Name: הכנת המאפיינים של Thermo-הפיך צולב הגומי Via דילס-אלדר לכימיה (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-08-25T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 2 s
Description: למדו הכנת גומי תרמי-הפיך צולב באמצעות כימיית דילס-אלדר לצורך מיחזור יעיל של פולימרים. שיטה זו מאפשרת יצירת חומרים מתכלים ופתרונות בר-קיימא לסילוק גומי.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

מחקר זה מהווה חלק מתוכנית המחקר של מכון הפולימרים ההולנדי, פרויקט #749.

1. שינוי גומי <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכן את EPM maleated (EPM-ז-MA, 49 אתילן wt%, 2.1% WT MA, Mn = 50 ק&quot;ג / mol, פ&quot;ד = 2.0) גומי furfurylamine (FFA) לפני תחילת הניסוי כמצוין צעדים 1.1.1- 1.1.4. 5 <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ייבש את גומי EPM-ז-MA בתנור ואקום עבור שעה אחת ב 175 ° C להמיר di-חומצה נוכחית לתוך אנהידריד. 11 </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> דחיסת עובש סרט גומי עבה 0.1 מ&quot;מ במכבש חם במשך 10 דקות ב 150 מעלות צלזיוס, 100 בר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קלט ספקטרום שידור אינפרא אדום של סרט המתקבל לאחר הציב אותו בפמוט לוח KBR. הערה: ההמרה של di-חומצה הידרוליזה לתוך אנהידריד תושלם אם השיא חומצה קרבוקסילית טיפוסי ( <img alt="משוואה" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-sCO.jpg" /> = 1,710 -1 ס&quot;מ) הוא נעדר ופסגת אנהידריד מחזורית מאפיין ( <img alt="משוואה" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-asCO.jpg" /> = 1,856 -1 ס&quot;מ </sעד&gt;) הוא ההווה. 5 </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> באמצעות זכוכית זיקוק רגיל, לזקק 2.8 גרם פ&quot;א (נקודת רתיחה = 145 ° C, 28.9 mmol; 3.0 EQ מבוסס על תוכן MA ב-MA EPM-ז.) בלחץ אטמוספרי. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כן פתרון גומי 10% WT בשקילת 45.0 גרם של גומי EPM-ז-MA (MA 9.6 מילימול) והמס אותו 500 מיליליטר tetrahydrofuran (THF) ב 23 ° C בכוס סגורה תחת בחישה נמרצת. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מוסיפים את g 2.8 מזוקקים טרי FFA לפתרון גומי 10% WT. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מערבבים את תערובת התגובה במערכת סגורה ב 23 מעלות צלזיוס במשך שעה לפחות 1. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לזרז את תערובת התגובה על ידי מוזג אותה לאט לתוך פי עשרה (5 ליטר) של אצטון תחת ערבוב מכאני, מניב מוצר הפולימר כמו חוטים לבנים כי הם דגו בקלות מתוך הכוס באמצעות פינצטה גדול. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> יבש את המוצר שנאספו (EPM-ז-furan) למשקל קבוע בתנור ואקום ב 35 ° C (זה לוקח בערך 1 יום). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> עובש דחיסה שהתקבל, SLIמוצר צהבהב ghtly בתוך תבנית בין שתי לוחיות מתכת במכבש חם במשך 10 דקות ב 175 מעלות צלזיוס, 100 בר להמיר מוצר חומצת maleamic ביניים לתוך מוצר imide. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותכים את לוחית גומי וכתוצאה מכך חתיכות קטנות (0.05 גר &#39;) עם מספריים לשטוף אותם היטב על ידי שיקוע שלהם אצטון כדי להסיר כל FFA unreacted. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קלט ספקטרום שידור אינפרא אדום של המוצר בבעל לוח KBR לאחר הדחיסה יוצק אותה סרט 0.1 מ&quot;מ עובי. 5 הערה: בהיעדר אמיד חומצה נותרת ניתן להסיק בהעדר לשיא ב 1,530 -1 סנטימטר 39, 40 אינדיקצית ההמחשה ביותר עבור השינוי המוצלח היא ההיעלמות כמעט המוחלטת של. <img alt="משוואה" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-asCO.jpg" /> ב 1,856 -1 ס&quot;מ של אנהידריד והופעת <img alt="משוואה" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-sCO.jpg" /> ב 1,710 -1 ס&quot;מואת CN מתיחת רטט ( <img alt="משוואה" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-sCN.jpg" /> = 1,378 -1 ס&quot;מ) של maleimide. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קבע את ההמרה תגובת-MA EPM-G-g EPM-furan מירידה ספיגת רטט מתיחה C = O סימטרי של קבוצות אנהידריד ( <img alt="משוואה" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-asCO.jpg" /> = 1,856 -1 ס&quot;מ) על ידי שילוב תחומים תחת אינפרא אדום בודדים (FT-IR) פסגות לאחר deconvolution (R 2&gt; 0.95). 5 הערה: רטט נדנדה מתיל ( <img alt="משוואה" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_rho_ip_CH3.jpg" /> = 723 ס&quot;מ -1), שמקורם עמוד השדרה EPM, נותר ללא שינוי על שינוי והוא יכול לשמש התייחסות פנימית. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קבע את מרות שינוי על ידי ביצוע ניתוח יסודות (EA) עבור N, C ו- H על דגימות גומי כביסה, ייבוש. 5 הערה:התכנים הטוחנים ניתן נגזרים באחוזי המסה הנמדדים. תוכן החנקן הטוחן ב-furan EPM-g שווה לזה של קבוצות furan המורכבות. ההמרה יכולה להיות מחושבת על ידי השוואת היחס הטוחן של מונומר מורכב MA אל מונומרים EPM שאינם מורכב ב מבשר EPM-ז-MA (7.69 x 10 -3) עם N היחס הטוחן: EPM של EPM-G- מדגם furan. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מדוד את קשיות החוף של הדגימות יצוקות דחיסה לפחות 10 פעמי לחיצת מד קשיות על מדגם גומי, המכסה את השטח הגלילי כולו של מד הקשיות. 5 הערה: דוגמאות בעובי של 2 ± 0.1 מ&quot;מ אמורות לשמש לבדיקות אלה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מדוד את התארכות (בהפסקה) ואת חוזק מתיחה האולטימטיבי על ידי ביצוע בדיקות מתיחה על דגימות של כ 1 מ&quot;מ עובי ו -5 מ&quot;מ רחב באמצעות אורך מהדק של 15 מ&quot;מ ושיעור זן של 500 ± 50 מ&quot;מ / דקה. קבע את מודול יאנג מן המדרון הראשוני של stres וכתוצאה מכךעקומות s-זן. הערה: לכל מדידה, בדיקת 10 דגימות ולא לכלול את שתי חריגות עם הגבוהה ביותר ואת הערכים הנמוכים ביותר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קבע את הדחיסה נקבעה על 23 מעלות צלזיוס על ידי דחיסת דגימות גליליות עם עובי של 6 ± 0.1 מ&quot;מ (t0) ו בקוטר של 13 ± 0.1 מ&quot;מ בין צלחות מתכת 3/4 ה העובי הראשוני שלהם (t n) עבור 70 שעות, ולתת להם להירגע על 50 מעלות צלזיוס במשך שעה וחצי ולמדוד את העובי (i t). הערה: הערך להגדיר דחיסה ניתן לקבוע מן (t0 -t i) / (t0 -t n). </li></ol> 2. דילס-אלדר Cross-linking ו עיבוד מחדש <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לפני הניסוי, לסנתז את bismaleimide אליפטיות (BM) מ didodecylamine ו אנהידריד maleic (MA) על פי נוהל דיווח. 41 </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לשקול 40.0 גרם של גומי EPM-ז-furan (8.6 מילימול תוכן furan) ו 0.04 פנוליות גרם אנטי-שורidant (octadecyl-1- [3,5-di-טרט-בוטיל-4-hydroxyphenyl] propionate) ו לפזר אותם גדולים, נסגר כוס עם THF 500 מ&quot;ל ב 23 ° C. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להוסיף 1.48 גרם של bismaleimide אליפטיות (4.3 מילימול, 0.5 EQ. מבוסס על תוכן furan ב EPM-ז-furan) כדי מבחנה עם הפתרון 10% WT. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מערבבים את תערובת התגובה במשך שעה 1 לפחות 50 מעלות צלזיוס בכוס סגורה, ולאחר מכן להסיר את הכובע כדי לפתוח את מערכת להתאדות הממס. אידוי של THF יכול גם להתבצע באמצעות המאייד רוטרי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ייבש את המוצר שנאסף למשקל קבוע בתנור ואקום ב 35 מעלות צלזיוס. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> עובש דחיסת המוצר למשך 30 דקות ב 175 מעלות צלזיוס, 100 בר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לחשל המוצר המתקבל על ידי אחסונו בתנור על 50 מעלות צלזיוס למשך שלושה ימים לפחות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותכים את לוחית גומי וכתוצאה מכך חתיכות קטנות (0.05 גרם) באמצעות מספריים לשטוף אותם ביסודיות על ידי שיקוע שלהם אצטון כדי להסיר כל הרכיבים unreacted ודחיסה ולעצב אותו לתוך f 0.1 מ&quot;מ עובי<html> ILM. