Name: הסינתזה של Sn 10 (Si (Sime 3) 3) 4 2 - שימוש metastable Sn (I) פתרון Halide מסונתז באמצעות טכניקה Co-עיבוי (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-11-28T13:00:00.000+00:00
Duration: 12 min 43 s
Description: למד את טכניקת ה-co-condensation ההכנתית לסינתזת תמיסת Sn(I) כלוריד מטאסטבילית. שיטה זו מאפשרת ייצור כלורידי בדיל תת-ערכיים תגובתיים בטמפרטורות נמוכות לחקר חומרים ננוטכנולוגיים חדשים.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

אנו מודים (DFG) לתמיכה כספית, ואנחנו מודים לד&quot;ר דניאל ורנר לדיונים מועילים.

<ol><li>Goesmann, H., Feldmann, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoparticulate+Functional+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Nanoparticulate Functional Materials.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 49, 1362-1395 (2010).</li>
<li>Purath, A., Köppe, R., Schnöckel, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((%5BAl7%7BN%28SiMe3%292%7D6%5D-%3A+A+first+step+towards+aluminum+metal+formation+by+disproportionation%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">[Al7{N(SiMe3)2}6]-: A first step towards aluminum metal formation by disproportionation.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 38, 2926-2927 (1999).</li>
<li>Schnöckel, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metalloid+Al-+and+Ga-clusters%3A+a+novel+dimension+in+organometallic+chemistry+linking+the+molecular+and+the+solid-state+areas%3F%5BTitle%5D)+AND+%22Dalton+Trans%22%5BJournal%5D)">Metalloid Al- and Ga-clusters: a novel dimension in organometallic chemistry linking the molecular and the solid-state areas?</a> Dalton Trans. , 3131-3136 (2005).</li>
<li>Hu, K. -J., Plant, S. R., Ellis, P. R., Brown, C. M., Bishop, P. T., Palmer, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atomic+Resolution+Observation+of+a+Size-Dependent+Change+in+the+Ripening+Modes+of+Mass-Selected+Au+Nanoclusters+Involved+in+CO+Oxidation%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Atomic Resolution Observation of a Size-Dependent Change in the Ripening Modes of Mass-Selected Au Nanoclusters Involved in CO Oxidation.</a> J. Am. Chem. Soc. 137 (48), 15161-15168 (2015).</li>
<li>Schnöckel, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structures+and+Properties+of+Metalloid+Al+and+Ga+Clusters+Open+Our+Eyes+to+the+Diversity+and+Complexity+of+Fundamental+Chemical+and+Physical+Processes+during+Formation+and+Dissolution+of+Metals%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Structures and Properties of Metalloid Al and Ga Clusters Open Our Eyes to the Diversity and Complexity of Fundamental Chemical and Physical Processes during Formation and Dissolution of Metals.</a> Chem. Rev. 110, 4125-4163 (2010).</li>
<li>Schnepf, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metalloid+Cluster+Compounds+of+Germanium%3A+Novel+Structural+Motives+on+the+Way+to+Elemental+Germanium%21%5BTitle%5D)+AND+%22New+J.+Chem%22%5BJournal%5D)">Metalloid Cluster Compounds of Germanium: Novel Structural Motives on the Way to Elemental Germanium!</a> New J. Chem. 34, 2079(2010).</li>
<li>Schrenk, C., Schnepf, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metalloid+Sn+clusters%3A+properties+and+the+novel+synthesis+via+a+disproportionation+reaction+of+a+monohalide%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Inorg.+Chem%22%5BJournal%5D)">Metalloid Sn clusters: properties and the novel synthesis via a disproportionation reaction of a monohalide.</a> Rev. Inorg. Chem. 34, 93-118 (2014).</li>
<li>Jin, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atomically+precise+metal+nanoclusters%3A+stable+sizes+and+optical+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Atomically precise metal nanoclusters: stable sizes and optical properties.</a> Nanoscale. 7, 1549-1565 (2015).</li>
<li>Schnepf, A. Metalloid. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aSchnepf%2C+A+%22Clusters+in+Structure+and+Bonding+-+Clusters+-+Contemporary+Insight+in+Structure+and+Bonding%22">Clusters in Structure and Bonding - Clusters - Contemporary Insight in Structure and Bonding</a>. Dehnen, S. , accepted (2016).</li>
<li>Brynda, M., Herber, R., Hitchcock, P. B., Lappert, M. F., Nowik, I., Power, P. P., Protchenko, A. V., Ruzicka, A., Steiner, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Higher-Nuclearity+Group+14+Metalloid+Clusters%3A+%5BSn9%7BSn%28NRR%27%29%7D6%5D%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Higher-Nuclearity Group 14 Metalloid Clusters: [Sn9{Sn(NRR')}6].</a> Angew. Chem. Int. Ed. 45, 4333-4337 (2006).</li>
<li>Klinkhammer, K. W., Xiong, Y., Yao, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Molecular+lead+clusters+-+from+unexpected+discovery+to+rational+synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Molecular lead clusters - from unexpected discovery to rational synthesis.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 43, 6202-6204 (2004).</li>
<li>Richards, A. F., Brynda, M., Olmstead, M. M., Power, P. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+Ge5R4%28R+%3D+CH%28SiMe3%292%2C+C6H3-2%2C6-Mes2%29%3A+Germanium+Clusters+of+a+New+Structural+Type+with+Singlet+Biradical%5BTitle%5D)+AND+%22Organometallics%22%5BJournal%5D)">Characterization of Ge5R4(R = CH(SiMe3)2, C6H3-2,6-Mes2): Germanium Clusters of a New Structural Type with Singlet Biradical.</a> Organometallics. 23, 2841-2844 (2004).</li>
