Name: ההפרדה סולפט ידי סלקטיבי התגבשות עם ליגנד Bis-iminoguanidinium (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-09-08T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 1 s
Description: למד סינון סולפט סלקטיבי באמצעות ליגנד bis-iminoguanidinium בתהליך סינתזה מימית in situ. שיטה זו משלבת הכנת הליגנד והפרדת האניון בשלב אחד ליישומים בכימיה אנליטית.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

עבודה זו נתמכה על ידי משרד האנרגיה של ארה"ב, משרד המדע, מדעי האנרגיה הבסיסיים, מדעי הכימיה, מדעי הגיאוגרפיה ומדעי הביולוגיה. אנו מודים לאוניברסיטת צפון קרוליינה ווילמינגטון על אספקת מי הים.

1. סינתזה של 1,4-בנזן-bis (iminoguanidinium) כלוריד (BBIG-Cl) <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> באתרו סינתזה של ליגנד כלוריד 1,4-בנזן-bis (iminoguanidinium) (BBIG-Cl) ואת גיבושו עם סולפט <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הוסף 0.067 גרם של terephthalaldehyde ו -2.2 מיליליטר של פתרון 0.5 M מימי של כלוריד aminoguanidinium עד 10 מ&quot;ל מים ללא יונים בתוך 25 מיליליטר בבקבוק עגול תחתון מצוידים בר ומערבבים מגנטיים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מערבב את הפתרון מגנטי במשך ארבע שעות בטמפרטורה של 20 מעלות צלזיוס. זו תניב פתרון מעט צהוב של BBIG-Cl. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הוסף 0.5 מ&quot;ל של פתרון 1 M מימית של נתרן גופרתי. זה יגרום המשקעים המיידיים של BBIG-SO 4 כמו מוצק לבן גבישים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סנן את סינון ואקום באמצעות מוצק להתאושש BBIG-SO 4. שטפו את מוצק על נייר הסינון חמש פעמים עם 5 מ&quot;ל aliquots של מים על מנת לקבל את המלח סולפט טהור. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בדוק את טוהר השלב של BBIG-SO הגבישים <sub&gt; 4 מתקבל על ידי דיפרקציה אבקת רנטגן 12. השווה עם הדפוס שמוצג באיור 1. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> באתרו לשעבר סינתזה של 1,4-בנזן-bis (iminoguanidinium) כלוריד 11 <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הוסף 4 גרם של terephthalaldehyde ו 7.26 גרם של כלוריד aminoguanidinium 20 מ&quot;ל של אתנול בבקבוק 50 מ&quot;ל עגול התחתונה מצויד בר ומערבבים מגנטי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מחממים את הפתרון 60 ° C באמצעות פלטה חשמלית, ומערבבים עם בר ומערבבים מגנטי עבור שעה 2. מצננים את הפתרון 20 ° C ולתת לו לשבת במשך 3 שעות, ואז לאסוף את מוצק על ידי סינון ואקום באמצעות משפך ביכנר מצויד במסנן נייר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להשעות את שהושגו מוצק ב 20 מ&quot;ל של אתנול וחום על פלטה חמה עד רתיחה. אם מוצק לא הולך לגמרי לתוך הפתרון בשלב זה, להוסיף aliquots קטנים (1 מ&quot;ל) של אתנול, המאפשר בכל פעם הפתרון להגיע רותחים בטמפרטורה, עד שכל מוצק מתמוסס. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אפשר הבקבוק להתקרר לחדר טמפרטורותמחדש, ולאחר מכן למקם במקפיא C 0 ° לילה. אסוף את מוצק על ידי סינון דרך נייר הסינון מצויד משפך ביכנר באמצעות סינון ואקום. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אשר את זהותם ואת רמת נקיונם של BBIG-Cl ב -1 ספקטרוסקופיה H NMR 13. השווה עם הקשת שמוצג באיור 2. </li></ol></li></ol> 2. הפרדת סולפט ממי-ים <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> התגבשות סולפט כמו BBIG-SO 4 הערה: כמות BBIG-Cl צורך להסיר את סולפט תלוי את הסכום המדויק של סולפט במי הים. נמצא כי באמצעות 1.5 ושווי של יחסי BBIG-Cl לתוצאות סולפט ב 99% סרים של סולפט. מי הים בשימוש בפרוטוקול זה יש ריכוז של סולפט 30 מ&quot;מ, כפי שנקבע על ידי טיטרציה עם BaCl 2. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סנן את מי הים עם מסנן מזרק 0.22 מיקרומטר או קרום סינון עם גודל נקבובי קטן להסיר חלקיקים מושעים ואורגניזמים ביו. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ערכת 30פתרון מ&quot;מ של BBIG-Cl באמצעות מים ללא יונים ו BBIG-Cl מוצק מוכן כמתואר בסעיף הקודם. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מוסיפים את פתרון BBIG-Cl אל מי ים בתוך 1.5: שיעור 1 (V / V). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מערבבים את התערובת במשך כמה שעות על מנת להבטיח כמותית (&gt; 99%) הסרת סולפט. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אסוף את מוצק על ידי סינון דרך נייר הסינון מצויד משפך ביכנר באמצעות סינון ואקום. שטפו את מוצק על נייר הסינון חמש פעמים עם 5 aliquots מ&quot;ל מים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ייבש את המוצק המבודד תחת ואקום ולשקול לו לקבוע את התשואה. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שחזור ליגנד <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הוסף 53.1 מ&quot;ג של BBIG-SO 4 לפתרון 2 מ&quot;ל של NaOH (10%) בקבוקון הנצנץ 20 מ&quot;ל מצויד בר ומערבבים מגנטי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מערבבים את התערובת במשך שעתיים על 20 מעלות צלזיוס. משקע צהוב מעט יהווה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סנן את מוצק באמצעות כתב-מסנן מצויד משפך ביכנר באמצעות סינון ואקום. שטוף את המוצק על נייר פילטר עם 0.2מ&quot;ל מים, ויבש תחת ואקום. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאפיין את מוצק התאושש ידי תמ&quot;ג 13 כדי לאשר את זהותו כבסיס חינם bis (guanidine). השווה עם ספקטרום NMR שמוצג באיור 3. