February 21st, 2017
מאמר זה מתאר הגדרה ושיטה להדמיה באתרה של דגימות שמן במגוון תנאי טמפרטורה ולחץ שמטרתם לחקות תהליכי זיקוק ושדרוג. הוא משמש בעיקר לחקר מדיה איזוטרופית ואנזוטרופית המעורבת בהתנהגות העכירות של הזנות נפט.
המטרה הכוללת של שיטה זו היא לחקור את התנהגות הפאזה של דגימות נפט בתנאי תהליך זיקוק על ידי הדמיה באתרה של דגימות נוזל בטמפרטורה ולחץ גבוהים באמצעות מיקרוסקופ השתקפות מקוטב צולב. שיטה זו מספקת אמצעי לחקור את ההתנהגות הבאה של דגימות שמן בתנאי המרה גבוהים ולחקור כיצד יציבות קשורה להמרה. אנו יכולים לחקור תנאי תהליך חמורים מכיוון שהכור תוכנן לעמוד בלחץ של 160 בר ב-450 צלזיוס.
בטכניקה זו, כור נירוסטה עם חלון ספיר בתחתיתו מואר על ידי אור מקוטב צולב הנותן תמונות בניגודיות גבוהה של מדיה איזוטרופית ואנזוטרופית כאחד. ראשית, מהדק את המיקרו-כור הפוך אנכית כשאטם הפנים התחתון פתוח. ודא שאביזרי קו הגז סגורים כדי למנוע את שפיכת הדגימה בעת טעינתה.
שוקלים תת-דגימה של שמן ומרית דקה. לאחר מכן השתמש במרית כדי להעמיס כ-0.6 גרם מדגימת השמן לתוך הכור. שקלו שוב את מיכל תת-הדגימה והמרית כדי לקבוע את כמות הדגימה שנטענה.
לאחר מכן החלק מגנט במכונה מותאמת אישית על הצמד התרמי. החלק טבעת קדמית בגודל 1/16 אינץ' מעל הצמד התרמי לתוך חלל ההתאמה כשהצד הרחב יותר פונה כלפי מעלה. טבלו צמר גפן בטולואן כדי לוודא שהספוגית לא מטפטפת רטובה.
נגב את חריץ ההתאמה ומשטחי איטום אחרים כדי להסיר זיהום מטעינת הדגימה, היזהר לא לטפטף טולואן לחלל הכור. לאחר שניגוב משטחי האיטום אינו משאיר עקבות דגימה על הספוגית, אפשר למשטחי האיטום להתייבש באוויר. הנח טבעת איטום בחריץ המתאים.
הניחו חלון ספיר יבש ונקי על גבי טבעת האיטום ואחריו כרית פליז. מרחו טיפות חומר סיכה בגודל ראש סיכה על כרית הפליז. לאחר מכן דרוך את הקשר התחתון על האצבע המתאימה לחותם הפנים התחתון, הדק את הקשר כך שיכסה את כרית הפליז ויחזיק היטב את החלון במקומו.
העבירו את הכור עדיין הפוך לסגן. השתמש ברגים כדי להדק את הקשר התחתון ב 90 מעלות. בדוק ויזואלית את הכור לאיתור פגמים באיטום או בחלון הספיר והחלף חלקים פגומים.
חבר את המיקרו-כור האטום הטעון לקווי הגז. לאחר מכן לחץ על המערכת בגז חנקן בחמישה מגה-פסקל וסגור את השסתומים המתאימים כדי לבודד את המיקרו-כור מבלון הגז. אם לחץ המיקרו-כור נשאר יציב במשך יותר מ-30 דקות, בצע בדיקות דליפה נוספות לפי הצורך בלחצים גבוהים יותר.
לאחר מכן, אם משתמשים בגז שאינו אינרטי בניסוי, חזור על כל בדיקות הדליפה הקודמות עם גז המטרה בעזרת גלאי דליפות. לאחר אימות תקינות האיטום, הורידו את הלחץ על מערך המיקרו-כור. הנח את המיקרו-כור בבלוק חימום מנירוסטה בתוך מחמם סליל.
