כרסום Precision של יערות Nanotube הפחמן באמצעות סריקה בלחץ נמוך למיקרוסקופיה אלקטרונית
5 בפברואר 2017
מיקרוסקופ אלקטרונים סורק בלחץ נמוך בסביבת אדי מים משמש לעיבוד תכונות בקנה מידה ננומטרי למיקרו ביערות ננו-צינורות פחמן.
המטרה הכוללת של טכניקה ניתנת להרחבה זו היא לטחון חומרי ננו פחמן, כגון ננו-צינורות פחמן בדיוק מספיק כדי לעבד באופן סלקטיבי ננו-צינורית בודדת. שיטה זו יכולה לעזור לחשוף מורפולוגיה מבנית פנימית של יערות ננו-צינורות פחמן, ולהכניס תכונות תלת-ממדיות מורכבות למיקרו-מבנים של ננו-צינורות פחמן. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא שניתן להשתמש בה כדי לטחון גם ננו-צינורות פחמן בודדים, או פחיות של חומר מיקרון מעוקב עם פחות שקיעה מחדש של חומר מאשר טכניקות קשורות.
למרות ששיטה זו יכולה לספק תובנה לגבי מערכות ננו-צינורות פחמן, ניתן ליישם אותה גם על חומרים אחרים מבוססי פחמן, כגון גרפן, יהלום ותאים ביולוגיים. הדגמה חזותית של שיטה זו היא קריטית מכיוון ששלבי כרסום ננו-צינורות הפחמן שונים למדי מטכניקות הדמיה קונבנציונליות מבוססות SEM. לפני תחילת הליך זה, גדל יערות ננו-צינורות בפרוסות סיליקון מחומצנות תרמית המצופות אלומינה וברזל.
כדי להתחיל בהכנת הדגימה, אבטח דגימת יער CNT על בדל SEM סטנדרטי בגודל 5 אינץ' באמצעות סרט פחמן. ודא שהדגימה נמצאת מעל קצה בדל ה-SEM. לחלופין, חבר את הדגימה לתושבת ליתוגרפיה של קרן אלקטרונים.
עבור דגימות שבהן יחתך ה-CNT יטחון, הרכיב את הבדל במחזיק בדל של 45 מעלות. לאחר מכן, אוורר את ה-ESEM, פתח את תא ה-SEM ואבטח את הבדל לשלב הדגימה. סגור את החדר והתחל בפינוי ה- ESEM.
בזמן שהלחץ יורד, הגדר את מתח התאוצה של אלומת האלקטרונים לחמישה קילו-וולט, ואת גודל הנקודה ל-3.0. בחר את גלאי האלקטרונים המשני. ברגע שלחץ תא ה-SEM נמוך מ-1.5 כפול 10 למינוס שני פסקל, הפעל את אלומת האלקטרונים.
מקד את תמונת הדגימה עם כפתורי בקרת המיקוד הידניים של SEM, ולאחר מכן, הטה את הדגימה ל-45 מעלות. מקדו את התמונה בדגימה הגבוהה ביותר. קשר את מרחק המוקד למרחק העבודה, והגדר את קואורדינטת ה-z לשבעה מילימטרים.
מקד את התמונה באמצעות כפתורי מיקוד, סטיגציה, בהירות וניגודיות. לאחר מכן, בחר אזור כרסום באמצעות כפתורי הבקרה הידניים, או תוכנת המכשיר. לאחר מכן, נווט למיקום במרחק של כ-100 מיקרון מאזור הטחינה.
הערך את קצב הסרת החומר מנתונים שהושגו בעבר עבור מתח האצת הלחץ המיועד, זמן השהייה לפיקסל וזרם האלומה. אם הכרסום יהיה בקנה מידה מיקרומטרי, הגדל את מתח התאוצה של אלומת האלקטרונים ל-30 קילו-וולט, ואת גודל הנקודה ל-5.0. השתמש בכפתורי הבקרה הידנית כדי לכוונן את מיקוד התמונה, הבהירות והניגודיות.