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קלט ספקטרום אינפרא אדום שידור של סרט וכתוצאה מכך בעל לוח KBR, באמצעות ההגדרה הזהה לאלו המתוארות עבור 1.9.1. 5 </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קבע את המרת cross-linking מירידה יחסית רטט המתיחה הסימטרי COC של טבעות furan ( <img alt="משוואה" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-sCOC.jpg" /> = 1,013 -1 ס&quot;מ) כמתואר 1.10. 5 </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קבע את ההמרה cross-linking ידי ביצוע EA עבור N, C ו- H על דגימות גומי כביסה, ייבוש. 5 </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קבע את חוף קשיות, מודולוס של יאנג, התארכות בהפסקה, חוזק מתיחה האולטימטיבי ודחיסה נקבע על 23 ° C באותו אופן כפי שמתואר 1.12-14. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לעבד מחדש את דגימות לאחר בדיקה על ידי חיתוך אותם לחתיכות קטנות באמצעות מספריים (± 50 מ&quot;מ 3) ודחיסה קריצה אלה באותם תנאים לתוך דגימות חדשות, הומוגנית עם אותם מימדים. </li></ol>התחת = &quot;jove_title&quot;&gt; 3. אשפרה מי חמצן ו גופרית של ENB-EPDM <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מחממים מערבלים תצווה פנימי עד 70 ° C ולתת לו לסובב ב 50 סל&quot;ד. הערה: צעד מיזוג ראשוני על ידי שטיפה את החדר עם חנקן נותן שליטה טובה יותר של התהליכים חוצי-linking. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> Feed 18.1 גרם של ENB-EPDM (48% WT אתילן, 5.5% WT ENB) למערבל אצווה פנימי כדי להגיע גורם מילוי 70% ומערבבים 2 דקות להניב להמיס הומוגנית. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> Feed 1.25 phr של di-חמצני (טרט-butylperoxy-איזופרופיל) בנזן) או 1.88 phr של מערכת הגיפור גופרית 80% טהור, רגיל, חצי יעיל לערבב אותו עם גומי 3 דקות ב 70 מעלות צלזיוס. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> עובש דחיסה במתחם וכתוצאה מכך עיתונות חמה למשך 30 דקות ב 175 מעלות צלזיוס, 100 בר לרפא אותה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קבע את חוף קשיות, מודולוס של יאנג, התארכות בהפסקה ואת חוזק מתיחה האולטימטיבי להגדיר באותו אופן כפי שמתואר 1.12-14. </li></ol> 4. Cרוס-link קביעת צפיפות <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותכי חתיכה של יצוק דחיסה, גומי צולב של כ מספריים באמצעות 50 מ&quot;ג. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לקבוע את המשקל ההתחלתי של המדגם גומי בדיוק בשקילה אותו בקבוקון זכוכית 20 מ&quot;ל (W 0). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לטבול את הגומי שקלה ב 15 מיליליטר של decalin. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תנו גומי להתנפח decalin עד משקלו אינו מעלה יותר ושיווי משקל נפיחות הוא הגיע (כ 3 ימים). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בזהירות לקחת את דגימת נפוחות מתוך הבקבוקון ובזהירות להספיג את פני השטח עם ממחטת נייר כדי להסיר כל ממס מפני השטח מבלי ללחוץ אותה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לשקול מדגם הגומי הנפוח בבקבוקון מדגם חדש (W 1). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> יבש המדגם נפוח בתנור ואקום ב 80 מעלות צלזיוס עד משקל מתמיד הוא הגיע ולקבוע את המשקל היבש של המדגם (W 2). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השג את התוכן הג&#39;ל W 2 / W 0 x 100% </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קבע את הצולבותצפיפות הקישור ([XLD] ב mol / ס&quot;מ 3) באמצעות המשוואה פלורי-Rehner 42, 43, [XLD] = (ln (1-V R) + V + R χV R 2) / (2V S (R 0.5V -V R 1/3)) עם V S הנפח הטוחן של (decalin ממיס: 154 מיליליטר / mol ב 23 ° C), χ פרמטר האינטראקציה (decalin-EPDM: 0.121 + 44 0.278V R) ו- V אות R נפח קטן של גומי במדגם נפוחות כי ניתן לקבוע מן W 2 / (W 2 + (W 1 -W 2) ∙ ρ EPM-ז-furan / ρ decalin) עם צפיפויות (ρ) להיות 860 ק&quot;ג / מ 3 עבור EPM-ז-furan ו 896 ק&quot;ג / מ 3 עבור decalin, בהתאמה. </li></ol>

