באתרו ויזואליזציה של התנהגות השלב של דוגמאות שמן בתנאי תהליך זיקוק

המטרה הכללית של שיטה זו היא לחקור את התנהגות הפאזות של דגימות נפט בתנאי תהליך זיקוק, באמצעות ויזואליזציה in situ של דגימות נוזל בטמפרטורה ובלחץ גבוהים באמצעות מיקרוסקופיית השתקפות במקטבים מצולבים. שיטה זו מספקת אמצעי לבחינת ההתנהגות הבאה של דגימות נפט בתנאי visbreaking ותנאי המרה גבוהים, וללימוד הקשר בין היציבות לבין ההמרה. ניתן לבחון תנאי תהליך קיצוניים מאחר שהריאקטור תוכנן לעמוד בלחץ של 160 bars בטמפרטורה של 450 Celsius.

בטכניקה זו, כור פלדת אל-חלד עם חלון ספיר בתחתיתו מואר באור מקוטב בצורה נגדית, המעניק תמונות בניגודיות גבוהה של מצעים איזוטרופיים ואניזוטרופיים כאחד. ראשית, קבעו את המיקרו-כור באופן אנכי הפוך, כאשר אטם הפנים התחתון פתוח. ודאו שחיבורי קווי הגז סגורים כדי למנוע דליפה של הדגימה בעת טעינתה.

שקלו תת-דגימה של שמן ושפתולה דקה. לאחר מכן, השתמשו בשפתולה כדי להעביר כ-0.6 גרם מדגימת השמן אל תוך הריאקטור. שקלו שוב את מיכל תת-הדגימה ואת השפתולה כדי לקבוע את כמות הדגימה שהועברה.

לאחר מכן, החלק מגנט שיוצר בהתאמה אישית על התרמוקפל. החלק טבעת איטום (ferrule) קדמית בגודל 1/16 inch מעל התרמוקפל אל תוך חלל החיבור, כאשר הצד הרחב פונה כלפי מעלה. טבול מקל צמרגב ב-toluene, תוך וידוי שהמקל אינו ספוג מדי עד כדי טפטוף.

נגבו את חריץ ההתאמה ומשטחי איטום אחרים כדי להסיר זיהומים מהטענת הדגימה, תוך הקפדה שלא לטפטף טולואן לתוך חלל הכור. כאשר ניגוב משטחי האיטום אינו משאיר עקבות של דגימה על מקל הניגוב, הניחו למשטחי האיטום להתייבש באוויר. הניחו טבעת איטום לתוך חריץ ההתאמה.

הניחו חלון ספיר נקי ויבש מעל טבעת האיטום, ולאחריו רפידה פליזית. מרחו טיפות חומר סיכה בגודל ראש סיכה על הרפידה הפליזית. לאחר מכן, הברמילו את האום התחתון על התושבת לאטום הפנים התחתון והדקו את האום ביד כך שיכסה את הרפידה הפליזית ויחזיק את החלון במקומו בצורה מאובטחת.

העבירו את הכור כאשר הוא עדיין הפוך אל תוך מנחץ. השתמשו במפתח ברגים כדי להדק את הסגירה התחתונה ב-90 מעלות. בצעו בדיקה חזותית של הכור כדי לוודא שאין פגמים באטם או בחלון הספיר, והחליפו כל חלק פגום.

חברו את המיקרו-ריאקטור האטום והטעון לקווי הגז. לאחר מכן, הגבישו לחץ במערכת באמצעות גז חנקן בלחץ של five megapascals וסגרו את השסתומים המתאימים כדי לבודד את המיקרו-ריאקטור מבלון הגז. אם לחץ המיקרו-ריאקטור נותר יציב למשך יותר מ-30 דקות, בצעו בדיקות דליפה נוספות לפי הצורך בלחצים גבוהים יותר.

לאחר מכן, אם נעשה שימוש בגז שאינו אינרטי בניסוי, חזור על כל בדיקות הדליפה הקודמות עם גז היעד בעזרת גלאי דליפות. ברגע שאיטומם של החיבורים הוכח, שחרר את הלחץ ממערכת המיקרו-ריאקטור. הנח את המיקרו-ריאקטור בתוך בלוק חימום מפלדת אל חלומית בתוך מחמם סלילי.

