טמפרטורה מתוכנתת הרחקת חמצן של חומצה אצטית על זרזי קרביד מוליבדן

המטרה הכוללת של שיטת תגובה מתוכנתת טמפרטורה זו היא לקבוע את ביצועי הדה-חמצן של זרז מוליבדן קרביד מתרכובת מודל שמן הפירוליזה חומצה אצטית. שיטה זו יכולה לעזור לענות על שאלות מפתח בתחום שדרוג פאזת האדים באמצעות זרזים הטרוגניים, כגון אלה הנוגעים לפעילות קטליטית וסלקטיביות מתרכובות מודל שמן פירוליזה. היתרונות העיקריים של טכניקה זו הם היכולת לבחון ביצועים קטליטיים בטווח טמפרטורות בניסוי יחיד.

בעוד ששיטה זו יכולה לספק תובנה לגבי ביצועים קטליטיים עם אדי חומצה אצטית, ניתן ליישם אותה גם על תרכובות אחרות של מודל שמן פירוליזה כגון חומצה אלדהיד, אתנול, מתנול ואניסול. ראשית, הסר כור צינור U קוורץ נקי ויבש מתנור ייבוש. לאחר שהכור התקרר לטמפרטורת החדר, העמיסו לתוכו כמות קטנה של צמר קוורץ תוך שימוש בכמות המינימלית הדרושה לתמיכה במצע הזרז.

בעזרת מילת אריזה של חוט מתכת נקי ונוקשה, דחף בעדינות את הצמר במורד צינור הקוורץ עד לקצה החלק הישר. לאחר מכן, ערבבו 50 מיליגרם של זרז מוליבדן קרביד עם 200 מיליגרם של שבבי קוורץ מסולסלים כדי למנוע תקשור ולהבטיח טמפרטורה עקבית דרך מצע הזרז. בעזרת נייר שקילה ומשפך נקי, שפכו את תערובת הזרז ושבבי הקוורץ לתוך הכור כך שמצע הזרז יושב על גבי תומך צמר הקוורץ.

לאחר מכן, דחף בעדינות חתיכה קטנה שנייה של צמר קוורץ על גבי מיטת הזרז, ואבטח את מצע הזרז במקומו. חשוב לוודא שתערובת שבבי הזרז-קוורץ הומוגנית. תערובות לא הומוגניות עלולות להוביל לתקשור, שיפועי טמפרטורה וירידת לחץ מוגזמת על פני מצע הזרז.

התקן את הכור על ידי חיבור והידוק האביזר בצד במעלה הזרם של מיטת הזרז, שהוא החלק הישר של צינור הכור. לאחר מכן, חבר והדק את האביזר בצד במורד הזרם של מיטת הזרז. לאחר מכן, כוונן את מיקום הצמד התרמי של הכור על ידי דחיפת הצמד התרמי דרך אביזר משועמם כך שקצה הצמד התרמי יושב על הקצה העליון של מיטת הזרז.

התקן בידוד סביב החלק העליון של הכור, ולאחר מכן הרם בזהירות את התנור לרמה הגבוהה ביותר המותרת על ידי כור צינור ה-U כך שהקצה העליון של התנור לא ייגע בכור. התחל לטהר את המערכת על ידי הזרמת הליום בטוהר גבוה במיוחד ב-40 sccm דרך בקר זרימת המסה המכויל, או MFC. לאחר מכן, פתח את ספקטרומטר המסה, או שסתום פתח MS, כדי לאפשר לגז להגיע למקור היונים MS.

לאחר פתיחת צילינדר מיכל המימן ושסתומי מחט הרגולטור, התחל להזרים מימן בטוהר גבוה במיוחד, אך פתח את שסתום הסגירה של קו המערכת מיד במורד הזרם של MFC המימן והגדרת ה-MFC לזרימה ב-1.3 sccm. לאחר מכן, התאם את זרימת ההליום ל-36 sccm, כך שתערובת הגז תהיה 3.5% מימן. לאחר שריכוזי פאזות גז המימן וההליום התייצבו, הזן את תוכנית הטמפרטורה לבקר התנור, ולאחר מכן התחל בתוכנית הטמפרטורה.

עבור התגובה המתוכנתת בטמפרטורה, התחל את זרימת אדי החומצה האצטית דרך הכור על ידי פתיחת שסתומי הרוויה של הכניסה והיציאה ולאחר מכן סגירת שסתום מעקף הרוויה. נתב את זרימת הגז לכרומטוגרף המיקרוגז, או מיקרו GC, על ידי החלפת השסתום התלת-כיווני במורד הזרם של הכור למצב מיקרו GC. לאחר שאפשר ללחץ המערכת של ריכוז פאזת הגז של חומצה אצטית להתייצב, תכנת את בקר טמפרטורת התנור לרמפה מטמפרטורת החדר ל-600 מעלות צלזיוס בעשר מעלות צלזיוס לדקה.