<li>Desireddy, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrastable+silver+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Ultrastable silver nanoparticles.</a> Nature. 501, 399-402 (2013).</li>
<li>Jadzinsky, P. D., Calero, G., Ackerson, C. J., Bushnell, D. A., Kornberg, R. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structure+of+a+Thiol+Monolayer-Protected+Gold+Nanoparticle+at+1.1+%C3%85+Resolution%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Structure of a Thiol Monolayer-Protected Gold Nanoparticle at 1.1 Å Resolution.</a> Science. , 430-433 (2007).</li>
<li>Schnepf, A., Schnöckel, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metalloid+aluminum+and+gallium+clusters%3A+Element+modifications+on+the+molecular+scale%3F%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.%2C+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Metalloid aluminum and gallium clusters: Element modifications on the molecular scale?</a> Angew. Chem., Int. Ed. 41, 3532-3554 (2002).</li>
<li>Ecker, A., Weckert, E., Schnöckel, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+structural+characterization+of+an+Al77+cluster%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Synthesis and structural characterization of an Al77 cluster.</a> Nature. 387, 379-381 (1997).</li>
<li>Schnepf, A., Schnöckel, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+structure+of+a+Ga84R204-+cluster-a+link+between+metalloid+clusters+and+fullerenes%3F%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Synthesis and structure of a Ga84R204- cluster-a link between metalloid clusters and fullerenes?</a> Angew. Chem. Int. Ed. 40, 712-715 (2001).</li>
<li>Schrenk, C., Köppe, R., Schellenberg, I., Pöttgen, R., Schnepf, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+tin%28I%29bromide.+A+novel+binary+halide+for+synthetic+chemistry%5BTitle%5D)+AND+%22Z.+Anorg.+Allg.+Chem%22%5BJournal%5D)">Synthesis of tin(I)bromide. A novel binary halide for synthetic chemistry.</a> Z. Anorg. Allg. Chem. 635, 1541-1548 (2009).</li>
<li>Schnepf, A., Köppe, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthese+von+Germanium%28I%29bromid.+Ein+erster+Schritt+zu+neuen+Clusterverbindungen+des+Germaniums%3F%5BTitle%5D)+AND+%22Z.+Anorg.+Allg.+Chem%22%5BJournal%5D)">Synthese von Germanium(I)bromid. Ein erster Schritt zu neuen Clusterverbindungen des Germaniums?</a> Z. Anorg. Allg. Chem. 628, 2914-2918 (2002).</li>
<li>Uhlemann, F., Köppe, R., Schnepf, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+metastable+Si%28II%29X2solutions+%28X+%3D+F%2C+Cl%29.+A+Novel+Binary+Halide+for+Synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Z.+Anorg.+Allg.+Chem%22%5BJournal%5D)">Synthesis of metastable Si(II)X2solutions (X = F, Cl). A Novel Binary Halide for Synthesis.</a> Z. Anorg. Allg. Chem. 640, 1658-1664 (2014).</li>
<li>Schenk, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Formal+Combination+of+Three+Singlet+Biradicaloid+Entities+to+a+Singlet+Hexaradicaloid+Metalloid+Ge14%5BSi%28SiMe3%293%5D5Li3%28THF%296Cluster%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">The Formal Combination of Three Singlet Biradicaloid Entities to a Singlet Hexaradicaloid Metalloid Ge14[Si(SiMe3)3]5Li3(THF)6Cluster.</a> J. Am. Chem. Soc. 133, 2518-2524 (2011).</li>
<li>Schrenk, C., Schellenberg, I., Pöttgen, R., Schnepf, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+formation+of+a+metalloid+Sn10%5BSi%28SiMe3%293%5D6cluster+compound+and+its+relation+to+the+%CE%B1%E2%86%94%CE%B2+tin+phase+transition%5BTitle%5D)+AND+%22Dalton+Trans%22%5BJournal%5D)">The formation of a metalloid Sn10[Si(SiMe3)3]6cluster compound and its relation to the α↔β tin phase transition.</a> Dalton Trans. 39, 1872-1876 (2010).</li>
<li>Schrenk, C., Winter, F., Pöttgen, R., Schnepf, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((%7BSn10%5BSi%28SiMe3%293%5D4%7D2-+%3A+A+high+reactive+metalloid+tin+cluster+with+an+open+ligand+shell+for+further+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eur.+J%22%5BJournal%5D)">{Sn10[Si(SiMe3)3]4}2- : A high reactive metalloid tin cluster with an open ligand shell for further applications.</a> Chem. Eur. J. 21, 2992-2997 (2015).</li>
<li>Gutekunst, G., Brook, A. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tris%28trimethylsilyl%29silyllithium.3+THF%3A+a+stable+crystalline+silyllithium+reagent%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Organomet.+Chem%22%5BJournal%5D)">Tris(trimethylsilyl)silyllithium.3 THF: a stable crystalline silyllithium reagent.</a> J. Organomet. Chem. 225, 1-3 (1982).</li>
<li>Timms, P. L. Techniques of Preparative Cryochemistry. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aTimms%2C+PL+%22Cryochemistry%22">Cryochemistry</a>. , Wiley. New York. 61-136 (1976).</li>
<li>Schrenk, C., Gerke, B., Pöttgen, R., Clayborne, A., Schnepf, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reactions+with+a+Metalloid+Tin+Cluster+%7BSn10%5BSi%28SiMe3%293%5D4%7D2-%3A+Ligand+Elimination+versus+Coordination+Chemistry%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry%22%5BJournal%5D)">Reactions with a Metalloid Tin Cluster {Sn10[Si(SiMe3)3]4}2-: Ligand Elimination versus Coordination Chemistry.</a> Chemistry. 21, 8222-8228 (2015).</li>
<li>Schnepf, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemistry+Applying+Metalloid+Tin+Clusters%5BTitle%5D)+AND+%22Phosphorus%2C+Sulfur+and+Silicon+and+the+Related+Elements%22%5BJournal%5D)">Chemistry Applying Metalloid Tin Clusters.</a> Phosphorus, Sulfur and Silicon and the Related Elements. 191, 662-664 (2016).</li>
</ol>

