Name: מדידת קשיות כמוני יד מאובזרת AFM-הזחה (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-11-22T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 21 s
Description: למד כיצד למדוד קשיות ננו בסרטי זהב דקים באמצעות מיקרוסקופיית כוח אטומי. שיטה זו חושפת מנגנוני דפורמציה פלסטית בקנה מידה אטומי ומסייעת להבנת חוזק חומרים בננומטר.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

A.C. אסירת תודה ל-KoreaTech על התמיכה הכספית.

1. Instrumental הקמה כיול <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הגדרת אינסטרומנטלי <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש שלוחה נוקשה מצופה יהלומים של הסוג DT-NCLR או CDT-NCLR עם תדר תהודת חופשיות ראשון ו 0,1 ≥ 180 kHz, גורם איכות Q ≥ 300, וכן k הקשיחה כיפוף ≥ 40 N / m. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הר השלוחה שנבחרה על בעל הידוק שספק יצרן AFM. תשמור על עצמך מיוחד כדי למקם השלוחה כך ציר האורך שלה הוא בניצב לכיוון הסריקה המהיר של AFM. לחלופין, דבק שלוחה אל בעל שלוחה שסיפק היצרן AFM באמצעות דבק אפוקסי דו-רכיבי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הר בעל שלוחה על ראשו AFM ולהשתמש מיקרוסקופ האופטי זמין בדרך כלל עם מערכת AFM להתמקד שלוחת AFM. בדוק היטב כי ציר הזמן של השלוחה הוא בניצב לכיוון הסריקה המהיר. אם לא, לחזורסעיף 1.1.2. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> יישר את קרן הלייזר, כך שהיא משתקפת בסוף שלוחה. לפקח על סכום המתח בבית פוטודיודה ולערוך בו לכוונון עדין על מנת למקסם את אות הסכום. ערכי אות סכום אופייני הם בטווח של 2 V. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> התאם את זוויות ההטיה האופקיות ואנכיות של המראה כדי להביא את נקודת הליזר משתקפת למרכז של פוטודיודה, שבו המתח המתאים התזוזה האנכית ואת לרוחב הם כמעט אפס. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כִּיוּל <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בצע סריקה תדירה כדי לקבוע את תהודת כיפוף החופשיות הראשונה ו 0,1 של השלוחה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לקבוע את נוקשות הכיפוף של k השלוחה, מחושבות על פי 19 (1) <img alt="משוואה 1" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq1.jpg" /> כאשר E הוא מודול יאנג, L הוא אורך השלוחה, W הוא הרוחב של cantilפעם, ו- T הוא העובי שלו. לשם כך, למדוד את אורך ורוחב של שלוחה ידי מיקרוסקופיה אופטית או במיקרוסקופ אלקטרונים סורק עבור דיוק טוב יותר. לחשב את העובי של השלוחה מתדר תהודת כיפוף החופשיות הראשונה שלה f 0,1, על פי (2) <img alt="משוואה 2" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq2.jpg" /> איפה ρ היא צפיפות המסה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בחר את ערך ברירת המחדל של רגישות פוטודיודה עבור סוג שלוחה מיוחדת לשמש לניסוי בתפריט להגדיר של AFM. תביאו את קצה שלוחה במגע עם מדגם התייחסות בכל F עומס n = 10 ננ על ידי לחיצה על כפתור גישה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פתח את תפריט ספקטרוסקופיה כוח בתוכנת AFM ולהגדיר את ההכחשה ביחס ורחבה של הסורק-z 50 ננומטר וסיומת z-סורק ההכחשה / 0.3 מיקרומטר / sec. אם כך ייעשה, ההקלטה של ​​העקומה למרחקי כוח יהיההמורכב הראשון של הכחשה של סורק z 50 ננומטר ממשטח המדגם ולאחר מכן של סדרת גישות ביטולים באותו המרחק. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קלט עקום המרחק כוח עם המאפיינים הקבועים הציעו 1.2.4 על משטח חלק אי תאימות, כגון יהלומי ננו-גבישים או ספיר, על מנת למנוע תופעות עיוות מדגמות. לשם כך לחץ על הכפתור לרכוש בתפריט ספקטרוסקופיה כוח של התוכנה AFM. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> התאם את החלק הדוחה של העקומה למרחקי כוח עם פונקציה ליניארית, בתפריט הכיול של תוכנת AFM. השיפוע ההפוך של הקו ההולם תואם את S רגישות photodiode. החלף את השווי שנקבע לערך ברירת המחדל של תוכנת המכשיר בתפריט הכיול של תוכנת AFM על ידי לחיצה על כפתור הכיול לבצע. </li></ol></li></ol> לדוגמא כנה 2. הערה: המדגם נמדד תיניסוי של מורכב שכבה דקה 100 ננומטר בעובי, Au חלקה אטומית (111) גדלה על תציץ על ידי שיקוע פיזי. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הר מדגם על בעל מדגם מגנטי שספק יצרן המכשיר באמצעות קלטת פחמן דו צדדית. על מנת להימנע סחיפה של המדגם במהלך מדידות, הר מדגם יום אחד לפני המדידות, כדי לאפשר את קלטת פחמן להירגע. לחלופין, הר המדגם על הבעל בצבע כסף, אשר בדרך כלל מתייבש תוך מספר דקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הר בעל מדגם המגנטי על סורק x / y. </li></ol> 3. נוהל מדידה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הגדר את תדירות התנודה מעט מחוץ תהודה (ב f הניסוי הזה = 190.67 kHz) ואת משרעת התנודה ב הערת ננומטר A = 20 שערכים אלה מוגדרים באופן אוטומטי על ידי תוכנת מכשיר השלוחה המסוימת הזה. הגדר את הנקודה להגדיר תנודה ידנית בכל סט נקודות = 5 ננומטר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לציירהשלוחה לכיוון השטח המדגם באמצעות מנוע הצעד של AFM. ודא כי חיישן הכח לא מתנגש עם השטח המדגם. שמור השלוחה בפוקוס במהלך גישה גסה ולעצור את הגישה הגסה לפני שטח המדגם הוא בפוקוס מושלם. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אוטומטית להתקרב חיישן כוח על ידי לחיצה על כפתור גישה. לאחר משרעת התנודה הגיעה הנקודה להגדיר שלה, הטיפ הוא מוכן לסרוק את הטופוגרפיה של השטח המדגם. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קלט סדרה של תמונות טופוגרפיה על שטחים הנעים בין 5 x 5 ל -1 x 1 μm² (אם זמין, להתאים את השיפוע של אות הטופוגרפיה על ידי הטיית x / y-הסורק). ודא שתמונות עקב של אותו האזור אינן מציגות שום סימן של סחיפה וכי עמדת z-הסורק נשארה כמעט קבועה. אם זה אינו המקרה, להמשיך הדמיה עד שהמערכת התייצבה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ברגע שהמערכת התייצבה ואזור μm² חלקה 1 x 1 כבר נמצא, לחזור בו force חיישן מיקרומטרים אחדים מן השטח מדגם ידי לחיצה על כפתור לחזור. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בחר במצב ספקטרוסקופיה כוח בתפריט המכשיר ולהעביר את חיישן הכח לאמצע באזור μm² 1 x 1 שנבחר מראש, עם נקודה-להגדיר כוח של 10 ננומטר. צג את העמדה-סורק z עד נשארת קבועה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בחר את רשת 2 x 2 נקודות שמרכזיו תואמים במרכז אזור μm² 1 x 1 שנבחר מראש. קבע את המרחק בין שתי הנקודות הבאות השכנות ב 500 ננומטר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קבע את המרחק סורק ביחס להשתנות מ -0 עד 150 ננומטר במהירות של 300 ננומטר / sec ואז לחזור על אותו מרחק ובאותו מהירות. בהינתן זווית ההטיה של שלוחה לגבי השטח מדגם, להחיל תיקון הטיה ידי הזזת סורק לרוחב ידי Z × שיזוף φ במהלך Z הרחבה סורק אנכי, שבו φ היא זווית ההטיה 20. הערה: Inst כמהruments להסביר את הטית השלוחה בספקטרוסקופיה הכח שלהם או מצב כניסה; זה מקרה עבור AFM המשמש בעבודה זו. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לחץ על לחצן התחלה בתוכנה המכשירה להתחיל רכישת הנתונים הזח AFM. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאחר מדידות זחת AFM הושלמו, לחזור בו חיישן כוח מיקרומטרים אחדים מן השטח המדגם. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בחר ההדמיה במצב AFM ללא מגע בתפריט תוכנת מכשיר לחזור על התהליך המתואר בסעיפים 3.1 ו -3.2. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ביצוע סריקה על אותה שטח הפנים 1 x 1 μm² כמו בסעיף 3.3 כדי לאתר את המיקום המדויק של כניסות. סריקות משטח נוספות על פני שטח פן nm² 500 x 500 ניתן לבצע כדי שזה יקלוט את הכניסות הנותרות ביתר פירוט. </li></ol> ניתוח 4. נתונים <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> עיבוד תמונה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לעבד את תמונות הטופוגרפיה רשמו כדי ליישר את שורות dir הסריקה המהירההשיקוף מבוסס על ההבדל החציוני. השתמש בפונקציה מובנית של Gwyddion. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לחשב את השטח הקרין p של כניסות באמצעות הפונקציה ניתוח הזחה של Gwyddion. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להעריך את צורת קצה AFM מתמונות הטופוגרפיה של כניסות באמצעות פונקציית ניתוח קצה Gwyddion. אז את הממוצע של התמונות בכושר ולמדוד את α זווית חצי פתיחת צורת הקצה בממוצע. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> המר את עקומות כוח למרחקים לתוך עקומות כוח תזוזה על ידי חישוב עקירת טיפ δ פי 13 (3) <img alt="משוואה 3" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq3.jpg" /> כאשר Z הוא המיקום הסורק יחסית. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> עכשיו, עלילת הכח מול עקירת הקצה. עקום וכתוצאה מכך בדרך כלל מציג שנקרא פופ-ins, עם אורכים בטווח של מספר 100 pm, המתאימים לאירועים פלסטיים האטומיסטית. השתמש הראשון של thesדואר-ins פופ לקבוע את עקירת טיפ בגבול אלסטי δ אל 4. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> התאימו את חלק אלסטי של עקומת כוח תזוזה עם הפונקציה Hertzian 21. (4) <img alt="משוואה 4" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq4.jpg" /> כאשר R הוא רדיוס הקצה * &#39;E הוא מודולוס האלסטיות המופחת, שניתן על ידי <img alt="משוואה 5" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq5.jpg" /> , עם M s, t להיות מודולוס הזחה של המדגם של הקצה, בהתאמה. במקרה זה, הפרמטר בכושר <img alt="משוואה 6" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq6.jpg" /> . </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הארך את הפונקציה משתלבת המשטר הפלסטי כדי לחשב את העבודה של פלסטיות W הפלסטית מהפער האזורי בין הפונקציה בכושר העקום הניסיון של 21. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חשב את הקשיות של המדגם על פי 1, 2 (5) <img alt="משוואה 7" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq7.jpg" /> ו (6) <img alt="משוואה 8" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq8.jpg" /> כאשר F n, מקסימום הוא העומס מופעל המקסימאלי, עמ &#39;הוא באזור המוקרן של הכניסה מחושבת בסעיף 4.2, α היא הזווית חצי הפתיחה של הקצה מחושב בסעיף 4.3, δ אל העתק טיפ הפלסטיות הראשונה אירוע, ו δ מקסימום הוא עקירת הקצה המקסימלי (ראה סעיף 4.4). </li></ol>

