פלזמה מיקרוגל לא שיווי משקל עבור כימיה יעילה טמפרטורה גבוהה
1 באוגוסט 2017
מאמר זה מתאר כרום זורם מיקרוגל המשמש להפעלת כימיה יעילה שיווי משקל ליישום של המרה / הפעלה של מולקולות יציבות כגון CO 2 , N 2 ו CH 4 . מטרת ההליך המתואר כאן היא למדוד את טמפרטורת הגז באתרו המרה גז.
המטרה הכללית של ניסוי זה היא להמיר או להפעיל מולקולות יציבות כגון פחמן דו-חמצני, חנקן, מתאן או מים באמצעות ריאקטור פלזמה במיקרוגל. שיטה זו יכולה לשמש למדידת האנרגיה ויעילות ההסגירה של ריאקטור הפלזמה במיקרוגל. מדידות אלו יכולות לשמש לאופטימיזציה של תנאי הריאקטור ולשיפור היעילות.
היתרון המרכזי של כור הפלזמה הזורם הוא שזמני ההפעלה להנעת תהליכים כימיים רציפים הם בסדר גודל של שניות. אופי שיווי המשקל התרמי של המיקרו-כור מאפשר נצילות שמעל לגבול שיווי המשקל התרמודינמי של 55%, שהיא הנצילות הגבוהה ביותר שניתן להשיג באמצעות המרה תרמית סטנדרטית. כדי להתחיל בהקמת מערכת פלזמת המיקרוגל, חברו מגנטרון של one kilowatt למבודד הספק עם עומס מים מחובר.
חבר את הבידוד (isolator) למכוון בעל שלושה תומכים (three stub tuner). חבר אפליקטור מיקרוגל למכוון, והתקן קצר מחליק לכיוון הפתח של 24 מילימטר מקצה מוליך הגלים. הכנס צינור חבל לאפליקטור וחבר את הצינור לאשניות KF ואשניות ואקום ולכניסת גז עדינה של עשרה.
חברו לצינור שסתום דחיסה (throttle valve) המחובר בטור למשאבת ואקום. חברו שסתום מעקף במקביל לשסתום הדחיסה כדי לאפשר מעבר בין לחצים נמוכים לגבוהים. ניתן להשתמש בשסתום המעקף כדי להגיע ללחץ נמוך לצורך הצתה של הפלזמה מבלי לשנות את הגדרות השסתום.
חבר את מקור הפחמן הדו-חמצני לכניסת הגז באמצעות בקר זרימה מסית (mass flow controller). לאחר מכן, הפעל את מערכת קירור המים של המגנטרון. ודא שמונה הקרינה וגלאי הגז ממוקמים סביב מכלול פלזמת המיקרוגל.
וודאו שתנאי הכור מתאימים להדלקת פלזמה, ולאחר מכן הגבירו ידנית את רמת הספק המקור עד להדלקת הפלזמה. כווננו את כווןן השלוש-בדיות (three stub tuner) כדי למזער את ההספק המוחזר. לאחר מכן, כבו את הפלזמה.
בשלב הבא, התקינו לייזר של 532 ננומטר כאשר קרן הלייזר מופנית לאורך צינור החבל. התקינו חלונות בריוסטר (Brewster) או חלונות אנטי-רפלקס המצופים עבור 532 ננומטר בכניסה וביציאה של הצינור. כווננו את הלייזר והקימו בולם קרן (beam dump) בקצה מערכת הוואקום.
מקדמו את הלייזר למרכז מדריך הגלים, ולאחר מכן, דחסו את הריאקטור בגז CO2 ללחץ גבוה יותר מזה שייעשה בו שימוש במדידה. אם מתרחשת פריצת לייזר (laser breakdown), הפחיתו את הספק הלייזר. התקינו מחיצות (baffles) בצינורות הוואקום, התקינו עדשה בקו אחד עם מפתח של 24 millimeter במחוך ההגרה, ומקדו את האור שנאסף לתוך סיב אופטי בקוטר 400 micrometer.