המחברים אינם מצהירים על ניגודי עניינים.

על ידי יישום טכניקת שיתוף עיבוי preparative (איור 1) 25, חומרים רומן המבוסס על מולקולות כמו SnBr מתקבל. בשל הגמישות הגבוהה טמפרטורה, לחץ, מתכת, וגז תגובתי, מגוון רחב של פתרונות metastable של מינים תגובתי גבוהים יכול להיות מסונתז. לדוגמה, subhalides של סיליקון גרמניום כבר מתקבלים בדרך זו. עם זאת, מציאת התנאים הנכונים כדי להשיג פתרון metastable לסינתזה נוספת אינה טריוויאלית, ואת הפתרונות בדרך כלל יש לטפל בטמפרטורות נמוכות מאוד (למשל, -78 ° C). בנ...

בשל ההתקדמות האחרונה בתחום הננוטכנולוגיה, טווח הגודל ננומטרי בין מולקולות במצב המוצק הפך יותר ויותר חשוב הוא העומדת במוקד מאמצי מחקר שונה 1. מחקר עם תרכובות nanoscaled במיוחד של ריבית עבור מתכות או Semimetals, כמו מתקיימים שינויים דרסטיים במהלך השינוי ממינים מולקולריים קטנים (למשל, אוקסידים הלידים: ניצוח-כללי; למשל, 3 AlCl, 3 AuCl, Geo 2, וכו &#39;) לאשכולות מטלואיד 2 של מ R n M נוסחאות כללי (n&gt; m; M = מתכת כגון אל, Au, Sn, וכו &#39;; ליגנד R = כגון SC 6 H 4 -COOH, N (Sime 3) 2, וכו &#39;), אל שלב היסודות בתפזורת הסופי (מתכת: ניצוח; semimetal: מוליכים למחצה; למשל, היסודות אל, Au, או גה) 3. הסינתזה של compou nanoscaled המולקולרי מובהקnd הוא מאתגר בשל אופי metastable שלה. נהלים סינתטיים רבים לתת חלקיקי מתכת עם התפלגות גודל מסוים 4, כלומר תערובת של תרכובות אשכול מטלואיד בגדלים שונים. כתוצאה מכך, כדי להקים בסיס ליחסים רכוש-מבנה של חומרי nanoscaled, נהלים סינטטיים יש לפתח לגשת תרכובות מולקולריות nanoscaled מובהקים. תרכובות מולקולריות מובהק אלה (אשכולות מטלואיד במקרה של מתכות 5, 6, 7, 8) שישפוך אור על המורכבות ואת עקרונות היסוד של הכימיה פשוט מטעה, כגון פירוק לבין היווצרות של מתכות 9. אחת במסלול סינטטי לגשת אשכולות מטלואיד של מתכות שונות מתחיל מההפחתה של מבשרים יציבים כי מופחת כדי ליצור אשכול מטלואיד, בעיקר בתשואה נמוכה (למשל, קבוצת מטלואיד 14 אשכולות כמו Sn 15 </sub&gt; (DippNSiMe 3) 6 (Dipp = 2,6-IPR 2 -C 6 H 3) 10, Pb 10 (Hyp) 6 (Hyp = Si (Sime 3) 3) 11, או גה 5 (CH (Sime 3 2)) 4 12). בנוסף, מספר גדל והולך של אשכולות מטלואיד של מתכות מטבעות מסונתזים באמצעות הפחתת מבשרים בנוכחות ליגנד שמנה כמו [Ag 44 (p-MBA) 30] 4 - (p-MBA = חומצה p-mercaptobenzoic) 13 ו- Au 102 (p-MBA) 44 14. לצד במסלול הסינתטי של החלת dehalogenation רדוקטיבי, Schnöckel et al. הציג במסלול סינטטי לקבוצת מטלואיד 13 אשכולות על ידי יישום תגובת disproportionation של monohalides metastable תגובתי של האלמנט המתאים (למשל, 3 3AlCl → 2Al + AlCl). הסינתזה שלמה דרוש monohalides מתבצע ובכך באמצעות טכניקת שיתוף עיבוי preparative, שם בטמפרטורות גבוהות, מולקולות-שלב גז של ALX ו GaX (X = Cl, Br, I) מסונתזת ואח&quot;כ לכוד במטריצה של ממסים קפוא (איור 1 15). טכניקה זו ובכך נותן גישה ריאגנטים רומן, שפתח את הדרך לאזורים הרומן של כימיה (למשל, החל monohalides metastable, אשכולות מטלואיד בקטרים בטווח ננומטר כמו [אל 77 (N (Sime 3) 2) 20] 2 - או [Ga 84 (N (Sime 3) 2) 20] 4 - יכולה להיות מושגת) 16, 17. המסלול הסינטטי באמצעות תגובת disproportionation לפיכך פרודוקטיבי ביותר, שמוביל אשכולות בקטרים ​​בטווח ננומטר. עם זאת, במסלול הסינתטי זה אפשרי רק אם subhalide metastable בהישג יד כי disproportionates בטמפרטורות נמוכות (בדרך כלל הרבה מתחת ל -0 מעלות צלזיוס). שוב, במקרה של קבוצה 14, monohalides נדרש, כמו dihalides subvalent MX 2 (M = גה, Sn, Pb) הם גם יציבים ובלתי מידתיים בטמפרטורות הרבה מעל 100 מעלות צלזיוס. הסינתזה של פתרונות monohalide metastable קבוצת 14 אפשרית באמצעות טכניקת שיתוף עיבוי preparative. עם זאת, קבוצת 14 monohalides מתקבלים בטמפרטורות הרבה יותר גבוהות ביחס לקבוצת 13 monohalides, אשר זמינים כמיני שלב גז ב 1000 מעלות צלזיוס. לפיכך, SnBr מתקבל בתשואה מקסימלית 1,250 ° 18 C, ואילו Gebr 19, כמו גם SiCl 2 20, מתקבלים אפילו בטמפרטורות גבוהות יותר, עד 1,600 מעלות צלזיוס. Monohalides הוא &quot;נתקע&quot; באמצעות טכניקת שיתוף עיבוי preparative (איור 1), מוביל לפתרונות monohalide metastable. החל מפתרונות metastable אלה, הצלחנו לאחרונה לסנתז מגוון of תרכובות אשכול מטלואיד הקבוצה 14 הרומן של גרמניום ובדיל, כלומר [Li (THF) 2] 3 [גה 14 (Hyp) 5] (Hyp = Si (Sime) 3) 21, Sn 10 (Hyp) 6 22, ו { [Li ([12] כתר-4) 2]} 2 [Sn 10 (Hyp) 4] 23. כאן, אנו מציגים את הסינתזה של פתרון Sn (I) metastable Cl בתוך מנגנון שיתוף עיבוי תוצרת בית ולתאר תגובתיות שלה עם LiHyp לתת באשכול מטלואיד [Sn 10 (Hyp) 4] 1 - 2 בתשואה גבוהה.

