Name: הכנת Nanosheets Dichalcogenide מתכות מעבר נוזלי-מודבק עם גודל מבוקרת עובי: מדינה לפרוטוקול אמנות (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-12-20T12:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 41 s
Description: למדו פרוטוקול לייצור ננו-לוחות TMD מנוזלי-מודבקים עם גודל ועובי מבוקרים באמצעות סוניקציה וסינון צנטריפוגלי. השיטה מאפשרת אפיון מהיר באמצעות מיקרוסקופיה וספקטרוסקופיה ליישומים בננומטאלים ומדע החומרים.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

המחקר שהוביל לתוצאות אלה קיבל מימון מתוכנית המסגרת השביעית של האיחוד האירופי במסגרת הסכם מענק מס' 604391 ספינת הדגל של גרפן. C.B. מכיר בקרן המחקר הגרמנית, DFG, תחת מענק BA 4856/2-1.

<ol><li>Zhang, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrathin+Two-Dimensional+Nanomaterials%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Ultrathin Two-Dimensional Nanomaterials.</a> ACS Nano. 9, 9451-9469 (2015).</li>
<li>Yi, M., Shen, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+review+on+mechanical+exfoliation+for+the+scalable+production+of+graphene%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mat.+Chem.+A%22%5BJournal%5D)">A review on mechanical exfoliation for the scalable production of graphene.</a> J. Mat. Chem. A. 3, 11700-11715 (2015).</li>
<li>Jariwala, D., Sangwan, V. K., Lauhon, L. J., Marks, T. J., Hersam, M. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Emerging+Device+Applications+for+Semiconducting+Two-Dimensional+Transition+Metal+Dichalcogenides%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Emerging Device Applications for Semiconducting Two-Dimensional Transition Metal Dichalcogenides.</a> ACS Nano. 8, 1102-1120 (2014).</li>
<li>Nicolosi, V., Chhowalla, M., Kanatzidis, M. G., Strano, M. S., Coleman, J. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Liquid+Exfoliation+of+Layered+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Liquid Exfoliation of Layered Materials.</a> Science. 340, 1420(2013).</li>
<li>Butler, S. Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Progress%2C+Challenges%2C+and+Opportunities+in+Two-Dimensional+Materials+Beyond+Graphene%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Progress, Challenges, and Opportunities in Two-Dimensional Materials Beyond Graphene.</a> ACS Nano. 7, 2898-2926 (2013).</li>
<li>Bonaccorso, F., Bartolotta, A., Coleman, J. N., Backes, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Two-dimensional+crystals-based+functional+inks%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Two-dimensional crystals-based functional inks.</a> Adv. Mater. , accepted (2016).</li>
<li>Torrisi, F., Coleman, J. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrifying+inks+with+2D+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Nanotechnol%22%5BJournal%5D)">Electrifying inks with 2D materials.</a> Nat. Nanotechnol. 9, 738-739 (2014).</li>
<li>Coleman, J. N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Two-Dimensional+Nanosheets+Produced+by+Liquid+Exfoliation+of+Layered+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Two-Dimensional Nanosheets Produced by Liquid Exfoliation of Layered Materials.</a> Science. 331, 568-571 (2011).</li>
<li>Smith, R. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Large-Scale+Exfoliation+of+Inorganic+Layered+Compounds+in+Aqueous+Surfactant+Solutions%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Large-Scale Exfoliation of Inorganic Layered Compounds in Aqueous Surfactant Solutions.</a> Adv. Mater. 23, 3944-3948 (2011).</li>
<li>Khan, U., O'Neill, A., Porwal, H., May, P., Nawaz, K., Coleman, J. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Size+selection+of+dispersed%2C+exfoliated+graphene+flakes+by+controlled+centrifugation%5BTitle%5D)+AND+%22Carbon%22%5BJournal%5D)">Size selection of dispersed, exfoliated graphene flakes by controlled centrifugation.</a> Carbon. 50, 470-475 (2012).</li>
<li>Kang, J., Seo, J. -W. T., Alducin, D., Ponce, A., Yacaman, M. J., Hersam, M. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thickness+sorting+of+two-dimensional+transition+metal+dichalcogenides+via+copolymer-assisted+density+gradient+ultracentrifugation%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Commun%22%5BJournal%5D)">Thickness sorting of two-dimensional transition metal dichalcogenides via copolymer-assisted density gradient ultracentrifugation.</a> Nat. Commun. 5, 5478(2014).</li>
<li>Backes, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Edge+and+Confinement+Effects+Allow+in+situ+Measurement+of+Size+and+Thickness+of+Liquid-Exfoliated+Nanosheets%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Commun%22%5BJournal%5D)">Edge and Confinement Effects Allow in situ Measurement of Size and Thickness of Liquid-Exfoliated Nanosheets.</a> Nat. Commun. 5, 4576(2014).</li>
<li>Backes, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Production+of+Highly+Monolayer+Enriched+Dispersions+of+Liquid-Exfoliated+Nanosheets+by+Liquid+Cascade+Centrifugation%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Production of Highly Monolayer Enriched Dispersions of Liquid-Exfoliated Nanosheets by Liquid Cascade Centrifugation.</a> ACS Nano. 10, 1589-1601 (2016).</li>
<li>Green, A. A., Hersam, M. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solution+Phase+Production+of+Graphene+with+Controlled+Thickness+via+Density+Differentiation%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Solution Phase Production of Graphene with Controlled Thickness via Density Differentiation.</a> Nano Lett. 9, 4031-4036 (2009).</li>
<li>Harvey, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+Gallium+Sulfide+Nanosheets+by+Liquid+Exfoliation+and+Their+Application+As+Hydrogen+Evolution+Catalysts%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Preparation of Gallium Sulfide Nanosheets by Liquid Exfoliation and Their Application As Hydrogen Evolution Catalysts.</a> Chem. Mater. 27, 3483-3493 (2015).</li>
<li>Hanlon, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Liquid+Exfoliation+of+Solvent-Stabilised+Few-Layer+Black+Phosphorus+for+Applications+Beyond+Electronics%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Commun%22%5BJournal%5D)">Liquid Exfoliation of Solvent-Stabilised Few-Layer Black Phosphorus for Applications Beyond Electronics.</a> Nat. Commun. 6, 8563(2015).</li>
<li>Backes, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spectroscopic+metrics+allow+in-situ+measurement+of+mean+size+and+thickness+of+liquid-exfoliated+few-layered+graphene+nanosheets%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Spectroscopic metrics allow in-situ measurement of mean size and thickness of liquid-exfoliated few-layered graphene nanosheets.</a> Nanoscale. 8, 4311-4323 (2016).</li>
<li>Rodenburg, J. Tutorial Courses on Transmission Electron Microscopy. , Available from: 
 <a target="_blank" href="http://www.rodenburg.org/">http://www.rodenburg.org/</a> (2016).</li>
<li>Ridings, C., Warr, G. G., Andersson, G. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Composition+of+the+outermost+layer+and+concentration+depth+profiles+of+ammonium+nitrate+ionic+liquid+surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Composition of the outermost layer and concentration depth profiles of ammonium nitrate ionic liquid surfaces.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 14, 16088-16095 (2012).</li>
<li>Nemes-Incze, P., Osváth, Z., Kamarás, K., Biró, L. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Anomalies+in+thickness+measurements+of+graphene+and+few+layer+graphite+crystals+by+tapping+mode+atomic+force+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Carbon%22%5BJournal%5D)">Anomalies in thickness measurements of graphene and few layer graphite crystals by tapping mode atomic force microscopy.</a> Carbon. 46, 1435-1442 (2008).</li>
<li>Paton, K. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Scalable+production+of+large+quantities+of+defect-free+few-layer+graphene+by+shear+exfoliation+in+liquids%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Mater%22%5BJournal%5D)">Scalable production of large quantities of defect-free few-layer graphene by shear exfoliation in liquids.</a> Nat. Mater. 13, 624-630 (2014).</li>
<li>Novoselov, K. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Two-dimensional+atomic+crystals%5BTitle%5D)+AND+%22Proc.+Nat.+Ac.+Sci.+U.+S%22%5BJournal%5D)">Two-dimensional atomic crystals.</a> Proc. Nat. Ac. Sci. U. S. 102, 10451-10453 (2005).</li>
<li>Kouroupis-Agalou, K., et al. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aKouroupis-Agalou%2C+K+%22Nanoscale%22">Nanoscale</a>. 6, 5926-5933 (2014).</li>
<li>Hanlon, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Production+of+Molybdenum+Trioxide+Nanosheets+by+Liquid+Exfoliation+and+Their+Application+in+High-Performance+Supercapacitors%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Production of Molybdenum Trioxide Nanosheets by Liquid Exfoliation and Their Application in High-Performance Supercapacitors.</a> Chem. Mater. 26, 1751-1763 (2014).</li>
<li>Yadgarov, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dependence+of+the+Absorption+and+Optical+Surface+Plasmon+Scattering+of+MoS2+Nanoparticles+on+Aspect+Ratio%2C+Size%2C+and+Media%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Dependence of the Absorption and Optical Surface Plasmon Scattering of MoS2 Nanoparticles on Aspect Ratio, Size, and Media.</a> ACS Nano. 8, 3575-3583 (2014).</li>
<li>Wilson, J. A., Yoffe, A. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Transition+metal+dichalcogenides.+Discussion+and+interpretation+of+the+observed+optical%2C+electrical%2C+and+structural+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Phys%22%5BJournal%5D)">Transition metal dichalcogenides. Discussion and interpretation of the observed optical, electrical, and structural properties.</a> Adv. Phys. 18, 193-335 (1969).</li>
</ol>

