פיקוח על ההשפעות של תאורה על המבנה של פולימר מצומדת ג'לים באמצעות פיזור נייטרון

המטרה הכוללת של ניסוי זה היא לכמת את האבולוציה המבנית של פולימרים מצומדים לאורך תהליך הג'לציה כפונקציה הן של שינוי טמפרטורה והן של חשיפה לאור באתר. שיטה זו יכולה לסייע במתן תשובות לשאלות מפתח בהתנהגות של פולימרים מצומדים. הוא מספק תובנה לגבי החשיבות של נוכחות אקסטון על המבנה וההרכבה שלהם.

היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא בכך שהיא מאפשרת ניתוח לא פולשני ולא הרסני של קשקשי אורך הפולימר הרלוונטיים לצורת המבנה במהלך תהליך הג'לציה של הפולימר המצומד. כדי להתחיל בהליך, סנן חמישה גרם של d4-ODCB בטוהר גבוה דרך מסננת של 0.45 מיקרומטר. לאחר מכן, הניחו 0.34 גרם P3HT ו-1.66 גרם d4-ODCB מסונן בבקבוקון זכוכית של חמישה גרם המכיל מוט ערבוב

מכסים את הבקבוקון במכסה מרופד בנייר כסף ואוטמים את הבקבוקון בסרט פרפין מפלסטיק. עטפו את הבקבוקון בנייר אלומיניום כדי לא לכלול אור לחלוטין. זה קריטי למזער את החשיפה לאור שהדגימה מקבלת מתאורת הסביבה, כגון אורות פלורסנט לחדר.

אין להשאיר דגימות על משטחי ספסל או באזורי היערכות ללא הגנה מספקת מפני תאורה. מערבבים את התמיסה בחום של 70 מעלות צלזיוס למשך שעה עד שלוש שעות לפחות. אם התמיסה עדיין לא הומוגנית, השאירו את התמיסה תוך ערבוב על 70 מעלות צלזיוס.

לאחר שהתמיסה הומוגנית, מחממים פיפטת זכוכית ל-70 מעלות צלזיוס בתנור. השתמש בפיפטה המחוממת כדי להעביר במהירות את התמיסה הצמיגה לתא בנג'ו קוורץ נקי ויבש בעובי של מילימטר עד שניים. כסו את תא הבנג'ו ואטמו את התא בסרט פרפין מפלסטיק.

עטפו את התא בנייר אלומיניום או אחסנו את התא במיכל אור לא כולל. הכן תא בנג'ו המכיל רק d4-ODCB מסונן ותא בנג'ו ריק כרקע. כדי להתחיל בניסוי, ודא ששלב דגימת המכשיר מצויד בבקרות טמפרטורה המסוגלות לנוע בין 70 ל-20 מעלות צלזיוס.

הנח את תאי הבנג'ו לדוגמה והרקע בבלוק אחיזה בגודל מתאים ותייג את המחזיקים. עטפו את הבלוק בנייר אלומיניום בעובי 0.1 מילימטר כדי לא לכלול אור בזמן העברת הדגימות לשלב הדגימה. פרקו את הדגימות, טענו את הדגימות לבמה ומרחו נייר אלומיניום על שלב הדגימה.

יישר וכייל את מכשיר ה-SANS. הגדר את מרחק הגלאי קרוב להגדרה המקסימלית שלו. בהתבסס על שיעורי הספירה עבור דגימת P3HT והריק הממס, קבע את זמן הפיזור המתאים לניסוי.

הגדר את תסריטי החימום לדוגמה לרמפה מ-70 עד 20 מעלות צלזיוס, תוך החזקה למשך 15 דקות בכל נקודת רמפה בזמן הפיזור. מחממים את שלב הדגימה ל-70 מעלות צלזיוס ומחזיקים את הטמפרטורה הזו למשך 15 דקות כדי לאזן את הדגימה. רכוש נתוני SANS, נתוני שידור ומדידת שעועית חסומה עבור הדגימה.

רכוש נתוני SANS בטמפרטורת החדר הן עבור הממס הריק והן עבור התא הריק. עם השלמת הניסוי האפל, הסר את נייר האלומיניום משלב הדגימה. מקם תאורה אופטית עם מקור אור לבן הלוגן כך שחריץ הדגימה במיקום איסוף הפיזור יהיה מואר במלואו.

מדוד ורשום את עוצמת האור המקסימלית במיקום הדגימה. כוונן את התאורה, במידת הצורך, כדי להשיג עוצמה של לפחות 5,000 לוקס. אזנו את הדגימה ב-70 מעלות צלזיוס ואספו נתוני דגימה ורקע עם ההליך המדויק ששימש לניסוי החשוך.

לעבד ולנתח את הנתונים כדי לקבוע פרמטרים מבניים מרכזיים. נתוני ה-SANS המופחתים הותאמו לשילוב ליניארי של משוואות התאמה המייצגות אגרגטים ננו-פיבריל באמצעות מודל הגליל האליפטי והשרשראות החופשיות בתמיסה באמצעות מודל הנפח הלא נכלל בפולימר. העוצמה המוחלטת נצפתה כעולה ככל שהטמפרטורה ירדה הן בניסויי החושך והן בניסויי האור.

ההבדל המובהק בין ניסויי החושך והאור עבור כל טמפרטורה מצביע על כך שהחשיפה לאור השפיעה באופן משמעותי על צבירת P3HT. פרמטרים מבניים בודדים חולצו מהתאמת המודל המשולב. שטח הפנים של הננו-סיבים היה גדול יותר באופן עקבי עבור דגימות שנחקרו בחושך.

גורם קנה המידה של מודל הגליל האליפטי, המתאר את כמות ה-P3HT בשלב המצטבר, היה גדול יותר גם עבור דגימות כהות. רדיוס השרשרת החופשית של הסיבוב היה קטן יותר באופן עקבי ומעריך פורוד היה גבוה יותר עבור דגימות כהות. באמצעות פיזור נויטרונים זוויתי קטן במיוחד, הרדיוס המצטבר של הסיבוב נמצא גדול יותר עבור דגימות כהות בטמפרטורות נמוכות יותר.

בסך הכל, הנתונים מצביעים על כך שחשיפה לאור עיכבה את צבירת P3HT. לאחר השליטה, טכניקה זו אמורה להימשך כשלוש עד ארבע שעות עבור כל דגימה. בעת ניסיון הליך זה, זכור לבחור דגם התאמה מתאים המשתרע על כל סולם האורך המעניין.

ספרות, מחקר והתאמה אישית של ניסוי וטעייה יעזרו למצוא את מודל ההתאמה החזק ביותר המתאים למערכת שלך עם אי התאמה שיורית מינימלית.