Potentiodynamic בדיקת קורוזיה
4 בספטמבר 2016
כאן, אנו מציגים פרוטוקול להקמה והפעלה של מערכת קורוזיה פוטנציודינמית במבחנה לניתוח קורוזיה של בורות עבור מכשירים רפואיים מתכתיים קטנים.
המטרה הכוללת של הליך זה היא לספק מערך אמין המשמש לביצוע קורוזיה פוטנציודינמית על דגימות מתכתיות קטנות. שיטה זו יכולה לענות על שאלות מפתח בתחום הביו-רפואי, כגון היכולת להסיק את הרגישות לקורוזיה של שתל או חומרים. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא שמדובר בשיטה זולה יחסית לשחיקה של דגימות מתכתיות קטנות.
בנה את מחזיק המדגם ממרווחי נירוסטה ובורג הברגה מנירוסטה M3 המוחזק במקומו עם אום משושה M3. הסר את ראש הבורג המושחל באמצעות צבת, ולטש את הקטע החתוך כדי לשמור על דפוס החוט. כאשר כל הרכיבים הבודדים מוכנים, הרכיבו את מחזיקי האלקטרודות.
כל מחזיק אלקטרודה מכיל שלושה מרווחים המחוברים יחד על ידי ברגי M3, וכתוצאה מכך ידית של 11.5 סנטימטר. הנח את האומים המשושים בצומת הבורג והמרווחים כדי לנעול את החיבור. לאחר הרכבת מחזיקי האלקטרודות, יש למרוח שכבות מרובות של לכה עוצרת כדי למנוע ממוטות הנירוסטה להחליד בזמן שהם שקועים בתא הקורוזיה.
לשם כך, יש לצפות במהירות מחצית מכל מחזיק אלקטרודה ולאפשר לו להתייבש לפני ציפוי החצי השני. זה יעזור להשיג מעיל שלם אטום היטב מבלי לפגוע באזורים שיש לצפות. הנח את האלקטרודות במצב מוגבה במכסה האדים לייבוש.
ודא שהאזורים המצופים הטריים אינם נוגעים במשטחים אחרים, מכיוון שהדבר יהרוס את הציפוי המיושם. נקה את כלי הקורוזיה לפני כל ריצת קורוזיה. יש לשפשף את הכלי עם חומר ניקוי ביתי ולשטוף היטב במי ברז.
חזור על שלב זה שלוש פעמים. לאחר מכן, שטפו את כלי הקורוזיה שלוש פעמים במים נטולי יונים כדי להסיר מזהמים פוטנציאליים הנמצאים במי ברז. לאחר השלמת השטיפה במים נטולי יונים, שפכו 300 מיליליטר של אתנול 95% לתוך כלי הקורוזיה וסובבו סביב כדי ליצור קשר עם כל המשטחים הפנימיים.
שפכו את האתנול וחזרו על שלב זה שלוש פעמים. השאירו את כלי הקורוזיה מתחת למכסה אדים למשך 30 דקות כדי לאפשר לכל האתנול להתאדות לחלוטין לפני השטיפה עם האלקטרוליט שישמש לריצת הקורוזיה, כמתואר בפרוטוקול הטקסט. האלקטרודה העובדת היא בורג הנירוסטה, הדגימה הנמצאת בניתוח.
לפני הכנסת האלקטרודה לכלי הקורוזיה, נגב אותה במגבון ספוג אתנול 80%, והניח אותה בכוס זכוכית מלאה ב-100 מיליליטר מי מלח חוצץ פוספט. השתמש בסיכת חיבור כדי לחבר את מחזיקי האלקטרודות על מתלי האלקטרודות, הכנס את הכתפיות החשמליות לנקודות הכניסה של מכסה כלי הקורוזיה. אטום את כלי הקורוזיה עם מכסה תגובת זכוכית ומהדק כדי להבטיח איטום עמיד למים.
מכסה החדר מספק חמש נקודות כניסה למנגנון הניסוי והמדידה. השתמש בתצורה של שלוש אלקטרודות, המורכבת מהתייחסות, מונה ואלקטרודה עובדת. עבור אלקטרודת הייחוס, השתמש באלקטרודה כלוריד כסף-כסף רגילה.
