פיצי הפקה של תרכובות אורגניות נדיפות בשילוב עם לחץ אטמוספרי כימי יוניזציה Quadropole מסה ספקטרומטריית

המטרה הכוללת של הליך מיצוי זה היא לשחרר תרכובות נדיפות מדגימה נוזלית ולהעביר תרכובות אלו לספקטרומטר המסה לזיהוי. שיטה זו יכולה לעזור לענות על שאלות מפתח בתחום המדע או בתחום הכימיה הסביבתית כגון אילו תרכובות נדיפות קיימות במשקאות או בשפכים. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא שהיא מהירה ומתבצעת באופן מקוון עם זיהוי ספקטרומטריית מסה.

הרעיון לשיטה זו עלה לי לראשונה כשפתחתי בקבוק משקה מוגז ביום שמש. בועות הפחמן הדו חמצני שחררו את הארומה של המשקה. הרגשתי שנוכל לשחזר את התהליך הזה בקלות במעבדה.

כדי להתחיל בהליך זה, הכינו תמיסת מלאי של לימונן באתנול על ידי ערבוב של 10 מיקרוליטר לימונן עם 990 מיקרוליטר אתנול. כדי להכין את המדגם האמיתי, תחילה סוחטים פרי ליים טרי על מסחטת מטבח לקבלת מיץ ליים. לאחר מכן, מערבבים שני מיליליטר מיץ ליים ב -500 מיקרוליטר אתנול.

הוסף מים בדרגת LC-MS לנפח סופי של 10 מיליליטר ונער היטב את בקבוק הנפח. העבירו את הדגימה המוכנה של מיץ ליים מדולל לבקבוקון זכוכית עם ראש עליון של 20 מיליליטר עם מכסה מחיצה. כעת, הכינו דגימה דוקרנית על ידי ערבוב שני מיליליטר מיץ ליים, 10 מיקרוליטר מתמיסת מלאי הלימונן ו -490 מיקרוליטר אתנול.

הוסף מים בדרגת LC-MS לנפח סופי של 10 מיליליטר ונער היטב את בקבוק הנפח. חבר בלון גז פחמן דו חמצני לכניסת אספקת הגז של מערכת מיצוי תוססת. פתח את השסתום בווסת הגז.

לאחר מכן הגדר את לחץ המוצא ל -1.5 בר. לאחר מכן, חבר את יציאת תא החילוץ לכניסת מקור היונים. לאחר מכן חבר את מערכת החילוץ התוססת לאספקת חשמל של 12 וולט.

הגדר את תוכנת איסוף הנתונים של ספקטרומטר מסה משולש קוואדרופולה המחובר למערכת החילוץ התוססת. הגדר את טמפרטורת קו ההשמסה ל-250 מעלות צלזיוס ואת קצב הזרימה של גז הייבוש ל-15 ליטר לדקה. לאחר מכן בחר את קובץ שיטת רכישת הנתונים של MS.

בדוק שמתח ההתנגשות הוא מינוס 20 וולט, יחס הטעינה הראשי של יון המבשר הוא 137, ויחסי הטעינה הראשיים של יון השבר הם 81 ו-95. לאחר מכן לחץ על כפתור התחל הפעלה בודדת. הנח בקבוקון דגימה במערכת החילוץ התוססת באמצעות תושבת הבורג.

לחץ על כפתור ההתחלה במגן ה-LCD של מערכת החילוץ התוססת. בזמן שתהליך מיצוי המוגז האוטומטי נמשך, שימו לב להתפתחות אותות יונים על המסך של ספקטרומטר המסה המשולש של קוואדרופולה. פחמן דו חמצני נלחץ בפשוט ואז החדר הפשוט מתפרק מה שמוביל לתסיסה.

לאחר השלמת תהליך החילוץ התוסס, הברג את בקבוקון הדגימה מהמערכת. נגב את ציר הערבוב של הדגימה ברקמת תאית. לאחר מכן שטפו את הציר באתנול ונגבו אותו ברקמת תאית.

לאחר כיבוי אספקת החשמל, נתק את צינור יציאת החילוץ התוסס ממקור היונים. לאחר מכן סגור את שסתום בלון הגז ונתק את צינור הגז. ייצא זרמי יונים שחולצו עבור יחס הטעינה הראשי 81 מתוכנת רכישת הנתונים של ספקטרומטר המסה המשולש קוואדרופולה לקבצי ASCII.

ראשית, לחץ על בחר תיקיה ובחר את קובץ הנתונים. לחץ על הכרטיסייה קובץ, בחר ייצוא נתונים ובחר ייצוא נתונים כ- ASCII. בחר קובץ פלט, בחר את נתיב הקובץ ולחץ על פתח.

לאחר מכן בחר MS Chromatogram(MC)כדי לייבא את הנתונים לתוכנת שילוב השיא ולמדוד את אזורי השיא, בחר באפשרות ייבוא מהכרטיסייה קובץ. פתח את קובץ הנתונים, לחץ על כפתור כן ובחר את הנתונים בעמודות X ו-Y. לאחר מכן לחץ על אישור ובחר באפשרות התאמה אוטומטית של פסגות אחת שאריות.

כעת, התאם את שיא החילוץ באופן אוטומטי למחצה וודא שהעקומה המותאמת עוקבת אחר נקודות הנתונים הניסיוניות. בחר את האפשרויות List Peak Estimates ולאחר מכן ASCII Editor. העתק את תוצאות ההתאמה ללוח.

כדי להזין את אזורי השיא בתוכנת ניתוח נתונים, הזן תחילה את ערכי אזור השיא בעמודה Y ואת ערכי הריכוז בעמודה X. תחת הכרטיסיה התוויה, בחר סימן ופיזור. לאחר מכן בחר התאמה והתאם ליניארי מהכרטיסיה ניתוח.

אזורי השיא הזמניים של אירועי מיצוי נמצאים בקורלציה עם ריכוזי האנליטים בדגימה הנוזלית הנתונה למיצוי תוסס המאפשר ניתוח כמותני. בניסוי זה בוצעה מהדורה סטנדרטית כפולה כדי להדגים את היכולות הכמותיות של הטכניקה. תרשים המתייחס לאזורי שיאים זמניים עם ריכוז תקן לימונן שנוסף לדגימת מיץ הליים המדולל מוצג כאן.

בהתבסס על ערכי השיפוע והיירוט שהתקבלו, ריכוז הלימונן בדגימת מיץ הליים המדולל היה 8.51 כפול 10 למינוס חמש שומות לליטר. לאחר הכפלה במקדם הדילול, ריכוז הלימונן בדגימת מיץ הליים המקורית היה 4.26 כפול 10 למינוס ארבע שומות לליטר. לאחר שליטה, ניתן לבצע טכניקה זו תוך פחות מ-10 דקות אם היא מבוצעת כראוי.

בעת ניסיון הליך זה, חשוב לזכור להגדיר את הפרמטרים הניסיוניים בצורה נכונה. לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להיות בעל הבנה טובה כיצד להגדיר ציוד מיצוי תוסס ולבצע מיצוי של דגימות אמיתיות. אל תשכח שעבודה עם גז דחוס עלולה להיות מסוכנת ביותר ותמיד יש לנקוט באמצעי זהירות כגון הרכבת משקפי מגן בעת ביצוע הליך זה.