Name: קביעת ההרכב הכימי של ממשקי קורוזיה מונעים / מתכת עם XPS: חמצון טבילת הודעת מזעור (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-03-15T13:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 44 s
Description: למדו פרוטוקול למניעת חמצון מצעים מתכתיים במהלך העברה לספקטרומטר פוטואלקטרונים בקרני X. השיטה משפרת את הדיוק בקביעת טבעם הכימי של ממשקי מעכבי קורוזיה בתמיסות חומציות.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

העבודה נתמכה על ידי AkzoNobel באמצעות הסכם שיתוף פעולה עם אוניברסיטת מנצ&#39;סטר. PMG הוא מודה CONACYT המגזרית Fondo - SENER Hidrocarburos ואת Peteróleo Instituto Mexicano de לתמיכה כספית. TB הודות Mellitah Oil &amp; Gas Companyfor מימון מלגת הלימודים שלה. KK מודה תמיכה כספית מן EPSRC (EP / L01680X / 1) דרך חומרי דרישת מרכז סביבות להכשרת דוקטורט. &quot;PAL תודה CONACYT לתמיכת שהותה כלכלי במנצ&#39;סטר. לבסוף, כל המחברים מודים בן ספנסר לתמיכה הטכנית שלו ועצה.

1. מצע / הכנת פתרון <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנת מצע פחמן פלדה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותכים של כ 2 - דיסק 3 מ&quot;מ עובי ממוט פחמן פלדה גלילי (10 ± 2 מ&quot;מ קוטר), באמצעות מכונת חיתוך דיוק. להעסיק קירור נוזל במהלך ההליך חיתוך כדי למזער נזק מכני. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> טוחנים הן פנים עגול, לבין קצה המדגם בצורת דיסק עם שורה של מסמכים SiC, כלומר 600 חצץ, 800 חצץ, 1,200 חצץ, 2,400 חצץ, ו -4,000 חצץ. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פולני הוא פנים עגולים, לבין הקצה המדגם בצורת הדיסק עם או יהלומים להדביק או אבקת אלומינה (3 מיקרומטר ו / או 1 מיקרומטר) עד לגימור מראה מתקבלים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> Sonicate המדגם בטמפרטורת החדר למשך כ 10 דקות בכל אחד מאלה: מים ללא יונים מים, אצטון, אתנול, ולבסוף deionized שוב. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לייבש את כל המשטחים של הדגימה תחת זרימת האוויר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חנות המדגם בשניייבוש ייבוש או ואקום עד לרגע השימוש. באופן אידיאלי, לסיים הכנת המצע-פחמן הפלדה רק לפני טבילת פתרון. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנת 1 עכבות פתרון M HCl <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להוסיף 10.2 M HCl כדי מים ללא יונים לייצר פתרון M HCl 1. זהירות: HCl מזיק ומאכל. לביצוע צעד זה במנדף, לבוש בציוד מגן אישי מתאים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ממיסים XG של הנבחרת אורגני-CI (למשל x = 0.300 גרם של 2-mercaptobenzimidazole) ב 1 פתרון M HCl לייצר פתרון 1 M HCl המכיל x מ&quot;מ אורגני-CI (למשל x = 2 מ&quot;מ 2-mercaptobenzimidazole). </li></ol></li></ol> 2. טבילת מצע עכבות חומצת הפתרון <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> יוצקים בנפח קטן (בדרך כלל 25 - 50 מ&quot;ל) של 1 הפתרון M HCl + x מ&quot;מ (למשל x = 2 מ&quot;מ 2-mercaptobenzimidazole) אורגנית-CI לתוך כוס זכוכית קטנה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תרים מדגם פחמן פלדה בצורת הדיסק עם או קרמיקה או plפינצטה astic עמיד 1 M HCl. רק לגעת בקצה של המדגם עם פינצטה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הציגו את המדגם לתוך כוס זכוכית המכיל את 1 M HCl + x פתרון אורגני-CI מ&quot;מ. אוריינט המדגם כך פרצופים גליליים נמצאים במישור האנכי. להפקיד המדגם במישרין על החלק התחתון של הכוס, או על גבי הקצה הפתוח של שפופרת זכוכית קצרה. ודא כי המדגם הוא שקוע לגמרי. </li></ol> העברת מדגם 3. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנה תא הכפפות <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מצא את הפתח מדגם-העברה עגול בבסיס תא ההכפפות על ההרכבה המקורבת עומס נעילת XPS. ודא כי החותם בין תא הכפפות מקורב עומס נעילה נוצר כראוי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חבר את תא הכפפות כדי גליל גז אינרטי (או N 2 או Ar). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ציית ריבוע קטן של פחמן דו צדדי קלטת (מוליך) על בר מדגם XPS. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כנס חומרה נדרשת להעברת מדגם לתוך מכשיר XPSדרך יציאה פתוחה על תא ההכפפות, כלומר בר מדגם עם הקלטת פחמן מחוברת, פלסטיק / פינצטה קרמיקה, כפפות ניטריל, רקמות במעבדה, סרט פרפין פלסטיק, בקבוק לשטוף ריק / יבש עם זרבובית, ואת כוס זכוכית המכיל ~ 200 גרם של Na 2 CO 3 אבקה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מקום כוס זכוכית המכיל מדגם פחמן פלדה 1 M HCl + x מ&quot;מ (למשל x = 2 מ&quot;מ 2-mercaptobenzimidazole) פתרון אורגני-CI בתוך תא הכפפות. ודא המדגם כי תמיד הוא שקוע לחלוטין במהלך שלב זה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותם את כל יציאות / כניסת הנקודות על תא הכפפות ולהתחיל לטהר עם N 2 (או אר). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ברציפות לטהר את תא הכפפות עד העברת מדגם הושלמה. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מפתרון לתא ניתוח XPS <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאפשר המדגם להישאר שקוע בתוך 1 M HCl + x פתרון האורגני-CI מ&quot;מ לתקופת הטבילה הרצויה, למשל 4 שעות, כפי שהיא מתבצעת על נתוני XPS מובאים להלן. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בדוק כי רלהלחות מופרזת בתוך תא הכפפות ממוזער, אשר מושגת בדרך כלל לאחר 60 - 90 דק &#39;של ייזום הקאה. ערך של לחות יחסית 8% נדרש לפני שתמשיך עם העברת מדגם; ערך לפני ההקאה הוא בדרך כלל 35 - 40%. הערה: בדרך כלל, אין חיישן ייעודי O 2 בתוך תא הכפפות, אבל מדידות בדיקה עם מכשיר כזה עולה כי הליך טיהור מוביל לירידה בריכוז O 2 בפקטור של ~ 1,000. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הציגו את הידיים לתוך כפפות בתא הכפפות, ולאחר מכן לכסות בידיים עטויות כפפות עם כפפות ניטריל ממוקם בתוך תא הכפפות. שלב זה מצמצם את האפשרות של זיהום במהלך טיפול מדגם, וכן מגדיל את הקלות של מניפולציה מדגמת. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הסר את מדגם פלדת פחמן מ 1 HCl M + x מ&quot;מ (למשל x = 2 מ&quot;מ 2-mercaptobenzimidazole) הפתרון האורגני-CI, באמצעות פינצטה קרמיקה / פלסטיק. רק לגעת בקצה של המדגם עם פינצטה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> Immediatאיליי לאחר emersion, לתקוע יבש מדגם ידי הפניית זרם של גז אינרטי, המיוצר על ידי כיווץ שוב ושוב בקבוק לשטוף ריק / יבש הממוקם בתוך תא הכפפות, על גבי משטחים מדגמים. הערה: שטיפה עם ממסים בשלב זה אינה נעשית כדי לצמצם את הסיכון של פגיעה ממשק עכבות, הסרת מעכב למשל או חמצון ממשק. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כיסוי מבחנה המכילה 1 M HCl + x מ&quot;מ פתרון אורגני-CI עם הסרט פרפין פלסטיק. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הצמד את המדגם לכיכר הקטנה של סרט פחמן דו צדדי (מוליך) מצורף בר מדגם XPS. אל תגעו להיות נחקר על ידי XPS. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> Vent תא XPS נעילה עומס N 2 / Ar. ודא כי שילוב משאבה טורבו / רוטרי הקשורים מכובה לפני ביצוע פעולה זו. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פתח את המקורבות מנעול העומס. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מעביר את הבר מדגם לתוך תא עומס מנעול להחליק אותו על שיניים מחזיקים מדגם. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סגור את מקורבות עומס המנעול. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> החלףעל שילוב משאבה טורבו / סיבובי את המים במשאבות תא עומס מנעול. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כאשר לחץ בתא עומס הנעילה מגיע לפחות ~ 5 x 10 -7 mbar, באופן ידני להעביר מדגם לתא ביניים באמצעות העברת יד. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מתן עד שלחץ בתא ביניים מגיע ~ 1 x 10 -8 mbar, ולאחר מכן להפעיל את זרוע העברה שנייה להעביר מדגם ידני על מניפולטור מדגם בתא הניתוח. </li></ol></li></ol> 4. רכישת XPS נתונים <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> זווית אוריינט של מדגם, באמצעות לוח המקשים לנהוג מנועי מניפולטור מדגם, לזווית פליטת photoelectron רצויה, למשל 0 ° (פליטה לאורך המשטח הרגיל), כפי שהיא מתבצעת על נתוני XPS המובאים להלן. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תוכנת רכישת נתוני XPS להרחיב על ידי לחיצה על הסמל שנמצא על שולחן העבודה. חלון שליטה ידנית Instrument להרחיב. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קלט 10 מילי-אמפר ו -15 קילו וולט כמו ערכים עבור הפרמטרים HT פליטה לבין האנודה האנודה, בהתאמה. לאחר מכן, לחץ על &quot;ON &quot;כפתור של&quot; סעיף רנטגן Gun &quot;לשלטון את מקור אל Kα רנטגן monochromated. אחרי זה, לחץ על כפתור ה &quot;ON&quot; בסעיף &quot;המנטרל&quot; כדי להפעיל את מנטרל התשלום. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מנתח אלקטרוני בחירה &#39;ספקטרום / היברידי&#39; מצב מדידה ממקום &#39;המצב&#39; ושחרר &#39;עדשות&#39; הנפתחת בקטע &#39;Analyzer&#39;. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קלט רצוי טווחי אנרגיה הקינטית / מחייב, להעביר אנרגיה (ies), גודל צעד (ים), ומתגוררים זמן (ים) לתוך הסעיף &#39;רכישה / בקרת סריקה&#39;. ערכי הפרמטרים קלט דוגמה: 1,200 - 0 eV מגוון האנרגיה מחייב, 80 אנרגיה eV מסירה, 0.5 גודל הצעד eV, ו -0.1 שניות להתעכב זמן לרכוש ספקטרום סקירה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אופטימיזציה של מיקום מדגם ידי התאמת מיקום של מניפולטור מדגם, באמצעות לוח המקשים לנהוג מנועי מניפולטור מדגמים, כדי למקסם את אות מרמת ליבה שנבחרה, 1s C למשל או Fe 2p. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> רוכשת ספקטרה XPS ידי ייזום איסוף נתונים ברכישת נתונים XPSתוֹכנָה. </li></ol>