עבור האלקטרודה הנגדית, השתמש ברשת פלטינה מכופפת באופן רופף כדי לעטוף את הדגימה הנבדקת. לאחר שהתא נאטם עם כל האלקטרודות המונחות בתוך כלי הקורוזיה, הגדר את הטמפרטורה ל-37 מעלות צלזיוס, ופתח את שסתום החנקן בקצב זרימה של 150 סנטימטרים מעוקבים לדקה. השאירו את הטמפרטורה והחנקן פועלים למשך 60 דקות לפני ביצוע ריצה.
שמור על החנקן פועל למשך הניסוי. צור חיבורים חשמליים בין סטטיסטיקת הפוטנציה לשלוש האלקטרודות, ולאחר מכן הפעל את סטטיסטיקת הפוטנציה. השאר את הדגימה לאיזון ולהתייצב בסביבת כלי הקורוזיה.
משך הזמן לכך משתנה ותלוי בחומר. עקוב אחר הפוטנציאל באמצעות תצוגת מדידה כדי לקבוע אם מגיעים לתנאים מיוצבים. העוצמה תהיה קבועה ללא תנודות כאשר יושגו תנאים יציבים.
בחר את נוהל הסטטיסטיקה של פוטנציאל הוולטמטריה המחזורית בתוך תצוגת ההתקנה מלשונית ההליך. בחר באפשרות להפוך את הטווח הנוכחי לאוטומטי. הגדר את הזרם הגבוה ביותר בטווח להיות 10 מיליאמפר ואת הזרם הנמוך ביותר בטווח להיות 10 ננואמפר עבור האלקטרודה העובדת.
ודא שבחירת הניתוק הסופית נשלטת באמצעות הפוטנציאל, על ידי הגדרת פרמטר המחזור לאחור ל-800 מילי-וולט כדי לאפשר את השלמת לולאת ההיסטריה. רשום את פוטנציאל המעגל הפתוח, או OCP, מתצוגת המדידה לתיבת הטקסט של פרמטר OCP. הגדר את פוטנציאל ההתחלה 100 מילי-וולט מתחת לערך ה-OCP שנרשם.
הגדר את פוטנציאל הקודקוד העליון ל-800 מילי-וולט, את הקודקוד התחתון ל-100 מילי-וולט מתחת לפוטנציאל ההתחלה, ואת פוטנציאל העצירה ל-100 מילי-וולט מתחת לפוטנציאל הקודקוד התחתון. לאחר מכן, הגדר את קצב הסריקה ל-0.001 וולט לשנייה, ואת פוטנציאל הצעד ל-0.0024 וולט לשנייה. כעת, לחץ על התחל.
כדי להסיר את הדגימה ממחזיק האלקטרודה, הכינו שלוש צנצנות קטנות של 50 מיליליטר דיכלורומתאן מתחת למכסה האדים. הסר את הדגימות שנבדקו ממחזיקי האלקטרודות על ידי טבילת הקצה התחתון של המחזיק בדיכלורומתאן למשך 30 דקות בתוך מכסה האדים. לאחר הניתוק, הכניסו את הדגימה לצנצנת הדיכלורומתאן הבאה והשאירו למשך 15 דקות.
חזור על תהליך זה עם השטיפה השלישית והאחרונה כדי להיפטר מכל ציפוי עודף על חלקי החיבור של הדגימה. מוצגות כאן, התוצאות המייצגות של סריקת קיטוב פוטנציודינמית מהפעלת קורוזיה עבור נירוסטה 316, שניתן להשתמש בה עוד כדי לחלץ פרמטרים חשובים של קורוזיה המספקים אפיון קורוזיה של דגימת הבדיקה. סריקת קיטוב זו מציגה את כיוון הסריקות קדימה ואחורה.
ומציין את הנקודה שבה נצפים פוטנציאל ההגנה ופוטנציאל הבור. לולאת ההיסטרזיס מתהפכת בפוטנציאל שנקבע וחוזרת ליירט את העקומה האנודית, ומזהה את פוטנציאל ההגנה. זה קריטי שתהיה מערכת המספקת סריקות באיכות גבוהה, הניתנות לשחזור ואמינות, שכן עלילות קיטוב פוטנציודינמיות משמשות לחישוב זרם הקורוזיה ופוטנציאל הקורוזיה באמצעות אקסטרפולציה של טאפל.
