ייצור של פולימרים microspheres עבור מהוד אופטי ויישומי לייזר

המטרה הכללית של הליך זה היא לייצר מיקרו-רזונטורים אופטיים עבור התקני לייזר, מעגלים אופטיים וחיישנים אופטיים כימיים וביולוגיים. שיטה זו יכולה לסייע במתן תשובות לשאלות מפתח בתחום חומרי הפולימרים הפונקציונליים, כגון אופטיקה של פולימרים, אופטואלקטרוניקה ואלקטרוניקה. היתרון המרכזי של טכניקה פשוטה זו, בעלת צריכת אנרגיה נמוכה, הוא השימוש בפולימרים פונקציונליים ליצירת רזונטורים אופטיים בעלי תכונות אופטיות וחשמליות כאחד.

את הפרוצדורה ידגימו מר אוקאדה, מר זכריאס ומר אוקי, סטודנטים לתואר מתקדם מהמעבדה שלי. כדי להתחיל את שיטת הדיפוזיה של האדי עבור פרוצדורה זו, הוסיפו 5 mL של מيثנול לבקבוקון של 50 mL. לאחר מכן, המסו 2 mg של פולימרים מצומדים ב-2 mL של כלורופורם בבקבוקון של 5 mL.

הנח בזהירות את המבחנה בנפח 5 ml בתוך המבחנה בנפח 50 ml. לאחר מכן, סגור את המבחנה בנפח 50 ml במכסה. דגור בטמפרטורה של 25 °C למשך שלושה ימים כדי להשקיע את המיקרוספירות הפולימריות.

כדי להתחיל את שיטת המיני-אמולסיה, המיסו 5 mg של פולימרים מצומדים ב-1 mL של כלורופורם. לאחר מכן, המיסו 30 mg של SDS ב-2 mL של מים דה-יוניים. הוסיפו 100 µL של תערובת הפולימר לתמיסת ה-SDS.

באמצעות הומוגניזטור במהירות גבוהה במיוחד, ערבבו למשך שתי דקות ב-30,000 RPM. המתינו יום אחד כשהבליעת המגולגלת (אמולסיה) ללא מכסה כדי לאפשר לכלורופורם להתאדות. למחרת, צנטריפגו את הדספרסיה במבחנה לצנטריפוגה בנפח 1.5 מיליליטר למשך חמש דקות ב-2,200 ×g.

לאחר הסרת הנוזל העליון, הוסיפו מיליליטר אחד של מים דה-יוניים ונערה בעוצמה. חזרו על הסבב של צנטריפוגציה, הסרת הנוזל העליון ושטיפה במים שלוש פעמים כדי להסיר לחלוטין את שאריות ה-SDS. כדי להתחיל בשיטת שיקוע הממשק, המיסו 20 מיליגרם של פוליסטירן עם מיליגרם אחד של צבע פלואורסצנטי ב-20 מיליליטר של טטרהידרופוראן.

הוסיפו 1 מיליליטר של מים דה-יוניים למיקרו- tube ריק בנפח 1.5 מיליליטר. לאחר מכן, שפכו בעדינות 0.2 מיליליטר מתמיסת ה-THF על שכבת המים, תוך הקפדה למנוע את ערבוב השכבות. השאירו את המבחנה ללא מכסה למשך שש שעות כדי לאפשר שקיעה של מיקרו-ספירות הפולימר.

ראשית, יש לדלל תרחיף של מיקרוספירות שהוכנו פי 10 באמצעות ממס גרוע כגון methanol או מים דה-יונסטליים. באמצעות spin coater, יש לבצע spin cast של טיפה אחת מהתרחיף המדולל על מצע קוורץ. יש לייבש את הסרט שהתקבל באוויר עד שהממסים יתאדו לחלוטין.

לאחר מכן, העבירו את מצע הקוורץ לבמה של מיקרוסקופ אופטי. זהו מיקרו-ספירה מבודדת ומוגדרת היטב לצורך מדידת מיקרו-פוטולומנסינציה. הגדירו את תנאי הלייזר כפי שפורטו בפרוטוקול הכתוב והשתמשו בקרן לייזר ממוקדת כדי להקרין את המיקרו-ספירה.

