Name: קינטיקה התגובה ו שרפה Dynamics של לי 4 O 9 ותערובות אלומיניום (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-11-07T15:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 16 s
Description: למדו שיטה למדידת מהירות להבה בתערובות אנרגטיות של I4O9 ואלומיניום באמצעות וידאו מהיר ו-DSC. הפרוטוקול מאפשר אנליזה תרמית מדויקת של חומרים תגובתיים.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

המחברים סמית ופנטויה אסירי תודה על התמיכה החלקית של DTRA תחת הפרס HDTRA1-15-1-0029; ו-ARO (וד"ר ראלף אנתניין) תחת הפרס W911NF-14-1-0250 ומענק הציוד W911NF-14-10417. המחברים J. Parkey ו- M. Kesmez אסירי תודה על תמיכת DTRA תחת פרס HDTRA1-15-P-0037. תודה לד"ר דאגלס אלן דלטון על הדיון המועיל.

הערה: שישה מחמצנים שונים נחקרו לצורך אפיון קינטיקה של לי 4 O 9 בהשוואת תחמוצות יוד אחרות. מחמצן כל המתואר להלן. הדלק המשמש את כל התערובות היה קבוע: אבקה אל עם 80 קוטר חלקיקים כדורי ממוצע ננומטר. הכנת תערובת מתוארת לאחר דיון של כל מחמצן. 1. הכנת יוד (V) תחמוצות הערה: תערובות ננו-אלומיניום / מחמצן מאופיין בתנודתיות רבה והוא יכול להפגין התנהגות נפץ. תערובות אלו רגישות הצתה לא מכוונת עקב פריקת אלקטרוסטטית, חיכוך, השפעה, וצורות אחרות של הצתה מקרית. כל הציוד צריך להיות מוארק כדי להפחית את הסיכוי של בהצתת ניצוץ מקרית. כמויות צריכות להיות ממוזערות וציוד מגן יש להשתמש כאשר בטיפול בחומרים אלה. מידע נוסף על נהלי בטיחות וטיפול ניתן למצוא Maienschein et al. 18 <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> Pפיצוי מסחרי לי 2 O 5 <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קראש 10 גרם של לי 2 O 5 קריסטלים עם ובמכתש עד אבקה עקבית נוצרה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאחר הגבישים נמצאים בצורת אבקה, שווה להפיץ את 10 הגרם של אבקה בכור היתוך הקרמיקה מתאים לחימום עד 250 מעלות צלזיוס. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניחים כור ההיתוך כולו בתנור בחום 250 מעלות צלזיוס ב 10 ° C / min והחזק ב 250 מעלות צלזיוס למשך 5 דקות. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנת אמורפי לי 2 O 5 <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניחים 3 גרם של לי מסחריים כתוש ומיובש 2 O 5 בכוס זכוכית עם בוחש מגנטי ולהוסיף 3 גרם של מים מזוקקים. כדי להבטיח את המדגם הוא נמס לגמרי, מוסיפים ביחס של 1: 1 מים מסחריים לי 2 O 5 ומערבבים במשך 20 דקות. פירוק לי 2 O 5 בצורות מי שלב מימי של IO 3. 17 </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> יוצקים את הפתרון IO 3 והופך למקוראה כי הוא מתאים לחימום. כדי להבטיח שאני אמורפי מספיק 2 O 5 מופק, להשתמש שלוש פעמים המסה של פתרון IO 3 מ מהמסה הדרושה של אמורפי לי 2 O 5. לדוגמה, אם גרם אחד של לי 2 O 5 אמורפי יש צורך, השתמש 3 גרם של 3 IO פתרון. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניח את הכוס עם הפתרון 3 IO לתנור בחום של 20 ° C / min עד 250 ° C והחזק במשך 10 דקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חנות המדגם במיכל אטום כדי להגביל את החשיפה למים אטמוספרי מהסביבה. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנת הגבישים HIO 3 <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חזור על שלב 1.2.1 והמקום IO 3 פתרון על בוחש מגנטי בסביבת לחות נמוכה (מתחת ל -50% לחות יחסית) עד שכל המים העודפים התאדה. לאחר האידוי, בשלב המימי של IO 3 יהיה להאיץ בתור HIO 3 17. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חנות המדגם במיכל אטום להגביל דוארxposure למים אטמוספרי מהסביבה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כדי להבטיח את כל עודפי המים מתאדים, למקם מדגם לתוך קלורימטר סריקה ההפרש (DSC) וחום 250 מעלות צלזיוס ב 10 ° C / min. הערה: הירידה במשקל ב 110 מעלות צלזיוס תהיה שווה 5% ויהיה ללא איבוד מסה ב 210 מעלות צלזיוס אם המדגם הוא HIO 3 הטהור. כל פסד מסה נוסף הוא מים עודפים, כלומר המדגם צריך יותר זמן להתאדות. ירידה במשקל ב 210 ° C פירושו לי 2 O 5 לא נמס לגמרי ומים יותר עם תסיסה נדרש כדי לפזר את המדגם. </li></ol></li></ol> 2. הכנת תערובת הערה: התערובות ערוכות בשתי דרכים שונות: האחת באמצעות נוזל המוביל לסייע וערבוב ועוד ללא נוזל מוביל אבל במקום יבש מעורבת. לעיבוד באמצעות נוזל הספק, תערובות הוכנו רק שלושה מחמצנים: אני 4 O 9, ננו לי 2 O 5 ו commercial לי 2 O 5. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנת תערובות בתוך נוזל הספק <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כדי להכין את הדגימות מעורבבות בתוך נוזל מוביל, לערבב 80 ננומטר אבקה אל עם כל מחמצן עבור סכום כולל של שני גרם של אל תערובת מהחמצן לייחס שקילות של 1.0 בכוס. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הוסף 60 מיליליטר של isopropanol לתוך מבחנת sonicate הפתרון עם שרביט קולי נקבע על ספק של 4 ואט מתוכן עבור 10 שניות על 10 שניות מנוחה עבור סכום כולל של 2 דק &#39;. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> יוצקי פתרון לתוך צלחת זכוכית ולאפשר הפתרון להתאדות במנדף בטמפרטורת חדר עם לחות יחסית של 20% למשך 24 שעות, אשר תעזוב דגימות אבקה. הערה: לפני שאתה ממשיך עם צעד 2.1.4, להבטיח סכין גילוח מחובר קרקע חשמל עם חוט מוליך להימנע הצתה מקרית. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לטיב את האבקה עם סכין גילוח מקורקע מסננת המדגם כדי לשבור את agglomerates ישירות לתוך מיכל שיכול להיות אטום כדי Limit מדגם חשיפה למים אטמוספרי. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנת דגימות מעורבות יבשות <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מסננת ומערבבים שני גרם של אל תערובת מחמצן עם מרית לתוך מיכל מדגם דלק יחס שקילות חמצן של 1.0. חותם את מיכל מדגם להגביל את החשיפה מדגם למים אטמוספרי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חזק דגימות על שולחן רטט עבור 3 דקות כדי לסייע וערבוב. עיין דוגמאות מוכנות בדרך זו כפי יבשה מעורבת. </li></ol></li></ol> 3. ניתוח שיווי משקל תרמי <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנת דגימות לבדיקת שיווי משקל תרמית הערה: דגימות אלה מגיבים בקלות עם מים באטמוספירה. לחות יחסית צריכה להיות מופחתת מתחת ל -30% וחשיפת האווירה צריך להיות מוגבל (כלומר, מדגם חנות במיכלים אטומים ומכסה שימוש על כורי היתוך DSC-TGA). <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כורי היתוך אלומינה חום (מסופק עם אבחון DSC-TGA) ל -1,500 מעלות צלזיוס, להחזיק למשך 30 דקות כדי להסיר כלשאריות על כורי היתוך ב DSC-TGA. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לשקול כורי היתוך לפני הדגימות ממוקמות כור ההיתוך. מדידה זו נדרשת על ידי DSC-TGA. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאחר כור ההיתוך נשקל, להוסיף 10 מ&quot;ג של כל דגימה לתוך כור היתוך. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניחים את כור ההיתוך המדגם על תרמי ב DSC-TGA עם כור ההיתוך ריק בעל הפניה על תרמי DSC. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מחמם את הדגימות ב 10 ° C / min 600 ° C באווירת ארגון. </li></ol></li></ol> רביית אנרגיה 4. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנת צינורות להבה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש צינורות קוורץ עם קוטר פנימי של 3 מ&quot;מ ואורך של 7 סנטימטר להכיל את תערובת האבקה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שים סרט על קצה אחד כך אבקה לא יכולה לברוח מהצינור. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניחים כל צינור 7 ס&quot;מ עם קצה אחד מודבק בסולם ואפס הסקאלה. זה יאפשר המדידה רק המסה של אבקה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בעזרת מרית עם קצה קטן, הכנס את דגימות ההאבקה לתוך הצינור דואר. עבור כל אחת התערובות, לעשות שלושה צינורות מלאים כל תערובת לבדיקת דירות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> באמצעות מוט בעל קוטר קטן מ -3 מ&quot;מ, קומפקטי האבקה בתוך הצינור עבור דוגמאות עם צפיפות בצובר נמוכה (כלומר, אל + I 4 O 9 ואל + אמורפי לי 2 O 5) עד נפח של המדגם עושה לא לשנות. הליך זה יש צורך לשמור על צפיפות בצובר עקבית בין ניסויים מרובים. זה עשוי לדרוש 200 מ&quot;ג של תערובת אבקה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> עבור כל תערובות אחרות, אשר יש צפיפויות גבוהות, לא לדחוס את האבקה באמצעות כוח חיצוני. שמור על הצפיפות בצובר מתמדת בין דגימות עם צפיפות בצובר דומה. כמות אבקת הצינורות תשתנה בהתאם צפיפות בצובר של האבקה. זה עשוי לדרוש עד 500 מ&quot;ג של תערובת אבקה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> למדוד את המסה של תערובת אבקה בצינור אחד באמצעות שהאיזון tared עבור כל צינור, להוסיף מסה עד הצפיפות של האבקה הוא within 5% מהדגימות האחרות בכל קבוצה. ודא צינור אחד מלא לחלוטין. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנת Ignite תיל לוהט <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כדי להכין את חוט חם, השתמש-כרום ניקל (כלומר, nichrome) לחתוך חוט למקטעים 10 ס&quot;מ. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ליצור צורה &quot;נ&quot; באמצע החוט ולמקם את החוט כך בצורת &quot;V&quot; היא בתוך הצינור. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קלטת למטרה זו של הצינור כך את החוט הוא נייח ולא אבקה יכולה לברוח הצינור. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנת מצלמה במהירות גבוהה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניחים את המצלמה במהירות גבוהה מחוץ לתא הבעירה בניצב לכיוון של התפשטות האש למקד את המצלמה על הצינור דרך יציאת צפייה בתא הבעירה. הערה: התפקיד העיקרי של תא הבעירה היא להגן אדם ובציוד מהחומר מגיב וצריכה להיות מאוורר דרך במנדף. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כוון את המיקום ואת העדשה של המצלמת דואר כך הרזולוציה הנמוכה ביותר (כלומר, מסגרת הדולר הגבוה ביותר) יכולה לשמש. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כדי לאפשר כיול מרחק, למקם שליט עם במרווחי מ&quot;מ סנטימטר שדה הראייה ו לצלם עם מצלמת מהירות הגבוהה לפני ההקלטה במהירויות להבה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כחזית הלהבה בהירה יותר באופן משמעותי מאשר אור הסביבה ואת המצלמה על-להרוות כאשר הם נחשפים לאור שנוצר מהתגובה, להפחית את זמן החשיפה של גדרות מצלמה או להוסיף מסנני צפיפות ניטראליים כדי העדשה של המצלמה כדי להפחית את הכמות האור שקבל חיישני המצלמה. מנמיכים את כמות האור שקיבלה את המצלמה עד לחזית התפשטות של התגובה ניתן לראות בבירור. הנה, להגדיר מסנני צפיפות ניטראליים המאפשרים רק 5% של האור לעבור, זמן חשיפה של 1 μsec. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> צרף מחולל מתח עד הקצה של החוט. תא הבעירה צריך מבודד מוביל דרך התא אשר יאפשר את התא להיות אטוםלאפשר חימום מרחוק של החוט. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאחר הקאמרי הוא חתום, להגדיר את מחולל המתח עד 10 וולטים ולהתחיל את הקלטת המצלמה בעת ובעונה אחת. כאשר המתח מוחל, התגובה צריכה להתחיל כמעט מייד. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לייצא את הווידאו לתוך תוכנה כי תהיה לעקוב אחר המיקום של חזית הלהבה כפונקציה של זמן בכל מסגרת אישית. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לייצא את המידע צעד מרחק וזמן לגיליון התפשטות ומשרטטים קו מגמה ליניארי עם ערכי R 2. לתגובות איטיות, הזמן דרוש התגובה להגיע למצב יציב. העקום לפני המצב היציב יהיה עקום הגדלת אקספוננציאלית. הסר את הנתונים שאינם במצב עמיד עד ערך R 2 גדול מ 0.95. השיפוע של הקו הוא מהירות הלהבה. </li></ol></li></ol>

