16 באפריל 2017
פרוטוקול עבור בודה נקבובי, nanostructured התייצב-yttria-zirconia (YSZ) פיגומים בטמפרטורות בין 1000 ° C ו 1400 ° C מוצג.
המטרה הכוללת של שיטת עיבוד חומרים זו היא ליצור ולשמר קרמיקה ננו-מבנית בטמפרטורות ריכוז אופייניות על ידי תבניות פחמן חומרים היברידיים באתרם. שיטה זו יכולה לעזור לענות על שאלות מפתח בתחומי הנדסת החומרים והעיבוד, כגון כיצד לשלוט בננו-מבנים קרמיים בתנאים הרחוקים משיווי משקל. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא שהיא מייצרת חומרים קרמיים עם שטח פנים גדול פי 80 מטכניקות מסורתיות.
למרות ששיטה זו יכולה לספק תובנה לגבי ננו-מבני זירקוניה מיוצבים של איטריה, ניתן ליישם אותה גם על כל חומר תחמוצת מתכת מעורב. ראשית, הוסף מוט ערבוב מגנטי של 25 מילימטר ו -113 מיליליטר מים נטולי יונים לכוס של 500 מיליליטר. מערבבים את המים נטולי היונים בקצב הגבוה ביותר שאינו יוצר מערבולת.
הוסיפו לאט לאט 13.05 גרם זירקוניום כלוריד נטול מים למים נטולי היונים במרווחים קטנים. לאחר שכל זירקוניום כלוריד התמוסס, הוסף לתמיסה 53.29 גרם גלוקוז. לאחר שכל הגלוקוז התמוסס, הוסף לתמיסה 3.73 גרם איטריום חנקתי הקסהידרט.
הגדל את קצב הערבוב לכ-700 סל"ד והמתן עד שכל המוצק יתמוסס בתמיסה. לאחר מכן, הוסף לתמיסה 42 מיליליטר תחמוצת פרופילן. לאחר שהתמיסה מעורבבת מספיק, הפחיתו את הערבוב לכ-150 סל"ד.
המשיכו לערבב עד שמוט הערבוב המגנטי הפסיק לנוע עקב היווצרות ג'ל. לאחר מכן מכסים היטב את הכוס המכילה את הג'ל בפרפילם. לאחר שאפשרו לג'ל להתיישן במשך 24 שעות, הסירו את הפרפילם מהכוס ושפכו את הנוזל על גבי הג'ל.
לאחר מכן, הוסף 300 מיליליטר אתנול מוחלט לכוס המכילה את הג'ל. מכסים היטב את הכוס בפרפילם ומשאירים את הכוס המכוסה בטמפרטורת החדר למשך 24 שעות. לאחר שחזרו על השלב הקודם פעמיים, הוציאו את הג'ל מהכוס והניחו אותו בכלי אידוי חרסינה של שני ליטר בעזרת מרית מעבדה.
שוברים את הג'ל לחתיכות בעזרת המרית ומורחים את החלקים על פני הכלי המתאדה. לאחר שאפשרו לחתיכות הג'ל להתייבש בתנאי הסביבה, טוחנים את הזרוג'ל שהתקבל לאבקה דקה עם מרגמה אגת ועלי. כעת, הניחו גרם אחד של אבקת זרוג'ל לתוך תבנית מכבש גלולה גלילית בגודל 13 מילימטר.
בעזרת מכבש הידראולי, הפעל 22 קילו ניוטון של כוח למשך 90 שניות כדי ללחוץ את הזרוג'ל לתוך גלולה. שחרר לאט את הכוח המופעל על ידי המכבש. לאחר מכן, הסר בזהירות את הגלולה מתבנית הגלולה.
הנח את גלולת הזרוג'ל על צלחת YSZ וטען את הצלחת למרכז תנור צינור. נשפו ארגון בקצב של שליש מנפח צינור העבודה לדקה למשך 15 דקות לפחות, ואווררו את יציאת הגז למכסה אדים. תוך כדי זרימה רציפה של ארגון בקצב קבוע, תכנת את בקר טמפרטורת תנור הצינור ללוח הזמנים המתאים לחימום
.הפעל את התוכנית ובדוק שוב שתנור הצינור מתחמם בהתאם ללוח הזמנים. לאחר השלמת תוכנית החימום, הסר את הגלולה מתנור הצינור. בעזרת סכין שירות, חותכים חתיכה של 50 מיליגרם מכדור הזרוג'ל הממורכז.