<ol><li>Sastri, V. S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aSastri%2C+VS+%22Corrosion+Inhibitors%3A+Principles+and+Applications%22">Corrosion Inhibitors: Principles and Applications</a>. , Wiley. Chichester. (1998).</li>
<li>Lindsay, R., Lyon, S. B., et al. Introduction to Control of Corrosion by Environmental Control. <a target="_blank" href="https://books.google.sh/books/about/Shreir_s_Corrosion.html?id=3TbVSAAACAAJ">In: Shreir's Corrosion, Vol. 4, Management and Control of Corrosion</a>. Cottis, R. A. , Elsevier. Amsterdam. 2891-2899 (2010).</li>
<li>Oguzie, E. E., Li, Y., Wang, S. G., Wang, F. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2011/ra/c1ra00148e/unauth#!divAbstract">Understanding corrosion inhibition mechanisms - Experimental and theoretical approach.</a> RSC Advances. 1 (5), 866-873 (2011).</li>
<li>Kokalj, A., Peljhan, S., Finšgar, M., Milošev, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((What+determines+the+inhibition+effectiveness+of+ATA%2C+BTAH%2C+and+BTAOH+corrosion+inhibitors+on+copper%3F%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">What determines the inhibition effectiveness of ATA, BTAH, and BTAOH corrosion inhibitors on copper?</a> Journal of the American Chemical Society. 132 (46), 16657-16668 (2010).</li>
<li>Kokalj, A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0010938X12005574">Formation and structure of inhibitive molecular film of imidazole on iron surface.</a> Corrosion Science. 68, 195-203 (2013).</li>
<li>Briggs, D., Seah, M. P. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aBriggs%2C+D+%22Practical+surface+analysis%3A+by+auger+and+x-ray+photo-electron+spectroscopy%22">Practical surface analysis: by auger and x-ray photo-electron spectroscopy</a>. 1, second ed, Wiley. Chichester. (1996).</li>
<li>Finšgar, M., Jackson, J. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0010938X14002157">Application of corrosion inhibitors for steels in acidic media for the oil and gas industry: A review.</a> Corrosion Science. 86, 17-41 (2014).</li>
<li>Finšgar, M. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0010938X13000899">2-Mercaptobenzimidazole as a copper corrosion inhibitor: Part II. Surface analysis using X-ray photoelectron spectroscopy.</a> Corrosion Science. 72, 90-98 (2013).</li>
<li>Morales-Gil, P., Walczak, M. S., Cottis, R. A., Romero, J. M., Lindsay, R. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0010938X14001632">Corrosion inhibitor binding in an acidic medium: Interaction of 2-mercaptobenizmidazole with carbon-steel in hydrochloric acid.</a> Corrosion Science. 85, 109-114 (2014).</li>
<li>Olivares-Xometl, O., Likhanova, N. V., Martínez-Palou, R., Domínguez-Aguilar, M. A. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/maco.200805044/abstract">Electrochemistry and XPS study of an imidazoline as corrosion inhibitor of mild steel in an acidic environment.</a> Materials and Corrosion. 60 (1), 14-21 (2009).</li>
<li>Flores, E. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0010938X11003908">Sodium phthalamates as corrosion inhibitors for carbon steel in aqueous hydrochloric acid solution.</a> Corrosion Science. 53 (12), 3899-3913 (2011).</li>
<li>Zarrok, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0010938X12003472">Corrosion control of carbon steel in phosphoric acid by purpald - Weight loss, electrochemical and XPS studies.</a> Corrosion Science. 64, 243-252 (2012).</li>
<li>Morales-Gil, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0010938X15300640">Corrosion inhibition of carbon-steel with 2-mercaptobenzimidazole in hydrochloric acid.</a> Corrosion Science. 101, 47-55 (2015).</li>
<li>Popova, A., Christov, M., Raicheva, S., Sokolova, E. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0010938X03002634">Adsorption and inhibitive properties of benzimidazole derivatives in acid mild steel corrosion.</a> Corrosion Science. 46 (6), 1333-1350 (2004).</li>
<li>Gupta, R. P., Sen, S. K. Calculation of multiplet structure of core p -vacancy levels II. Physical Review B. 12 (1), 15-19 (1975).</li>
<li>Shirley, D. A. <a target="_blank" href="https://journals.aps.org/prb/abstract/10.1103/PhysRevB.5.4709">High-resolution x-ray photoemission spectrum of the valence bands of gold.</a> Physical Review B. 5 (12), 4709-4714 (1972).</li>
<li>Al-Refaie, A. A., Walton, J., Cottis, R. A., Lindsay, R. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0010938X09004806">Photoelectron spectroscopy study of the inhibition of mild steel corrosion by molybdate and nitrite anions.</a> Corrosion Science. 52 (2), 422-428 (2010).</li>
<li>Liu, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1388248106004590">The study of self-assembled films of triazole on iron electrodes using electrochemical methods, XPS, SEM and molecular simulation.</a> Electrochemistry Communications. 9 (4), 813-819 (2007).</li>
<li>Zhang, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0011916415300059">Corrosion inhibition of mild steel in hydrochloric acid solution by quaternary ammonium salt derivatives of corn stalk polysaccharide (QAPS).</a> Desalination. 372, 57-66 (2015).</li>
</ol>

המחברים מצהירים שאין להם אינטרסים פיננסיים מתחרים.

