Name: קביעת קבוצות פונקציונליות קרבוניל Bio-שמנים ידי טיטרציה פוטנציומטריים: שיטת Faix (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-02-07T14:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 56 s
Description: למד שיטת טיטרציה פוטנציומטרית לכימות תרכובות קרבוניל בשמנים ביולוגיים מפירוליזה. השיטה מספקת דיוק גבוה יותר, דגימות קטנות יותר וחומרים פחות רעילים לניתוח תהליכי הזדקנות.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

עבודה זו נתמכה על ידי משרד האנרגיה האמריקני תחת חוזה מס &#39;DE-AC36-08GO28308 עם המעבדה הלאומית לאנרגיה מתחדשת. במימון משרד האנרגיה האמריקאי משרד התייעלות אנרגטית ואנרגיה מתחדשת ביואנרגיה טכנולוגיות Office. ממשלת ארה&quot;ב שומרת המו&quot;ל, על ידי קבלת המאמר לפרסום, מודה כי ממשלת ארה&quot;ב שומרת רישיון לא בלעדי, ונפרע, בלתי הפיך לפרסם או לשכפל את הטופס שפורסם על עבודה זו, או לאפשר לאחרים לעשות זאת, למטרות ממשלת ארה&quot;ב.

זהירות: נא לבדוק את כל גיליונות נתוני בטיחות חומרים רלוונטיים (MSDS) לפני תחילת. אתנול הוא דליק. כל נהלי הטיפול הכימיים שצריכים להיות אחריו, כמו גם את כל הפסולת החלימה נהלים הפנויים וטיפול. 1. פתרונות מגיבים <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכן את הפתרון hydrochloride hydroxylamine (פתרון א): להוסיף 7.7 גרם של hydrochloride hydroxylamine ו -50 מ&quot;ל מים ללא יונים בבקבוק נפח 250 מ&quot;ל. כאשר כל המוצקים יש מומס, לדלל לציון עם אתנול. התוצאה היא פתרון הידרוכלוריד 0.55 M hydroxylamine ב 80% (V / V) אתנול. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכן את הפתרון triethanolamine (פתרון B): להוסיף 17.4 מ&quot;ל של triethanolamine בבקבוק נפח מ&quot;ל 250. הוסף 10 מ&quot;ל של מים, ולאחר מכן לדלל עומד על הגובה עם אתנול. אתנול 95% יכול לשמש גם אם תוספת של מים הוא דילג. התוצאה היא פתרון 0.48 M triethanolamine ב 96% (V / V) אתנול </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכן את חומצה הידרוכלוריתפִּתָרוֹן. כך או לרכוש 0.1 N פתרון או להכין באמצעות 10 מ&quot;ל מרוכז HCl ומים L 1. </li></ol> 2. דגימה ביו-שמן וטיפול <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ודא המדגם שמן הוא בטמפרטורת החדר לפני נסיגה מדגם. ביסודיות homogenize (תערובת ידי ניעור בחוזקה במשך לפחות דקה 1, ובדוק את המדגם כדי להבטיח שהוא הומוגנית. חלק שמני ביו עשויים לדרוש יותר פעמים רועדות) ביו-שמן כדי להשיג מדגם מייצג. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> למדגם ביו-שמן, השתמש 100 עד 150 מ&quot;ג של שמן ביו. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מזעור חשיפה לחמצן חום כדי למנוע מדגם שפל לפני הניתוח. </li></ol> 3. נוהל אנליטית <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תקינה של פתרון המאגר <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ניקוי Na 2 CO 3 סטנדרט ראשוני בתנור על 105 מעלות צלזיוס למשך הלילה כדי להבטיח מדגם יבש. אפשר Na 2 CO 3 להתקרר לטמפרטורת החדר לפני השקילה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לשקול 100 עד 150 מ&quot;גשל סודיום קרבונט לכלי טיטרציה, להקליט את המשקל בפועל, להוסיף סרגל מערבבים ומוסיפים מספיק מים כדי לכסות את הנורה וצומת אלקטרודת pH. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מעביר את המדגם לכלי טיטרציה, שטיפת מספר פעמי בקבוקון תגובה בנפרד עם אתנול ומים בפרופורציות לעשות פתרון 80% סופי של אתנול / מים. לכייל עם פתרון החומצה באמצעות Titrator אוטומטי לנקודת הקצה. רשום את נקודת הסיום. נקודת הסיום מוגדר נקודת הפיתול על עקומת טיטרציה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חזור על התהליך פעמיים כדי להשיג שלוש נקודות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש הממוצע כמתח נורמליות של פתרון החומצה. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנה ריקה טיטרציה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תמורת כרטיס: להוסיף sulfoxide דימתיל 0.5 מ&quot;ל (DMSO) כדי בקבוקון 5 מ&quot;ל עם שבשבת ספין. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להוסיף 2 פתרון hydrochloride hydroxylamine מ&quot;ל (פתרון). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להוסיף 2 פתרון triethanolamine מ&quot;ל (ב פתרון). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חום שווי בחוזקה, מקום שחומם מראש (80 ° C)בלוק אה או באמבט מים ומערבבים במשך 2 שעות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לכייל עם פתרון חומצה באמצעות Titrator אוטומטי לנקודת הקצה, ואת נקודת סיום שיא. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לקבלת בלנק B: אם חומצה מינרלית חשוד להיות נוכח המדגם, להוסיף 0.5 מ&quot;ל DMSO 5 מ&quot;ל בקבוקון עם שבשבת ספין. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להוסיף 2 פתרון triethanolamine מ&quot;ל (ב פתרון). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שווי בחוזקה ומערבבים על 80 מעלות צלזיוס למשך 2 שעות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מעביר את המדגם לכלי טיטרציה, שטיפת מספר פעמי בקבוקון תגובה בנפרד עם אתנול ומים בפרופורציות לעשות פתרון 80% סופי של אתנול / מים. לכייל עם פתרון החומצה באמצעות Titrator אוטומטי לנקודת הקצה. רשום את נקודת הסיום. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שלוש פעמים יש לחזור על התהליך כדי להשיג שלוש נקודות. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אימות של שיטת שימוש קרבוניל ידוע <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לשקול ~ 100 מ&quot;ג של 4- (benzyloxy) benzaldehyde (4-BBA) כדי בקבוקון 5 מ&quot;ל, להקליט את המשקל בפועל, להוסיף שבשבת ספין. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הוסף 0.5 מ&quot;ל DMSO. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לְהִתְמוֹסֵסהמדגם בתמיסה hydrochloride hydroxylamine 2 מ&quot;ל (פתרון). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להוסיף 2 פתרון triethanolamine מ&quot;ל (ב פתרון). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סגור את המכסה בחוזקה ומערבבים על 80 מעלות צלזיוס למשך 2 שעות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מעביר את המדגם לכלי טיטרציה, שטיפת מספר פעמי בקבוקון תגובה בנפרד עם אתנול ומים בפרופורציות לעשות פתרון 80% סופי של אתנול / מים. לכייל עם פתרון החומצה באמצעות Titrator אוטומטי לנקודת הקצה. רשום את נקודת הסיום. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חזור על התהליך שלוש פעמים, כדי להשיג שלוש נקודות. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ניתוח של שמן ביו שימוש בשיטה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לשקול קרוב ל -100 מ&quot;ג של שמן ביו 5 הבקבוקון מ&quot;ל, להקליט את המשקל בפועל ולהוסיף שבשבת ספין. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הוסף 0.5 מ&quot;ל DMSO. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ממס את הדגימה בתמיסת hydrochloride hydroxylamine 2 מיליליטר (פתרון). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להוסיף 2 פתרון triethanolamine מ&quot;ל (ב פתרון). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סגור את המכסה בחוזקה ומערבבים על 80 מעלות צלזיוס למשך 2 שעות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ה העברהמדגם E לכלי טיטרציה, שטיפת בקבוקון תגובה מספר פעמים בנפרד עם אתנול ומים בפרופורציות לעשות פתרון 80% סופי של אתנול / מים. לכייל עם פתרון החומצה באמצעות Titrator אוטומטי לנקודת הקצה. רשום את נקודת הסיום. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חזור על התהליך שלוש פעמים, כדי להשיג שלוש נקודות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> C בלנק: אם חומצה מינרלית חשוד להיות נוכח המדגם, שוקל קרוב ל -100 מ&quot;ג של ביו-שמן לתוך בקבוקון 5 מ&quot;ל, להקליט את משקל ולהוסיף שבשבת ספין. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הוסף 0.5 מ&quot;ל DMSO. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להוסיף 2 פתרון triethanolamine מ&quot;ל (ב פתרון). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שווי בחוזקה ומערבבים על 80 מעלות צלזיוס למשך 2 שעות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מעביר את המדגם לכלי טיטרציה, שטיפת מספר פעמי בקבוקון תגובה בנפרד עם אתנול ומים בפרופורציות לעשות פתרון 80% סופי של אתנול / מים. לכייל עם פתרון החומצה באמצעות Titrator אוטומטי לנקודת הקצה. רשום את נקודת הסיום. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שלוש פעמים יש לחזור על התהליך כדי להשיג שלוש נקודות. </li></ol></li></ol> 4. חישובים <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תקינה של פתרון המאגר <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חשב את הריכוז של תמיסת חומצה (mol / L) באמצעות המשוואה הבאה. משקלו של סודיום קרבונט יבש בגרמים הוא w 1, טוהר כתוב כשבר (כלומר, 99% הוא 0.99), ואת נקודת הסיום נמצאת מ&quot;ל. <img alt="משוואה 1" src="/files/ftp_upload/55165/55165eq1.jpg" /></li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אימות של שיטת שימוש קרבוניל ידוע <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חשב את הריכוז של 4BBA (mol / L) במדגם באמצעות המשוואה הבאה. משקלו של ה- 4BBA בגרמים הוא w 2, טוהר 4BBA כתוב כשבר (כלומר, 99% הוא 0.99), את הריכוז של תמיסת חומצה (mol / L) הוא [חומצה], את triethanolamine / hydroxylamine • HCl נקודת הסיום ריק הוא EP ראשון (הערך הממוצע של שלושה כדורי סרק, ב מ&quot;ל), ואת נקודת הסיום היא EP (ב מ&quot;ל). &lt;br /&gt; <img alt="משוואה 2" src="/files/ftp_upload/55165/55165eq2.jpg" /></li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ניתוח של ביו-שמן <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חשב את הריכוז של קרבונילים ביו-שמנים [CO] (mmol / g-ביו שמן) באמצעות המשוואה הבאה. משקלו של ביו שמן בגרמים הוא w 3, ריכוז של פתרון חומצה (mol / L) הוא [חומצה], את triethanolamine / hydroxylamine • נקודות קצה ריק HCl הוא EP ראשון (הערך הממוצע של שלושה כדורי סרק מ&quot;ל) , ואת נקודת הסיום היא EP (ב מ&quot;ל). <img alt="משוואה 3" src="/files/ftp_upload/55165/55165eq3.jpg" /></li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תיקון חומצה הערה: הנוכחות של חומצות מינרליים או חומצות אורגניות עם pKa &lt;2 יכולה לגרום ערכים קרבוניל נמוכים באופן מלאכותי בשל התגובה של החומצה עם triethanolamine. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אם זה על פי החשד, לבצע את החסר כמפורט בסעיפים 3.2.6 ו 3.4.8. המשקל של שמן ביו במדגם בגרמים הואw 3, EP הוא נקודת הסיום של המדגם ו- EP ראשון הוא ריק triethanolamine / hydroxylamine. EP BB הוא נקודת הסיום של B בלנק, EP לפנה&quot;ס הוא נקודת הסיום של C בלנק משקל (גרם) של שמן משומש ב- C בלנק הוא w לפנה&quot;ס: <img alt="משוואה 4" src="/files/ftp_upload/55165/55165eq4.jpg" /> לקבלת דוגמיות ביו-שמן המכילים חומצה אצטית בעיקר, זהו צעד מיותר. </li></ol></li></ol>