לאחר מכן טוחנים את הזרוג'ל לאבקה דקה עם מרגמה אגת ועלי. מניחים כ-50 מיליגרם מהאבקה העדינה בכוס דגימת אלומינה לניתוח גרבימטרי תרמי. בעזרת מנתח תרמו-גרבימטרי, מחממים את הדגימה בקצב של 10 מעלות צלזיוס לדקה מטמפרטורת הסביבה ל-1200 מעלות צלזיוס תוך הזרמת אוויר מעל הדגימה בקצב של 100 מיליליטר לדקה.
חשב את אחוז השינוי במשקל המתרחש בין 350 ל -700 מעלות צלזיוס המתאים לתכולת הפחמן הכוללת בדגימה. בשלב זה, הנח את כדור הזרוג'ל המרוכז בכור היתוך אלומינה. הכניסו את כור ההיתוך לתנור קופסה בטמפרטורה של 700 מעלות צלזיוס למשך שעתיים.
הסר בזהירות את כור ההיתוך החם מתנור הקופסה בעזרת מלקחיים כור היתוך מנירוסטה. לאחר קירור לטמפרטורת החדר למשך שעה, הסר את פיגום ה- YSZ הלבן הנקבובי מכור ההיתוך. שטח הפנים הספציפי של פיגום YSZ כפונקציה של ריכוז תבנית הפחמן מוצג כאן.
ריכוז תבנית הפחמן ושטח הפנים הספציפי גדלים באופן שיטתי עם הגדלת ריכוז הגלוקוז והגדלת היחס הטוחנת של מתכות הגלוקוז בהתאמה. ריכוז תבנית הפחמן כפי שכומת על ידי ניתוח תרמו-גרבימטרי היה ארבעה אחוזי משקל ו-64 אחוזי משקל מסך המוצקים עבור היחסים המולאריים של מתכות הגלוקוז של אפס לאחד ו-4.5 לאחד בהתאמה. תמונות SEM מראות כי החלקיקים של קסרוג'ל YSZ עם תוסף גלוקוז קטנים פי כמה מאלה ללא תוסף גלוקוז.
היווצרות חלקיקים קטנים יותר על ידי הוספת גלוקוז לג'ל בהתאם לתכולת הפחמן הגבוהה ושטח הפנים שלהם. דפוסי XRD של שיא ה- YSZ החזק ביותר עבור פיגום YSZ כפונקציה של יחס טוחנת של מתכות גלוקוז מוצגות כאן. גודל הגבישים ירד ככל שהיחס המולרי גדל והתקדמות גודל הגבישים עקבית עם הגידול הנצפה בשטח הפנים עם הגדלת היחס הטוחנת.
התפלגות גודל הנקבוביות של פיגום YSZ כפונקציה של היחס הטוחנת של מתכות הגלוקוז מראה שגם מספר הנקבוביות וגם גודלן גדלים עם עלייה ביחס הטוחנת. בעת ניסיון הליך זה, חשוב לזכור לשמור על זרימה אטומה לדליפה של גז אינרטי דרך תנור הצינור. בעקבות הליך זה, ניתן ליצור מבנים קרמיים אחרים כמו כאן המבנים שלנו שהוכנו על ידי חדירת הכלאות לפיגומי התקדמות מסורתיים.
לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב כיצד ליצור, לשמר ולשלוט בננו-מורפולוגיה קרמית בטמפרטורות גבוהות.
צפו בתמליל המלא וקבלו גישה לאלפי סרטונים מדעיים
מאמר זה מציג פרוטוקול לייצור פיגומים נקבוביים בעלי מבנה ננוי של זירקוניה מיוצבת ביטריה (YSZ) בטמפרטורות גבוהות. השיטה משתמשת בתבנית פחמן כדי ליצור קרמיקות עם שטח פנים מוגדל משמעותית.
בקרת הננו-מבנה ושטח הפנים בפיגומים קרמיים היא קריטית לקידום מו"פ של התקנים אלקטרוכימיים, ובמיוחד בפיתוח אלקטרודות לתאי דלק מאוקסיד מוצק (SOFC). שיטת ייצור זו בטמפרטורה גבוהה מאפשרת כוונון שיטתי של נקבוביות הפיגום והננו-מורפולוגיה, דבר המשפיע ישירות על ביצועי החומר ועל רמת הביטחון בניבוי בשלבים מוקדמים של גילוי חומרים. גישה זו תומכת בבדיקה מהירה של היפותזות ובהפחתת סיכונים בשימוש בהרכבים קרמיים חדשים ליישומי המרת אנרגיה.
שיטת ייצור זו משתלבת בממשק שבין גילוי חומרים לאב-טיפוס של התקנים, ומגשרת בין בדיקת השערות ראשונית לבין תיקוף תפקודי של מערכות המרה של אנרגיה.