10 באפריל 2017
מוצג פרוטוקול לאפיון ריאולוגי חזק ורלוונטי ליישום של תרחיפים מרוכזים מאוד. משחות כסף המשמשות ליישום הדפסת מסך בייצור תאים סולאריים משמשות כמערכות מודל.
המטרה הכללית של הליך זה היא אפיון רהאולוגי מהימן של תרחיפים בריכוז גבוה, המגלים התנהגות דפורמציה וזרימה מורכבת ברחאומטריה סיבובית קלאסית של לוחות מקבילים. שיטה זו יכולה לסייע במתן תשובות לשאלות מרכזיות עבור משחות להדפסה ברצף. אפיון מקיף של פרמטרים רהאולוגיים שונים הרלוונטיים לתהליך הוא חיוני להנדסה מותאמת של משחות כאלה, במטרה לשפר את תכונות העיבוד והיישום שלהן.
היתרון המרכזי של גישה זו הוא התצפית הסימולטנית על דפורמציית הדגימה ובמקביל הקלטת נתונים רהולוגיים. את הפרוצדורה תדגים Ceren Yuce, דוקטורנטית מה-KIT, המכון להנדסת תהליכים מכניים ומכניקה. כדי להתחיל במדידות של מאמץ הכניעה, הגדירו רהומטר בעל פלטות מקבילות שקוטרן עשרים וחמישה מילימטרים וחספוס פלטה של שני עד ארבעה מיקרומטרים.
הכינו את המדידות כך שיבוצעו במצב מאמץ גזירה מבוקר בשלבים, כאשר מאמץ הגזירה ישתנה בין אלף לשלושת אלפים pascals בשישים ושלושה וחמישה שלבים, ובזמן מדידה כולל של אלף חמישים שניות. התקינו מצלמה אנדוסקופית על חצובה וציידו את המצלמה בפנס LED. חברו את המצלמה למחשב וכוונו את הניגודיות והבהירות לפי הצורך.
ערבבו דגימה של משחת כסף באמצעות מיקסר מהיר במהירות של 1,000 RPM למשך שלושים שניות, כדי להבטיח שהדגימה תהיה מעורבבת באופן הומוגני. מרחו כמות קטנה מהמשחה המעורבבת על הפלטה התחתונה. הביאו את הפלטה העליונה למצב שמעט מעל נקודת המדידה.
הסר שאריות של משחת כסף מקצות הפלטה באמצעות שפכץ. לאחר מכן, העבר את הפלטה העליונה למצב המדידה. סמן את המשחה באמצעות קו אנכי של חלקיקי סיליקה.
השאירו את הדגימה במכשיר למשך חמש דקות כדי להגיע לשיווי משקל. לאחר דעיכת הכוחות הנורמליים, התחילו בו-זמנית במדידה ובהקלטת הווידאו. כאשר המשחה נשפכת מהמרווח, הפסיקו את המדידה ואת ההקלטה.
נקה את הפלטות בעזרת אתנול והנח להן להתייבש באוויר. בצע מדידה זו שלוש פעמים בסך הכל, תוך ערבוב המשחה לפני כל יישום וניקוי הפלטות לאחר כל מדידה. לאחר מכן, השג סט של מדידות והקלטות ברומאמטר בעל פלטות מקבילות נפרד, באמצעות פלטות של עשרים מילימטר בעלות חספוס של 1.15 מיקרומטר.
לאחר מכן, השתמשו בסרט דבק דו-צדדי כדי להצמיד חתיכות של נייר זכוכית לצלחות בקוטר 20 מילימטר כדי להשיג חספוס של 9 מיקרומטר. בצעו סדרה נוספת של מדידות והקלטות, כאשר תחליפו את נייר הזכוכית לאחר כל מדידה. עבור כל סדרת מדידות, שרטטו את העיוות באופן לוגריתמי מול מאמץ הגזירה.
קבעו את מאמץ הסף של התווך באמצעות שיטת נקודת חיתוך המשיקים. הכינו רהומטר מסוג vane-in-cup כדי להשיג מדידות במצב מאמץ גזירה מבוקר ובצעדים, עם אותם פרמטרים ששימשו למדידות בלוחות מקבילים. ערבבו היטב את דגימת משחת הכסף, והעמיסו את המשחה אל כוס הרהומטר.
העבירו את הלהב לעמדת המדידה, והמתינו חמש דקות להתייצבות המכשיר. לאחר מכן, בצעו לפחות שלוש מדידות. נקו את גיאומטרית הלהב עם ethanol והמתינו להתייצבות מחודשת של המכשיר בין חזרה אחת לשנייה.
שרטטו את העיווט מול מאמץ הגזירה וקבעו את מאמץ השאיבה של התווך באמצעות שיטת נקודת חיתוך המשיקים. המחקר שלנו מדגים כי ניתן לקבל את מאמץ השאיבה תוך שימוש בגיאומטריה של להב או של לוח. במקרה של עור, יש לבחור את חספוס הלוח באופן מתאים.
לצורך כך, יש לבחון בקפידה את התנהגות הבסיס ואת ההקלטות. כדי להתחיל במדידות של התנהגות המתיחה, הגדירו רheometer למתיחה בשיטת כישלון נימי (capillary breakup elongational rheometer) עם שני בוכנות גליליות בקוטר של שש מילימטרים. הגדירו את מהירות המתיחה ל-7.5 מילימטרים לשנייה.
הגדירו את קצב הפריימים של מצלמה מהירה ל-250 פריימים לשנייה. הדליקו את תאורת הרקע ומקמו את המצלמה כך שתתעד את מדידת המתיחה. כווןנו את חדות התמונה, הניגודיות והבהירות לפי הצורך.
