17 באוגוסט 2016
חקר השיטות לייצור מימן לפי דרישה לתאי דלק ממשיך לגדול בחשיבותו. עם זאת, מערכות למדידת התפתחות מימן מתגובה של כימיקלים עם מים יכולות להיות מסובכות ויקרות. מאמר זה מפרט שיטה פשוטה, זולה וחזקה למדידת האבולוציה של גז מימן.
המטרה הכוללת של שיטה זו היא לספק הגדרה פשוטה וקלה למדידת האבולוציה של גז מימן מתגובה כימית. שיטה זו יכולה לעזור לחוקרים בתחום ייצור המימן למדוד את היעילות של זרזים ספציפיים של חומרים ביצירת מימן מתגובות עם תמיסות מימיות. היתרונות העיקריים של טכניקה זו הם שהיא פשוטה, בעלות נמוכה וחזקה.
לפני תחילת ההליך, הוסיפו מים לקערת זכוכית עד שהם מלאים בערך 3/4. לאחר מכן, הניחו את הקערה על פלטה מערבלת מבוקרת טמפרטורה המוגדרת ל-50 מעלות צלזיוס. כאשר המים מגיעים ל-50 מעלות צלזיוס, הכניסו לקערה בקבוק תחתון עגול בנפח 50 מיליליטר המכיל חמישה מיליליטר מים נטולי יונים כך שמפלס המים בקערה יהיה הרבה מעל מפלס המים בבקבוק.
הגדר מדחום לצוואר הבקבוק כדי לפקח על הטמפרטורה. לאחר שיווי משקל, טמפרטורת המים בבקבוק נמוכה בדרך כלל בכחמש מעלות צלזיוס מהנקודה שנקבעה על הפלטה החמה. כאשר טמפרטורת המים בבקבוק נשארת קבועה לאורך תקופה של 10 דקות, מלאו במים נטולי יונים והניחו ריקה על מאזני רישום נתונים.
לאחר מכן, השתמש ביריעת פלסטיק כדי לבנות גשר להעברת מים מהזרבובית של המים לכוס הריקה במאזן רישום הנתונים, תוך הקפדה שגשר הפלסטיק לא יהיה במגע פיזי עם הכוס במאזן רישום הנתונים. כאשר הגשר נמצא במקומו, מלאו גליל מדידה של 500 מיליליטר במים נטולי יונים וכסו את פתח הגליל ביד עטויה כפפה. הפוך את הגליל והנח אותו בכוס המים, כך שפתח גליל המדידה יהיה ממש מתחת לפני המים.
לאחר מכן, מהדק את הצילינדר למעמד רטרט המצויד בשני בוסים כדי להחזיק את הצילינדר במקומו. התאם את מיקום הכוס כך שהזרבובית תהיה במגע עם גשר הפלסטיק. לאחר מכן, הרם בזהירות את גליל המדידה כדי לאפשר שחרור מים ובחדירת אוויר כדי לשמור על רמת האוויר בגליל המדידה עקבית בתחילת כל ניסוי.
הכנס את קצה מפרק הזכוכית הלא טחון של מתאם שונה לאורך הצינור ועטוף בזהירות פרפילם סביב החיבור בין המפרק לצינור. הכנס את קצה הצינור לתוך גליל המדידה והוסף מים לכוס כדי לוודא שעודפי המים זורמים אל המאזן. ודא כי יתרת רישום הנתונים אינה קוראת אפס.
לאחר מכן, השתמש באיזון נפרד כדי לשקול את כמות הסיליקון המתאימה לבקבוקון זכוכית קטן. כעת, הכניסו לאמבט המים בקבוק תחתון עגול בנפח 50 מיליליטר המכיל 5 מיליליטר תמיסת נתרן הידרוקסיד, כך שמפלס המים באמבטיה גבוה בהרבה מרמת הנתרן הידרוקסיד בבקבוק. הניחו מדחום בצוואר הבקבוק והניחו לתמיסה להתייצב למשך 10 דקות.
