0</td><td>Bruker AXS פתרונות רנטגן מתקדמים GmbH</td><td></td><td>תוכנת הערכת עקיפה אבקה</td></tr></tbody></table>

השתברות אבקת רנטגן שימור מדע: לקראת קביעת מבנה שיגרתית קריסטל של מוצרי קורוזיה על יצירות אמנות מורשה

X-ray Powder Diffraction in Conservation Science: Towards Routine Crystal Structure Determination of Corrosion Products on Heritage Art Objects

קביעת מבנה גבישים ותהליך העידון של מוצרי קורוזיה על חפצי אמנות הסטוריים באמצעות דיפרקציה אבקת מעבדה ברזולוציה גבוהה רנטגן (XRPD) מוצגת בפירוט באמצעות שני מקרי מבחן. החומר הראשון תחת חקירה היה מימה תחמוצת הידרוקסיד formate נחושת נתרן, Cu 4 Na 4 O (HCOO) 8 (OH) 2 ∙ 4H 2 O (מדגם 1) המהווה על אובייקטים היסטוריים מורכבים סגסוגת סודה זכוכית / נחושת (למשל, אימלים) באוספי מוזיאונים, חשופי פורמאלדהיד וחומצה פורמית הנפלטת ארונות אחסון עץ, דבקים ועוד תופעת שפלה זו התאפיינה לאחרונה לתואר &quot;קורוזית מתכת מושרה זכוכית&quot;. לצורך המחקר במקרה השני, thecotrichite, 3 Ca (CH 3 COO) 3 Cl (NO 3) 2 ∙ 6H 2 O (מדגם 2), נבחר, אשר מהווה מְשַׂגשֵׂגמלח להרכיב crystallites מחט על אריחים וחפצי גיר אשר מאוחסנים בארונות עץ ויטרינות. במקרה זה, העץ משמש מקור לחומצה אצטית אשר מגיבה עם מלחי כלוריד וחנק מסיסים מן החפץ או סביבתו. הידע של המבנה ההנדסי עוזר מדעי שמירה להבין טוב יותר בתגובות ייצור ריקבון כדי לאפשר ניתוח כמוני מלא במקרה התכוף של תערובות.

ברזולוציה גבוהה XRPD שימש לקביעת מבנים גבישיים היה ידוע עד כה שני מוצרים קורוזיה לטווח ידוע על אובייקטים היסטוריים. הדגימות נלקחו משני חפצים במוזיאון grinded בקפידה לפני שהם נאטמו מחזיקי מדגם ההולכה נימי (איורים 6, 7). מדידות רגילות באמצעות מדינה של diffractometer האבקה ברזולוציה גבוהה מעבדת אמנות הולכה דביי-Scherrer גיאומטריה באמצעות צילומי רנטגן מונוכרומטי בוצעו (איור 8). <p class="jove_content" fo:keep-toget...

עקיפה מודרנית של אבקת רנטגן ברזולוציה גבוהה (XRPD) במעבדה משמשת ככלי יעיל לקביעת מבני גביש של תוצרי קורוזיה ידועים על עצמים היסטוריים.

The crystal structure determination and refinement process of corrosion products on historic art objects using laboratory high-resolution X-ray powder ...