השתמש בספקטרומטר כדי להקליט את ספקטרום הפוטולומינסנציה. לאחר מכן, דגום תמונה פלורסצנטית של המיקרו-ספירה שהוקרנה. כדי להתחיל, הנח את תשתית הקוורץ על במה המדגם של מיקרוסקופ אופטי.

זהה מיקרוספירה בודדת ומוגדרת היטב. לאחר מכן, הנח מחט מיקרוסקופית מטונגסטן על מכשיר למיקרו-מניפולציה. באמצעות בקר מסך מגע, הזז את המחט ובצע איסוף של המיקרוספירה.

חבר את המיקרוספירה שנאספה למיקרוספירה מוגדרת בודדת אחרת. לאחר מכן, הקר על המיקרוספירה קרן לייזר ממוקדת. השתמש בספקטרומטר כדי להקליט את ספקטרום הפוטולומינסנציה.

לאחר מכן, דגמו תמונה פלואורסצנטית של המיקרוספירות שהוקרנו. במחקר זה, מיקרוספירות פולימריות מוגדרות היטב יוצרו באמצעות שלוש שיטות שונות: שיטת הדיפוזיה של אדי שמיכה, שיטת המיני-אמולסיה ושיטת השקיעה בממשק.

מיקרוסקופיה אלקטרונית סורקת מראה כי שיטות הדיפוזיה של אדים והשקיעה בממשק מייצרות מיקרוספירות בעלות מורפולוגיית שטח חלקה מאוד. עם זאת, אלו שהתקבלו בשיטת המיני-אמולסיה הן מחוספסות מכיוון שהחומר הפעיל שפחית (surfactant) מכסה את כל השטח. לאחר מכן, נרשמה הפוטולומינסנציה של מצב גלריית הלחישה (whispering gallery mode) עבור מיקרוספירה בודדת של פולימר אחד, פולימר שני והתערובת שלהם.

נראה כי מקדם ה-Q הגיע ל-2, 200 עבור פולימר אחד. עם זאת, מיקרוספירות המורכבות מפולימר שני הגיעו לערך של 300 בלבד, ייתכן שבשל מורפולוגיית פני השטח המחוספסת שלהן. מיקרוספירות המורכבות מתערובת הפולימרים שמרו על מקדם Q גבוה של 1, 500, ככל הנראה בשל המורפולוגיה החלקה שלהן.

מיקרוספירות פוליסטירן רב-צורתיות המזוייפות בצבע פולארון עם צבעים פוטולומניסנטיים של ירוק, צהוב, כתום ואדום חוּברו ליצירת טטרא-ספירות כדי לבחון את רצף העברת האנרגיה בין הספירות. נראה כי העברת אנרגיית האור מירוק לצהוב ומצהוב לכתום היא יעילה, בעוד שהעברת אנרגיה מכתום לאדום לא התרחשה בשל החפיפה המצומצמת בין הפס הפוטולומניסנטי של תורם האנרגיה לבין פס הבליעה של קולט האנרגיה. לפיכך, העברות אנרגיה בעליות (upconverted), כגון מאדום לכתום, צהוב וירוק, בקושי מתרחשות.

בעת ביצוע פרוצדורה זו, חשוב לזכור להימנע מניעור של המבחנות, שכן הדבר עלול לגרום לשקיעה מהירה המובילה למצבורים שאינם מוגדרים היטב. בעקבות פרוצדורה זו, ניתן לבצע שיטות אחרות, כגון פולימריזציית אמולסיה ושיטות פולימריזציית דיספרסיה, כדי לענות על שאלות נוספות, כמו האופן שבו מכינים ספירות פולימר מונו-דיספרסיות לשימוש בגבישים פוטוניים קולואידיים. לאחר פיתוחה, סללה טכניקה זו את הדרך עבור חוקרים בתחום מדע הפולימרים לחקור יישומים אופטיים ויישומי לייזר באמצעות פולימרים פונקציונליים.

לאחר צפייה בסרטון זה, תרכשו הבנה טובה על אופן הכנת רזונטורים מיקרו-אופטיים באמצעות תהליך הרכבה עצמית מלמטה למעלה (bottom up self-assembly). זכרו כי עבודה עם מכשירי לייזר מחייבת נקיטת אמצעי זהירות מיוחדים להגנה מפני קרני לייזר שעלולות להזיק לעיניכם.