<ol><li>Oasmaa, A., Kuoppala, E., Solantausta, Y. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ef020206g">Fast pyrolysis of forestry residue. 2. physicochemical composition of product liquid.</a> Energy Fuels. 17 (2), 433-443 (2003).</li>
<li>Olarte, M., et al. <a target="_blank" href="http://link.springer.com/article/10.1007/s11244-015-0505-7">Stabilization of Softwood-Derived Pyrolysis Oils for Continuous Bio-oil Hydroprocessing.</a> Top. Catal. 59 (1), 55-64 (2016).</li>
<li>Nicolaides, G. The chemical characterization of pyrolytic oils. , Dept. of Chemical Engineering., University of Waterloo. Waterloo, Ontario, Canada. MASc Thesis (1984).</li>
<li>Oasmaa, A., Korhonen, J., Kuoppala, E. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ef2006673">An approach for stability measurement of wood-based fast pyrolysis bio-oils.</a> Energy Fuels. 25 (7), 3307-3313 (2011).</li>
<li>Chen, C. L. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aChen%2C+CL+%22Methods+in+Lignin+Chemistry%22">Methods in Lignin Chemistry</a>. Lin, S. Y., Dence, C. W. , Springer-Verlag. Berlin, Heidelberg, New York. 446-457 (1992).</li>
<li>Scholze, B., Hanser, C., Meier, D. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/256996153_Characterization_of_the_water-insoluble_fraction_from_fast_pyrolysis_liquids_pyrolytic_lignin_Part_II_GPC_carbonyl_goups_and_13C-NMR">Characterization of the water-insoluble fraction from fast pyrolysis liquids (pyrolytic lignin) Part II. GPC, carbonyl groups, and 13C-NMR.</a> J. Anal. Appl. Pyrolysis. 58-59, 387-400 (2001).</li>
<li>Bayerbach, R., Meier, D. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0165237008001514">Characterization of the water-insoluble fraction from fast pyrolysis liquids (pyrolytic lignin). Part IV: Structure elucidation of oligomeric molecules.</a> J. Anal. Appl. Pyrolysis. 85 (1-2), 98-107 (2009).</li>
<li>Faix, O., Andersons, B., Zakis, G. <a target="_blank" href="https://www.degruyter.com/view/j/hfsg.1998.52.issue-3/hfsg.1998.52.3.268/hfsg.1998.52.3.268.xml">Determination of Carbonyl Groups of Six Round Robin Lignins.</a> Holzforschung. 52, 268-272 (1998).</li>
<li>Black, S., Ferrell, J. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.energyfuels.5b02511">Determination of Carbonyl Groups in Pyrolysis Bio-oils Using Potentiometric Titration: Review and Comparison of Methods.</a> Energy Fuels. 30 (2), 1071-1077 (2016).</li>
<li>Ferrell, J., et al. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/bbb.1661/abstract">Standardization of Chemical Analytical Techniques for Pyrolysis Bio-oil: History, Challenges, and Current Status of Methods.</a> Biofuels, Bioprod. Biorefin. 10, 496-507 (2016).</li>
</ol>