המטרה הכוללת של שיטה זו היא לרכוש ידע על המבנה הגבישי של מיקרו וננו גבישים ותוצרי קורוזיה כדי להבין טוב יותר את תגובות הייצור והריקבון של חפצי אמנות מורשת ולאפשר ניתוח כמותי מלא של תערובות. שיטה זו יכולה לעזור לענות על שאלות מפתח בתחום מדעי השימור, כגון כיצד נוצר חפץ האמנות ומדוע הוא מושחת. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא שהיא אינה דורשת גבישים בודדים אלא רק כמויות קטנות של מיקרו גביש ואבקה.למרות ששיטה זו יכולה לספק תובנה במדע השימור, ניתן ליישם אותה גם בתחומים אחרים כגון מדעי החומרים, כימיה אנאורגנית או מטלוגיה. מצאנו שהרעיון לשיטה זו כאשר חקרנו תופעת הדרגתיות שלאחרונה אופיינה כקורוזיה של מתכת הנגרמת על ידי זכוכית. תדגים את הכנת הדגימה ואיסוף הנתונים גב' סטפני, עוזרת טכנית כימית מהמעבדה שלנו.תחת מיקרוסקופ דיגיטלי בחרו בזהירות פחות ממיליגרם אחד של דגימה אחת מקבושונים כחולים ירוקים אטומים על אבזם היסטורי באמצעות מחט דקה. לאחר מכן, טוחנים את הדגימה בזהירות עם עלי בטיט אגת קטן. חלקו את הדגימה בין שני רדיד פוליאמיד שקוף דק של קרני רנטגן והרכיבו אותם על מחזיק דגימת שידור עם פתח מרכזי בקוטר שמונה מילימטרים.תקן את מחזיק דגימת ההילוכים על מעגל התטא של דיפרקטומטר. מדוד את הדגימה במשך 20 שעות מחמש עד 85 מעלות שתי תטא, עם רוחב מדרגה של 0.015 מעלות שתי תטא במצב שידור. הפעל את הסיבוב על מנת להשיג סטטיסטיקות חלקיקים טובות יותר.השלב הבא הוא לבצע חיפוש שיא אוטומטי באמצעות הנגזרות הראשונה והשנייה של פולינומים סובייטסקה גול מסדר נמוך. תחילה הפעל את התוכנה על ידי לחיצה כפולה על הסמל ולאחר מכן לחץ על טען קבצי סריקה. באמצעות התפריט הנפתח בחר קבצי נתונים xy ולאחר מכן לחץ פעמיים על הקובץ המתאים.כעת הרחב את טווח הקובץ. לחץ על הכרטיסייה פרופיל פליטה, בחר טען פרופיל פליטה ובחר את הפרופיל הרצוי. לאחר מכן לחץ על כפתור הכנס פסגות באופן אוטומטי ובטל את הלחיצה על הסר K Alpha 2 Peaks, לאחר הגדרת רוחב השיא ל-0.12 הגדר את סף הרעש ל-1.74 ולחץ על כפתור הוסף פסגות.התקרב לתבנית, עבור למקטע הפסגות הרצוי ולאחר מכן פתח את חלון פרטי השיא. הגדר את הפסגות על ידי לחיצה על כפתור העכבר השמאלי. לאחר מכן לחץ על שלב הפסגות.סמן את כל הפסגות בצהוב על ידי לחיצה על מיקום ולאחר מכן לחץ לחיצה ימנית בעמודה המסומנת בצהוב, העתק את הבחירה ובחר צור טווח אינדקס. בטל את הבחירה בטווח ובחר Range Indexing. לאחר מכן בחר את כל סריגי הבראוויס.לאחר מכן לחץ על כפתור ההפעלה. וכן, כדי להמשיך ליצור אינדקס של פתרונות. לחץ על כפתור הפתרונות ולאחר מכן סמן את הפתרון הראשון על ידי לחיצה ימנית על כפתור אחד.כעת לחץ לחיצה ימנית על הפתרון המודגש והעתק את הבחירה. בטל את הבחירה באפשרות Range Indexing ולאחר מכן בחר את הטווח. בשלב זה לחץ על הוסף שלב hkl, הרחב את הטווח ולאחר מכן הרחב את שלב hkl.תחת פרטי יצירת אינדקס, בחר הדבק פרטי יצירת אינדקס. תחת רקע, שנה את סדר לשמונה ולאחר מכן בחר מונח 1/X Bkg. לאחר מכן, לחץ על מכשיר.לאחר הגדרת הרדיוסים הראשוניים והמשניים ל-217.5 מ"מ, בחר קבלת רוחב חריץ תחת גלאי נקודה. תחת מודל צירי מלא, הגדר את המקור, הדגימה ואורך ה-RS לשישה מ"מ. כעת לחץ על תיקונים ובחר 0 שגיאה.בחר גורם LP והגדר את הערך ל-27.3. לאחר מכן לחץ על שונות והגדר את שלבי הקונבולוציה ל-2. בחר התחל X והגדר את הערך לשמונה ולאחר מכן בחר סיים X והגדר את הערך ל- 75.תחת לחץ על שלב הפסגות, בחר מחק שלב שיאים ולחץ על כן. בשלב זה לחץ על שלב hkl ובחר מיקרו-מבנה. לאחר בחירת גודל Cry L בחר Cry size G, בחר Strain L, בחר Strain G ולאחר מכן לחץ על כפתור Run.לבסוף צור רשימה של פסגות התרברבות המתאימות להיפוך מטען. לקביעת מבנה הגביש, השתמש בשיטת היפוך המטען הנתמכת על ידי הכללת נוסחת המשיק כדי למצוא את המיקומים של רוב האטומים הכבדים יותר. תחילה, תחת קובץ, בחר סגור הכל ולחץ על כן.תחת הפעל, בחר הפעל ליבה. מהתפריט הנפתח הפעלה, בחר הגדר קובץ INP ולאחר מכן בחר את קובץ הקלט המוכן. כעת לחץ על כפתור ההפעלה ולאחר כ-20,000 מחזורים לחץ על כפתור העצירה ולחץ על אישור. לאחר מכן לחץ על חלון הפלט הזמני המציג את כפתור האטומים שנבחרו ולאחר מכן לחץ על כפתור הדו-שיח אפשרויות ענן.הגדר את N לבחירה ל-45. בחר סימטריית רוחב ולחץ על כפתור הבחירה. העתק את הפלט הזמני, שמור אותו בקובץ טקסט וסגור את חלון הגרפיקה של היפוך הטעינה.השלב הבא הוא ליישם את שיטת האופטימיזציה הגלובלית של חישול מדומה כדי למצוא את המיקומים של כל האטומים שאינם מימן חסרים. מתפריט ההפעלה הנפתח בחר הגדר קובץ INP ולאחר מכן בחר את קובץ הקלט המוכן. לחץ על כפתור ההפעלה ולאחר כמה אלפי מחזורים לחץ על כפתור עצור ולחץ על כן.השלב האחרון הוא לכבות חישול מדומה ולעבור למצב חידוד רייטפלד על ידי הערת הפקודה המתאימה. תחת הפעלה בחר הגדר קובץ INP ובחר את קובץ הטקסט הקלט המוכן. לבסוף לחץ על כפתור ההפעלה ולחץ על כן.עקיפה של אבקת רנטגן ברזולוציה גבוהה שימשה לקביעת מבני הגביש של שני תוצרי קורוזיה ידועים על עצמים היסטוריים. בוצעו מדידות סטנדרטיות באמצעות דיפרקטומטר אבקה ברזולוציה גבוהה במעבדה מתקדמת בשידור וגיאומטריית דביי שרר באמצעות צילומי רנטגן מונוכרומטיים. קביעת מבנה הגביש של דגימה אחת בוצעה על ידי שילוב איטרטיבי של שיטות מרחב הדדיות וישירות עם ניתוח פורייה הפרש.קביעת מבני הגביש של תרכובות אלה מאשרת את ההרכב המדויק, משפרת את הבנתנו את מנגנוני הריקבון ומאפשרת ניתוח פאזה כמותי מלא של תוצרי קורוזיה. לאחר שליטה בטכניקה זו ניתן לבצע תוך יום אחד אם היא מבוצעת כראוי. בעקבות הליך זה ניתן לבצע שיטות אחרות כמו DTA, Raman Spectroscopy ו-EDX על מנת לקבל מידע משלים ונוסף לגבי הרכב, מליטה, מעברי פאזה אפשריים ויציבות.לאחר צפייה בסרטון זה אתה אמור להיות בעל הבנה טובה כיצד להכין דגימות, להקליט נתוני עקיפה של אבקה מתאימים, לבצע הפחתת נתונים ולקבוע את מבנה הגביש של חומר מיקרו גבישי. לאחר פיתוחה טכניקה זו תסלול את הדרך לחוקרים בתחום מדעי השימור והיא אינה הרסנית, מהירה וקלה לשימוש.

