Name: פשוט דיואר / cryostat עבור דוגמאות התרמית equilibrating בטמפרטורות ידועות מדידות הארה קריוגני מדויקות (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-07-19T15:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 6 s
Description: למד מדידת זוהר תלוי טמפרטורה בטווח 77–300 קלווין באמצעות מערכת דיואר/קריוסטט פשוטה. השיטה מאפשרת בקרת טמפרטורה יציבה ומדויקת לחקר מיגרציית אנרגיית מצב מעורר במתכות מורכבות.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

זה תענוג להכיר לשכת דיקן ביה&quot;ס לאמנויות ומדעים ואת לשכת המשנה לנשיא לעניינים אקדמיים באוניברסיטת קונקורדיה לתמיכה של מחקר זה. המחברים מבקשים להודות GA קרוסבי על תרומתו הרבה לחקירה זו.

1. הכנת דוגמאות וטעינה עבור ספקטרוסקופיה קריוגני <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כן ~ 3 מיליליטר של ~ 10 -3 -10 -4 פתרון M של כרומופור זורח ב ממס מתאים. הערה: בעוד ממסים רבים יכולים לשמש, מים וממסי אלכוהול שונים (למשל, אתנול, תערובות אתנול / מתנול, אתילן גליקול, גליצרול) לספק שילוב מצוין של מאפיינים מסיסים מתח פנים לעבודת קריוגני. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכן לולאה מדגם ידי סיבוב באורך של חוטי נחושת חשופים ~ 0.4 מ&quot;מ קוטר סביב מסמר או בורג לתת מ&quot;מ 3 יחיד לולאה ~ בקוטר ואחריו ~ 30 מ&quot;מ אורך ישר של חוטי נחושת קלוע. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> יש לשטוף את הלולאה מדגם עם אתנול 95% כדי להסיר שמני אצבע ומזהמים אחרים ולאפשר לו להתייבש. כדי להבטיח ניקיון של הלולאה, לשטוף ראשון עם חומצה חנקתית, שני עם מים מזוקקים, ולבסוף עם אתנול. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> טען את הפתרון מדגם לתוך הלולאה מדגם ידי טבילת הלולאת דואר לתוך התמיסה המדגמת (שלב 1.1), מתח פן ומאפשרות של הפתרון להחזיק שכבה דקה של הפתרון בלולאה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מיד לטבול את הלולאה מדגם נטען לתוך חנקן נוזלי להקפיא ולייצב את הפתרון מדגם סרט דק בלולאה מקפיד להשתמש הגנה וחקר העיניים (משקפי בטיחות) והגנה יד (כפפות). </li></ol> 2. הכנת תרמי, יישור והגדרה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כן (T סוג) נחושת-Constantan תרמי משני אורכים של חוטי נחושת 0.4 מ&quot;מ קוטר מבודדים ואורך אחד 0.4 מ&quot;מ constantan מבודד קוטר (סגסוגת ניקל הנחושת) תיל על ידי יצירת שתי צמתים הנחושות-Constantan: צומת מדגם סטנדרט צומת הפניה (0 מעלות צלזיוס תערובת קרח / מים). הערה: בעוד צמתים ניתן כסף מולחמים יחד, הוא עונה על הדרישות לחלוטין לסובב את הנחושת וחוטי Constantan יחד כדי ליצור את הצמתים. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קלאמפ הנחושת וחוטי Constantan togethאה עם צבת אף מחט בכל ~ 90 ° זווית. תוך משיכת בחוזקה על שני חוטים, בנוחות לקלוע מהן יחד חמש-שש פניות. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מסדרים את כל החוטים תרמי כך שהם לא נוגעים בכל נקודה אחרת מאשר שני צמתים. אם החוטים התרמיים מכוסים ציפוי בידוד דק, הם עלולים לגעת ונקודות למעט בצומת. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בעת שימוש חוטי תרמי מבודד, לגרד ממנו את הבידוד בקצות החוטים שבו צומת ואת המגעים החשמליים עם מסופי מד המתח נוצרים. היזהר לבדוק כי חומר הבידוד על החוטים לא luminesce. בדוק את בידוד תיל תרמי כמקור פוטנציאלי של הארה מזויפת על ידי נחת חתיכה קטנה של חוט מבודד בלולאה המדגמת, מרגש המדגם עם אור של אורך הגל הנבחר, ומחפש אות פליטה כשאף מדגם קיים. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חברו את חוטי תרמי נחושת שניים מן סםצמתים ple וההתייחסות לכניסות של מד מתח דיגיטלי גבוהה עכבה 5½ ספרות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניחים שני המדגם וצמתים התייחסות באמבט מים C 0 ° / קרח לאפס את מד מתח. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> יישר את לולאת המדגם הטעון לצומת המדגם של תרמי של דיואר האופטי נוזלי מילא החנקן יעלה בקנה אחד עם גובה מספק וכיוון של קרן אור העירור. שמור לצומת התרמית ואת הלולאה המדגמת כמו קרובים זה לזה ככל האפשר ובשיא אותו בדיוק דיואר. </li></ol> 3. תמיכה המכאנית כללי ויישור של Loop לדוגמא תרמית לצומת דיואר האופטי <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ליישור והחזק את הלולאה מדגם לגובה הרצוי של דיואר האופטי, להכין מהדק מחזיק מתכוונן לגובה על ידי הדבקת קליפ תנין חשמל קטן בקוטר 5 מ&quot;מ x 30 מ&quot;מ אורך עץ פיני. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קדח חור קצת יותר קטן מ -5 מ&quot;מ קוטר פקק שמתאים snugl<html> y לתוך החלק העליון של האופטי דיואר. הצמד את סעיף חוט קלוע של הלולאה מדגם קליפ תנין, ולאחר מכן החלק את מסמרת למעלה או למטה את הפקק כדי להשיג את הגובה מדגם הרצוי דיואר. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ליישור וחזק לצומת התרמית בשיא הרצוי האופטי דיואר, השתמש אחר מסמרת עץ 5 מ&quot;מ קוטר. יישר את צומת תרמי כך שהוא בולט 10-20 מ&quot;מ מתחת לחלק התחתון של מסמרת. יישר את הנחושת וחוטי constantan משני צדי המתרס של מסמרת, ועוטפים היטב עם 12.5 רוחב מ&quot;מ קלטת של polytetrafluoroethylene (PTFE) שרברב להחזיק החוטים האלה במקומו. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> נשא עוד חור קטן מעט מ -5 מ&quot;מ קוטר ב הפקק בחלק העליון של דיואר כדי להתאים מסמרת שנייה ולאפשר כוונון גובה אנכי של צומת התרמי ליד הלולאה המדגמת. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קדח חור קטן שלישי את הפקק בחלק העליון של דיואר לשמש גז חנקן להרתיח את פתחי אוורור. </li></ol>class = &quot;jove_title&quot;&gt; 4. הטמפרטורה התלויה ספקטרוסקופיה קריוגני ב דיואר האופטי <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפעל את כל האלקטרוניקה על הספקטרוגרף CCD לפחות 1 שעה מראש כדי לאפשר האלקטרוניקה להתחמם ואת מצלמת CCD מקוררת פלטייה להגיע לטמפרטורת הפעלה יציבה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאחר תקופת החימום נגמרה, גל לכייל את הספקטרוגרף CCD נגד סדרה הידועה קווי פליטה אטומית או להקות. מדוד את הספקטרום של מנורת פליטה אטומית בלחץ נמוך פולטת להקות של אורכי גל ידועים ומספרי פיקסל CCD לתאם מופעלים על ידי הלהקות עם אורכי גל הלהקה הידועות. הערה: spectrographs CCD ביותר המודרני, כולל הספקטרוגרף CCD תידור השתמש במחקר זה, תהליך הכיול אורך הגל הוא אוטומטי בתוכנה. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> Intensity לכייל את הספקטרוגרף ידי השוואת נמדד הספקטרום של מנורת קוורץ-הלוגן הפועל 3,200 K לפרופיל הרפאים הידוע של המנורה, אשר מקרוב אומדן 3,200 K בלהגוף ck. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> טרום ליישר את אופטיקה העירור והפליטה כדי להבטיח את אור העירור להכות המדגם בלולאת האור הנפלט מן המדגם נאסף ו שנפגע חריץ הכניסה של-הספקטרוגרף CCD. הערה: זהו תהליך מכני בן שני שלבים. הצעד הראשון הוא יישור גס ראשוני של אופטיקה כדי לקבל את האור הנפלט על חריץ הכניסה של הספקטרוגרף כך אות הארה הוא זוהה על ידי ה- CCD. הצעד השני מורכב אופטימיזציה זהירה של עוצמת אות הארה של המדגם על ידי התאמות שיטתיות של העמדות של קרן אור וממגרת, דיואר, שהמדגם בלולאה, ואת אלמנטים אופטיים הפליטה אוספת. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאחר אופטיקה מיושר אופטימיזציה כמתואר 4.3, למדוד ספקטרום הארת התייחסות 77 K חנקן נוזלי של המדגם. עבור הספקטרום הזה, להבטיח כי מדגם סרט דק הקפוא בתוך לולאת החוט נחושת, הermocouple סמוך הלולאה, דיואר, קורה העירור, ואת אופטיקה אוסף פליטה כולם בעמדות המותאמות הסופיות שלהם במדגם מכוסה לחלוטין עם חנקן נוזלי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הגדרת צומת ההתייחסות של תרמי על-גבי לוחית עץ עם החוטים עטופים קלטת PTFE כשם צומת המדגם הוא. זה מגן על צומת ההתייחסות המונע מגע חוט רצוי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ודא כי צומת תרמי התייחסות C 0 ° הוא שקוע בתוך רפש קרח מים. בדוק את מפלס קרח בצומת הפניה לעתים קרובות. הגדרת צומת ההפניה בתוך דיואר מעבדה קטן בעל פיה רחבה, כדי להפחית את הקצב שבו הקרח נמס. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בדוק את המתח התרמי הנמדדים 77 K נגד מתח הספרות ב 77 K רשומות תרמית סוג T הנחושה-Constantan. שני מתחי תרמי צריכים להיות בהסכמה קרובה מאוד. הפוך תיקונים מתאימים לטיפול בלחץ (למשל, באמצעות קלאוזיוס-Clapeyron equation) אם הלחץ האטמוספרי הוא פחות מ -1 כספומט. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אפשר החנקן הנוזלי כדי להרתיח את לאט. הערה: הטמפרטורה של המדגם עולה לאט (על פני תקופה של כמה שעות) כמו h המרחק בין המדגם לבין רמת חנקן נוזלי מגביר לאט כתוצאה לרתיחה חנקן נוזלי כבוי. מד המתח הדיגיטלי מגיב עליית הטמפרטורה, וחושף מדידת טמפרטורה נכונה מאחר לצומת תרמי מדגם שקועה לגמרי אדי חנקן קרים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לרגע להפעיל או לבטל את חסימת אור העירור ולהשתמש הספקטרוגרף CCD לרכישת ספקטרום הארה באמצעות הפרוטוקול של היצרן. תהליך רכישת נתונים ספקטרליים צריך להיות מותאם כך שהוא לוקח רק כמה שניות. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בטלו או חסימה מחדש את אור העירור ברגע תהליך רכישת נתונים המסיים למזער שגיאות הנובעות פוטוכימיה מדגם-אור-induced עירור רצוי ו / או-אור עירורחימום מדגם -induced. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> רשום את המתח התרמי בתחילה בסוף הפסקת רכישת נתונים ספקטרליים. המתח תרמי לא צריך שינוי ניכר (כלומר, שינוי הטמפרטורה הקשורים Δ T בתוך 0.0-0.1 K) בזמן ההפסקה זמן קצר מאוד (~ 1-10 שניות), בהן נתונים ספקטרליים נרכשים בטמפרטורה נתונה. המרת קריאות מתח לטמפרטורות ידי הפניה בטמפרטורת T סוג נחושת-Constantan לעומת שולחן מתח. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אפשר החנקן הנוזלי להרתיח את להמשיך, ולמדוד ספקטרום אחר כאשר טמפרטורת המדגם גדלה ב ~ 5 ק שלא תהיה לכם שינויי אופטיקה, האלקטרוניקה או אור העירור העוצם במהלך מדידות ספקטרליות טמפרטורה תלויה אלה. הערה: בהתאם לאיכות האופטית דיואר, חימום זה תהליך לוקח בין 5 ל -15 דקות לכל ~ 5 מרווח K. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> Intensity-נכון ערכות הנתונים ספקטרליים CCD ידי הפחתה אתעוצמות כהות מסגרת (כלומר, את עוצמת ספקטרלי שרשמה CCD כאשר חריץ הכניסה חסום) וחשבונאות תגובה הספקטרלית גל-תלוי. הפחת את רמת ספירת עוצמת ספירת כהה בסיס מכל ספקטרום מדגם. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> נכון עבור התגובה הספקטרלית הגל תלוי על ידי מדידת עוצמת ברמה של עוצמת ידועות, כגון מנורה סטנדרטי הלוגן טונגסטן 3200 K, ושימוש היחס בין עוצמת ידוע עוצמת נמדד לתקן את עוצמת נמדד של המדגם בכל אֹרֶך גַל. </li></ol></li></ol>

