מדידת קשיות כמוני יד מאובזרת AFM-הזחה

המטרה הכללית של ניסוי זה המבוסס על AFM היא לקבוע באופן כמותי את הקשיות הננומטרית של שכבת דקה של זהב. שיטה זו יכולה לסייע במענה על שאלה מרכזית בתחום הננו-מכניקה של חומרים הנוגעת לחוזק של חומרים בקנה מידה ננומטרי, ולעזור בקביעת המנגנונים האחראים לעיוות פלסטי. היתרון של טכניקה זו הוא הרזולוציה המרחבית והכוחית הגבוהה שלה. לתחילת העבודה, התקינו על תושבת הת clamping של ה-AFM קנטילבר קשיח מצופה יהלום, בעל תדר תהודה חופשי ראשון של לפחות 180kHz, מקדם איכות (quality factor) של לפחות 300 וקשיחות כיפוף של לפחות 40 N/m.

הרכב את מחזיק הקנטילבר (cantilever) על ראש ה-AFM, כוון את קרן הלייזר ובצע סריקה של התדרים כדי לקבוע את תדר התהודה של הכיפוף החופשי הראשון של הקנטילבר. לאחר מכן, בתפריט ההגדרות של תוכנת ה-AFM, בחר את ערך ברירת המחדל של רגישות הפוטודיודה עבור סוג הקנטילבר הספציפי. הנח משטח חלק ובלתי גמיש, כגון גביש ננו, יהלום או ספיר, בתוך מחזיק הדגימה.

בשלב הבא, העבירו את הקנטילבר לעבר פני השטח של דגימת הייחוס, באמצעות מנוע הפסעות של ה-AFM. שמרו על הקנטילבר במיקוד במהלך ההתקרבות הגסה, ועצרו את ההתקרבות הגסה לפני שפני השטח של הדגימה נמצאים במיקוד מושלם, כדי למנוע מגע עם פני השטח. לאחר מכן, לחצו על כפתור ההתקרבות (approach) כדי להביא את קצה הקנטילבר למגע עם דגימת הייחוס בעומס של 10 nano newtons.

בתפריט ספקטרוסקופיית הכוח, הגדירו את נסיגת המגף (retraction) וההארכה (extension) היחסיים של סורק ה-z ל-50 N/m, ואת נסיגת והארכת סורק ה-z ל-0.3 micrometers per second. לחצו על כפתור ה-acquire בתפריט ספקטרוסקופיית הכוח כדי להקליט עקומת מרחק-כוח על פני שטח שאינו גמיש. בתפריט הכיול של התוכנה, התאימו את החלק הדוחה של עקומת מרחק-כוח לפונקציה ליניארית, ולאחר מכן החליפו את הערך ברירת המחדל בערך שנקבע על ידי לחיצה על כפתור ה-execute calibration.

חבקו את הדגימה על מחזיק דגימה מגנטי והניחו את המחזיק על הסורק. לפני מדידת הדגימה, הגדירו את תדר התנודה מעט מחוץ לתהודה ב-200.26 khz ואת אמפליטודת התנודה ל-23.35 nm. לאחר מכן, הזינו נקודת הגדרה (set point) של התנודה של 5 nanometers.

בשלב הבא, העבירו את הקנטיליבר לעבר פני הדגימה באמצעות מנוע הפסעות (step motor) של ה-AFM. שמרו על הקנטיליבר במיקוד במהלך ההתקרבות הגסה, ועצרו את ההתקרבות הגסה לפני שפני הדגימה נמצאים במיקוד מושלם, כדי למנוע מגע עם הפני השטח. כעת, לחצו על כפתור ה-approach כדי להתקרב באופן אוטומטי לחשוף המקדמים (foresensor).

לאחר שאמפליטודת התנודה הגיעה לנקודת היעד, הראש מוכן לסרוק את הטופוגרפיה של פני השטח של הדגימה. הקליטו סדרה של תמונות טופוגרפיות באזורים הנעים בין 5 µm על 5 µm לבין 1 µm על 1 µm. במידת הצורך, התאימו את שיפוע אות הטופוגרפיה על ידי הטיה של סורק ה-xy.

