שיטה חדשנית עבור ראמאן ניתוח של דוגמאות רדיואקטיבי באמצעות כל ספקטרומטר מיקרו-ראמאן רגיל

המטרה הכוללת של פיתוח טכני זה היא לאפשר מדידה של דגימות הזקוקות לכליאה לאטמוספירה, כגון דגימות רדיואקטיביות עם מלוא היכולות של מכשיר ספקטרומטר מיקרו-ראמאן סטנדרטי. שיטה זו יכולה לענות על שאלות מפתח בחקר התכונות הספקטרוליות של חומר רופף אחר כמו רכיבים גרעיניים. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא לאפשר לך להשתמש במלוא היכולות של מכשיר הרמאן שלך בחלקים מסוימים הזקוקים לכליאה.

מדגים את הכנת ההזמנה לדוגמה יהיה אנדראס הסלשוורדט, טכנאי מהסדנה שלנו. מארק סיריג, שעובד בתא הכפפות, ידגים את טעינת הדגימה בהזמנת הדגימה. שרה נורי, שעושה אינסטרומנטלי לכל סך הכל, תדגים את התקנת הדגימה במיקרוסקופ ראמאן ואת מדידתה.

כדי להתחיל, אסוף את כל החלקים המרכיבים את הקפסולה הסטנדרטית. כדי להבטיח שהחלון המותקן נקי אופטית, יש ללבוש כפפות נקיות ולפרוק את החלון מאריזתו המקורית. הניחו אותו בחריץ על קפסולת האקרילגלאס.

הדביקו את החלון על גוף הקפסולה באמצעות מוליך הדבק כדי למרוח באופן שווה כמות קטנה של שרף אפוקסי ישירות על החלק החיצוני של החריץ המתאים לחלון. בדוק בזהירות דרך החלון כדי לראות אם הדבק מוחל באופן שווה בין החלון לאקרילגלאס. לאחר ריפוי של 24 שעות, ניתן לפנות כל דבק נוסף.

כדי לתקן את השקית על הקפסולה, הכנס תחילה את הקפסולה, החלונות תחילה, מהצד הרחב של השקית בצורת המשפך לחלק הצר של השקית בצורת המשפך. בסופו של דבר בנקודה שבה הגליל לא יכול להחליק הלאה בגלל הבליטה. במידת הצורך, כוונן את מיקום התיק כך שהגליל יבלוט מהשקית בצורת משפך בכ-1.5 סנטימטרים.

הנח את טבעת ה-O ההידוק מעל השקית בחריץ הגליל. הדביקו את השקית עם סרט חשמלי גמיש על הצילינדר כדי להשאיר כשמונה מילימטרים מחלקו העליון של הצילינדר חשוף. חלק זה ישמש לקיבוע הגליל במיקרוסקופ ראמאן.

לאחר הכנה לבדיקת אטימות כמתואר בפרוטוקול הטקסט, הזיזו גלאי גז מימן נייד סביב הקפסולה והתיק, תוך הקפדה מיוחדת סביב האזור בו מודבק החלון. להכנת הבוכנה, התקן את טבעת ה- O הזזה בחריץ הבוכנה. לאחר מכן התקן את תושבת בדל הסיכה על הבוכנה.

הדביקו את לשונית הדבק הדו-צדדית על תושבת בדל הסיכה, תוך שמירה על שכבת המגן על פני השטח כלפי חוץ. אם הדגימה היא אבקה או שיש לה חלקים קטנים ממילימטר אחד, התקן את המעגל החיצוני, ומונע את האינטראקציה של הדגימה עם החלון בחריץ האחרון של הבוכנה. לאחר מכן, הברג את בורג המוט לצד השני של הבוכנה.

התקן את מחזיק המדגם ואת הבוכנה במערכת הכליאה בהתאם לנוהל המקומי. ראשית, הסר את שכבת המגן מלשונית ההדבקה הדו-צדדית. הנח את הדגימה על לשונית הדבק.