<ol><li>Baker, D. C., Crosby, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spectroscopic+and+magnetic+evidence+for+multiple-state+emission+from+tris%282%2C2%27-bipyridine%29ruthenium%28II%29+sulfate%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Spectroscopic and magnetic evidence for multiple-state emission from tris(2,2'-bipyridine)ruthenium(II) sulfate.</a> Chem. Phys. 4 (3), 428-433 (1974).</li>
<li>Crosby, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spectroscopic+investigations+of+excited+states+of+transition+metal+complexes%5BTitle%5D)+AND+%22Acc.+Chem.+Res%22%5BJournal%5D)">Spectroscopic investigations of excited states of transition metal complexes.</a> Acc. Chem. Res. 8 (7), 231-238 (1975).</li>
<li>Hager, G. D., Watts, R. J., Crosby, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Charge+transfer+excited+states+of+ruthenium%28II%29+complexes+II.+Relationships+of+level+parameters+to+molecular+structure%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Charge transfer excited states of ruthenium(II) complexes II. Relationships of level parameters to molecular structure.</a> J. Am. Chem. Soc. 97 (24), 7037-7042 (1975).</li>
<li>Elfring, W. H., Crosby, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Excited+states+of+mixed-ligand+chelates+of+ruthenium%28II%29+and+rhodium%28III%29%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem%22%5BJournal%5D)">Excited states of mixed-ligand chelates of ruthenium(II) and rhodium(III).</a> J. Phys. Chem. 80 (20), 2206-2211 (1976).</li>
<li>Elfring, W. H., Crosby, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Excited+states+of+mixed-ligand+chelates+of+ruthenium%28II%29.+Quantum+yield+and+decay+time+measurements%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Excited states of mixed-ligand chelates of ruthenium(II). Quantum yield and decay time measurements.</a> J. Am. Chem. Soc. 103 (10), 2683-2687 (1976).</li>
<li>Fordyce, W. A., Rau, H., Stone, M. L., Crosby, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multiple+state+emission+from+rhodium%28I%29+and+iridium%28I%29+complexes%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Multiple state emission from rhodium(I) and iridium(I) complexes.</a> Chem. Phys. Lett. 77 (2), 405-408 (1981).</li>
<li>Pankuch, B., Crosby, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spectroscopic+measurements+of+solutions+and+rigid+glasses%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Instrum%22%5BJournal%5D)">Spectroscopic measurements of solutions and rigid glasses.</a> Chem. Instrum. 2 (3), 329-335 (1970).</li>
<li>Landee, C. P., Greeney, R. E., Lamas, A. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Improved+helium+cryostat+for+a+vibrating+sample+magnetometer%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">Improved helium cryostat for a vibrating sample magnetometer.</a> Rev. Sci. Instrum. 58 (10), 1957-1958 (1987).</li>
<li>Fairman, R. A., Spence, K. V. N., Kahwa, I. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+simple+liquid+nitrogen+gas-flow+cryostat+for+variable+temperature+laser+luminescence%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">A simple liquid nitrogen gas-flow cryostat for variable temperature laser luminescence.</a> Rev. Sci. Instrum. 65 (2), 503-504 (1994).</li>
<li>Meyer, G. D., Ortiz, T. P., Costello, A. L., Kenney, J. W., Brozik, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+simple+fiber-optic+coupled+luminescence+cryostat%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">A simple fiber-optic coupled luminescence cryostat.</a> Rev. Sci. Instrum. 73 (12), 4369-4374 (2002).</li>
</ol>

למחברים אין מה לחשוף.

התפתחות המנגנון הזה עבור ספקטרוסקופיה הארה בטמפרטורה נמוכה התעוררה מתוך הכרח. זה היה קריטי כי פתרונות המכיל את כרומופור של עניין וגם גדושת חמצן ניתן לטעון, קפוא, ואת מיקומו עבור ספקטרוסקופיה כל כהרף עין בעיצוב דיואר / cryostat שבו הטמפרטורה מדגם הוגדרה היטב, יציבה, ומשתנה לאט. כמעט כל cryostats המסחרי לקחת הרבה יותר זמן לטעון עם מדגם מ אילוצים אלה ניסיוני ייאפשרו. זה היה חשוב גם להיות נייד קטן דיואר / cryostat כדי לאפשר טעינת מדגם קלילה / הקפאה במעבדת הכימיה למעלה ואחריו תחבורה למ...