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קביעת הסכום של סולפט שהורחק מי ים על ידי בטא ספירת נוזלי נצנץ זהירות: טכניקה זו כרוכה בשימוש רדיואיזוטופים, המציבים ברמה שונה של מפגעים ממה הוא נתקל בדרך כלל ברוב המעבדות. אמצעי הגנה מפני קרינה מיוחדת נדרש בדרך כלל בעת טיפול רדיונוקלידים. לכן, זה הכרחי כי הנוהל אחריו בזהירות וכי קצין בטיחות לייעוץ והכוונה. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חשב את נפח של פתרון המניות של הכורים גופרית-35 (5 MCI / מ&quot;ל) בשימוש על מנת להבטיח יש יותר מ -5 מיליון ספירות לדקה (CPM) למיליליטר של פתרון מי ים, באמצעות המשוואות הבאות (CPM ו קירי (Ci ) הן יחידות מידה fאו רדיואקטיביות): <img alt="משוואה 1" src="/files/ftp_upload/54411/54411eq1.jpg" /> <img alt="משוואה 2" src="/files/ftp_upload/54411/54411eq2.jpg" /> <img alt="משוואה 3" src="/files/ftp_upload/54411/54411eq3.jpg" /></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ספייק 25 מ&quot;ל של מי ים עם .0112 מ&quot;ל של תמיסת 5.0 MCI / מ&quot;ל של 35 S פתרון נתרן גופרתי רדיואקטיבי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכן 0, 15, 30, 33, 45, ו -60 פתרונות מ&quot;מ של BBIG-Cl במים deionized ולשלב 0.750 מ&quot;ל של פתרונות אלה עם נפח שווה של 35 סולפט S-רדיואקטיבי ממוסמר מי ים בתוך שפופרת צנטריפוגות 2 מ&quot;ל. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מערבב את התערובת דרך גלגל או מערבולת מסתובב תיבה-אוויר חממה / שמרי על טמפרטורה קבועה של 25 ± 0.2 מעלות צלזיוס למשך 24 שעות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> צנטריפוגה פתרונות ב 1500 XG במשך 10 דקות ב 25 מעלות צלזיוס. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאחר צנטריפוגה, להסיר 1.2 מ&quot;ל של כל פתרון באמצעות מזרק, ואז לסנן אותו דרך פילטר מזרק 0.22 מיקרומטר להסיר את מושעה<html> לְזַרֵז. פיפטה 1.0 מ&quot;ל מכל אחד הפתרונות הללו לתוך 20 מ&quot;ל של קוקטייל הנצנץ צלוחיות הנצנץ פוליפרופילן. הפתרון המכיל לא BBIG-Cl (הפתרון השליט) צריך להיות מדולל פי עשרה עם מים ללא יונים לפני תוספת לקוקטייל הנצנץ. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניח את בקבוקוני נצנץ המכילים את המדגמים ואת קוקטייל הנצנץ על דלפק נצנץ נוזלי ולתת לו לשבת במשך שעה 1 לפני הספירה לאפשר דגימות אל dark-להסתגל. הערה: לפני ספירת הדגימות, לכייל את המכשיר ולאפשר מדגם לספור למשך 30 דקות. רוזן בקבוקונים נוספים המכילים קוקטייל נצנץ רק כדי לאפשר תיקון רקע המשמש בעת הקביעה הריכוזית סולפט בתמיסה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לקבוע את כמות סולפט סיר, באמצעות המשוואות הבאות: <img alt="משוואה 4" src="/files/ftp_upload/54411/54411eq4.jpg" /> 54,411 / 54411eq5.jpg &quot;/&gt; <img alt="משוואה 6" src="/files/ftp_upload/54411/54411eq6.jpg" /></li></ol></li></ol>

