ההפרדה סולפט ידי סלקטיבי התגבשות עם ליגנד Bis-iminoguanidinium

המטרה הכוללת של הליך זה היא להפריד את אניוני הסולפט מתמיסות מימיות תחרותיות על ידי התגבשות סלקטיבית עם ליגנד ביס-גואנידיניום המסונתז בשלב אחד מקודמים פשוטים. הפרדת סולפט מתמיסות מימיות תחרותיות היא מאתגרת בשל האופי ההידרופילי החזק של אניון זה ובדרך כלל דורשת קולטנים מורכבים שקשה לסנתז ולטהר אותם. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא בכך שהיא משלבת את סינתזת הליגנד באתרה והפרדת אניונים לשלב אחד. כדי להתחיל בהליך באתרו, הוסף 10 מיליליטר מים נטולי יונים לבקבוק בעל תחתית עגולה המצויד במוט ערבוב מגנטי. לאחר מכן מוסיפים 067 גרם טרפתלאלדהיד ו -2.2 מיליליטר של תמיסה מימית 0.5 מולרית של אמינוגואנידיניום כלוריד. מערבבים את התמיסה במשך ארבע שעות בחום של 20 מעלות צלזיוס.זה יניב תמיסה מעט צהובה של כלוריד גדול. לאחר סיום הערבוב, הוסף 0.5 מיליליטר של תמיסה מימית טוחנת אחת של נתרן גופרתי. זה יזרז 1, 4 בנזן ביס אמינוגואנידיניום סולפט כמוצק לבן גבישי. לאחר מכן, השתמש בסינון ואקום כדי לשחזר את הסולפט הגדול. שטפו את המוצק המוחזר על נייר הסינון חמש פעמים עם חמישה מיליליטר מים כדי לקבל את מלח הסולפט הטהור. באמצעות שבירת קרני רנטגן באבקה, בדוק את טוהר הפאזה של הסולפט הגבישי BIG כמתואר. לסינתזה מחוץ לאתר, הגדר תחילה פלאש עם תחתית עגולה של 50 מיליליטר עם מוט ערבוב ופלטה חמה. הוסף 20 מיליליטר אתנול. לאחר מכן, הוסף ארבעה גרם טרפתלאלדהיד ו -7.26 גרם אמינוגואנידיניום כלוריד. מחממים את התמיסה ל 60 מעלות צלזיוס ומערבבים אותה במשך שעתיים. לאחר מכן מצננים את התמיסה ל -20 מעלות צלזיוס ונותנים לה לנוח שלוש שעות. השתמש בנייר סינון B