בתוך תחום הטמפרטורה קריוגני, חקירות תלויות טמפרטורה של חי ספקטרה הארת הארה האלקטרוניים של מולקולות פולטות אור מספקות שפע של מידע על המצבים האלקטרוניים הנרגשים מן המולקולות האלה ואת תופעות פוטו photophysical העולים ממדינות אלה. חקירות photophysical הטמפרטורה תלויה החלוצית של קרוסבי ועמיתים לעבודה על רותניום (II), רודיום (I), רודיום (III) קומפלקסים של 1,10-phenanthroline, 2,2&#39;-bipyridine, ו ligands האחר ממחישים היטב את כוח טמון של ספקטרוסקופיה טמפרטורה תלויה על מנת להבהיר את המבנים, סימטריות, אנרגטיקה, והתנהגויות כימיות של סעפת של מצבים אלקטרוניים הנרגשים emissive. 1-6 עם זאת, כדי לעשות ספקטרוסקופיה קריוגני תלוית טמפרטורה גם הוא לא עניין של מה בכך. זה קל מדי למדגם נחקרים ספקטרוסקופיות לא להיות תרמית סוסים<html> ilibrated ובכך להפגין מגוון רחב של טמפרטורות פני שיפוע תרמית. הספקטרום הנמדד המתקבל הוא, למעשה, סופרפוזיציה של פליטה על פני טווח של טמפרטורות. יתר על כן, אפילו הטמפרטורה הממוצעת על פני טווח זה של טמפרטורות עלולה להיות שונה לגמרי מן ההודעה של בדיקת הטמפרטורה (למשל, מכשיר טמפרטורה תרמי או התנגדות) הממוקמת על או ליד המדגם. לכן, כדי לעשות ספקטרוסקופיה קריוגני תלוית טמפרטורה נכונה מחייבת היצירה של תנאי ניסוי לפיו הטמפרטורה המדגמת ידועה, יציב, אחיד, וכאשר מגיע הזמן, מתכווננת. תנאים אלה ניתן להשיג עם מנגנון צנוע מאוד מורכב הספקטרוגרף CCD, מקור עירור, אופטי דיואר, ו תרמי הפועל תחת פרוטוקולי ניסוי פשוטים וישירים (ראה איור 1). &quot;Src =&quot; / files / ftp_upload / 54,267 / 54267fig1.jpg &quot;/&gt; . הגדרת באיור 1. Spectrograph הארה עבור ספקטרוסקופיה טמפרטורה נמוכה המערכת כפי שמוצג מבט מלמעלה זה כולל: (. א) גלאי CCD, (. ב) הספקטרוגרף, (. ג) חריץ הכניסה ומסננים, (. ד) אופטיקה אוסף הארה , (ה.) מקור עירור מנורת לייזר או קשת, (ו.) קרן עירור, (ז.) צומת מדגם תרמי התמזגו-סיליקה אופטי דיואר בהר התרגום xyz, (h.), (i.) מדגם, (j .) תרמי צומת הפניה:. 0 ° C = 273.15 K קרח / מים באמבטיה, (k) מד מתח דיגיטלי. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54267/54267fig1large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> שינויי טמפרטורה רצויים במדגם וטמפרטורות מדגם ממוצעים מוטעות כמעט בטוחים לגרום אם צד אחד של מדגם מושם במגע פיזי עם &quot;אצבע קרה&quot; קריוגני שטח ואילו הצד השני של המדגםהוא בריק. הדרך המעשית ביותר כדי להבטיח כי המדגם המלא הוא אחיד T טמפרטורה למדידה הוא לחלוטין לטבול את מדגם בדיקת הטמפרטורה בתוך נוזל קירור בטמפרטורת T (למשל, חנקן נוזלי או הליום נוזלי) או אד קריוגני בטמפרטורת T (למשל, חנקן קר או אדי הליום קרים). Cryostats בטמפרטורה משתנית להשיג סביבת מדגם טמפרטורה קבועה על ידי איזון זרימת cryogen עם חימום התנגדות חשמלי כדי להשיג את הטמפרטורה המדגמת קריוגני הרצוי. 7-9 גז חליפין תרמי עשוי להיות מועסק על מנת להבטיח את הטמפרטורה המדגמת היא אחידה. הרעיון הוא לקבל את המדגם בשיווי משקל תרמי עם גז החליפין אשר בתורו נמצא בשיווי משקל תרמי עם cryostat. עיצובי cryostat התבררו כי יש להשיג איזון תרמי של המדגם בטמפרטורות שונות פשוט על ידי התאמת גובה h מדגם מעל רמת הנוזל שלcryogen בתוך אחסון דיואר. 10 דוגמאות נרגשות הארה מזוהית באמצעות כבלי סיבים אופטיים או מערכות עדשה. בכל גובה h נתון מדגם / בדיקה, הטמפרטורה אדי cryogen הוא T (ח) ו- שהטמפרטורה זה עם העלייה h (כלומר, דיואר מספק שיפוע תרמית חלקה dT / dh&gt; 0 בתוך אדי). הגז cryogen מעל נוזל בתוקף הופך גז החליפין. מיצוב בדיקת מדגם והטמפרטורה קטנה ב- H מבטיח איזון תרמי של המדגם ב T (ח). כדי להגדיל הטמפרטורה מדגם, h הוא גדל. כדי להקטין הטמפרטורה מדגם, h הוא ירד. מגבלת הטמפרטורה הנמוכה של cryostat כזה היא הטמפרטורה של cryogen הנוזל h = 0. זה גבול טמפרטורה נמוך יכול להיות ירידה נוספת על ידי הפחתת הלחץ. בשנת אחסון גדול דיואר (למשל, דיואר הליום נוזל 100-L או דיואר חנקן נוזל 10-L), את ra לרתיחה הפעמי cryogente זניח במסגרת הזמן של סדרת מדידות ספקטרוסקופיות ובכך מאפשרות התאמת גובה h מדגם מעל cryogen הנוזלי להיות התאמה ידועה בטמפרטורה מדגמת. חקירות ספקטרוסקופיות במעבדה זו של התלות בטמפרטורה של מרווית נגרמת חמצן של ההארה מן מתחמי מתכת מעבר הובילו ההסתגלות של סיליקה התמזגה קטנה אופטי דיואר לחקירות ספקטרוסקופיות משתנית טמפרטורה עם חנקן נוזלי בטווח 77-300 K (ראה איור 2). <img alt="איור 2" fo:display-align="middle" src="/files/ftp_upload/54267/54267fig2.jpg" /> איור 2. התמזגו סיליקה אופטי דיואר התקנה עבור טמפרטורה משתנית (77-300 K) קריוגני הארת ספקטרוסקופיה. תרשים זה של דיואר האופטי ממחישה את מערכת הטמפרטורה משתנית השלמה. (א.) חנקן נוזלי, (ב.) Transparent (4.0 ס&quot;מ) באזור גישה אופטית unsilvered של דיואר, (ג.) לולאה מדגם נחושת, (ד.) תרמי צומת, (ה.) באזור הכסיף של דיואר, (ו.) קליפ תנין, (ז.) מסמרת עץ, (h.) מרחק בין רמת חנקן הנוזלית ומדגם, (i.) באזור פונה בין קירות דיואר פנימיים וחיצוניים, (י.) פקק שעם, (k). פתחי אוורור גז חנקן, (l.) חוטי תרמי, (מ &#39; . חוטים תרמיים) מופרד ומאובטח מסמרת עץ עם קלטת PTFE. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54267/54267fig2large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> סיליקה התמזגו הוא בלתי emissive ומספק התמסורת האופטית גבוהה מתוך ליד אולטרה סגול, דרך הנראה, ולצאת אל האינפרה אדום הקרוב (~ 200-2,000 ננומטר). את המושגים הבסיסיים הפעילים במערכת דיואר האחסון הגדולה שתוארו לעיל 10, שבו גובה מדגם מעל cryogen הנוזלי קובע טמפרטורה מדגמת, בוצעו מעל בהצלחה עלבקנה מידה קטן באמצעות דיואר אופטי קטן זה. עם זאת, במקום להתאים את המדגם בגובה h מכאני מעל רמת cryogen נוזלית נייחת להתאים את T הטמפרטורה המדגמת, עמדת המדגם ביחס דיואר עצמו מקובע (איור 2). לרתיחה האיטית ההנחה של החנקן הנוזל דיואר האופטי על פני תקופה של מספר שעות בהדרגה מגדילה את מרחק h של המדגם מעל רמת החנקן הנוזלת נופלים (איור 3). <img alt="איור 3" fo:display-align="middle" src="/files/ftp_upload/54267/54267fig3.jpg" /> איור 3. תקריב של אזור מדגם האופטי דיואר. טמפרטורות: מדגם השקוע חנקן נוזלי לרמת h 0, לתת T 0 = 77 K; המדגם שקוע אדי חנקן קר ברמות h 1 &lt;h 2 &lt;h 3 &lt;תת /&gt; מעל רמת חנקן נוזלי לתת טמפרטורות מדגם T 1 &lt;T 2 &lt;T 3. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54267/54267fig3large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> זה מאפשר עלייה איטית ומבוקרת בטמפרטורה המדגמת לאורך זמן (עד כמה שעות) תוך שמירה הוא מדגם בדיקת הטמפרטורה, צומת תרמי נחושת-Constantan, בשיווי משקל תרמי עם אדי חנקן הקרים. ספקטרה הארה פורשת האזורים הגלויים קרוב אינפרא אדומים נרכשת רק כמה אלפיות לכל ספקטרום (או מאות ספקטרה לשנייה) עם הספקטרוגרף הארה מצויד CCD שבמהלכה הטמפרטורה מדגמת הוא קבועה כמעט (ΔT &lt;0.1 K) כמו כל ספקטרלי מערך הנתונים רכשו. זמני מתנה אופייניים בין ספקטרומים בטמפרטורות ~ 5 K בנפרד הם ~ 5-15 דקות. MoreoVer, את ההשפעות של חימום מדגם או שפלה פוטו של המדגם על ידי האור המרגש הן מזעריים מאז אור העירור מותר רק להכות המדגם כמה שניות לכל ספקטרום. האינטרס של פשטות, ניידות, זריזות של טעינת מדגם, כבלי סיבים אופטיים אינם מועסקים. דוגמאות נרגשות ישירות עם או להקת 365 ננומטר ממנורת קשת כספית או קו 405 ננומטר של דיודת ליזר. נפלט אור ממדגמים הוא הרים ישירות מן המדגם הפולט דיואר על ידי עדשת איסוף יפגע חריץ הכניסה של הספקטרוגרף ידי עדשה מתמקדת. דוגמאות של מתחמי רותניום רודיום תחת החקירה מוכנות דקים סרטי מחקר ספקטרוסקופיות של ~ 10 -3 -10 -4 M המומס בפתרונות רוויי חמצן. הפתרונות מוחזקים על ידי מתח הפנים בלולאות חוט נחושת קטן (בקוטר לולאה ~ 3 מ&quot;מ נוצר מתוך .0150 ב. Dia. חוטי נחושת). גובה צומת תרמי לאחר מכן adjusteד אז זה שווה לגובה מדגם (h תרמי = מדגם ח) ו- בסמיכות הלולאה מדגם כפי שמוצג איורים 2 ו -3. טמפרטורות נקבעות על ידי מדידת פרש המתח בין צומת תרמי מדגם צומת הפניה תרמית 0 ° C מים / קרח באמצעות וולטמטר דיגיטלי גבוהה עכבה והשוואה לטמפרטורה לעומת שולחן מתח עבור תרמי סוג T נחושת / Constantan. הפתרונות מדגם סרט דק שנתפסו לולאות חוט הם פלאש קפוא על ידי טבילה מהירה בחנקן נוזלי אופטי דיואר. אז הפתרונים קפואים מותר לחמם בהדרגה מאוד לאורך זמן, נותרים קפוא, תוך ספקטרה ההארה שלהם נמדדות כפונקציה של טמפרטורה. עוצמת ההארה לעומת נתוני טמפרטורה מנותחות על פי המודל הבא. עוצמת ההארה הכוללת של המדגם בטמפרטורה &lt;em&gt; T ניתנת כסכום של העוצמות הנובעות מתחמים מחומצן ו unoxygenated: <img alt="משוואה 2" fo:display-align="middle" src="/files/ftp_upload/54267/54267eq2.jpg" /> . (1) עוצמת ההארה מן המתחמים ללא חמצן הנחה הוא להיות טמפרטורה עצמאית. עם זאת, עוצמת ההארה של המתחמים מחומצן תקטן באופן אקספוננציאלי עם הגדלת טמפרטורה בשל מרווית חמצן. זו יכולה להיות מתוארת על ידי משוואה ארהניוס של הטופס <img alt="משוואה 3" fo:vertical-align="middle" src="/files/ftp_upload/54267/54267eq3.jpg" /> . (2) במשוואה (2), E היא אנרגית השפעול המרווה ו- k הוא קבוע בולצמן. עוצמת ההארה מקסימלית תקוים באזור בטמפרטורה הנמוכה (ראה איור 5), כאשר t<html> כאן היא אנרגית תרמית מספיקה כדי להתגבר על מכשול ההפעלה המרווה (כלומר, העברת אנרגיה מהמתחם לחמצן). אם המשוואה (2) מוחלפת לתוך המשוואה (1), את הביטוי <img alt="משוואה 5" fo:display-align="middle" src="/files/ftp_upload/54267/54267eq5.jpg" /> (3) מושג. במשוואה (3), <img alt="משוואה 6" fo:display-align="middle" src="/files/ftp_upload/54267/54267eq6.jpg" /> העצמה הוא הנובעים מתחמים מחומצן באזור בטמפרטורה הנמוך. סידור מחדש של משוואה (3) תשואות <img alt="משוואה 7" fo:display-align="middle" src="/files/ftp_upload/54267/54267eq7.jpg" /> . (4) אם תיקח את הלוגריתם הטבעי של שני הצדדים של משוואה (4) נותן את הביטוי 7eq8.jpg &quot;/&gt;. (5) ממשוואה (5) ניתן לראות כי חלקה <img alt="משוואה 9" fo:display-align="middle" src="/files/ftp_upload/54267/54267eq9.jpg" /> נגד <img alt="משוואה 10" fo:display-align="middle" src="/files/ftp_upload/54267/54267eq10.jpg" /> ייתן בקו ישר עם <img alt="משוואת 11" fo:display-align="middle" src="/files/ftp_upload/54267/54267eq11.jpg" /> , שממנו אנרגיית השפעול מרווה הארה מתקבל <img alt="משוואת 12" fo:display-align="middle" src="/files/ftp_upload/54267/54267eq12.jpg" /> . (6)

