Microfluidic מבוסס סינתזה של מסגרות אורגני קוולנטי (COF): כלי לייצור רציף של סיבים COF והדפסה ישירה על משטח
10 ביולי 2017
אנו מציגים שיטה חדשה microfluidic מבוסס סינתזה של מסגרות אורגניות קוולנטיים (COF). אנו מדגימים כיצד גישה זו יכולה לשמש לייצור סיבי COF רציפה, וגם 2D או 3D מבנים COF על משטחים.
המטרה הכוללת של גישה זו היא להדגים כיצד ניתן להשתמש בפלטפורמה מבוססת מיקרופלואידית לייצור סיבים רציפים של מסגרות אורגניות קוולנטיות שניתן להדפיס על משטחים ליצירת מבנים דו-ממדיים ותלת-ממדיים. למרות ההתקדמות המדהימה בסינתזה של מסגרות קוולנטיות ואורגניות, פיתוח שיטה שתקל על יכולת העיבוד של חומרים אלה נותר אתגר, מה שהופך גישה זו למבטיחה מאוד. שיטה זו תורמת למעשה לתחום החומרים הגבישיים באמצעות הכנסת גישה אצילית וסינתטית לייצור סיבים רציפים של מסגרות קוולנטיות ואורגניות, ובכך משפרת את יכולת העיבוד שלהם.
כדי להתחיל בייצור המכשיר, במכסה אדים, הנח תבנית מאסטר סיליקון המיוצרת מפרוסת סיליקון בגודל 4 אינץ' במייבש ואקום. שלח 100 מיקרוליטר של טרימתילסיליל כלוריד לבקבוקון זכוכית והנח את הבקבוקון במייבש הוואקום. סגור את מייבש הכביסה והכניס אותו לוואקום.
אפשר לאדי הטרימתילסיליל כלוריד להצטבר על משטח התבנית הראשי למשך שעה. לאחר מכן, אווררו לאט את חומר הייבוש. הסר את תבנית המאסטר הסילנית וסגור את חומר הייבוש.
אחסן את התבנית הסילנית בכלי סגור או במכסה זרימה למינלי. לאחר מכן, בכוס חד פעמית, השתמש במרית פלסטיק כדי לערבב יחד אלסטומר PDMS וחומר ריפוי ביחס משקל של 10:0.9. מסירים את התערובת במייבש ואקום למשך 30 דקות.
לאחר מכן, הנח בזהירות ארבע מסגרות PTFE על תבנית המאסטר, כך שכל מסגרת תסגור תבנית אחת על התבנית. יוצקים את תערובת ה-PTMS למסגרות ומעל התבנית עד למלא. מרפאים את ה-PDMS בתנור בחום של 70 מעלות צלזיוס למשך שעתיים, ואז מוציאים את התבנית מהתנור ומניחים לשבבי ה-PDMS להתקרר לטמפרטורת החדר במכסה המנוע הלמינר.
לאחר שהתקרר, הפרד בזהירות את המסגרות מהתבנית ביד. החלק בעדינות את שבבי ה-PDMS מהמסגרת. השתמש בניקוב ביופסיה של 1.5 מילימטר כדי לנקב חורי כניסה ויציאה בקצה לתעלות המיקרו-נוזליות בשבבים.
חתוך עודפי PDMS מהשבבים ונקה את השבב וכסה את משטחי ההחלקה בנייר דבק. הנח את השבבים הנקיים בגנרטור פלזמה כשהתעלות הפתוחות פונות כלפי מעלה, יחד עם ארבע החלקות כיסוי זכוכית. פנה את תא הדגימה והפעל את הגנרטור למשך דקה אחת.
לאחר מכן, אוורור את החדר והסר את השבבים המטופלים בפלזמה ואת החלקות הכיסוי. הצמד כל שבב להחלקת כיסוי מטופלת כשהתעלות הפתוחות פונות כלפי מטה על ידי לחיצה עדינה על השבב על החלקת הכיסוי. הכניסו את השבבים המיקרו-נוזליים המתקבלים לתנור בחום של 70 מעלות צלזיוס למשך ארבע שעות לפחות כדי לחזק את הקשר בין ה-PDMS לזכוכית.
כדי להתחיל להתכונן לסינתזה, צייר שלושה מיליליטר של 40 מילי-BTCA מולארי בחומצה אצטית למזרק של חמישה מיליליטר. שאב שלושה מיליליטר של 40 מילי-מולארי TAPB בחומצה אצטית למזרק נוסף של חמישה מיליליטר. השתמש בצינורות PTFE בקוטר פנימי של 0.8 מילימטרים וחבר את הצינורות מצד אחד למזרקים.
הרכיב את שני המזרקים על משאבת מזרק. לאחר מכן, מלאו שני מזרקים של חמישה מיליליטר בחומצה אצטית, השתמשו בצינורות PTFE בקוטר פנימי של 0.8 מילימטרים וחברו את הצינורות מצד אחד למזרקים. אבטח את המזרקים הללו למשאבות מזרק.