למחברים אין מה לחשוף.

להכנת דגימות הדגימות המתוארות כאן מיוצרות על ידי sonication קצה. נהלי שרה אלטרנטיביים יכולים לשמש, אבל יובילו ריכוזים שונים, גדל לרוחב מעלות של שרה. אמפליטודות גבוהה יותר על פולסים במהלך sonication יש להימנע כדי למנוע פגיעה של sonicator. תוצאות דומות התקבלו באמצעות 500 מעבדים W. עם זאת, זמן sonication ואת המשרעת יש השפעה על קילוף nanosheet וריאציות מן הפרוטוקול זה עשוי להביא לידי היקף nanosheet שונה וריכוזים מכפי שה...

האפשרות לייצר תהליך גרפן, הקשורים דו מימדי (2D) גבישים בשלב נוזל שהופך אותם מבטיח חומרים עבור מגוון הולך וגדל של יישומים כמו חומרים מרוכבים, חיישנים, אחסון אנרגיה והמרת וגמישה אלקטרוניקה (אופטו). 1-6 כדי לנצל ננו 2D בתוך יישומים כגון אלה ידרשו דיו תפקודי זול ואמין עם גודל לרוחב לפי דרישה ועובי המרכיבים ננו, כמו גם מאפיינים rheological וצורניים נשלטו מקובל תהליכי הדפסה בקנה מידה תעשייתית / ציפוי. 7 בהקשר זה, קילוף שלב נוזלי הפך טכניקת ייצור חשובה לתת גישה אל שורה של ננו כולו בכמויות גדולות. שיטת 6,8,9 עניינן sonication או מריחה של גבישים שכבתיים בנוזלים. אם הנוזל נבחר כראוי (כלומר, ממסים מתאימים או פעיל שטח) את nanosheets יהיה היםtabilized נגד reaggregation. יישומים רבים והתקנים הוכחה של עיקרון הודגמו על ידי טכניקות כאלה. 6 כנראה הכח הגדול ביותר של אסטרטגיה זו הוא צדדי שלה, כמו גבישי הורה שכבתיים רבים ניתן מודבקים ומעובדים באופן דומה, הבטיחו גישת צבעים רחבים של חומרים אשר ניתן להתאים את היישום הרצוי. עם זאת, למרות ההתקדמות אחרונה זה, polydispersity כתוצאת מתעוררת בשל שיטות ייצור נוזל פאזיים אלה (מבחינת nanosheet אורך ועובי) עדיין מציג צוואר בקבוק במימוש התקנים בעלי ביצועים גבוהים. זה בעיקר בגלל התפתחות טכניקות בחירת גודל רומן והחדשניות עד כה נדרשה אורך nanosheets ואפיון עובי באמצעות מיקרוסקופ סטטיסטי מייגע (במיקרוסקופ כוח אטומי, AFM ו / או במיקרוסקופ אלקטרוני הילוכים, TEM). למרות האתגרים הללו, seveטכניקות צנטריפוגה RAL דווחו להשיג אורך ומיון עובי. 6,10-13 התרחיש הפשוט ביותר הוא צנטריפוגה הומוגניים, בהם פיזור centrifuged ב האצה צנטריפוגלי נתון ואת supernatant יצק לניתוח. מהירות צנטריפוגה מקובעת את הגודל חתוכה, לפיה ככל שהמהירות הקטנה הוא nanosheets ב supernatant. עם זאת, הטכניקה הזו סובלת שני חסרונות עיקריים; ראשית, כאשר nanosheets הגדול יותר להיבחר (כלומר, הפיזור הוא centrifuged במהירויות נמוכות ואת supernatant יצק) כל nanosheets הקטן גם יישאר במדגם. שנית, ללא קשר למהירות צנטריפוגה, חלק ניכר של החומר נוטה להיות מבוזבז במשקעים. אסטרטגיה חלופית לבחירת גודל היא שיפוע צפיפות (או isopycnic) צנטריפוגה. 11,14 במקרה זה, פיזור מוזרק לתוך שיתוף צינור צנטריפוגותntaining מדיום שיפוע צפיפות. במהלך ultracentrifugation (בדרך כלל&gt; 200,000 XG), שיפוע צפיפות נוצר ואת nanosheets לעבור לנקודה בצנטריפוגה שבו הצפיפות הקלילה שלהם (צפיפות כולל המייצב ופצצת ממס) תואמת את הצפיפות של השיפוע. ראוי לציין, כי nanomaterial יכול גם לנוע כלפי מעלה במהלך תהליך זה (תלוי איפה זה היה מוזרק). בצורה כזאת, את nanosheets מסודרים באופן יעיל על ידי עובי ולא המוני (בניגוד צנטריפוגה הומוגנית). בעוד הליך זה מציע הזדמנות ייחודית כדי למיין nanosheets ידי עובי, הוא סובל חסרונות בולטים. לדוגמא, התשואות נמוכות מאוד וכיום אינו מאפשרות הייצור ההמוני של nanosheets המופרד. זה קשור חלקית לתכנים נמוכים של monolayers ב תפוצות מניות לאחר-פילינג הנוזלי ניתן לשפר באופן פוטנציאלי על ידי אופטימיזציה של נהלי שרה בעתיד. בנוסף, הוא בדרך כלל צעד-רב גוזלים זמןתהליך ultracentrifugation המעורב חזרות מרובות כדי להשיג בחירת