באתרו הסינתזה של זהב חלקיקים ללא צבירה במרחב Interlayer של סרטים שקופים Titanate Layered

המטרה הכוללת של פרוטוקול ניסיוני זה היא לספק סוגים חדשים של ננו-חלקיקי מתכת והיברידיות מוליכים למחצה של תחמוצת מתכת בעלי ננו-מבנים ייחודיים. שיטה זו יכולה לייצר סוגים חדשים של חומרים היברידיים ננו-מובנים הנקראים ננו-חלקיקי מתכת ומוליכים למחצה רדיאליים עבור פיגמנטים, צבעים, זרזים ופוטו-קטליזטורים. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא בכך שהיא מספקת הכלאות ננו-מבניות בעלות שקיפות ויציבות טובה של ננו-חלקיקי מתכת.

שתדגים את ההליך תהיה שיורי קוואמורה, סטודנטית לתואר שני מניאיגטה. כדי להתחיל בהליך זה, יש לנקות מראש מצע זכוכית באמצעות טיפולים קוליים באמצעות חומר ניקוי קולי המכיל נתרן הידרוקסיד מימי טוחנת אחת למשך 30 דקות. בסיום, יש לשטוף את המצע בחמישה עד 10 מיליליטר מים טהורים במיוחד.

טובלים את מצע הזכוכית בחומצה הידרוכלורית מימית 0.1 מולארית. לאחר שלוש דקות יש לשטוף את המצע בחמישה עד 10 מיליליטר מים טהורים במיוחד. לאחר מכן, יש לנקות את המצע באמצעות טיפול קולי במים טהורים למשך שעה.

לאחר שטיפה במים טהורים, יש לייבש את המצע במייבש שיער למשך שתיים-שלוש דקות עד לייבוש. כעת יצוק תרחיף קולואידי שהוכן בעבר של TNS על מצע הזכוכית ב -300 מיקרוליטר אליקוטים. יבש את מצע הזכוכית בחום של 60 מעלות צלזיוס למשך שעתיים בתנור יבש כדי לתת את סרט היציקה של TNS.

כדי להשיג קיבוע תרמי של רכיבי TNS על מצע הזכוכית, מרכז את סרט יציקת ה-TNS שהתקבל ב-500 מעלות צלזיוס למשך שלוש שעות בתנור. לאחר חזרה על תהליך הריכוז פעמיים, טבלו את סרט ה-TNS הממורכז בתמיסה מימית של 0.2 מילי-מולרית של מלח מתיל ויולוג'ן דיכלוריד למשך שבע שעות בטמפרטורת החדר בתנאי חושך. שטפו את הדגימה שהתקבלה בחמישה עד 10 מיליליטר מים טהורים במיוחד, וייבשו בחושך כשעה בחום של 60 מעלות צלזיוס.

לאחר מכן, טבלו את הסרט המשולב של מתיל ויולוג'ן בתמיסה מימית של 25 מילי-מולרית של חומצה טטרכלורואורית למשך שלוש שעות בטמפרטורת החדר בתנאים חשוכים. שטפו את הדגימות שהתקבלו בחמישה עד 10 מיליליטר מים טהורים במיוחד וייבשו בחושך כשעה בחום של 60 מעלות צלזיוס. לאחר מכן, טבלו את סרט ה-TNS המשולב בזהב בתמיסה מימית של 0.1 מולרית של נתרן בורוהידריד למשך חצי שעה בטמפרטורת החדר בתנאי חושך.

יבש את הסרט שהתקבל בחושך למשך כשעה בחום של 60 מעלות צלזיוס. כעת טבלו את סרט ה-TNS הממורכז בתמיסה מימית מולרית של 2-AET כלוריד למשך 24 שעות בטמפרטורת החדר. שוטפים את הסרט שהתקבל בחמישה עד 10 מיליליטר מים טהורים במיוחד ומייבשים בחושך כשעה בחום של 60 מעלות צלזיוס.