השתמש בסיב האופטי כדי לכוון את האור לחריץ הכניסה של ספקטרומטר מותאם אישית ומדוד את עוצמת האור המפוזר. חזור על המדידה עבור סדרה של לחצים יורדים ואמת כי הקשר בין הלחץ לעוצמה הוא ליניארי. כוונן את הספקטרומטר כדי למקסם את העוצמות הנמדדות.
חברו את התא בטור עם פליטת הגז והרכיבו את חלוןיי סידן פלואוריד בכל קצה של התא. מקמו את התא בתא הדגימות של ספקטרומטר FTIR כאשר חלונות סידן הפלואוריד נמצאים בקו אחד עם קרן ה-IR. השתמשו באורך מספיק של צינור כדי להבטיח שהגז בתא יהיה בשיווי משקל כימי.
כווננו את הגבר (gain) של אות ה-FTIR, עד שהעוצמה תהיה קרובה ככל האפשר למקסימום מבלי לחרוג ממנו. בצעו תצוגה מקדימה של האינטרפרוגרמה (interferogram), לאחר מכן, הפסיקו את זרימת הגז ורוקנו את התא. רכשו ספקטרום רקע.
לאחר מכן, הגבירו את הלחץ במערכת באמצעות גז CO2 לכ-1 מיליבר והדליקו את הפלזמה. רכשו ספקטרום בטווח של 2,000 עד 2,400 סנטימטרים הפוכים באמצעות 10 ממוצעים. קבעו את חלק הנפח של הפחמן החד-חמצני, תוך שימוש במסד הנתונים HITRAN להתאמת קווי ה-CL שנמדדו.
בעת התאמת ספקטרומים, יש לוודא שפונקציית המכשיר מוחלת על ספקטרום התמסורת ולא על ספקטרום הבליעה. הכללת לחץ של CO, הרחבה על ידי CO2, כולל הרחבה עצמית בלבד, עלולה להוביל לשגיאות של עד 20%. כדי לבצע מדידות NC2 FTIR, התאימו צינור ספיר למוליך גלים עם מערכת ואקום מיושרת אנכית. מקמו ספקטרומטר FTIR כך שמוליך הגלים יתמקם בתא הדגימה, וכסו את דפנות התא בחומר בולע מיקרוגל.
הגדירו את ה-FTIR להשתמש ב-100 ממוצעים לפחות כדי לצמצם תנודות בפלסמה. רכשו ספקטרום בטווח של 2,400 עד 1,800 סנטימטרים⁻¹. תקנו את הספקטרום עבור הבליעה התלויה בטמפרטורה של ספיר לפני הניתוח.
נמצא כי המרת ה-CO עולה באופן ליניארי עם הספק הכניסה בטווח של לחצים בקצב זרימה קבוע של 14 SLM. הקשר הליניארי דעך בלחצים גבוהים יותר, ונמצא כי הפלזמה ממירה CO2 ל-CO ביעילות אנרגטית של עד 49%, נתון שדומה לנצילות התרמודינמית המקסימלית. המרת ה-CO עלתה באופן ליניארי עם האנרגיה הספיציפית עד לכ-2.2 electron volts למולקולה.
ריכוז ה-CO נמדד באמצעות ספקטרוסקופיית בליעה ב-IR של גז הפליטה. התאמה בשיטת הריבועים הפחותים הוחלה על נתוני ה-FTIR, אשר הובילה לחישוב של 14.7% המרה ב-299.36 Kelvin; טמפרטורת הגז של מרכז הפלסמה נקבעה ממדידות פיזור Rayleigh של NC2, שנלקחו בהספקים ובלחצים שונים. השפעת פיזור Thomson חושבה כזניחה, בהתבסס על חתכי השטח הדיפרנציאליים עבור פיזור Rayleigh ופיזור Thomson ועל דרגת היינון החזויה.