<ol><li>Selte, K., Kjekshus, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Iodine+Oxides+Part+II+on+the+system+H2O+I2O5%5BTitle%5D)+AND+%22Acta.+Chem.+Scand%22%5BJournal%5D)">Iodine Oxides Part II on the system H2O I2O5.</a> Acta. Chem. Scand. 22, 3309-3320 (1968).</li>
<li>Little, B. K., Emery, S. B., Nittinger, J. C., Fantasia, R. C., Lindsay, C. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Physiochemical+Characterization+of+Iodine+%28+V+%29+Oxide+%2C+Part+1+Hydration+Rates.+%28V%29%5BTitle%5D)+AND+%22Propell.+Explos.+Pyrot%22%5BJournal%5D)">Physiochemical Characterization of Iodine ( V ) Oxide , Part 1 Hydration Rates. (V).</a> Propell. Explos. Pyrot. 40, 595-603 (2015).</li>
<li>Smith, D. K., McCollum, J., Pantoya, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+Environment+of+Iodine+Oxidation+State+on+Reactivity+with+Aluminum%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Effect of Environment of Iodine Oxidation State on Reactivity with Aluminum.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 18, 11243-11250 (2016).</li>
<li>Farley, C., Pantoya, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reaction+kinetics+of+nanometric+aluminum+and+iodine+pentoxide%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Therm.+Anal.+Calorim%22%5BJournal%5D)">Reaction kinetics of nanometric aluminum and iodine pentoxide.</a> J. Therm. Anal. Calorim. 02 (2), 609-613 (2010).</li>
<li>Little, B. K., Emery, S. B., Lindsay, M. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Physiochemical+Characterization+of+Iodine+%28V%29+Oxide+Part+II+Morphology+and+Crystal+Structure+of+Particulat+Films%5BTitle%5D)+AND+%22Crystals%22%5BJournal%5D)">Physiochemical Characterization of Iodine (V) Oxide Part II Morphology and Crystal Structure of Particulat Films.</a> Crystals. 05 (4), 534-550 (2015).</li>
<li>Wikjord, A., Taylor, P., Torgerson, D., Hachkowski, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermal+behaviour+of+Corona-Precipitated+Iodine+Oxides%5BTitle%5D)+AND+%22Thermochim.+Acta%22%5BJournal%5D)">Thermal behaviour of Corona-Precipitated Iodine Oxides.</a> Thermochim. Acta. 36, 367-375 (1980).</li>
<li>Little, B. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemical+dynamics+of+nano-aluminum%2Fiodine+%28V%29+oxide%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Conf.+Ser%22%5BJournal%5D)">Chemical dynamics of nano-aluminum/iodine (V) oxide.</a> J. Phys. Conf. Ser. 500 (5), 052025(2014).</li>
<li>Feng, J., Jian, G., Liu, Q., Zachariah, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Passivated+iodine+pentoxide+oxidizer+for+potential+biocidal+nanoenergetic+applications%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Appl.+Mater.+Inter%22%5BJournal%5D)">Passivated iodine pentoxide oxidizer for potential biocidal nanoenergetic applications.</a> ACS Appl. Mater. Inter. 5 (18), 8875-8880 (2013).</li>
<li>Wang, H., DeLisio, J. B., Jian, G., Zhou, W., Zachariah, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrospray+formation+and+combustion+characteristics+of+iodine-containing+Al%2FCuO+nanothermite+microparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Combust.+Flame%22%5BJournal%5D)">Electrospray formation and combustion characteristics of iodine-containing Al/CuO nanothermite microparticles.</a> Combust. Flame. 162 (7), 2823-2829 (2015).</li>
<li>Sunder, S., Wren, J. C., Vikis, A. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Raman+Spectra+of+1409+Formed+by+the+Reaction+of+Iodine+with+Ozone%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Raman+Spectrosc%22%5BJournal%5D)">Raman Spectra of 1409 Formed by the Reaction of Iodine with Ozone.</a> J. Raman Spectrosc. 16 (6), 424-426 (1985).</li>
<li>Selte, K., Kjekshus, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Iodine+Oxides+Part+III.+The+Crystal+Structure+of+I2O5%5BTitle%5D)+AND+%22Acta.+Chem.+Scand%22%5BJournal%5D)">Iodine Oxides Part III. The Crystal Structure of I2O5.</a> Acta. Chem. Scand. 6 (24), 1913-1924 (1970).</li>
<li>Sherwood, P. M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((X-Ray+Photoelectron+Spectroscopic+Studies+of+Some+Iodine+Compounds%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">X-Ray Photoelectron Spectroscopic Studies of Some Iodine Compounds.</a> J. Chem. Soc. 72, 1805-1820 (1976).</li>
<li>Russell, R., Bless, S., Pantoya, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Impact-Driven+Thermite+Reactions+with+Iodine+Pentoxide+and+Silver+Oxide%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Energ.+Mater%22%5BJournal%5D)">Impact-Driven Thermite Reactions with Iodine Pentoxide and Silver Oxide.</a> J. Energ. Mater. 29 (2), 175-192 (2011).</li>
<li>Skulski, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Organic+iodine%28I%2C+III%2C+and+V%29+chemistry%3A+10+Years+of+development+at+the+Medical+University+of+Warsaw%2C+Poland%5BTitle%5D)+AND+%22Molecules%22%5BJournal%5D)">Organic iodine(I, III, and V) chemistry: 10 Years of development at the Medical University of Warsaw, Poland.</a> Molecules. 5 (12), 1331-1371 (2000).</li>
<li>Nicolaou, K. C., Montagnon, T., Baran, P. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((HIO3+and+I2O5+Mild+and+Selective+Alternative+Reagents+to+IBX+for+the+Dehydrogenation+of+Aldehydes+and+Ketones%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Edit%22%5BJournal%5D)">HIO3 and I2O5 Mild and Selective Alternative Reagents to IBX for the Dehydrogenation of Aldehydes and Ketones.</a> Angew. Chem. Int. Edit. 293 (8), 1386-1389 (2002).</li>
<li>Lide, D. R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aLide%2C+DR+%22CRC+Handbook+of+Chemistry+and+Physics%22">CRC Handbook of Chemistry and Physics</a>. , CRC Press. Boca Raton, FL. 3485(2005).</li>
<li>Kumar, R., Saunders, R. W., Mahajan, aS., Plane, J. M. C., Murray, B. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Physical+properties+of+iodate+solutions+and+the+deliquescence+of+crystalline+I2O5+and+HIO3%5BTitle%5D)+AND+%22Atmos.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Physical properties of iodate solutions and the deliquescence of crystalline I2O5 and HIO3.</a> Atmos. Chem. Phys. 10 (24), 12251-12260 (2010).</li>
<li>Maienschein, J., Pantoya, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Safety+in+Energetic+Materials+Research+and+Development-Approaches+in+Academia+and+a+National+Laboratory%5BTitle%5D)+AND+%22Propell.+Explos.+Pyrot%22%5BJournal%5D)">Safety in Energetic Materials Research and Development-Approaches in Academia and a National Laboratory.</a> Propell. Explos. Pyrot. 39 (4), 483-485 (2014).</li>
<li>Osborne, D. T., Pantoya, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+Al+Particle+Size+on+the+Thermal+Degradation+of+Al%2FTeflon+Mixtures%5BTitle%5D)+AND+%22Combust.+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Effect of Al Particle Size on the Thermal Degradation of Al/Teflon Mixtures.</a> Combust. Sci. Technol. 179, 1467-1480 (2007).</li>
<li>Pantoya, M. L., Dean, S. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+influence+of+alumina+passivation+on+nano-Al%2FTeflon+reactions%5BTitle%5D)+AND+%22Thermochim.+Acta%22%5BJournal%5D)">The influence of alumina passivation on nano-Al/Teflon reactions.</a> Thermochim. Acta. 493 (1-2), 109-110 (2009).</li>
<li>Mulamba, O., Pantoya, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Exothermic+surface+reactions+in+alumina-aluminum+shell-core+nanoparticles+with+iodine+oxide+decomposition+fragments%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Nanopart.+Res%22%5BJournal%5D)">Exothermic surface reactions in alumina-aluminum shell-core nanoparticles with iodine oxide decomposition fragments.</a> J. Nanopart. Res. 16 (3), 2310(2014).</li>
<li>Nelyubina, Y., Antipin, M. Y., Lyssenko, K. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Extremely+short+halogen+bond%3A+the+nature+and+energy+of+iodine-oxygen+interactions+in+crystalline+iodic+acid%5BTitle%5D)+AND+%22Mendeleev.+Commun%22%5BJournal%5D)">Extremely short halogen bond: the nature and energy of iodine-oxygen interactions in crystalline iodic acid.</a> Mendeleev. Commun. 21, 250-252 (2011).</li>
<li>Bockmon, B. S., Pantoya, M. L., Son, S. F., Asay, B. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Combustion+velocities+and+propagation+mechanisms+of+meta-stable+intermolecular+composites%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Combustion velocities and propagation mechanisms of meta-stable intermolecular composites.</a> J. Appl. Phys. 98 (6), 064903(2005).</li>
<li>Pantoya, M. L., Levitas, V. I., Granier, J. J., Henderson, J. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+bulk+density+on+reaction+propagation+in+nanothermites+and+micron+thermites%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Propul.+Power%22%5BJournal%5D)">Effect of bulk density on reaction propagation in nanothermites and micron thermites.</a> J. Propul. Power. 25 (2), 465-470 (2009).</li>
</ol>