<ol><li>Langton, M. L., Serpell, C. J., Beer, P. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Anion+Recognition+in+Water%3A+Recent+Advances+from+Supramolecular+and+Macromolecular+Perspective%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Anion Recognition in Water: Recent Advances from Supramolecular and Macromolecular Perspective.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 55, 1974-1987 (2016).</li>
<li>Busschaert, N., Caltagirone, C., Van Rossom, W., Gale, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Applications+of+Supramolecular+Anion+Recognition%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Applications of Supramolecular Anion Recognition.</a> Chem. Rev. 115, 8038-8155 (2015).</li>
<li>Moyer, B. A., Custelcean, R., Hay, B. P., Sessler, J. L., Bowman-James, K., Day, V. W., Sung-Ok, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Case+for+Molecular+Recognition+in+Nuclear+Separations%3A+Sulfate+Separation+from+Nuclear+Wastes%5BTitle%5D)+AND+%22Inorg.+Chem%22%5BJournal%5D)">A Case for Molecular Recognition in Nuclear Separations: Sulfate Separation from Nuclear Wastes.</a> Inorg. Chem. 52, 3473-3490 (2013).</li>
<li>Kim, S. K., Lee, J., Williams, N. J., Lynch, V. M., Hay, B. P., Moyer, B. A., Sessler, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Bipyrrole-Strapped+Calix%5B4%5Dpyrroles%3A+Strong+Anion+Receptors+That+Extract+the+Sulfate+Anion%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Bipyrrole-Strapped Calix[4]pyrroles: Strong Anion Receptors That Extract the Sulfate Anion.</a> J. Am. Chem. Soc. 136, 15079-15085 (2014).</li>
<li>Jia, C., Wu, B., Li, S., Huang, X., Zhao, Q., Li, Q., Yang, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Highly+Efficient+Extraction+of+Sulfate+Ions+with+a+Tripodal+Hexaurea+Receptor%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Highly Efficient Extraction of Sulfate Ions with a Tripodal Hexaurea Receptor.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 50, 486-490 (2011).</li>
<li>Rajbanshi, A., Moyer, B. A., Custelcean, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sulfate+Separation+from+Aqueous+Alkaline+Solutions+by+Selective+Crystallization+of+Alkali+Metal+Coordination+Capsules%5BTitle%5D)+AND+%22Cryst.+Growth+Des%22%5BJournal%5D)">Sulfate Separation from Aqueous Alkaline Solutions by Selective Crystallization of Alkali Metal Coordination Capsules.</a> Cryst. Growth Des. 11, 2702-2706 (2011).</li>
<li>Custelcean, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Urea-Functionalized+Crystalline+Capsules+for+Recognition+and+Separation+of+Tetrahedral+Oxoanions%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Commun%22%5BJournal%5D)">Urea-Functionalized Crystalline Capsules for Recognition and Separation of Tetrahedral Oxoanions.</a> Chem. Commun. 49, 2173-2182 (2013).</li>
<li>Custelcean, R., Sloop, F. V. Jr, Rajbanshi, A., Wan, S., Moyer, B. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sodium+Sulfate+Separation+from+Aqueous+Alkaline+Solutions+via+Crystalline+Urea-Functionalized+Capsules%3A+Thermodynamics+and+Kinetics+of+Crystallization%5BTitle%5D)+AND+%22Cryst.+Growth+Des%22%5BJournal%5D)">Sodium Sulfate Separation from Aqueous Alkaline Solutions via Crystalline Urea-Functionalized Capsules: Thermodynamics and Kinetics of Crystallization.</a> Cryst. Growth Des. 15, 517-522 (2015).</li>
<li>Custelcean, R., Williams, N. J., Seipp, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Aqueous+Sulfate+Separation+by+Crystallization+of+Sulfate-Water+Clusters%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Aqueous Sulfate Separation by Crystallization of Sulfate-Water Clusters.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 54, 10525-10529 (2015).</li>
<li>Custelcean, R., Williams, N. J., Seipp, C. A., Ivanov, A. S., Bryantsev, V. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Aqueous+Sulfate+Separation+by+Sequestration+of+%5B%28SO4%29%28H2O%294%5D4-+Clusters+within+Highly+Insoluble+Imine-Linked+Bis-Guanidinium+Crystals%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eur.+J%22%5BJournal%5D)">Aqueous Sulfate Separation by Sequestration of [(SO4)(H2O)4]4- Clusters within Highly Insoluble Imine-Linked Bis-Guanidinium Crystals.</a> Chem. Eur. J. 22, 1997-2003 (2016).</li>
<li>Khownium, K., Wood, S. J., Miller, K. A., Balakrishna, R., Nguyen, T. B., Kimbrell, M. R., Georg, G. I., David, S. A. Novel Endotoxin-Sequestering Compounds with Terephthaldehyde-bis-guanylhydrazone Scaffolds. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aKhownium%2C+K+%22Bioorg.+Med.+Chem.+Lett%22">Bioorg. Med. Chem. Lett</a>. 16, 1305-1308 (2006).</li>
<li>Pecharsky, V. K., Zavalij, P. Y. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aPecharsky%2C+VK+%22Fundamentals+of+Powder+Diffraction+and+Structural+Characterization+of+Materials%22">Fundamentals of Powder Diffraction and Structural Characterization of Materials</a>. , Springer. (2005).</li>
<li>Goldenberg, D. P. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aGoldenberg%2C+DP+%22Principles+of+NMR+Spectroscopy%3A+An+Illustrated+Guide%22">Principles of NMR Spectroscopy: An Illustrated Guide</a>. , 3rd, University Science Books. (2016).</li>
</ol>