המחבר, מרטין ואן דווין, הוא עובד של LANXESS Elastomers B.V. המייצרת גומיות EPM-g-MA המשמשות במאמר זה.

גומי מסחרי EPM-ז-MA היה התרמו-הפיך צולב בגישה שני שלבים פשוטה. הגומי maleated שונה הראשון עם פ&quot;א להשתיל קבוצות furan על עמוד השדרה גומי. פוראנים ממתינים המתקבלים מראים תגובתיות כמו Dienes דילס-אלדר. אליפטיות בע&quot;מ שימש cross-linking סוכן, וכתוצאה מכך גשר התרמו-הפיך בין שני moieties furan. תגובות שניהם היו מוצלחות עם המרות טובות (&gt; 80%) על פי ספקטרוסקופיה אינפרא האדומה, ניתוח יסודי. Cross-linking הוצגה על ידי נפיחות בדיקות מסיסות, מניב תוכן ג&#39;ל של 100%. <p class...

גיפור גופרית וריפוי מי כרגע טכניקות cross-linking התעשייתיות המרכזיות בתעשיית הגומי, מניב צולבות קישורים כימיים בלתי הפיכים המונעים עיבוד מחדש להמס. 1, 2 &#39;מהעריסה לעריסה &quot;גישה למחזר גומי צולב דורש חומר מתנהג גומי דומה צולב לצמיתות בתנאי שירות, תוך גברת רגישות של processability מחזור מלא של תרמופלסטיים בטמפרטורות גבוהות. גישה להשיג מחזור כזה עושה שימוש ברשתות גומי עם צולבות קישורים הפיכים המגיבים לגירוי חיצוני, כגון טמפרטורה (הריאליים ביותר מנקודת המבט של יישומים תעשייתיים בעתיד). 3-5 היווצרות הקישורים הצולבים אלה לשירותך יחסית נמוך טמפרטורות נדרשות עבור התנהגות מכאנית טובה של הגומי, תוך המחשוף שלהם בטמפרטורות גבוהות (בדומה לטמפרטורת עיבוד של מתחם הלא-צולבים מקוריים) מאפשר reCycling של החומר. חומרים ספציפיים מסוימים יכולים להיות צולבים הפיכים על ידי עשיית השימוש של רשתות קוולנטיים דינמיות שנקראות דרך תגובות polycondensation 6 או על ידי טופולוגיית רשת הפיכה שנקראה הקפאה דרך תגובות transesterification. 7-9 החסרון של גישות אלו הוא הצורך בעיצוב סינתזת פולימרים חדשים ולא שינוי קיים, גומי מסחרי שכבר יש את המאפיינים הרצויים. טכניקות תרמו-הפיך גומי קשר צולב כרוך מליטה מימן, אינטראקציות יוניים מליטה קוולנטיים כגון באמצעות rearrangements דיסולפיד המופעל התרמו. 10-13 לאחרונה, טרמו הפיך cross-linking באמצעות דילס-אלדר (DA) כימיה פותחה. 14 כימית DA -21 ניתן ליישם מגוון רחב של פולימרים ומייצגים בחירה פופולרית, במיוחד מאז תגובת DA מאפשרת קינטיקה מהירה יחסית ותנאי תגובה חריפים. 17, 22-24 Thטמפרטורות צימוד צימוד גבוה הנמוכים EIR לעשות furan ו מועמדים מצוינים maleimide עבור cross-linking פולימר הפיך. 18-20, 25-28 מטרת העבודה הנוכחית היא לספק שיטה לשימוש כימיה DA ככלי התרמו-הפיך cross-linking עבור מוצר גומי תעשייתי (איור 1). 5 ראשית, תגובתיות של אלסטומרים פחמימנים רווים, כגון אתילן / קונדומי פרופילן (EPM), צריכים להיות מוגברים. דוגמה רלוונטית מסחרית המאפשרת זהו השתלת רדיקלים חופשיים ביוזמת מי של אנהידריד maleic (MA). 29-34 שנית, קבוצת furan יכול להיות מורכבים על גבי גומי EPM כגון maleated ידי החדרת furfurylamine (FFA) לתוך אנהידריד תליון 35 לגבש imide., 36 לבסוף, moieties furan כי ובכך מחוברים לשדרת גומי אז יכול להשתתף כימיה DA התרמו-הפיך כקובץ diene אלקטרון-עשיר. 25, 37-פו אלקטרוניםאו bis-maleimide (BM) הוא dienophile מתאים התגובה cross-linking זה. 19, 26, 38 <img alt="איור 1" src="/files/ftp_upload/54496/54496fig1.jpg" /> באיור 1. ערכת התגובה. השתלת Furan ו cross-linking bismaleimide גומי EPM-ז-MA (נדפס באישור 5). <a href="http://www.jove.com/files/ftp_upload/54496/54496fig1large.jpg" target="_blank">נא ללחוץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a>

