Name: פיצי הפקה של תרכובות אורגניות נדיפות בשילוב עם לחץ אטמוספרי כימי יוניזציה Quadropole מסה ספקטרומטריית (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-07-14T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 10 s
Description: למדו שיטת פיצי אקסטרקשן לניתוח תרכובות נדיפות בכימיה אנליטית וסביבתית. השיטה משחררת תרכובות נדיפות מדגימות נוזליות באמצעות לחץ גז נושא ומאפשרת זיהוי מהיר בספקטרומטריית מסה.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

ברצוננו להודות למשרד המדע והטכנולוגיה של טייוואן (מספר מענק: MOST 104-2628-M-009-003-MY4) על התמיכה הכספית של עבודה זו.

פרוטוקול זה מניח כי כל השלבים מבוצעים בהתאם לתקנות הבטיחות המעבדה הרלוונטיות. חלק מהשלבים משתמשים במכשירים מסחריים - במקרים אלה, יש לפעול לפי הנחיות היצרן. כאשר הטיפול בכימיקלים רעילים, הנחיות MSDS צריך להיות אחריו. יש להפעיל את הציוד המותאם אישית 4 בזהירות. במיוחד, בעת טיפול בגזים דחוסים וחיווט חשמלי חי. 1. הכנת הפתרון הסטנדרטי <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכן 6.2 x 10 -2 M פתרון המניות של לימונן באתנול על ידי ערבוב 10 לימוזינה μL עם אתנול 990 μL. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכן 10 מ&quot;ל של 6.2 x 10 -5 M פתרון לימון על ידי ערבוב 10 μL 6.2 x 10 -2 לימונן, אתנול 490 μL, והוספת מים טהורים לנפח הסופי של 10 מ&quot;ל. לנער את הבקבוק volumetric ביסודיות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מעבירים את הפתרון הסטנדרטי מוכן ל 20 מ&quot;ל בורג הדף בקבוקון headspace זכוכית עם septuמ &#39;מכסה. הפתרון הסטנדרטי מדולל ניתן להשתמש לבדיקת המערכת. </li></ol> 2. הכנת מדגם אמיתי <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להשיג מיץ לימון על ידי סחיטה פירות סיד טרי (לחתוך במחצית) על סחיטה במטבח. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכן 10 מ&quot;ל של מיץ ליים מדולל על ידי ערבוב 2 מ&quot;ל מיץ ליים, 500 אתנול μL, והוספת מים טהורים לנפח הסופי של 10 מ&quot;ל. לנער את הבקבוק volumetric ביסודיות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מעבירים את המדגם מוכן ל 20 מ&quot;ל בורג העליון בקבוקון headspace זכוכית עם מכסה מחצה. </li></ol> 3. spiking המדגם האמיתי עם פתרון סטנדרטי <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תוספת תקן ראשון: הכן 10 מ&quot;ל של מדגם ממוסמר על ידי ערבוב 2 מ&quot;ל מיץ ליים, 10 μL 6.2 x 10 -2 פתרון לימונן M, 490 μL אתנול, והוספת מים טהורים לנפח הסופי של 10 מ&quot;ל. לנער את הבקבוק volumetric ביסודיות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תוספת סטנדרטית שנייה: הכן 10 מ&quot;ל של מדגם ממוסמר על ידי ערבוב 2 מ&quot;ל מיץ ליים, 20 μL 6.2 x 10 -2 M לימונןפתרון e, 480 אתנול μL, והוספת מים טהורים נפח סופי של 10 מ&quot;ל. לנער את הבקבוק volumetric ביסודיות. </li></ol> 4. הגדרת מערכת הפיצוץ פיזי <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שים את מערכת מיצוי סחרחורת ( איור 1 ) 4 ליד מקור APCI של ספקטרומטר מסה משולש quadrupole. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חבר את דו תחמוצת הפחמן גז על כניסת הגז של מערכת החילוץ סחרחורת. פתח את השסתום של הגז הרגולטור. הגדר את לחץ היציאה ל -1.5 בר (150 kPa). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חבר את יציאת קאמרית החילוץ אל מקור הכניסה יון. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חבר את מערכת החילוץ סחרחורת אספקת החשמל 12-V. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הגדרת הנתונים רכישת תוכנה של ספקטרומטר מסה משולש quadrupole ( איור 2 ). הפעילו את המכשיר עם מקור APCI, במצב הניטור החיובי של תגובה מרובת יונים (MRM), כאשר הארגון מתנגשגַז. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפעל את תוכנת רכישת הנתונים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בחר באפשרות &quot;LCMS8030 בלבד&quot;. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בחר באפשרות &quot;MS On / Off&quot;. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הגדר את הטמפרטורה קו desolvation כדי 250 מעלות צלזיוס, ואת קצב הזרימה של גז ייבוש ל 15 L min -1 . המתן עד שהערך של כל פרמטר מכשיר יהיה זהה לערך שנקבע מראש. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בחר את קובץ שיטת רכישת נתוני MS. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ודא מתח ההתנגשות הוא -20 V, יון מבשר מ / z הוא 137, ואת יון קטע m / z הם 81 ו 95 </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לחץ על &quot;התחל הפעלה אחת&quot; כפתור. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הקלד את שם הקובץ. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בחר את נתיב הקובץ. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> עבור לסעיף 5 (&quot;ביצוע מיצוי סחרחורת&quot;). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בחר באפשרות &quot;MS On / Off&quot;. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סגור את חלון התוכנה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> טיק את הפריטים &quot;Nebulizing גז כבוי&quot;, &quot;דוד מחמם כבוי&quot;, &quot;חום בלוק כבוי&quot;, ו &quot;גז יבש כבוי&quot;. לחץ על &quot;אישור &amp;# 34 ;. </li></ol></li></ol> 5. ביצוע פיצה הפקת <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניחים בקבוקון מדגם במערכת החילוץ תוסס באמצעות בורג הר. מערכת החילוץ מופעלת בטמפרטורת החדר (~ 25 ° C). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לחץ על כפתור &quot;התחל&quot; על מגן ה- LCD של מערכת החילוץ המסוחררת. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> המתן בזמן תהליך מיצוי סחרחורת אוטומטי מבוצע ( איור 3 ). לבחון התפתחות של אותות יונים על המסך של ספקטרומטר מסה משולש quadrupole. הערה: השלבים הבאים מבוצעים באופן אוטומטי: הדגימה הראשית מסומנת בפחמן דו חמצני במהלך 60 שניות. הדוגמה היא בלחץ עם פחמן דו חמצני במהלך 60 s. מנוע Stirrer מופעל. המדגם הוא depressurized. בועות מרובות נוצרות. בשלב מאוחר יותר, מנוע stirrer הוא על מנת לשפר את מבעבע. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מוציאים (לשחרר) את הבקבוקון מדגם. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> נגב את ציר המדגם מערבל עם רקמת תאית. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שטפו את הספירה המערבבתלהידבק עם אתנול, ולנגב אותו עם רקמות תאית שוב. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> המערכת מוכנה לניתוח מדגם אחר (חזור על צעדים 5.1-5.6). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כבה את ספק הכוח. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> נתק את יציאת מוצא החילוץ מסוחר מן המקור יון. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סגור את השסתום של גליל הגז, ונתק את צינורות הגז. </li></ol> 6. ניתוח נתונים <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ייצוא חילוץ יונים זרמים עבור מ &#39;/ z 81 מ משולש quadrupole מסה של ספקטרומטר נתונים הרכישה תוכנה לקבצי ASCII ( איור 4 ). הערה: זרם יון ב m / z 95 אינו משמש בהפגנה זו. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפעל את תוכנת רכישת הנתונים. בחר באפשרות &quot;Postrun&quot;. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בחר באפשרות &quot;בחר פרויקט (תיקייה)&quot; ובחר את קובץ הנתונים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לחץ על &quot;קובץ&quot; בתפריט, ובחר &quot;ייצוא נתונים&quot; / &quot;ייצוא נתונים ASCII&quot;. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בחר &amp;#34, קובץ פלט &quot;, ובחר את נתיב הקובץ.בחר&quot; MS Chromatogram (MC) &quot;. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ייבוא ​​נתוני הנתונים הגולמיים לתוכנות אינטגרציה שיא, ולמדוד אזורי שיא ( איור 5 ). הגדרות: בסיס לינארי; HVL. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפעל את תוכנת אינטגרציית השיא. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בחר באפשרות &quot;ייבוא&quot; מתפריט &quot;קובץ&quot;. לחץ על הלחצן &quot;כן&quot;. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בחר את הנתונים בעמודה X ו- Y. לחץ על &quot;אישור&quot; כפתור. בחר באפשרות &quot;AutoFit Peaks I Residuals&quot;. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להתאים את שיא החילוץ למחצה באופן אוטומטי. ודא עקומת מצויד עוקב אחר נקודות נתונים ניסיוני. בחר באפשרות &quot;רשימת אומדני שיא&quot;. בחר באפשרות &quot;עורך ASCII&quot;. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> העתק את התוצאות המתאימות ל &quot;לוח&quot;. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קלט את אזורי שיא נמדד לגיליון אלקטרוני בתוכנת ניתוח נתונים ( איור 6 ). &lt;Ol&gt; <li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפעל את תוכנת ניתוח הנתונים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הזן את ערכי הריכוז בעמודה X וערכים באזור השיא בעמודה Y. בחר באפשרות &quot;Symbol&quot; / &quot;Scatter&quot; מהתפריט &quot;Plot&quot;. בחר באפשרות &quot;Fitting&quot; / &quot;Fit Linear&quot; מתפריט &quot;Analysis&quot;. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חישוב ריכוז הלימון במדגם האמיתי המדולל על בסיס הנוסחה: <img alt="משוואה 1" src="/files/ftp_upload/56008/56008eq1.jpg" /> שבו אני ליירט את הפונקציה ליניארית, בעוד S הוא המדרון. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חישוב הריכוז של הלימון במדגם האמיתי המקורי (לפני דילול) על בסיס הנוסחה: <img alt="משוואה 2" src="/files/ftp_upload/56008/56008eq2.jpg" /> כאשר DF הוא גורם הדילול (כאן, 5). </li></ol>