x-ray-powder-diffraction-conservation-science-towards-routine-crystal

Research

JoVE Journal

Chemistry

כימיה

יהלומי סדן התא המחומם לייזר בשילוב עם טכניקות מיקרו עקיפה synchrotron מאפשר לחוקרים לחקור את הטבע ומאפיינים של שלבים חדשים של עניין בלחץ וטמפרטורה (PT) תנאים קיצוניים. ניתן לאפיין דגימות...

סינתזה וMicrodiffraction בלחצים וטמפרטורות קיצוניים

בדו"ח זה, אנו מתארים נהלים מפורטים לביצוע ניסויים עקיפים יחידים קריסטל רנטגן עם סדן תא יהלום על beamline 13-BM-C GSECARS על מקור הפוטון המתקדם. תוכניות ATREX ו RSV משמשות כדי לנתח את הנתונים.

בלחץ גבוה השתברות גביש יחיד ב PX ^ 2

פרוטוקול זה מתאר בפירוט כיצד לפברק ופועלים microfluidic התקנים עבור איסוף נתונים של קרני רנטגן בטמפרטורת החדר. בנוסף, הוא מתאר כיצד לפקח התגבשות חלבונים על ידי פיזור אור דינאמי וקיבלתי כיצד לעבד ולנתח נתונים עקיפה.