הנח את מכלול החימום על פלטפורמה מעל העדשה של המיקרוסקופ ההפוך. עטוף את מכלול החימום במעטפת מלאה בצמר קרמי המאובטחת באמצעות תפס צינור. הפעל את המיקרוסקופ תוך שימוש באור מקוטב מצולב.

הגדירו את העדשה לאובייקטיב בעלת ההגדלה הנמוכה ביותר. כווננו את המיקום האנכי של עדשת האובייקטיב כדי להתמקד במשטח הפנימי של חלון הספיר. בהנחיית הבינוקלרים, מקמו את המיקרו-ריאקטור כך שקצה הפרולה יהיה הגבול הרדיאלי הפנימי של שדה הראייה בבינוקלרים.

בדקו שההילס (ferrule) אינו נראה בשדה הראייה של המצלמה. סובבו את ראש המיקרוסקופ כדי להרחיק את העדשה מהריאקטור. חברו את התרמוקופל לבקר טמפרטורה.

כוון את מנוע המגנט החיצוני ל-120 RPM כדי להתחיל את ערבוב הדגימה. הגש את מערכת המיקרו-ראקטור בלחץ עם הגז המיועד. השתמש בווסת לחץ אחורי כדי לשלוט בלחץ לפי הצורך.

כדי להתחיל בניסוי, ודאו שעדשת המיקרוסקופ אינה נוגעת בגוש החימום כאשר היא אינה בשימוש. לאחר מכן, הדליקו את בקר הטמפרטורה והגדירו את טמפרטורת הכור ל-200 °C. ברגע שהדגימה תגיע לטמפרטורה הרצויה, בדקו את הלחץ והטמפרטורה של המערכת.

העבירו את עדשת העצם למיקום מתחת למיקרו-ריאקטור וכווןו את מיקום הריאקטור ואת פוקוס העדשה לפי הצורך. בדקו אם ישנה תנועה של ה-ferrule או הבהוב של מוצקים מינרליים קטנים בדגימה, המעידים על כך שהערבוב נמשך. סובבו את עדשת העצם הרחק מבלוק החימום.

חממו את הדגימה ל-300 °C ובצעו את אותן הבדיקות והכוונונים. לאחר מכן, חממו את הדגימה ל-350 °C ובדקו שוב את המערך. הגדירו את הריאקטור לטמפרטורת התגובה הרצויה, אשר בדרך כלל נעה בין 400 ל-450 °C עבור תגובות פיצוח של נפט כבד.

העבירו את עדשת העצם אל מתחת לריאקטור, כווני את העדשה וצלמו תמונה של הדגימה. סובבו את העדשה הרחק מהריאקטור ורשמו את טמפרטורת הדגימה. חזרו על מדידה זו במרווחי זמן של דקה אחת עד להשלמת התגובה, תוך שימוש באותה הגדלה, תאורה והגדרות מצלמה לאורך כל התהליך.

השארת העדשה מתחת לריאקטור לאחר צילום תגרום להתחממות יתרה שלה; הדבר עלול לא רק להסב נזק לעדשה, אלא שכן צילום בעזרת עדשה שהתחממה יגביר באופן מלאכותי את בהירות התמונה ויוביל לתוצאות לא עקביות. ברגע שהתגובה הסתיימה, כפי שנקבע לפי זמן התגובה המשוער או לפי שינויים במראה הדגימה, כבה את בקר הטמפרטורה ואת השקשוק המגנטי ושחרר את הלחץ מהמיקרו-ריאקטור. הוצא את המיקרו-ריאקטור ממערכת החימום קרר אותו לטמפרטורת החדר תחת זרם של אוויר קריר.

השתמשו בקוד מחשב מותאם אישית כדי לחלץ את ערכי הממוצע של הערוצים האדום, הירוק והכחול מהמיקרוגרפים, יחד עם המידע התואם ממרחב הצבעים של גוון (hue), רוויה (saturation) ועצמה (intensity), על מנת להגיע לניתוח כמותי של התמונה. לאחר שהמיקרו-ריאקטור התקרר, נתקו את קווי הגז. הדקו את הריאקטור כשהוא הפוך במלחציים ושחררו את אטום הריאקטור על ידי פתיחת הקשר התחתון בעזרת מפתח ברגים.

העבירו את הריאקטור למנדף ופתחו את הבורג התחתון. הסירו את רפידת הפליז ואת חלון הספיר. השתמשו בפינצטה להסרת הטבעת (ferrule) והמגנט, תוך הקפדה שלא לשרוט את משטחי האיטום.