למחברים אין מה לחשוף.

טכניקה זו היא די סובלנית כלפי חריגות רבות מן הנוהל הכתוב, מה שהופך את זה די חזק. עם זאת ישנם שני שלבים קריטיים שיש אחריו. ראשית, ליגנד BBIG-Cl צריך להיות טהור ככל האפשר. זיהומים לא ישפיעו רק על הגיבוש המסיסות של מלח סולפט וכתוצאה מכך, אלא גם יעשו את זה קשה לחשב את הכמות הנדרשת להסרת סולפט כמותית מפתרון. שנית, כל השלבים בסעיף ספירת הנצנץ נוזל β צריכים להיות אחריו בקפידה, כמו טכניקה זו עשויה להיות רגישה מאוד לשינויים עדינים. <p class="jove_content" style=";text-align:right;direc...

הפרדה סלקטיבי של oxoanions הידרופילי (למשל, סולפט, כרומטי, פוספט) מפתרונות מימיים תחרותיים מהווה אתגר יסוד עם רלוונטיות תיקון הסביבה, ייצור אנרגיה, ועל בריאות אדם. 1,2 סולפט בפרט קשה לחלץ מן המים עקב שלה רצון פנימי לשפוך בתחום הידרציה שלה ולהעביר לתוך סביבות קוטב פחות. 3 ביצוע חילוץ סולפט מימי יותר יעיל בדרך כלל דורש קולטנים מורכבים שקשים ומייגע לסנתז ולטהר, לעתים קרובות מעורב חומרים כימיים ממסים רעילים. 4,5 התגבשות סלקטיבי מציעה אלטרנטיבה פשוטה אך יעילה סולפט הפרדה ממים. 6-9 למרות שכמה קטיונים מתכת כגון Ba 2 +, Pb 2+, או מלחים סולפט מאוד מסיס טופס 2+ Ra, השימוש בהם הפרדה סולפט הוא לא תמיד מעשית בשל toxi הגבוהה שלהםעיר ולפעמים נמוכה סלקטיביות. העסקת הליגנדים אורגניים כמו מזרזי סולפט מנצלת את הגיוון amenability המבניים לעצב מאפיין מולקולות אורגניות. ליגנד אורגני אידיאלי התגבשות סולפט מימית צריך להיות מסיס במים, עדיין מהווים מלח סולפט מסיס או מורכבים בתוך זמן יחסית קצר בנוכחות ריכוזים גבוהים של יונים מתחרים. בנוסף, זה צריך להיות קל לסנתז מחזור. אחת ליגנד, 1,4-בנזן-bis (iminoguanidinium) (BBIG), עצמית התאספו באתרו משני זמינים מסחרית מבשרי, terephthalaldehyde ו aminoguanidinium כלוריד, נמצא לאחרונה כיעיל מאוד בהפרדה סולפט מימית. 10 ליגנד כזה מסיסים במים הוא בצורה כלוריד, ומגבש באופן סלקטיבי עם סולפט לתוך מלח מסיס מאוד כי ניתן להסיר בקלות מפתרון על ידי סינון פשוט. ליגנד BBIG מכן, ניתן לשחזר על ידי דה-פרוטונציה עםqueous NaOH וגיבוש של BIS-iminoguanidine נייטרלי, אשר ניתן להמיר בחזרה לתוך כלורידי עם HCl מימית, ולעשות בהם שימוש חוזר במחזור פרידה אחרת. יעילותה של ליגנד זה בהסרת סולפט ממים היא כה גדולה עד כי ניטור ריכוז סולפט שנותר פתרון הוא כבר לא משימה טריוויאלית, הדורש טכניקה מתקדמת יותר המאפשרת מדידה מדויקת של כמויות זעירות של אניון. לעניין זה, נותב סולפט 35 S radiolabeled בשיתוף עם ספירת נצנץ נוזלת β הועסק, טכניקה בשימוש נרחבת ב פרדות עקורות-נוזלים נוזליים, ומפגין לאחרונה כיעיל התגבשות סולפט ניטור. 8 פרוטוקול זה מדגים את סיר אחד בסינתזה באתרו של ליגנד BBIG וגיבוש שלה כמו מלח סולפט מ תמיסות מימיות. הסינתזה באתרו לשעבר של ליגנד 11 מוצגת גם שיתוףשיטת nvenient לייצור כמויות גדולות יותר של BBIG-Cl, אשר ניתן לאחסן בצורה גבישית עד מוכן לשימוש. הסרת סולפט ממי הים באמצעות ליגנד BBIG-Cl הכין בעבר מודגם מכן. לבסוף, השימוש 35 S שכותרתו סולפט ועוד יד נטויה נצנץ נוזלת β למדידת ריכוז סולפט במי ים מודגם. פרוטוקול זה מיועד לספק הדרכה למעוניינים בהרחבה בוחן את השימוש של התגבשות סלקטיבית להפרדת אניון מימית.

