בחיי עיר איפיון חלקיקים Boehmite במים באמצעות נוזלי SEM

המטרה הכוללת של הליך הדמיית מיקרוסקופ אלקטרונים סורק נוזלי באתרו היא לספק ידע טכני להדמיה וניתוח יעילים של חלקיקים בנוזלים ב-SEM קונבנציונאלי בוואקום גבוה באמצעות מודול מיקרופלואידית תואם ואקום. שיטה זו יכולה לעזור לענות על שאלות מפתח בתחום המיקרוסקופיה והמיקרואנליזה, כגון כיצד לאפיין את גודל החלקיקים המתפתח ואת המורפולוגיה המגיבה לשינויים הסביבתיים. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא שאנו יכולים לדמיין ישירות חלקיקים מפוזרים בנוזל מבלי לייבש או להקפיא את הדגימה במצב ואקום גבוה וגם מבלי להזדקק ל- SEM סביבתי.

ההשלכות של טכניקה זו משתרעות על הניתוח היעיל או החומר הנוזלי השונים והדגימות הביולוגיות המשתמשות ב-SEM מכיוון שרבות מהן מתפקדות או קיימות רק בנוזל. הדגמה חזותית של שיטה זו היא קריטית מכיוון שקשה ללמוד שלבי הרכבה פשוטים והדמיה באתרם מכיוון שהם שונים מדגימות מוצקות רגילות. התחל הליך זה עם ציפוי פחמן של המערכת לניתוח בממשק הוואקום הנוזלי, או מכשיר SALVI, כמתואר בפרוטוקול הטכנולוגיה.

הרכבת המכשיר המיקרופלואידי על שלב ה- SEM היא קריטית למדי להצלחת ניתוח SEM נוזלי באתרו. ודא שהמכשיר מקורקע כהלכה ומאובטח כדי למזער את אפקט הטעינה לפני הניסוי. כדי להרכיב את מכשיר ה-SALVI על ה-SEM tagה, פתח תחילה את דלת תא הדגימה של SEM בזהירות לאחר השלמת האוורור.

בחר את מחזיק דגימת ה-SEM. קבע את המחזיק על מרכז הבמה באמצעות הבורג ומפתח המשושה המתאימים. הנח שתי רצועות של סרט פחמן דו צדדי על מחזיק הדגימה.

לאחר מכן הדביקו את מכשיר ה-SALVI על סרט הפחמן המונח על המחזיק כשצד קרום הסיליקון ניטריד פונה כלפי מעלה. שותק היטב את ה-SALVI על מחזיק הדגימה באמצעות שתי רצועות נוספות של סרט נחושת חד צדדי כדי לקשור את בלוק ה-SALVI PDMS למחזיק הדגימה של SEM. בנוסף, השתמש בקלטות הנחושת כדי לחבר את מסגרת הסיליקון ניטריד ואת מחזיק דגימת המתכת.

ודא שהסרט אינו מכסה לחלוטין את קרום הסיליקון ניטריד. כדי לשאוב את תא הדגימה, סגור את דלת תא הדגימה, בחר את מצב הוואקום הגבוה בממשק המשתמש הגרפי של תוכנת SEM מתחת לדף בקרת האלומה, לחץ על לחצן המשאבה בדף בקרת הקרן כדי להתחיל לשאוב אבק. הפעל לחץ ביד על דלת החדר עד ליצירת הוואקום הרצוי.

לאחר מכן צור פתחים בקרום הסיליקון ניטריד באמצעות קרן יונים ממוקדת, או FIB, כמתואר בפרוטוקול הטכנולוגיה. לאחר ההליך, כבה גם את קרן האלקטרונים וגם את קרן היונים כדי לאוורר את החדר על ידי לחיצה על קרן כאשר אזור הדמיית הקרן המתאים מופעל. לחץ על אוורור בדף בקרת האלומה כדי לאוורר את תא הדגימה.

פתח בזהירות את דלת תא ה-SEM לאחר שהיא מאווררת במלואה, והשאיר את מכשיר ה-SALVI כפי שהוא על הבמה. שאב מיליליטר אחד של מים נטולי יונים למזרק סטרילי וחבר את המזרק עם הכניסה של המכשיר המיקרופלואידי באמצעות מתאם צינורות פוליטטרפלואורואתילן. הזריקו לאט את הנוזל למשך שלוש עד חמש דקות.

