8 בספטמבר 2017
כאן, אנו מציגים פרוטוקול לסינתזה של CH3NH3אני ו- CH3NH3Br מבשרי ואת היווצרות נטולת חריר, רציף CH3NH3מפ ל3-xBrx דק סרטים עבור הבאים יישום של תאים סולריים יעילות גבוהה והתקנים אחרים מעגל.
המטרה הכוללת של תהליך זה היא לסנתז סרטי פרובסקיט הומוגניים נטולי חורי סיכה ואיכותיים של מתילאמוניום עופרת הליד על פני מרחב הרכב הליד המלא ליישום באופטו-אלקטרוניקה כגון תאים סולאריים, לייזרים ונורות LED. פרוטוקול סינתטי זה מתוכנן כך שניתן להתאים אותו למעבדות שונות והוא מספק מסלול סינתזה לייצור פרובסקיטים עופרת הליד מהירים וניתנים לשחזור על פני כל חלל הרכב ההדגשה המלא. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא השימוש בטמפרטורת עיבוד נמוכה ובציוד סטנדרטי הקיים ברוב המעבדות כגון, מכסי אדים וקווי שלנק.
ידגימו את ההליך איה באקלי ופואונג נגו, סטודנטים מאוניברסיטת ברקלי. כדי להתחיל בהליך זה, הוסף 100 מיליליטר אתנול לבקבוק תחתון עגול של 250 מיליליטר המצויד במוט הערבוב. הוסף 16.5 מיליליטר של 40% מתילאמין במים.
בעזרת אמבט קרח מצננים את הבקבוק לאפס מעלות צלזיוס. הוסף 10 מיליליטר של חומצה הידרויודית 76 מילי-מולרית טיפה חכמה, תוך כדי ערבוב. לאחר מכן, אטמו את הבקבוק במחיצה.
מערבבים את התגובה במשך שעתיים באפס מעלות צלזיוס. לאחר מכן, הסר את הבקבוק מאמבט הקרח באמצעות מאייד סיבובי המצויד באמבט מים, אידה את הממס ברכיבים נדיפים שלא הגיבו ב-50 טור ו-60 מעלות צלזיוס למשך ארבע שעות או עד להסרת הנדיפים. לאחר שהממס התאדה, הוסף 100 מיליליטר אתנול חם לבקבוק כדי להמיס את החומר הנותר.
הוסף לאט 200 מיליליטר של אתר דיאתיל כדי לגרום להתגבשות של מוצק לבן. לאחר מכן, יש לסנן את התערובת בוואקום על פילטר זכוכית בגודל 50 מילימטר. שחזר את הסופרנטנט והוסף 200 מיליליטר של אתר דיאתיל כדי לגרום להתגבשות נוספת.
מסננים שוב את התערובת בוואקום מעל מסנן הזכוכית בגודל 50 מילימטר. בזמן סינון ואקום, יש לשטוף את המוצק שלוש פעמים עם אתר דיאתיל. יבש את המוצק השטוף תחת ואקום.
בעת ניקוי המנגנון חשובה גם איכות חומר המוצא. לכן, התגבשות מחדש זהירה של מבשר נפח החומר חשובה במיוחד. אחסן את המוצק המיובש בחומר היבש בחושך בטמפרטורת החדר, כדי למזער את הפירוק.
כדי להתחיל, יש לחמם מראש אמבט שמן סיליקון המצויד במוט ערבוב מגנטי ל -120 מעלות צלזיוס. לאחר מכן, השתמש בגליל נייר שקילה כדי להעביר 0.1 גרם מתילאמוניום הליד לצינור שלנק של 50 מיליליטר. כדי להקדים את המתילאמוניום הליד, חבר את הצינור לקו שלנק המצויד במשאבה הסיבובית ופנה את הצינור.
כוונן את הלחץ ל-0.185 Torr. לאחר מכן, טבלו את השפופרת באמבט הסיליקון למשך שעתיים תוך ערבוב האמבטיה במהירות של 600 סל"ד. לאחר מכן, הסר את צינור השלנק מאמבט השמן.
השאירו את הצינור בלחץ יתר של גז חנקן זורם, כדי למנוע צריכת לחות. לאחר מכן הכינו את תמיסות המבשר על ידי המסת 0.146 גרם עופרת ברומיד במיליליטר DMF אחד, ולאחר מכן 0.369 גרם יודיד עופרת ו-0.073 גרם עופרת ברומיד במיליליטר אחד של DMF. סוניקציה אלה למשך כחמש דקות ב-35 קילו-הרץ כדי להמיס את המבשר במלואו.
בעזרת מסנן PTFE של 0.2 מיקרון, סנן את תמיסת המבשר. מחממים את התמיסה המסוננת ל -110 מעלות צלזיוס למשך חמש דקות. בעזרת מיקרופיפטה, הפקידו 80 מיקרוליטר של תמיסת מבשר עופרת הליד מחוממת על המצע.