הנח את מכלול החימום על פלטפורמה מעל מטרת המיקרוסקופ ההפוך. סוגרים את מכלול החימום במעטפת מלאה בצמר קרמי ומאובטחת בעזרת קליפ צינור. הפעל את המיקרוסקופ באמצעות אור מקוטב צולב.
הגדר את המטרה להגדלה הנמוכה ביותר. כוונן את המיקום האנכי של עדשת המטרה כדי להתמקד במשטח הפנימי של חלון הספיר. בהנחיית משקפת, מקם את המיקרו-ריאקטור כך שקצה הטבעת יהיה הגבול הרדיאלי הפנימי של שדה הראייה של המשקפת.
בדוק שהטבעת אינה נראית בשדה המצלמה של view. סובב את חתיכת האף של המיקרוסקופ כדי להזיז את עדשת האובייקט מתחת לכור. חבר את הצמד התרמי לבקר טמפרטורה.
הגדר את מנוע המגנט החיצוני ל-120 סל"ד כדי להתחיל לערבב את הדגימה. לחץ על מערך המיקרו-כור עם גז המטרה. השתמש בווסת לחץ אחורי כדי לשלוט בלחץ לפי הצורך.
כדי להתחיל בניסוי, ודא שמטרת המיקרוסקופ פנויה מגוש החימום בכל פעם שהוא אינו בשימוש. לאחר מכן הפעל את בקר הטמפרטורה והגדר את טמפרטורת הכור ל-200 מעלות צלזיוס. לאחר שהדגימה מגיעה לחימום, בדוק את לחץ ההתקנה והטמפרטורה.
הזז את עדשת האובייקט למקומה מתחת למיקרו-ריאקטור והתאם את מיקום הכור ומיקוד העדשה לפי הצורך. בדוק אם יש תנועה של החוט או הבהוב של מוצקים מינרליים קטנים בדגימה, מה שמצביע על כך שהערבוב נמשך. סובב את עדשת האובייקט הרחק מגוש החימום.
מחממים את הדגימה ל-300 מעלות צלזיוס ומבצעים את אותן בדיקות והתאמות. לאחר מכן מחממים את הדגימה ל-350 מעלות צלזיוס ובודקים שוב את ההגדרה. הגדר את הכור לטמפרטורת התגובה הרצויה שהיא בדרך כלל בין 400 ל-450 מעלות צלזיוס לתגובות פיצוח נפט כבד.
הזז את עדשת האובייקט מתחת לכור, מקד את העדשה וצלם תמונה של הדגימה. סובב את העדשה הרחק מתחת לכור ושים לב לטמפרטורת הדגימה. חזור על מדידה זו במרווחים של דקה אחת עד להשלמת התגובה באמצעות אותן הגדרות הגדלה, תאורה ומצלמה לאורך כל הדרך.
השארת המטרה מתחת לכור לאחר צילום תגרום לו להתחמם יתר על המידה ולא רק שזה עלול לדרדר את המטרה, אלא גם צילום תמונה עם מטרה מחוממת יתר על המידה ישפר באופן מלאכותי את בהירות התמונה ויוביל לתוצאות לא עקביות. לאחר סיום התגובה כפי שנקבע על ידי זמן תגובה משוער או שינויים במראה הדגימה, כבה את בקר הטמפרטורה ואת המערבל המגנטי והוריד את הלחץ של המיקרו-כור. הסר את המיקרו-כור ממכלול החימום וקרר אותו לטמפרטורת החדר תחת זרם אוויר קריר.
השתמש בקוד מחשב מותאם אישית כדי לחלץ את הערכים הממוצעים של הערוצים האדומים, הירוקים והכחולים מהמיקרוגרפים יחד עם המידע המתאים ממרחב הצבעים של הגוון, הרוויה והעוצמה על מנת לקבל ניתוח תמונה כמותי. לאחר שהמיקרו-כור התקרר, נתק את קווי הגז. אבטח את הכור הפוך בסגן ושחרר את הכור על ידי שחרור הקשר התחתון בעזרת מפתח ברגים.
העבירו את הכור למכסה אדים ופתחו את הקשר התחתון. הסר את כרית הפליז וחלון הספיר. השתמש בפינצטה כדי להסיר את החוט והמגנט, והקפיד לא לשרוט את משטחי האיטום.