הגדר ידנית את הצמצם למילימטר אחד ופתור שוב את התמונה. לאחר מכן, הקטן את ההגדלה לפחות מאלף x. הגדר לחץ של 10 פסקל בתוכנת המכשיר.
בחר במצב לחץ נמוך כדי להכניס אדי מים לתא הדגימה. השלב הקריטי ביותר הוא החדרת אדי המים, שייצרו מין תגובתי שיחרוט את ה-CNT באזורים המוגדרים. לאחר שהלחץ התייצב, הפעל מחדש את אלומת האלקטרונים.
הגדר את זמן ההשתהות לפחות מ-10 מיקרו-שניות, ואת הרזולוציה ל-1024x884 פיקסלים. התאם את מיקוד התמונה, הסטיגציה, הבהירות והניגודיות לפי הצורך. נווט לאזור הכרסום, ובמידת הצורך, סובב את התמונה כדי ליישר קו עם כיוון הסריקה האנכי והאופקי המקורי של ה-SEM.
הגדר את ההגדלה ל-40 אלף x עבור תכונות כרסום בסדר גודל של מיקרון אחד, או 20 אלף x עבור תכונות כרסום בסדר גודל של 5 מיקרון. השהה את אלומת האלקטרונים וזהה את אזורי הטחינה המופחתים הרצויים. כדי להתחיל בהליך הכרסום עבור השטח המלבני שלנו, בחר בכלי השטח המופחת והרחיב את מלבן השטח המופחת על פני אזור הטחינה הרצוי.
הגדל את זמן השהות לשתי אלפיות השנייה. הגדר את רזולוציית התמונה ל-2048x1768. בטל את ההשהיה של אלומת האלקטרונים והשהה מיד את הקרן כך שהקרן תציג רסטר לאזור שנבחר רק פעם אחת.
לאחר סיום הוספת הרסטר, הקטן את ההגדלה לפחות מאלף x. כדי לטחון תבנית שתוכננה מראש באמצעות תוכנת ליתוגרפיה, ייבא את התבנית והקצה את השליטה במכשיר ESEM לתוכנת הליתוגרפיה. בחר את קובץ התבנית והתחל בתהליך הכרסום.
לאחר סיום הכרסום, החזר את ה-ESEM למצב SEM. לאחר כרסום בכל אחת מהשיטות, החזר את ה-ESEM למצב הוואקום הגבוה, ובמידת הצורך, החזר את פרמטרי האלומה לחמישה קילו-וולט וגודל נקודה של 3.0. הפעל את אלומת האלקטרונים וקבל תמונה של הדגימה הטחונה.
בסיום, אוורור את תא ה-ESEM, והסר את הדגימה והבדל או הרכב. סגור ופנה את החדר. אזורים גדולים וקטנים כאחד של יערות ה-CNT נטחנו בטכניקה זו.
כאן, נבחר החלק העליון של מיקרו-עמוד יער CNT ברוחב 10 מיקרומטר עם תיבת שטח מופחתת. עם הוספת הקורה, החלק העליון של האומנה נטחן במדויק. בקנה מידה קטן יותר, CNT בודדים נבחרו עם תיבת שטח מופחתת ונעשה שימוש בצמצם בקוטר של פחות מ-50 מיקרומטר.
עם הוספת הקורה, ה-CNT הבודדים נטחנו מתוך היער. על ידי שימוש ברסטר אלומת אלקטרונים מבוקרת תוכנה, ניתן לטחון דפוסים לא מלבניים ליער CNT. כאן, היער נטחן במקביל לכיוון הצמיחה, במלואו למצע הסיליקון שמתחתיו.
בזמן ניסיון הליך זה, חשוב לזכור שחומרים שונים מבוססי פחמן יטחנו בקצבים שונים, וייתכן שיהיה צורך בניסויים כדי לקבוע את קצב הטחינה האופטימלי.