<ol><li>McCallum, R. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Decompression+sickness%3A+a+review%5BTitle%5D)+AND+%22Brit+J+Industr+Med%22%5BJournal%5D)">Decompression sickness: a review.</a> Brit J Industr Med. 25, 4-21 (1968).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Comprehensive+Sampling+and+Sample+Preparation%22">Comprehensive Sampling and Sample Preparation</a>. Pawliszyn, J. , Elsevier. Amsterdam. (2012).</li>
<li>Wang, T., Lenahan, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+volatile+halocarbons+in+water+by+purge-closed+loop+gas+chromatography%5BTitle%5D)+AND+%22Bull+Environ+Contam+Toxicol%22%5BJournal%5D)">Determination of volatile halocarbons in water by purge-closed loop gas chromatography.</a> Bull Environ Contam Toxicol. 32, 429-438 (1984).</li>
<li>Chang, C. -H., Urban, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fizzy+extraction+of+volatile+and+semivolatile+compounds+into+the+gas+phase%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chem%22%5BJournal%5D)">Fizzy extraction of volatile and semivolatile compounds into the gas phase.</a> Anal Chem. 88, 8735-8740 (2016).</li>
<li>Zougagh, M., Valcárcel, M., Ríos, A. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/profile/Mohammed_Zougagh/publication/223043349_Supercritical_Fluid_Extraction_A_Critical_Review_of_its_Analytical_Usefulness/links/0046352cbc9107318d000000.pdf">Supercritical fluid extraction: a critical review of its analytical usefulness.</a> Trends Anal Chem. 23, 399-405 (2004).</li>
<li>Urban, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Universal+electronics+for+miniature+and+automated+chemical+assays%5BTitle%5D)+AND+%22Analyst%22%5BJournal%5D)">Universal electronics for miniature and automated chemical assays.</a> Analyst. 140, 963-975 (2015).</li>
<li>Urban, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Self-built+labware+stimulates+creativity%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Self-built labware stimulates creativity.</a> Nature. 532, 313(2016).</li>
<li>Chen, H., Venter, A., Cooks, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Extractive+electrospray+ionization+for+direct+analysis+of+undiluted+urine%2C+milk+and+other+complex+mixtures+without+sample+preparation%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Commun%22%5BJournal%5D)">Extractive electrospray ionization for direct analysis of undiluted urine, milk and other complex mixtures without sample preparation.</a> Chem Commun. , 2042-2044 (2006).</li>
<li>Haddad, R., Sparrapan, R., Kotiaho, T., Eberlin, M. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Easy+ambient+sonic-spray+ionization-membrane+interface+mass+spectrometry+for+direct+analysis+of+solution+constituents%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chem%22%5BJournal%5D)">Easy ambient sonic-spray ionization-membrane interface mass spectrometry for direct analysis of solution constituents.</a> Anal Chem. 80, 898-903 (2008).</li>
<li>Dixon, R. B., Sampson, J. S., Muddiman, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Generation+of+multiply+charged+peptides+and+proteins+by+radio+frequency+acoustic+desorption+and+ionization+for+mass+spectrometric+detection%5BTitle%5D)+AND+%22J+Am+Soc+Mass+Spectrom%22%5BJournal%5D)">Generation of multiply charged peptides and proteins by radio frequency acoustic desorption and ionization for mass spectrometric detection.</a> J Am Soc Mass Spectrom. 20, 597-600 (2009).</li>
<li>Wu, C. -I., Wang, Y. -S., Chen, N. G., Wu, C. -Y., Chen, C. -H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrasound+ionization+of+biomolecules%5BTitle%5D)+AND+%22Rapid+Commun+Mass+Spectrom%22%5BJournal%5D)">Ultrasound ionization of biomolecules.</a> Rapid Commun Mass Spectrom. 24, 2569-2574 (2010).</li>
<li>Lo, T. -J., Chen, T. -Y., Chen, Y. -C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Study+of+salt+effects+in+ultrasonication-assisted+spray+ionization+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22J+Mass+Spectrom%22%5BJournal%5D)">Study of salt effects in ultrasonication-assisted spray ionization mass spectrometry.</a> J Mass Spectrom. 47, 480-483 (2012).</li>
<li>Urban, P. L., Chen, Y. -C., Wang, Y. -S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aUrban%2C+PL+%22Time-Resolved+Mass+Spectrometry%3A+From+Concept+to+Applications%22">Time-Resolved Mass Spectrometry: From Concept to Applications</a>. , Wiley. Chichester. (2016).</li>
<li>Peacock, P. M., Zhang, W. -J., Trimpin, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Advances+in+ionization+for+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chem%22%5BJournal%5D)">Advances in ionization for mass spectrometry.</a> Anal Chem. 89, 372-388 (2017).</li>
<li>Hu, J. -B., Chen, S. -Y., Wu, J. -T., Chen, Y. -C., Urban, P. L. <a target="_blank" href="https://ir.nctu.edu.tw/bitstream/11536/24067/1/000332061900032.pdf">Automated system for extraction and instantaneous analysis of millimeter-sized samples.</a> RSC Adv. 4, 10693-10701 (2014).</li>
<li>Chen, S. -Y., Urban, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On-line+monitoring+of+Soxhlet+extraction+by+chromatography+and+mass+spectrometry+to+reveal+temporal+extract+profiles%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chim+Acta%22%5BJournal%5D)">On-line monitoring of Soxhlet extraction by chromatography and mass spectrometry to reveal temporal extract profiles.</a> Anal Chim Acta. 881, 74-81 (2015).</li>
<li>Hsieh, K. -T., Liu, P. -H., Urban, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Automated+on-line+liquid-liquid+extraction+system+for+temporal+mass+spectrometric+analysis+of+dynamic+samples%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chim+Acta%22%5BJournal%5D)">Automated on-line liquid-liquid extraction system for temporal mass spectrometric analysis of dynamic samples.</a> Anal Chim Acta. 894, 35-43 (2015).</li>
<li>Veach, B. T., Mudalige, T. K., Rye, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((RapidFire+mass+spectrometry+with+enhanced+throughput+as+an+alternative+to+liquid%E2%88%92liquid+salt+assisted+extraction+and+LC%2FMS+analysis+for+sulfonamides+in+honey%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chem%22%5BJournal%5D)">RapidFire mass spectrometry with enhanced throughput as an alternative to liquid−liquid salt assisted extraction and LC/MS analysis for sulfonamides in honey.</a> Anal Chem. , in press (2017).</li>
<li>Carroll, D. I., Dzidic, I., Stillwell, R. N., Horning, M. G., Horning, E. C. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ac60342a009">Subpicogram detection system for gas phase analysis based upon atmospheric pressure ionization (API) mass spectrometry.</a> Anal Chem. 46, 706-710 (1974).</li>
<li>Carroll, D. I., Dzidic, I., Stillwell, R. N., Haegele, K. D., Horning, E. C. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ac60364a031">Atmospheric pressure ionization mass spectrometry. Corona discharge ion source for use in a liquid chromatograph-mass spectrometer-computer analytical system.</a> Anal Chem. 47, 2369-2373 (1975).</li>
<li>Hakim, I. A., McClure, T., Liebler, D. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0889157599908621">Assessing dietary D-limonene intake for epidemiological studies.</a> J Food Compos Anal. 13, 329-336 (2000).</li>
</ol>

