פרוטוקול ניסויי עבור ייצור ביודיזל עם בידוד של Alkenones כמו קו-מכפלה מ מסחרי Isochrysis ביומסה אצות

המטרה הכוללת של הליך זה היא לייצר ביו-דיזל מאצות איזוכירסיס הזמינות מסחרית תוך מתן אפשרות לבידוד משותף של אלקנונים ארוכי שרשרת כתוצר משותף בעל ערך. שיטה זו יכולה לעזור לענות על שאלות מפתח בתחום האנרגיה המתחדשת. כגון, הדלקים הביולוגיים של האצות שלנו, חלופות ברות קיימא לדלקים מבוססי נפט.

היתרון העיקרי בטכניקה זו הוא שהאצה בה אנו משתמשים כבר גדלה באופן תעשייתי וניתן לרכוש אותה בכמויות של כמה קילוגרמים ממספר ספקים מסחריים. בנוסף, ביו האצות הספציפיות הללו מסנתזות מתוק ייחודי של ליפידים הידועים כאלקנונים ארוכי שרשרת שניתן לבודד כתוצר משנה. מי שידגים את ההליך יהיה ג'ון וויליאמס, סטודנט לתואר שני במעבדה שלי.

להכנת משחת האיזוקריזיס הרטובה הזמינה מסחרית, חותכים חור קטן באריזה של קילוגרם אחד וסוחטים כ -300 גרם לתבנית התגבשות בגודל 150 על 75 מילימטר. העיסה היא כ-80% מים, ירוקה כהה, כמעט שחורה ובעלת ריח חריף. יבש את העיסה באוויר ליצירת שכבה בעובי של כ -20 מילימטרים.

מגרדים את הביומסה היבשה לאצבעון מיצוי תאית במסה ידועה. לאחר מכן רשום את משקל הביומסה של איזוקריזיס. העבירו כ-50 עד 60 גרם איזוקריזיס יבש למנגנון מיצוי סוקסלט.

לאחר מכן, מלאו את בקבוק הסוקשלט ב -400 מיליליטר הקסנים. הפעל את מקור המים והחום של המעבה ואפשר לסוקשלט להסתובב במשך יום עד יומיים. כאשר צבע הממס עבר מירוק כהה לצהוב מזויף, המיצוי הושלם.

מצננים אותו לטמפרטורת החדר ומשתמשים במאייד סיבובי כדי להסיר את ההקסנים. לבסוף, שקלו את שמן אצות ההקסאן. התחל בהמסת שמן אצות הקסאן בבקבוק שלו עם 10 נפחים של שניים לאחד מתנול דיכלורומתאן.

לאחר מכן מוסיפים מוט ערבוב ושניים ושני שליש חלקים מהמים בהשוואה לנפח השמן ומוסיפים מסה של אשלגן הידרוקסיד שהיא מחצית ממשקל השמנים. כעת, חבר את הבקבוק למעבה ריפלוקס באורך 500 מילימטר. מחממים את התערובת תוך ערבוב ל -60 מעלות צלזיוס למשך שלוש שעות במכסה אדים.

לאחר קירור התגובה, הסר את הממיסים האורגניים על מאייד סיבובי. לאחר מכן, מסכנים את התערובת המימית שנותרה למשפך הפרדה של ליטר אחד ומוסיפים נפח שווה של הקסנים. שוטפים את הבקבוק עם ההקסאנים כדי להבטיח שכל החומר עובר למשפך.

לנער את המשפך ולאפשר לשכבות להיפרד. לאחר מכן, מסננים את השכבה המימית התחתונה לבקבוק ומסכנים את הפנים האורגניות העליונות לבקבוק שני. שמור על שתי השכבות.

חזור על מיצוי ההקסאן עד שהשכבה האורגנית תהיה ירוקה צהובה מזויפת. לאחר מכן שלבו את התמציות האורגניות שנאספו ודחסו אותן על מאייד סיבובי כדי לבודד את השומנים הנייטרליים. שומנים אלה מופיעים כמוצק ירקרק ויש להם נקודת התכה בין 60 ל-70 מעלות צלזיוס.

לאחר מכן, החמצת השלב המימי ל-pH של שניים באמצעות שש חומצה הידרוכלורית מולארית. לאחר מכן, חלץ את חומצות השומן החופשיות מהשלב המיימי המחומצן באמצעות הקסנים ומשפך הפרדה כמו קודם. לבסוף, הסר את ההקסנים מהתמציות האורגניות המשולבות על מאייד סיבובי לקבלת חומצות שומן חופשיות מטוהרות.