XPS ספקטרה מוצג איורים 1 ו -2 מראים בבירור כי אווירה אינרטי המועסקים במהלך העברת מדגם חיונית כדי למנוע חמצון טבילה פוסט של פחמן פלדה אלה / ממשקים אורגניים-CI. על בסיס זה, תוצאות ממחקרי XPS הדומה אחרים (למשל 18, 19), שכלל חשיפת מצע העכבות לאווירת מעבדת הסביבה, צריכות להיות ביקורתית הערכה מחדש, כמו כימית הממשק עשויה שונתה באמצעות חמצון. יצוין כי אין כל סיבה להניח שכל האורגני-cis לספוג על תחמוצת / משטחים חינם הידרוקסיד בתמיסה חומצית. במקרים מסוימים, שלבים כזה אכן עשויים להקל על המשטח האורגני-CI מחייב. הבחנה בתרחיש זה מפני התחמצנות טבילה פוסט אינו פשוט כל כך. אחד הפתרונות האפשריים הוא לרכוש נתונים XPS מתוך ממשק עכבות הפניה ( <em&gt; למשל 1 M HCl + 2 המ&quot;מ MBI) בד בבד עם המדגם של עניין לבדוק כי חמצון טבילת הפוסט אינו מהווה בעיה. כדי להבטיח תוצאה מוצלחת לנוהל העברת מדגם, זה חיוני כי את תא הכפפות היא מטוהר באופן מלא עם גז אינרטי (N 2 / Ar) כלומר ריכוז O 2 בתא הכפפות ממוזער. יש להקפיד כדי לוודא שכל חותמות על יציאות תא הכפפות / נקודות כניסה נוצרות בצורה נכונה, כולל את החותם בין תא הכפפות מקורבות עומס נעילת XPS. באופן אידיאלי, חיישן באתרו צריך לשמש ישירות לפקח על ריכוז O 2, אם כי זה לא הכרחי, כפי שהוכח על ידי העבודה שלנו. כפי שצוין בשלב 3.3.2, אנו משתמשים בו בדרך כלל חיישן לחות יחסי כמדריך מתי לבצע טרנספר מדגם. נושא אחד פוטנציאל נוסף עם סביבת תא הכפפות בנוכחות מרכיבי פתרון תנודתי, אשר יכול לזהםהמשטח המדגם לאחר הסרה מפתרון ולפני הכניסה לתוך נעילת העומס. לדוגמה, הנוכחות של 1 פתרון M HCl בתא הכפפות מוביל האבולוציה של אדי HCl, אשר יכול להגיב עם דגימות פחמן פלדה שמוביל אות adventitious Cl בנתוני XPS. כדי למזער את הסיכוי של זיהום כזה להיות משמעותי, כמויות קטנות של פתרון HCl צריכות להיות מועסק מדגם העברה אמורה להסתיים מהר ככל האפשר. על בסיס זה, כמצוין בפרוטוקול, בדרך כלל רק כוס אחת / מדגם מוכנס לתוך תא הכפפות להעברת דגימת בכל זמן נתון. בנוסף, אחד צריך לצמצם את שטח הפנים של פתרון HCl, כמו גם לכסות את הכוס הבאה emersion המדגם. Na 2 CO 3 אבקת (שלב 3.1.4) מוכנס לתוך תא הכפפות בניסיון לשלוט על כמות אדי HCl. בנוסף, ניתן להשתמש בו כדי לנקות את כל spillages תמיסה חומצית. מלבד שליטה קפדנית של b כפפהסביבת שור, טיפול מדגם הוא גם קריטי על שלמות ספקטרה XPS רכשה. אסור לרכוש נתוני XPS מכל משטח אשר בא במגע עם כל אובייקט מוצק, פינצטה למשל או כפפה. יתר על כן, עם הסרת מדגם מפתרון, זה צריך להיות מיד מפוצץ יבש עם גז אינרטי (שלב 3.2.5). הליך זה מתבצע על מנת למנוע אידוי בתצהיר פיזי הבא של רכיבי פתרון על פני השטח המדגם, דבר שעלול להוביל לפרשנות שגויה של נתונים. כאמצעי זהירות נוספת, אפשר גם לשקול להחליף את כפפות ניטריל (שלב 3.2.3) עם זוג טרי להעברת בשורת המדגם לתא עומס נעילה, קרי בטרם צעד 3.1.10. לבסוף, בהתחשב ביעילות הגישה שתוארה כאן, אנו מצפים שזה יהיה להחיל בנושאים אחרים קורוזיה (כלומר בנוסף עיכוב קורוזיה), שבו רכישת נתוני XPS מממשקי אוויר רגיש תוסיף understanding. יתר על כן, גישה כזו צריכה להיחשב בתחומים אחרים שבם מדידות XPS מתבצעות מממשקי אוויר רגיש נוצרו בסביבת נוזל. ברור, הליך זה אינו מוגבל XPS, אבל גם יכול להיות מיושם על כל מדידה UHV אחרת מבוססת ממשטח כי כבר שקוע בעבר בתוך נוזל, מיקרוסקופיה בדיקת סריקה למשל.

מעכבי קורוזיה (CIS) הם חומרים, כאשר הציגו לתוך סביבה אגרסיבית, להפחית את שיעור הקורוזיה של חומר מתכתי על ידי גרימת שינוי בממשק מוצק / נוזל 1, 2, 3, 4, 5. גישה זו לשליטת קורוזיה נעשתה שימוש נרחב בתעשייה, עם לאחר פותח CIS ביצועים גבוהים בהצלחה עבור מגוון רחב של יישומים. נותר, עם זאת, ניכר מחסור הבנה בסיסית של ביצועים CI, פוגע אופטימיזציה מבוססת ידע. לדוגמא, את האופי המדויק של ממשקים שהוקמו על ידי חבר עמים אורגניים בפתרונות מאכלים חומצי עדיין לא ברור. בהינתן ההנחה אורגנית-cis לעכב קורוזית חומציים דרך היווצרות של שכבת 2-D adsorbed 2, טכניקה רגישה שטח הוא לא נדרשo לאפיין ממשקים אלה. כתוצאה מכך, ספקטרוסקופיה photoelectron רנטגן (XPS) 6 התפתח טכניקה של בחירה לחקור את רכב היסודות / כימי של ממשקים אלה באתרו לשעבר 7, 8, 9; מדידות XPS בדרך כלל מבוצעות, או קרוב, ואקום אולטרה גבוה (UHV). תובנות שונים כבר טענו, ובכלל זה תחמוצת או הידרוקסיד משטח קיימת כדי להקל אורגני-CI מחייב למצע המתכתי 10, 11, 12. תוקפיו של תיאור ממשק זה, עם זאת, מוטל בספק, כפי נתוני XPS נרכשו ממדגמים שנחשפו לאווירת המעבדה בין ההסרה מפתרון עכבות והכנסה לתוך ספקטרומטר UHV-XPS. הליך כזה עלול לגרום חמצון ממשק, לערער על מסקנותממשק הרכב כימי. גישה חלופית נדרשה, אשר מקטינה את פוטנציאל חמצון טבילה פוסט. במאמר זה, אנו פרטנו מתודולוגיה נועדה לאפשר אחד לרכוש נתוני XPS מממשקי מתכת אורגניים-CI / שלא עברו חמצון הבא emersion מפתרון חומצי. תא כפפות, מטוהר עם גז אינרטי, אשר מחובר ישירות ואקום עומס נעילת מכשיר UHV-XPS מועסק. השירות של גישתנו מאומת באמצעות הצגת נתוני XPS משני ממשקים אורגני-CI / פחמן פלדה התגבשו בעקבות תוספת של CI מספיק כדי להפחית את שיעור קורוזית המצע משמעותי 1 מימיית חומצה הידרוכלורית M פתרון (HCl).