<table><tbody><tr><td>טרפתלאלדהיד</td><td>סיגמא</td><td>T2207</td><td></td></tr><tr><td>אמינוגואנידיניום כלוריד</td><td>סיגמא</td><td>#396494</td><td></td></tr><tr><td>נתרן גופרתי</td><td>סיגמא</td><td>#239313</td><td></td></tr><tr><td>בריום כלוריד</td><td>סיגמא</td><td>#342920</td><td></td></tr><tr><td>אתנול</td> רעיל <td>במיוחד בכל</td><td></td><td>דרגת ריאגנט (190 הוכחה)</td></tr><tr><td>נתרן הידרוקסיד</td><td>EMD</td><td>SX0590-1</td><td></td></tr><tr><td>חומצה הידרוכלורית</td><td>Sigma</td><td>#258148</td><td></td></tr><tr><td>נייר סינון</td><td>כל</td><td></td> <td>נייר סינון איכותי או אנליטי יעבוד</td></tr><tr><td>מסנן מזרק (0.22 & #956; m)</td> <td>מסנן ניילון</td> <td>כלשהו</td><td></td></tr><tr><td>35S עם תווית סולפט</td><td>פרקין אלמר</td><td>NEX041005MC</td><td></td></tr><tr><td>קוקטייל נצנוץ זהב אולטימה</td><td>פרקין אלמר</td><td>#6013329</td><td></td></tr><tr><td>בקבוקוני פוליפרופילן&nbsp;</td><td>מזרק</td><td></td><td></td></tr> <tr><td>חד פעמי (2-3 מ"ל)</td><td>כל</td><td></td> <td>מזרק פלסטיק חד פעמי עובד</td></tr></tbody></table>

ההפרדה סולפט ידי סלקטיבי התגבשות עם ליגנד bis-iminoguanidinium

Sulfate Separation by Selective Crystallization with a Bis-iminoguanidinium Ligand

מודגמת שיטה פשוטה ויעילה להפרדת סולפט סלקטיבית מתמיסות מימיות על ידי התגבשות עם ליגנד ביס-גואנידיניום, 1,4-בנזן-ביס(אימינוגואנידיניום) (BBIG). הליגנד מסונתז כמלח הכלוריד (BBIG-Cl) על ידי עיבוי אימין באתרו של טרפתלאלדהיד עם אמינוגואנידיניום כלוריד במים, ואחריו התגבשות כמלח סולפט (BBIG-SO4). לחלופין, BBIG-Cl מסונתז מחוץ לאתרו בקנה מידה גדול יותר מאתנול. יכולת הפרדת הסולפט של ליגנד BBIG מודגמת על ידי התגבשות סלקטיבית וכמותית של סולפט ממי ים. ניתן למחזר את הליגנד על ידי נטרול של BBIG-SO4 עם NaOH מימי והתגבשות של הביס-אימינוגואנידין הנייטרלי, שניתן להמיר בחזרה ל-BBIG-Cl עם HCl מימי ולעשות בו שימוש חוזר במחזור הפרדה אחר. לבסוף, 35סולפט עם תווית S וספירת נצנוץ נוזלי β משמשים לניטור ריכוז הסולפט בתמיסה. בסך הכל, פרוטוקול זה ינחה את המשתמש במיומנויות הדרושות לסינתזה של ליגנד, להשתמש בו בהתגבשות סלקטיבית של סולפט מתמיסות מימיות ולכמת את יעילות ההפרדה.

הדפוס העקיף אבקת רנטגן של BBIG-SO 4 (איור 1) מאפשר אישור חד משמעי של זהותו של מוצק גבישים. בהשוואת הדפוס שהושג מול ההתייחסות אחת, עוצמת שיא שחשובה פחות מיצוב שיא. כל הפסגות החזקות מוצגות בהפניה צריכות להיות נוכח המדגם המתקבל. הופעתו של פסגות חזקות במדגם שנעדר בדפוס ההפניה מעידה על קיומו של זיהומים. H-NMR 1 של ...

