מדידת הפצת החלקיקים גודל פתרונות דלוחים ידי Dynamic Light פיזור מיקרוסקופי

המטרה הכוללת של ניסוי זה היא להדגים שניתן להשתמש בפיזור אור דינמי ובמיקרוסקופיה קונפוקלית כדי למדוד את התפלגות גודל החלקיקים בתמיסות עכורות ללא דילול. זוהי ההגדרה למיקרוסקופ פיזור האור הדינמי. יש לו לייזר מצב מוצק המסוגל לפעולת גל רציפה של 30 מיליוואט ב-488 ננומטר.

יש גם פוטו-דיודה מפולת, מתאם אוטומטי המחובר למחשב למדידות. למיקרוסקופ ההפוך בהתקנה יש שלב עם ווסת טמפרטורה. הקופסה מכילה את שאר האלמנטים האופטיים הנדרשים לניסוי.

סכימה זו מספקת תצוגה מלאה יותר של הפריסה עבור ההתקנה. לאחר עיצוב פרופיל האלומה, הקרן מוכנסת למיקרוסקופ. פיזור האור מתקבל עם גיאומטריית פיזור אחורית ומונחה לגלאי.

מראת שיגור מאפשרת לצפות בחלק מהאור המוחזר באמצעות מצלמת CCD. יש להכין את הדגימות לניסוי יום מראש. הכנת הדגימה דורשת 20 מיליליטר של מים נטולי גז, נטולי יונים וכן NIPA מטוהרים.

בנוסף, הוא דורש כמויות קטנות של TMEDA ואמוניום פרסולפט. שלבי ההכנה עושים שימוש גם באמבט מי קרח על בוחש, שני כלי תגובה, רדיד אלומיניום ומקור לזרימת גז ארגון. התחל במדידת 9.5 מיליליטר של מים נטולי גזים ונטולי יונים לתוך כלי תגובה.

מוסיפים את ה-NIPA למים. לאחר מכן, העבירו את כלי התגובה לאמבט מי הקרח על המערבל, והוסיפו את מוט הערבוב. השתמש בנייר אלומיניום כדי לכסות את האמבטיה ואת הכלי כדי להגן על התגובה מפני אור.

השתמש בקצה פיפט המחובר למקור הארגון כדי לארגן זרימת ארגון מתונה לתמיסה. הפעל את המערבל כדי לערבב בעדינות את התמיסה למשך 10 דקות. לאחר מכן, השתמש במיקרופיפט כדי למדוד 11.9 מיקרוליטר של TMEDA.

בקצרה, משוך את נייר הכסף לאחור כדי להוסיף את ה-TMEDA לתמיסה ולאחר מכן המשך לערבב תחת גז ארגון למשך דקה נוספת. בזמן ערבוב הדגימה, עבדו עם כלי התגובה השני. הכניסו 4 מיליגרם אמוניום פרסולפט לכלי.

לאחר מכן, הוסף 0.5 מיליליטר מים נטולי גז ונטולי יונים. כאשר האמוניום פרסולפט התמוסס, הוסף את התמיסה לתמיסת הדגימה והמשיך לערבב במשך 30 שניות תחת זרימת ארגון. לאחר 30 שניות, הסר את כלי התגובה מאמבט הקרח והמערבל.

לקראת האחסון מכסים את הכלי בנייר אלומיניום, מעבירים את התמיסה למקרר לאחסון בארבע מעלות צלזיוס למשך הלילה לפני השימוש בו. לאחר אחזור תמיסת הדגימה, הכינו אותה לשימוש עם המיקרוסקופ. הכינו שתי שקופיות חלל, שני כיסויי זכוכית עגולים ודבק מתאים, על מנת ליצור דגימה ושקופית התייחסות סטנדרטית.

עבור שקופית הדגימה, מדוד 60 מיקרוליטר מתמיסת הדגימה. הניחו את התמיסה באחת ממגלשות החלל. מכסים את התמיסה בכיסוי עגול, נזהרים לא ללכוד בועות אוויר.

הסר עודפי תמיסה בעזרת מיקרופיט ומגבוני מעבדה. לאחר מכן, מרחו דבק על היקף הכיסוי על מנת לאטום את שקופית הפתרון. לאחר מכן, צור הפניה סטנדרטית.

לשם כך, השתמש בתמיסת לטקס פוליסטירן 0.1 אחוז משקל. בשקופית החלל השנייה, הוסיפו 60 מיקרוליטר מתמיסת הלטקס מפוליסטירן, כסו אותה בכיסוי זכוכית וודאו שלא נלכדו בועות. לאחר הסרת כל תמיסה עודפת, יש למרוח דבק כדי לאטום את התמיסה בשקופית.