לאחר מכן, טבלו את הסרט המכיל 2-AET בתמיסה מימית של 25 מילי-מולרית של חומצה טטרכלורואורית למשך שלוש שעות בטמפרטורת החדר. שוטפים את הסרט שהתקבל בחמישה עד 10 מיליליטר מים טהורים במיוחד ומייבשים בחושך כשעה בחום של 60 מעלות צלזיוס. לאחר מכן, טבלו את סרט TNS הזהב 2-AET בתמיסה מימית של 0.1 מולרית של נתרן בורוהידריד למשך חצי שעה בטמפרטורת החדר בתנאי חושך.

לבסוף, שטפו את הסרט שהתקבל בחמישה עד 10 מיליליטר מים טהורים במיוחד וייבשו בחושך כשעה בחום של 60 מעלות צלזיוס. ספיחה של זהב בתוך סרט TNS אושרה על ידי ניתוח קרני רנטגן מפזר אנרגיה, שהוכיח אותות ברורים של טיטניום וזהב. כאשר סרט TNS מתיל ויולוג'ן ספוג בחומצה טטרכלורואורית, שני אותות ה-XRD האופייניים הועברו לאזור זווית גבוה יותר, מה שמרמז על ספיחה של זהב.

הסרט שטופל בנתרן בורוהידריד הראה אות רחב יותר מזה של סרט TNS הזהב, מה שמרמז על כך שמבנה הערימה הרגיל השתבש עם הטיפול. סרט ה-TNS המשולב בזהב שקוף הפך לסגול מתכתי באמצעות הטיפול בבורוהידריד, מה שמרמז על היווצרות ננו-חלקיקי זהב מופחתים. אות ה-D-002 של סרט ה-TNS המרוכז הפך אינטנסיבי וצר לאחר טיפול ב-2-ATE, מה שמצביע על כך שמבני הערימה הפכו מסודרים, והצביע על כך שמולקולות 2-AET שולבו בשכבת TNS.

ניתוח XRD הראה כי אותות D-00 הפכו רחבים יותר לאחר טיפול בנתרן בורוהידריד, מה שמרמז על כך שמבני הערימה הרגילים הפכו לבלתי מסודרים. צבע הסרט הפך ברור לאדמדם, מה שמרמז על היווצרות ננו-חלקיקי זהב. לא נצפה שינוי ספקטרלי לאחר ארבעה חודשים עבור ננו-חלקיקי הזהב ושכבת TNS עם 2-AET באטמוספירה הסביבתית, מה שמצביע על כך שננו-חלקיקי הזהב היו יציבים כנגד חמצן.

לאחר שליטה, ניתן לבצע טכניקה זו תוך שלושה ימים אם היא מבוצעת כראוי. בזמן ניסיון הליך זה, חשוב לזכור לבצע את כל הניסויים בחושך כדי למנוע פוטו-ריאקציה של TNS. למרות שהופענו בתנאים בהירים לצילומים.

יתר על כן, אין להזיז או לנער את צלחת הפטרי. בעקבות הליך זה, ניתן להכין ננו-חלקיקי מתכת אחרים כמו נחושת וכסף על מנת לספק ננו-חלקיקי מתכת אחרים והיברידיות מוליכים למחצה של תחמוצת מתכת רדיאלית. לאחר פיתוחה, טכניקה זו סללה את הדרך לחוקרים בתחום ננו-חלקיקי מתכת לחקור זרזים ופוטו-קטליזטורים בכימיה בת קיימא.

לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב כיצד לסנתז ננו-חלקיקי מתכת והיברידיות מוליכים למחצה רדיאליים. אל תשכח שעבודה עם תחמוצת נתרן בורוהידריד עלולה להיות מסוכנת ביותר ותמיד יש לנקוט באמצעי זהירות, כגון הרכבת משקפיים וכפפות, בעת ביצוע הליך זה.