אוטומטיות, מערכת איסוף ניידת ברזולוציה גבוהה עבור ניתוח איזוטופי החנקן של NO x
20 בדצמבר 2016
עבודות קודמות מצביעות על כך שההרכב האיזוטופי של חנקן של תחמוצות חנקן אטמוספריות עשוי להבחין בהשפעה של מקורות שונים בסביבה. אנו מדווחים על שיטה אוטומטית, ניידת ומבוססת שדה ליעילות איסוף גבוהה של NOx אטמוספרי לניתוח איזוטופי N ברזולוציית זמן שעתית.
המטרה הכוללת של שיטה זו היא ללכוד כמותית תחמוצות חנקן גזיות בתמיסה על מנת למדוד את ההרכב האיזוטופי של החנקן של גז חשוב סביבתי זה. שיטה זו יכולה לעזור לענות על שאלות מפתח בתחומי כימיה אטמוספרית וכימיה סביבתית מכיוון שתחמוצות חנקן הנקראות NOx תורמות להיווצרות ערפיח ולשקיעת חומצה בסביבה. האיזוטופים של NOx מאפשרים לנו לעקוב אחר המקורות וההשפעה של NOx בסביבה.
היתרון של הטכניקה שלנו הוא שהיא יכולה ללכוד ביעילות תחמוצות חנקן במגוון תנאים. בהשוואה לטכניקות ששימשו בעבר, השיטה שלנו אומתה ביסודיות הן במעבדה והן בשטח בשל יכולתה ללכוד כמותית NOx לניתוח איזוטופי. הדגמה חזותית של שיטה זו היא קריטית להבנת המערכת החדשה הזו.
הפריסה שלו בשטח דורשת חבילה קומפקטית המופעלת על ידי סוללות כדי לאפשר ניידות במגוון יישומי שטח. ראשית, הכינו תמיסות דגימה באמצעות תמיסת מלאי אשלגן פרמנגנט טוחנת אחת ו-10 נתרן הידרוקסיד מולארי. לאחר מכן, יש לדלל כל תמיסה במים טהורים במיוחד לנפח הנכון.
הסר 25 מיליליטר מאחת התמיסות כריק מעבדה והעביר אותו לבקבוק זכוכית ענבר של 60 מיליליטר. רשום מאיזה בקבוק תמיסה הגיע ריק המעבדה. לאחר מכן, החלף את כל המסננים במערכת איסוף ה-NOx לפני הדגימה כדי להבטיח שהם פועלים בצורה היעילה והיעילה ביותר.
הקים את המעבדה הנייחת המורכבת ממערכת איסוף NOx ומנתח ריכוז NOx כימילומינסנציה. צור כניסה למערכת עם צינורות PTFE שבקצה אחד מצביע לכיוון האוויר שיש לאסוף ובקצה השני מקובע למתקן t כדי לחבר את הכניסה הן למנתח ה-NOx והן למערכת האיסוף האוטומטית. הפעל את המערכת כך שהאוויר מבעבע דרך התמיסה, ובועות נראות לעין.
לאחר ביצוע הדגימה וסיום איסוף ה-NOx, אסוף את התמיסה בבקבוק זכוכית ענבר של 60 מיליליטר והסר ידנית את הבקבוק מהמערכת. נקה אוטומטית את בקבוק הכביסה מזכוכית באמצעות משאבת מזרק. קח ריקים בשדה במהלך האיסוף עבור כל בקבוק תמיסה המשמש על ידי שליחת 25 מיליליטר תמיסה דרך המערכת מבלי להפעיל את משאבת הוואקום לאיסוף אוויר.
אסוף את התמיסה מיד לאחר הזרקתה למערכת. יוצקים את התמיסה מדגימה אחת לכוס לדוגמא ותמיסה ריקה אחת לכוס ריקה. תוך ערבוב נמרץ, הכניסו לאט חמישה מיליליטר מי חמצן מעל הדגימה כך שהקצה לא ייגע בכוס, במוט הערבוב או בתמיסה.