למחברים אין מה לגלות.

<html> כמה דרכים חכמות לספק דגימות ספקטרומטר מסה פותחו במחקרים שנערכו במהלך שלושת העשורים האחרונים ( למשל , הפניות 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14 ). אחת המטרות של מחקרים אלה היתה לפשט את הכנת דגימות לניתוח. כדי להשיג מטרה זו, שינויים שונים הוכ...

תופעות שונות שנצפו בטבע ובחיי היומיום קשורות שיווי משקל בשלב נוזלי גז. פחמן דו חמצני הוא מומס משקאות רך ואלכוהול תחת לחץ מוגבר. כאשר בקבוק של משקה תוסס כזה נפתח, הלחץ יורד למטה, בועות גז למהר אל פני השטח נוזלי. במקרה זה, הזרימה משפרת תכונות organoleptic של משקאות. השחרור של בועות גז הוא גם הגורם העיקרי של מחלת הדקומפרסיה ( &quot;The Bends&quot;) 1. בשל לחץ לחץ פתאומי, בועות בצורת גופים צוללנים. אנשים הסובלים ממחלת לחץ לחץ דם מטופלים בתאי היפרברית. בועות גז יש יישומים שונים בכימיה אנליטית. יש לציין, שיטות sparging להסתמך על עובר בועות גז דרך דגימות נוזלים לחלץ תרכובות נדיפים 2 . לדוגמה, שיטה הנקראת &quot;לולאה סגורה טיהור&quot; משולב עם כרומטוגרפיה גז כדי לאפשר ניתוח מהיר של diתנודות נדיפות 3 . בעוד sparging יכול ברציפות לחלץ נדיפים לאורך זמן, זה לא להגביל אותם בחלל או בזמן. השלב גז השלב המיועד צריך להיות לכוד, ו - במקרים מסוימים - מרוכזים על ידי יישום תוכנית טמפרטורה או באמצעות סורבנטים. לכן, יש צורך להציג אסטרטגיות חדשות לטיפול מדגם חדש, אשר יכול להפחית את מספר הצעדים, ו - באותו זמן לרכז אנליטיות נדיפים בחלל או בזמן. כדי להתמודד עם האתגר של חילוץ תרכובות נדיפים מדגימות נוזלי, וביצוע ניתוח on-line, הצגנו לאחרונה &quot;מיצוי סחרחורת&quot; 4 . טכניקה חדשה זו מנצלת את תופעת התסיסה. בקצרה, גז המוביל (כאן, פחמן דו חמצני) הוא מומס הראשון במדגם על ידי הפעלת לחץ יתר וערבוב המדגם. לאחר מכן, החדר מדגם הוא decompressed בבת אחת. הלחץ הפתאומי מוביל להיווצרות בועות גז רבות<html> ב נוזלי המדגם. בועות אלה מסייעות לשחרור מינים אנליטיים מומסים מן הנוזל לשלב הגז. האנליסטים המשוחררים מועברים מיד לספקטרומטר המסה, המייצרים אותות בתחום הזמן. בגלל שחרורו של מינים אנליטיים מוגבל לתקופה קצרה של זמן (כמה שניות), האותות הזמניים יש אמפליטודות גבוהה יחסי אות לרעש גבוהה. הלחצים הכרוכים בתהליך החילוץ התוסס נמוכים מאוד (~ 150 kPa) 4 ; הרבה יותר נמוך מאשר מיצוי נוזל supercritical 5 ( למשל , 10 מגה פיקסל). הטכניקה אינה דורשת את השימוש של פריטים מתכלים מיוחדים (עמודות, מחסניות). רק כמות קטנה של ממיסים משמשים לדילול ולניקוי. מכשיר החילוץ ניתן להרכיב על ידי כימאים עם כישורים טכניים בינוניים באמצעות חלקים זמינים 4 ; לדוגמה, קוד פתוח מודולים אלקטרוניים&quot;6 , 7. ניתן להפיק את הפיצוץ הפיזי על הקו עם ספקטרומטרים המוניים המודרניים המצוידים בממשק יינון כימי בלחץ אטמוספרי (APCI), מכיוון שתמציות שלב גז מועברות למקור יון, פעולת החילוץ התזוזה אינה מזיקה באופן משמעותי לפגיע חלקים של ספקטרומטר מסה. מטרת מאמר זה ניסוי דמיינו היא להנחות את הצופים על איך ליישם תוצר מסוחרר במשימה אנליטית פשוטה. בעוד הליבה של מערכת החילוץ תוסס הוא כמתואר בדו&quot;ח הקודם שלנו 4 , שיפורים אחדים הוכנסו כדי להפוך את הפעולה פשוטה יותר. מיקרו-בקר מצויד במסך מסך LCD שולב במערכת כדי להציג את פרמטרים החילוץ המפתח בזמן אמת. כל הפונקציות מתוכנתות בסקריפטים של המיקרו-בקר, ואין עוד צורך להשתמש במחשב חיצוני כדי cOntrol מערכת החילוץ.