<table><tbody><tr><td>לייזר דיודה 405 ננומטר</td> מצביע לייזר <td>גנרי</td><td></td><td>גנרי מסוג עיפרון לעירור זוהר: 5 mW ב-405&nbsp; nm</td></tr><tr><td>קוורץ אופטי דיואר</td><td></td><td>ייצור מותאם אישית</td><td>3.5 ס"מ id. x 25.0 ס"מ אורך עם 4.5 ס"מ אזור לא מוכסף לגישה אופטית</td></tr><tr><td>ניתן לתכנות 5 1/2 ספרות DMM</td><td>Keithley</td><td>דגם 192</td><td>עכבה גבוהה DMM לקריאת מתחי צמד תרמי</td></tr><tr><td>נחושת חוט צמד תרמי נחושת</td><td>Omega Engineering</td><td>SPCP-010</td><td>0.010 אינץ' קוטר חוט צמד תרמי נחושת חשוף</td></tr><tr><td>צמד תרמי קונסטנתן חוט</td><td>Omega Engineering</td><td>SPCC-010</td><td>בקוטר 0.010 אינץ' חשוף חוט צמד תרמי קונסטנטן (נחושת/ניקל)</td></tr><tr><td>פוליכרומטור/ספקטרוגרף</td><td>Jarrell-Ash</td><td>82-415</td><td>0.25 מ' מונוכרומטור אברט עם מכלול חריץ אחורי הוסר כדי לאפשר פעולה כמצלמת CCD פוליכרומטור</td></tr><tr><td></td><td>Andor</td><td>DV-401-UV</td><td>מקורר תרמו-אלקטרי (-35 & #176; ג) מצלמת CCD לגילוי אור נפלט</td></tr><tr><td>חוט נחושת ללולאת דגימה</td><td>גנרי</td><td></td><td>בקוטר 0.0150 אינץ' חוט נחושת חשוף לולאת דגימה</td></tr></tbody></table>

