סינתזה הידרוקינון המבוססת של Nanorods הזהב

המטרה הכוללת של הליך זה היא להכין ביעילות ננו-מוטות זהב עם יחס גובה-רוחב בין שניים לשלושה. שיטה זו יכולה לסייע בהכנת ננו-מוט זהב בצורה הניתנת לשחזור ונוחה בהשוואה לפרוטוקול סינתטי אחר בספרות המדעית. היתרונות העיקריים בשימוש בהידרוקינון כחומר מפחית הם העלייה הדרמטית בשיעור הפחתת יוני הזהב, והשימוש הנמוך יותר בצטילטרימתילאמוניום ברומיד, בעלות נמוכה משמעותית.

פרוטוקול זה מורכב משני שלבים. הראשון הוא שרוב זרעי הזהב הכדוריים מוכנים באמצעות נתרן בורוהידריד. שנית, ננו-מוטות זהב מוכנים מזרע באמצעות תמיסת גידול זרעים.

כדי להתחיל בהכנת זרעי הזהב, יש להמיס תחילה 364.4 מיליגרם CTAB בחמישה מיליליטר מים בטמפרטורה של 40 מעלות צלזיוס באמצעות אולטרסאונד. הסר את הדגימה מהסוניקטור ברגע שהתמיסה מתבהרת, ואפשר לה להתקרר לטמפרטורת החדר לפני שתמשיך. לאחר מכן, הכינו חמישה מיליליטר של תמיסה של 0.5 מילי-מולרית של חומצה טטרוכלורורית במים והוסיפו אותה לתמיסת CTAB המערבבת במרץ בטמפרטורה קבועה של 27 מעלות צלזיוס.

לאחר מכן, הכינו 600 מיקרוליטר של תמיסת נתרן בורוהידריד במים בארבע מעלות צלזיוס, והוסיפו זאת לתערובת ה-CTAB המערבבת במהירות ב-27 מעלות צלזיוס. בדוק שהצבע משתנה מיד מצהוב לחום. מערבבים את ההשעיה המתקבלת למשך 20 דקות נוספות.

כדי לקבוע את גודל הזרעים, תחילה פיפטה 100 מיקרוליטר מתרחיף הזרעים ל -400 מיקרוליטר מים במיקרוקובטה מפלסטיק. לאחר מכן, העבירו את המיקרוקובט לספקטרומטר הנראה ל-UV ונתחו אותו בטווח אורכי גל של 400 עד 840 ננומטר. כדי שהזרעים יהיו קטנים מספיק לשימוש, לא צריך להיות שיא פלזמוני בולט בטווח שבין 505 ל-520 ננומטר.

התחל בהכנת תמיסת הגידול על ידי המסת CTAB והידרוקינון בחמישה מיליליטר מים בטמפרטורה של 40 מעלות צלזיוס באמצעות אולטרסאונד. הניחו לתמיסה להתקרר ל -27 מעלות צלזיוס לפני שתמשיכו. בנפרד, הכינו 200 מיקרוליטר של תמיסת כסף חנקתית מימית של ארבעה מילי-מולרית וחמישה מיליליטר של תמיסת חומצה טטרכלורואורית מימית של מילי-מולרית אחת.

לאחר מכן, הוסיפו את תמיסת חנקת הכסף, ואחריה את תמיסת החומצה הטטרכלורואורית, לתמיסת ה-CTAB המעורבת מגנטית. לאחר השילוב, הוסיפו מיד 12 מיקרוליטר מתרחיף זרעי הזהב שהוכן בעבר. לאחר 30 דקות, בדוק שצבע המתלה השתנה לחום.

דגמו את התרחיף כל חמש דקות על ידי פיפטינג של 100 מיקרוליטר ממנו לתוך 400 מיקרוליטר מים במיקרוקובטה מפלסטיק, ונתח את הדגימה על ידי ספקטרוסקופיה גלויה ל-UV. בספקטרום הנראה ל-UV, מעבר לאורך הגל התחתון של השיא הפלזמוני המוסט לאדום מתייצב לאחר כ-30 דקות המציין שהתגובה הושלמה. חלקו את המתלה למיליליטר אחד בצינורות צנטריפוגה וצנטריפוגה אותם.