<ol><li>Tabor, D. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aTabor%2C+D+%22The+hardness+of+metals%22">The hardness of metals</a>. , Oxford University Press. (1951).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Nanoindentation%22">Nanoindentation</a>. Fischer-Cripps, A. C. , 2nd, Springer. New York. (2004).</li>
<li>Michalke, T. A., Houston, J. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dislocation+Nucleation+at+Nano-Scale+Mechanical+Contacts%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Mater%22%5BJournal%5D)">Dislocation Nucleation at Nano-Scale Mechanical Contacts.</a> Acta Mater. 46 (2), 391-396 (1998).</li>
<li>Kiely, J. D., Houston, J. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanomechanical+Properties+of+Au%28111%29+%28001%29%2C+and+%28110%29+Surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+B%22%5BJournal%5D)">Nanomechanical Properties of Au(111) (001), and (110) Surfaces.</a> Phys. Rev. B. 57 (19), 12588(1998).</li>
<li>Kiely, J. D., Jarausch, K. F., Houston, J. E., Russell, P. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Initial+Stages+of+Yield+in+Nanoindentation%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mater.+Res%22%5BJournal%5D)">Initial Stages of Yield in Nanoindentation.</a> J. Mater. Res. 14 (19), 2219-2227 (1999).</li>
<li>Egberts, P., Bennewitz, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atomic+Scale+Nanoindentation%3A+Detection+and+Indentification+of+Single+Glide+Events+in+Three+Dimensions+by+Force+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Atomic Scale Nanoindentation: Detection and Indentification of Single Glide Events in Three Dimensions by Force Microscopy.</a> Nanotechnology. 22 (42), 425703-1-425703-9 (2011).</li>
<li>Filleter, T., Bennewitz, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanometer+Scale+Plasticity+of+Cu%28100%29%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Nanometer Scale Plasticity of Cu(100).</a> Nanotechnology. 18 (4), 044004-1-044004-4 (2007).</li>
<li>Asenjo, A., Jaafar, M., Carrasco, E., Rojo, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dislocation+mechanisms+in+the+first+stage+of+plasticity+of+nanoindented+Au%28111%29+surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+B%22%5BJournal%5D)">Dislocation mechanisms in the first stage of plasticity of nanoindented Au(111) surfaces.</a> Phys. Rev. B. 73 (7), 075431(2006).</li>
<li>Paul, W., Oliver, D., Miyahara, Y., Gruetter, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Minimum+threshold+for+incipient+plasticity+in+the+atomic-scale+nanoindentation+of+Au%28111%29%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+Lett%22%5BJournal%5D)">Minimum threshold for incipient plasticity in the atomic-scale nanoindentation of Au(111).</a> Phys. Rev. Lett. 110 (13), 135506(2013).</li>
<li>Kracke, B., Damaschke, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Measurement+of+nanohardness+and+nanoelasticity+of+thin+gold+films+with+scanning+force+microscope%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Measurement of nanohardness and nanoelasticity of thin gold films with scanning force microscope.</a> Appl. Phys. Lett. 77 (3), 361-363 (2000).</li>
<li>Sansoz, F., Gang, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+force-mapping+method+for+quantitative+hardness+measurements+by+atomic+force+microscopy+with+diamond-tipped+sapphire+cantilevers%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">A force-mapping method for quantitative hardness measurements by atomic force microscopy with diamond-tipped sapphire cantilevers.</a> Ultramicroscopy. 111, 11-19 (2010).</li>
<li>Silva, E. C. C. M., Van Vliet, K. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Robust+approach+to+maximize+the+range+and+accuracy+of+force+application+in+atomic+force+microscopes+with+non-linear+position-sensitive+detectors%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnolgy%22%5BJournal%5D)">Robust approach to maximize the range and accuracy of force application in atomic force microscopes with non-linear position-sensitive detectors.</a> Nanotechnolgy. 17 (21), 5525-5529 (2006).</li>
<li>Caron, A., Bennewitz, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lower+Nanometer-Scale+Size+Limit+for+the+Deformation+of+a+Metallic+Glass+by+Shear+Transformations+Revealed+by+Quantitative+AFM+Indentation%5BTitle%5D)+AND+%22Beilstein+J.+Nanotechnol%22%5BJournal%5D)">Lower Nanometer-Scale Size Limit for the Deformation of a Metallic Glass by Shear Transformations Revealed by Quantitative AFM Indentation.</a> Beilstein J. Nanotechnol. 6, 1721-1732 (2015).</li>
<li>Andriotis, O. G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanomechanical+assesment+of+human+and+murine+collagen+fibrils+via+atomic+force+microscopy+cantilever-based+nanoindentation%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mech.+Behavior+Biomed.+Mater%22%5BJournal%5D)">Nanomechanical assesment of human and murine collagen fibrils via atomic force microscopy cantilever-based nanoindentation.</a> J. Mech. Behavior Biomed. Mater. 39, 9-26 (2014).</li>
