ניתוח ההלחנה מתקדם של מרוכבים Nanoparticle-פולימר באמצעות דימות פלואורסצנטי ישיר

המטרה הכוללת של טכניקת ניתוח זו היא להשיג הבנה של שילוב ננו-חלקיקים במטריצות פולימריות. הדמיה ישירה של חלקיקים מאפשרת להעריך את הריכוזים המקומיים ואת שיעורי ההטמעה הכוללים. שיטה זו יכולה לעזור לענות על שאלות מפתח בכימיה של חומרים, כולל ננוכימיה, תכנון חומרי קונספט וקטליזה.

היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא ששילוב של חומרים ננו-ספציפיים מצולם ישירות, כך שלא ניתן להשיג את המידע שנצבר בשום שיטה פשוטה אחרת. ידגימו את ההליך ד"ר סשה נוימרק, ד"ר ג'ו בר וד"ר וויליאם פבלר. פוסט-דוקטורט ממעבדתו של פרופסור פרקין ב-UCL.

התחל הליך זה בהכנת ליבות סלניד קדמיום, כמפורט בפרוטוקול הטקסט. לבקבוק עם תחתית שחומה של 100 מיליליטר, מוסיפים אבץ דיאתילדיתיוקרבמט, 1-אוקטדסן, אולילמין, טריוקטיל פוספין ואת הליבות בהקסאן. הוסף מוט ערבוב, והחלף את אווירת התגובה לחנקן.

מחממים את התגובה על מערבל פלטה חמה ב-3.3 מעלות צלזיוס לדקה בוואקום חלקי עד 70 מעלות צלזיוס תוך הסרת ההקסאן באמצעות קו שלנק. העבירו את האטמוספירה לחנקן, והמשיכו לחמם בקצב זה ל-120 מעלות צלזיוס. מערבבים בחום של 120 מעלות צלזיוס למשך שעתיים.

הניחו לתגובה להתקרר, וחלקו את התערובת בין שני צינורות צנטריפוגה של 15 מיליליטר. הזרקת כלורופורם לדגימה לפני שפיכת התמיסה לצינורות. ודא שהצינורות מכוסים עד 50 מיליליטר באתנול כדי לזרז את החלקיקים והצנטריפוגה ב-3600 פעמים גרם למשך 10 דקות.

השליכו את הסופרנטנט ופזרו מחדש את הכדורים בסך הכל 10 מיליליטר של n-הקסאן. צנטריפוגה את התמיסה פעם נוספת כדי להסיר זיהומים בלתי מסיסים לפני השפכה לתוך צינור דגימה. יש לאחסן בטמפרטורה של ארבע מעלות צלזיוס תחת אטמוספירת חנקן למשך עד שלושה חודשים.

להכנת תמיסת הנפיחות, הכינו תמיסת מלאי של נקודות קוונטיות של קדמיום סלניד על ידי ערבוב של 36 מיליליטר של n-הקסאן עם ארבעה מיליליטר של פיזור הנקודות הקוונטיות של קדמיום סלניד המסונתז. מערבבים את התמיסה בצורה מגנטית. הניחו בצד שני בקבוקונים, שכל אחד מהם מכיל תשעה מיליליטר מתמיסת המלאי כתמיסות נפיחות ייעודיות.

השתמש בשארית תמיסת המלאי להכנת תמיסות נפיחות נוספות בריכוזי נקודות קוונטיות משתנים. הכן שלוש תמיסות נפיחות של ירידה בריכוז הנקודות הקוונטיות על ידי דילול תמיסת המלאי כדי לתת תמיסה של 66%, תמיסה של 50% ותמיסה של 33%, כמפורט בפרוטוקול הטקסט. אחסן את כל פתרונות הנקודות הקוונטיות בתנאים חשוכים בטמפרטורת החדר.

לאחר מכן, גזרו ארבעה ריבועי סיליקון בדרגה רפואית בעזרת להב אזמל טרי. טבלו ריבוע סיליקון בדרגה רפואית בכל אחת מארבע תמיסות הנפיחות בריכוז נקודות קוונטיות באחוזים משתנים: תמיסת מלאי, 66%50% ו-33% לאחר שדגימות הפולימר מתנפחות בטמפרטורת החדר למשך 24 שעות בתנאים חשוכים, הסר את דגימות הפולימר הנפוחות מתמיסות הנפיחות המתאימות. יבש את הדגימות באוויר בתנאי חושך במשך 48 שעות, שבמהלכן הממס השיורי מתאדה והפולימרים מתכווצים בחזרה לממדיהם הראשוניים.