וודאו שתמונות עוקבות של אותו אזור אינן מראות סימן לסחיפה ושמיקום סורק ה-z נשאר כמעט קבוע. בעת ביצוע פרוצדורה זו, חשוב לזכור למזער את הסחיפה המכשירית. לשם כך, ניתן לבצע הדמיה עוקבת של אזור המיועד להסגירה (indentation) לפני המדידות.

לאחר שהמערכת התייצבה ונמצא אזור חלק של מיקרומטר רבוע אחד, לחצו על כפתור ההסגה (retract) כדי להרחיק את חיישן הכוח מספר מיקרומטרים מפני השטח של הדגימה. לאחר מכן, בחרו במצב ספקטרוסקופיית כוח, הגדירו את נקודת השליטה (set point) של הכוח ל-10 ננומטרים והזיזו את חיישן הכוח למרכז האזור שנבחר מראש של מיקרומטר רבוע אחד. עקבו אחר מיקומו של סורק ה-z עד שיישאר קבוע.

בחר רשת של נקודות בגודל שתיים על שתיים שמרכזה תואם למרכז האזור שנבחר מראש, וקבע את המרחק בין שתי נקודות שכנות ל-500 nanometers. כמו כן, הגדר את מרחק הסריקה היחסי כך שינוע מ-0 עד 150 nanometers במהירות של 300 nanometers per second, ולאחר מכן יסוג לאחור לאותו מרחק ובאותה מהירות. בצע תיקון נטייה כפי שתואר במקום אחר, על ידי הזזת הסורק הצידי ב-z כפול tangent pi במהלך הרחבה של הסורק האנכי באורך z, כאשר pi היא זווית הנטייה.

בשלב זה, לחצו על כפתור ההפעלה (start) כדי להתחיל ברכישת נתוני ההחדרה ב-AFM. עם השלמת מדידות ההחדרה ב-AFM, הסיגו את החיישן קדמית למרחק של מספר מיקרומטרים מפני השטח של הדגימה. לאחר מכן, בצעו סריקה על אותו שטח פנים של 1 מיקרומטר רבוע כדי לאתר את המיקום המדויק של נקודות ההחדרה.

בצעו סריקות נוספות על פני שטח ריבועי של 500 על 500 nanometers כדי לדמות את שאר השקעים בפירוט רב יותר. מוצגות כאן תמונות טופוגרפיה של AFM ללא מגע של פני שטח של שכבה דקה של זהב. נמצא כי פני השטח של השכבה הדקה מורכבים מגרגירים בטווח המיקרומטר.

כל גרגר מציג פני זהב 111 שטוחים ברמה אטומית, המורכבים ממדרגות רחבות ומצעדים חד-אטומיים. פני זהב 111 אלו נחרו ארבע פעמים על ידי קצה AFM בכוח אנכי מקסימלי של 7.2 micronewtons. ההבדל הטופוגרפי בין שני המשטחים מראה כי החריצים היו השינוי המרכזי היחיד שחל בפני השטח.

ניתן למדוד את השטח המוקרן של כל חריץ על ידי מיסוך השטח בעלי ערכי טיפוגרפיה שליליים ביחס למשטח שאינו חרוץ. מהמידע הזה ניתן לחשב את קשיחות החומר, אם כי סביר להניח שהיא תהיה מוערכת בחסר בשל התאוששות אלסטית. לאחר צפייה בסרטון זה, תרכיבו הבנה טובה לגבי האופן שבו ניתן לקבוע את קשיחותו של חומר מתכתי בקנה מידה ננומטרי אמיתי בתוך פחות משעתיים.

בעת ביצוע פרוצדורה זו, חשוב לזכור למזער את הסחף המכשירי. לשם כך, ניתן לבצע הדמיה רצופית של האזור המיועד להטבעה לפני המדידות. לאחר פיתוחה, סללה טכניקה זו את הדרך עבור חוקרים בתחום מדע השטחים לחקור את המנגנונים האטומיים של דפורמציה פלסטית בחומרים מוצקים.