הוסף את ה-5 מיליליטר השני סביב דופן הכוס וודא שכל תמיסת הדגימה מופחתת. יוצקים את כל התוכן של כל, גם את הנוזל וגם את המשקעים החומים לתוך צינורות צנטריפוגה של 50 מיליליטר שסומנו לפי הדגימה או המספר או האות הריקה. לאחר מכן, צנטריפוגה כל אצווה של דגימות ב -3, 220 פעמים G למשך 15 דקות.
לאחר הצנטריפוגה, שפכו כל סופרנטנט לבקבוק פלסטיק ענבר, והשליכו כראוי את צינור הצנטריפוגה. טבלו את קצה המזרק המשמש להזרקה בכוס מים טהורים במיוחד וייבשו אותו. שטפו את מלוא נפח המזרק במים טהורים במיוחד מכוס שנייה והשליכו את המים כפסולת.
לאחר מכן, מלאו את המזרק בכמות קטנה של דגימה כדי לשטוף מראש את המזרק. לאחר השלכת הדגימה, מלאו מחדש את המזרק בדגימה. ודפקו אותו בעדינות כדי להסיר בועות אוויר כך שיימדד נפח מדויק.
בהתבסס על הריכוז שנקבע עבור כל דגימה, הזריק את הנפח המתאים לבקבוקון מכוסה מוכן מראש עם חיידקים. לאחר אחסון הבקבוקונים למשך הלילה באזור חם, הזרקו 0.1 עד 0.2 מיליליטר של 10 נתרן הידרוקסיד מולארי לכל דגימה כדי ליז את החיידקים. השוואה ישירה של ריכוזי ה-NOx החציוניים ממנתח ה-NOx והריכוזים המחושבים ממדידות התמיסה והזרימה מצביעים על כך שריכוזי התמיסה תואמים היטב את ריכוזי ה-NOx של NC2.
למעשה, בחינת האחוזונים של התפלגות נתוני ריכוז ה-NOx של דקה אחת מראה כי ריכוזי ה-NOx המבוססים על התמיסה נמצאים בהתפלגות עבור כל מרווח איסוף. ריכוז ה-NOx של דגימות שנאספו בערים ליד כבישים ובכבישים משתרע על פני שלושה סדרי גודל. ויחסי האיזוטופים נעים בין מינוס אחד למינוס 13 למיל.
זה מראה שטווח יחסי האיזוטופים בסביבה גדול בהרבה מאי הוודאות של השיטה, שהיא רק 1.5 למיל. השוואה בין שתי מערכות איסוף שנפרסו בו זמנית מראה התאמה מצוינת לנתונים האיזוטופיים שכומתו כסטייה המוחלטת בין שתי נקודות הנתונים עבור כל תקופת איסוף. באזורים עירוניים ניתן לבצע איסוף תחמוצות חנקן תוך פחות משעה, וניתן להפחית דגימות תוך כחמש דקות לדגימה.
שיטה ייחודית זו מאפשרת לאפיין את ההרכב האיזוטופי של פריחת מקור NOx במגוון סביבות שדה, ברזולוציית זמן גבוהה יחסית. אספנו פלומות פליטה מכלי רכב על הכביש ומשווים את ההרכב האיזוטופי שלהם למקורות NOx עיקריים אחרים. בסופו של דבר מטרת שיטה זו היא לאסוף במדויק NOx בשטח ולהשתמש באיזוטופים של NOx כדי לעקוב אחר השפעתו על הכימיה האטמוספרית ושקיעת החומצה.
סקירה כללית
מחקר זה מציג שיטה ניידת ואוטומטית חדשנית לאיסוף יעיל של תחמוצות חנקן (NOx) אטמוספריות לצורך אנליזה איזוטופית. הטכניקה מאפשרת איסוף נתונים ברזולוציה גבוהה, דבר החיוני להבנת ההשפעה הסביבתית של פליטות NOx.