<li>Bischel, M. S., Vanlandingham, M. R., Eduljee, R. F., Gillespie, J. W., Schultz, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+the+use+of+nanoscale+indentation+with+the+AFM+in+the+identification+of+phases+in+blends+of+linear+low+density+polyethylene+and+high+density+polyethylene%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mater.+Sci%22%5BJournal%5D)">On the use of nanoscale indentation with the AFM in the identification of phases in blends of linear low density polyethylene and high density polyethylene.</a> J. Mater. Sci. 35 (1), 221-228 (2000).</li>
<li>Zhang, L., Wang, W., Zheng, L., Wang, X., Yan, Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Quantitative+characterization+of+mechanical+property+of+annealed+monolayer+colloidal+crystal%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Quantitative characterization of mechanical property of annealed monolayer colloidal crystal.</a> Langmuir. 32 (2), 451-459 (2016).</li>
<li>Nečas, D., Klapetek, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gwyddion%3A+An+open-source+software+for+SPM+data+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Cent.+Eur.+J.+Phys%22%5BJournal%5D)">Gwyddion: An open-source software for SPM data analysis.</a> Cent. Eur. J. Phys. 10 (1), 181-188 (2012).</li>
<li>Hahn, B. H., Valentine, D. T. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aHahn%2C+BH+%22Essential+Matlab+for+Engineers+and+Scientists%22">Essential Matlab for Engineers and Scientists</a>. , 5th, Academic Press. (2013).</li>
<li>Nonnenmacher, M., Greschner, J., Wolter, O., Kassing, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Scanning+Force+Microscopy+with+Micromachined+Silicon+Sensors%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vac.+Sci.+Technol.+B%22%5BJournal%5D)">Scanning Force Microscopy with Micromachined Silicon Sensors.</a> J. Vac. Sci. Technol. B. 9 (2), 1358-1362 (1991).</li>
<li>Cannara, R. J., Brukman, M. J., Carpick, R. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cantilever+tilt+compensation+for+variable-load+atomic+force+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">Cantilever tilt compensation for variable-load atomic force microscopy.</a> Rev. Sci. Instrum. 76 (5), 053706(2005).</li>
<li>Johnson, K. L. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aJohnson%2C+KL+%22Contact+Mechanics%22">Contact Mechanics</a>. , Cambridge University Press. (1985).</li>
<li>Mohr, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Young%27s+Modulus%2C+Fracture+Strength%2C+and+Poisson%27s+Ratio+of+Nanocrystalline+Diamond+Films%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Young's Modulus, Fracture Strength, and Poisson's Ratio of Nanocrystalline Diamond Films.</a> J. Appl. Phys. 116 (12), 124308-1-124308-10 (2014).</li>
<li>Arnault, J. C., Mosser, A., Zamfirescu, M., Pelletier, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Elastic+recovery+measurements+performed+by+atomic+force+microscopy+and+standard+nanoindentation+on+a+Co%2810.1%29+monocrystal%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mater.+Res%22%5BJournal%5D)">Elastic recovery measurements performed by atomic force microscopy and standard nanoindentation on a Co(10.1) monocrystal.</a> J. Mater. Res. 17 (6), 1258-1265 (2002).</li>
<li>Cao, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoindentation+measurements+of+the+mechanical+properties+of+polycrystalline+Au+and+Ag+thin+films+on+silicon+substrates%3A+Effect+of+grain+size+and+film+thickness%5BTitle%5D)+AND+%22Mater.+Sci.+Eng.+A%22%5BJournal%5D)">Nanoindentation measurements of the mechanical properties of polycrystalline Au and Ag thin films on silicon substrates: Effect of grain size and film thickness.</a> Mater. Sci. Eng. A. 457 (1-2), 232-240 (2006).</li>
<li>Lilleodden, E. T., Nix, W. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microstructural+length-scale+effects+in+the+nanoindentation+behavior+of+thin+gold+films%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Mater%22%5BJournal%5D)">Microstructural length-scale effects in the nanoindentation behavior of thin gold films.</a> Acta Mater. 54 (6), 1583-1593 (2006).</li>
<li>Corcoran, S. G., Colton, R. J., Lilleodden, E. T., Gerberich, W. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Anomalous+plastic+deformation+at+surfaces%3A+Nanoindentation+of+gold+single+crystals%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+B%22%5BJournal%5D)">Anomalous plastic deformation at surfaces: Nanoindentation of gold single crystals.</a> Phys. Rev. B. 55 (24), R16057(1997).</li>
<li>Van Vliet, K. J., Li, J., Zhu, T., Yip, S., Suresh, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Quantifying+the+early+stages+of+plasticity+through+nanoscale+experiments+and+simulations%5BTitle%5D)+AND+%22Phy.+Rev.+B%22%5BJournal%5D)">Quantifying the early stages of plasticity through nanoscale experiments and simulations.</a> Phy. Rev. B. 67 (10), 104105(2003).</li>
</ol>