במהלך שיווי המשקל, פתח גיליון אלקטרוני חדש בחבילת תוכנת הגיליון האלקטרוני המתאימה ופתח את תוכנת איסוף הנתונים. טען את קובץ התוכנה המתאים לרישום נתונים. לאחר מכן, רגע לפני תום 10 הדקות, בחר הפעל ולחץ על מצב רגיל כדי להתחיל לרשום את הנתונים בחבילת תוכנת הגיליון האלקטרוני.
בתום תקופת שיווי המשקל של 10 דקות, הפוך במהירות את בקבוקון הזכוכית והפקיד את הסיליקון ישירות בתמיסת הנתרן הידרוקסיד. הנח במהירות את מפרק הזכוכית הקרקעית של המתאם בצוואר הבקבוק התחתון העגול ואפס את האיזון. לאחר 10 דקות, הקש על מקש backspace כדי להפסיק את רישום הנתונים ובחר יציאה.
שמור את הקובץ בחבילת התוכנה של הגיליון האלקטרוני. הסר את המתאם מהבקבוק התחתון העגול והוסף מים כדי להרוות את התגובה. לאחר מכן ניתן לבודד את השאריות המוצקות בבקבוק להמשך ניתוח.
כדי לחקור את יכולת השחזור של מערך הניסוי, מסות משתנות של סיליקון מגיבות עם תמיסות נתרן הידרוקסיד מימיות ליצירת מימן. בניסויים מייצגים אלה, הייתה סטייה מועטה מאוד בתפוקת המימן הכוללת, ובקצב ייצור המימן בין התגובות, עם רמת סטייה גבוהה יותר שנצפתה בתקופות האינדוקציה. בניסוי תת-אופטימלי מייצג זה, הזרימה הנמוכה של מימן בין 200 ל-800 שניות הביאה להצטברות של טפטפות עקב מתח הפנים של המים בכ-400 ו-710 שניות.
למרות שטפטפות אינן משפיעות על חישוב קצב ייצור המימן המרבי, הן יכולות להשפיע על תפוקת המימן הכוללת אם, למשל, המדידה הופסקה לפני שהטפטופים נפלו. לאחר השליטה, ניתן לבצע מדידת מימן תוך 30 דקות אם הטכניקה מבוצעת כראוי והחומר הוא זרז לתגובה מספקת. בעת ניסיון הליך זה, חשוב לזכור שהוא לא יעבוד עבור זרימות גז מהירות מאוד או איטיות מאוד.
עבור ההליך הבא שלנו, ניתן לבודד את החומר השיורי, וניתן לבצע שיטות אחרות, כמו עקיפה של קרני רנטגן, ספקטרוסקופיה אינפרא אדום וספקטרוסקופיה פוטו-אלקטרונית של קרני רנטגן, כדי לחקור את מנגנון ייצור המימן מהחומרים המשמשים. לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב כיצד למדוד את התפתחות המימן מתגובות של חומרים עם תמיסות מימיות באמצעות איזון רישום נתונים. אל תשכח שעבודה עם מימן עלולה להיות מסוכנת, וכי יש לנקוט באמצעי זהירות, כגון ביצוע תמיד של ההליך במכסה אדים.
מאמר זה מציג שיטה פשוטה וחסכונית למדידת התפתחות גז מימן מתגובות כימיות. הטכניקה נועדה לסייע לחוקרים להעריך את יעילותם של זרזים ביצירת מימן.
כימות מדויק של פליטת מימן הוא קריטי להערכת ביצועי זרזים במערכות לייצור מימן לפי דרישה עבור יישומים של תאי דלק. שיטה זו, שהיא בעלות נמוכה ועמידה, מאפשרת מדידה הדירה של תפוקת המימן, קצב הייצור ותקופת ההשראה, ובכך תומכת בסינון זרזים בשלב מוקדם ובצמצום סיכונים מנגנוניים. באמצעות אספקת נתונים כמותיים בעלות רזולוציית זמן, היא מגבירה את הביטחון החזוי בבחירת חומרים עבור תהליכי עבודה של ייצור מימן.
שיטה זו משתלבת ברצף הגילוי, החל מסריקה ראשונית של זרזים ועד לזיהוי מולקולת מובילה (lead identification), ומספקת נתונים כמותיים על התפתחות גז המנחים החלטות של המשך או הפסקה (go/no-go) לפני השקעה בשלב הפרה-קליני.