כל המחברים אין אינטרסים כלכליים מתחרים או סכסוכים אחרים בעלי עניין.

האבקה לי 4 O 9 למד כאן היה מסונתז באמצעות גישה &quot;יבש&quot; כדי ליצור לי 4 O 9 על ידי שילוב יוד וחמצן היסודות. דגימה זו המכונית לי 4 O 9. ננו-חלקיק לי 2 O 5 היה מסונתז גם למחקר זה. באופן ספציפי, חלק לי 4 O 9 חומם אחרון הטמפרטורה דיסוציאציה של לי 4 O 9 (כלומר, 180 מעלות צלזיוס), אך תחת הטמפרטורה דיסוציאציה של לי 2 O 5 (400 מעלות צלזיוס). תהליך זה גורם חלקיקים בקוטר בין 200-400 ננומטר. דגימה זו המכונית שאני ננו 2 O 5. חלקיקי מדידות גודל התקבלו על ידי TEM המחייב המדגם להיות בחלל ריק. עם זאת, אני 4 O 9 מנתק לתוך לי 2 O 5 בחלל ריק, כך ממדי לי 4 O 9 לא התקבלו ישירות. מכיוון ננו לי 2 O &lt;sub&gt; 5 קטרי חלקיקים הם בין 200-400 ננומטר מסונתז על ידי חימום מדגם לי 4 O 9, ההנחה היא כי לי 4 O 9 יש בקטרים דומים. גישה נפוצה יותר סנתז לי 2 O 5 היא התייבשות תרמית של חומצת iodic לגבש לי 2 O 5 1,2,8 וחומר שנעשה באמצעות תהליך זה זמין מסחרי. הפרסומת לי 2 O 5 מתקבלים כמו גבישים גסים יכולים להיות ריכוזים שונים של חומצות iodic בהתאם לתנאי אחסון ושינוע. כדי להבטיח דגימות טהורות לי 2 O 5, הדגימות הן מיובשות לפני השימוש סביר כמו בשלב 2.1.1.3. הקוטר של החלקיקים במדגם זה הוא בין 1-5μm. מדגם זה נקרא שאני מסחרי כמו 2 O 5. מדגם אמורפי לי 2 O 5 נעשה מזה פתרון IO 3 רווים<html> . כשאני 2 O 5 הוא מעורבב עם מים, פתרון של IO 3 נוצר. הדבר נעשה בשלב 2.1.2 וצעדים אלה יעזבו פתרון IO 3 רווי. מי מזרז היווצרות גבישים בחומצות iodic. כדי ליצור אמורפי לי 2 O 5 הטמפרטורה חייבת להיות מעל הטמפרטורה התייבשות של HI 3 O 8 ומחוממת בשיעור שלא יאפשר מבנה גבישי להיווצר, זה נעשה בשלב 1.2. ריכוז IO 3 בתמיסה יהיה לקבוע את הסכום שאני אמורפי 2 O 5 שנוצר במהלך התייבשות. דגימות אלה צריכות להאדים לאחר התייבשות מציין המדגם היא צורה אמורפית של לי 2 O 5. מדגם זה נקרא שאני אמורפי כמו 2 O 5. כמו כן, ניתוח XRD (לא כלול) לכיבוד ואישר את מבנה אמורפי של לי 4 O 9 אמורפי לי 2 O 5 דגימות. אף אוזן גרון &quot;&gt; כאשר בתמיסה, HIO 3 ישחרר מים עודפים וליצור מבנה גביש. הזמן הנדרש להתאדות המים העודפים הוא תלוי בגודל של הכוס, RH, וריכוז של הפתרון 3 IO. במעבדה שלנו בכתובת ערבוב 20% לחות יחסית באופן שפורט לעיל, 3-5 ימים נדרשו להתאדות מים עודפים מן הדגימות. הפתרון יהפוך צלול מוצקה. תהליך זה מוצג בשלב 2.1.3 ואת המדגם המכונה HIO 3 לייבש. חומצת Iodic תיקרא HIO המסחרי 3. כאשר נחשפו פתרון או מים באטמוספרה, יוד (V) תחמוצת עוברת תגובות כימיות המשנות את הרכב של המוצר הסופי. כדי למתן את השינוי הזה, כל שש התחמוצות גם מעורבבות עם אל ללא פתרון. ניתוח תרמי באמצעות DSC-TGA כויל אווירת ארגון באמצעות דגימות עם טמפרטורות הופעה ידועות והפסדים המוניים. צינור הלהבהpparatus המכונה צינור Bockmon 23 משמש למדידת מהירויות להבה. ניסויים מהירות הלהבה רגישים צפיפות בצובר של התערובת. Pantoya et al. הראה כי עבור thermites מבוסס ננו-אל, הגדלת צפיפות בצובר יכול לדכא את מנגנון התגובה אל והקטינו את התפקיד של הובלת האנרגיה הסעה ובכך מעכב מהירות להבה 24. מסיבה זו, ניסויים שבוצעו לתערובות שונות בדרך כלל נועדו לשמור וצפיפותו מתמיד. עם זאת, התכונות הפיסיקליות וכימיות של מחמצנים בחן כאן משתנות כגון דראמטי כי לא ניתן היה להשיג צפיפות בצובר בקנה אחד עם כל שש תערובות יבשות. בגלל זה, תחמוצות יוד מרובות עם תכונות פיסיקליות וכימיות שונות נבדקות לספק בסיס ההשוואה הכולל הבדלי% TMD, מבנה הגבישי, ומדינות הידרציה. לאחר האבקה הושמה בתוך הצינורות ומדוד תיל לוהט משמש מרחוק להצית את התערובת. לאחר צינורות הלהבה ערוכים עם תערובת אבקה, מהירויות להבה נמדדות תא בעירה באמצעות מצלמה במהירות גבוהה. קצב הפריימים של המצלמה יכול להיות מוגבר על ידי הורדת הרזולוציה. הקטנת הרזולוציה כדי להגדיל את שיעור מסגרת תפיק שגיאה פחות רזולוציה גבוהה בשיעור מסגרת איטי. זו הסיבה, בשלב 4.2.2, הרזולוציה הנמוכה ביותר שיכולה עדיין תמונה הצינור להבה כולו משמש, זה יגדיל את פריימים לשנייה המצלמה יכולה להקליט מבלי לאבד מידע. עבור הקאמרי שלנו, רזולוציה של 256 x 86 שימש שאפשרה את המצלמה כדי להקליט ב 300.000 fps. כימות מהירויות להבה בתערובות מאוד תגובתי היא מטבעה קשה בגלל מספר רב של משתנים שיכולים להשפיע תגובתיות (כלומר, הומוגניות תערובת, גודל החלקיקים, צפיפות, כיוון התפשטות, מהירות התפשטות, וכו &#39;). באמצעות צינור קוורץ עם diamete בתוךr פחות מ -4 מ&quot;מימ בשילוב עם מצלמת מהירות גבוהה עם מסנני צפיפות ניטראליים, לכיוון ההתפשטות נשלט (כלומר, 1-D) ואת כמות האור מתקבלת על ידי המצלמה, ניתן להפחית עד סף מינימאלי כך שפת האור המובילה נפלטת התגובה ניתן לראות ולמדוד בבירור. מדידה זו מניחה כי ההתקדמות של רמת האור נמוכה זו הינה בשיעור זהה כחזית התגובה. מסיבה זו, photodiodes לא יכול להיות מדויק כמו למעקב אחר התפשטות התגובה כי עוצמת האור הגבוהה של פליטה עלולה לגרום אור לנוע, מציף את החיישנים מהר יותר מאשר התגובה. כמו כן, אורך 1-2 ס&quot;מ של הצינור הראשון נחשב לאזור הכניסה, או באזור של התפשטות יציב או מואץ. מדידות הקוויות של מרחק כפונקציה של זמן יש לנקוט מעבר באזור בערך זה כדי לקבוע מהירות להבת מצב יציבה. DSC / TGA הוא ניתוח שיווי משקל תרמי כי shoWS קינטיקה תגובה מפורטת כי לא ניתן לצפות בחומרים מאוד תגובתי (כלומר, לא ניתן לצפות בתנאי שיווי משקל תרמי שאינו). השילוב של מהירויות להבה וניתוח DSC / TGA לתת מידע ספציפי על הבדלים קינטיקה התגובה כי עשויות להיות השלכות על ההבדלים בתוצאות מהירות הלהבה. בגלל זה, השילוב של שתי שיטות מדידה אלה הוא כלי רב עוצמה עבור הבנה ושליטה חומרים תגובתי.