גודל יעילה. יתר על כן, במקרה של ננו האורגני, זה מוגבל תפוצות מיוצב פולימר להשיג צפיפויות הקלילות הנדרשים מדיום השיפוע בפיזור עלול להפריע לעיבוד נוסף. הראינו לאחרונה כי הליך אנו צנטריפוגה מפל נוזל טווח (LCC) מציע אלטרנטיבה מרגש, 13 כאוות נפשנו גם בפירוט כתב היד הזה. זהו הליך רב שלבים אשר מאפשר מפלים שונים מאוד תכליתי צריך להיות מתוכננות על פי התוצאה הרצויה. כדי להמחיש את התהליך הזה, מפל סטנדרטי מצטייר באיור 1 וכרוך צעדי צנטריפוגה מרובים לפיה כל תכונות במהירות גבוהה יותר מקודמו. לאחר כל שלב, המשקע נשמרת ואת supernatant לאחר מכן נעשה שימוש בשלב ההליך. כתוצאה מכך, כל משקע מכיל nanosheets ב נתוןטווח גודל אשר היו &quot;לכודים&quot; בין שני centrifugations עם מהירויות שונות; האחד הנמוך הסרת nanosheets גדול לתוך המשקע הקודם ואילו המהירות הגבוהה יותר מסירה את nanosheets הקטן לתוך supernatant. קריטי LCC, המשקע שהתקבל ניתן redispersed לחלוטין על ידי sonication הקל בטווח הבינוני בהתאמה, אשר במקרה זה הוא cholate H 2 O-SC נתרן המימי (בריכוזי SC נמוכים ככל -1 0.1 גרמו לליטר). התוצאה היא תפוצות עם כמעט כל ריכוז נבחר. חשוב לציין, כמעט שום חומר מבוזבז LCC, וכתוצאה מכך גביית מסות גדולות יחסית של nanosheets שנבחרו גודל. כפי שניתן לראות כאן, יישמנו נוהל זה למספר nanosheets-מודבק נוזלי כולל MOS 2 ו WS 2 וכן גז, 15 שחור זרחן 16 וגראפן 17 בשתי מערכות ממס פעילי שטח. procedur צנטריפוגה ייחודית זודואר מאפשר בגודל הבחירה היעילה של nanosheets המודבק הנוזלי ולאחר מכן אפשר התקדמות משמעותית מבחינת גודלן ונחישות עובי. בפרט, באמצעות גישה זו הראינו בעבר כי הכחדה אופטית (וספיגה) ספקטרום של nanosheets משתנים בעקביות כאשר פונקציה היא nanosheets לרוחב עובי מידות nanosheets. ככל שאנו לסכם כאן, זו אפשרה לנו לקשר את פרופיל ספקטרלי nanosheet (ובמיוחד ליחס העוצם בשתי עמדות של ספקטרום ההכחדה) אורך nanosheet הרשע כמו תוצאה של השפעות קצה nanosheet. חשוב לציין 12,13, לאותה משוואה יכול לשמש כדי לכמת את גודל MOS 2 ו WS 2. יתר על כן, אנו מראים כי עמדת A-אקסיטון משמרת לעבר גלי אור נמוכים כפונקציה של עובי nanosheet הממוצע בשל שפעות כליאה. למרות קילוף, כמו גם גודל בחירה ונחישות הם בכלל מעדיפים לשדודנהלים אוסט, התוצאה הכמותית תלוי דקויות בפרוטוקול. עם זאת, במיוחד עבור עולים חדשים לתחום, קשה לשפוט איזה תהליך הפרמטרים הרלוונטיים ביותר. זה מסתכם בעובדה סעיפים הניסיונות של מחקרים רק מספקים פרוטוקול מחוספס, מבלי לדון מה תוצאה היא צפויה כאשר משנה את ההליך או מתן רציונל בפרוטוקול. בתרומה, בכוונתנו להתייחס לכך כמו גם לספק מדריך ודיון מפורטים לייצור nanosheets-מודבק נוזלי בגודל מבוקר אל הקביעה המדויקת של גודל באמצעות מיקרוסקופיה סטטיסטית או ניתוח של ספקטרום ההכחדה. אנו משוכנעים כי זה יעזור לשפר שחזור מקווים שזה יהיה מדריך שימושי עבור experimentalists אחר בתחום מחקר זה. <img alt="איור 1" src="/files/ftp_upload/54806/54806fig1.jpg" /> figuבתשובה לשאלה 1: סכמטי של בחירת גודל על ידי צנטריפוגה מפל נוזל. nanosheets שנבחר גודל נאסף כמו משקעים. משקעים בכל נאסף או &quot;לכוד&quot; בין שתי מירויות צנטריפוגה (ω) החל במהירויות נמוכות הולכות אלה גבוהים משלבים לשלב. המשקע מושלך לאחר צנטריפוגה הראשונה מכיל crystallites השכבתית unexfoliated בעוד supernatant מושלך לאחר שלב צנטריפוגה האחרון מכיל nanosheets הקטן מאוד. תפוצות שנבחרו גודל מוכנים ידי מחדש פיזור המשקעים שנאספו באותו התווך (כאן פתרון פעיל שטח מימי) בעוצמות מופחתות. המעובד באישור 13. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54806/54806fig1large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a>