כעת התחל לאסוף דגימות מיקרו GC בתדירות גבוהה ככל האפשר. התחל את תוכנית הטמפרטורה מיד לאחר תחילת איסוף דגימות המיקרו GC. לאחר השלמת תוכנית הטמפרטורה, עצור את דגימות המיקרו GC.

באמצעות תוכנת המחשב המשויכת ל-MS, כבה את מקור היונים MS ולאחר מכן סגור את שסתום פתח MS של מיקרומטר אחד. לאחר השלמת דגימת המיקרו GC האחרונה, טען שיטה המגדירה את טמפרטורות העמודה לגבול המקסימלי המותר כפי שהומלץ על ידי היצרן. כבה את זרימת המימן על ידי הגדרת MFC המימן לאפס sccm וסגירת שסתום כיבוי המימן.

כבה את זרימת אדי החומצה האצטית לכור על ידי פתיחת שסתום עוקף הרוויה וסגירת שסתומי הרוויה של הכניסה והיציאה. לאחר שאפשרת לכור להתקרר לטמפרטורת הסביבה, כבה את זרימת ההליום על ידי הגדרת ה-MFC של ההליום לאפס sccm, ולאחר מכן סגור את שסתום הכיבוי הממוקם מיד במורד הזרם של ה-MFC של ההליום. לאחר שהמערכת הגיעה ללחץ הסביבה, נתב את הגז לאוורור הפליטה המקומי באמצעות השסתום התלת-כיווני.

הסר את ההתקנה של הכור על ידי ניתוק תחילה של האביזר בצד במורד הזרם של הכור, שהוא האביזר המחובר לצינור הנירוסטה הגמיש. לבסוף, נתק את האביזר בצד במעלה הזרם של הכור. כפי שמוצג כאן, רבים מהמוצרים הנפוצים מניסויי תגובה מתוכנתת טמפרטורה של חומצה אצטית מאופיינים באותות מסה לטעינת מסה משותפת בספקטרומטריית מסה, ולכן נדרשת דה-קונבולוציה של אותות.

לאחר דה-קונבולוציה, נתוני הטרשת הנפוצה המנורמלים והמתוקנים עשויים לשמש באופן כמותי למחצה לאיסוף מידע, כגון המרה תגובתית וריכוז מכפלה יחסי כפונקציה של טמפרטורת התגובה. נתונים מייצגים ממחקר המשווה את ביצועי הדה-חמצן של מספר זרזי מוליבדן קרביד בתגובה מתוכנתת טמפרטורה של חומצה אצטית מוצגים כאן. זרז מוליבדן קרביד ננו-חלקיקים בתבנית הראה קצב תחלופה גדול יותר של חומצה אצטית בהשוואה למקבילו הלא מעוצב בשיעורי תחלופה דומים של חומצה אצטית בהשוואה לזרזי מוליבדן קרביד בתפזורת מתחת ל-400 מעלות צלזיוס.

מעל 400 מעלות צלזיוס, הזרזים המעוצבים הראו קצב תחלופה גדול יותר של חומצה אצטית מכל אחד מהזרזים האחרים שנחקרו. שיעורי תחלופת המימן היו נמוכים יותר בזרזים של ננו-חלקיקים מאשר בזרזים בתפזורת בכל הטמפרטורות. שני חומרי הננו-חלקיקים הראו סלקטיביות גבוהה יותר למוצרי קטוניזציה מעל 400 מעלות צלזיוס מאשר עמיתיהם בתפזורת, מה שיוחס לעלייה בחלק של אתרי חומצה חזקים ביחס לחומרים בתפזורת.

יתר על כן, היחס בין אתרי חומצה לאתרי הפעלת מימן זוהה כמאפיין מפתח בקביעת ביצועי דה-חמצן של חומצה אצטית. ניתן לבצע טכניקה זו תוך פחות מארבע שעות, מה שהופך את שיטת התגובה המתוכנתת בטמפרטורה לכלי יעיל לסינון הביצועים של חומרים קטליטיים ותנאי התגובה השונים שלהם. לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב כיצד להפעיל בבטחה וביעילות תגובה מתוכנתת טמפרטורה באמצעות אדי חומצה אצטית.