מרכיבי מפתח של המחקר
תחום מדעי
- כימיה אטמוספרית
- כימיה סביבתית
רקע
- תחמוצות חנקן (NOx) תורמות להיווצרות ערפל smog ולהעתקה חומצית.
- ההרכב האיזוטופי של NOx יכול לסייע במעקב אחר מקורותיו.
- לשיטות קיימות לאיסוף NOx יש מגבלות מבחינת יעילות ותיקוף.
מטרת המחקר
- פיתוח שיטה ללכידה כמותית של NOx לצורך אנליזה איזוטופית.
- תיקוף השיטה הן בתנאי מעבדה והן בתנאי שטח.
- שיפור ההבנה של מקורות NOx והשפעותיהם הסביבתיות.
שיטות שבהן נעשה שימוש
- הכנה של תמיסות דגימה עם אשלגן permanganate ונתרן hydroxide.
- שימוש במנתח NOx כימילומינצנציה למדידת ריכוז.
- פריסה בשטח של מערכת איסוף קומפקטית המופעלת על ידי סוללה.
- סנטריפוגציה וניתוח של דגימות שנאספו לקביעת הרכב איזוטופי.
תוצאות עיקריות
- השיטה מאפשרת איסוף יעיל של NOx בתנאים סביבתיים שונים.
- יחסי איזוטופים של הדגימות שנאספו מראים טווח רחב, המעיד על מקורות מגוונים.
- התוצאות מדגימות התאמה חזקה בין מערכות איסוף שונות.
- ניתן לאסוף ריכוזי NOx עירוניים בתוך פחות משעה.
מסקנות
- שיטה זו משפרת משמעותית את היכולת לחקור פליטות NOx בשטח.
- היא מקלה על מעקב אחר מקורות NOx והשפעותיהם על הכימיה האטמוספרית.
- הטכניקה תוקפה הן ליישומים במעבדה והן ליישומים בשטח.
שאלות נפוצות
רלוונטיות תעשייתית למנהלים
שיטה זו מאפשרת איסוף ברזולוציה גבוהה של תחמוצות חנקן אטמוספריות (NOx) בשטח לצורך אנליזה איזוטופית, ובכך תומכת בהפחתת סיכונים מכניסטיים במחקר של כימיה אטמוספרית. על ידי לכידה כמותית של NOx ביעילות של 100% בתנאים מגוונים, היא מגבירה את רמת הביטחון החזויה במודלים של שיוך מקורות. הניידות של המערכת והדגימה המהירה (רזולוציה של 30 min עד 2 hr) מקלות על השילוב שלה בתהליכי גילוי המתמקדים באפיון מקורות פליטה ובהערכת השפעה סביבתית.
יישומים אסטרטגיים במחקר ופיתוח בביופרמה
גילוי מוקדם ותיקוף מטרה
- ערך מדעי: מאפשר בחינה של תרומות ממקורות NOx באמצעות טביעת אצבע איזוטופית, ובכך תומך בבדיקת השערות לגבי מקורות פליטה.
- ערך תפעולי: מספק איסוף מתוקף וניתן לשחזור תחת תנאי שטח משתנים, ובכך מפחית את אי-הוודאות במדידות של גזים בממדי קומה באטמוספירה.
סריקה ופיתוח בדיקות (Assay)
- ערך מדעי: יצירת תמיסות חנקית כמותיות מ-NOx גזי, המאפשרת הכנה סטנדרטית לצורך אנליזה איזוטופית בהמשך התהליך.
- ערך תפעולי: הבטחת מוכנות הבדיקה באמצעות עיבוד דגימות עקבי, הכולל שלבי סנטריפוגציה והפחתה באמצעות פראוקסיד, ובכך שיפור מהימנות זרימת העבודה.