החוקרים אין לי מה לחשוף.

עקומות טיטרציה נציג מוצגות באיור 2. טיטרציה ריק, כמו גם טיטרציה למדגם שמן פירוליזה, מוצגים. יתר על כן, בנגזרת הראשונה של עקומת טיטרציה (dpH / DV) מוצגת, המאפשר זיהוי קל של נקודת קצה טיטרציה. טבלת ההבלעה על איור 2 מציג נתונים בשלושה עותקים עבור שניהם שמן פירוליזה ו titrations ריק, עם ערכים ממוצעים וסטיות תקן. ערכי הקצה המוצגים (ב מיליליטר) משמשים בסעיף 4 לחישוב תוכן קרבוניל הכולל (ב mmol / g) במדגם פירוליזה השמן. עבור טיטרציה שמן פירוליזה שמוצג <st...

בעוד שמנים ביו פירוליזה מורכבים מגוון גדול של תרכובות קבוצות פונקציונליות כימיות, כימות של קבוצות קרבוניל חשובה במיוחד. קרבונילים ידועים להיות אחראי על חוסר היציבות של שמן ביו במהלך כאחסון 1 ועיבוד 2. שיטת טיטרציה המוצגת כאן היא טכניקה פשוטה שיכול לכמת את התוכן קרבוניל הכולל מהימן של שמנים ביו. רק קבוצות פונקציונליות אלדהיד ו קיטון הם לכמת בשיטה זו; קבוצות חומצה קרבוקסילית lactone אינם לכמת. באשר לניתוח-שמני ביו, כימות של קבוצות קרבוניל ידי טיטרציה הושגה באופן מסורתי בשיטת Nicolaides 3. שיטה זו כבר בשימוש נפוץ בספרות ביו-שמן 4, 5, 6, 7. זההליך פשוט שבו קרבונילים מומרים אוקסים המקבילים (ראה איור 1). ה- HCL המשוחררת מגיבה עם פירידין לכפות על שיווי המשקל עד להשלמתו. החומצה המצומד של פירידין הוא טיטרציה עם כמות ידועה של NaOH (בסיס titrant). מספר ושווי של NaOH בשימוש הוא stoichiometrically שווה שומות של ההווה קרבוניל הביו-שמן. שיטת Nicolaides, לעומת זאת, יש מספר מגבלות. זה יכול לדרוש זמני תגובה העולה על 48 שעות כדי להגיע לשלמות. זה מגביל קשות תפוקה מדגמת. הוא מנצל פירידין, שהוא רעיל. משקולות לדוגמא של 1 עד 2 גרם נדרשים. משקל המדגם הוא תלוי בכמות של ההווה HCl hydroxylamine והתוכן קרבוניל של המדגם. אם אומדן ראשוני של משקל המדגם המשמש אינם נכונים, טיטרציה יש צורך לחזור. Faix et al. 8 פיתחו שיטה ששונה here כדי לטפל בבעיות של השיטה Nicolaides. התגובה מתבצעת על 80 מעלות צלזיוס למשך 2 שעות, ובכך להגדיל את התפוקה המדגם. פירידין הוחלף triethanolamine, שהוא כימיקל רעיל פחות. גודל המדגם, ניתן להפחית עד 100 עד 150 מ&quot;ג. Triethanolamine צורכת את HCl המשוחררת, נהיגת התגובה להשלמה triethanolamine שתתה רק היא טיטרציה ישירות. טיטרציה משני של hydroxylamine הוא מיותר. השוואת שיטות טיטרציה אלה הראתה כי שיטת Nicolaides מזלזלת באופן משמעותי תוכן קרבוניל של 9 שמנים ביו. השיטה המתוארת כאן יש הבדל בין השיטה המקורית 8 לחול יותר לניתוח-שמנים ביו פירוליזה. שיטה זו פותחה עבור הניתוח-שמנים ביו פירוליזה הגלם, אבל זה כבר מיושם בהצלחה סוגים אחרים של שמנים הנגזר ביומסה, כולל שמני ביו hydrotreated. Additionally, בשיטה זו נעשה שימוש כדי לעקוב אחר שינויים בתוכן קרבוניל במהלך ההזדקנות ושדרוג שניהם.