<table><tbody><tr><td>פלדה עדינה C1010</td><td>RCSL, BAC בקרת קורוזיה בע"מ</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>ברזל פוליקריסטלין 99.99+%</td> <td>גודפלו קיימברידג' בע"מ</td><td></td><td></td>FE007948</tr><tr><td>ניירות שחיקה סיליקון קרביד</td><td>ספקטרוגרפיה מוגבלת</td><td>T13316, T13317, T13318, T13156, T13153</td><td></td></tr><tr><td>ליטוש בד</td><td>ספקטרוגרפי מוגבל</td><td></td><td></td></tr><tr><td>מונו גבישי יהלום תרכובת</td><td>ספקטרוגרפית מוגבלת</td><td>G22003</td><td></td></tr><tr><td>OmegaPol TWIN 250 מ"מ מטלורגי פוליש</td><td>ספקטרוגרפי מוגבל</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>BRILLANT 220 - מכונת חיתוך שוחקת רטובה</td><td>כספומט GmbH Advanced Materialography</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>אמבט אולטרסאונד</td><td>NICKEL-ELECTRO LTD.</td><td>SW3H</td><td></td></tr><tr><td>אקדח חום, D100/200 Mfg</td><td>Mar Equipment Ltd</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>מייבש ואקום</td><td>DURAN</td><td>24 782 57</td><td></td></tr><tr><td>צורה נמוכה 25 מ"ל</td><td>פישר סיינטיפיק</td><td>FB33170</td> רגולטור עבור <td></td></tr><tr><td>N2 בלוני גז</td><td>פרשפורד בע"מ.</td><td>MS-10B-N2</td><td></td></tr><tr><td>תיבת כפפות לטיהור חנקן</td><td>Terra Universal, Inc</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>מערכת טיהור כפולה</td><td>Terra Universal, Inc</td><td>1606-61</td><td></td></tr><tr><td>מערכת NitroWatch עם חיישן</td><td>Terra Universal, Inc</td><td>9500-00A, 9500-02A</td><td></td></tr><tr><td>SEFRAM LOG 1620 Data Logger, 50000</td><td>SEFRAM</td><td>2475144 מבית Farnell Element14</td><td></td></tr><tr><td>מדחום היגרו ספרתי גדול</td><td>FLIR Commercial Systems, Inc. חטיבת מכשירי אקסטק</td><td>445703</td><td></td></tr><tr><td>Kratos Axis Ultra</td><td>Kratos Analytical Ltd</td><td>n/a</td><td></td></tr></tbody></table>

קביעת ההרכב הכימי של ממשקי קורוזיה מונעים / מתכת עם xps: חמצון טבילת הודעת מזעור

Determining the Chemical Composition of Corrosion Inhibitor/Metal Interfaces with XPS: Minimizing Post Immersion Oxidation

גישה לרכישת נתונים ספקטרוסקופיה photoelectron רנטגן אמינים יותר מממשקי קורוזיה מעכבת / מתכת מתוארת. באופן ספציפי יותר, הדגש הוא על מצעים מתכתיים שקועים פתרונות חומציים המכילים מעכבי קורוזיה אורגניים, כמו מערכות אלה יכולים להיות רגישות במיוחד לחמצון לאחר הסרה מפתרון. כדי למזער את הסיכוי של השפלה כזו, דגימות יוסרו פתרון בתוך תא הכפפות מטוהר עם גז אינרטי, או N 2 או אר. תא ההכפפות מחובר ישירות לעומס נעילת מכשיר ספקטרוסקופיה photoelectron רנטגן ואקום אולטרה-גבוה, הימנעות מכל חשיפה לאווירת מעבדת הסביבה, ובכך להקטין את האפשרות של חמצון מצע טבילה פוסט. על בסיס זה, אחד יכול להיות בטוח יותר כי תכונות ספקטרוסקופיה photoelectron רנטגן שנצפו צפויות להיות נציג של בתרחיש השקוע באתרו, למשל מדינת החמצון של מ &#39;etal לא משתנה.