פרוטוקול עבור בסינתזה מימית באתרו של ליגנד bis (iminoguanidinium) וניצול שלה בהפרדה סלקטיבית של סולפט מוצג.

ההפרדה סולפט ידי סלקטיבי התגבשות עם ליגנד Bis-iminoguanidinium

A simple and effective method for selective sulfate separation from aqueous solutions by crystallization with a bis-guanidinium ligand, ...

המטרה הכללית של פרוצדורה זו היא להפריד אניוני סולפט מתמיסות מימיות תחרותיות על ידי התגבשות סלקטיבית עם ליגנד bis-guanidinium המסנתז בשלב אחד מחומרי מוצא פשוטים. הפרדת סולפט מתמיסות מימיות תחרותיות היא מאתגרת בשל הטבע ההידרופילי החזק של אניון זה, ובדרך כלל דורשת רספטורים מורכבים שקשה לסנתז ולטהר. היתרון המרכזי של טכניקה זו הוא שהיא משלבת את סינתז הליגנד in situ ואת הפרדת האניון לשלב אחד. כדי להתחיל בפרוצדורת ה-in situ, הוסיפו 10 milliliters של מים דה-יונזים לבקראק עגול התחתית המצויד במגנט Stir bar. לאחר מכן, הוסיפו 0.67 grams של terephthalaldehyde ו-2.2 milliliters של תמיסה מימית 0.5 molar של aminoguanidinium chloride. ערבבו את התמיסה במשך ארבע שעות בטמפרטורה של 20 degrees Celsius. פעולה זו תניב תמיסה צהובה בהירה של BIG chloride. עם סיום הערבוב, הוסיפו 0.5 milliliters של תמיסה מימית one molar של sodium sulfate. פעולה זו תשקיע 1, 4 benzene bis aminoguanidinium sulfate כמוצק לבן גבישי. לאחר מכן, השתמשו בסינון בוואקום כדי לשחזר את ה-BIG sulfate. שטפו את המוצק המשוחזר על נייר הסינון חמש פעמים עם מנות של five milliliter של מים כדי לקבל את מלח הסולפט הטהור. בעזרת diffraction של קרני X לאבקה, בדקו את טוהר הפאזה של ה-BIG sulfate הגבישי כמתואר. עבור סינתזה ex situ, הכינו תחילה בקראק עגול התחתון בנפח 50 milliliter עם stir bar ופלטה מחממת. הוסיפו 20 milliliters של ethanol. לאחר מכן, הוסיפו ארבעה grams של terepthalaldehyde ו-7.26 grams של aminoguanidinium chloride. חממו את התמיסה ל-60 degrees Celsius וערבבו אותה במשך שעתיים. לאחר מכן קררו את התמיסה ל-20 degrees Celsius והניחו לה לנוח במשך שלוש שעות. השתמשו ב-B המצויד בנייר סינון

sulfate-separation-selective-crystallization-with-bis

Research

JoVE Journal

Chemistry

כימיה

אנו מציגים את הסינתזה בטמפרטורה גבוהה של מבשרי intermetallic...

סינתזה של לתשעה אטום יונים Zintl Deltahedral של גרמניום functionalization שלהם עם קבוצות אורגניים

מחקרי Biophysical והביוכימי של אינטראקציות בין חלבוני קרום תחומים מוטבעים-להתמודד עם אתגרים טכניים רבים, הראשונה שבן היא קבלת חומר הלימוד מתאים. מאמר זה מתאר פרוטוקול להפקה וטיהור מתחמי פפטיד הטרנסממברני דיסולפיד-התייצב המתאימים לניתוח מבנים על ידי תהודה מגנטית גרעינית פתרון (NMR) ויישומים אנליטיים אחרים.

מכלולי פפטיד הטרנסממברני ייצור של דיסולפיד-התייצבו ללימודים מבניים

פרוטוקול להכנת diastereoselective בסיר אחד של ציס - N-TS-iodoaziridines מתואר. הדור של diiodomethyllithium, בנוסף לaldimines N-Ts וcyclization של אמין פנינה-diiodide ביניים לiodoaziridines מודגם. כן נכלל בפרוטוקול במהירות וכמותית להעריך את השלב נייח המתאים ביותר לטיהור על ידי כרומטוגרפיה.