<table><tbody><tr><td>בדיל, 99.999%</td> <td>ABCR</td><td>AB122397</td><td></td></tr><tr><td>מימן כלורי N28, 99.8%</td> <td>נוזל אוויר</td><td>P0820S10R0A001</td><td></td></tr><tr><td>טולואן רעיל נטול מים, 99.8%</td> <td>סיגמא אולדריץ'</td><td>244511</td><td></td></tr><tr><td>טרי-אן-בוטילפוספין, > 93.5%</td> <td>סיגמא אולדריץ'</td><td>90827</td><td>TMEDA רעיל</td></tr><tr><td>, > 99.5%</td> <td>סיגמא אולדריץ'</td><td>411019</td><td></td></tr><tr><td>12-כתרים-4</td><td>סיגמא אולדריץ'</td><td>194905</td><td>THF רעיל</td></tr><tr><td>נטול מים, > 99.9%</td><td>סיגמא אולדריץ'</td><td>401757</td><td></td></tr><tr><td>נתרן, 99.95%</td> <td>סיגמא אולדריץ'</td><td>262715</td><td></td></tr><tr><td>בנזופנון, > 99%</td> <td>סיגמא אולדריץ'</td><td>427551</td><td></td></tr><tr><td>מד לחץ דיפרנציאלי</td><td>MKS</td><td>MKS Baratron 223B</td><td></td></tr><tr><td>בקר זרימת מסה&nbsp;</td><td>ברונקהורסט&nbsp;</td><td>נמוך ודלתא; בקר זרימת מסה זרימה p</td> מחולל בתדר גבוה Trumpf H&uuml;<td></td></tr><tr><td></td><td> ttinger</td><td>TruHeat MF 5020</td><td></td></tr><tr><td>ספקטרומטר NMR</td><td>Bruker Bruker</td><td>DRX-250</td><td></td></tr><tr><td>Glovebox</td><td>GS Systemtechnik</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Argon 5.0</td><td>Westfalen</td><td></td><td></td></tr><tr><td>חנקן 4.8</td><td>Westfalen</td><td></td><td></td></tr><tr><td>גרפיט</td><td>SGL</td><td></td><td></td></tr><tr><td>קוורץ צינור זכוכית</td><td>Gebr. Rettberg GmbH</td><td></td><td></td></tr><tr><td>פלדה מעבירה צינורית</td><td>Rohre Ketterer</td><td></td><td></td></tr><tr><td>איזון</td><td>קרן</td><td>קרן PFB200-3</td><td></td></tr><tr><td>משאבת דיפוזיה שמן</td><td>Balzers</td><td>Balzers Diff900</td><td></td></tr><tr><td>משאבת שבשבת סיבובית</td><td>Balzers</td><td>Balzers QK100L4D</td><td></td></tr><tr><td>Pyrometer</td><td>Sensotherm</td><td>6285</td><td></td></tr><tr><td>Schlenk צינורות עם עצירות זכוכית</td><td>Gebr. Rettberg GmbH</td><td>J.-שסתום מסוג יאנג עם תא</td><td></td> עצירה מזכוכית</tr></tbody></table>