<table><tbody><tr><td>ENB-EPDM</td><td>LANXESS Elastomers B.V.</td><td>Keltan 8550C</td><td></td></tr><tr><td>EPM-g-MA</td><td>LANXESS אלסטומרים BV</td><td>Keltan DE5005</td><td>תנור ואקום לשעה ב-175&nbsp; &deg; C</td></tr><tr><td>furfurylamine</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>F20009</td><td>מזוקק טרי לפני השימוש</td></tr><tr><td>di-dodecylamine</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>36784</td><td></td></tr><tr><td>maleic anhydride</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>M0357</td><td></td></tr><tr><td>octadecyl-1-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>367079</td><td></td></tr><tr><td>bis(tert-butylperoxy-iso-propyl) benzene</td><td>סיגמא-אולדריץ'</td><td>531685</td><td></td></tr><tr><td>טטרהידרופוראן</td><td>סיגמא-אולדריץ'</td><td>401757</td><td></td></tr><tr><td>דקלין</td><td>סיגמא-אולדריץ'</td><td>294772</td><td></td></tr><tr><td>אצטון</td><td>סיגמא-אולדריץ'</td><td>320110</td><td></td></tr></tbody></table>

הכנת המאפיינים של thermo-הפיך צולב הגומי via דילס-אלדר לכימיה

The Preparation and Properties of Thermo-reversibly Cross-linked Rubber Via Diels-Alder Chemistry

שיטה לשימוש כימית התרמו-הפיך Alder דילס ככלי cross-linking למוצרי גומי מודגמת. בעבודה זו, גומי פרופילן אתילן מסחרי, מורכבים עם אנהידריד maleic, הוא התרמו-הפיך צולבים בשני שלבים. Moieties אנהידריד ממתינים שונו הראשון עם furfurylamine להשתיל קבוצות furan לשדרת גומי. קבוצות furan תליון אלו מכן צולבים עם bis-maleimide באמצעות תגובת צימוד דילס-אלדר. תגובות שניהם יכולים להתבצע תחת מגוון רחב של תנאי הניסוי ניתן ליישם בקלות על בקנה מידה גדול. את מאפייני החומר של קונדומים דילס-אלדר צולב וכתוצאה מכך הם דומים פרופילן / אתילן נרפא-חמצן / גומי diene (EPDM) התייחסות. The-קישורים הצלב לשבור בטמפרטורות גבוהות (&gt; 150 ° C) דרך התגובה רטרו-דילס-אלדר וניתן רפורמה ידי חישול תרמית בטמפרטורות נמוכות (50-70 מעלות צלזיוס). הפיכות של המערכה הוכחו שנינותh ספקטרוסקופיה אינפרא אדום, בדיקות מסיסות תכונות מכניות. מחזור של החומר הוצג בצורה מעשית, כלומר, על ידי חיתוך מדגם צולב לחלקים קטנים ודחיסת קריצה אותם הדגימות חדשות מוצגת תכונות מיכניות השוואה, דבר שאינו אפשרי עבור קונדומים צולבים כמקובל.

שינוי מוצלח של-MA EPM-ג&#39;י לתוך EPM-ז-furan ואת cross-linking עם bismaleimide מוצג על ידי התמרת ספקטרומטריית אינפרא אדום (FTIR) (איור 2). הנוכחות של קבוצות furan במוצר EPM-ז-furan ניתן להסיק קריעת אליפטיות CC שיא המתיחה ( <img alt="משוואה" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-sCC.jpg" /> = 1,050 -1 ס&quot;מ) לשתי פסגות furan ( <img alt="משוואה" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-asCOC.jpg" /> = 1,073 -1</su...

