הפקת ואפיון של חומרים פעילי שטח מ אירוסולים באטמוספירה

המטרה הכוללת של הליך זה היא לחלץ את כל פעילי השטח מדגימות סביבתיות כגון אירוסולים אטמוספריים ולקבוע את הריכוזים ועקומות מתח הפנים שלהם. שיטה זו יכולה לענות על שאלת מפתח לגבי ריכוז פעילי שטח והתנהגות מתח פנים בכל היצורים החיים. היתרון של טכניקה זו, במיוחד שלב המיצוי הוא בכך שהיא מבודדת פעילי שטח במטריצות מורכבות לאפיון.

ההשלכות של טכניקה זו משתרעות על כל ההבנה של היווצרות עננים באטמוספירה מכיוון שפעילי שטח צפויים להעדיף את הפיכת אירוסולים אטמוספריים לטיפות עננים. בשיטה זו יכול לספק תובנה לגבי פעילי שטח באירוסולים אטמוספריים, ניתן ליישם אותו גם על המערכת, כגון דגימות קרקע או תרביות מיקרוביאליות. אז הרעיון לפתח את השיטה הגיע מהיעדר מיצוי סלקטיבי של חומרים פעילי שטח בדגימות אטמוספריות.

עד כה נעשה שימוש בשאיבת מים בלבד. ראשית, טבלו דגימת פילטר שהוכנה בעבר במים טהורים במיוחד למשך שעתיים בשש מעלות צלזיוס בצלחת פטרי מזכוכית סגורה. כל שלושים דקות מנערים את צלחת הפטרי תוך כדי החזקתה שטוחה.

לאחר הוצאת הדגימה מהמקרר, יש לסנן אותה בעזרת פילטר מזרק נקי. והוסיפו את התמיסה המסוננת לבקבוק זכוכית של 60 מיליליטר שנשקל מראש. לאחר מכן, שטפו את צלחת הפטרי בחמישה מיליליטר מים טהורים במיוחד.

לאחר מכן מסננים את המים עם פילטר המזרק ומוסיפים אותם לתמיסה בבקבוק הזכוכית של 60 מיליליטר. שקלו את בקבוק הזכוכית המכיל את התמיסה כדי לקבוע את נפח המים המסוננים ואת ריכוז פעילי השטח. לחילוץ פאזה מוצקה חבר מחסנית C18 מבוססת SPE סיליקה על סעפת ואקום SPE המחוברת למשאבה.

שטפו את המחסנית בשישה מיליליטר אצטוניטריל והגדירו את קצב הזרימה למיליליטר לדקה על ידי ויסות הוואקום למשאבה. לאחר מכן שטפו את הקרטידג' בשישה מיליליטר מים טהורים במיוחד ועצרו את המשאבה כדי לשמור על מפלס המים ממש מעל המחסנית. לאחר מכן, הזרם את הדגימה המסוננת דרך מחסנית ה-SPE בקצב של פחות ממיליליטר לדקה.

לאחר מכן הזרימו מיליליטר אחד של מים טהורים במיוחד דרך המחסנית לניקוי. וייבש את המחסנית על ידי הפעלת ואקום חזק יותר על מערך ה-SPE. הוסף אספן עבור תמצית הדגימה מתחת למחסנית.

לחסל את השבר פעילי השטח הנספג על העמוד על ידי הזרמת ארבעה מיליליטר של אצטוניטריל דרכו בקצב זרימה של פחות ממיליליטר אחד לדקה. העבירו את התמצית שנאספה לבקבוקון של ארבעה מיליליטר. אידוי תמיסת האצטוניטריל על ידי חשיפתה לשטף עדין של חנקן עד לקבלת תמצית יבשה, מה שאורך בדרך כלל כשעה.

לאחר מכן ממיסים מחדש את התמצית ב -60 מיקרוליטר מים טהורים במיוחד. לאחר דילול תמצית 60 מיקרוליטר ל-10 מיליליטר מים טהורים מוסיפים 200 מיקרוליטר תמיסת חיץ אצטט, 100 מיקרוליטר של תמיסת E-D-T-A, 500 מיקרוליטר של תמיסת נתרן גופרתי ו-200 מיקרוליטר של תמיסת אתיל סגול לבקבוק המנענע את התמיסה לאחר כל הוספה. לאחר מכן, הוסף לתמיסה 2.5 מיליליטר טולואן ומוט ערבוב מגנטי.