חזור על תהליך זה שלוש פעמים באמצעות מיליליטר אחד של 10 מיקרוגרם למיליליטר אלומיניום אוקסיהידרוקסיד כדי להבטיח שריכוז הדגימה לא ידולל על ידי המים נטולי היונים הטעונים מראש. לאחר ההזרקה, הסר את המזרק. חבר את הכניסה והיציאה של SALVI באמצעות איחוד קטון אתר פוליאתר.

יבש כל נוזל מחוץ ל-SALVI עם מגבוני מעבדה. אם יש בועות בתוך הצינור או המיקרו-ערוץ, בצע שוב את הזרקת הדגימה עד שלא נראו בועות בתוך הצינור. כדי לצלם תמונות באמצעות ETD ומצב אלקטרונים משני, סגור תחילה את דלת תא הדגימה.

לאחר הקמת הוואקום הרצוי על דלת החדר כמו קודם, הפעל את אזור הדמיית קרן האלקטרונים על ידי לחיצה על סמל ההשהיה בסרגל הכלים. הפעל את אלומת האלקטרונים על ידי לחיצה על כפתור האלומה בדף בקרת האלומה. בחר את ה-ETD ואת מצב האלקטרונים המשני להדמיה מהתפריט הנפתח של הגלאי.

בבחירת התנאים האופטימליים חשוב מאוד להיות מסוגל להשיג תמונות באיכות גבוהה. בעבודה זו נראה לכם סט של תנאים שמתאימים להדמיית אלקטרונים משנית של יסודות אור כמו אלומיניום סיליקון. בעת ניתוח יסודות אחרים כמו ברזל וניקל, יש לשנות את תנאי הפעולה כדי לייעל את הדמיית האלקטרונים המשנית.

הגדר את מתח ההאצה לשמונה קילו-אלקטרון-וולט ואת זרם האלומה לכ-0.47 ננו-אמפר מתיבות הרשימה המתאימות המוצגות בסרגל הכלים של ממשק המשתמש הגרפי באזור הדמיית אלומת האלקטרונים. הגדר את מרחק העבודה לשבעה מילימטרים על-ידי הקלדת שבעה בתיבת הטקסט של הקואורדינטה Z בדף הניווט כאשר המרחק בפועל נבחר. הגדל את התכונה ל-1,000 X וסובב את הניגודיות, הבהירות, הכפתורים הגסים והעדינים בממשק המשתמש הידני כדי למטב את התמונה של תכונת החלקיקים.

מרכז את החור הראשון בתמונה החיה של אזור ההדמיה של קרן האלקטרונים על ידי סיבוב כפתורי ההזזה X ו-Y בלוח ממשק המשתמש הידני, הגדל את התמונות בחלקיקים להגדלה של 200, 000 X על ידי סיבוב כפתור ההגדלה בלוח ממשק המשתמש הידני. בחר את רזולוציית המסך ל-1, 024 על 884 מתיבת הרשימה בסרגל הכלים. לאחר מכן הגדר את קצב הסריקה כ-30 מיקרו-שניות מתיבת הרשימה בסרגל הכלים.

לחץ על מקש F4 כדי לצלם את תמונת המצב של התמונה הנוכחית המוצגת באזור ההדמיה של קרן האלקטרונים. הקש על המקשים Control ו-S כדי לשמור את התמונה כקובץ TIF במיקום הרצוי עם שם הקובץ המוגדר כולל מספר מצטבר. התרחקו על ידי סיבוב כפתור ההגדלה כדי לאתר את החור הסמוך הבא.

חזור על פעולות אלה כדי לדמות את חלקיקי האלומיניום אוקסיהידרוקסיד בשאר החורים. כדי לבצע ניתוח יסודות באמצעות ספקטרוסקופיה של קרני רנטגן מפזרת אנרגיה, או EDX, הכנס את גלאי הספקטרוסקופיה המפזרת אנרגיה לתא. בחר את ה-ETD בצג הבקרה של המיקרוסקופ.