פשוט דיואר / cryostat עבור דוגמאות התרמית equilibrating בטמפרטורות ידועות מדידות הארה קריוגני מדויקות

A Simple Dewar/Cryostat for Thermally Equilibrating Samples at Known Temperatures for Accurate Cryogenic Luminescence Measurements

התכנון וההפעלה של מנגנון דיואר / cryostat חנקן נוזלי פשוט המבוסס על דיואר אופטי סיליקה קטן התמזג, אסיפה תרמית, ו הספקטרוגרף CCD מתואר. הניסויים עבורו זה דיואר / cryostat נועד דורשים טעינת מדגם מהירה, הקפאת מדגם מהירה, יישור מהיר של המדגם, טמפרטורות מדגם מדויקות ויציבות, וגודל קטן ואת טלטלות של יחידת קריוגני דיואר / cryostat. כאשר מצמיד עם שיעורי רכישת נתונים המהירים של הספקטרוגרף CCD, זה דיואר / cryostat הוא תומך מדידות ספקטרוסקופיות הארה קריוגני על דגימות זורחות בסדרה ידועה, טמפרטורות יציבות בטווח 77-300 K. מחקר תלוי בטמפרטורה של מרווית החמצן של הארה במתחם מתכות מעבר רודיום (III) מוצג כדוגמא לסוג החקירה אפשרית עם זה דיואר / cryostat. בהקשר של מנגנון זה, על טמפרטורה יציבה עבור spectros קריוגניעותק דגימת זורח כי הוא equilibrated תרמית גם עם חנקן נוזלי או חנקן גזי בטמפ למדידה ידוע כי אינו משתנה (ΔT &lt;0.1 K) במהלך בקנה מידה זמן קצר (~ 1-10 שניות) המדידה ספקטרוסקופיות ידי CCD . דיואר / cryostat עובד על ידי ניצול של שיפוע התרמית החיובי dT / dh מפתחת מעל פני חנקן נוזלים דיואר כאשר h הוא הגובה של המדגם מעל רמת החנקן הנוזלית. האידוי האיטי של תוצאות החנקן הנוזליות לעלייה איטית h במשך כמה שעות על צמיחה איטית סוגרת של T מדגם הטמפרטורה במהלך תקופת זמן זו. קשת הארה רכשה במהירות ביעילות תופסת המדגם בטמפרטורת equilibrated מתמיד, תרמית.

נציג תוצאות שהושגו המנגנון המתואר לעיל למחקר מרווה הארה תלוית טמפרטורה באזור K 77-200 של המתחם הזורח טריס (4,7-דימתיל-1,10-phenanthroline) רודיום (III), [Rh (4 , 7-Me 2 -1,10-phen) 3] 3+, מומס גליצרול-רווי חמצן מפורטים בטבלה 1 ו להתוות איורים 4, 5, ו -7. <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always" style=";te...