ננו-מוטות הזהב יוצרים משקע כהה בתחתית הצינורות. לאחר מכן השעו מחדש כל אחד מהמשקעים על ידי פיפטינג וסוניקציה שלהם במיליליטר אחד של מים. שלב את כל המתלים למיכל אחד ואחסן בטמפרטורת החדר לשימוש מאוחר יותר.

לנתח את תרחיף ננו-מוט הזהב על ידי TEM ב-200 קילו-וולט, על פי פרוטוקול היצרן, ועל ידי ספקטרוסקופיה נראית UV, בטווח אורכי גל של 400 עד 840 ננומטר. כדי לשנות את יחס הגובה-רוחב של הננו-מוטות באמצעות יוני כסף, הכינו תחילה תמיסה של ארבעה מילי-מולרים של כסף חנקתי במים. לאחר מכן, הגדר שלושה בקבוקונים, שכל אחד מהם מכיל חמישה מיליליטר של תמיסת CTAB והידרוקינון.

הוסף 100 מיקרוליטר, 150 מיקרוליטר או 200 מיקרוליטר מתמיסת חנקת הכסף לבקבוקון המתאים. המשך בהוספת חמישה מיליליטר של תמיסת חומצה טטרכלורואורית מילי-מולרית אחת לכל בקבוקון. השלם את תהליך כוונון יחס הגובה-רוחב על ידי הוספת 12 מיקרוליטר של זרעי הזהב, דגימת התגובה ובידוד ננו-מוטות הזהב על ידי צנטריפוגה כפי שתואר קודם לכן.

כדי להתחיל, הכינו תמיסות CTAB בריכוזים שונים על ידי הוספת הכמות המתאימה של CTAB על פי טבלה אחת, לבקבוקונים המכילים 22 מיליגרם הידרוקינון בחמישה מיליליטר מים. לאחר מכן, הוסף 200 מיקרוליטר מתמיסת חנקת הכסף של ארבע מילי-מולרית וחמישה מיליליטר של תמיסת חומצה טטרכלורואורית מילי-מולרית לכל בקבוקון מעורבב מגנטית של תמיסת CTAB. הוסף 12 מיקרוליטר מתרחיף זרעי הזהב לבקבוקונים ושים לב לשינוי הצבע מכחול לחום.

נתח את המתלה על ידי ספקטרוסקופיה גלויה ל-UV. הפסק לערבב כאשר צבע המתלה והספקטרום הנראה ל-UV מתייצבים. הכן את המדגם לצנטריפוגה.

צנטריפוגה של החלקיקים ולאחר מכן השעו מחדש את המשקעים של ננו-מוטות זהב במיליליטר אחד של מים לניתוח סופי על ידי ספקטרוסקופיה גלויה ל-TEM ו-UV. אורכי ננו-מוטות הזהב שנוצרו על ידי כמויות שונות של יוני כסף בתמיסת הגידול נמדדו באמצעות TEM. התמונות מראות שאורך הננו-מוטות גדל באופן פרופורציונלי לכמות יוני הכסף המשמשות.

ניתוח של תמונות TEM וספקטרום גלוי UV, הראה שכאשר ריכוזי ה-CTAB גדלו, גם אורך הננו-רודים גדל. יחסי הגובה-רוחב של הננו-רודים הגיעו לשיא בריכוז CTAB של 50 מילימול, מכיוון שרוחב המוטות גדל מהר יותר מאורכם בריכוזי CTAB הגדולים מ-50 מילימול. לאחר שליטה, ניתן לבצע טכניקה זו תוך חצי יום אם היא מבוצעת כראוי.

בעת ניסיון הליך זה, חשוב לזכור להשתמש תמיד בכלי זכוכית נקיים ולשלוט בטמפרטורת תמיסת הגידול על מנת להשיג תוצאות הניתנות לשחזור. מתחילים עשויים להיאבק בשיטה זו, שכן הטמפרטורה, מהירות הערבוב וסדר תגובת המגיבים, כולם צריכים להיות מבוקרים על מנת להשיג ננו-מוטות זהב בגודל ויחס גובה-רוחב רצויים. לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב כיצד להכין ננו-מוט זהב באמצעות הידרוקינון כחומר מפחית.

אל תשכח, עבודה עם כימיקלים עלולה להיות מסוכנת ביותר, ותמיד יש לנקוט באמצעי זהירות כגון לבישת כפפות, מעיל מעבדה ומשקפי מגן, בעת ביצוע הליכים אלה.