איור 1 מציג סקירה כללית; 1s O, ונתונים XPS Fe 2p רכשה ממדגמים פחמן פלדה כי כבר שקוע עבור 4 שעות באחת משתי 1 שונה M HCl + x פתרונות אורגני-CI מ&quot;מ, והועברו למדידת XPS כמפורט לעיל . נתונים מקבילים מ מדגם מלוטש גם מוצגים. The-פחמן פלדה דיבוק קומפוזיציה% משקל נומינלי של C (0.08-0.13), Mn (0.30-0.50), P (0.04), S (0.05), ואת פה (איזון). שני אורגני-cis הנלמדים הם: 2-mercaptobenzimidazole (MBI) ו- (Z) -2-2 (2- (octadec-9-אן-1-י.ל) -4,5-dihydro-1 H -imidazole-1- י.ל.) ethanamine (אומיד). בריכוזים המועסקים (MBI: 2 מ&quot;מ; אומיד: 1 מ&quot;מ) מדידות קצב קורוזיה 13, 14 עולה כי כל המינים משמעותיים לעכב את הקורוזיה של פלדת פחמן, יעילות עיכוב כלומר (% η) 2&gt; 90%. הכי מתאים ל O 1s ו Fe 2p פרופילים ספקטרליגם מוצגים. פסגות Photoelectron עוצבו פונקציות צורת קו גאוס-הלורנצי (GL) (30% הלורנצי), למעט רמת Fe 2p של ברזל מתכתי, שבו צורת קו אסימטרי הלורנצי עם זנב דעיכת (LF) היה בשימוש. קטיוני Fe x + הברית עוצבו מעטפות multiplet המורכב 3 ו -4 פונקציות GL עבור Fe 2+ ו Fe 3+, בהתאמה 15. פונקציה שירלי מסוג 16 שימש לתיאור הרקע של האלקטרונים מפוזרים inelastically. התמקדות נתוני XPS הסקירה (איור 1 (א)), הספקטרום רכש מן המדגם המלוטש מפגין שלוש פסגות בולטות, כלומר Fe 2p, 1s O, ו 1s C. תכונות אלה ניתן להקצות כדלקמן: Fe 2p נובע פלדת פחמן, 1s O נובע משני סרט משטח oxidic ו adsorbates, ואת אות C 1s נובעת פחמימות adventitiousעַל. והשקיעה כל 1 תוצאות פתרונות M HCl + x מ&quot;מ אורגני-CI לשינויים משמעותיים בספקטרום סקירה המתאים. תכונה שהוקצתה ליבת 1s N מופיעה ברמה, אשר עולה בקנה אחד עם ספיחת השטח של המעכבים; MBI ו אומיד שניהם מכילים נ יתר על כן, אות רמת ליבת O1s היא פחתה באופן משמעותי. באשר O נתוני 1s מן המצע המלוטש (איור 1 (ב)), הפרופיל יכול להיות מצויד עם ארבעה מרכיבים. שני המרכיבים באנרגיות מחייב תחתונים (BE), ~ 530.0 eV ו ~ 531.3 eV, ניתן להקצות תחמוצת ברזל (O 2) ו הידרוקסיד (OH -) שלבים, בהתאמה. שני מרכיבי האנרגיה המחייבים הגבוהים, שכותרתו O 1 (BE ~ 532.2 eV) ו- O 2 (BE ~ 533.3 eV), קשורים ככל הנראה עם OH adsorbed (O 1) ומיני פחמן adventitious (O 1 ו- O 2) 17. טבילה באחת tהוא 1 M HCl + x פתרונות האורגני-CI מ&quot;מ מוביל המרווה המלאה של O 2 ו- OH - רכיבים. על בסיס זה, ניתן להסיק כי מעכבי קורוזיה הם adsorbed על תחמוצת / משטחים חינם הידרוקסיד. ספקטרה 2p Fe באיור 1 (ג) עולה בקנה אחד עם תוצאה זו, כפי שרק מתכתי Fe (Fe 0) שיא הוא לכאורה על מצעי עכבות. Fe 2+ ותכונות 3+ Fe נוכחות על המדגם המלוטש, בשל משטח תחמוצת / הידרוקסיד. 1s O ו- Fe 2p ספקטרה XPS ליבה הרם משתי דגימות פחמן פלדה שקועות 1 M HCl + 2 המ&quot;מ MBI מושווים באיור 2. דגימה אחת הועברה באמצעות תא הכפפות -purged מלא N 2, בעוד אחרים הוסר מפתרון לתוך תא הכפפות חלקית N 2 -purged, כלומר O 2 ריכוז היה גבוה משמעותית משווי היעד. למדגם האחרון, אניt ניכר כי חמצון טבילה פוסט התרחש, כלומר Fe 2 + / 3 + ו- O 2 / OH - תכונות נוכחות. <img alt="איור 1" src="/files/ftp_upload/55163/55163fig1.jpg" /> איור 1. ספקטרום XPS ממדגמים פחמן פלדה מלוטש עכבות. (א) סקירה כללית, (ב) 1s O, ו- (ג) ספקטרה Fe 2p XPS. מנתונים שהוצגו בלוח אחד נרכשו ממדגמים-פחמן פלדה כי שרויים במשך 4 שעות באחת משתי 1 שונה M HCl + x מ&quot;מ אורגני-CI פתרונות, כלומר 2 מ&quot;מ MBI, ו 1 מ&quot;מ אומיד. ספקטרה כל נרכשו בזווית פליטת photoelectron (θ E) של 0 ° (פליטה לאורך המשטח הרגיל). עבור (ב) ו- (ג) המתאימים ביותר (הסמנים תכלת) אל נתוני ניסוי (קווים שחורים מוצקים) מוצגים גם, מושגת באמצעות שילוב של GL (שבורה קווים אדומים), LF (r השבור<html> קווי ed), ושירלי-סוג (קווים אפורים שבור) פונקציות. תוויות שיא מוסברות בטקסט הראשי. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55163/55163fig1large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 2" src="/files/ftp_upload/55163/55163fig2.jpg" /> השפעת איור 2. חמצון טבילה פוסט על ספקטרה XPS. (א) O 1s ו (ב) ספקטרה Fe 2p XPS. נתונים נרכשו ממדגם פלדת הפחם שהיה שקוע 1 M HCl + 2 פתרונות המ&quot;מ MBI (% η = 99%) למשך 4 שעות. ספקטרה נרכשו θ E = 0 °. בכל פאנל, הספקטרום (העליון) נמוך הוא ממדגם הועבר דרך תא הכפפות מלא (חלקית) N 2 -purged. תוויות שיא מוסברות בטקסט הראשי. (גרסה שונה של איור. 5 נ&quot;צ. 9.)oad / 55,163 / 55163fig2large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

מוצג פרוטוקול למניעת חמצון של מצעים מתכתיים במהלך העברת דגימה מתמיסה חומצית מעוכבת לספקטרומטר פוטו-אלקטרונים של קרני רנטגן.

קביעת ההרכב הכימי של ממשקי קורוזיה מונעים / מתכת עם XPS: חמצון טבילת הודעת מזעור

An approach for acquiring more reliable X-ray photoelectron spectroscopy data from corrosion inhibitor/metal interfaces is described. More specifically, ...