למחברים אין מה לחשוף.

שיטה הוצגה עבור ביצוע סדרה של חריצים על Au (111) משטח סרט דק עם קצה AFM יהלום מצופה. הדמיה AFM ללא מגע מהשוליים AFM בוצעו עם אותו חיישן כוח. דרישות הדמיה ללא מגע הן תדר תהודה חופשי ראשון גבוה f 0,1 ≥ 180 קילוהרץ ו גורם באיכות גבוהה Q ≥ 300. בשנת זחת AFM, הכח האנכי ייושם הוא בטווח של מייקרו-ניוטון מספר, וכן שלוחה עם קשיחות כיפוף גבוה נדרשת. דרישה נוספת של קצה השלוחה היא שזה מכאני יציב ללבוש עמיד. דרישות אלו ימולאו על ידי cantilevers מצופה יהלומים. בניסו...

במשך 150 השנים האחרונות נעשה שימוש בערכי קשיות כדי לאפיין את ההתנהגות המכנית של חומרים ולחזות את ביצועיהם בתנאי עומס שונים. קשיות החומר מתארת את עמידות פני השטח שלו בפני חדירה של כניסה קשה יותר. עבור חומרים מתכתיים, הקשיות מתייחסת לעמידות בפני זרימת פלסטיק.
למרות שהיישום של בדיקות קשיות הוכח כקל יחסית, התוצאות שהתקבלו היו מזמן אמפיריות למדי, מה שהופך אותן לבלתי מסוגלות לתאר את התכונות המהותיות של החומר הנחקר. האופי האמפירי של תוצאות בדיקת הקשיות היה תוצאה של השימוש בגיאומטריות פנימיות שונות, שלכל אחת מהן סולם קשיות מבוסס שונה. עם זאת, לכל סולמות הקשיות האמפיריים, כגון מבחן קשיות ברינל (HB) עבור כניסות כדוריות ומבחני קשיות Vickers (HV) ו-Knoop (HK) עבור סוגים שונים של פירמידות ארבע צדדיות, יש דבר אחד במשותף: מספר הקשיות נקבע מהיחס בין העומס המופעל לאזור המפותח של הכניסה שנותרה. בניסיון לקשר את קשיות המתכות לתכונות המכניות הבסיסיות שלהן, הקשיות הנמדדת עם כניסה כדורית הוגדרה כיחס בין העומס המופעל לשטח המוקרן של הכניסה שנותרה. ערך קשיות זה, הידוע גם בשם קשיות מאייר (H), שווה ללחץ המגע הממוצע ומתייחס ישירות לחוזק התפוקה של מתכות שאינן מתקשות בעבודה1. 
בדיקת קשיות הוגבלה זה מכבר לסולם המאקרו, ובמקרה זה גדלי הכניסות נמדדו באמצעים אופטיים. הפיתוח של שקע מכשירים, שבו נרשמות עקומות תזוזה של כוח, הוכר כחלופה חשובה לקביעת קשיות החומר, אם כי גודל השקע שנותר עשוי להיות קטן מכדי שניתן יהיה לדמיין אותו במדויק. במקרה זה, השטח המוקרן של הכניסה מחושב מתזוזת הקצה על פי מה שנקרא פונקציית אזור כניסה2. בשל התפתחות זו, ניתוח העקמומיות של עקומות תזוזה של כוח ושל התרחשותם של אירועי פלסטיות מובהקים בצורת פופ-אין נמצא כיום בשימוש נרחב לחקר מנגנוני העיוות הפלסטי בקנה מידה מיקרומטרי, כגון באמצעות ננו-הזחה3.
מקובל היטב כי נשאי העיוות הפלסטי במתכות, כלומר נקעים, פועלים בקנה מידה ננומטרי. כדי להבין את אופני הפעולה שלהם ברמה האטומית, יש צורך בטכניקות ניסיוניות חדשות ברזולוציה אטומית. חקירות ראשוניות של אירועי פלסטיות אטומיסטית בממשקים בין אספריות בודדות בגודל ננומטר ומשטחי Au גבישיים בודדים בכיוונים שונים בוצעו על ידי מיקרוסקופ כוח בין-פני (IFM)4, 5. כניסת מיקרוסקופ כוח אטומי (AFM) יושמה כדי לצפות בגרעין ובגלישה של נקעים בודדים ב-KBr(100) גבישים בודדים6, Cu(100)7 ו-Au(111)8, 9. שם, נצפו אירועי פלסטיות אטומיסטית בצורת פופ-אין, עם אורכים בטווח של 1 Å. כניסת AFM שימשה גם למדידת הננו-קשיות והאלסטיות של ננו-אי זהב שגדל על נציץ10. בעבודה זו, נמצאה קשיות הננו קטנה מערך התפזורת ונצפתה כתלויה באופן ליניארי באזור השקעה. כמו כן, הוצע פרוטוקול מדידה מפורט לקביעת הקשיות של משטחים קשים, כגון