ישנן תרכובות רבות תחמוצת יוד (למשל, 3 HIO, HI 3 O 8, לי 2 O 5, אני 4 O 9) אבל הכי אחד למד נפוץ עבור התגובה עם אלומיניום (Al) הוא pentoxide diiodide, אני 2 O 5 1 - 16. ישנן סיבות להעדפה לי 2 O 5 עבור בעירה עם אל: (1) אני 2 O 5 יש מצב חמצון של חמש מה שהופך אותו מחמצן חזק עבור יישומי בעירה; (2) אני 2 O 5 הוא חצי יציב, בהתאם לתנאי מזג אוויר, וכן התקשיתי בצורת אבקה; ו- (3) לי 2 O 5 הוא יחסית קל לייצר וזמין. צורות אחרות של תחמוצת יוד כי נחקרו הם 3 HIO, HI 3 O 8, ואני 4 O 9. כאשר מחומם לטמפרטורות נמוכות (כלומר, 180 מעלות צלזיוס), אני 4 O 9rmally מתפרק לי 2 O 5 6 כפי שמוצג במשוואה (1) ותגובת הפירוק פולטת חום. (1) 5i 4 O 9 → 9i 2 O 5 + I 2 אם אני 4 O 9 יכול לשמש במקום של לי 2 O 5, האנרגיה הכוללת ששוחררו התגובה יכולה להגדיל בשל הפירוק אקסותרמית של לי 4 O 9 בטמפרטורות מתחת בטמפרטורות ההצתה ותגובה אל (כלומר, &lt;660 ° C ו) מתחת לטמפרטורת דיסוציאציה של לי 2 O 5 (כלומר כ -350 מעלות צלזיוס). כמו כן, אני 4 O 9 מייצר 8 WT.% יותר לי 2 גז כשמשווים לי 2 O 5 שיכול לשמש כדי לנטרל גורמים ביולוגיים. עם זאת, אני 4 O 9 יש משקל מולקולרי גבוה בהשוואה לי 2 O 5 ולא ידוע אם יותר אנרגיה היאשוחרר לכל המוני או לכל נפח בעת שימוש לי 4 O 9 לעומת לי 2 O 5. ושפה 4 O 9 יכולים לספק דרך שינוע כמויות גדולות של יוד המוצקה על הצתה, לשחרר יוד גזים. אבל, אני 4 O 9 אבקה היא בדרך כלל יציבה. למעשה, Wikjord et al. 6 הראה כי מעל בזמנים קצרים מאוד לי 4 O 9 מפורקת לי 2 O 5 אפילו עם חשיפה מוגבלת לאווירה. חוסר יציבות זה מגביל את השימושיות של לי 4 O 9 כמחמצן ביישומי בעירה. חומצות Iodic, כגון HIO 3 ו HI 3 O 8, טופס כשאני 2 O 5 נחשף למים או מן הלחות היחסית (RH) של אווירה או טבילה 1,3 נוזל. עבור יישומי בעירה, אני 2 O 5 בדרך כלל עדיף על פני חומצות iodic hydrated כי evaporatiעל מים על בעירה סופג אנרגיה ומפחית את החום הכולל מיוצר. למרות האופי אנדותרמית של שינוי בשלב זה, סמית et al. 3 הראו אידוי מהיר של מים בעת השריפה של אל עם לי 2 O 5 מורכבת החלקית של חומצות iodic מיוצר דור גז משמעותי שהגביר תחבורת הסעת אנרגיה מיוצרת מירויות להבה גבוהות יותר מאשר אל + לי 2 O 5 לבד. באופן ספציפי, תערובות עם ריכוזים גבוהים יותר של חומצות iodic היו עד 300% במהירויות להבה גבוהות תערובות עם ריכוזים נמוכים של חומצות iodic. 3 שיעור הספיגה ממי אטמוספרי תלוי RH. ישנו סף RH שבו הקליטה מתחיל ותלוי המדינה הידרציה 2. ליטל ואח &#39;. הראו סף RH של 70% עבור HIO 3 וסף RH של 40% עבור HI 3 O 8 2. מכאן, ההנחה היא כי סף RHמגדילה עם מדינות הידרציה גוברת. בגלל מאפייני deliquescent שלה, רוב המחקרים המשתמשים לי 2 O 5 כמחמצן בעצם משתמשים לי 2 O 5 עם ריכוזים משמעותיים של חומצת iodic 2,5,7,17. עם זאת, ריכוזי הראשונית של דגימות יכול להיות נשלט על ידי חימום הדגימות מעל 210 מעלות צלזיוס עד שכל המין hydrated יש מיובש. זאת בעקבות מנגנון הידרציה והתייבשות של לי 2 O 5 שמוצג Selte et al. 1 במשוואה (2). (2 א) הידרציה: 3I 2 O 5 + 3H 2 O → 2HI 3 O 8 + 2H 2 O → 6HIO 3 התייבשות (2b): 6HIO 3 → 2HI 3 O 8 + 2H 2 O → 2 3I O 5 + 3H 2 O הצעד הראשון התייבשות קורה ב 110 מעלות צלזיוס כאשר HIO 3 Dehydrאטס לתוך HI 3 O 8. הצעד השני של התייבשות קורה ב 210 מעלות צלזיוס כאשר HI 3 O 8 מייבש לתוך לי 2 O 5. מכיוון בריכוז ההתחלתי של זמינים מסחריים לי 2 O 5 מורכב בעיקר מחומצות iodic, המאפיינים הקליטים של טהורים לי 2 O 5 לא נחקרו ביסודיות. הנחה היא כי שיעורי RH הסף וקליטה תלויים תכונות פיסיות (כלומר, גודל חלקיקים, מבנה הגבישי) יחד עם מדינת הידרציה ראשונית וכי תחמוצת יוד כי הוא אמורפי עשוי להיות סף RH נמוך ושיעורי לחות מוגברות. תחמוצות יוד בידוד ממי אטמוספרי יש צורך לשלוט על המצב ההתחלתי של תרכובות תחמוצת יוד. שיטה אחת של בידוד לי 2 O 5 מהאטמוספרה חוסמת ספיגת מים עם ציפוי. לדוגמא, אל Little et. הצליח להפחית את שיעור הספיגה וסכום כולל של ח.י.תחמוצות יוד drated ידי דגימות ציפוי גמגום עם Au / Pd 2. פנג et al. 8 פסיבציה פני השטח של לי 2 O 5 חלקיקים עם ציפוי Fe 2 O 3 שמנע ספיגת מים על פני משכי זמן ארוכים של חשיפת אווירת סביבה. גישה דומה יכולה להיות מיושמת כדי לעזור לייצב לי 4 O 9. דרך נוספת לשפר את היציבות של לי 4 O 9 עשויים להיות גישות חדשות לסינתזה שלה. אם החומר יכול להיות מסונתז באופן מונע הכנסת מיני hydrated, אז ההשפעה topochemical מזרז ספיג מים יכולה להיות מעוכבת ובכך לייצב את מהחמצן. אני 4 O 9 נבחנו כאן היה מסונתז באמצעות תהליך &quot;יבש&quot; כי אינו קובע מיני hydrated ומאפשר ניתוח של צורה יציבה יותר של לי 4 O 9 אבקה. המטרה שלנו היא לנתח את associat קינטיקה היסודאד עם לי 4 O 9 הפירוק ותגובה עם אל, כמו גם את התנהגות התפשטות האנרגיה הבסיסית של התגובה אל + I 4 O 9. קינטיקה תגובה מנותחת באמצעות כלי אבחון שיווי משקל תרמי כולל סריקת calorimetry דיפרנציאלי גרווימטריה תרמית (DSC-TGA). התפשטות אנרגיה מנותחת באמצעות הדמיה מהירות גבוהה של התפשטות תגובה באמצעות תערובת אבקה על הצתה בתוך שפופרת שקופה. פיתוח שיטות סינתזה לייצר לי 4 O 9 ושיטות לייצב לי 4 O 9 היה איטי בהשוואה לצורות אחרות של תחמוצת יוד. מטרה של מחקר זה היא להראות כי האנרגיה והגז משוחררים מתגובות המעורבות לי 4 O 9 הם גדולים יותר תגובות המעורבות תחמוצות יוד אחרות. בדרך זו, מחקר עתידי על סינתזה ואפיון לי 4 O 9 עשוי להיות מועיל עבור יישומים רבים.