<table><tbody><tr><td>Water</td><td>Fisher</td><td>W6212</td><td>מדלל</td></tr><tr><td>אתנול</td><td>סיגמא-אולדריץ'</td><td>32221-2.5 ליטר</td><td>מדלל</td></tr> <tr><td>(R)-(+)-לימונן</td><td>סיגמא-אולדריץ'</td><td>183164-100 מ"ל</td><td></td></tr><tr><td>פחמן דו חמצני</td> סטנדרטי <td>ChiaLung</td><td>n/a</td><td>גז נשא</td></tr><tr><td>רקמת תאית, Kimwipes Kimtech</td><td>Kimberly-Clark</td><td>34120</td><td>משמש לניקוי</td></tr><tr><td>ספקטרומטר מסה משולש מרובע</td><td>Shimadzu</td><td>LCMS-8030</td><td>מערכת זיהוי</td></tr><tr><td>ממשק יינון כימי בלחץ אטמוספרי</td><td>Shimadzu</td><td>Duis</td><td>Ion מקור 20</td></tr><tr><td>מ"ל בורג עליון בקבוקון זכוכית עם מכסה מחיצה</td><td>Thermo Fisher Scientific</td><td>D-52379</td><td>בקבוקון לדוגמא</td></tr><tr><td>תוכנת LabSolutions</td><td>Shimadzu</td><td>n/a</td><td>גרסה 5.82</td></tr><tr><td>תוכנת PeakFit</td><td>תוכנת Systat</td><td>לא ישים גרסה 4.12</td><td></td></tr><tr><td>תוכנת OriginPro</td><td>OriginLab</td><td>n/a</td><td>גרסה 8</td></tr></tbody></table>

פיצי הפקה של תרכובות אורגניות נדיפות בשילוב עם לחץ אטמוספרי כימי יוניזציה quadropole מסה ספקטרומטריית

Fizzy Extraction of Volatile Organic Compounds Combined with Atmospheric Pressure Chemical Ionization Quadrupole Mass Spectrometry

ניתוח כימי של תרכובות נדיפים ו semivolatile מומס בדגימות נוזלי יכול להיות מאתגר. את המרכיבים מומס צריך להביא לשלב הגז, ויעברו ביעילות למערכת איתור. הפקת סחרחורת מנצלת את תופעת התסיסה. ראשית, המוביל גז (כאן, דו תחמוצת הפחמן) הוא מומס במדגם על ידי הפעלת overpressure ו ערבוב המדגם. שנית, חדר המדגם הוא decompressed בבת אחת. לחץ לחץ מוביל להיווצרות של בועות גז רבים הנוזל המדגם נוזלי. בועות אלה מסייעות לשחרור המינים האנליטיים המומסים מן הנוזל אל השלב. האנליסטים שוחררו מועברים מיד את הלחץ אטמוספרי כימיים ממשק יינון של ספקטרומטר מסה משולש quadrupole. מינים אנליטי ionizable לעורר אותות ספקטרומטריים המוניים בתחום הזמן. בגלל שחרור מינים אנליטית מתרחשת על פני תקופות קצרות של זמן (כמה שניותOnds), האותות הזמניים יש אמפליטודות גבוהות יחס אות לרעש גבוהה. אמפליטודות ואזורים של פסגות הזמני יכול להיות מתואם עם ריכוזי האנליסטים בדגימות נוזלי נתון לחילוץ תוסס, המאפשר ניתוח כמותי. היתרונות של מיצוי סחרחורת כוללים: פשטות, מהירות ושימוש מוגבל בכימיקלים (ממיסים).