קוורץ וסיליקון מותכים, על ידי כניסת AFM עם שלוחת ספיר11 עם קצה יהלום. בפרט, שיטה זו לוקחת בחשבון את האי-ליניאריות של גלאי הסטייה הרגישים לאור עבור סטייה שלוחה גדולה12. לאחרונה, הזחת AFM והדמיית AFM ללא מגע שולבו כדי לקבוע כמותית את הקשיות והמנגנונים הבסיסיים של עיוות פלסטי של משטח גבישי יחיד Pt(111) וזכוכית מתכתיתמבוססת Pt 13. עבור Pt(111), מנגנוני דפורמציה פלסטיים בקנה מידה ננומטרי נמצאו עקביים עם המנגנונים הבדידים שהוקמו עבור קני מידה גדולים יותר. יתר על כן, העיוות הפלסטי בקנה מידה ננומטרי של הזכוכית המתכתית נמצא לא בדיד, אלא רציף וממוקם מאוד סביב קצה השקע. תוצאות אלה חשפו מגבלת גודל נמוכה יותר עבור משקפיים מתכתיים, שמתחתיה מנגנוני טרנספורמציה של גזירה אינם מופעלים על ידי הזחה. כניסת AFM שימשה גם לקביעת ערכי הקשיות של דגימות ביולוגיות (כגון סיבי קולגן)14, פולימרים15 וגבישים קולואידיים16.
בעבודה הנוכחית מתואר הליך ניסיוני קפדני הכולל את בחירת חיישן הכוח, כיולו, כיול מערכת זיהוי הסטייה של השלוחה ומזעור הסחיפה האינסטרומנטלית למדידות מרחק כוח מדויקות וניתנות לשחזור. כמו כן, מוצגת שיטה לניתוח הנתונים המאפשרת חילוץ עקומות חדירת כוח מעקומות מרחק כוח מתועדות. תוצאות מייצגות נוספות מוצגות ונדונות לאור הממצאים האחרונים בתחום העיוות הפלסטי של נפחים קטנים.
לניסוי זה נעשה שימוש במיקרוסקופ כוח אטומי (AFM). אבן הפינה של AFM היא חיישן הכוח המיקרו-מיוצר שלו (בדרך כלל קרן שלוחה), עם קצה חד בקצה שהרדיוס שלו הוא בטווח של כמה ננומטרים. בתצורה הספציפית של המכשיר המשמש לניסוי זה, השלוחה מותקנת על סורק z פיזו-חשמלי, בעוד שהדגימה שתיחקר מותקנת על סורק x/y פיזו-חשמלי. במהלך הדמיית AFM, קצה חיישן הכוח נסרק מעל דגימה כדי לרשום כוחות אינטראקציה עם משטח הדגימה שגורמים לסטייה של השלוחה על פי חוק הוק. ניתן למדוד את הסטייה הסטטית או הדינמית של השלוחה באמצעות גלאי סטיית קרן אופטית, המורכב מדיודת לייזר, סט מראות ופוטודיודה הממירה את סטיית השלוחה למתח. במהלך ההדמיה, האות בפוטו-דיודה נשלט על ידי לולאת משוב כדי לשמור על כוחות האינטראקציה על פני הדגימה; התוצאה היא התאמות של מיקום סורק ה-Z, המוקלטות ומוצגות כתמונת טופוגרפיה.
התנאים המוקדמים לניסוי המתואר להלן הם שהסורקים הפיזו-חשמליים של מיקרוסקופ הכוח האטומי מכוילים היטב ושהמכשיר נשאר במעבדה ברמת טמפרטורה ולחות קבועה. הקורא צריך להיות מודע לכך שבהתאם למודל מיקרוסקופ הכוח האטומי, ייתכן שיהיה צורך לשנות חלק משלבי הליך הניסוי. בפרט, כל המדידות מבוצעות לאחר הגדרת טווחי הסורקים ל"קטנים"; פונקציה זו מאפשרת להפחית את טווח סורק ה-X/Y ל-5 x 5 מיקרומטר רבוע ואת טווח סורק ה-Z ל-4 מיקרומטר, מה שמבטיח רזולוציה בקנה מידה קטן. פונקציה זו אינה זמינה בכל ה-AFM המסחרי ואינה מוזכרת בהמשך הטקסט.
לניתוח נתונים, מומלץ להשתמש בתוכנת ניתוח הנתונים החינמית SPM Gwyddion17 ובחבילת התוכנה Matlab18.
פרוטוקול זה נותן תיאור של הליך הניסוי שיש לבצע על מנת לבצע מדידות קשיות מכשירים על ידי AFM. מכיוון שהטיפול ב-AFM מסחריים שונים עשוי להיות שונה מדגם אחד למשנהו, על הקורא לעיין במדריך שסופק על ידי יצרן ה-AFM לקבלת נהלי הגדרה מפורטים ומידע על תוכנה. בטקסט הבא, על מנת לשחזר את הניסוי המתואר, ההנחה היא שהקורא מכיר את הטיפול ב-AFM הספציפי המשמש כאן.