לאחר מכן בחר את מצב האלקטרונים המשני לצפייה בדגימה באזור הדמיית קרן האלקטרונים והגדר את הפרמטרים כמו קודם. הגדל את חלקיקי האלומיניום אוקסיהידרוקסיד בכל חור בהגדלה של 200, 000 X על ידי סיבוב כפתור ההגדלה בלוח ממשק המשתמש הידני. לאחר מכן פתח את תוכנת EDAC המשויכת.

נקישה התחל להקליט ספקטרום חדש בממשק המשתמש כדי לאסוף את ספקטרום ה-EDX. בחר peak ID כדי לבחור את הרכיבים הסבירים של הספקטרום. לאחר מכן הקלד את האלמנטים הנצפים בשדה האלמנט.

לחץ על הוסף כדי להחיל את הרכיב על הספקטרום. לחץ על קובץ ולאחר מכן לחץ על שמירה בשם. שמור את הנתונים הספקטרליים בפורמט CSV באמצעות שם הקובץ הרצוי להתוויה באמצעות תוכנת גרפים.

לאחר סיום ההדמיה והקלטת הספקטרום עבור כל אחד מהחורים, כבה את אלומת האלקטרונים על ידי לחיצה על כפתור האלומה בדף בקרת האלומה כאשר אזור ההדמיה של קרן האלקטרונים פועל. אוורור את תא ה- SEM על ידי לחיצה על אוורור באותו עמוד. הסר בזהירות את הדגימה מהבמה על ידי הסרת כל הקלטות לאחר פתיחת דלת החדר.

חזור על ההליך כדי לבצע את ניסויי הבקרה באמצעות מים נטולי יונים ומיקרו-תעלה ריקה. לבסוף שרטט את ספקטרום ה-EDX כמתואר בפרוטוקול הטכנולוגיה. באמצעות הממשק המיקרופלואידי של SALVI, קרן האלקטרונים יכולה להפציץ ישירות את הצמצם הקטן בגודל מיקרומטר עם נוזל מתחת.

חלקיקי בוהמיט במים נטולי יונים הושוו לבקרת המים נטולי היונים ולבקרת התעלה הריקה בתמונות האלקטרונים המשניות שלהם. זה מספק עדות ישירה להדמיית אלקטרונים משנית של חלקיקי בוהמיט בנוזל. הדמיה של החלקיק במים נטולי יונים בתוך חור של מיקרומטר אחד מדגימה את ההיתכנות לצפות בחלקיקים בנוזל באתרם.

בדגימת Boehmite נצפה שיא אלומיניום חזק. לעומת זאת, רק שיא חמצן חזק נצפה בדגימה נטולת היונים המציין תצפית במים. בתעלה הריקה נראית שאריות של קרן היונים הממוקדת בגליום.

שיא החמצן קטן למדי מכיוון שאין מים בפנים. לאחר שליטה, ניתן לבצע טכניקה זו תוך מספר שעות אם היא מבוצעת כראוי. בדרך כלל אנשים חדשים בשיטה זו יתקשו מכיוון שקשה לדמיין ישירות נוזלים ב-SEM בוואקום גבוה.

לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב כיצד לאפיין חלקיקים בנוזל באמצעות SEM נוזלי באתרו עם SALVI. בזמן ניסיון הליך זה חשוב באמת לזכור שהמיקרו-כור צריך להיות נקי מדליפות לפני ההרכבה לשלב ה-SEM. בעקבות הליך זה, ניתן לבצע שיטות אחרות כמו TOF-SIMS או NMR על מנת לענות על שאלות נוספות כמו הרכב מולקולרי ומיפוי שדה נוזלי.

לאחר פיתוחה, טכניקה זו סללה את הדרך לחוקרים בתחום מדעי החומרים, הנדסה כימית והנדסה גרעינית לחקור את גודל החלקיקים ושינויים מורפולוגיים בסביבה נוזלית קאוסטית. אל תשכח שכאשר עובדים עם ניתוח פני השטח באמצעות SEM, יש ללבוש כפפות ומשקפי מגן בעת ביצוע הליך זה.