Microfluidic שבבים עבור בחיי עיר קריסטל רנטגן עקיפה ו בחיי עיר פיזור אור דינאמי עבור קריסטלוגרפיה טורי

אנו מתארים מלכודת הפרעות לקרן החלקיקים אמורה לבצע רנטגן מימדי מהיר פלורסצנטיות, רנטגן microdiffraction מיפוי של דגימות קריסטל או אבקת יחיד באמצעות לאווה (קרינה צבעוני) או אבקת (קרינה מונוכרומטי) עקיפה. המפות וכתוצאה מכך נותנים מידע על זן, התמצאות, שלב ההפצה דפורמציה פלסטית.

סינכרוטרון Microdiffraction רנטגן והדמיה זריחה של דגימות הסלע המינרלים

הסינתזה הממוקדת של מסגרות מתכת-אורגניות חדשות (MOFs) היא קשה, וגילוין תלוי בידע וביצירתיות של הכימאי. שיטות תפוקה גבוהה מאפשרות לחקור שדות פרמטרים סינתטיים מורכבים במהירות וביעילות, להאיץ את תהליך מציאת תרכובות גבישיות ולזהות מגמות סינתטיות ומבניות.

גילוי וסינתזה אופטימיזציה של תרכובות מסגרת מתכת-אורגניות מבוססות פוספונטים Isoreticular Al(III) באמצעות שיטות תפוקה גבוהה

כאן, אנו מציגים פרוטוקול כיצד לקבוע את הכמות וההתפלגות של מתכות בדגימה באמצעות פלואורסצנציה של קרני רנטגן סינכרוטרון. אנו מתמקדים בתאים נצמדים, ומתארים את שיטת הקיבוע הכימי להכנת דגימה זו. לאחר מכן אנו מתארים כיצד להרכיב ולדמות את הדגימה באמצעות צילומי רנטגן סינכרוטרונים.

הכנת תאים חסידים הדמיה הקרינה רנטגן על ידי קיבוע כימי

β חלבוני ממברנה חיצונית (OMPs) משרתים פונקציות רבות בתוך הממברנות החיצוניות של חיידקים גראם-שליליים, מיטוכונדריה וכלורופלסטים. כאן, אנו מקווים להקל על צוואר בקבוק ידוע במחקרים מבניים על ידי הצגת פרוטוקולים לייצור OMPs של β חביות בכמויות מספיקות לקביעת מבנה על ידי קריסטלוגרפיה של קרני רנטגן או ספקטרוסקופיה NMR.

מתוך בונה קריסטלים - לקראת מבנה קביעת β-חבית החיצון ממברנה חלבונים

עבודה זו מפרטת שיטה שלב אחר שלב להכנת תמציות פוליפנול עשיר מאבקת יער מיובש בהקפאה. בנוסף, הוא מספק תיאור יסודי של איך להשתמש אלה poliphenol עשיר תמציות בתרבית תאים בנוכחות של הפפטיד הורמון אנגיוטנסין II (Ang II) באמצעות כלי דם וסקולרים חלקות (VSMCs).

מיצוי וטיהור של פוליפנולים מאבקת ברי מיובשים בהקפאה לטיפול בתאי שריר חלקים וסקולריים<em&gt; במבחנה</em

כאן, נדגים את השימוש בתוכנה התאמה פלורסצנטיות רנטגן, מפות, שנוצרו על-ידי Argonne National Laboratory עבור כימות של קרינה פלואורסצנטית מיקרוסקופ נתונים. כימות הנתונים שמביאה שימושי להבנת התפלגות היסודות של יחסי stoichiometric בתוך מדגם של ריבית.

לכימות רנטגן פלורסצנטיות נתונים באמצעות מפות

נתאר ניסוי שתוכנן כדי לחקור את הנזק אלקטרונית המושרה ב nanocrystals של Buckminsterfullerene (C60) על-ידי פולסים הפמטו-שנייה אינטנסיבי, קרני רנטגן. בניסוי נמצא כי, באופן מפתיע, במקום להיות סטוכסטי, הרנטגן המושרה אלקטרון דינמיקה ב C60 נמצאים בקורלציה גבוהה, הנמשך לאורך מאות תאים יחידה בתוך גבישים1.

מדידות של מתאמים אלקטרונית לטווח ארוך במהלך הניסויים עקיפה הפמטו-שנייה מתבצע על Nanocrystals של Buckminsterfullerene

למד כיצד להשתמש בבעירת אבקת רנטגן ברזולוציה גבוהה לקביעת מבנה קריסטלי של תוצרי קורוזיה בחפצי מורשת היסטוריים. השיטה מאפשרת ניתוח כמותי מלא של תערובות מבלי לדרוש קריסטלים בודדים.

השתברות אבקת רנטגן שימור מדע: לקראת קביעת מבנה שיגרתית קריסטל של מוצרי קורוזיה על יצירות אמנות מורשה

גלה סרטונים נוספים