לאחר מכן, סובב את המצע ב-500 סל"ד למשך חמש שניות בקצב תאוצה של 500 סל"ד לשנייה וב-1500 סל"ד, למשך שלוש דקות בקצב תאוצה של 1500 סל"ד. לאחר מכן, העבירו את המצע לפלטה חמה במכסה אדים. יבש את סרט המבשר ב-110 מעלות צלזיוס למשך 15 דקות תחת גז חנקן זורם.
טען את המצע המיובש לתוך צינור השלנק המוכן המכוון את משטח הליד העופרת הרחק מהליד המתילאמוניום בצינור. כוונן את הלחץ בצינור השלנק ל-0.185 טור. לאחר מכן, טבלו את הצינור באמבט שמן סיליקון המחומם ל -120 מעלות צלזיוס למשך שעתיים.
לאחר מכן, הסר את הצינור מאמבט השמן. הסר את הדגימה מצינור השלנק וטבל אותה במהירות בכוס המכילה אלכוהול איזופרופיל. השתמש באקדח N2 כדי לייבש מיד את הדגימה השטופה.
במחקר זה, סרטים דקים של מתילאמוניום עופרת הליד ללא חור מסונתזים על ידי LP vasp ומאופיינים לאחר מכן. ניתוח NMR של המבשרים מראה תזוזות של קבוצת מתיל בדלתא 2.35 pbm ודלתא 2.37 pbm. הסטת אמוניום מרוכזת בדלתא 7.65 pbm ודלתא 7.45 pbm, עבור מתילאמוניום ברומיד ומתילאמוניום יודיד בהתאמה, המאשרת את זהותם וטוהרם.
מיקרוסקופ אלקטרונים סורק משמש לאחר מכן לניתוח סרטי הליד שטוחים מעורבים וכורע ברך ב-100%50% ו-30% מתילאמוניום יודיד. כל אחד מהסרטים בעלי הפנים נראה נטול חורים עם גודל גרגר של עד 700 ננומטר. בעוד שהעובי הסטנדרטי של סרטי הפרובסקיט הוא כ-400 ננומטר, ניתן לשנות את העובי על ידי שינוי מהירות הסיבוב של ציפוי הספין עם מהירויות גבוהות יותר המניבות סרטים דקים יותר ולהיפך.
לאחר מכן נאספים דפוסי עקיפה של קרני רנטגן כדי לאשר את טוהר הפאזה וההמרה של המבשרים לסרטי פרובסקיט עופרת מתילאמוניום הליד. נראה ששלב יודיד עופרת שיורי או לא מומר מראה שיא בכ-12.7 מעלות. סרטי המתילאמוניום עופרת הליד נראים כסרטים המציגים מעבר לזוויות גבוהות יותר עקב החלפה הדרגתית של אטומי היוד הגדולים יותר באטומי ברומיד קטנים יותר.
בעת ניסיון הליך זה, אנא זכור כי השימוש בקו שלנק כולל סיכוני פיצוץ וקריסה. לכן, לפני שתבצע ניסוי זה, אנא בדוק את תקינות המנגנון. פיתוח טכניקה זו סולל את הדרך לחוקרים בתחום התאים הסולאריים של סרט דק, כמו גם לאופטו-אלקטרוניקה לסנתז סרטים דקים של פרובסקיט באיכות גבוהה.
בתהליך זה ניתן ליצור תאים סולאריים בסרט דק בגיאומטריה מישורית, להגיע ליעילות של עד 19% והם מראים יציבות משופרת לטווח ארוך. לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב כיצד לסנתז סרט הומוגני, פנופרי, באיכות אופטו-אלקטרונית גבוהה, נפח חומר עופרת הליד על ידי LP vasp.
צפו בתמליל המלא וקבלו גישה לאלפי סרטונים מדעיים
מאמר זה מציג פרוטוקול לסנתזה של שכבות פרובסקיט של מתיל-אמוניום פלוריד הלואיד באיכות גבוהה וללא נקבי-פין (pinholes), עבור יישומים אופטואלקטרוניים. השיטה ניתנת להתאמה לסביבות מעבדה שונות ומדגישה טמפרטורות עיבוד נמוכות.
תהליך התמיסה בסיוע אדי בלחץ נמוך (LP-VASP) מאפשר סינתזה הדירה של סרטי פרובסקיט בעלי פער אנרגיה הניתן לכוונון ללא צורך בתא כפפות, ובכך תומך בגילוי חומרים אופטואלקטרוניים בקנה מידה רחב. על ידי השגת סרטים ללא חורי סיכה (pinhole-free) לאורך כל טווח הרכבי ההלידים, השיטה מפחיתה את השונות בשלבי אב-טיפוס מוקדמים של התקני פוטו-וולטאיים ו-LED. דבר זה ממצב את ה-LP-VASP ככלי להפחתת סיכונים מכניסטיים לצורך תיקוף יעדים של פרובסקיט הליד-הליד במסלולי גילוי.
שיטת LP-VASP משתלבת ברצף השלב שבין הגילוי לשלב הפרה-קליני על ידי כך שהיא מאפשרת סריקה של הרכב ההליד לפני שילוב במכשיר ובדיקות יציבות.