לאחר שליטה, ניתן לבצע טכניקה זו תוך כשעתיים אם היא מבוצעת כראוי. זה לא כולל את הזמן שהדגימה מחלידה, מכיוון שזמן זה תלוי בחומר. בעת ניסיון הליך זה, חשוב לזכור לא לזהם אלקטרודות וכלי זכוכית כלשהם לפני הפעלת הקורוזיה.
הגבלת זיהומים היא קריטית. בעקבות הליך זה, ניתן לבצע שיטות אחרות כמו סריקת מיקרוסקופ אלקטרונים, ניתוח פני השטח או טכניקות הדמיה אחרות, או כימות של טכניקות קורוזיה, על מנת לענות על שאלות נוספות. לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב כיצד לנהל מערכת קורוזיה אלקטרו-דינמית אמינה.
אל תשכח שעבודה עם לכה מיקרו-סטופ עלולה להיות מסוכנת ביותר, ותמיד יש לנקוט באמצעי זהירות כגון כפפות כפולות ועבודה מתחת למכסה המנוע, בעת ביצוע הליך זה.
צפו בתמליל המלא וקבלו גישה לאלפי סרטונים מדעיים
סקירה כללית
פרוטוקול זה מפרט שיטה להקמה וביצוע של מערכת קורוזיה פוטנציודינמית in vitro להערכת קורוזיית נקבים (pitting corrosion) במכשור רפואי מתכתי קטן. מטרתו היא להעריך את הרגישות לקורוזיה של חומרים המשמשים ביישומים ביו-רפואיים.
מרכיבי מפתח של המחקר
תחום המדע
- הנדסה ביו-רפואית
- מדע הקורוזיה
- מדע החומרים
רקע
- קורוזיה עלולה להשפיע באופן משמעותי על אורך החיים והביצועים של שתלים רפואיים.
- הבנת מנגנוני הקורוזיה חיונית לשיפור בחירת החומרים.
- שיטה זו מספקת גישה חסכונית למחקרי קורוזיה בדגימות קטנות.
- טכניקות פוטנציודינמיות מאפשרות ניתוח בזמן אמת של התנהגות הקורוזיה.
מטרת המחקר
- ביסוס פרוטוקול מהימן לניתוח קורוזיית נקבים (pitting corrosion).
- הערכת הרגישות לקורוזיה של מכשירים רפואיים מתכתיים קטנים.
- תרומה לפיתוח חומרים ביו-רפואיים בטוחים ועמידים יותר.
שיטות שנעשה בהן שימוש
- בניית מחזיק דגימות באמצעות רכיבי פלדת אל-חלד.
- ליטוש מקטעי ברגים מוברגים לשמירה על תבניות ההברגה.
- הרכבת מחזיקי אלקטרודות לביצוע בדיקות פוטנציודינמיות.
- ניתוח התנהגות קורוזיה באמצעות ניסויים מבוקרים.
תוצאים עיקריים
- הקמה מוצלחת של מערכת קורוזיה פוטנציודינמית.
- יכולת להסיק את רגישות החומר לקורוזיה מתוך נתונים ניסיוניים.
- הדגמת יעילות השיטה בהערכה של דגימות מתכתיות קטנות.
- תובנות לגבי מנגנוני הקורוזיה המשפיעים על התקנים ביו-רפואיים.
מסקנות
- הפרוטוקול מספק כלי בעל ערך לחוקרים בתחום הביו-רפואי.
- שיטה יעילה מבחינת עלויות ואמינה להערכת קורוזיה במכשירים רפואיים.
- משפר את ההבנה של ביצועי חומרים בסביבות ביולוגיות.
שאלות נפוצות
רלוונטיות תעשייתית למנהלים
הערכת הרגישות לקורוזיה של ביו-חומרים מתכתיים היא קריטית לניבוי אורך החיים של שתלים וסיכון לכשל בסביבות פיזיולוגיות. קיטוב פוטנציודינמי מספק פרמטרים אלקטרוכימיים כמותיים המאפשרים הפחתת סיכונים מבוססת מנגנונים עבור חומרי מועמדים בשלב מוקדם של הגילוי. שיטה זו, שהיא יעילה מבחינה כלכלית ומתבצעת in vitro, תומכת בתיקוף המטרה על ידי קישור תכונות החומר לביצועים תפקודיים בהקשרים ביו-רפואיים.