בתחילה, מערכת החילוץ תוסס נבדק עם פתרון סטנדרטי. לאחר מכן, המדגם האמיתי המדגם האמיתי spiked עם תקן מנותחים. שטחי הפסגות הטמפורליות של אירועי החילוץ מתואמים עם ריכוזים של האנליטים בדגימות הנוזליות הנתונות למיצוי תוסס, המאפשר ניתוח כמותי. כאן, ביצענו תקן סטנדרטי כפול להפגין יכולות כמותיות של הטכניקה ( איור 7 ). רגרסיה ליניארית הובילה לתפקוד הבא ( איור 8 ): <p class="jove_content" fo:keep...

מיצוי סחרחורת הוא טכניקה מעבדה חדשה לניתוח תרכובות נדיפות וחצי למחצה. גז המוביל הוא מומס במדגם נוזלי על ידי הפעלת overpressure ו ערבוב המדגם. תא המדגם ואז decompressed. מינים האנליטי משוחררים לשלב הגז עקב התפשטות.

פיצי הפקה של תרכובות אורגניות נדיפות בשילוב עם לחץ אטמוספרי כימי יוניזציה Quadropole מסה ספקטרומטריית

Chemical analysis of volatile and semivolatile compounds dissolved in liquid samples can be challenging. The dissolved components need to be brought to ...

המטרה הכללית של הליך מיצוי זה היא לשחרר תרכובות נדיפות מדגימה נוזלית ולהעביר תרכובות אלו לספקטרומטר מסות לצורך גילוי. שיטה זו יכולה לסייע במתן מענה לשאלות מרכזיות בתחומי המדע או הכימיה הסביבתית, כגון אילו תרכובות נדיפות נוכחות במשקאות או במי שפכים. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא שהיא מהירה ומבוצעת באופן מקוון (online) עם גילוי באמצעות ספקטרומטריית מסות.הרעיון לשיטה זו עלה בראשי לראשונה כאשר פתחתי בקבוק של משקה מוגז ביום שמשי. בועות הפחמן הדו-חמצני שחררו את ניחוח המשקה, והרגשתי שנוכל לשחזר תהליך זה בקלות במעבדה.כדי להתחיל בהליך זה, הכין תמיסת סטוק של limonene בתוך ethanol על ידי ערבוב של 10 µL של limonene עם 990 µL של ethanol. להכנת הדגימה האמיתית, סחוץ תחילה פרי לימון טרי בעזרת מסחטה ביתית כדי להפיק מיץ לימון. לאחר מכן, ערבב 2 mL של מיץ לימון ב-500 µL של ethanol.הוסף מים בדרגת LC-MS עד לנפח סופי של 10 milliliters ונער את הבקבוק הנפחי ביסודיות. העבר את דגימת מיץ הלימון המדוללת שהוכנה לבקבוק זכוכית של 20 milliliter המיועד ל-head space עם פקק הברגה וספטום. כעת, הכן דגימה מועשרת (spiked sample) על ידי ערבוב של שני milliliters של מיץ לימון, 10 microliters של תמיסת המקור של limonene ו-490 microliters של ethanol.הוסף מים בדרגת LC-MS עד לנפח סופי של 10 milliliters ונער את הבקבוק הנפחי היטב. חבר בלוני גז carbon dioxide לכניסת אספקת הגז של מערכת מיצוי מבעבעת. פתח את השסתום בווסת הגז.לאחר מכן, הגדירו את לחץ הפלט ל-1.5 bar. בעקבות זאת, חברו את יציאת תא המיצוי לכניסה של מקור היונים. לאחר מכן, חברו את מערכת המיצוי המבעבעת למקור מתח של 12 volt.הגדירו את תוכנת רכישת הנתונים של ספקטרומטר מסות משולש קוואדרפול (triple quadropole) המחובר למערכת המיצוי. הגדירו את טמפרטורת קו הדה-סולבציה (desolvation) ל-250 °C ואת קצב הזרימה של גז הייבוש ל-15 L/min. לאחר מכן, בחרו את קובץ שיטת רכישת נתוני ה-MS.וודאו שמתח ההתנגשות הוא 20- וולט, יחס המטען הראשי של יון המוצא הוא 137, ויחסי המטען הראשי של יוני השברים הם 81 ו-95. לאחר מכן, לחצו על כפתור Start Single Run. מקמו מבחנה עם דגימה במערכת המיצוי הבועה (fizzy extraction system) באמצעות תושבת ההברגה.לחצו על כפתור ההפעלה (start) במסך ה-LCD של מערכת המיצוי הבעבעית. בעוד תהליך המיצוי הבעבעי האוטומטי מתבצע, עקבו אחר התפתחות אותי היונים על מסך הספקטרומטר למסות משולש הקוואדרופול (triple quadropole mass spectrometer). פחמן דו-חמצני נדחס בתוך תא הדגימה, ולאחר מכן תא הדגימה עובר דה-קומפרסיה, מה שמוביל לתהליך של תסיסה/בעבוע.לאחר השלמת תהליך המיצוי הבעבועי, הברג החוצה את מבחורת הדגימה מהמערכת. נגב את ציר ערבוב הדגימה בעזרת נייר סלולוז. לאחר מכן, שטוף את הציר באתנול ונגב אותו בנייר סלולוז.לאחר כיבוי ספק הכוח, נתק את צינור מוצא המיצוי מהמקור היוני. לאחר מכן סגור את שסתום בלון הגז ונתק את צינורות הגז. ייצא את זרמי היונים הממוצים (extracted ion currents) עבור יחס המטען הראשי 81 מתוכנת רכישת הנתונים של ספקטרומטר מסות triple quadropole לקבצי ASCII.ראשית, לחצו על Select Folder ובחרו את קובץ הנתונים. לחצו על לשונית File, בחרו ב-Export Data ולאחר מכן ב-Export Data as ASCII. בחרו ב-Output File, הגדירו את נתיב הקובץ ולחצו על Open.לאחר מכן בחרו ב-MS Chromatogram(MC). כדי לייבא את הנתונים לתוכנת האינטגרציה של הפסגות ולמדוד את שטחי הפסגות, בחרו באפשרות Import מתוך לשונית ה-File. פתחו את קובץ הנתונים, לחצו על כפתור Yes, ובחרו את הנתונים בעמודות X ו-Y. לאחר מכן לחצו על OK ובחרו באפשרות Auto Fit Peaks One Residuals.כעת, התאימו את שיא המיצוי באופן חצי-אוטומטי, תוך וידוא שהעקומה המותאמת עוקבת אחר נקודות הנתונים הניסיוניות. בחרו באפשרויות List Peak Estimates ולאחר מכן ב-ASCII Editor. העתיקו את תוצאות ההתאמה ללוח השעתוק.כדי להזין את שטחי הפיקים בתוכנה לניתוח נתונים, ראשית הזינו את ערכי שטחי הפיקים בעמודה Y ואת ערכי הריכוז בעמודה X. תחת לשונית Plot, בחרו ב-Symbol וב-Scatter. לאחר מכן, בחרו ב-Fitting וב-Fit Linear תחת לשונית Analysis.שטחי השיא הזמניים של אירועי המיצוי נמצאים במתאם עם ריכוזי האנליטים בדגימה הנוזלית שהוכפפה למיצוי תוסס, דבר המאפשר ניתוח כמותי. בניסוי זה, בוצעה מהדורה של סטנדרט כפול כדי להדגים את היכולות הכמותיות של הטכניקה. מוצג כאן גרף המקשר בין שטחי השיא הזמניים לבין ריכוז סטנדרט הלימונן שהתווסף לדגימת מיץ הלימון המדולל.על סמך ערכי השיפוע והחתך שהתקבלו, ריכוז הלימונן בדגימת מיץ הלימון המדולל היה 8.51 times 10 to the minus five moles per liter. לאחר הכפלה בגורם הדילול, ריכוז הלימונן בדגימת מיץ הלימון המקורית היה 4.26 times 10 to the minus four moles per liter. לאחר השליטה בטכניקה זו, ניתן לבצע אותה בפחות מ-10 דקות במידה והיא מבוצעת כראוי.במהלך ביצוע פרוצדורה זו, חשוב לזכור להגדיר את הפרמטרים הניסיוניים בצורה נכונה. לאחר צפייה בסרטון זה, צריכה להיות לכם הבנה טובה לגבי האופן שבו יש להקים ציוד למיצוי תסס (fizzy extraction) ולבצע מיצויים של דגימות אמיתיות. אל תשכחו כי עבודה עם גז דחוס עלולה להיות מסוכנת ביותר, ויש לנקוט תמיד באמצעי זהירות, כגון הרכבת משקפי מגן, בעת ביצוע פרוצדורה זו.