סינתזה וטיהור של Iodoaziridines עירוב כמותי בחירת האופטימלית נייח השלב לכרומטוגרפיה

כאן, אנו מציגים פרוטוקול לגואנידינילציה ישירה בשלב מוקדם המאפשר סינתזה כוללת מהירה של מולקולות אורגניות קטנות המכילות אמינוגואנידין. חומר ביניים סינתטי מתקדם המשמש בסינתזה של מעכב גורם קרישת דם XIa הוכן באמצעות פרוטוקול זה.

ישיר, בשלבים מוקדמים Guanidinylation פרוטוקול לסינתזה של מוצרים טבעיים Aminoguanidine המכיל קומפלקס

פרוטוקול לסינתזה של guanidines-modified אלקיל מבוסס על השימוש המבשר המתאימים הוצג.

שינויו Functionalization של קבוצת guanidine ידי מבשרי תפורות

כאן, אנו מציגים אחד-סיר, המעבר-מתכת נטול סינתזה של תיולים ועורר thioesters הלידים ארומטי, נתרן thiomethoxide, ואחריו את הכנת גבישים יחיד של רשת מתכת-dithiolene באמצעות תיול מינים מקומיים בתוך מ thioester צייתן ויציבה יותר.

סינתזה של אבן בניין תיול עבור התגבשויות של מסגרת מתכת Gyroidal-גופרית מוליכים למחצה

כאן, אנו מציגים פרוטוקול כדי להסיר aldehydes, קטונים תגובתי תערובות לפי פרוטוקול מיצוי נוזל-נוזל ישירות עם ביסולפיט רווי ב הממס miscible. פרוטוקול משולב זה הוא מהיר ולא נתיישב לביצוע. יכול להיות מחדש על ידי basification של השכבה המימית בודדו את אלדהיד או קטון.

פרידה של Aldehydes, קטונים תגובתי תערובות באמצעות פרוטוקול החילוץ ביסולפאט

פרוטוקול עבור העיצוב הרציונלי של מסנן אלקטרואקטיבי כפול פונקציונלי המורכב של צינוריות פחמן ו טיטאני פלזמה מדווח ויישומים סביבתיים שלהם כלפי Sb (III) חמצון ו קיבוע על מוצג.

מסנן כפול פונקציונלי אלקטרואקטיבי כלפי בו זמנית Sb (III) חמצון ו קיבוע על

פרוטוקול זה מתאר מערך להתגבשות של טרנספורטר הסטרול ABCG5/G8. ABCG5/G8 משוחזר לאופניים לצורך התגבשות טיפה תלויה. הפרוטוקול אינו דורש חומרים או מצעים מיוחדים, מה שהופך אותו לנגיש וקל להתאמה בכל מעבדה לקביעת מבנה החלבון באמצעות קריסטלוגרפיה בקרני רנטגן.

התגבשות ABCG5/G8 בסביבת ביצלה ליפידית לקריסטלוגרפיה של קרני רנטגן

מטרת פרוטוקול זה היא לשלב SDF-1α, גורם ביות של תאי גזע, בננו-חלקיקי דקסטרן סולפט-צ'יטוזן.  החלקיקים המתקבלים נמדדים לפי גודלם ופוטנציאל הזטה שלהם, כמו גם התוכן, הפעילות וקצב השחרור במבחנה של SDF-1α מהננו-חלקיקים.

הכנה ואפיון של SDF-1α-Chitosan-Dextran סולפט חלקיקים

למד סינון סולפט סלקטיבי באמצעות ליגנד bis-iminoguanidinium בתהליך סינתזה מימית in situ. שיטה זו משלבת הכנת הליגנד והפרדת האניון בשלב אחד ליישומים בכימיה אנליטית.

ההפרדה סולפט ידי סלקטיבי התגבשות עם ליגנד Bis-iminoguanidinium

גלה סרטונים נוספים