יישומים אסטרטגיים במחקר ופיתוח בביופארמה
גילוי מוקדם ותיקוף מטרה
- ערך מדעי: מאפשר בחינה של יציבות החומר ומנגנוני קורוזיה לצורך קבלת החלטות בבחירת חומרים ביומטריים.
- ערך תפעולי: מספק נתונים הדירים של פוטנציאל פריצה ופסיבציה לצורך סריקה השוואתית של חומרים.
סריקה ופיתוח בדיקה
- ערך מדעי: יוצר עקומות קיטוב כמותיות לצורך השוואה אובייקטיבית של עמידות לקורוזיה בין סגסוגות שונות.
- ערך תפעולי: מבצע סטנדרטיזציה של בדיקות אלקטרוכימיות באמצעות תצורת שלוש אלקטרודות ופרמטרי סריקה מבוקרים.
מחקר תרגומי ופרה-קליני
- ערך מדעי: תומך בהערכה של מערכת רלוונטית למחלה על ידי סימולציה של תנאים פיזיולוגיים (37°C, אלקטרוליט PBS).
- ערך תפעולי: מספק נתוני לולאת היסטרזיס אמינים לחישוב פוטנציאלי הגנה ופוטנציאלי פיטינג (pitting) לצורך הערכת סיכונים.
שילוב תהליכי עבודה וצינורות עיבוד
שיטה זו משתלבת ברצף הגילוי, החל מסריקה ראשונית של חומרים ועד לתיקוף פרה-קליני, על ידי אספקת מערכי נתונים של התנהגות קורוזיה המשמשים לקבלת החלטות של המשך או הפסקת הפיתוח (go/no-go).
- ביולוגיה של הגילוי: תומך בבדיקת השערות לגבי נתיבי פירוק של חומרים תחת תנאים פיזיולוגיים.
- סריקה: מאפשר מוכנות של בדיקות באמצעות פרוטוקולי סריקה פוטנציודינמיים סטנדרטיים וטווח זרם אוטומטי.
- אנליטיקה: מספק פלטים מדידים הכוללים פוטנציאל מעגל פתוח, פוטנציאל פריצה ומאפייני לולאת היסטרזיס.
- מחקר תרגומי: מקשר בין נתוני קורוזיה in vitro לרצף פרה-קליני באמצעות מדדי פירוק כמותיים.
- שימוש חוזר ארגוני: מבסס פלטפורמה לבדיקות קורוזיה ניתנת לשימוש חוזר לצורך הערכה איטרטיבית של ביו-חומרים בפרויקטים שונים.
השפעה תפעולית וארגונית
- ערך מדעי: ביטחון חיזוי בביצועי חומרים באמצעות הפקת פרמטרי קורוזיה כמותיים.
- ערך תפעולי: סריקות פוטנציודינמיות הדירות ואמינות באמצעות בקרת פוטנציאל מיוצבת וניקוי בחנקן.
- ערך אסטרטגי: הפחתת סיכונים ביולוגיים בשלבים מאוחרים על ידי זיהוי מועמדים הרגישים לקורוזיה לפני ההשקעה.
- השפעה על תיק הפיתוח: תיעדוף של ביו-חומרים מותאם סיכון בהתבסס על פרופילי יציבות אלקטרוכימית.
שיקולי יישום
- דורש מומחיות בהקמה אלקטרוכימית ובתצורת תא בעל שלוש אלקטרודות.
- תלוי בפוטינאוסטט המסוגל לבצע וולטמטריה מחזורית עם בקרת קצב סריקה של mV/s.
- מחייב כלי זכוכית נקיים מזיהומים והכנה קפדנית של האלקטרודות כדי להבטיח את מהימנות הנתונים.
- שיקולי התאמה כוללים את הרכב האלקטרוליט ובקרת טמפרטורה לצורך רלוונטיות פיזיולוגית.
- מגבלה מעשית: משך הסריקה משתנה בהתאם לזמן התייצבות החומר, דבר המשפיע על התפוקה.