<table><tbody><tr><td>נתרן כולאט הידרט, ממרה של שור ו/או כבש</td><td>Sigma Aldrich</td><td>C1254-100G</td><td>חומר פעילי שטח המשמש כמייצב בצורת תמיסה מימית (כלומר, לאחר המסת האבקה במי מיליפוב)</td></tr><tr><td>MoS2 אבקת</td><td>Sigma Aldrich</td><td>69860-100G</td><td>מפיצים אחרים זמינים, אך הפילינג והתוצאה של בחירת הגודל עשויים להשתנות</td></tr><tr><td>WS2, אבקה 2 &#956; m</td><td>Sigma Aldrich</td><td>243639-50G</td><td>מפיצים אחרים זמינים, אך הפילינג והתוצאה של בחירת הגודל יכולים להשתנות</td></tr><tr><td>ImageJ מפתח תוכנה</td><td>: National Insitutes of Health</td><td>64 סיביות Java גרסה 2.45 1.6.0_24</td><td>תוכנת עיבוד תמונה המשמשת לניתוח TEM, להורדה חינם</td></tr><tr><td>Gwyddion Software</td><td>יצרן: המכון הצ'כי למטרולוגיה</td><td>64 סיביות Java גרסה 2.45</td><td>תוכנת עיבוד תמונה המשמשת לניתוח AFM, להורדה בחינם</td></tr><tr><td>Origin Pro Software</td><td>OriginLab</td><td>גרסה 2016</td><td>תוכנה המשמשת לניתוח נתונים כגון דיפרנציה והתאמה של ספקטרום ההכחדה</td></tr><tr><td>צנטריפוגה</td><td>HettichLab</td><td>Mikro 220R</td><td>כל צנטריפוגה אחרת מתאימה</td></tr><tr><td>רוטור 1</td><td>Hettich</td><td>רוטור 1016</td><td>עבור צנטריפוגה < 5,000 x</td></tr><tr><td>g רוטור 2</td><td>Hettich Rotor</td><td>1195-A</td><td>לצנטריפוגה >5,000 x g</td></tr></tbody></table>