המטרה הכוללת של הליך ניסיוני זה היא למנוע את חמצונם של מצעים מתכתיים במהלך העברת דגימות מתמיסה חומצית מעוכבת לספקטרומטר פוטואלקטרונים בקרני רנטגן (x-ray photoelectron spectrometer). הליך זה מאפשר לקבוע באופן מהימן יותר את הטבע הכימי של ממשקי החומר של מעכבי קורוזיה בתמיסות חומציות, המהווים מרכיב מרכזי בהבנה מכניסטית ובניבוי ביצועים. יתרון מיוחד של גישה זו הוא שהיא קלה יחסית ליישום.וכך, ניתן לאמץ את הפרוטוקול על ידי חוקרים אחרים המבצעים מדידות דומות. הפרוטוקול פשוט יחסית, אך יש להתאמן בטיפול בדגימות בתוך תא הכפפות (glove box), שכן זהו החלק התובעני ביותר בשיטה. מעבר לעיכוב קורוזיה, יש לשקול גישה זו גם בתחומים אחרים שבהם מבוצעות מדידות XPS של ממשקים רגישים לאוויר הנוצרים בסביבה נוזלית.החלטנו לנסות גישה זו תחילה כיוון שחששנו שהעבודה הקודמת נפגעה כתוצאה מחמצון של הממשק המעוכב בעת חשיפה לאוויר. כדי להתחיל בהליך זה, הכינו את תשתית הפלדה הפחמנית ואת תמיסת חומצה ההידרוכלורית בתוספת CI כפי שפורט בפרוטוקול הטקסט. לאחר מכן, שפכו 25 milliliters של תמיסת ה-HCL בתוספת CI שהוכנה לתוך כלי זכוכית קטן (beaker).באמצעות פינצטה עמידה לחומצות, הרים את דגימת הפלדה הפחמנית בעלת צורת הדיסק, ולאחר מכן הנמך אותה לתוך תמיסת ה-HCL פלוס CI. כוון את הדגימה כך שהפנים הגליליים יהיו במישור האנכי. ראשית, חבר את תא הכפפות למקור של גז אינרטי כגון חנקן או ארגון.לאחר מכן, הדביקו ריבוע קטן של סרט פחמן מוליך דו-צדדי על מוט הדגימות של ה-XPS. הכניסו דרך פתח פתוח אל תוך כפפות המעבדה (glove box) את כל החומרה הדרושה להעברת הדגימה למכשיר ה-XPS. לאחר מכן, הכניסו אל תוך כפפות המעבדה את כלי הזכוכית המכיל את התשתית הטבולה.אטמו כל פתח. לאחר מכן, רפאו את תא הכפפות עם גז אינרטי. השאירו את הדגימה טבולה למשך זמן הטבילה הרצוי.יש לעקוב אחר ערך הלחות היחסית בתוך תא הכפפות. ברגע שהלחות היחסית יורדת מתחת לשמונה אחוזים, הכניסו את הידיים לכפפות של תא הכפפות. לאחר מכן, כסו אותן בכפפות ניטריל.בעזרת פינצטה, הוציאו את דגימת הפלדה הפחמנית מהתמיסה. ייבשו את הדגימה באופן מיידי באמצעות נשיפה עם בקבוק שטיפה ריק. לאחר מכן, כסו את הכלי המכיל את תמיסת ה-HCL פלוס CI באמצעות סרט פאראפין מפלסטיק.הדביקו את הדגימה המיובשת לריבוע הדבק הקטן שעל מוט הדגימות של ה-XPS. לאחר מכן, פרוקו את הוואקום בתא הנעילה (load lock chamber) של ה-XPS באמצעות גז אינרטי. פתחו את אבזורי הנעילה (flange), העבירו את מוט הדגימות לתוך תא הנעילה והחליקו אותו אל תוך שיני התמיכה של הדגימות.לאחר מכן, סגרו את האוגן (flange). הפעילו את השילוב של משאבת טורבו-רוטרי כדי לרוקן את התא. כאשר הלחץ מגיע לכ-5×10⁻⁷ millibar, העבירו ידנית את הדגימה לתא הביניים באמצעות זרוע ההעברה.באמצעות לוח המקשים, כוון את הדגימה לזווית פליטת הפוטואלקטרונים הרצויה. לאחר מכן, פתח את התוכנה לרכישת נתוני XPS. נווט לחלון הבקרה הידנית של המכשיר.הזינו 10 milliamps ו-15 killivolts כערכים עבור פרמטרי פליטת האנודה (anode emission) ומתח האנודה (anode HT) בהתאמה. לאחר מכן, לחצו על כפתור ה-On במדור ה-Xray gun כדי להפעיל את מקור קרני ה-x של אלומיניום K alpha מונוכרומטי. לאחר מכן, לחצו על כפתור ה-On במדור ה-Neutralizer כדי להפעיל את מנטרל המטען.בסעיף ה-Analyzer, בחרו את מצב המדידה Hybrid spectrum מתוך התפריטים הנפתחים של ה-mode וה-lens. לאחר מכן, הזינו את הפרמטרים הרצויים בסעיף בקרת הסריקה של הרכישה (acquisition scan control). בעזרת לוח המקשים, בצעו אופטימיזציה למיקום הדגימה כדי למקסם את האות מהרמה הליבתית (core level) שנבחרה.לאחר מכן, רכשו נתונים ב-XPS כפי שפורט בפרוטוקול הכתוב. במחקר זה, נעשה שימוש בגישה חלופית להכנסת דגימות למכשיר XPS בוואקום גבוה במיוחד (ultra high vacuum) כדי למזער חמצון לאחר טבילה בתמיסה חומצית המכילה מעכב קורוזיה. נתוני ה-XPS עבור דגימה מלוטשת מראים שלושה מאפיינים בולטים: אות ה-iron 2p נובע מהפלדה הפחמנית המרכיבה את הדגימה.אות ה-oxygen 1s נובע הן משכבת תחמוצת שטח והן מחומרים נספחים, בעוד שאות ה-carbon 1s נובע מפחמן זדוני (adventitious carbon). טבילה באחד הפתרונות של HCL בריכוז one molar עם מעכב גורמת לשינויים משמעותיים בספקטרום הסקירה המתאים. אות חנקן מופיע עקב ספיחה של המעכב לפני השטח, בעוד שאות החמסן נעלם כמעט לחלוטין.פרופילי הספקטרום ברזולוציה גבוהה יותר עבור oxygen 1s ו-iron 2p מעידים על כך שהתרחַש חמצון שטח של הדגימה המלוטשת, שהוביל להיווצרות תחמוצות והידרוקסידים של ברזל. מינים אלו אינם נמצאים בדגימות הטבולות, מה שמעיד על כך שמעט מאוד תחמוצות או הידרוקסידים של שטח נותרו, אם בכלל. השפעת האטמוספירה של המעבדה על ממשק מעוכב נקבעת על ידי העברת דגימה לתוך תא כפפות (glove box) שעבר ניקוי חלקי.דגימה זו, שנחשפה לריכוז גבוה יותר של חמצן, מראה סימנים של חמצון פני. לפיכך, חמצון פני מומתע רק כאשר העברת הדגימה מתבצעת בתוך תא כפפות (glove box) שעבר ניקוי יסודי. לאחר צפייה בסרטון זה, תגמירו להבין כיצד למנוע חמצון של ממשקי חומרים מעכבי קורוזיה לפני מדידות XPS.הפרוצדורה היא פשוטה יחסית, וברגע שהיא נלמדת, ניתן לבצע את שלב העברת הדגימה בפחות מ-30 דקות אם היא מבוצעת כראוי. עם זאת, בעת ביצוע הפרוצדורה, חשוב לא לגעת במשטח המיועד לבדיקת XPS בכל שלב של טבילת הדגימה או העברתה. לבסוף, אין לשכוח שעבודה עם חומצות עלולה להיות מסוכנת ויש לנקוט במשטרי זהירות מתאימים.