ערבבו היטב את משחת הכסף ולאחר מכן מרחו את המשחה על הבוכנה התחתונה. הורידו את הבוכנה העליונה למצב המדידה והסירו שאריות של משחת כסף. הפעילו בו-זמנית את המצלמה ואת המדידה.
ברגע שהסיב נקרע, הפסיקו את ההקלטה והמדידה ונקהו את הבוכנות עם אתנול. בצעו את המדידה במהירות זו שלוש פעמים בסך הכל, תוך ערבוב המשחה וניקוי הבוכנות בכל פעם. השגיאו שני סטים נוספים של מדידות במהירויות מתיחה של 11 ו-110 מילימטרים לשנייה באופן זה.
סקרו את ההקלטות וזהו את הפריים הראשון המראה שבירה של הסיב עבור כל חזרה. קבעו את מיקום הבוכנה וחשבו את יחס המתיחה הקריטי עבור כל מהירות שנבדקה. מהירות ההדפסה הגבוהה וההדפסות המדידה הצרות המשמשות בהדפסת משי ogranlim את היכולת להשמיח את נקודת הניתוק (snap off point) לנקודת המעבדה (snap lab).
עם זאת, השבירה המתיחותית בניסויי מתיחת הסיבים הללו עשויה להיות קשורה לתופעה זו. השפעת חספוס הלוחות על מדידות מאמץ הכניעה נבחנה באמצעות שתי משחות כסף. כאשר נעשה שימוש בלוחות בעלי חספוס של 1.15 µm, המשחה המסומנת בחלקיקי sit נצמדת ללוח העליון ומחליקה על הלוח התחתון, מה שמעיד על היווצרות זרימת פקק (plug flow).
לפיכך, לא ניתן למדוד במדויק את מאמץ השליnewList של משחות כסף אלו באמצעות מערכת זו. כאשר נעשה שימוש בלוחיות עם ערכי חספוס הנעים בין שניים לארבעה מיקרומטרים, נצפה פרופיל דפורמציה של גזירה מתנועת סימון המיקום, דבר הנחוץ למדידה ריאולוגית מהימנה ומוגדרת היטב. תוצאות אלו תוקפו על ידי השוואה למדידות בגיאומטריית כנף (vane geometry).
משחות הכסף מראות התנהגות דומה עבור ערכי חספוס של פלטה שבין 1.15 ל-4 µm. כאשר ערך החספוס הועלה ל-9 µm, משחה B הראתה פרופיל דפורמציה של גזירה במאמצים נמוכים, אשר עבר לרצועות גזירה במאמצים גבוהים יותר. עם זאת, משחה A לא הראתה את הפרופיל הנדרש, והמאמץ הנדרש ליצירת זרימת הפסנתר (plug flow) שנצפתה גבוה משמעותית ממאמץ הכניעה.
התנהגות המתיחה של שתי המשחות הושוות במהירויות מתיחה שונות באמצעות מצלמה במהירות גבוהה. יחס המתיחה של הטקסטיל שבו נצפתה שבירה של הסיבים היה גבוה יותר עבור משחה A בכל המהירויות. לאחר השליטה בגישה זו, ניתן להשתמש בה לאפיון לא רק של משחות כסף, אלא גם של תרחיפים אחרים בעלי ריכוז גבוה של חלקיקים.
עם זאת, יש להתאים את הפרוטוקול האקספוננציאלי לדרישות של החומר הרלוונטי. הגישה הניסיונית שלנו סוללת את הדרך עבור חוקרים בתחום האלקטרוניקה המודפסת לאפיין את תכונות ההדפסה של המשחות שלהם בהתבסס על ניסויי סריקה במעבדה. הדבר יסייע בפיתוח משחות בעלות תכונות הדפסה משופרות.
לאחר צפייה בסרטון זה, תהיו בעלי הבנה טובה לגבי האופן שבו ניתן לבצע אפיון ראולוגי מהימן של משחות בעלות מילוי גבוה, ואילו גורמים יש לקחת בחשבון במידה ומתרחשות תופעות כגון החלקה מהדופן (wall-slip), זרימת פקק (plug flow) או שפיכת דגימה. כמו כן, תקבלו מושג על נהלי הבדיקה הראולוגיות השונות הרלוונטיות לתהליך ההדפסה.
מאמר זה מציג פרוטוקול לאפיון ראולוגי של תרחיפים בריכוז גבוה, ובמיוחד שימוש במשחות כסף ליישומי הדפסת משי (screen-printing) בייצור תאים סולאריים. השיטה מאפשרת תצפית בו-זמנית על דפורמציה של הדגימה ובמקביל הקלטה של נתונים ראולוגיים.
אפיון ריאולוגי של תרחיפים בריכוז גבוה הוא קריטי לאופטימיזציה של פורמולציות הניתנות להדפסה ביישומים תעשייתיים, כגון משחות כסף להדפסת משי עבור פוטו-וולטאיקה. מדידה מהימנה של מאמץ כניעה, צמיגות והתאוששות מבנית מאפשרת בקרה חזויה על יציבות העיבוד וביצועי היישום. גישה זו תומכת בהפחתת סיכונים מכניסטית בפיתוח פורמולציות על ידי קישור ההתנהגות הריאולוגית לדיוק ההדפסה וליכולת הייצור.
השיטה משתלבת בתהליכי העבודה של שלבי הגילוי המוקדמים על ידי אספקת תוצאות ראולוגיות כמותיות, המנחות את בחירת הפורמולציה לפני קמפיינים של סריקה.