fizzy-extraction-volatile-organic-compounds-combined-with-atmospheric

Research

JoVE Journal

Chemistry

כימיה

משני יינון electrospray ספקטרומטריית מסה (SESI-MS) מאפשרת זיהוי של תרכובות אורגניות נדיפות (VOCs) ללא צורך המקדים כל המדגם. פרוטוקול זה מספק הוראות לאפיון (בתוך דקות) המהירה של VOCs חיידקי באמצעות SESI-MS.

נדיפים חיידקית משנית אפיון באמצעות Ionization electrospray ספקטרומטריית מסה (SESI-MS)

וידאו זה מציג פרוטוקול לניתוח spectrometrical ההמוני של תרכובות רגישות תנודתי ושל חמצון באמצעות יינון השפעת אלקטרונים. הטכניקה המוצגת הינה בעיקר עניין לכימאים אורגניים, עבודה עם organyls מתכת, silanes, או phosphanes שצריך להיות מטופלים באמצעות תנאי אינרטי, כגון טכניקת Schlenk.

ניתוח של תרכובות נדיפות רגישות וחמצון באמצעות מערכת קרה מפרצון ואלקטרוני השפעה המוני ספקטרומטריית

שיטת ספקטרומטריית מסה דו-ממדית של כרומטוגרפיית גז-זמן טיסה מתוארת לאפיון החלק המימי של ביו-גולמי המופק מהנזלה הידרותרמית של אצות. ניתן להשתמש בפרוטוקול זה גם כדי לנתח את החלק המימי של מוצרים נוזליים מפירוליזה מהירה, פירוליזה מהירה קטליטית, דה-חמצן קטליטי וטיפול הידרו.