מדידות ה-NC2 FTIR נערכו בתנאים שבהם ייצור ה-CO היה זניח ושימשו שוב כדי לחקור את הדינמיקה של פלזמת CO2; מודל המבוסס על ממשק תכנות המבוסס על השראת מגמה גבוהה הוחל כדי לקבוע את טמפרטורות התנודה המתאימות לאופני התנודה הנורמליים. לאחר צפייה בסרטון זה, תגיעו להבנה טובה של אופן ההפעלה של מיקרו-ריאקטור זורם וכיצד לנתח את התוצרים שהיוו. כור הפלזמה הזורם הוא אידיאלי לעיבוד מולקולות יציבות.
על ידי ביצוע הליך זה, ניתן לעבד גזים אחרים, כגון מים, חנקן ומתאן. כדי להשיג המרה יעילה באמת שאינה במצב שיווי משקל, יש לשמור על הטמפרטורה נמוכה ככל האפשר, כדי למנוע כיבוי (quenching) של מולקולות בעירור תנודתי.
סקירה כללית
מאמר זה מציג ריאקטור פלזמה במיקרוגלים שתוכנן להפעלה של מולקולות יציבות כגון CO2, N2, ו-CH4. המחקר מתמקד במדידה in situ של טמפרטורת הגז ונצילות ההמרה במהלך התהליכים הכימיים.
מרכיבי מפתח במחקר
תחום המדע
- הנדסה כימית
- פיזיקה של פלזמה
- כימיה סביבתית
רקע
- כורי פלזמה במיקרוגל מאפשרים זמני הפעלה מהירים לתהליכים כימיים רציפים.
- הם יכולים להשיג נצילות העולה על גבול שיווי המשקל התרמודינמי.
- מולקולות יציבות כגון CO2 ו-CH4 מאתגרות להמרה באמצעות שיטות מסורתיות.
- מחקר זה שואף לאופטימיזציה של תנאי הכור להשגת נצילות טובה יותר.
מטרת המחקר
- המרה של מולקולות יציבות באמצעות כור פלסמה במיקרוגל.
- מדידה של האנרגיה ויעילות ההמרה במהלך התהליך.
- אופטימיזציה של תנאי הכור לשיפור הביצועים.
שיטות שנעשה בהן שימוש
- הקמה של מערכת פלזמה במיקרוגל עם מגנטרון וכניסת גז.
- מדידת טמפרטורת הגז ויעילות ההמרה באמצעות ספקטרוסקופיית FTIR.
- כוונון פרמטרי הריאקטור להשגת תנאי פלזמה אופטימליים.
- ניתוח עוצמת האור המפוזר לקביעת שיעורי המרה.
תוצאות עיקריות
- המרה של CO עלתה באופן ליניארי עם הספק הכניסה והאנרגיה הספציפית.
- הושגה יעילות אנרגטית של עד 49% בהמרת CO2 ל-CO.
- הריאקטור הדגים זמני תגובה מהירים עבור הפעלה רציפה.
- הקשרים בין הלחץ לעוצמה הוכחו כליניאריים.
מסקנות
- כור פלזמה של מיקרוגל יעיל לעיבוד של מולקולות יציבות.
- תנאים אופטימליים עשויים להוביל לשיפורים משמעותיים ביעילות ההמרה.
- ניתן להתאים שיטה זו לגזים אחרים כגון מים וחנקן.
שאלות נפוצות
רלוונטיות תעשייתית למנהלים
ריאקטורי פלזמה במיקרוגל שאינם בשיווי משקל מאפשרים הפעלה מהירה ובעלת יעילות גבוהה של מולקולות יציבות, ובכך תומכים בפיתוח תהליכים כימיים מתקדמים הרלוונטיים למחקר ופיתוח בתחום הביו-פארמה.&ד. היכולת לעבור ספי שיווי משקל תרמודינמי של המרה מספקת ביטחון חיזוי להגברת עצימות התהליך (process intensification) ולחדשנות בייצור רציף. מתודולוגיה זו מציבה את הכימיה המונעת פלזמה כפלטפורמה רב-פעמית לטרנספורמציות מולקולריות ניתנות להרחבה ויעילות אנרגטית.