<table><tbody><tr><td>AFM XE-100</td><td>Park Instruments</td><td>הופסק</td><td>מיקרוסקופ כוח אטומי</td></tr><tr><td>CDT-NCLR</td><td>ננו-חיישנים</td><td>CDT-NCLR</td><td>ידית מוליכה מצופה יהלום ללא מגע</td></tr><tr><td>בעובי 100 ננומטר Au(111) סרט דק על נציץ</td><td>פאסיס</td><td>20020011</td><td>סרט דק זהב חלק אטומי</td></tr></tbody></table>

מדידת קשיות כמוני יד מאובזרת afm-הזחה

Quantitative Hardness Measurement by Instrumented AFM-indentation

בעבודה זו, שילוב של מיקרוסקופ כוח אטומי ללא מגע מאופנן משרעת וספקטרוסקופיה של כוח אטומי מיושם למדידות קשיות מכשירים על משטח Au(111) עם רזולוציה אטומיסטית של אירועי פלסטיות בודדים. מתואר הליך ניסיוני קפדני הכולל את בחירת חיישן הכוח, כיולו, כיול מערכת זיהוי הסטייה של השלוחה ומזעור הסחיפה האינסטרומנטלית למדידות מרחק כוח מדויקות וניתנות לשחזור. כמו כן, מוצגת שיטה לניתוח הנתונים המאפשרת חילוץ עקומות חדירת כוח מעקומות מרחק כוח מתועדות. עקומה טיפוסית מציגה משטר דפורמציה אלסטי ברור עד לאירוע הפלסטיות הראשון, או פופ-אין, עם אורך בטווח של אחד עד שניים של וקטורים של בורגר. אירועי פלסטיות מאוחרים יותר מציגים את אותו סדר גודל. עבודת הפלסטיות מופקת עוד יותר מהמדידות. לבסוף, הקשיות נקבעת בשילוב עם עקומת הכניסה באמצעות תמונות מיקרוסקופ כוח אטומי ללא מגע של השקעים הנותרים.

בעבודה זו, את נוקשות הכיפוף של k השלוחה חושבו על פי תאורית הקרן הגיאומטרית 19. עבור שלוחת היהלום מצופה המסוימת המשמשת בעבודה זו, מצאנו k = 55.69 N / m. שים לב הזנחנו את ציפוי יהלום; העובי של ציפוי היהלום הוא אחד שני סדרי גודל קטן מעובה השלוחה ובכך אינו מעלה קשיחות הכיפוף שלה באופן משמעותי (אם כי מודולוס של יאנג שלה הוא גדול יותר באופן משמעותי מזו של סיליקון). <p class="jove_content" fo:keep-together.within-page="1" ...

פרוטוקול ניסיוני זה מתאר כיצד ניתן להשתמש במיקרוסקופ כוח אטומי כדי למדוד קשיות בקנה מידה ננומטרי אמיתי ולזהות אירועי פלסטיות אטומיסטיים בודדים.

מדידת קשיות כמוני יד מאובזרת AFM-הזחה

In this work, a combination of amplitude-modulated non-contact atomic force microscopy and atomic force spectroscopy is applied for instrumented hardness ...

המטרה הכללית של ניסוי זה המבוסס על AFM היא לקבוע באופן כמותי את הקשיות הננומטרית של שכבת דקה של זהב. שיטה זו יכולה לסייע במענה על שאלה מרכזית בתחום הננו-מכניקה של חומרים הנוגעת לחוזק של חומרים בקנה מידה ננומטרי, ולעזור בקביעת המנגנונים האחראים לעיוות פלסטי. היתרון של טכניקה זו הוא הרזולוציה המרחבית והכוחית הגבוהה שלה. לתחילת העבודה, התקינו על תושבת הת clamping של ה-AFM קנטילבר קשיח מצופה יהלום, בעל תדר תהודה חופשי ראשון של לפחות 180kHz, מקדם איכות (quality factor) של לפחות 300 וקשיחות כיפוף של לפחות 40 N/m.הרכב את מחזיק הקנטילבר (cantilever) על ראש ה-AFM, כוון את קרן הלייזר ובצע סריקה של התדרים כדי לקבוע את תדר התהודה של הכיפוף החופשי הראשון של הקנטילבר. לאחר מכן, בתפריט ההגדרות של תוכנת ה-AFM, בחר את ערך ברירת המחדל של רגישות הפוטודיודה עבור סוג הקנטילבר הספציפי. הנח משטח חלק ובלתי גמיש, כגון גביש ננו, יהלום או ספיר, בתוך מחזיק הדגימה.בשלב הבא, העבירו את הקנטילבר לעבר פני השטח של דגימת הייחוס, באמצעות מנוע הפסעות של ה-AFM. שמרו על הקנטילבר במיקוד במהלך ההתקרבות הגסה, ועצרו את ההתקרבות הגסה לפני שפני השטח של הדגימה נמצאים במיקוד מושלם, כדי למנוע מגע עם פני השטח. לאחר מכן, לחצו על כפתור ההתקרבות (approach) כדי להביא את קצה הקנטילבר למגע עם דגימת הייחוס בעומס של 10 nano newtons.בתפרי

quantitative-hardness-measurement-by-instrumented-afm-indentation

Research

JoVE Journal

Engineering

הנדסה

הנוקשות של מטריקס תאיים משפיעה התנהגויות רבות של תאים חסיד. קשיחות מטריקס משתנה מרחבית ברחבי רקמה, ועוברת שינוי בתנאי מחלה שונים. כאן אנו לפתח שיטות כדי לאפיין שינויים מרחביים קשיחות ברקמה נורמלית fibrotic ריאות עכבר באמצעות מיקרוסקופ כוח אטומי microindentation.