גישה דו-שלבית פשוטה הכוללת שינוי גומי וקישור צולב מניבה מוצרי גומי אלסטיים הניתנים לעיבוד חוזר מלא.

הכנת המאפיינים של Thermo-הפיך צולב הגומי Via דילס-אלדר לכימיה

A method for using Diels Alder thermo-reversible chemistry as cross-linking tool for rubber products is demonstrated. In this work, a commercial ...

המטרה הכללית של הליך זה היא להכין גומיים הניתנים למחזור באמצעות כימיה של דילס-אלדר (Diels-Alder). שיטה זו יכולה לסייע במתן תשובות לשאלות מפתח בתחום מיחזור הגומי, כגון כיצד ניתן לבצע פינוי בצורה יצירתית. היתרון המרכזי של טכניקה זו הוא שהמתודולוגיה היא אוניברסלית, וניתן להחילה על מספר פולימרים וגומיים.הכינו תמיסת גומי בריכוז של 10% משקל על ידי המסה של 45 גרם של גומי אתילן-פרופילן מאלואט (maleated ethylene-propylyne rubber), או EPM, ב-500 מיליליטר של tetrahydrofuran בטמפרטורה של 23 °C בתוך כלי זכוכית סגור תחת ערבוב נמרץ. הוסיפו 2.8 גרם של furfurylamine שזוקק טרי לתמיסת הגומי בריכוז 10%. ערבבו את תערובת התגובה במערכת סגורה בטמפרטורה של 23 °C למשך שעה אחת לפחות.שקיע את תערובת התגובה על ידי מזיגה איטית של התערובת לתוך חמישה ליטרים של אצטון תחת ערבוב מכני. פעולה זו תניב את מוצר הפולימר כחוטים לבנים שניתן להוציא בקלות מהכלי באמצעות פינצטה גדולה. ייבש את המוצר המודגש בפוראן שנאסף עד למשקל קבוע בתנור ואקום בטמפרטורה של 35 °C.גזרו את לוח הגומי שהתקבל לחתיכות קטנות בעזרת מספריים, ושטפו אותן היטב על ידי טבילה באצטון כדי להסיר פירפורילאמין שאינו הגיב. בצעו דהליכה תחת דחיסה (Compression molding) למוצר המתקבל, שצבעו צהבהב קלות, למשך 10 דקות בטמפרטורה של 175 degrees Celsius ובלחץ של 100 bar, כדי להמיר את מוצר הביניים של חומצה האמיטית למוצר האמידי. מדדו את קשיות Shore A של הדגימות שעברו דהליכה תחת דחיסה לפחות 10 פעמים, על ידי לחיצה של דוrometer על דגימת הגומי, כך שכל השטח הגלילי של הדוrometer יהיה במגע עם הדגימה.מדוד את מודול יאנג (Young's Modulus), את חוזק המתיחה המקסימלי ואת ההארכה בעת השבירה על ידי ביצוע בדיקות מתיחה לדגימות בעובי של כ-1 mm וברוחב של 5 mm. השתמש באורך תפיסה של 15 mm ובקצב מאמץ של 500 ± 50 mm לדקה. קבע את ערך הדפורמציה השיורית (compression set) בטמפרטורה של 23 °C על ידי דחיסת דגימות גליליות בין שתי פלטות מתכת ל-3/4 מעובם הראשוני למשך 70 שעות.הניחו להם להירגע בטמפרטורה של 50 °C למשך חצי שעה ומדדו את העובי. שקלו 40 g של EPM פונקציונלי עם פוראן ו-04 g של נוגד חמצון פנולי, והמיסו אותם בתוך כלי זכוכית סגור וגדול עם 500 mL של THF בטמפרטורה של 23 °C. הוסיפו 1.48 g של הביסמאלמיד האליפטי לכלי עם תמיסת הגומי בריכוז 10%.