מערבבים את התמיסה בחום של 500 סל"ד למשך שעה. לאחר הפסקת הערבוב ומתן אפשרות לשני השלבים להיפרד, הסר את שלב הטולואן העליון עם פיפטת זכוכית פסטר, והעביר לבקבוקון מוגן אור של ארבעה מיליליטר לניתוח UV-VIS. כדי ליצור עקומת כיול עבור פעילי שטח אניוניים, הכינו 12 תמיסות של דיוקטיל סולפוסוקסינט, מלח נתרן או AOT בין אפס לחמישה מיקרומולר במים ויישמו את השלבים הקודמים על כל אחד מהפתרונות הללו.

הנח 1.5 עד שני מיליליטר מכל אחת מ-12 תמיסות ה-AOT המטופלות בתא קוורץ ספקטרומטר אחד. לאחר מכן מדוד את הספיגה שלהם ב-612 ננומטר באמצעות ספקטרופוטומטר UV-VIS. כדי להשיג עקומת כיול עבור פעילי שטח אניוניים, שרטט את הספיגה עבור כל תמיסת AOT שנמדדה עבור כל תמיסת AOT כפונקציה של הריכוז שלה.

כדי לקבוע את הריכוז המוחלט של חומרים פעילי שטח אניוניים בדגימה האטמוספרית, מדוד את הספיגה של תמיסת הטולואן המופקת ב-612 ננומטר. לאחר מכן, הנח את הספיגה המתקבלת עבור השבר האניוני על עקומת הכיול עבור פעילי שטח אניוניים כדי לקבוע את ריכוז פעילי השטח האניונים בדגימת האירוסול. לאחר מכן חשב את ריכוז פעילי השטח הכולל בדגימת התרסיס על ידי סיכום הריכוזים המתקבלים עבור השברים האניוניים, הקטיוניים והלא יוניים.

הפעל את מצלמת הטנסיומטר והתוכנה. הצטיידו במזרק במחט בקוטר 0.30 מילימטר, מלאו אותו בתמיסה למדידה והניחו אותו על מחזיק הטנסיומטר. בדוק ויזואלית שקצה המחט נמצא בשדה המצלמה.

לאחר מכן, יש לייצר טיפה בקוטר שבין מילימטר לשלושה מילימטרים על ידי דחיפה של הבוכנה. באמצעות התוכנה צלם תמונה או סרטון של הטיפה לפני שהיא נופלת. לאחר מכן הפעל את פונקציית הניתוח של התוכנה כדי להתאים את צורת הטיפה למשוואת יאנג-לפלס ולקבל ערך מתח פנים.

כדי לשרטט את שארית העקומה, יש לדלל את התמצית בפקטור של שניים על ידי הוספת מים טהורים במיוחד, ולחזור על מדידת מתח הפנים עם התמיסה המדוללת. ריכוזי פעילי השטח באירוסולים עדינים שנאספו באתר החוף של Rocosnietza שבקרואטיה בפברואר 2015 מראים את ההתפלגות בין חומרים פעילי שטח קטיוניים אניוניים ולא יוניים. שילוב מדידות מתח פנים עם מדידות ריכוז הביא לעקומת מתח הפנים המוחלטת עבור פעילי השטח בדגימות המוצגות כאן.

עקומות אלה מצביעות על ריכוזי פעילי השטח בדגימות האירוסול, מתח הפנים של דגימות אלה וריכוז המיצלה הקריטי או CMC של פעילי השטח. לאחר שליטה, ניתן לבצע טכניקה זו תוך 10 שעות לכל אצווה דגימה אם היא מבוצעת כראוי. כאשר מנסים הליך זה חשוב לא להשתמש בסבון לניקוי כלי הזכוכית וליצור ריקים כך שהריכוז ומתח הפנים יתאימו.

בעקבות הליך ההוראה, ניתן לבצע זאת על תמצית פעילי שטח כגון חוקן או ACMS כדי לנסות להבהיר את המבנה הכימי של פעילי השטח. פיתוח שיטה זו מאפשר השוואה של ריכוזי פעילי שטח ב-CMC עם ערכים ופרמטרים סביבתיים שיכולים להתריע עליהם, למשל, כדי לקבוע את מקורותיהם בסביבה הכללית או את תפקידם בהיווצרות עננים. לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב כיצד לחלץ חומרים פעילי שטח מדגימה סביבתית כגון אירוסולים אטמוספריים ולקבוע את ריכוזם ואת עקומת מתח הפנים שלהם.

אל תשכח שעבודה עם ממיסים כמו אצטוניטריל וטולואן מסוכנת ביותר. יש לנקוט תמיד באמצעי זהירות כגון עבודה במכסה אדים ולבישת ציוד מגן אישי בעת ביצוע הליך זה.