<table><tbody><tr><td>איזון</td><td></td><td></td> אנליטי מדויק למחמם בלוק יבש <td>של 0.1 מ"ג</td></tr><tr><td>עם מערבל מגנטי, או אמבט מים חמים עם מערבל</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>מגנטי טיטרטור</td><td></td><td></td> אוטומטי <td>השתמשנו בטיטרטור אוטומטי של Metrohm Titrando 809, אם כי מערכות מקבילות אחרות</td></tr><tr><td>מקובלות אתנול מים</td><td></td><td></td><td></td>דה-יונים</tr><tr><td>(דרגת ריאגנט)</td><td></td><td></td><td>CAS # 64-17-5</td></tr><tr><td>הידרוקסילאמין הידרוכלוריד&nbsp;</td><td></td><td></td><td>CAS # 5470-11-1</td></tr><tr><td>טריאתנולמין&nbsp;</td><td></td><td></td><td>CAS #102-71-6</td></tr><tr><td>חומצה הידרוכלורית (37%)&nbsp;</td><td></td><td></td><td>CAS # 7647-01-0</td></tr><tr><td>נתרן פחמתי (תקן ראשוני)&nbsp;</td><td>SigmaAldrich</td><td>223484</td><td></td></tr><tr><td>4-(בנזילוקסי)בנזלדהיד&nbsp;</td><td></td><td></td><td>CAS # 4397-53-9</td></tr><tr><td>דימתיל סולפוקסיד</td><td></td><td></td><td>CAS # 67-68-5</td></tr><tr><td>בקבוקוני זכוכית 5 מ"ל עם מכסה מוצק וספינוואן טפלון</td><td>Thermoscientific</td><td>TS-13223</td><td></td></tr><tr>בקבוק <td></td><td></td><td></td><td>נפחי 200 מ"ל</td></tr><tr><td>פיפטות נפחיות או מכניות</td><td></td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

קביעת קבוצות פונקציונליות קרבוניל bio-שמנים ידי טיטרציה פוטנציומטריים: שיטת faix

Determination of Carbonyl Functional Groups in Bio-oils by Potentiometric Titration: The Faix Method

תרכובות קרבוניל נוכחות-שמני ביו ידועות להיות אחראי שינויים ברכוש ביו-שמן על אחסון ובמהלך השדרוג. באופן ספציפי, קרבונילים לגרום לעלייה צמיגות (המכונה לעתים קרובות &quot;הזדקנות&quot;) במהלך האחסון של שמנים ביו. ככזה, תוכן קרבוניל בעבר נעשה שימוש כשיטת מעקב הזדקנות ביו-נפט תגובות עיבוי עם השתנות פחות מדידות צמיגות. בנוסף, קרבונילים אחראים גם היווצרות קוקאין בתהליכי שדרוג ביו-שמן. לאור החשיבות של קרבונילים ביו-שמנים, שיטות אנליטיות מדויקות הכימות שלהם חשובות מאוד עבור קהילת הביו-השמן. שיטות טיטרציה פוטנציומטריים מבוססות על oximation קרבוניל כבר מזמן משמשות לקביעת תוכן קרבוניל שמנים ביו פירוליזה. כאן, אנו מציגים שינוי של נהלי oximation קרבוניל המסורתיים המביא זמן תגובה פחות, גודל מדגם קטן, דיוק גבוה, ועוד ACCקביעות קרבוניל urate. בעוד קרבוניל המסורתי שיטות oximation להתרחש בטמפרטורת חדר, שיטת Faix המוצגת כאן מתרחשת בטמפרטורה גבוהה של 80 מעלות צלזיוס.

<html> עקומת טיטרציה טיפוסית מורכבת באותה עמדת קצה, כפי שמוצגת באיור 2. titrations האופיינית הוא מדגם ביו-שמן גלם, טיטרציה ריקה, מוצג. כנקודת הסיום טמון בנקודת הפיתול בעקום טיטרציה; ניתן לזהות את נקודת הסיום בקלות על ידי התוויית בנגזרת הראשונה של עקומת טיטרציה (מוצגת על הציר הימני, dpH / DV, באיור 2). יש מערכות טיטרציה אוטומטית רבים תוכנה המחשבת הנגזרת של עקומת טיטרציה, אשר מכונה לעיתים הקריטריונים להכרה נקודות קצה ...

כאן אנו מציגים טכניקת טיטרציה פוטנציומטרית לכימות מדויק של תרכובות קרבוניל בשמנים ביולוגיים של פירוליזה.

קביעת קבוצות פונקציונליות קרבוניל Bio-שמנים ידי טיטרציה פוטנציומטריים: שיטת Faix

Carbonyl compounds present in bio-oils are known to be responsible for bio-oil property changes upon storage and during upgrading. Specifically, carbonyls ...