לאחר מכן, שטפו היטב את הדגימות המשולבות בנקודה הקוונטית במים נטולי יונים כדי להסיר את כל החומרים הקשורים לפני השטח. לאחר מכן הכינו עוד ארבעה ריבועי סיליקון בדרגה רפואית. טבלו אותם בתמיסת הנפיחות במלאי לפרקי זמן משתנים: שעה, שלוש שעות, שש שעות ו -24 שעות.

לאחר הוצאתו מתמיסת הנפיחות, יש לייבש באוויר את דגימות הפולימר הנפוחות בתנאי חושך למשך 48 שעות, כך שהדגימה מתכווצת בחזרה למידותיה הקודמות. שטפו היטב את הדגימות המשולבות בנקודה הקוונטית במים נטולי יונים כדי להסיר חומרים הקשורים לפני השטח או שאריות ממס. גזרו שני ריבועי סיליקון מתנפחים בעזרת להב אזמל טרי.

ודא שזה חושף את המשטח הפנימי של דגימות הסיליקון. הנח את דגימות הסיליקון על שקופית מיקרוסקופ להדמיה. ודא שהצד החתוך הטרי של הפולימר יוצר מגע מלא עם מגלשת הזכוכית.

לחץ קלות על חלק הסיליקון כלפי מטה כדי להבטיח מגע חלק עם שקופית המיקרוסקופ לפני השלמת מדידות הקרינה לכל החיים, כמתואר בפרוטוקול הטקסט. לאחר מכן הניחו את הדגימה על במת המיקרוסקופ. כדי להשלים מדידות פלואורסצנטיות לכל החיים, חבר ישירות את פלט הלייזר למערכת סינון מתכווננת אקוסטו-אופטית כדי ליצור את קו הלייזר של 488 ננומטר.

מקד את קרן הלייזר באמצעות יחידת סריקת לייזר מותאמת אישית המשתקפת על ידי מראה דיכרואית לתוך הצמצם האחורי של אובייקט פי 10 ולאחר מכן על הדגימה. עיין בפרוטוקול הטקסט לקבלת הוראות לביצוע מדידות ועיבוד נתונים. נקודות קוונטיות מצוננות מאופיינות באמצעות ספקטרוסקופיה פוטו-לומינסנציה למדידת פליטה, ספקטרום עירור והתפוקה הקוונטית הכוללת.

הנקודות הקוונטיות העטופות בנפיחה, הן פוטו-לומינסצנטיות מאוד, ולכן הבהירות מעידה על עטיפת נפיחות מוצלחת. ניתן להרכיב חתכים של הפולימר במיקרוסקופ הקרינה כדי למדוד את מידת עטיפת הנפיחות. לאחר שליטה, ניתן לבצע טכניקה זו תוך כ-15 דקות עם דגימות עטופות בנפיחות, אם היא מבוצעת כראוי.

בעת ניסיון ההליך, חשוב לזכור שהלהב המשמש לחיתוך דגימות הפולימר אינו מזוהם וחד יחסית, שכן חוסר עקביות בשלב זה עלול להכניס חפצים בתמונות הקרינה. בעקבות הליך זה, ניתן לבצע שיטות אחרות כמו ספקטרוסקופיה של קרני רנטגן מפזרות אנרגיה בנוסף לבדיקות פונקציונליות, כדי לאמוד עוד יותר את כמות האנקפסולציה או ריכוז פני השטח. לאחר פיתוחה, טכניקה זו סללה את הדרך לחוקרים בתחום מדעי החומרים לחקור תכנון מרוכב של ננו-חלקיקים באמצעות מגוון מטריצות מארח.

אל תשכח שעבודה עם קדמיום סלניד עלולה להיות מסוכנת ביותר, ותמיד יש לנקוט באמצעי זהירות, כגון לבישת ציוד מגן אישי מתאים ועבודה בארון אדים, בעת ביצוע הליך זה.