מחקר תרגומי ופרה-קליני
- ערך מדעי: תומך במידול מערכות רלוונטיות למחלות על ידי קישור חתימות איזוטופיות של NOx למקורות פליטה עירוניים ולנתיבי התמרה אטמוספריים.
- ערך תפעולי: מדגים את יציבות התמיסה לפני העיבוד, מה שמאפשר טיפול במנות וניתוח דחוי ללא פגיעה ביושרה האיזוטופית.
שילוב תהליכי עבודה ומסלולי עיבוד
השיטה משתלבת ברצף הגילוי, החל מדגימה מונחית-השערה ועד לקריאה אנליטית, ובכך מאפשרת מעקב רציף מאסוף השדה ועד למדידה איזוטופית.
- ביולוגיה של הגילוי: מקלה על תיקוף מטרות על ידי קישור השונות האיזוטופית של NOx למקורות פליטה ספציפיים, ובכך תומכת בהפחתת סיכונים מכניסטיים של מודלים אטמוספריים.
- סריקה: מספקת לכידת NOx כמותית עם רזולוציית זמן, המאפשרת סריקה הדירה של תנאים סביבתיים לאורך מדרגי עירוניים.
- אנליטיקה: מפיקה נתוני יחס איזוטופים (δ15N) עם אי-וודאות שיטתית של 1.5 per mil, המאפשרת השוואה בטוחה של תנאי דגימה ותרומות ממקורות שונים.
- מחקר תרגומי: מקשרת בין איזוטופי NOx שנאספו בשטח למסלולי השפעה סביבתית, כגון שיקוע חומצי ומחזור חמצון, ובכך תומכת בהמשכיות תרגומית.
- שימוש חוזר ארגוני: תוכננה כמערכת שטח רב-פעמית המופעלת על ידי סוללה, המאפשרת פריסות חוזרות בסביבות מגוונות ללא צורך בתיקוף מחדש.
השפעה תפעולית וארגונית
- ערך מדעי: מפחית עמימות מכניסטית בייחוס מקורות של NOx באמצעות נתונים איזוטופיים ברזולוציה גבוהה.
- ערך תפעולי: מבטיח סטנדרטיזציה באמצעות יעילות איסוף מתוקפת ושלבי ניקוי אוטומטיים, ובכך משפר את השחזוריות בין אתרים שונים.
- ערך אסטרטגי: תומך בהחלטות של המשך או הפסקה (go/no-go) בקמפיינים של ניטור סביבתי על ידי אספקת נתוני שטח מהירים ואמינים.
- השפעה על הפורטפוליו: מאפשר תעדוף מותאם סיכונים של קמפייני דגימה בהתבסס על גיוון איזוטופי ושונות במקורות.
שיקולי יישום
- דורש מומחיות בדגימה אטמוספרית, הכנה כימית וטכניקות של ניתוח איזוטופי.
- תלוי במיכשור הכולל מנתחי NOx כימילומנסיים, משאבות מזרק וציוד צנטריפוגה.
- מחייב סטנדרטיזציה בין-צוותית של פרוטוקולי הכנת תמיסות, טיפול בבקרות ריק (blanks) ועיבוד דגימות.
- כולל שיקולי התאמה עבור קצבי זרימה משתנים, לחות ועומסי חלקיקים בסביבות שטח שונות.
- מגבלות מעשיות כוללות את הצורך במים אולטרה-טהורים, טיפול זהיר בריאגנטים מסוכנים (KMnO4, NaOH, H2O2) וסילוק נאות של משקעים כפסולת.
שאלות נפוצות בתחום הביופארמה
Chapters in this video
0:05
Title
1:07
Solution Preparation and Field Setup
2:17
Sample Collection
3:05
Sample Reduction and Neutralization
4:09
Nitrogen Isotope Determination with the Denitrifier Method
5:11
Results: High Collection Efficiency for Nitrogen isotopic Analysis of NOx
6:24
Conclusion