הכנת nanosheets dichalcogenide מתכות מעבר נוזלי-מודבק עם גודל מבוקרת עובי: מדינה לפרוטוקול אמנות

Preparation of Liquid-exfoliated Transition Metal Dichalcogenide Nanosheets with Controlled Size and Thickness: A State of the Art Protocol

אנו מסכמים את ההתקדמות האחרונה בייצור ננו-יריעות מתכת מעבר דיכלקוגניד (TMD) עם גודל ועובי מבוקרים. גבישים שכבתיים של מוליבדן דיסולפיד (MoS2) וטונגסטן דיסולפיד (WS2) מתקלפים בתמיסת פעילי שטח מימית על ידי סוניקציה. זה מניב תערובות פולידיספיז מאוד המכילות ננו-יריעות עם התפלגות גודל ועובי רחבה. עם זאת, עבור רוב המטרות, נדרשים גדלים ספציפיים (הן מבחינת הממד הרוחבי והן מבחינת העובי). לדוגמה, ננו-יריעות גדולות ודקות רצויות עבור יישומים אלקטרוניים (אופטו), בעוד שננו-יריעות קטנות לרוחב מעניינות עבור יישומים קטליטיים. לכן, בחירת הגודל לאחר הפילינג היא צעד חשוב שאנו מתייחסים אליו כאן. אנו מספקים פרוטוקול מפורט על בחירת גודל יעילה בכמויות גדולות על ידי צנטריפוגה של מפל נוזלי וכימות גודל ועובי על ידי ניתוח מיקרוסקופי סטטיסטי (מיקרוסקופ כוח אטומי ומיקרוסקופ אלקטרונים הולכה). ההשוואה בין MoS2 ו-WS2 מראה ששני החומרים נבחרים בגודל דומה באותו נוהל. חשוב לציין, הפיזור של ננו-יריעות שנבחרו בגודל מראה שינויים שיטתיים בספקטרום ההכחדה האופטית שלהם עם הגודל עקב השפעות קצה וכליאה. אנו מראים כיצד שינויים אופטיים אלה קשורים כמותית לממדי הננו-יריעות ומתארים כיצד ניתן לחלץ באופן אמין את אורך הננו-יריעות הממוצע ומספר השכבה מספקטרום ההכחדה. ניתן ליישם את פרוטוקול הפילינג ובחירת הגודל על מגוון רחב של גבישים שכבתיים כפי שהדגמנו בעבר עבור גרפן, גליום סולפיד (GaS) וזרחן שחור.

צנטריפוגה מפל נוזלי (איור 1) היא טכניקה רבת עוצמה כדי למיין nanosheets-מודבק הנוזל על ידי גודל ועובי כפי שמודגם באיור 2 הן MOS 2 ו WS 2. בגדלים ועוביים לרוחב Nanosheet יכולים להתאפיין, TEM ו AFM הסטטיסטיים בהתאמה. תמונת AFM טיפוסית מוצגת איור 2 א. עובי nanosheet לכאורה מומר שכבת מספר באמצעות ניתוח גובה צעד (איור 2B ו- C). תשואות ניתוח מיקרוסקו...

פרוטוקול עבור הקילוף הנוזלי של חומרים שכבתיים nanosheets, מבחר גודלם מדידת גודל על ידי טכניקות מיקרוסקופיות ספקטרוסקופיות מוצג.

הכנת Nanosheets Dichalcogenide מתכות מעבר נוזלי-מודבק עם גודל מבוקרת עובי: מדינה לפרוטוקול אמנות

We summarize recent advances in the production of liquid-exfoliated transition metal dichalcogenide (TMD) nanosheets with controlled size and thickness. ...