<table><tbody><tr><td>יוד פנטוקסיד (מסחרי I<תת>2O5)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>229709</td><td>מסחרי I2O5</td></tr><tr><td>Iodic Acid (מסחרי HIO<תת>3)</td><td>Alfa</td><td>Aesar A11925</td><td>Comercial HIO3</td></tr><tr><td>Tetraiodine nonoxide (תת<תת>4O9)</td><td>Lynntech Inc</td><td></td><td>מסונתז בתהליך יבש</td></tr><tr><td>מים</td><td></td><td></td><td>מזוקקים מקומיים עוברים דרך מסנן מיקרון</td></tr><tr><td>80 ננומטר אלומיניום</td><td>NovaCentrix</td><td>AL-80-P</td><td>ננו אלומיניום</td></tr><tr><td>קלורימטר סריקה דיפרנציאלית עם מנתח גרבימטרי תרמי (DSC-TGA)</td><td>Netzsch</td><td>STA-449</td><td>ניתוח שיווי משקל של זרימת חום ואובדן</td></tr> <tr><td>מסהSonic Wand</td><td>Misonix</td><td>Sonicator 3000</td><td>מספק גלים קוליים כדי לסייע בערבוב של אבקות מגיבים</td></tr><tr><td>Phantom במהירות גבוהה</td><td>Camera Vision Research</td><td>Phantom 2512</td><td>מצלמה במהירות גבוהה להדמיית חזית להבה</td></tr><tr><td>איזון מסה</td><td>Ohaus</td><td>Ohaus Ohaus Explorer</td><td>משקל אבקות ברזולוציה של 0.1 מ"ג עד קיבולת של 110 גרם</td></tr></tbody></table>

קינטיקה התגובה ו שרפה dynamics של לי<sub&gt; 4</sub&gt; o<sub&gt; 9</sub&gt; ותערובות אלומיניום

Reaction Kinetics and Combustion Dynamics of I4O9 and Aluminum Mixtures

Tetraiodine nonoxide (לי 4 O 9) כבר מסונתז באמצעות גישה יבשה המשלבת חמצן יסודות ויוד ללא ההקדמה של מיני התייבשות. גישת הסינתזה מעכבת את השפעת topochemical קידום הידרציה מהירה כאשר הם נחשפים הלחות היחסית של אוויר הסביבה. חומר יציב, אמורפי, ננו-חלקיק זה נותח באמצעות סריקת calorimetry דיפרנציאלי (DSC) ו גרווימטריה תרמית (TGA) והראה שחרור אנרגיה אקסותרמית בטמפרטורה נמוכה (כלומר, 180 מעלות צלזיוס) במשך וההפיכה לי 4 O 9 לתוך לי 2 O 5. שחרור אנרגיה אקסותרמית נוסף זו תורם לעלייה תגובתיות כולל של לי 4 O 9 כאשר יבש מעורבב עם אלומיניום ננו (אל) אבקה, וכתוצאה מכך מינימום של גידול של 150% מהירות הלהבה לעומת אל + I 2 O 5. מחקר זה מראה כי כמחמצן, אני 4 O 9 יש יותרפוטנציאל תגובתי מאשר צורות אחרות של יוד (V) תחמוצת בשילוב עם אל, במיוחד אם אני 4 O 9 ניתן פסיבציה כדי לעכב ספיגת מים מהסביבה שלו.

פרוטוקול למדידה מירויות להבת תערובת תגובתי המורכבת nonoxide tetraiodine (לי 4 O 9) ואלומיניום (Al) מוצג. שיטה לפתרון קינטיקה תגובה באמצעות סריקת calorimetry דיפרנציאלי (DSC) מוצגת אף הוא. נמצא כי לי 4 O 9 הם 150% תגובתי יותר יוד אחרות (V) תחמוצות.

קינטיקה התגובה ו שרפה Dynamics של לי<sub&gt; 4</sub&gt; O<sub&gt; 9</sub&gt; ותערובות אלומיניום

Tetraiodine nonoxide (I4O9) has been synthesized using a dry approach that combines elemental oxygen and iodine without the introduction of hydrated ...