הנפיקו את טבעת האיטום מהחריץ באמצעות שפכטל קטן, תוך הקפדה שלא לשרוט את החריץ. השרו חתיכות של נייר סופג ב-toluene או ב-dichloromethane ושפשפו את החלל הפנימי של המיקרו-ריאקטור כדי להסיר את מרבית החומר הדבקים לדפנות החלל. לאחר מכן, נקו את הדפנות הפנימיות באמצעות נייר לטש (Emery cloth) בעל גרעינים גסים, תוך הקפדה שנייר הלטש לא יבוא במגע עם משטחי האיטום.

נקה את פני המגנט בעזרת נייר לט השחזנת (Emery cloth) בעל גרעינים גסים. נקה את החור המרכזי של המגנט באמצעות תיל ברוחב 1/16 אינץ' טבול בממס. נקה את חלון הספיר בעזרת מקלוני צמיר ספוגים בטולואן, DCM או אצטון.

שפשפו את דפנות המיקרו-ראקטור ואת משטחי האיטום באמצעות מקלוני צמר גפן ספוגים בטולואן או ב-DCM, עד שaprès שפשוף מלא של משטחי הראקטור, מקלוני הצמר גון יראו רק עקבות זניחים של דגימת השמן. הניחו למיקרו-ראקטור להתייבש באוויר. באמצעות שיטה זו, נעקב ודמה ויזואלית ניסוי פיצוח תרמי של דגימה של שאריות ואקום מאתבסקה (Athabasca vacuum residue).

הניסוי בוצע תחת גז חנקן בלחץ אטמוספרי עם נקודת הגדרה סופית של טמפרטורה של 435 °C. ניתוח תמונות מספק מידע על התקדמות תגובות פיצוח תרמי. השיטה המומלצת היא לתאר את מידע התמונה במרחב הצבע של גוון, רוויה ועוצמה (hue, saturation, intensity).

ניתן לקשר בין האבולוציה של בהירות הדגימה לבין האבולוציה של מקדם השבירה, בעוד ששינויים בצבע תואמים לאבולוציה של התכונות הספקטרליות. הסרטון הבא יתאר את האבולוציה של דגימת שארית הוואקום של Athabasca במהלך ניסוי זה, בעוד הטמפרטורה עולה מ-350 ל-435 מעלות צלזיוס, באמצעות ניתוח בהירות וצבע כפי שמוצג בתמונה הנוכחית. בתחילה, נצפים מוצקים מינרליים קטנים רבים.

לפני התרחשות תגובה משמעותית, נצפה שינוי צבע קטן והבהירות עולה עם עליית הטמפרטורה. הטרנספורמציה הכימית של תגובות הפיצוח (cracking) נראית תחילה כירידה בבהירות. ככל שתגובות הפיצוח מתקדמות, נצפית גם סטייה לצבע כחול.

בסופו של דבר, המסופה האניזוטרופית נוצרת כהטרוגנויות סטטיות בהירות, כפי שמעידה עלייה בעוצמת הבהירות. בעת ביצוע הליך זה, חשוב להפיק סט תמונות עקבי עם אותה תאורה ואותן הגדרות דרישת תמונה. לאחר ביצוע הליך זה, ניתן לבחון סוגים אחרים של דגימות שמן בטווחי טמפרטורה ותנאי לחץ שונים, על מנת לענות על שאלות נוספות הרלוונטיות לתהליכי זיקוק אחרים.

לאחר פיתוחה, סללה טכניקה זו את הדרך עבור חוקרים בבתי זיקוק לחקור בעיות הבאות בפיצוח ויסברויקינג (visbreaking) והמרה גבוהה. לאחר צפייה בסרטון זה, עליכם להגיע להבנה טובה של אופן ביצוע ויזואליזציה in situ של דגימות נפט בתנאי תהליך זיקוק, כולל טעינת הריאקטור, בדיקת דליפות, תצפית על הדגימה במהלך התגובה, ולבסוף ניקוי לאחר התגובה. זכרו כי הדמיית תנאי המרה גבוהה דורשת לחץ מימן של כ-150 bars, דבר שעלול להיות מסוכן.

במקרה זה, דרישות חזקות מאוד הן שציוד הניסוי יהיה מצויד במנגנוני הגנה מפני כשל (fail-safe) וכיבוצע בדיקות ליק (lick testing) יסודיות מאוד.