מטרת פרוטוקול זה היא להפיק ננו-דפים דו-ממדיים המיוצבים בנוזל, בעלי גודל לטרלי ועובי מבוקרים, מגבישים ברובם (bulk crystals). אנו מדגימים גם שיטות לאפיון המורפולוגיה ולקביעה כמותית של ממדי הננו-דפים מתוך ספקטרום הכחדה. שיטה זו יכולה לסייע במתן מענה לשאלות מפתח במדעי הננו, כגון השפעת ממדי הננו-דפים על התכונות של מבנים ותרכובים המכילים דפים אלו שקולפו בנוזל.היתרון המרכזי של טכניקה זו הוא שהיא ישימה למגוון רחב של חומרים יומיומיים ודורשת רק ציוד מעבדה נפוץ. בפרט, המדדים הספקטרוסקופיים מאפשרים הערכה מהירה של התגמויות (dispersions) המופקות. את הפרוצדורה ידגימו פארניה רשבנד (Farnia Rashvand), סטודנטית לדוקטורט, וקווין סינאצ'קה (Kevin Synnatschke), סטודנט לתואר שני מהמעבדה שלי.כדי להתחיל בהליך זה, מקמו כוס מתכת מתחת לסונוטרודה בתוך אמבט קרח. השקיעו 0.6 גרם של אבקת דיכלקוגניד של מתכת מעבר או TMD ב-80 מיליליטר של תמיסה מימית של חומר פעיל שטח נתרק cholate בכוס המתכת. העבירו את קצה הראש השטוח המוצק לתחתית כוס המתכת ולאחר מכן הסירו אותו למעלה בכ-1 סנטימטר.עטפו את הראש הסוניקטורי בנייר אלומינום כדי למנוע נשפכות. כדי לבצע סוניקציה לתערובת באמצעות סוניקטור עם ראש (probe), הגדירו את האמפליטודה ל-60% ואת הפולסציה לשישה שניות פעילות ושתי שניות הפסקה. לאחר מכן, הפעילו את הסוניקטור והריצו את התהליך למשך שעה אחת.בשלב הבא, סבב את התססוף בצנטריפוגה במהירות של 2,660 ×g למשך 1.5 שעות. לאחר השליכה של הנוזל העליון, הוסף 80 מיליליטר של תמיסת חומר פעיל שטח רענן למשקע וערבב את התערובת. לאחר מכן, העבר את התערובת בחזרה לכלי המתכת.כעת, העבירו את התגסוס סונקציה שנייה וממושכת יותר באמצעות ראש שטוח מוצק למשך חמש שעות בעוצמה של 60% amplitude תחת קירור בקרח. מדי שעתיים, הפסיקו את הסונקציה והחליפו את אמבט הקרח. הסירו חלקיקים שלא עברו קשירה (unexfoliated) באמצעות סבב צנטריפוגה ב-240 ×g למשך שעתיים.עם סיום התהליך, השליכו את המשקע. לאחר מכן, סבבו את הנוזל העליון (supernatant) בצנטריפוגה בהספסינג (תאוצה צנטריפוגית) גבוהה יותר. אספו את המשקע בתוך שלושה עד שמונה מיליליטרים של תמיסת סורפקטנט טריה.סובב את הנוזל העליון בצנטריפוגה בהגברה צנטריפוגלית גבוהה עוד יותר של 950 times g למשך שעתיים. לאחר מכן, אסוף את המשקע ב-3 עד 8 milliliters של תמיסת סורפקטנט טרייה. עבור מיקרוסקופיית כוח אטומי, דלל את הדספרסיה עד שתהיה כמעט שקופה לעין האנושית.לאחר מכן, חממו פרוסת סיליקון (wafer) לטמפרטורה של כ-170 °C על פלטה מחממת. לאחר מכן, הניחו את התמיכה (dispersion) על הפרוסה שחוממה מראש. שטפו את הפרוסה ביסודיות עם לפחות 5 mL של מים ו-3 mL של 2-Propanol כדי להסיר שאריות של חומר פעיל שטח (surfactant) וזיהומים אחרים.לאחר מכן, טען את הדגימה למכשיר ה-AFM. סרוק ושמור מספר תמונות של אזורים שונים בדגימה באמצעות מיקרוסקופ כוח אטומי במצב tapping. עבור דגימות המכילות ננו-גיליות גדולים יותר, הגדל את שדה הראייה עד ל-8x8 µm² והשתמש בקצבי סריקה של 0.4 עד 0.7 Hz.כדי לבצע את מדידת העובי, פתחו את התוכנה ובחרו את תמונת ה-AFM הרלוונטית באמצעות File ו-Open. תקנו את הרקע באמצעות נתוני המישור על ידי חיסור מישור ממוצע (mean plane subtraction), יישרו שורות ותקנו שריטות אופקיות בסעיף עיבוד הנתונים (data process) בתפריט ה-Home. החילו את התיקונים, שנו את צבע התמונה לניגודיות טובה יותר על ידי לחיצה ימנית על מקרא הצבעים (legend) והגדירו את מישור ה-Z לאפס.בשלב הבא, בצעו זום לאזור הנבחר על ידי לחיצה תחילה על כלי החיתוך (Crop) בתפריט הבית (Home). לאחר מכן, גררו את הסמן מעל התמונה כדי לסמן את האזור הנבחר ולחצו על Apply. סמנו את האפשרות ליצירת ערוץ חדש (create new channel) כדי לפתוח את האזור שנבחר בחלון חדש.