אם הדגימה היא חתיכה אחת, לחץ מעט על הדגימה בעזרת פינצטה של כף כימית. לאחר מכן, הכנס את הבוכנה לקפסולה. דחפו אותו פנימה עד שהוא לא יוכל להמשיך פנימה, תוך הקפדה לשמור על הקפסולה במצב אנכי.

לאחר שהדגימה נמצאת במחזיק הדגימה, הפרד את מחזיק הדגימה מכליאת תא הכפפות בהתאם לנוהל המקומי. לאחר הפרדת מחזיק הדגימה ממערכת הכליאה, תקן שקופית טבעת מתכת עם בורג חוסם בחלק העליון של הקפסולה ללא סרט. לאחר מכן, הדק את בורג הצד כדי לחסום אותו.

הכנס את הקפסולה מהחלק העליון או התחתון של שלב המיקרוסקופ. התקן את מגלשת טבעת המתכת על הבמה מחזיק שקופיות ואבטח אותה עם קפיצי מחזיק השקופיות. בדוק אם התיק שמתחת לבמה יכול לנוע בחופשיות בתוך כל תנועות X, Y ו-Z הדרושות של הבמה.

לבסוף, בצע את מדידת ספקטרומטר Raman כמתואר בפרוטוקול הטקסט. מוצג כאן ספקטרום ראמאן של תחמוצת נפטוניום, הנמדד באנרגיות עירור לייזר שונות. הספקטרום מראה את תכונות הרמאן האופייניות למבנה הפלואוריט.

בעיקר מצבי T2g, 1LO ו-2LO. יחד עם המצב הא-סימטרי ב -431 סנטימטרים הדדיים. חלקי הסטוקס והאנטי-סטוקס של ספקטרום הרמאן של תחמוצת נפטוניום מוצגים ככוחות לייזר שונים.

יחס העוצמה בין הסטוק לאנטי-סטוק של מצב T2g מספק הערכה ישירה של טמפרטורת פני השטח. האבולוציה של טמפרטורת פני השטח של המדגם כפונקציה של כוח הלייזר מתוארת באיור זה. מוצגת כאן התנהגות העוצמה עם טמפרטורת המצב ב -431 סנטימטרים הדדיים.

הירידה בעוצמה עם הטמפרטורה היא טביעת אצבע של המקור האלקטרוני של מצב זה. מוצגת כאן התמונה האופטית של דגימת ה-lave בצ'רנוביל המציגה את מיקומם של שלושת האזורים שנמדדו על ידי ספקטרוסקופיה מיקרו-ראמאן. מוצגים ספקטרום ראמאן טיפוסי המתאים לשטח הנמדד בדגימת הלבה של צ'רנוביל.

ספקטרום 1 ו-2 תואמים לגביש וסיליקה מסוממים באורניום וזירקוניום, בעוד שספקטרום 3 מראה נוכחות של שלב סיליקה אמורפי. לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב כיצד למדוד את כל הדגימות שלך הזקוקות לכליאה הדוקה עם מלוא היכולות של ספקטרומטר המיקרו-ראמאן שלך. הטכניקה הנוכחית סללה את הדרך לחוקרים לחקור תכונות רטט ואלקטרוניקה של חומרים גרעיניים על ידי ניצול כל התכונות שמציעה ספקטרוסקופיית ראמאן.

גישה זו פותחה בעיקר לחקירה בטוחה של מדי אלפא. עם זאת, ניתן ליישם אותו גם בעת מדידת ספקטרום ראמאן כדי לעורר את האינטראקציה בין כל סוג של דגימה בסביבה ספציפית. כמו ואקום, או גז בלחץ גבוה.

אל תשכח שפיתוח טכני זה מרמז על כליאה של חומרים רדיואקטיביים וכפוף לתקנות הגנת רדיו.