המטרה הכללית של הליך זה היא למדוד את תכולת הקרבוניל המלאה של חומרים שונים המופקים מביומסה באמצעות שיטות טיטרציה. שיטה זו מספקת תובנה לגבי תרכובות קרבוניל ריאקטיביות הכלולות במוצרים המופקים מביומסה, כגון שמני פירוליזה, ואת ההשפעה שיש לתרכובות אלו על התיישנות של שמנים ביולוגיים. שיטה זו משתמשת בנפחי דגימה קטנים יותר, בחומרים פחות רעילים, והיא מדויקת ונכונה יותר משיטות שנקבעו בעבר.כדי להתחיל בהליך זה, הכין את תמיסות הריאגנטים כפי שפורט בפרוטוקול הכתוב. ייבש תמיסת סטנדרט ראשוני של נתרבן פחמה בתנור בטמפרטורה של 105 degrees Celsius למשך לילה. לאחר מכן, הנח לנתרבן הפחמה להתקרר לטמפרטורת החדר.שקלו 100 עד 150 מיליגרם של נתרבן פחמתי (sodium carbonate) מיובש לתוך כלי שקילה ממתכת. העבירו את החומר לכלי טיטרציה ורשמו את המשקל המדויק. לאחר מכן, הוסיפו מגנט Stir bar ומספיק מים כדי לכסות את בלובית אלקטרודת ה-pH ואת הצומת (junction).באמצעות טיטרטור אוטומטי, בצעו טיטרציה עם תמיסת חומצה כלורית עד לנקודת הסיום, שהיא נקודת ההשתטחות בעקומת הטיטרציה. חזרו על טיטרציה זו פעמיים, כאשר בכל פעם משתמשים בדגימה חדשה של נתרן פחמתי, כדי לקבל סך של שלושה ערכי נקודת סיום. כדי להתחיל בהכנת בלנק A, הוסיפו 5 מיליליטר של DMSO למבחנה בנפח חמישה מיליליטר בעלת להב ערבוב (spin vane).בשלב הבא, הוסיפו שני מיליליטרים של תמיסת hydroxylamine hydrochloride שהוכנה ושני מיליליטרים של תמיסת triethanolamine שהוכנה. סגרו את המבחנה היטב ולאחר מכן הניחו אותה במחמם בלוקים שחומם מראש ל-80 degrees Celsius. ערבבו במשך שעתיים.לאחר סיום הערבוב, העבירו את הדגימה לכלי טיטורציה. שטפו את מבחנת התגובה מספר פעמים בנפרד באתנול ובמים, כך שהתמיסה הסופית תהיה 80% ethanol. לאחר מכן, השתמשו בטיטורטור אוטומטי כדי לבצע טיטורציה עם תמיסת החומצה עד לנקודת הסיום.שקלו כ-100 milligrams של 4-BBA לתוך מבחנה של חמישה מיליליטר. רשמו את המשקל המדויק ולאחר מכן הוסיפו כנף ספין (spin vane). הוסיפו 5 milliliters של DMSO.לאחר מכן, המיסו את הדגימה בשני מיליליטר של תמיסת hydroxylamine hydrochloride שהוכנה מראש. הוסיפו שני מיליליטר של תמיסת triethanolamine שהוכנה מראש. לאחר מכן, סגרו את הבקבוקון היטב והניחו אותו במחמם בלוקים שחומם מראש ל-80 °C.ערבבו למשך שעתיים. עם סיום הערבוב, הוציאו את הדגימה מבלוק החימום והמתינו לקירורה. לאחר מכן, העבירו את הדגימה לכלי טיטורציה.שטפו את מבחנות התגובה מספר פעמים בנפרד באתנול ובמים, כך שהתמיסה הסופית תהיה 80% ethanol. לאחר מכן, השתמשו בטיטרטור אוטומטי כדי לבצע טיטרציה עם תמיסת החומצה עד לנקודת הסיום. חזרו על תיקוף זה פעמיים כדי לקבל שלושה ערכי נקודת סיום.ראשית, שקלו כ-100 מיליגרם של דגימת השמן הביולוגי אל תוך מבחנה בנפח חמישה מיליליטר. רשמו את משקל הדגימה המדויק. לאחר מכן, הוסיפו כנף סבב (spin vane).