אפיון של אולטרה-קפדניים Nanocrystalline חומרים באמצעות דיפרקציה הילוכים קיקוצ'י

המטרה הכוללת של טכניקה זו היא לאפיין את המיקרו-מבנה של חומרים גבישיים המציגים גרגרים בגודל תת-מיקרוני או שעברו עיוות פלסטי גדול על ידי שימוש בעקרון שבירת אלקטרונים בתוך מיקרוסקופ אלקטרונים סורק. טכניקה זו יכולה לעזור לענות על שאלות בתחום העיוות הפלסטי החמור ויכולה לסייע בקביעת מנגנונים הפועלים במהלך עיוות מאמץ בעיניים. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא שניתן להשתמש בה על מגוון רחב של חומרים, כולל אותם חומרים שאינם מוליכים, מה שיהיה קשה במיוחד עם שבירת פיזור אחורי אלקטרונים קונבנציונלית.

השתמש במיקרוסקופ אלקטרונים סורק או SEM המצויד בגלאי EBSD כדי לבצע את הניסוי. לאחר וידוא שהדגימה דקה מספיק לניתוח TKD, הנח אותה על מחזיק דגימה המאפשר לה להיות ב-20 מעלות מהאופק פעם אחת בתוך תא ה-SEM כדי למנוע השפעות הצללה במהלך רכישת נתונים עם מצלמת EBSD. ההיבט החשוב ביותר בטכניקה זו הוא הכנת הדגימה.

אם הדגימה עבה מדי, לא תהיה העברת אלקטרונים מספקת ודפוסי השבירה יהיו באיכות ירודה או לא קיימים. במקרים אלה, יהיה צורך להכין את הדגימה שוב. הנח את מחזיק המדגם בתא SEM וסגור את החדר.

לאחר מכן, התחל את שאיבת הוואקום על ידי לחיצה על המשאבה בלשונית הוואקום. לאחר מכן, הטה את שלב ה-SEM ב-20 מעלות בכיוון השעון, כך שהדגימה נמצאת כעת במצב אופקי ונורמלית לאלומת האלקטרונים. לרכישת נתונים אופטימלית, הגדר את מתח ההאצה ל-30 קילו-אלקטרון וולט על ידי לחיצה על EHT.

בחר EHT מופעל כדי להפעיל את מתח ההאצה. כעת, לחץ על לשונית הצמצם בלוח הבקרה של SEM ובחר צמצם גבוה. לאחר מכן, בחר את מצב הזרם הגבוה.

כעת, העבר את השלב כדי לאתר את הדגימה ולוודא שהקרן פוגעת בדגימה במיקום המעניין בדגימה באמצעות הדמיית אלקטרונים משנית. ודא שמחזיק המדגם מקביל לציר ה-x של ה-stagה כדי למנוע כל נזק אפשרי לציוד בזמן הזזת הדגימה וכדי לקבל את האות האופטימלי. לאחר מכן, הביאו את הדגימה למרחק עבודה של 6 עד 6.5 מילימטרים על ידי שינוי מיקום ה-z של הדגימה.

הפעל את תוכנת EBSD והכנס את מצלמת ה-EBSD על ידי הזנת המרחק שהמצלמה צריכה לנוע כך שהיא תהיה במרחק של 15 עד 20 מילימטרים מהדגימה ולאחר מכן לחץ על כפתור העבר פנימה. במידת הצורך לצורך הניתוח, הכנס את גלאי ה-EDS לתוך החדר על ידי לחיצה על כפתור In בלוח הבקרה של מצלמת EDS. כדי לקבוע את המיקום האופטימלי עבור מערך הניסוי, בדוק את ספירת האותות וודא שהזמן המת הוא בין 20% ל-50% לאיסוף נתונים אופטימלי.

לאחר מיקום כל הגלאים והדגימה אותרה, בצע יישור אלומה על-ידי בחירה בתיבת הסימון של נדנוד המיקוד בכרטיסיית הצמצם של לוח הבקרה של SEM וכוונון הכפתורים האופקיים והאנכיים עבור יישור הצמצם בלוח הבקרה. לאחר מכן, בצע התאמת מיקוד בתיקון האסטיגמציה על ידי התאמת הכפתורים האופקיים והאנכיים לסטיגמה בלוח הבקרה. ודא שגיאומטריית הדגימה בתוכנת EBSD משקפת את העובדה שהדגימה נמצאת במצב אופקי.