מתוארים מנגנון Dewar/cryostat חנקן נוזלי פשוט המורכב מ-Dewar אופטי סיליקה התמזגה קטן, צמד תרמי וספקטרוגרף של התקן מצמד מטען (CCD). הניסויים שעבורם מתוכנן Dewar/cryostat זה דורשים טעינת דגימה מהירה, הקפאה ויישור, טמפרטורות דגימה מדויקות ויציבות וגודל/ניידות קטנים.

The design and operation of a simple liquid nitrogen Dewar/cryostat apparatus based upon a small fused silica optical Dewar, a thermocouple assembly, and ...

המטרה הכוללת של ניסוי זה היא למדוד עצימויות של ספקטרום לומנסנסיה התלויות בטמפרטורה. שיטה זו יכולה לסייע במתן תשובות לשאלות מפתח בנושא הגירה של אנרגיה במצב מעורר בקומפלקסים של מתכות, כגון קומפלקסים של רותניום דיאמין.היתרון המרכזי של טכניקה זו הוא שבאמצעות מכשיר ופרוצדורה פשוטים, ניתן למדוד בעדיאות עוצמות ספקטרליות התלויות בטמפרטורה. את הפרוצדורה ידגים קמרון פורטיוּן, טכנאי מהמעבדה שלי. ראשית, הכינו כ-3 מילימטרים של תמיסת כרומופור לומניסנסנטית בריכוז מולרי נמוך במים או באלכוהול, כדי להשיג את השילוב המיטבי של מתח פנים ומסיסות.בשלב הבא, הכינו לולאת דגימה. גלגלו קטע של חוט נחושת חשוף סביב מסמר או בורג ליצירת לולאה אחת, ולאחריה כ-30 millimeters של חוט מפותל. לאחר מכן, שטפו את הלולאה בחומצה חנקית, לאחר מכן במים מזוקקים, ולבסוף ב-95% ethanol.הקפידו להניח ציוד מגן לקראת השלב הבא. לאחר שהלולאה התייבשה, טבלו אותה בתמיסת הדגימה. מתח הפנים של התמיסה אמור ליצור שכבה דקה של התמיסה בתוך הלולאה.לאחר מכן, טבל מיד את לולאת הדגימה הטעונה בחנקן נוזלי כדי להקפיא ולייצב את תמיסת הדגימה של השכבה הדקה. התחל בהכנת תרמוזוג נחושת-קונסטנטן, או תרמוזוג מסוג T, משני קטעי חוט נחושת וקטע אחד של חוט קונסטנטן, שהוא סגסוגת של נחושת וניקל. לאחר מכן, הדק את חוטי הנחושת והקונסטנטן יחד בזווית של 90 מעלות.הלחים או פתל יחד שני חיבורי נחושת-קונסטנטן. אחד מיועד לדגימה והשני למשבץ ייחוס סטנדרטי. מומלץ ששני אנשים יבצעו שלב זה.לאחר מכן, משכו את שני החוטים בחוזקה וסבבו אותם יחדיו חמש או שש פעמים. הבידוד מבטיח שהמגע היחיד שייווצר יהיה בצומת התרמוצמד. בשלב הבא, חברו את שני חוטי הנחוש של התרמוצמד מצומתי הדגימה והייחוס להדקי הכניסה של מד מתח.לאחר מכן, הניחו את שני צמתי הדגימה והייחוס בתוך אמבט קרח ומים בטמפרטורה של 0 °C ואפסו את המדמטר. בשלב הבא, יישרו את לולאת הדגימה הטעונה ואת צומת התרמוזוג בתוך כלי דואר אופטי המלא בחנקן נוזלי. פעולה זו דורשת פקק שקמי המתאים באופן הדוק לחלקו העליון של הכלי האופטי.הכינו תופסן סטנדרטי להחזקת הלולאה באמצעות תפס, מוט עץ וסרט איטום (plumber's tape). לאחר מכן, יישרו את לולאת הדגימה של צומת התרמוצמד עם נתיב קרן אור העירור. הדליקו את כל רכיבי האלקטרוניקה בספקטרוגרף ה-CCD לפחות שעה לפני תחילת העבודה.בנוסף, הפעילו את מצלמת ה-CCD המקוררת כדי להגיע לטמפרטורת עבודה יציבה. בעת ביצוע הבדיקה, עקבו אחר הטמפרטורה במד המתח בזמן שהחנקן מתאדה באיטיות. מד המתח מדווח במדויק על הטמפרטורה מכיוון שהדגימה טבולה לחלוטין או בחנקן נוזלי או באדים קרים.בצעו מדידות ספקטרומטריות בכל עלייה של חמישה Kelvin. לשם כך, הדליקו באופן רגעי או פתחו את חסימת אור העירור והשתמשו בספקטרוגרף ה-CCD כדי לרכוש ספקטרום פלוורסצנציה. פעולה זו אורכת מספר שניות בלבד.לאחר מכן, כבו או חסמו מחדש את אור העירור כדי למזער פירוק פוטוכימי או שגיאות הנובעות מחימום הדגימה. המתח של הטרמו-זוג לא אמור להשתנות באופן משמעותי מתחילת רווח הרכישה ועד סופו. לצורך הניתוח, המירו את המתח המדווח לטמפרטורה.בעת ביצוע מדידות אלו, אין לבצע שינויים באופטיקה, באלקטרוניקה או בעוצמת אור העירור. מאוחר יותר, יש לבצע תיקון עוצמה למערכות הנתונים הספקטרליים של ה-CCD. התרכובת tris(4,7-dimethyl-1,10-phenanthroline)rhodium(III) הומסה בגליצרין הרווי בחמצן ונחקרה באמצעות השיטה המתוארת בטמפרטורות שבין 77 ל-200 Kelvin.עוצמת הלומנסינציה נותרה קבועה בעיקרה מ-77 Kelvin עד 175 Kelvin, ולאחר מכן פחתה בהדרגה ככל שהטמפרטורה עלתה מ-175 Kelvin ל-240 Kelvin. נבנה גרף של פרמטר המייצג את מידת המהוות (quenching) אל מול ההופכי של הטמפרטורה ב-Kelvin. כך חושבה אנרגיית הפעלה של מהוות לומנסינציית חמצן בשווי של 31.5 kilojoules per mole.אנרגיית ההפעלה של כיבוי הפלואורסצנציה עבור מספר קומפלקסים קשוריים אחרים התקבלה אף היא בשיטה זו. העקביות הפנימית של תוצאות אלו מצביעה על כך שטמפרטורת הדגימה ידועה וקבועה בזמן רכישת הספקטרומים. טכניקה זו יכולה להסתיים תוך שעה עד שעתיים אם היא מבוצעת כראוי.בעת ביצוע פרוצדורה זו, חשוב לזכור כי לא ניתן להזיז את הדגימה ואת הטרמוקפל לאחר תחילת הניסוי, אחרת קריאות העוצמה לא יהיו עקביות.