צפו בתמליל המלא וקבלו גישה לאלפי סרטונים מדעיים
סקירה כללית
מאמר זה דן בטכניקה ניתנת להרחבה המשתמשת במיקרוסקופ אלקטרונים סורק בלחץ נמוך בסביבת אדי מים לצורך עיבוד של ננו-צינוריות פחמן. השיטה מאפשרת עיבוד מדויק של ננו-צינוריות בודדות והחדרה של מאפיינים תלת-ממדיים מורכבים לתוך מיקרו-מבנים של ננו-צינוריות פחמן.
מרכיבי מפתח של המחקר
תחום מדעי
- ננוטכנולוגיה
- מדע החומרים
- ננוחומרים פחמניים
רקע
- לננו-צינורות פחמן יש תכונות ייחודיות ההופכות אותם לבעלי ערך ביישומים שונים.
- טכניקות מסורתיות למניפולציה של ננו-צינורות פחמן מובילות לעיתים קרובות לשקיעה חוזרת של החומר.
- הבנת המבנה הפנימי של "יערות" ננו-צינורות פחמן יכולה לשפר את היישומים שלהם.
- ניתן ליישם שיטה זו גם על חומרים אחרים מבוססי פחמן.
מטרת המחקר
- פיתוח טכניקה לטחינת ננו-צינורות פחמן בדיוק גבוה.
- חשיפת המורפולוגיה המבנית הפנימית של יערות של ננו-צינורות פחמן.
- החדרת מאפיינים תלת-ממדיים מורכבים לתוך מיקרו-מבנים של ננו-צינורות פחמן.
שיטות שבהן נעשה שימוש
- מיקרוסקופיה אלקטרונית סורקת בלחץ נמוך בסביבה של אדי מים.
- עיבוד נבחר של ננו-צינוריות פחמן בודדות.
- הכנת יערות של ננו-צינוריות על פרוסות סיליקון שעברו חמצון תרמי.
- הדגמה חזותית של תהליך הכרסום.
תוצאות עיקריות
- הטכניקה מאפשרת כרסום עם פחות שיקוע חוזר של חומר בהשוואה לשיטות קונבנציונליות.
- היא מספקת תובנות לגבי המורפולוגיה המבנית של מערכות ננו-צינוריות פחמן.
- השיטה היא רב-גונית וניתן ליישמה על חומרים אחרים מבוססי פחמן.
- הדגמות חזותיות מדגישות את ההבדלים מטכניקות דימוי SEM מסורתיות.
מסקנות
- טכניקת טחינה זו יעילה למניפולציה של ננו-צינוריות פחמן.
- היא פותחת אפיקים חדשים למחקר בחומרי ננו-פחמן.
- יישומים עתידיים עשויים להתרחב לחומרים אחרים ולתאים ביולוגיים.
שאלות נפוצות
רלוונטיות תעשייתית למנהלים
טכניקת כרסום ננו-קנה מידה זו מאפשרת בחינה מבנית מדויקת של יערות ננו-צינוריות פחמן, ובכך תומכת בתיקוף מטרות במערכות למסירת תרופות מבוססות ננו-חומרים. באמצעות חשיפת המורפולוגיה הפנימית ואפשרות למיקרו-מבנה תלת-ממדי, היא משפרת את הפחתת הסיכונים המכניסטיים עבור יישומים של CNT בתחום גילוי התרופות. יכולת ההרחבה (scalability) של השיטה והיתרון של שיעור שיקוע חוזר נמוך משפרים את השחזוריות בתהליכי עבודה של פיתוח בדיקות (assays) בשלבים מוקדמים.
יישומים אסטרטגיים במחקר ופיתוח של ביו-פארמה
גילוי מוקדם ותיקוף מטרה
- ערך מדעי: מאפשר בדיקה של המבנה הפנימי של ננו-צינורות פחמן לצורך תיקוף היפותזות פונקציונליות בתכנון ננו-חומרים.