הוסיפו 5 milliliters של DMSO. לאחר מכן, המסו את הדגימה בשני milliliters של תמיסת hydroxylamine hydrochloride שהוכנה. הוסיפו שני milliliters של תמיסת triethanolamine שהוכנה.לאחר מכן, סגרו את המבחנה היטב וערבבו בטמפרטורה של 80 °C למשך שעתיים. עם סיום הערבוב, העבירו את הדגימה לכלי טיטורציה. שטפו את מבחנת התגובה מספר פעמים בנפרד עם אתנול ומים, כך שהתמיסה הסופית תהיה 80% ethanol.באמצעות טיטור אוטומטי, בצעו טיטור עם תמיסת חומצה כלורית עד לנקודת ההשתטחות בעקומת הטיטור. רשמו נקודת סיום זו וחזרו על ניתוח השמן הביולוגי פעמיים נוספות כדי לקבל סך של שלושה ערכי נקודת סיום. לאחר מכן, נתחו את הנתונים כפי שמתואר בפרוטוקול הטקסט.במחקר זה, נעשה שימוש בטכניקת טיטרציה פוטנציומטרית כדי לכמת במדויק תרכובות קרבוניל בשמנים ביולוגיים שהופקו בפירוליזה. מוצגות כאן טיטרציות מייצגות הן עבור דגימת שמן ביולוגי גולמי והן עבור טיטרציית ביקורת (blank). הנגזרת הראשונה מoplotted כדי לזהות בקלות את נקודת ההשכלה בכל עקומת טיטרציה.ערכים אלו משמשים לאחר מכן לחישוב תכולת הקרבוניל הכוללת בדגימות שמן הפירוליזה. ריכוז תמיסת הטיטרציה של חומצה קלורית נקבע כ-07032 moles per liter. צריכת החומצה הממוצעת של שלושת הבלנקים נקבעה כ-13.0085 milliliters, בעוד שנקודת הסיום המתאימה עבור הטיטרציה הראשונה נקבעה כ-4.8909 milliliters.הפחתת שני הנפחים, חלוקה במשקל הדגימה וכפל בריכוז החומצה מניבים תכולת קרבוניל של 4.9724 millimoles לגרם עבור דגימת השמן הביולוגי. שיטה המסורתית של Nicolaides לניתוח שמן ביולוגי מבוצעת בטמפרטורת החדר עם זמן ערבוב טיפוסי של 18 עד 24 שעות, דבר שאינו מספיק לתגובה מלאה של כל הקרבונילים הנוכחים בדגימה זו בשל עיכוב סטרי (steric hindrance) של חלק מהקרבונילים. חימום התערובת מגביר באופן דרסטי את קצב התגובה, אך ניתן להיתקל בקשיי ערבוב אמינים של נפחי הרכיבים הנדרשים לשיטת Nicolaides בתנאי חימום.עם זאת, שיטת Black/Faix המוצגת מספקת תוצאות מדויקות יותר במהירות רבה יותר ועושה שימוש בפחות חומרים. בשיטה זו, hydroxylamine hydrochloride נמצא בעודף, ו-hydroxylamine hydrochloride שלא נצרך אינו משפיע על הטיטרציה. שיטה זו כוללת גם מספר דגימות עצמאיות לכל בדיקה כדי לבדוק שגיאות טיטרציה.זוהי שיטה מהירה וקלה לביצוע. ניתן לנתח עד 11 דגימות ייחודיות בפחות ממשמרת של שמונה שעות. מרגע תחילת הפרוצדורה, חשוב להשלים את הטיטרציה במהירות האפשרית.טריאתנולאמין עלול להיווצר אם הדגימות מונחות למשך לילה, דבר המוביל לחוסר דיוק. סרטון זה אמור לספק לכם את הכלים הדרושים לביצוע תגובות חמצון על מרכיבי קרבוניל וחומרים המופקים ממסבּיומה. שיטה זו היא מהירה, מדויקת ומשתמשת בריאגנטים בעלי רמת סיכון נמוכה יחסית.בעת ביצוע הליך זה, יש לתשומ לב כי שמני פירוליזה, הידרוקסילאמין הידרוכלוריד, טריאתנולאמין ואתנול כרוכים כולם בסכנות. יש להשתמש בציוד מיגון אישי כגון חלוק מעבדה, כפפות ומשקפי מגן בעת השימוש בחומרים כימיים אלו.