הסינתזה של [sn<sub&gt; 10</sub&gt; (si (sime<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 4</sub&gt;]<sup&gt; 2</sup<sup&gt; -</sup&gt; שימוש metastable sn (i) פתרון halide מסונתז באמצעות טכניקה co-עיבוי

The Synthesis of [Sn10(Si(SiMe3)3)4]2- Using a Metastable Sn(I) Halide Solution Synthesized via a Co-condensation Technique

מספר אשכולות פח מטלואיד היטב מאופיין, מסונתז על ידי יישום disproportionation של הליד metastable Sn (I) בנוכחות ליגנד תובעני sterically, גדל בשנים האחרונות. הליד metastable Sn (I) הוא מסונתז על &quot;תנאים בחלל החיצון&quot; דרך טכניקת שיתוף עיבוי preparative. ובכך, subhalide הוא מסונתז בתנור בטמפרטורה גבוהה, סביב 1,300 מעלות צלזיוס, בלחץ מופחת על ידי התגובה של פח היסודות בגז הליד מימן (למשל, HCl). Subhalide (למשל, SnCl) הוא לכוד בתוך מטריצה של ממס אינרטי, כמו טולואן ב -196 מעלות צלזיוס. חימום המטריצה ​​המוצקה -78 ° C נותן פתרון metastable של subhalide. פתרון subhalide metastable הוא מאוד תגובתי אבל יכול להיות מאוחסן ב -78 מעלות צלזיוס במשך כמה שבועות. על חימום הפתרון בטמפרטורת חדר, תגובת disproportionation מתרחשת, שמובילה פח יסודי לבין המקבילdihalide. על ידי יישום הליגנדים מגושמים כמו Si (Sime 3) 3, תרכובות אשכול מטלואיד הביניים יכולות להיות לכודות לפני disproportionation המוחלטת פח יסודות. לכן, התגובה של metastable Sn (I) פתרון Cl עם Li-סי (Sime 3) 3 נותן [Sn 10 (Si (Sime 3) 3) 4] 2 - 1 גבישים שחורים כמו תשואה גבוהה. 1 נוצר באמצעות רצף תגובה מורכב כולל metathesis מלח, disproportionation, ושפלה של אשכולות גדולים. יתר על כן, 1 יכול להיות מנותח על ידי שיטות שונות כמו ניתוח מבנה רנטגן קריסטל NMR או יחיד.

העיקרון של טכניקת בידוד מטריקס בהטיה עם טכניקת שיתוף עיבוי preparative מוצג (איור 1), כמו גם את ההתקנה של מנגנון שיתוף העיבוי (איור 2) וכור גרפיט (איור 3). איורי 4 ו 5 מראים תמונות של ההרכבה של מנגנון העיבוי-שיתוף. באיור 6, רכיבי אספקת גז עם בקר הזרימה ההמונית מוצגים. איור 7 מציג את המנגנון העיקרי זמן קצר לפני כלי הפלדה מקובעים המק...

תגובת חוסר הפרופורציה של תמיסת כלוריד Sn(I) יציבה, המתקבלת באמצעות טכניקת עיבוי משותף מכינה, משמשת לסינתזה של תרכובת אשכול פח מתכתי.

הסינתזה של [Sn<sub&gt; 10</sub&gt; (Si (Sime<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 4</sub&gt;]<sup&gt; 2</sup<sup&gt; -</sup&gt; שימוש metastable Sn (I) פתרון Halide מסונתז באמצעות טכניקה Co-עיבוי

The number of well-characterized metalloid tin clusters, synthesized by applying the disproportionation of a metastable Sn(I) halide in the presence of a ...