שאריות שמנוניות ירוקות כהות כמעט שחורות שיימסו קצת מעל 30 מעלות צלזיוס. ממיסים את חומצות השומן באמצעות שישה נפחים של מתנול כולורפורם ולאחר מכן יוצקים את התמיסה לבקבוק תגובה בלחץ גבוה עבה עם שטיפת מוט ערבוב כדי להבטיח שכל חומצות השומן עוברות לבקבוק התגובה. לאחר מכן, מתחת למכסה אדים, הוסיפו חומצה גופרתית מחורצת.

אוטמים את הבקבוק, ומחממים את התערובת ל-90 מעלות תוך כדי ערבוב של שעה. לאחר קירור התגובה לטמפרטורת החדר, שפכו אותה למשפך הפרדה והוסיפו שני נפחי מים. כעת, יש לנער את משפך ההפרדה, לאפשר לפנים להיפרד ולנקז את השכבה התחתונה לבקבוק תחתון עגול שנשקל מראש.

לאחר מכן, רכזו את התמיסה על מאייד סיבובי ורשמו את המסה של הביו-דיזל שנוצר, כעת ניתן לנתח את החומר באמצעות כרומטגרפים של גז. ניתן לגרד שומנים ניטרליים מהתחתית העגולה, לשקול אותם ולהעביר אותם לבקבוק לטיהור. התחל בהמסת השומנים הניטרליים בכמות מינימלית של דיכלורומתאן.

לאחר מכן, העבירו את התמיסה לעמודת כרומוטוגרפיה המכילה 100 גרם סיליקה ג'ל. לאחר מכן, השתמש בלחץ קל כדי לדלל את התמיסה דרך הסיליקה עם כ-150 מיליליטר דיכלורומתאן. שכבה קטנה של חול מתווספת לראש העמוד כדי למנוע הפרעה לסיליקה בעת מילוי בממס.

אוספים את היליה בבקבוק תחתון עגול של 250 מיליליטר. לאחר מכן הסר את הדיכלורומתאן בעזרת מאייד סיבובי. התוצאה צריכה להיות מוצק בצבע כתום.

הקפאה מחדש של המוצקים בהקסנים רותחים. ראשית, מוסיפים 100 מיליליטר ראשוניים ואז ממשיכים להוסיף הקסנים רותחים עד שהתמיסה הומוגנית. כעת, יש לקרר לאט את התמיסה לטמפרטורת החדר כדי לקדם התגבשות ולאסוף את האלקנונים המגובשים באמצעות מנגנון סינון.

השתמש בנפח קטן של הקסנים קרים כקרח כדי לשטוף את הבקבוק. לפני העיבוד, משחת האיזוקריזיס יובשה תחילה לקבלת חומר שחור, ירוק ומתקלף עם ריח דמוי אצות. לעומת זאת, אבקת האיזוקריזיס הייתה אבקה יבשה טחונה דק צהובה-חומה ששימשה ללא עיבוד נוסף.

מיצוי משני החומרים על ידי סוקסלט עם הקסנים נתן שמני אצות עם יבול גבוה משמעותית מהעיסה מאשר האבקה. אצילגליצרולים בשמן האצות הומרו לקרבוקסילט מסיס במים שממנו הופקו שומנים ניטרליים וחומצות שומן חופשיות בנפח כמותי כמעט מכל חומר מוצא. עם זאת, היחס בין המוצרים היה שונה.

אסטריפיקציה ייצרה אסטרי מתיל של חומצות שומן. ידוע גם בשם ביו דיזל, נוזל שומני ירוק כהה כמעט שחור. התשואה עלתה על 90%המוצר עבר דה-צבע כמתואר בפרוטוקול הטקסט.

ניתוח FAME של דלקי הביו-דיזל המטוהרים הראה פרופילים דומים אך לא זהים משני חומרי המוצא. סינון השומנים הנייטרליים המומסים דרך סיליקה באמצעות DCM, נותן מוצק כתום אדמדם שהתגבש מחדש עם הקסנים ולאלקנונים טהורים מבחינה אנליטית. לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב כיצד לעבד איזוכירסיס זמין מסחרית לביו דיזל עם בידוד של אלקנונים טהורים כתוצר משנה.

לאחר שליטה, טכניקה זו יכולה לייצר באופן עקבי כמויות משמעותיות של ביו-דיזל אצות ואלקנונים למחקר נוסף. עם פיתוחה, טכניקה זו סללה לנו את הדרך לבחינה ביקורתית של תכונות הדלק של ביו-דיזל אצות על ידי מתן כמויות מספיקות לביצוע בדיקות הדלק השונות בניגוד להסתמכות על תחזיות או סימולציות. אל תשכח שעבודה עם חזק עם חומצות או בסיסים וחימום התכולה בתוך כלי אטום עלולה להיות מסוכנת ביותר.

הקפד ללבוש ציוד מגן אישי מתאים ולעבוד במכסה אדים בזמן ביצוע שלבים אלה.