לאחר מכן, השג שבב מיקרו-נוזלי בשכבה אחת עם ארבעה ערוצים. חבר את הצד השני של צינור ה-PTFE לכניסות של המכשיר המיקרו-נוזלי וחבר את המזרקים לכניסות התעלה החיצוניות. חבר את אורך 15 הסנטימטר של צינורות PTFE לשקע השבב.
תקן את קצה הצינור בצלחת פטרי בגודל 60 מילימטר המכילה 10 מיליליטר חומצה אצטית. הניחו תלוש כיסוי זכוכית ליד צלחת הפטרי. הגדר כל משאבת מזרק לקצב זרימה של 100 מיקרוליטר לדקה והפעל את המשאבות.
המתן דקה אחת עד שהזרימות יתייצבו תוך ניטור היווצרות הסיבים MF-COF בשבב. שנה את קצב הזרימה של החומצה האצטית ובדוק את צינורות היציאה. אם זרימת המעטפת של חומצה אצטית גבוהה מדי ביחס לזרימות ה-BTCA וה-TAPB, מתלה המיקרו-מבנה של סיבי MF-COF יהיה מדולל מכדי ליצור סיב רציף.
אם זרימת הנדן של חומצה אצטית נמוכה מדי ביחס לזרימות המגיב, הריכוז הגבוה של סיבי MF-COF יסתום את צינורות היציאה. הגדר כל מזרק לקצב זרימה של 100 מיקרוליטר לדקה והמתן דקה אחת עד שהזרימות יתייצבו. לאחר שהזרימות התייצבו וסיבי MF-COF הרציפים מגיעים לקצה צינור היציאה, החזק את קצה הצינור, כמה מילימטרים מעל פני השטח.
הזז לאט את הצינור כדי לצייר מבנה MF-COF. התכונות המכניות המתאימות מונעות מהארגון המיקרוסקופי של MF-COF, מאפשרות שימוש בסיבי MF-COF ליצירה קונפורמית של מבנים דו-ממדיים ותלת-ממדיים על סרפאזיס. הרם לאט את הצינור שניים עד שלושה סנטימטרים מפני השטח כדי לייצר סיב MF-COF יציב העומד בפני עצמו.
הורד לאט את הצינור כדי להמשיך לצייר מבנה דו-ממדי או תלת-ממדי ישירות על החלקת הכיסוי. סיבי MF-COF סונתזו מ-TAPB ו-BTCA, באמצעות מכשיר מיקרו-נוזלי בעל ארבעה ערוצים. מיקרוסקופ אלקטרונים סורק הראה שהסיבים מורכבים ממיקרו וננו סיבים מחוברים זה לזה במבנים נקבוביים דמויי ספוג תלת מימדיים המעניקים את התכונות המכניות הדרושות להדפסת מבנים דו-ממדיים ותלת-ממדיים.
מבני MF-COF דו-ממדיים הודפסו על משטחי זכוכית על ידי ציור צורות כאשר הסיב נוצר ברציפות. הדיוק היחסי של תהליך ההדפסה הודגש עוד יותר בניסויי כתיבה על זכוכית. הסיבים לא התמזגו כאשר הם עוצבו זה על גבי זה, מה שאפשר הדפסה של מבנים תלת מימדיים.
בנוסף לזכוכית, מבני MF-COF הודפסו על נייר טישו, קרטון, נייר אלומיניום ופוליסטירן. בעת ניסיון הליך זה, זכור לבצע את כל השלבים לייצור המכשיר המיקרו-נוזלי בתוך מכסה הזרימה הלמינרי ואת כל שלבי הסינתזה הכרוכים בטיפול בחומצה אצטית מתחת למכסה אדים. לאחר פיתוחה, טכניקה זו סוללת את הדרך לחוקרים בתחום החומרים הגבישיים לחקור יישומים טכנולוגיים חדשים הדורשים דפוס מתקדם של מבנים דו-ממדיים ותלת-ממדיים העשויים מסיבים גבישיים וסרפאזיס שונים.
לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב כיצד לסנתז את הסיב הרציף של מסגרות קוולנטיות ואורגניות באמצעות פלטפורמה מיקרו-נוזלית וכיצד להדפיס סיב וסרפאזיס המיוצרים ליצירת מבנים דו-ממדיים ותלת-ממדיים.
צפו בתמליל המלא וקבלו גישה לאלפי סרטונים מדעיים
סקירה
מחקר זה מציג שיטה חדשנית מבוססת מיקרו-נוזלים לסינתזה של מסגרות אורגניות קוולנטיות (COFs). הגישה מאפשרת ייצור של סיבי COF רציפים ויצירת מבני COF דו-ממדיים ושלושה-ממדיים על משטחים.
רכיבי מחקר מרכזיים
תחום המדע
- מדע החומרים
- מיקרו-נוזלים
- מסגרות אורגניות קוולנטיות
רקע
- מסגרות אורגניות קוולנטיות הן חומרים מבטיחים בשל תכונותיהם הניתנות לכוונון.