אפיון איכותי של השבר מימית מ הידרותרמיות עיבוי של אצות באמצעות גז כרומטוגרפיה 2D עם זמן של הטיסה ספקטרומטריית מסה

זמן תגובה להעברת פרוטונים של ספקטרומטריית מסה של טיסה מאפשרת ניתוח רגיש גבוה, מהיר ולא פולשני של תרכובות אורגניות נדיפות. כדי להדגים את הפוטנציאל שלו, אנו נותנים שלוש דוגמאות: תסיסה של חומצת חלב של יוגורט (ניטור ביולוגי מקוון), גנוטיפים שונים של תפוחים (סינון בקנה מידה גדול) וחלל רטרו-אף לאחר שתיית קפה (ניתוח חלל האף).

PTR-ToF-MS יחד עם מערכת הדגימה אוטומטית וניתוח נתונים מותאמים למחקרים על מזון: ניטור Bioprocess, הקרנה וניתוח שטח האף

פרוטוקול עבור אפיון ההרכב הכימי של והבל הפה בזמן אמת באמצעות nanoelectrospray משני יינון מצמידים ברזולוציה גבוהה ספקטרומטר מסה הוכח.

אנליזת נשימה בזמן אמת באמצעות Nanoelectrospray משני יינון מצמידים ספקטרומטר מסה ברזולוציה גבוהה

קביעה מדויקת של קצב הזרימה של גזים מפותחת היא המפתח ללמוד את הפרטים של תגובות. אנו מספקים שיטה הרומן ניתוח כמותי של ניתוח הספקטרום האופייני המקביל ניתוח הספקטרום thermogravimetry-המונית על ידי הקמת מערכת כיול של הספקטרום האופייני, רגישות יחסית, להשגת קצב הזרימה.

ניתוח כמותי על-ידי ניתוח הספקטרום Thermogravimetry-המונית לתגובות עם גזים מפותחת

פרוטוקול זה מתאר תפוקת יחיד של שיטות אנליטיות, טכנולוגיות משלימים לשיאה אפיון מלא-זוגי של חומר אורגני טבעי, פרוטאומיקס מיקרוביאלית של מערכות אקולוגיות. גישה זו מאפשרת השוואות חזקים לזיהוי מסלולים מטבוליים והעתקות חשוב המתאר הפקת גז חממה, חיזוי תגובות השינוי הסביבתי.

יחיד-תפוקה משלימים שיטות אנליטיות ברזולוציה גבוהה עבור אפיון תערובות מורכבות חומר אורגני טבעי

המטרה של מאמר זה היא לתאר פרוטוקול להפקת מטבוליטים מימית מתאי חסיד מתורבת לניתוח metabolomic, במיוחד, אלקטרופורזה-במסה של נימים.

הפקת מיכלי מטבוליטים מחומרים מתורבתים מMetabolomic לניתוח באמצעות אלקטרופורזה בספקטרומטר המסה

סה"כ אידוי שלב מוצק Microextraction (TV-SPME) מאדה לחלוטין מדגם נוזלי בעוד analytes הם ספוגים על סיב SPME. זה מאפשר חלוקה למחיצות של האנליט בין אדי הממס בלבד לבין ציפוי סיבי SPME.

ספקטרומטריית כרומטוגרפיה-מסה של גז בשילוב עם מיקרו-אקסטרציה מוצקה של אידוי מוחלט ככלי משפטי

פלטפורמת מיקרו-פרוצדורה-גז-כרומטוגרפיה של מרחב ראש-פאזה מוצקה מתוארת כאן לזיהוי וכימות מהירים, אמינים ואוטומטיים למחצה של נדיפים בפירות דומדמניות שחורות בשלים. טכניקה זו יכולה לשמש כדי להגדיל את הידע על ארומה פירות ולבחור cultivars עם טעם משופר לצורך הרבייה.

יצירת פרופילים של תרכובות נדיפות בפרי דומדמניות שחורות באמצעות מיקרו-קסטרה של שלב מוצק Headspace בשילוב ספקטרומטריית גז כרומטוגרפיה-מסה

פרוטוקול זה מתאר מיצוי של תרכובות אורגניות נדיפות מדגימה ביולוגית בשיטת מיצוי סורבנט בסיוע ואקום, כרומטוגרפיית גז בשילוב עם ספקטרומטריית מסה באמצעות מסילת הכנת דגימות Entech וניתוח נתונים. הוא מתאר גם תרבית של דגימות ביולוגיות ובדיקת איזוטופים יציבה.

לכידת תרכובות אורגניות נדיפות מיקרוביאליות המיוצרות באופן פעיל מדגימות הקשורות לבני אדם עם מיצוי סורבנט בסיוע ואקום

למדו שיטת פיצי אקסטרקשן לניתוח תרכובות נדיפות בכימיה אנליטית וסביבתית. השיטה משחררת תרכובות נדיפות מדגימות נוזליות באמצעות לחץ גז נושא ומאפשרת זיהוי מהיר בספקטרומטריית מסה.

פיצי הפקה של תרכובות אורגניות נדיפות בשילוב עם לחץ אטמוספרי כימי יוניזציה Quadropole מסה ספקטרומטריית

גלה סרטונים נוספים