determining-chemical-composition-corrosion-inhibitormetal-interfaces

Research

JoVE Journal

Chemistry

כימיה

וידאו זה מציג פרוטוקול לניתוח spectrometrical ההמוני של תרכובות רגישות תנודתי ושל חמצון באמצעות יינון השפעת אלקטרונים. הטכניקה המוצגת הינה בעיקר עניין לכימאים אורגניים, עבודה עם organyls מתכת, silanes, או phosphanes שצריך להיות מטופלים באמצעות תנאי אינרטי, כגון טכניקת Schlenk.

ניתוח של תרכובות נדיפות רגישות וחמצון באמצעות מערכת קרה מפרצון ואלקטרוני השפעה המוני ספקטרומטריית

שני סוגי המשטחים, פלדה מצופה פוליאסטר פוליאסטר מצופה בשכבת חלקיקי סיליקה, נחקרו. שני המשטחים נחשפו לאור שמש, אשר נמצא לגרום לשינויים מהותיים טופוגרפית הכימיה ננומטריים של פני השטח.

האבולוציה של ציפויי-פוליאסטר Nanoparticle סיליקה על משטחים חשופים לאור השמש

כאן, אנו מציגים פרוטוקול להקמה והפעלה של מערכת קורוזיה פוטנציודינמית במבחנה לניתוח קורוזיה של בורות עבור מכשירים רפואיים מתכתיים קטנים.

Potentiodynamic בדיקת קורוזיה

בדיקה של תהליכים הקשורים קורוזיה חומרים עלול להיות קשה במיוחד בסביבות שאינן-מימית. כאן, אנו מציגים שיטות שונות לבדיקת לטווח קצר ולטווח ארוך של קורוזיה התנהגות של סביבות מימית כגון דלק ביולוגי, במיוחד אלה המכילים bioethanol.

מתכת קורוזיה ואת היעילות של מעכבי קורוזיה בתקשורת פחות מוליך

כאן, אנו מציגים פרוטוקול למדוד tribocorrosion קצב וקורוזיה ללבוש הסינרגיה של סרט דק, לרשימת תפוצה Al סגסוגות מדומה ים מים בטמפרטורת החדר.

קביעת קצב Tribocorrosion ואת הסינרגיה ללבישה-קורוזיה של סגסוגות אלומיניום בתפזורת ושכבות דקות

עבור סינתזה רציפה, מדרגי של nanocomposites נובל-מתכת מבוססי, כור photocatalytic הרומן מפותח, שלה מבנה, עקרונות פעולה, מוצר באיכות אופטימיזציה אסטרטגיות מתוארים.

כור זרימה רציפה Photocatalytic לתצהיר בדיוק מבוקרת של חלקיקים מתכתיים

מחלת המסה של הזמן של הטיסה והספקטרומטר משני מיושם על מנת להדגים את המיפוי הכימי ואת מורפולוגיה הקורוזיה בממשק צבע המתכת של סגסוגת אלומיניום לאחר חשיפת תמיסת מלח בהשוואה לדגימה החשופה לאוויר.

הדמיה קורוזיה בממשק צבע מתכת באמצעות המסה של זמן טיסה משני המוני ספקטרומטריה

מספר הליכים שונים להכנת חלקיקים לניתוח פני השטח מוצגים (יציקת טיפה, ציפוי ספין, תצהיר מאבקות, קריופיקסציה). אנו דנים באתגרים, בהזדמנויות וביישומים האפשריים של כל שיטה, במיוחד לגבי השינויים במאפייני פני השטח הנגרמים על ידי שיטות ההכנה השונות.

הכנת חלקיקים לניתוח ToF-SIMS ו- XPS

מיקרוסקופיית כוח הגשושית קלווין (KPFM) מודדת את הטופוגרפיה של פני השטח ואת ההבדלים בפוטנציאל פני השטח, בעוד שמיקרוסקופיית אלקטרונים סורקת (SEM) וספקטרוסקופיות נלוות יכולות להבהיר את המורפולוגיה, ההרכב, הגבישיות והכיוון הקריסטלוגרפי של פני השטח. בהתאם לכך, לוקליזציה משותפת של SEM עם KPFM יכולה לספק תובנה לגבי ההשפעות של הרכב ננומטרי ומבנה פני השטח על קורוזיה.

לוקליזציה משותפת של מיקרוסקופיית כוח הגשושית קלווין עם מיקרוסקופיות וספקטרוסקופיות אחרות: יישומים נבחרים באפיון קורוזיה של סגסוגות

סקרים מגנטיים Ex situ יכולים לספק ישירות מידע בתפזורת ומקומית על אלקטרודה מגנטית כדי לחשוף את מנגנון אחסון המטען שלה צעד אחר צעד. כאן, תהודה של ספין אלקטרונים (ESR) ורגישות מגנטית מודגמים כדי לפקח על הערכת מינים פאראמגנטיים וריכוזם במסגרת מתכתית-אורגנית פעילה חמצון-חיזור (MOF).

אפיון מגנטומטרי של מתווכים באלקטרוכימיה של מצב מוצק של מסגרות מתכת-אורגניות פעילות חמצון-חיזור

למדו פרוטוקול למניעת חמצון מצעים מתכתיים במהלך העברה לספקטרומטר פוטואלקטרונים בקרני X. השיטה משפרת את הדיוק בקביעת טבעם הכימי של ממשקי מעכבי קורוזיה בתמיסות חומציות.

קביעת ההרכב הכימי של ממשקי קורוזיה מונעים / מתכת עם XPS: חמצון טבילת הודעת מזעור

גלה סרטונים נוספים