מנף את טבעת האיטום מהחריץ שלה בעזרת מרית קטנה, כמו כן הקפד לא לשרוט את החריץ. השרו חתיכות מגבות נייר בטולואן או דיכלורומתאן ושפשפו את החלל הפנימי של המיקרו-כור כדי להסיר את עיקר החומר הנצמד לדפנות החלל. לאחר מכן נקו את הקירות הפנימיים עם בד אמרי חצץ גס מבלי לאפשר לבד אמרי ליצור קשר עם משטחי האיטום.
נקה את משטח המגנט עם בד אמרי חצץ גס. נקה את החור המרכזי של המגנט עם חוט בגודל 1/16 אינץ' טבול בממס. נקו את חלון הספיר בעזרת צמר גפן ספוג בטולואן, DCM או אצטון.
שפשפו את קירות המיקרו-כור ומשטחי האיטום עם צמר גפן ספוג בטולואן או DCM עד שלאחר קרצוף מלא של משטחי הכור צמר גפן מראה רק עקבות זניחים של דגימת השמן. הניחו למיקרו-כור להתייבש באוויר. באמצעות שיטה זו, ניסוי פיצוח תרמי על דגימה של שאריות ואקום של Athabasca נוטר והוצג באופן הדמי.
הניסוי בוצע תחת גז חנקן בלחץ אטמוספרי עם נקודת טמפרטורה סופית של 435 מעלות צלזיוס. ניתוח תמונה מספק מידע על התקדמות תגובות הפיצוח התרמי. השיטה המומלצת היא לתאר מידע תמונה במרחב הצבעים גוון, רוויה, עוצמה.
התפתחות בהירות הדגימה יכולה להיות קשורה להתפתחות מקדם השבירה בעוד ששינויים בצבע תואמים את התפתחות התכונות הספקטרליות. הסרטון הקרוב יתאר את האבולוציה של דגימת שאריות הוואקום של Athabasca במהלך ניסוי זה כאשר הטמפרטורה מוגברת מ-350 ל-435 מעלות צלזיוס באמצעות ניתוח בהירות וצבע כפי שמוצג בתמונה הנוכחית. בתחילה, נצפים מוצקים מינרליים קטנים רבים.
לפני שמתרחשת תגובה משמעותית, נצפה שינוי צבע מועט והבהירות עולה עם הטמפרטורה. הטרנספורמציה הכימית של תגובות פיצוח מוצגת לראשונה כירידה בבהירות. ככל שתגובות הפיצוח מתקדמות, נצפה גם שינוי צבע כחול.
בסופו של דבר, המזופאזה האנזוטרופית נוצרת כהטרוגניות נייחות בהירות כפי שמצוין על ידי עלייה בעוצמת הבהירות. בעת ניסיון הליך זה, חשוב להפיק קבוצה עקבית של תמונות עם אותה תאורה ואותן הגדרות דרישת תמונה. בעקבות הליך זה, ניתן לבדוק סוגים אחרים של דגימות שמן בטווחים שונים של תנאי טמפרטורה ולחץ על מנת לענות על שאלות נוספות הרלוונטיות לתהליכי זיקוק אחרים.
לאחר פיתוחה, טכניקה זו סללה את הדרך לחוקרים בבתי זיקוק לחקור את הבעיות הבאות ב-visbreaking והמרה גבוהה. לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להיות בעל הבנה טובה כיצד לבצע הדמיה באתרה של דגימות שמן בתנאי תהליך זיקוק כולל העמסת כור, בדיקת ליקוק, התבוננות בדגימה בתגובה, ולבסוף ניקוי לאחר התגובה. אל תשכח שחיקוי תנאי המרה גבוהים דורש כ-150 בר של לחץ מימן שעלול להיות מסוכן.
הצטיידות בהתקנה בתכונות אל-כשל וביצוע בדיקות ליקוק יסודיות מאוד הן דרישות חזקות מאוד במקרה זה.
View the full transcript and gain access to thousands of scientific videos
מאמר זה מתאר שיטה לחזות in situ של דגימות נפט בתנאי טמפרטורה ולחץ גבוהים, המדמה תהליכי זיקוק. הוא מתמקד בחקר התנהגות הפאזות של דגימות נפט, במיוחד ביחס להתנהגות של זיהום.