עבור שתי השקופיות, הניחו לדבק להתייבש בטמפרטורת החדר. בשלב זה, קח את שקופית הייחוס למיקרוסקופ ההפוך המצויד בעדשה אובייקטיבית פי 10, והנח אותה על במת המיקרוסקופ. זכוכית הכיסוי צריכה להיות פונה כלפי מטה.

המשך על ידי הנחת קרן דampמול הגלאי. לאחר מכן, החל את קרן הלייזר על הדגימה דרך עדשת האובייקטיב. עברו לעבודה עם עדשת האובייקטיב.

התאם את גובה העדשה כדי להגדיר את נקודת המוקד. במבט עם ה-CCD, כאשר המטרה עולה ממיקומה הנמוך ביותר, התמונה המשתקפת תתמקד תחילה במשטח זכוכית הכיסוי. לאחר מכן הוא יתמקד בממשק בין זכוכית הכיסוי לדגימה.

הוא יתמקד בפעם השלישית בממשק בין המדגם לזכוכית השקופיות. הגדר את נקודת המוקד בין ממשק דוגמת הכיסוי לממשק השקופיות לדוגמה. להחליש את האור המפוזר על ידי הפחתת עוצמת הלייזר.

לאחר מכן, הסר את בלוק האלומה כדי להכניס אור מפוזר לגלאי. כשהוא מוכן, התחל מדידת מתאם זמן של 30 שניות באמצעות מחשב הבקרה. לאחר מכן, כוונן את נקודת המוקד של המיקרוסקופ לפני שתחזור על המדידה.

השתמש במספר מוקדים כדי להשיג טווח רחב עבור המשרעת הראשונית של פונקציית מתאם הזמן. לאחר שנאספו מספיק נתונים, הנח בולם קרן מול הגלאי. במיקרוסקופ, הסר את שקופית הייחוס הסטנדרטית.

התחל את תהליך מדידת הדגימה עם שלב מיקרוסקופ ריק והגדר את הטמפרטורה ל-25 מעלות צלזיוס. לאחר מכן, הנח את שקופית הדגימה המוכנה על הבמה כשצד הכיסוי כלפי מטה. התאם את גובה עדשת המטרה כדי לזהות ממשק מדגם כיסוי.

התאם אותו עוד יותר כדי למצוא את ממשק השקופיות לדוגמה. לצורך המדידה, הגדר את נקודת המוקד בין שני המיקומים הללו. הסר את הקורה דampמלפני הגלאי.

במחשב, בצע מדידת מתאם זמן של 30 שניות. לאחר מכן, הגדר את טמפרטורת הבמה ל -35 מעלות צלזיוס. מכיוון שממוזג זה נמצא מעל טמפרטורת התמיסה הקריטית הנמוכה יותר, התמיסה תעבור משקוף לעכור.

בצע מדידה נוספת של פונקציית מתאם הזמן. להלן פונקציות מתאם הזמן עבור תקן מתלי לטקס פוליסטירן בשני מוקדים שונים. העקומה האדומה תואמת לפונקציית מתאם זמן שהמשרעת ההתחלתית שלה היא בערך אחת.

העקומה הכחולה מתאימה למשרעת התחלתית של כ-0.2. זוהי התפלגות הגודל המתקבלת על ידי התמרת לפלס הפוכה של הנתונים עם משרעת התחלתית של 0.2. החישוב לוקח בחשבון את ההשפעה של הטרודיניזציה חלקית.

רדיוס החלקיקים הנומינלי הוא 50 ננומטר. פונקציות מתאם זמן אלו מיועדות לפולי (NIPA) מתחת ומעל לטמפרטורת תמיסה קריטית נמוכה יותר. העקומה השחורה תואמת למדידה ב-25 מעלות צלזיוס.

העקומה האדומה מתאימה למדידה ב-35 מעלות צלזיוס, ומיד לאחר שהתמיסה הפכה לעכורה. העקומה הכחולה מיועדת למדידה ב-35 מעלות צלזיוס, 20 דקות לאחר שהתמיסה הפכה עכורה. להלן התפלגות הגודל המשויכת לכל אחד מתנאי המדידה.

מתחת לטמפרטורת התמיסה הקריטית הנמוכה יותר, הרדיוס ההידרודינמי הממוצע הוא כמה עשיריות ננומטר. מעל הטמפרטורה הקריטית, הגודל הוא כמיקרומטר אחד. השינוי בעקומות עם ממוזג וזמן מרמז על צמיחת הצבירה.