מיקרו מכונות אפיון רקמת הריאה באמצעות מיקרוסקופ כוח אטומי

מסמך זה מדגים פרוטוקול כדי לאפיין את התכונות מכאניות של תאי חיים באמצעות microindentation באמצעות מיקרוסקופ כוח אטומי (AFM).

מדידת התכונות המכאניות של תאי חיים באמצעות מיקרוסקופ כוח אטומי

אנו מציגים סט של טכניקות לאפיון התכונות המכניות הויסקו-אלסטיות של המוח בקנה מידה מיקרו, מזו ומקרו.

אפיון תכונות מכאניות Multiscale של רקמת המוח באמצעות מיקרוסקופ כוח אטומי, שפעת זחה, ו Rheometry

כאן, אנו מציגים מיקרוסקופ כוח אטומי (AFM), מופעל ככלי ננו ומיקרו לכניסה על תאים ורקמות. המכשיר מאפשר רכישת סימולטני של טופוגרפיה של פני השטח 3D של המדגם ואת התכונות המכאניות שלה, כולל קיר התא מודולוס של יאנג, כמו גם לחץ טורגור.

שימוש במיקרוסקופיה של כוח אטומי למדידת תכונות מכניות ולחץ טורגור של תאים צמחיים ורקמות צמחים

החזקה הקוולנטי של מולקולות בדיקה למיקרוסקופ כוח אטומי (AFM) מהווה טכניקה חיונית לחקירת התכונות הפיזיות שלהם. זה מאפשר לנו לקבוע את כוח מתיחה, כוח desorption אורך של פולימרים באמצעות AFM מבוססי כוח מולקולה בודדת ספקטרוסקופיה עם היכולת הגבוהה.

חיבור קוולנטי של מולקולות בודדות לספקטרוסקופיית כוחות מבוססי AFM

אנו מציגים שיטה לחקור שינויים אוסטאופתית מוקדם ברמה התאית בסחוס הפרקולריות באמצעות מיקרוסקופ כוח אטומי (AFM).

יישום של מיקרוסקופ כוח אטומי כדי לזהות אוסטיאוארתריטיס מוקדם

הפרוטוקול מציג זרימת עבודה מלאה לניסויים בננו-אינדנציה של חומרים רכים, כולל הידרוג'לים ותאים. ראשית, מפורטים הצעדים הניסיוניים לרכישת נתוני ספקטרוסקופיית כוח; לאחר מכן, הניתוח של נתונים כאלה מפורט באמצעות תוכנת Python קוד פתוח שפותחה לאחרונה, אשר ניתן להוריד בחינם מ- GitHub.

זרימת עבודה ניסיונית וניתוח נתונים עבור ננו-אינדנציה של חומר רך

אנו מציגים גישה שלב אחר שלב לזיהוי וטיפול בבעיות הנפוצות ביותר הקשורות למיקרו-כניסות במיקרוסקופ כוח אטומי. אנו מדגימים את הבעיות המתעוררות על צמחי סחוס מפרקי אנושיים מקומיים המאופיינים בדרגות שונות של ניוון המונע על ידי אוסטאוארתריטיס.

טיפול בסוגיות מעשיות במיקרו-הזחה מבוססת מיקרוסקופיה של כוח אטומי על צמחי סחוס מפרקיים אנושיים

כימות שטח המגע והכוח המופעל על ידי קצה גשושית כוח אטומי (AFM) על משטח הדגימה מאפשר קביעת תכונות מכניות ננומטריות. נדונות שיטות עבודה מומלצות ליישום ננו-הזחה מבוססת AFM באוויר או בנוזל על דגימות רכות וקשות למדידת מודולוס אלסטי או תכונות ננו-מכניות אחרות.

מיקרוסקופ כוח אטומי ננו-הזחה מבוססת Cantilever: מדידות תכונות מכניות בקנה מידה ננומטרי באוויר ובנוזל

מוצגות שיטות ניסיוניות לחקירת תהליכי קירור במצב מוצק ואפיון תכונות החומר האלסטוקלורי של סגסוגות זיכרון צורה (SMA). מתקן בדיקה שנבנה בהתאמה אישית תוכנן לבקרה וניטור מקיף של תהליכי קירור אלסטוקלוריים. יתר על כן, הוא מספק פלטפורמת אימות לגישות מידול בשילוב תרמו-מכני.

שיטות ניסיוניות לחקירות זיכרון צורה Elastocaloric בהתבסס תהליכי קירור ותיקוף דגם

למד כיצד למדוד קשיות ננו בסרטי זהב דקים באמצעות מיקרוסקופיית כוח אטומי. שיטה זו חושפת מנגנוני דפורמציה פלסטית בקנה מידה אטומי ומסייעת להבנת חוזק חומרים בננומטר.

מדידת קשיות כמוני יד מאובזרת AFM-הזחה

גלה סרטונים נוספים