המטרה הכוללת של טכניקת הקו-קונדנסציה הפרפרטיבית היא להשיג ריאגנטים חדשניים המבוססים על מולקולות שאינן ניגשות באמצעות פרוצדורות סינתטיות קלאסיות, דבר הפותח פתח לתחומים חדשים בכימיה. היתרון המרכזי של שיטה זו הוא קבלת ריאגנטים בעלי רעילות גבוהה, כך שניתן לבצע תגובות עוקבות בטמפרטורה נמוכה, דבר החיוני לסנתזה של צברים מטאלואידיים מטא-יציבים. שיטה זו עשויה לסייע במתן מענה לשאלות מפתח בתחום הננוטכנולוגיה, שכן ניתן יהיה לבסס קשרי מבנה-תכונה מתוך תרכובות של צברים מטאלואידיים בעלות אפיון מבני מדויק.למרות שתמיסת בדיל-הליד המטא-יציבה מאפשרת גישה למקבצים (clusters) בננו-קנה מידה, ניתן להשתמש בה גם עבור כימיה של קומפלקסים או אדוקטים, או עבור סינתזה של חומרים חדשניים. הדגמה חזותית של שיטה זו היא קריטית, כיוון ששלבי הבנייה קשים ללמידה עקב המורכבות הגבוהה של מכשיר הקו-קונדנסציה. ראשית, מלאו חמישה תאי תגובה ב-6 g של בדיל אלמנטרי.ערמו את תאי התגובה מעל טבעת קצה, כאשר כל אחד מהם מסובב ב-30 מעלות, וקבעו את הערימה באמצעות מוט גרפיט של 0.7 millimeter. הכניסו את הערימה לתוך צינור גרפיט חלול, כך שהחורים בטבעת הקצה יתאימו לחורים בצינור הגרפיט. קבעו את המערך באמצעות מוט גרפיט שני של 0.7 millimeter.לאחר מכן, שקלו את המערך כולו באמצעות מאזניים ורשמו את הערך כדי לקבוע את כמות הבדיל שנצרכה במהלך התגובה. לאחר מכן, הניחו את כור הגרפיט בתוך סליל השראת הנחושת של מכשיר קו-קונדנסציה, והעבירו את צינור החוט דרך החור המרכזי של לוח הנחושת העליון, הממוקם מעל סליל ההשראה. קבעו את צינור החוט לצינור אספקת מימן כלורי באמצעות אטם ואום.בדקו את מיקום הריאקטור בתוך הסליל, כדי לוודא שהריאקטור בולט מהסליל ב-5 מילימטרים, פלוס או מינוס 0.5. חברו את מגן הקירור לפיני המים של המחבר באמצעות אומים.לאחר מכן, חברו את סיבי האופטיקה של הפירומטר למחזיק במגן הנחושת באמצעות בורג. חברו את מדף אדי הממס באמצעות אום, וודאו שהוא ממורכז תחת החלל של מגן הנחושת. בדקו שוב כי ריאקטור הגרפיט עדיין נמצא במרכז סליל ההשראה וכי אין מגע בין הסליל ללוח הנחושת העליון.חבר צינור פלדה עם שסתום למפיץ האדים. כעת, התקן את כלי השלנק (Schlenk vessel) לאידוי הממס על השסתום. חבר את הבקרא של תערובת הממס שהוכנה מראש לכלי השלנק.לאחר מכן, הוסיפו מעטפת חימום חצי-ספראית לכלי השלנק (Schlenk) המשמש לאידוי. חברו קנולה ארוכה מפלט למכשיר באמצעות אום, וסגרו את הקצה החיצוני באמצעות בקבוק עגול קטן. לאחר הנחת מגנט ערבוב באורך 10 סנטימטר בתוך כלי מפלדה אל-חלודה, הכניסו אטם לחלל של האוגן השטוח, וחברו את הכלי למערכת הקו-קונדנצציה (co-condensation).בשלב הבא, חברו את כלי הזכוכית המכיל מימן כלורי לצינור פלדה קטן, ולאחר מכן למתאם בעל ארבע נקודות. סגרו את יציאת האחור של המתאם בעל ארבע הנקודות באמצעות אוגן עיוור (blind flange). לאחר מכן, חברו מנומטר של לחץ דיפרנציאלי ליציאה הקדמית, והתקינו שסתום ביציאה העליונה.כעת, חברו שסתום מחט עדין לשסתום הממוקם ביציאה העליונה של המתאם בעל ארבעת הנקודים. לאחר מכן, השתמשו בצינור פלדה ארוך כדי לחבר את חלק אספקת הגז למערכת הקו-קונדנסציה. לאחר ההרכבה המלאה, בצעו ואקום למערכת הקו-קונדנסציה למשך לילה עד ללחץ סופי של כ-10⁻⁵ millibar.ביום למחרת, מלאו את מלכודת הקירור של משאבת דיפוזיית שמן בארבעה ליטרים של חנקן נוזלי. הפעילו את מחזור מי הקירור של מחולל בתדר גבוה, ופתחו את ברז מי השבב. לאחר הפעלת המחולל, בצעו חימום לניקוי (bake out) של כור הגרפיט באיטיות על ידי העלאת הספק המוצא בצעדים הדרגתיים של 0.1 עד 0.5 kilowatts עד שטמפרטורת התגובה תגיע לסביבות 1300 degrees Celsius.לאחר השריפה (bake-out), כוון את ערך הגנרטור ל-1.0 kilowatt כדי לקרר את הריאקטור. לאחר מילוי דאוור (dewar) מפלדה ב-30 liters של חנקן נוזלי, הרם אותו באמצעות פלטפורמת הרמה כך שכלי התגובה ימוקם בתוך הדאוור. לאחר מכן, הוסף חנקן נוזלי נוסף לדאוור כדי להגיע למפלס הסופי של החנקן הנוזלי.הפעילו את מעטפת החימום ההמיספרית בדרגה הנמוכה ביותר כדי לשמר את האידוי. בנקודה זו, אדו את הממס בטיפות. קבעו את קצב הטיפות כך שכל הממס ינוצל במהלך התגובה.סגרו את המחט העדינה ואת שסתום הגז, ולאחר מכן פתחו את כלי הזכוכית המכיל מימן כלורי. אם המתח המוצג במנומטר הלחץ הדיפרנציאלי אינו גבוה מ-1600 millivolts, הפילו לחץ נמוך בחיבור השני של המנומטר על ידי חיבור כלי מרוקן לחיבור החיצוני של המנומטר. רשמו את ערך ההתחלה המוצג.