- ערך תפעולי: תומך בשיטוח (milling) מדויק של ננו-צינורות בודדים או של אזורים במסה כדי להעריך קשרים בין מבנה לתכונות.
סריקה ופיתוח בדיקה
- ערך מדעי: מייצר ארכיטקטורות ננו-צינוריות עקביות עם מינימום שאריות, ובכך משפר את המהימנות של ביו-חיישנים המבוססים על ננו-חומרים.
- ערך תפעולי: מאפשר הכנה סטנדרטית של יערות CNT לצורך סריקה בתושבה גבוהה (high-throughput screening) של אינטראקציות של ננו-חומרים.
מחקר תרגומי ופרה-קליני
- ערך מדעי: מקל על יצירת תכונות CNT תלת-ממדיות מורכבות לחיקוי ממשקים ביולוגיים לצורך בדיקות פרה-קליניות.
- ערך תפעולי: מאפשר ייצור בקנה מידה רחב של התקני CNT למחקרים תרגומיים במערכות חומרים מבוססי פחמן.
שילוב תהליכי עבודה וצנרת עיבוד (Pipeline)
שיטה זו משתלבת ברצף הגילוי, החל מאפיון ראשוני של ננו-חומרים ועד לתיקוף פרה-קליני של מערכות הובלה מבוססות ננו-צינוריות פחמן.
- ביולוגיה של הגילוי: תומך בבדיקת היפותזות על ידי חשיפת מבנה הננו-צינורות הפנימי להבהרת מנגנונים של אינטראקציה תאית.
- סריקה: מאפשר הכנה הדירה של "יער" ננו-צינורות לצורך הערכה כמותית של ביצועי ננו-חומרים בפורמטים של בדיקות (assays).
- אנליטיקה: מספק פלטי דימוי וכרסום ברזולוציה גבוהה המאפשרים לצווים להשוות שינויים מבניים תחת תנאים מבוקרים.
- מחקר תרגומי: מקשר תובנות מבניות להמשכיות פרה-קלינית על ידי אפשור ייצור מיקרו-מבנה של CNT ביו-מימטי.
- שימוש חוזר ארגוני: מייצג יכולת ננו-פבריקציה הדירה היישימה בפרויקטים מרובים של חומרים מבוססי פחמן בצינורות מו"פ.
השפעה תפעולית וארגונית
- ערך מדעי: ביטחון חיזוי בהתנהגות של ננו-חומרים באמצעות ויזואליזציה מבנית ישירה ומודיפיקציה מבוקרת.
- ערך תפעולי: סטנדרטיזציה ויכולת שחזור באמצעות שיוף SEM בלחץ נמוך עם מינימום ארטיפקטים של שיקוע חוזר.
- ערך אסטרטגי: שיפור בקבלת החלטות מסוג go/no-go בפיתוח ננו-חומרים על ידי הפחתת אי-הוודאות בקשרים שבין מבנה לתפקוד.
- השפעה על הפורטפוליו: תעדוף מותאם סיכונים של פרויקטים מבוססי CNT באמצעות הבנה מכניסטית משופרת והפחתת סיכונים.
שיקולי יישום
- דורש מומחיות בתפעול SEM, בננו-פבריקציה ובטיפול בננו-צינוריות פחמן.
- תלוי ב-SEM סביבתי בעל יכולות בקרה על אדי מים ומודולציה של האלומה.
- מחייב סטנדרטיזציה של הכנת הדגימות בין מעבדות שונות כדי להשיג תוצאות כרסום ניתנות לשחזור.
- נדרשת התאמה עבור חומרים מבוססי פחמן שונים בשל שיעורי כרסום משתנים תחת תנאים זהים.
- מגבלה מעשית: נדרשת אופטימיזציה של פרמטרי הכרסום עבור כל סוג חומר, כפי שצוין בחומר המקור.