a-simple-dewarcryostat-for-thermally-equilibrating-samples-at-known

Research

JoVE Journal

Engineering

הנדסה

כאן אנו מציגים בעלות נמוכה, המכשיר עמיד cryotolerant לאחזור מדגם טנקים דיואר מלא חנקן נוזלי. קלות הבנייה העיצוב המודולרי של המכשיר הופך את תהליך אחזור מדגם ומכלי קירור קלה ובטוחה.

עשה זאת בעצמך התקן להבראת דוגמאות Cryopreserved בטעות ירד לתוך טנקים אחסון קריוגני

Cryo אלקטרונים מיקרוסקופים, או סורק (SEM) או הילוכים (TEM), נמצא בשימוש נרחב לאפיון של דגימות ביולוגיות או חומרים אחרים עם תכולת מים גבוהה 1. SEM / אלומת יונים ממוקדת (FIB) משמשת לזיהוי תכונות של עניין בדגימות ולחלץ lamella להעברה לcryo-TEM דק, אלקטרונים שקופים.

Cryo-אלקטרון מתכוון בהכנה מיקרוסקופית דגימה של אלומת יונים ממוקדת

שיפור הרגישות המסופק על ידי קיטוב גרעיני דינמי של פירוק (DNP) מאפשר מעקב אחר תהליכים מטבוליים בזמן אמת על ידי NMR ו-MRI. נדונים המאפיינים והביצועים של מערך DNP ייעודי לפירוק המיועד לחקר תגובות אנזימטיות.

פירוק דינמי גרעיני קיטוב Instrumentation מדידות קצב התגובה האנזימטית בזמן אמת על ידי התמ&quot;ג

יש אירופיום thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) קו הארה אופטית ב 612 ננומטר, אשר יעילות ההפעלה פוחתת מאוד עם הטמפרטורה. אם מדגם מכוסה מעטה דקה של חומר זה הוא-צלם מייקרו, 612 עוצמת התגובה הזורחת ננומטר ניתנת להמרת מפה ישירה של טמפרטורת פני מדגם.

ציפוי מיקרו-הדמיה תרמית ברזולוציה גבוהה באמצעות אירופיום Chelate פלורסנט

פרוטוקול לקביעת צפיפות השלב הזגוגי של טיפות בגודל של מיקרו-פיקו-ליטר מתוארות בטמפרטורות קריוגניות.

מדידת צפיפות של משקפיים מימיים בטמפרטורות קריוגניות

פרוטוקול זה מציג את הפעולה והעקרונות של סילוני נוזל קריוגניים גליליים ומישוריים בקנה מידה מיקרוני. עד כה, מערכת זו שימשה כמטרה בעלת קצב חזרה גבוה בניסויי לייזר-פלזמה. יישומים בין-תחומיים צפויים נעים בין אסטרופיזיקה במעבדה למדעי החומרים, ובסופו של דבר מאיצי חלקיקים מהדור הבא.

סילונים נוזליים קריוגניים לגילוי קצב חזרות גבוה

מוצג כאן פרוטוקול להעברה קריוגנית של דגימות קפואות לזווית הקסם הדינמית של הקיטוב הגרעיני (DNP) המסתובב (MAS) גשושית תהודה מגנטית גרעינית (NMR). הפרוטוקול כולל הוראות לאחסון רוטור לפני הניסוי וכיוונים למדידות כדאיות לפני ואחרי הניסוי.

דגימה קריוגנית נטענת לתוך זווית קסם ספינינג ספקטרומטר תהודה מגנטית גרעינית המשמרת את הכדאיות התאית

פרוטוקול זה מדגים כיצד לדמיין דגימות ביולוגיות שנשמרו על ידי קריו באמצעות מיקרוסקופיית תאורה מובנית קריו. אנו מדגימים את המתודולוגיה על ידי הדמיית הציטוסקלטון של תאי U2OS.

איסוף נתונים מיקרוסקופי תאורה מובנה קריו מתאים שהשתמרו בהקפאה

מחקר זה בוחן את המדידות האופטיות הסטנדרטיות של שני קרמיקה זוהרת מתמשכת: SAO-B (כחול) ו-SAO-G (ירוק), כגון תרמלומינסצנציה (TL) וזוהרת מתמשכת (PersL). על ידי שליטה בעומק מלכודת אלקטרונים, עבודה זו מחדשת שיטות דינמיות נגד זיופים בטמפרטורה ו'פתרון זמן'.

שליטה תלויה בפאזה בעומק המלכודת ובזוהר מתמשך בזרחן אלומינאט סטרונציום

המטרה הכללית של שיטה זו היא לקבוע את המבנה האלקטרוני האנרגיה נמוכה של מוצקים בטמפרטורות נמוכות במיוחד באמצעות ספקטרוסקופיה Photoemission angle-resolved עם קרינת סינכרוטרון.

Angle-resolved ספקטרוסקופיה Photoemission בטמפרטורות נמוכות במיוחד

למד מדידת זוהר תלוי טמפרטורה בטווח 77–300 קלווין באמצעות מערכת דיואר/קריוסטט פשוטה. השיטה מאפשרת בקרת טמפרטורה יציבה ומדויקת לחקר מיגרציית אנרגיית מצב מעורר במתכות מורכבות.

פשוט דיואר / cryostat עבור דוגמאות התרמית equilibrating בטמפרטורות ידועות מדידות הארה קריוגני מדויקות

גלה סרטונים נוספים