ודא שערך ההטיה הכולל הוא אפס מעלות ואם לא, הוסף ערך הטיה מוקדמת של 20 מעלות בכרטיסייה גיאומטריית הדגימה. בחר את השלבים לניתוח כמו עבור ניסוי EBSD רגיל בכרטיסיית הפאזה. לאחר מכן, צלם תמונה באמצעות תוכנת EBSD בכרטיסיית תמונת הסריקה על ידי לחיצה על התחל.

בכרטיסיית האופטימיזציה, התאם את ההגדרות של מצלמת EBSD לרכישת נתונים אופטימלית על ידי אופטימיזציה של ערכי הרווח והחשיפה עד שהתמונות בהירות אך לא רוויות יתר על המידה. לאחר מכן, אסוף את הרקע בלשונית דפוס האופטימיזציה על ידי לחיצה על איסוף. ודא שיש מספיק גרגרים לאוסף הרקע על ידי התאמת ההגדלה.

למרות שחשוב לסרוק על פני אזור בעובי דומה לאזור שיש לנתח. בדוק את איכות התבניות לאחר הפחתת הרקע על ידי בדיקה של אפשרויות הרקע הסטטי והרקע האוטומטי. למרות שהם ייראו מעוותים בגלל הגיאומטריה המיוחדת של ההגדרה, ודא שרצועות השבירה נראות בבירור.

שלב מסגרות עוקבות במצלמת EBSD כדי לשפר את יחס האות לרעש בתמונה מכיוון שעוצמת האור של דפוס השבירה במסך הזרחן נמוכה. כעת, בצע אופטימיזציה של הפותר לזיהוי דפוסים וכדי לשפר את קצב האינדקס על ידי מעבר לכרטיסייה אופטימיזציה של פותר. לאחר התאמת המיקוד ותיקון האסטיגמציה של ה-SEM ולכידת תמונה חדשה בתמונת סריקה, הגדר את הפרמטרים לרכישת מפה בכרטיסייה נתוני מפת רכישה.

לבסוף, התחל את רכישת המפה על ידי לחיצה על כפתור ההתחלה בכרטיסיית נתוני מפת הרכישה. אפיון מיקרו-מבנה באמצעות TKD מדגים כי הכפפת דגימת נירוסטה לטיפול בשחיקה מכנית על פני השטח, או SMAT יצרה אזור של ננו-גרגירים שווי ערך וננו-גרגרים מוארכים מעט. מתחת לאזור הראשון, ניתן לראות אזור גרגר דק במיוחד של גרגרים מוארכים בגודל תת-מיקרוני.

דגימת נירוסטה נוספת שהייתה נתונה ל-SMAT נותחה באמצעות EBSD מסורתי. גם ניגודיות הלהקה וגם מפת דמות המשיכה ההפוכה מראות נוכחות של אזור גרגירי אולטרה-דק על פני השטח, אך רמת האינדקס אינה טובה כמו ב-TKD והמיקרו-מבנה ממש מתחת לפני השטח שנחשף ל-SMAT לא אופיין כראוי בגלל הרזולוציה המרחבית הנמוכה יותר של EBSD רגיל. אפיון TKD של דגימת סגסוגת מוליבדן כרום קובלט הנתונה ל-SMAT מראה כי חידוד במיקרו-מבנה התרחש באמצעות טרנספורמציה של פאזה.

לאחר דפורמציה, מחרטות ארוזות צמודות משושה נראות בתוך גרגירי הקובייה הממורכזים בפאזה. ניתוח TKD של תכלילים של ברזל ניקל גופרתי ואגרגט יהלום פולי-גבישי חשף את התפלגות השלבים השונים בדגימה והראה את הננו-מבנים של המגנטיט. על ידי צימוד TKD עם EDS, נקבעה התפלגות האלמנטים השונים בתוך השלבים השונים.

יהלום פגיעה המאופיין ב-TKD מוצג כאן. העיוות הפלסטי שנראה על ידי הדגימה מסביר את נוכחותם של גרגרים בגודל תת-מיקרוני, שיעור גבוה של תאומים ושיפועים של כיוונים קריסטלוגרפיים בתוך הגרגירים. כאשר מנסים הליך זה, חשוב לזכור שהכנת הדגימה היא בעלת חשיבות עליונה להצלחת הניסוי.

לאחר צפייה בסרטון זה, אתם אמורים להבין היטב כיצד להגדיר את הדגימה שלכם, מצלמת EBSD וגלאי EDS כדי לבצע בהצלחה ניסוי TKD. ניתוח הנתונים זהה לחלוטין לסריקות EBSD מסורתיות.