המטרה הכללית של פרוצדורה זו היא לבסס שיטה לאפיון תגובתיות של תרכובות אנרגטיות גבוהות. שיטה זו יכולה לסייע במתן מענה לשאלות מפתח בתחום הבעירה, כגון כיצד ניתן להפוך תערובת אנרגטית לתגובתית יותר? היתרון המרכזי של טכניקה זו הוא שהיא מודדת את חזית התגובה באופן ישיר ולא פולשני.כלומר, המיקום של בהירות מקסימלית. ההשלכות של טכניקה זו משתרעות על מערכות ריאקטיביות אחרות, כל עוד התגובה מייצרת חזית להבה בעלת התפשטות עצמית. בדרך כלל, אנשים שאינם מכירים את השיטה יתקשו באריזת צינורות הלהבה.צפיפות הדחיסה והמסה הכוללת משפיעות על מהירויות הבעירה, ולכן נדרשת טכניקה נכונה לקבלת נתונים מדויקים ועקביים. ראשית, השג חומצה יודית, פנטאוקסיד של דו-יוד, טטרהיוד Nonoxide מסנתז-שלישי ופנטאוקסיד של דו-יוד בננו-חלקיקים. באמצעות מכתש ועלי, כרס 10 גרם של גבישי פנטאוקסיד של דו-יוד מסחרי לאבקה אחידה.לאחר מכן, פזרו את האבקה בכור קרמי. חממו את הכור בשיעור של 10 °C לדקה עד לטמפרטורה של 250 °C והמתינו בטמפרטורה זו במשך חמש דקות כדי להסיר חומצה יודית. כדי להכין דגימה של פנטאוקסיד די-יוד amorphous, הניחו שלושה גרמים של אבקת פנטאוקסיד די-יוד מיובשת בכלי זכוכית עם בוחש מגנטי.הוסיפו שלושה גרמים של מים מזוקקים וערבבו את התערובת במשך 20 דקות כדי להכין תמיסת יודאט מימית. חממו את התמיסה בתנור ל-250 °C בקצב של 20 °C לדקה והחזיקו בטמפרטורה זו במשך 10 דקות כדי לקבל גרם אחד של די-יוד פנטאוקסיד אמורפי. הכינו תמיסת יודאט מימית נוספת.המשיכו לערבב את התמיסה בסביבה בעלת לחות נמוכה עד שכל עודף המים יתאדה, ובכך תתרסב חומצה יודית מותהית. כדי לוודא שכל המים הוסרו, הניחו דגימה של החומצה היודית המוצקה בקלורימטר סריקה דיפרנציאלית וחממו ל-250 degrees celsius בקצב של 10 degrees לדקה. אם ניתוח תרמוגרבימטרי מראה כי אובדן המסה הכולל בטווח הטמפרטורות שמתחת ל-210 degrees celsius הוא יותר מ-5%, משמעותו היא שקיים עודף מים והדגימה זקוקה לזמן התאיידות נוסף.אם אובדן המסה מתחת ל-210 °C נמוך באופן משמעותי מ-5%, פירוש הוא שעדיין נוכח די-יוד פנטאוקסיד ויש להמיס את הדגימה במים ולערבב שוב. כדי להכין תערובות דלק ומחמצן בנוזל נשיאה, ערבבו תחילה בזהירות את המחמצן עם אלומיניום בגודל 80 nm בכלי ביקר עד להשגת משקל סופי של 2 g. הוסיפו 60 mL של איזופרופנול לכלי הביקר.בצע סוניקציה לתערובת במשך שתי דקות. שפוך את התערובת שעברה סוניקציה לתוך צלחת זכוכית בתוך מנדף עם אטמוספירה של 20% relative humidity. הנח לממס להתאדות במשך 24 שעות.האריק להב תער באמצעות חוט מוליך. בעזרת להב התער המוארק, הסר את התערובת היבשה מהצלחת זכוכית. נפה את התערובת לתוך מכל אטום.להכנת דגימות תערובת יבשות, נפה וערבב תחילה אלומינום בגודל 80 ננומטר וחומר מחמצן כדי להכין דגימה של שני גרם עם יחס שיווי חמצן לדלק של אחת. אטום את התערובת במכל אטום לאוויר והנח את המכל על שולחן רעידות למשך שלוש דקות להשלמת הערבוב. בקלורימטר סריקה דיפרנציאלית עם מנתח תרמוגרבימטרי, חמם כרי צי алуמינה ל-1500 degrees celsius למשך 30 דקות כדי להסיר שאריות.בשלב הבא, שקלו את כורי הכסיר רשמו את המשקלים. העבירו 10 mg מכל תערובת לכור. הניחו את כורי הדגימה והביקורת על התרמוצמד של ה-DSC-TGA, וחממו כל דגימה בקצב של 10 °C לדקה עד לטמפרטורה של 600 °C באטמוספירת ארגון כדי לבצע את ניתוח שיווי המשקל התרמי.כדי להתחיל בהכנת צינורות הלהבה לצורך ניתוח התפשטות האנרגיה, כסו קצה אחד של כל צינור קוורץ בסרט בידוד. לאחר מכן, שקלו כל צינור. בעזרת שפכטל קטן, העבירו כל דגימת אבקה לתוך הצינורות, תוךما הקשה קלה של הצינור על משטח קשיח כדי להשקיע את האבקה לאחר כל הוספה.עבור דגימות בעלות צפיפות נפחית נמוכה, השתמשו במוט צר כדי לדחוס את האבקה. הקשה על המבחנה לאחר כל כף אבקה גורמת לשקיעת האבקה תוך כדי הוספתה, ובכך יוצרת צפיפות דחיסה אחידה לאורך המבחנה. אם האבקה אינה דחוסה באופן אחיד, מסת הדגימה במבחנה תהיה משתנה.הכינו שלוש מבחנות עבור כל תערובת. הוסיפו אבקה לכל אחת משלוש המבחנות עד שהמשקלים יהיו בסטייה של עד 5% זה מזה והמבחנות יהיו מלאות לחלוטין. לאחר מכן, חתכו חוט ניקל-כרום למקטעים באורך 10 סנטימטרים.כופפו את התיל לצורת v. הכניסו את ה-v של התיל לתוך כל מבחנה. הדביקו את פיית המבחנה כך שהתיל יישאר נייח והאבקה תהיה מאובטחת.הכינו תא בעירה עם פתחי תצפית מתאימים ומערכת אוורור המוסבת דרך מ 빠르게 מנדף כימיים. הגדירו מצלמה במהירות גבוהה בניצב לכיוון התפשטות הלהבה. התמקדו עם המצלמה בצינור הדגימה, תוך התאמת העדשה ומיקום המצלמה כך שניתן יהיה להשתמש ברזולוציה הנמוכה ביותר.הניחו סרגל בשדה הראייה של המצלמה וצלמו תמונה לצורך כיול מרחקים. הפחיתו את זמן החשיפה והשתמשו במסנני צפיפות ניטרלית (neutral density filters) כדי למנוע חשיפת יתר של תמונת הלהבה. יש להפחית את כמות האור המגיעה לגלאי במצלמה כך שיירשם קצה החזית של התגובה ולא קצה האור.חברו מחולל מתח לחוטים באמצעות המوصلים המבודדים ולאחר מכן אטמו את התא. כוון את מחולל המתח ל-10 volts והפעילו את המצלמה המהירה. הפעילו את מחולל המתח כדי להתניע את התגובה.לאחר התגובה, ייצאו את הווידאו לתוכנה העוקבת אחר מיקום חזית הלהבה כפונקציה של זמן. שרטטו קו מגמה ליניארי על בסיס נתוני המרחק והזמן, והסירו נקודות נתונים שנאספו לפני שהתגובה הגיעה למצב יציב. מהירות הלהבה היא השיפוע של קו המגמה במצב היציב.ארבע תערובות מחמירים של אלומיניום נותחו באמצעות קלורימטריה סורקת דיפרנציאלית. התערובת היבשה של אלומיניום וטטרה-יוד নন-אוקסיד הראתה התנהגות אקסותרמית ב-180 degrees celsius, התואמת להתנהגות האקסותרמית של טטרה-יוד নন-אוקסיד שאינו מעורב. תערובות של טטרה-יוד নন-אוקסיד וננו די-יוד פנטאוקסיד בנוזל נשיאה הראו התנהגות זרימת חום כמעט זהה, מה שמרמז שתהליך הערבוב הרטוב המיר את הטטרה-יוד নন-אוקסיד למין של די-יוד פנטאוקסיד.דגימות של פנטאוקסיד של די-יוד שערבובן בוצע באופן רטוב הראו מהירויות להבה גבוהות יותר מאשר אלו שערבובן בוצע באופן יבש, דבר המעיד על כך ששימוש בנוזל נשא הגביר את התגובתיות; כמו כן, נצפתה הומוגניות מוגברת באופן משמעותי בדגימת הפנטאוקסיד של די-יוד המסחרית. עם זאת, מהירות הלהבה של נונאוקסיד של טטרה-יוד הייתה גבוהה בהרבה מזו של דגימות פנטאוקסיד של די-יוד שערבובן בוצע באופן רטוב, הן בצפיפות נפחית גבוהה והן בצפיפות נמוכה, מה שמעיד על כך שנונאוקסיד של טטרה-יוד תגובתי יותר מפנטאוקסיד של די-יוד. בעת ביצוע פרוצדורה זו, חשוב לזכור שתערובות אלו רגישות להדף, לפריקה אלקטרוסטטית (ESD) ולטמפרטורה.הקפידו על לבישת ציוד מגן אישי (PPE) בכל עת, הארקיעו את כל הציוד המתכתי, בידדו תערובות אלו ממקורות חום, והקפידו לא להפיל אותן. לאחר ביצוע הליך זה, ניתן לבצע שיטות אחרות כגון DSC-TGA כדי לענות על שאלות נוספות בנוגע לאופן שבו קינטיקה כימית משפיעה על מהירויות להבה מאקרוסקופיות ועל תגובתיות. לאחר צפייה בסרטון זה, תרכשו הבנה טובה של האופן שבו מודדת תגובתיות של חומרים אנרגטיים באבקה.יש לזכור כי עבודה עם חומרים אנרגטיים עלולה להיות מסוכנת ביותר, ומומלץ לנקוט באמצעי זהירות כגון הגבלת גודל הדגימה לכמויות של מיליגרמים.