ערבבו את תערובת התגובה למשך שעה אחת לפחות בטמפרטורה של 50 °C בכלי השקיף הסגור. לאחר מכן, הסירו את המכסה כדי לפתוח את המערכת ולאפשר את אידוי הממס. ייבשו את המוצר שנאסף עד למשקל קבוע בתנור ואקום בטמפרטורה של 35 °C.לאחר מכן, בצעו עיצוב בדחיסה (compression mold) למוצר למשך 30 דקות ב-175 degrees Celsius וב-100 bar. בצעו התפננות (Anneal) למוצר שהתקבל על ידי אחסונו בתנור ב-50 degrees Celsius למשך שלושה ימים לפחות. קבעו את ספקטרום התמסירות באינפרא-אדום, קשיות Shore A, מודול יאנג, התארכות בשבירה, חוזק מתיקה מקסימלי וערך דחיסה ב-23 degrees Celsius, כפי שמתואר בפרוטוקול הכתוב.חשוב לחמם את החומר לטמפרטורה הגבוהה מטמפרטורת ה-decrossing של Diels-Alder למשך חמש דקות לפני ביצוע עיצוב בדחיסה (compression molding) לגומי הקשרים הצולבים. יש לעבד מחדש את הדגימות לאחר הבדיקה על ידי חיתוכן לחתיכות קטנות באמצעות מספריים וביצוע עיצוב בדחיסה תחת אותם תנאים כדי ליצור דגימות הומוגניות חדשות בעלות ממדים זהים. חתכו חתיכה של גומי קשרים צולבים שעבר עיצוב בדחיסה במשקל של כ-50 milligrams.קבעו במדויק את המשקל ההתחלתי של דגימת הגומי על ידי שקילתה בתוך מבחנה מזכוכית בנפח 20 מיליליטר. טבלו את הגומי שנשקל ב-15 מיליליטר של Declan. הניחו לגומי להתנפח ב-Declan למשך כשלושה ימים, עד שמשקלו לא יעלה יותר, מה שמעיד על הגעה לנפיחות שיווי משקל, ולאחר מכן הוציאו בזהירות את הדגימה הנפוחה מהמבחנה.ספגו בזהירות את פני הדגימה הנפוחה בעזרת נייר סופג כדי להסיר כל ממס מהפני השטח, ללא לחיצה על הדגימה. שקלו את דגימת הגומי הנפוחה במבחנה חדשה. ייבשו את הדגימה הנפוחה בתנור ואקום בטמפרטורה של 80 °C עד להגעה למשקל קבוע, וקבעו את משקלה היבש של הדגימה.ניתן להבחין בשיאיהם האופייניים של הפוראן נעלמים בעקבות קשירה צולבת, ומופיעים מחדש בעקבות ביטול הקשירה הצולבת של הגומי המודגש בפוראן. עיבוד מחדש של הגומי בעל הקשירה הצולבת ההפיכה תרמית באמצעות עיצוב בדחיסה מניב דגימות הומוגניות, בניגוד לגומיים בעלי קשירה צולבת קונבנציונלית. עם ביצוע קשירה צולבת מסוג Diels-Alder ועבודה מחדש עם גומיים אלו, הקשיות עולה והעתק הדחיסה פוחת, עד להתקרבות לערכים המתקבלים בדגימות ייחוס בעלות קשירה צולבת מסחרית.באופן דומה, לאחר קשירה צולבת בשיטת Diels-Alder ועיבוד מחדש של גומיים אלו, מודול Young עולה, חוזק המתיחה עולה וההארכה פוחתת, עד לערכים המתקבלים עבור דגימות ייחוס בעלות קשירה צולבת מסחרית. לאחר ביצוע הליך זה לשינוי הגומיים, ניתן לבצע שיטות אחרות, כגון מיחזור גומיים, בצורה יעילה הרבה יותר בתהליך של דבולקניזציה של גומיים בעלי קשירה צולבת קונבנציונלית.