בשלב הבא, חממו את ריאקטור הגרפיט ל-1300 °C על ידי כיוון ערך הגנרטור ל-3.6 kilowatts. לאחר פתיחת שסתום הגז, פתחו באיטיות את שסתום המחט העדין כדי להזרים גז מימן כלורי בקצב קבוע של שמונה millivolts לדקה. בדקו את הקצב לפחות בכל 10 דקות, ורשמו את הערכים שנמדדו.הוסיפו שני ליטרים של חנקן נוזלי לדואר, בערך כל 10 דקות, כך שמפלס החנקן הנוזלי יישאר תמיד בשליש העליון של כלי הנירוסטה. לאחר שערך המנומטר הדיפרנציאלי יירד ב-1600 millivolts, סגרו את שסתום הגז. לאחר מכן, הכניסו את שארית גז מימן הכלורי שנמצאה בחלק של אספקת הגז על ידי פתיחה איטית של שסתום המחט העדין, וכבו את מחולל התדר הגבוה.נתק את משאבת הדיפוזיה שמאית על ידי סגירת השסתום הראשי, ושטוף את המערכת בחנקן יבש עד ללחץ של כ-אטמוספירה אחת. החלף את דאוואר הפלדה הממולא בחנקן נוזלי בדלי מבודד המוצב על בוחש מגנטי. לאחר מכן, הוסף לדלי כ-חמישה קילוגרמים של קרח יבש באבקה דקה, והפעל את הבוחש המגנטי.לאחר השארת התמיסה בערבוב למשך 45 דקות לפחות, החליפו את הבקבוק עגול התחתית המחובר לקנולה בלביב שלנק (Schlenk tube) בעל שסתום כפול, תוך המשך קירור באמצעות קרח יבש תחת זרימה קבועה של חנקן. קבעו את גובה הקנולה כך שתגע בתחתית כלי הפלדה שאינו מחליד. כעת, דחפו החוצה את תמיסת כלוריד הבדיל באמצעות לחץ יתר קל על ידי פתיחת השסתומים בלביב שלנק בעל השסתום הכפול.כדי לקבוע את איכות התמיסה, בצעו טיטרציית הלידים על ידי המסת 2 מיליליטר של התמיסה ב-50 מיליליטר של חומצה חנקית מדוללת. לאחר מכן, הוסיפו לתערובת 1 מיליליטר של מי חמצן בריכוז 30%. לאחר ערבוב במשך 10 דקות, בצעו טיטרציה פוטנציומטרית של כסף חנקתי מול אלקטרודת קלומל.לאחר מכן, שקלו את צינור הגרפיט כדי לקבוע את כמות הבדיל שנצרכה, אשר צריכה להיות בין 4 ל-4.8 גרמים. באמצעות קנולה מפלדה או טפלון, הוסיפו 20 מיליליטר של תמיסת בדיל כלורי בריכוז 0.2 מולארי לכלי שלנק מקורר, המכיל שני גרמים של מקור הליגנד. הפעילו את השקשוק המגנטי, אפשרו לתגובה להערבב, וחממו באיטיות עד לטמפרטורת החדר בתוך שלוש שעות.עם השלמת התגובה, יש לעצור את המערבל המגנטי ולהמתין עד שכל המשקב הבל מסיס בתוך נבובת השלנק (Schlenk tube) ישקע. לאחר מכן, יש לסנן את התמיסה החומה הכהה לכלי שלנק אחר. לבסוף, יש להוסיף 0.2 milliliters של TMEDA לתערובת, ולהניח לה לעמוד למשך לילה להיווצרות גבישים שחורים.לאחר הבידוד, זהו את הגבישים באמצעות NMR של פרוטונים. העיקרון של טכניקת הבידוד במטריצה, בשילוב עם טכניקת קו-קונדנסציה (co-condensation) פרפרטיבית, מוצג כאן. סכמה של מערך מכשיר הקו-קונדנסציה מוצגת כאן.כאן מוצג נתיב הסינתזה של תרכובת צבר המטאלואיד אחת, תוך יישום תגובת דיספרופורצנציה של כלוריד הבדיל תת-ערכית המטא-יציב. כאן מוצגים ספקטרומי NMR של פרוטון, פחמן וסיליקון של גבישי צבר הבדיל המטאלואידי בעל 10 אטומים. המבנה המולקולרי של תרכובת אחת, כפי שנקבע באמצעות ניתוח קריסטלוגרפיה של קרני X, מוצג כאן.לאחר רכישת המיומנות, ניתן לבצע את הקו-קונדנסציה (co-condensation) בתוך יומיים, אם היא מבוצעת כראוי. סינתזה של מקבץ 10 של בדיל מטלואידי דורשת שבוע נוסף לצורך גביש של המוצר. בעת ביצוע פרוצדורה זו, חשוב לזכור כי ההגדרות במהלך תגובת הקו-קונדנסציה חייבות להישאר קבועות כדי להשיג תמיסה מטא-יציבה מתאימה שניתן להשתמש בה לסינתזה של מקבצי מטלואידים.בעקבות הליך זה, ניתן לבצע תגובות המשך עם אשכול של 10 אטומי בדיל (metalloid tin 10-cluster) כדי לענות על שאלות נוספות, כגון התגובתיות הכימית של אשכולות בדיל מטלואידיים. לאחר פיתוחה, סללה טכניקה זו את הדרך למחקרים בתחום הננו-טכנולוגיה לבחינת תכונות של תרכובות אשכול מטלואידיות מוגדרות בקנה מידה ננומטרי. לאחר צפייה בסרטון זה, תהיה לכם הבנה טובה של האופן שבו מבוצעת קו-קונדנסציה (co-condensation) להכנה, המובילה ליצירת ריאגנטים חדשניים המבוססים על מולקולות שאינן ניתנות להשגה באמצעות הליכים סינתטיים קלאסיים, דבר הפותח פתח לתחומי מחקר חדשים בכימיה.יש לזכור כי עבודה עם מכשיר קו-קונדנסציה (co-condensation) ועם תמיסת סאב-האליד מטא-יציבה בעלת תגובתיות גבוהה עלולה להיות מסוכנת ביותר, ויש להשתמש בציוד מיגון אישי כגון משקפי מגן, כפפות ומכסה עשן של מעבדה בעת ביצוע התגובות.