determination-carbonyl-functional-groups-bio-oils-potentiometric

Research

JoVE Journal

Chemistry

כימיה

אוטומטי קיימא ויסות מערכת חיידקים לטיפול של זיהומי נפט תוכנן באמצעות חלקי DNA החלפה סטנדרטיים (BioBricks).

Toolkit כדי לאפשר גיור פחמימן בסביבות מימיות

שיטה לקביעת תכולת חומצות שומן והרכב באצות המבוססות על הפרעה מכאנית של תאים, מיצוי שומנים מבוסס ממס, transesterification, וכימות וזיהוי של חומצות שומן באמצעות גז כרומטוגרפיה מתוארת. תקן פנימי tripentadecanoin משמש כדי לפצות על ההפסדים האפשריים בחילוץ וtransesterification שלם.

ניתוח התוכן של חומצות שומן והרכב בMicroalgae

lipogenesis נובו דה וחמצון חומצת β-השומן מהווים מסלולי מפתח חילוף חומרים בhepatocyte, מסלולים המוטרדים בכמה הפרעות מטבוליות, כוללים מחלת כבד שומני. כאן אנו מדגימים בידוד של hepatocytes העיקרי עכבר ולתאר כימות של חמצון חומצת β-השומן וlipogenesis.

קביעת חומצות שומן החמצון וLipogenesis בעכבר העיקרי hepatocytes

יציבות חמצון של דלקים לתחבורה הפכה דאגה לפיתוח דלק בעתיד. עבודה זו מציגה מתודולוגיה מקורית שפותחה על ידי IFP אנרגיות Nouvelles להערכת יציבות דלק באמצעות שני כורים שונים. מתודולוגיה זו יושמה בהצלחה להשיג הבנה מעמיקה של קינטיקה חמצון מסלולים של מולקולות מודל ודלקים מסחריים.

גישה ניסויית מקורית להערכת יציבות הובלת דלק

מוצג נוהל להמרה תרמוכימית של שאריות ביומסה שמטרתו למקסם את התפוקה של מוצרים נוזליים (פירוליזה מהירה). הוא מבוסס על טכנולוגיה מוכחת בקנה מידה תעשייתי ומתאים במיוחד לטיפול בביומסה מסוג קש.

פירוליזה מהיר של שאריות ביומסה בכור ערבוב דו-מדחפית

הפרוטוקול הבא מתאר את ההכנה והניצול של חוצצים למדידה כמותית של שיעורי חמצון הגלוקוז וחומצות השומן בלב החולדה המבודד. נדונות גם השיטות המשמשות לניתוח מדגם ופרשנות נתונים.

שיטות לקביעת המחירים של גלוקוז ו חומצות שומן חמצון שבלב עכברוש העבודה המבודד

מאמר זה מציג שיטה איתור וכימות של חומצות אורגניות מחומר הצמח באמצעות אלקטרופורזה נימי אזורי חינם. דוגמא של יישום הפוטנציאל של שיטה זו, הקובע את ההשפעות של תסיסה משנית על רמות חומצה אורגניות זרעי קפה, מסופקת.

באמצעות אלקטרופורזה נימים לכמת חומצות אורגניות מרקמות צמח: מקרה מבחן בחינה<em&gt; קפה ערביקה</em&gt; זרעים

אנו מציעים פרוטוקול לזיהוי חומצות שומן ללא צורך בטיהורן. הוא משלב מידע על זמני השמירה עם ספקטרום המסה של שלושה סוגים של נגזרות חומצות שומן: אסטרי מתיל של חומצות שומן (FAMEs), נגזרות 4,4-דימתיל אוקסזולין (DMOX) ואסטרי 3-פירידילקרביניל (פיקוליניל).

זיהוי של חומצות שומן ב<em&gt; Cereus בצילוס</em

כאן אנחנו מדווחים את סינתזה ואפיון של פחמן nanoporous מסודרת (עם גודל הנקבוביות nm 4.6) SBA-15 (עם גודל הנקבוביות 5.3 ננומטר). העבודה מתארת השטח רקמתי מאפייני הנפות מולקולרית nanoporous, wettability שלהם, ואת ההתנהגות ההיתוך של D2O כלוא בתוך החומרים.

מאפייני משטח של פחמן Nanoporous מסונתז סיליקה מטריצות

כאן, אנו מציגים שיטה להתבוננות באינטראקציות הפתרון בין חומצות לואיס ובסיסים על ידי שימוש בספקטרוסקופיית באתרו של אינפרא-אדום כגלאי לטיטור בתנאים הרלבנטיים בצורה מלאכותית. על-ידי בחינת אינטראקציות פתרון, שיטה זו מייצגת השלמה לקריסטלוגרפיה באמצעות קרני רנטגן, ומספקת חלופה לספקטרוסקופיית NMR.

אפיון לואיס זוגות שימוש בטיטור בשילוב עם ספקטרוסקופיה אינפרא-אדום באתרו

כאן, אנו מציגים שיטה כמותית זולה המשתמשת תחמוצת דאוטריום וספקטרומטריית מסה כרומטוגרפית גז (GCMS) לניתוח של חומצת שומן כוללת דה נובו ליפוגנזה ברקמת שומן חום in vivo.

קביעה כמותית של סינתזת חומצות שומן דה נובו ברקמת שומן חומה באמצעות תחמוצת דאוטריום

למד שיטת טיטרציה פוטנציומטרית לכימות תרכובות קרבוניל בשמנים ביולוגיים מפירוליזה. השיטה מספקת דיוק גבוה יותר, דגימות קטנות יותר וחומרים פחות רעילים לניתוח תהליכי הזדקנות.

קביעת קבוצות פונקציונליות קרבוניל Bio-שמנים ידי טיטרציה פוטנציומטריים: שיטת Faix

גלה סרטונים נוספים