the-preparation-properties-thermo-reversibly-cross-linked-rubber-via

Research

JoVE Journal

Chemistry

כימיה

המתודולוגיה רומן מוצגת לסנתז ואלסטומרים נוזליים-גבישים עיקרי שרשרת התכנית באמצעות מונומרים מתחילים זמינים מסחרי. מגוון רחב של נכסים טרמומכני היה מותאם על ידי התאמת כמות crosslinker, תוך ביצועי actuation היו תלויים בכמות של מאמץ ליישם במהלך תכנות.

סינתזה של אלסטומרים נוזליים-גבישים לתכנות ראשי-שרשרת באמצעות תגובת תיאול-acrylate שני שלבים

אנו מדגימים הכנה של אלסטומרים גבישיים נוזליים מבוססי סילוקסן ואפוקסי (LCEs) וננו-קומפוזיטים LCE. ה-LCEs מאופיינים ביחס למתח הפיך, סדר גביש נוזלי ונוקשות. כיישום פוטנציאלי, אנו מדגימים את השימוש בהם כמצעים מגיבים לצורה במכשיר מותאם אישית לתרבית תאים פעילה.

הכנת Monodomain Liquid Crystal אלסטומרים גביש נוזלי Nanocomposites אלסטומר

מאמר זה מתאר תהליך לייצור ננו-חלקיקים פולימריים בהרכבה עצמית באמצעות פילמור פיזור בתיווך אור נראה. שימוש באור נראה באנרגיה נמוכה לשליטה בפילמור מאפשר היווצרות ניתנת לשחזור של מיצלות דמויות תולעת בהרכבה עצמית בתכולת מוצקים גבוהה.

סינתזה קלילה של Micelles תולעת דמוית ידי גלוי אור מתווכת פילמור נפיצה שימוש Photoredox Catalyst

פרוטוקולים מתוארים להרכבת מתכלה thermoresponsive hydrogels מבוסס על hydrazone cross-linking של oligomers פולימריים על הסולם בתפזורת, microscale, ו ננו, והשני עבור הכנת ג'ל חלקיקים והן nanofibers.

בדיית Thermoresponsive Hydrogels מתכלה-פיסיקליות מרובים באמצעות שחול תגובתי, מיקרופלואידיקה, הרכבה עצמית, Electrospinning

כדי לספק תרופות לסרטן לאתרי גידול עם ספציפיות גבוהה ותופעות לוואי מופחתות, נדרשות שיטות חדשות המבוססות על ננו-חלקיקים. כאן, אנו מתארים מיצלות צולבות דיסולפיד שניתן להכין בקלות על ידי חמצון בתיווך מי חמצן ומסוגלות להתנתק ביעילות בסביבת גידול מפחיתה כדי לשחרר מטענים.

גישה קלילה ויעילה לייצור ההפיך דיסולפיד צולב Micelles

מחקר זה מתאר סינטטי מסלולים עבור המסתיימת ב- aminopropyl polydimethylsiloxanes וסופולימרים polydimethyl-מתיל-phenyl-siloxane-בלוק ועבור אלסטומרים רכים מבוססי ששינינו אוריאה (PSU). הוא מציג את היישום של Psu כמו אדיב של העדשה תוך-עיני. גם מתוארת שיטה הערכה עבור במבחנה cytotoxicity.

סינתזה של ששינינו רך-אוריאה אלסטומרי ליישום עדשה תוך-עיני

המטרה של פרוטוקול זה היא ליזום הפלמור באמצעות איגרות החוב הדינמיות של הגופרית בטמפרטורה קלה (90 ° c) ללא שימוש בממיסים. Terpolymers מאופיינים על ידי GPC, DSC ו 1H nmr, נבדק עבור שינויים מסיסות.

סינתזה של טרפולימרים בטמפרטורות מתונות באמצעות קשרי גופרית דינמיים ב פולי (בנזין)

כאן אנו מתארים פרוטוקולים להכנת ציקלוקטנים מתמזגים טרנס-ציקלובוטאן (tCBCO), פילמור שלהם להכנת פולימרים אולפיניים הניתנים לדה-פולימר, ודה-פולימריזציה של פולימרים אלה בתנאים מתונים.  בנוסף, מתוארים פרוטוקולים להכנת רשתות depolymerizable ודחיסה של פלסטיק ליניארי קשיח המבוסס על מערכת זו.

פולימרים אולפיניים הניתנים לדה-פולימריזציה על בסיס מונומרים ציקלואוקטן בעלי טבעת מתמזגת

dehydrogenative intramolecular מיקרוגל בסיוע דילס-Alder תגובות (DA) לספק גישה תמציתית לcyclopenta הפונקציונלי...

מיקרוגל בסיוע תגובות Dehydrogenative intramolecular דילס-Alder לסינתזה של Naphthalenes הפונקציונלי / צבעי Solvatochromic

במסמך הנהלים לפלזמה משופרת שיקוע הכימי של perfluoroalkanes על חומרי microporous כגון מסגרות מתכת אורגנית כדי לשפר את היציבות והידרופוביות שלהם מתוארים. יתר על כן, בדיקת פריצת דרך של כמויות מיליגרם של דגימות מתוארת בפירוט.

הכנת מסגרות מתכת אורגנית הידרופובי באמצעות פלזמה משופרת שיקוע הכימי של Perfluoroalkanes להסרת אמוניה

למדו הכנת גומי תרמי-הפיך צולב באמצעות כימיית דילס-אלדר לצורך מיחזור יעיל של פולימרים. שיטה זו מאפשרת יצירת חומרים מתכלים ופתרונות בר-קיימא לסילוק גומי.

הכנת המאפיינים של Thermo-הפיך צולב הגומי Via דילס-אלדר לכימיה

גלה סרטונים נוספים