- שיטות סינתזה מסורתיות מתמודדות עם אתגרים בתהליך העיבוד.
- טכניקות מיקרו-נוזלים מציעות שליטה מדויקת על תנאי הסינתזה.
- מחקר זה נועד לשפר את יכולות הייצור של COFs.
מטרת המחקר
- להדגים פלטפורמת מיקרו-נוזלים לסינתזת COF.
- לייצר סיבים רציפים של COFs.
- ליצור מבני COF דו-ממדיים ושלושה-ממדיים על משטחים.
שיטות ששימשו
- ייצור תבנית מאסטר סיליקון מוופר סיליקון.
- שימוש בטרימתילסיליל כלוריד במייבש ואקום.
- טכניקות מיקרו-נוזלים לסינתזה מבוקרת.
- אפיון של מבני COF שיוצרו.
תוצאות עיקריות
- ייצור מוצלח של סיבי COF רציפים.
- הדגמה של מבני COF דו-ממדיים ושלושה-ממדיים על משטחים.
- שיפור בעיבוד של מסגרות אורגניות קוולנטיות.
- הצגת גישה סינתטית חדשנית לייצור COF.
מסקנות
- השיטה המיקרו-נוזלית היא התקדמות מבטיחה בסינתזת COF.
- גישה זו מאפשרת יצירת מבני COF מורכבים.
- פוטנציאל ליישומים בתחומים שונים בשל עיבוד משופר.
שאלות נפוצות
Executive Industry Relevance
This microfluidic-based synthesis method addresses the processability challenge of covalent organic frameworks (COFs) by enabling continuous fiber production and direct surface printing. The approach enhances material handling for downstream applications in sensing, catalysis, and energy storage by transforming unprocessable powders into printable, mechanically robust fibers. It supports early-stage exploration of COF-based functional coatings and architectures without requiring bulk material processing.
Strategic Applications in Biopharma R&D
Early Discovery & Target Validation
- Scientific Value: Enables interrogation of structure-property relationships in porous crystalline materials through controlled synthesis of tunable COF architectures.
- Operational Value: Provides reproducible, room-temperature production of COF fibers under defined diffusion conditions, reducing batch variability.
Screening & Assay Development
- Scientific Value: Generates standardized, crystalline COF fibers with interconnected micro/nano porosity for consistent surface functionalization in biosensing interfaces.
- Operational Value: Facilitates preparation of surface-immobilized COF layers for analyte capture, enabling scalable assay platform development.
Translational & Preclinical Research
- Scientific Value: Supports translational continuity by allowing direct printing of COF structures on diverse substrates (glass, paper, polymers) for prototyping wearable or flexible sensing devices.
- Operational Value: Enables rapid iteration of 2D/3D COF geometries for preclinical evaluation of material-tissue interactions without reformulation.
Pipeline & Workflow Integration
This method integrates into the discovery workflow as a materials preparation step that bridges synthesis and application, supporting lead identification through tunable porous systems and preclinical work via surface-patterned functional architectures.
- Discovery Biology: Supports hypothesis testing on porous material effects by enabling precise control over COF crystallinity and pore environment for target engagement studies.
- Screening: Delivers assay-ready, surface-bound COF films with reproducible thickness and porosity for consistent ligand or analyte capture efficiency.
- Analytics: Provides quantitative structural output via fiber morphology and porosity metrics that correlate with functional performance in sensing or catalytic readouts.
- Translational Research: Connects discovery to preclinical continuity through direct printing on flexible substrates, enabling conformal device integration for in vitro model testing.
- Enterprise Reuse: Establishes a modular microfluidic platform for on-demand COF fiber generation, reducing material waste and enabling reuse across multiple project teams.
Operational & Enterprise Impact
- Scientific Value: Enhances predictive confidence by yielding crystalline, sponge-like COF fibers with tunable porosity for reliable structure-function correlation.
- Operational Value: Ensures standardization and scalability through continuous fiber production under controlled flow rates, minimizing synthesis drift.
- Strategic Value: Improves go/no-go decisions by enabling rapid prototyping of COF-based interfaces, reducing late-stage material incompatibility risks.
- Portfolio Impact: Supports risk-adjusted advancement by generating processable COF formats early, facilitating evaluation of crystalline material viability in applied settings.
Implementation Considerations
- Requires expertise in microfluidic device fabrication, plasma bonding, and syringe pump operation for precise fluid control.
- Depends on access to vacuum desiccators, ovens, plasma generators, and PTFE tubing infrastructure for chip synthesis and fluid delivery.
- Necessitates standardization of flow rate ratios and sheath fluid protocols across teams to ensure reproducible fiber formation and outlet stability.
- Involves adaptation considerations when printing on porous or flexible substrates (e.g., tissue paper, polystyrene) to maintain fiber integrity and structural fidelity.
- Includes practical limitations such as susceptibility to clogging at imbalanced flow rates and the need for acetic acid handling under fume hood conditions.