בחרו ב-extract profiles מתוך תפריט ה-Tools ושרטטו קו לרוחב הננו-גיליון. לאחר שייפתח החלון המציג את פרופיל עובי האורך, הזינו את ערך העובי בטבלה. חשבו את ערך החציונה המשוער של פרופיל העובי לרוחב הננו-גיליון, תוך הקפדה יתרה למדוד רק ננו-גיליונות שהופקדו באופן בודד שאינם מצוברים.עבור רכישת ספקטרום, דללו את הדגימה בריכוז הגבוה במדיום המתאים כדי להגיע למקדמי ספיגה (extinctions) נמוכים משני לאורך כל הטווח הספקטרלי. הגדירו את המרווחים לרכישת הספקטרום ל-0.5 nanometers בהגדרות המכשיר. בחרו באפשרות של החסרת קו בסיס (subtract baseline) בהגדרות המכשיר.לאחר הנחת קיווטה המכילה את תמיסת נתרן חולאט המימית בספקטרומטר, הפעל את המדידה. לאחר מכן, הוצא את הקיווטה מהספקטרומטר ורוקנה. הוסף את הדגימה לקיווטה והנח אותה בספקטרומטר.לאחר מכן, בצע את המדידה. באמצעות התוכנה לניתוח נתונים ולהצגת גרפים, בחר את העמודה המכילה את עוצמת ההבליעה (extinction intensity). לחץ על לשונית הניתוח (Analysis), בחר Mathematics מהתפריט הנפתח, ולחץ על Differentiate.לאחר מכן בחרו ב-Open Dialog. לאחר שייפתח החלון החדש, הגדירו את סדר הנגזרת (derivative order) לשניים ולחצו על OK. בחרו את העמודה המכילה את הנגזרת, לחצו על Analysis ובחרו ב-Signal Processing. לחצו על Smooth ולאחר מכן בחרו ב-Open Dialog מהתפריט הנפתח.בשלב הבא, בחרו ב-Adjacent Averaging כשיטת ההחלקה והגדירו את מספר הנקודות ל-20. הפיקו את הספקטרום המחולק שהתקבל, שיוצג כעמודות חדשות. לבסוף, קראו את מיקום השיא מהנגזרת השנייה על ידי הצבת הסמן במרכז השיא.צנטריפוגציה רב-שלבית של נוזלים משמשת למיון ננו-דפים שחושפו בשיטה נוזלית לפי גודל ועובי, כפי שהודגם עבור מוליבדן וטונגסטן דיסולפיד. תמונת AFM טיפוסית מוצגת כאן. ועובי הננו-דף מומר למספר שכבות באמצעות ניתוח גובה המדרגה.ניתוח מיקרוסקופי סטטיסטי מניב היסטוגרמות של אורך ומספר שכבות. אורך הננו-גיליים הממוצע ומספר השכבות, כשרשומים כפונקציה של התאוצה המרכזית, מראים מגמה דומה עבור שני החומרים. האורך הרשום כפונקציה של מספר השכבות של הננו-גיליים מאשר כי ננו-גיליים קטנים ודקים יותר מופרדים מאלו הגדולים ועבים יותר.מוצגים כאן ספקטרומי הכחדה אופטית של דיסולפיד מוליבdenum וטונגסטן עם גדלי ננו-דפים ועביוויות ממוצעים שונים. הנגזרות השניות המתואמות של אזור ה-A-exciton ממחישות הסטות פסגות מוגדרות היטב של המעבר. הנתונים עבור שני החומרים מתלכדים לאותה עקומה אם נבחרים מיקומי פסגות מתאימים, מה שמעיד על כך שניתן לקשר כמותית את גודל הננו-דף לאורך הננו-דף באמצעות אותן משוואות.מקדם הכמימה של אקסיטון-A תלוי באורך פרט למיקומים מסוימים, כך שניתן להשתמש במקדם הכמימה המתאים כמדד לריכוז הננו-גיליונות. ניתן לקשר באופן כמותי בין מספר השכבות לבין מיקום שיא אקסיטון-A. לאחר רכישת המיומנות, ניתן להפיק כמויות גדולות של דיספרסיות של ננו-גיליונות שהופרדו בנוזל, בעלות ממדים ידועים ומבוקרים, תוך מספר ימים בלבד.דבר זה מתאפשר הודות לקביעת גודל בספיקות גבוהה המבוססת על ספקטרא של הכחדה אופטית. מכיוון שגודל הננו-גיליה קובע את תכונותיו, הבקרת הגודל היא קריטית. לאחר פיתוח המדדים, סללה טכניקה זו את הדרך עבור חוקרים לבחון אותם במספר יישומים, מאלקטרוקטליזה לאלקטרוניקה ועד לחיזוק חומרים מרוכבים.לאחר צפייה בסרטון זה, תגיעו להבנה טובה של האופן שבו ניתן להפיק דספרסיות של ננו-גיליות (nanosheets) במיון גדלים באמצעות קילוף בפאזה נוזלית (liquid phase exfoliation) והליכי צנטריפוגה רב-שלבית (liquid cascade centrifugation). בעקבות הכנת הדספרסיה, חשוב מאוד לבצע אפיון בסיסי באמצעות מיקרוסקופיה סטטיסטית וספקטרוסקופיית כבייה אופטית כדי לאשר את מהותם של מרכיבי הדספרסיה. באופן המثير ביותר, ניתן להעביד את דספרסיות הננו-גיליות הממוינות לפי גודל בשיטות עיבוד שונות בפאזה נוזלית כדי לייצר שכבות דקות ומבנים אחרים המכילים ננו-גיליות עבור מגוון רחב של יישומים פוטנציאליים.