the-synthesis-sn10-si-sime3-3-42-using-metastable-sn-i-halide

Research

JoVE Journal

Chemistry

כימיה

מוצג פרוטוקול לסינתזה זרועה של ננו-מבנים רב-רכיביים בצורת מוט וצורת טטרפוד המורכבים מ-CdS ו-CdSe.

סינתזה זרועה של מוט CdSe/CdS וננו-גבישים טטרפודים

מוצגת הסינתזה של chalcogenidoplumbates (II,IV) באמצעות הפחתה באתרה של "PbCh2" נומינלי (Ch = Chalcogen) ובאמצעות תגובת מצב מוצק ותגובות סולבתרמיות עוקבות. בנוסף, מתוארות תגובתיות של תמיסות plumbate(II), המניבות את הומולוג ה-CO הכבד ביותר הידוע עד כה: ליגנד μ-PbSe.

שילוב של מצב מוצק וטכניקות מבוססות פתרון: סינתזת תגובתיות של Chalcogenidoplumbates (II או IV)

פרוטוקול לסינתזה של סוג חדש של mesogens, בהתבסס על בונדד הלוגן אניון סופרא מולקולרית [CnF2n + 1-I··· I··· -CnF2n +1]−, הוא דיווח.

ממולקולות חומרים: הנדסה בגבישים נוזליים יוניים חדש דרך הלוגן מליטה

כאן, אנו מציגים אחד-סיר, המעבר-מתכת נטול סינתזה של תיולים ועורר thioesters הלידים ארומטי, נתרן thiomethoxide, ואחריו את הכנת גבישים יחיד של רשת מתכת-dithiolene באמצעות תיול מינים מקומיים בתוך מ thioester צייתן ויציבה יותר.

סינתזה של אבן בניין תיול עבור התגבשויות של מסגרת מתכת Gyroidal-גופרית מוליכים למחצה

פרוטוקול הסינתזה של חלקיקים בי-מתכתיים נוזלים יוניים, ההליך של שלהם בדיקות קטליטי הידרוגנציה סלקטיבי של aldehydes רוויים מתוארים.

סינתזה של חלקיקים מבוססות-Pt/Sn בי-מתכתיים נוזלים יוניים

הקבוצה החדשה של זרז מתכת לתזה מוכנה על ידי השתלת מתחם מתכת אמין על סיליקה הידרולטית. שברי מתכת פני השטח מאופיינים באמצעות FT-IR, מיקרואנליזה אלמנטלים, וספקטרוסקופיית NMR מוצק. עוד משטח הקיטוב הגרעיני הדינמי משופרת ניסויים ספקטרוסקופיית משלימים את הנחישות של כדור התיאום.

Imine מטאפיתזה על ידי הזרזים התומכים בסיליקה באמצעות מתודולוגיה של כימיה אורגנומתכתית של פני השטח

ננו-מרוכבים CdSe-SnSe מיוצרים על ידי איחוד חלקיקי SnSe מהונדסים על פני השטח. סינתזה מימית פשוטה משמשת לייצור חלקיקי SnSe. ציפוי חלקיקי SnSe בקומפלקסים מולקולריים CdSe מאפשר לשלוט בגודל הגרגר ולהגדיל את מספר הפגמים הקיימים בננו-מרוכבים, ובכך להוריד את המוליכות התרמית.

CdSe-SnSe רב-גבישי מעובד תמיסה, מהונדס פני שטח, בעל מוליכות תרמית נמוכה

כאן, אנו מציגים פרוטוקול לסינתזה של שני כלקוגנידים מתכתיים (Cu1.8S ו-SnSe) המתאימים לתרמו-אלקטריים באמצעות סינתזה מכנית מהירה במיוחד (טווח שני), נטולת ממסים וחד-שלבית באמצעות קודמנים יסודיים. במקביל, אנו מדגימים את ניטור הטמפרטורה בצנצנת במהלך כרסום כדורי פלנטרי באתרו על ידי המכשיר החדש שפותח.

הדגמת הפשטות וניטור הטמפרטורה באתרו של הסינתזה המכנוכימית של כלקוגנידים מתכתיים המתאימים לתרמו-אלקטריים

שיטת החישול הדו-תרמית מאפשרת ייצור של סרטים דקים של סיליקון קלטרט מוליכים למחצה מסוג II. בוצעו טיפולים לאחר סינתזה, כולל לחיצה תרמית ותחריט יונים תגובתי, כדי לשפר את תכונות החומר. גישה זו מספקת מסלול נגיש לייצור סרטי קלטראט ניתנים לכוונון המתאימים להתקנים אלקטרוניים ופוטוניים של הדור הבא.

ייצור ואופטימיזציה של סרטי סיליקון קלטרט מסוג II

הליך פשוט להכנה של סמריום diiodide...

הכנה ושימוש של סמריום Diiodide (SMI<sub&gt; 2</sub&gt;) בסינתזה אורגנית: התפקיד מכניסטית של HMPA ומלחי ניקל (השני) בתגובת Barbier סמריום

למד את טכניקת ה-co-condensation ההכנתית לסינתזת תמיסת Sn(I) כלוריד מטאסטבילית. שיטה זו מאפשרת ייצור כלורידי בדיל תת-ערכיים תגובתיים בטמפרטורות נמוכות לחקר חומרים ננוטכנולוגיים חדשים.

הסינתזה של [Sn

גלה סרטונים נוספים