יישומים אסטרטגיים במחקר ופיתוח בביופארמה&ד'
גילוי מוקדם ותיקוף מטרה
- מאפשרת בחינה של מסלולי הפעלה מולקולריים עבור סובסטראטים מאתגרים כגון CO2 ו-N2.
- תומכת בהפחתת סיכונים מנגנונית על ידי כימות יעילויות המרה במצב של אי-שווי משקל.
- מספקת תיקוף תפקודי של היפותזות כימיות מונעות פלסמה לצורך חדשנות בתהליכים.
סריקה ופיתוח בדיקה
- מקל על הכנת מערכות פאזה גזית שעברו תיקוף עבור תזרימי עבודה אנליטיים בהמשך התהליך.
- מספק קריאות כמותיות הניתנות לשחזור באמצעות דיאגנוסטיקה של FTIR ופיזור ריילי.
- מאפשר סריקה מהירה של תנאי הכור לצורך אופטימיזציה של ההמרה והסלקטיביות.
מחקר תרגומי ופרה-קליני
- עולה בקנה אחד עם פיתוח תהליכים תרגומיים לייצור בזרימה רציפה ובניצול אנרגיה יעיל.
- תומך ברציפות משלב ההפעלה בקנה מידה של גילוי ועד להנדסת תהליכים ניתנת להרחבה.
- מספק נתונים חזויים לקידום מותאם-סיכונים של תהליכים כימיים חדשים.
אינטגרציה של תהליכי עבודה וצינורות עיבוד
מתודולוגיה זו המבוססת על פלזמה משלבת שלבים החל מהגילוי המוקדם של מסלולי הפעלה, דרך אופטימיזציה של התהליך ועד להרחבת קנה מידה פרה-קלינית, תוך תמיכה בכימיה בזרימה רציפה ובאנליזה מתקדמת.
- ביולוגיית גילוי: מכמתת את ההפעלה וההמרה של מולקולות יציבות, ובכך מסייעת בבחירת המסלול.
- סריקה: מספקת מדידות סטנדרטיות הניתנות לשחזור לצורך אופטימיזציה של תנאים.
- אנליטיקה: מאפשרת ניתוח טמפרטורה והמרה in situ לצורך השוואה חסונה של תהליכים.
- מחקר תרגומי: מגשרת בין ממצאים בקנה מידה מעבדתי לתהליכי ייצור רציפים הניתנים להרחבה.
- שימוש חוזר ארגוני: מבססת טכנולוגיית פלטפורמה הניתנת להתאמה למטרות מולקולריות רחבות ולצרכי תהליך משתנים.
השפעה תפעולית וארגונית
- ערך מדעי: מגביר את הביטחון החיזוי בהמרות כימיות שאינן בשיווי משקל.
- ערך תפעולי: מספק הפעלה מהירה, הדירות ובקרה ניתנת להרחבה של התהליך.
- ערך אסטרטגי: מאפשר קבלת החלטות מבוססת נתונים לגבי המשך או הפסקת פרויקטים של התגברות תהליכים (process intensification).
- השפעה על תיק הפעילות: תומך בתיעוד ובתיעדוף מותאם סיכונים של טכנולוגיות ייצור חדשניות.
שיקולי יישום
- נדרשת מומחיות בפיזיקה של פלזמה, ספקטרוסקופיה והנדסת תהליכים.
- נדרשת מיכשור ייעודי הכולל מחוללי מיקרוגלים, FTIR ומערכות לפיזור ריילי (Rayleigh scattering).
- דורש סטנדרטיזציה קפדנית בין צוותים לצורך השוואתיות של נתונים ובטיחות.
- התאמה לגזים שונים ולקני מידה שונים של התהליך עשויה לדרוש תצורות ריאקטור מותאמות אישית.
- בקרת טמפרטורה היא קריטית למניעת כיבוי (quenching) ולהבטחת יעילות לא-שיווי משקל.