reaction-kinetics-combustion-dynamics-i4o9-aluminum

Research

JoVE Journal

Engineering

הנדסה

מינים מולקולריים אטומיים ודו אטומיים זמן נפתר נמדדים באמצעות LIBS. הספקטרום נאספים בעיכובי זמן שונים הבאים הדור של פלזמה התמוטטות אופטית עם Nd: YAG לייזר וקרינה מנותחים להסיק צפיפות אלקטרונים וטמפרטורה.

מדידה וניתוח של מימן אטומי והמולקולרי דו האטומי ALO, C<sub&gt; 2</sub&gt;, CN, וההתפלגות מושרה הלייזר הבא TIO הספקטרום אופטית

דגימת גז מלהבות מעבדה בקנה מידה עם ניתוח באינטרנט של כל המינים על ידי ספקטרומטריית מסה היא שיטה רבת עוצמה כדי לחקור את התערובת המורכבת של תרכובות כימיות המתרחשות בתהליכי בעירה. יחד עם יינון רך מתכונן באמצעות קרינת ואקום אולטרה סגול-סינכרוטרון שנוצר, בטכניקה זו מספקת מידע נפתר האיזומר ואפשרות ללא בר ספקטרום המוני.

ניסויי להבה במקור האור מתקדם: תובנה חדשות על תהליכי היווצרות פיח

פרוטוקול זה מתאר את ההכנה של חומרים אנרגטיים gasless nanostructured (Ni + אל, Ta + C, Ti + C) באמצעות אנרגיה גבוהה הכדור לטווח קצר כרסום טכניקה (HEBM). הוא גם מתאר שיטת הדמיה תרמית במהירות גבוהה כדי ללמוד את תגובתיות של nanocomposites המפוברק מכאני. ניתן להאריך פרוטוקולים אלה לחומרים אנרגטיים nanostructured תגובה אחרות.

חומרים אנרגטיים הכנה ותגובתיות של Gasless Nanostructured

בדיקות פיתוח של חומרי נפץ גבוהים ליישומים צבאיים כוללות ניסוח בקנה מידה קטן, בדיקות בטיחות ולבסוף בדיקות ביצועי פיצוץ כדי לאמת חישובים תיאורטיים. מאמר זה ישתף מבחני פיתוח אופייניים הקשורים למדידת מהירות הפיצוץ ולחץ הפיצוץ.

מחקר ופיתוח של חומרי נפץ ביצועים גבוהים

פרוטוקול ליצירת דגם פליטת בעירה עשירה בדלק מפותח באמצעות אפיון בעירה ומיושם לבדיקה ומחקר של תאי דלק בסיוע להבה מיקרו-צינורית.

אפיון שרפה ופיתוח דלק מודל מיקרו-צינורי בתאי דלק הלהבה בסיוע

כתב יד זה מתאר את הסינתזה של מטריצות aluminophosphate דליק לפי התגובה של חומצה זרחתית (H3פו4) עם אלומיניום nanopowder. כאשר התגובה הזו מתבצעת עם עודף אלומיניום בנוכחות טונגסטן trioxide nanopowder, זה מוביל קצף מוצק, נקבובי nanothermite.

Nanothermite עם מרנג דמוי מורפולוגיה: מאבקה לאובייקטים אולטרה נקבובי

חקירה של הכימיה בעירה חמצוני של הרומן דלק ביולוגי, דלק רכיבים או דלקים jet על-ידי השוואה של היווצרות המינים כמותיים המידע יוצג. הנתונים ניתן להשתמש עבור אימות מודל קינטי ומאפשר אסטרטגיות הערכה דלק. כתב יד זה מתאר את הכור אטמוספרי בטמפרטורות גבוהות זרימה ומדגים את יכולותיה.

כימיה בעירה של דלקים: נתונים כמותיים היווצרות המינים המתקבל של הכור אטמוספרי בטמפרטורות גבוהות לזרום עם מצמידים ספקטרומטר מסה מולקולרית-קרן אור

טכניקה תוך שימוש בתבואת דלק מוצקה עם מבנה הליקל מקוננים חדשני כדי לשפר את ביצועי הבעירה של מנוע רקטות היברידי מוצג.

שיפור ביצועי הבעירה של מנוע רקטות היברידי באמצעות דגן דלק חדשני עם מבנה הליקל מקוננים

מאמר זה מתאר פרוטוקול ניסיוני המשתמש בספקטרומטריית מסות-ניידות אלקטרו-יונים, חישובים קוונטיים אמפיריים למחצה ודיסוציאציה הנגרמת על ידי התנגשות סף הנפתרת על-ידי אנרגיה, כדי למדוד את התרמוכימיה היחסית של הדיסוציאציה של קומפלקסים של מתכות טרנריות קשורות.

מחקרים תרמוכימיים של קומפלקסים טרנריים Ni(II) ו-Zn(II) באמצעות ספקטרומטריית ניידות-מסה של יונים

שכפול היא אחת מטכניקות העיבוד המשמשות לייצור ספוגי מתכת נקבוביים. במאמר זה מוצג בפירוט יישום אחד של השיטה לייצור אלומיניום נקבובי פתוח.

יציקת פרוטוקולים לייצור תא הפתוח קצף אלומיניום על ידי טכניקת השכפול והשפעת על נקבוביות

למדו שיטה למדידת מהירות להבה בתערובות אנרגטיות של I4O9 ואלומיניום באמצעות וידאו מהיר ו-DSC. הפרוטוקול מאפשר אנליזה תרמית מדויקת של חומרים תגובתיים.

קינטיקה התגובה ו שרפה Dynamics של לי

גלה סרטונים נוספים