preparation-liquid-exfoliated-transition-metal-dichalcogenide

Research

JoVE Journal

Engineering

הנדסה

נהלים שונים המפורטות להכין תבניות מוגדרות אטומי לצמיחת epitaxial של סרטים דקים תחמוצת מורכבת. טיפולים כימיים של SrTiO היחיד גבישים 3 (001) וDyScO 3 (110) מצעים בוצעו להשיג משטחים חלקים אטומי, אחד הסתיימו. Ca 2 Nb 3 O 10 - יריעות שמשו כדי ליצור תבניות מוגדרות אטומי על מצעים שרירותיים.

תבניות מוגדרות אטומי לEpitaxial צמיחה של תחמוצת המורכבת Thin Films

אנו מציגים את הסינתזה של הקסיין אמפיפילי והשימוש בו בהכנת ננו-יריעות פחמן בממשק אוויר-מים משכבה חד-שכבתית בהרכבה עצמית של קודמנים מולקולריים ריאקטיביים ועשירים בפחמן.

הכנת פחמן Nanosheets בטמפרטורת החדר

אנו מתארים את המתודולוגיה של פילינג מכני ושקיעה של פתיתים של חומרים חדשים בגודל מיקרון על המצע, ייצור מבני מכשירים ניסיוניים לניסויי תחבורה, ומדידת המגנטוטרנספורט בקריוסטט מחזור סגור של הליום יבש בטמפרטורות של עד 0.300 K ושדות מגנטיים עד 12 T.

שיטות ניסיוניות מתקדמות לטמפרטורה נמוכה Magnetotransport מדידה של חומרים חדשים

דרך sulfurization של מתכות המעבר מראש הופקדו, קריסטל 2D שטח גדול ואנכי הטרו-מבנים יכול להיות מפוברק. הסרט העברת ונהלים ייצור המכשיר מודגמות גם בדו ח זה.

הכנת שטח גדול אנכי 2D קריסטל הטרו-מבנים באמצעות Sulfurization של מתכות מעבר סרטים עבור ייצור המכשיר

כאן, אנו מציגים פרוטוקול כדי לקבוע את מספר הספק במוצקים באמצעות האלקטרוליט.

פקד שדה חשמלי של הברית אלקטרונית ב- WS Nanodevices2 מאת אלקטרוליט Gating

כאן אנו מציגים פרוטוקול להרכבת C60/graphene היברידית nanostructures על ידי אידוי תרמי הפיזי. במיוחד, מניפולציה נאותה של התצהיר ותנאים מחזק לאפשר השליטה היצירה של 1D ו- C 1D הקבועה60 מבנים על גראפן גלי.

הכנה ואפיון של C60/Graphene היברידית Nanostructures

כאן, אנו מציגים פרוטוקול להרכבת polyhedrons מבוססי גראפן תלת-ממד באמצעות אוריגמי דמוי עצמי קיפול.

ייצור Polyhedrons מבוססי גראפן תלת מימדי באמצעות אוריגמי דמוי עצמי מתקפלים

שיטה לסינתזה ננו-מזהים עם הפצות בגודל פתיתים בשליטה מוצגת.

סינתזה של גרפילואידים עם הפצות בגודל של פתיתים שאינם בשליטה

פרוטוקול להכנת בתאי הנוזלי של המיקרוגל הנתמכים על ידי מיקרוסקופיה אלקטרון באתרו של מיקרוסקופ של זהב nanocrystals מ-haucl4 הפתרון הקודמן מוצג. יתרה מזאת, שגרת הניתוח מוצגת באמצעות ככמת תחריט ודינמיקת צמיחה.

הכנת התאים הנוזליים של הגרפן לתאי הנוזלי עבור הילוכים באתרו מיקרוסקופ אלקטרוני

כאן, אנו מציגים פרוטוקול לסינתזה של שני כלקוגנידים מתכתיים (Cu1.8S ו-SnSe) המתאימים לתרמו-אלקטריים באמצעות סינתזה מכנית מהירה במיוחד (טווח שני), נטולת ממסים וחד-שלבית באמצעות קודמנים יסודיים. במקביל, אנו מדגימים את ניטור הטמפרטורה בצנצנת במהלך כרסום כדורי פלנטרי באתרו על ידי המכשיר החדש שפותח.

הדגמת הפשטות וניטור הטמפרטורה באתרו של הסינתזה המכנוכימית של כלקוגנידים מתכתיים המתאימים לתרמו-אלקטריים

מאמר זה מציג פרוטוקול ממוטב ומושכל ניסיון לייצור התקני סופר-סריג moiré מבוססי גרפן באיכות גבוהה עם זוויות פיתול מדויקות, תוך שימוש בטכניקת העברה יבשה שונה המבוססת על מערך העברה מותאם-במיוחד וניתן לכוונון גבוה.

הליך ייצור אופטימלי עבור התקני Moiré Superlattice מבוססי גרפן באיכות גבוהה

למדו פרוטוקול לייצור ננו-לוחות TMD מנוזלי-מודבקים עם גודל ועובי מבוקרים באמצעות סוניקציה וסינון צנטריפוגלי. השיטה מאפשרת אפיון מהיר באמצעות מיקרוסקופיה וספקטרוסקופיה ליישומים בננומטאלים ומדע החומרים.

הכנת Nanosheets Dichalcogenide מתכות מעבר נוזלי-מודבק עם גודל מבוקרת עובי: מדינה לפרוטוקול אמנות

גלה סרטונים נוספים