Name: פיקוח על ההשפעות של תאורה על המבנה של פולימר מצומדת גלים באמצעות פיזור נייטרון (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-12-21T12:30:00.000+00:00
Duration: 6 min 16 s
Description: חקור את האבולוציה המבנית של פולימרים מצומדים בתהליך הג'לציה באמצעות פיזור נייטרון בזווית קטנה וקטנה במיוחד. השיטה מאפשרת ניתוח לא הרסני של השפעת האור והטמפרטורה על מבנה P3HT.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

המחברים להכיר בהכרת תודה הקרן הלאומית למדע (DMR-1409034) לתמיכה של פרויקט זה. אנו גם להכיר את התמיכה של המכון הלאומי לתקנים, טכנולוגיה, בארה ב. משרד המסחר, במתן המתקנים USANS נעשה שימוש בעבודה זו, איפה מתקנים אלה נתמכים באופן חלקי על ידי הקרן הלאומית למדע במסגרת הסכם לא. DMR-0944772. הניסויים SANS של מחקר זה הושלמו של ORNL גבוהה השטף איזוטופ הכור, אשר מומן על ידי מדעי משתמש מתקני החלוקה, Office Basic אנרגיה למדעים, משרד האנרגיה של ארה.

כל טיפול של כימיקלים צריכה להתבצע עם ציוד מגן אישי המתאים ובתוך ברדס בטיחות. כל הדגימות נחשפים לקרינה מייננת צריך להיות מטופל תחת פיקוחו של מתקני בקרה רדיואקטיבי הטכנאים. פרוטוקול זה בוצע על ידי אנשים שלא סיימו הדרכות בנושאי בטיחות קרינה המתאים.
1. הכנת P3HT בפתרונות d-ODCB
<ol>
	<li>רכישת המדגם
	<ol>
		<li>לרכוש 1g של regioregularity גבוהה (&#62; 90%) P3HT ב משקל מולקולרי טווח 15-40 ק'</li>
		<li>לרכוש 5 g של טוהר גבוהה (&#62; 90% אטום deuterated) 1, 2 d-4-ODCB.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>הכנת הדוגמא
	<ol>
		<li>לסנן כל פתרון d-ODCB עם מסננת מיקרומטר 0.45 לתוך בקבוקון זכוכית.</li>
		<li>משלבים 0.34 גר' P3HT בסול 1.66 של d-ODCB בבקבוקון זכוכית 5 g עם כובע מרופדת בנייר כסף. הערה: לאורך כל תהליך יצירה והעברה לדוגמה, מזער את עוצמת האור מקיף אשר הדגימה חשוף כל הזמן.</li>
		<li>להוסיף פס מגנטי מערבבים למבחנה לאבטח את הכובע, חותם עם מצלמות-מיקרוסקופים.</li>
		<li>לעטוף לחלוטין בתוך רדיד אלומיניום כדי למנוע כל חשיפה קלה לפתרון.</li>
		<li>במקום מדגם על פלטה-70 מעלות צלזיוס במשך 1-3 h עם פס מגנטי מערבבים מופעלת.</li>
		<li>להסיר מן החום, כשמידי פעם לגמרי שהתמיסה אחידה (רצוי עוזב הלילה חימום/ערבוב הדגימה כדי להבטיח פיזור מלאה).</li>
		<li>להעביר פתרון בקבוקון ניקו כראוי (עם שטיפות נפרדים של אצטון ומים) 1 או 2 מ מ קוורץ עבה בנג'ו התא באמצעות פיפטה של זכוכית. הערה: חימום על פיפטה זכוכית בתנור חימום עד 70 ° C מיד לפני העברת מאוד מפשט את התהליך הזה.</li>
		<li>מוספית בנג'ו תא קאפ, חותם עם מצלמות-מיקרוסקופים.</li>
		<li>המקום תא בנג'ו בחושך מוחלט (כלומר בתוך קופסא אטומה או עטוף בנייר אלומיניום).</li>
		<li>באופן דומה להרכיב מדגם המכיל רק d-ODCB (מלא עד אפס מקום) ולא תא ריק בנג'ו, לפעול כמו רקע הממס תא ריק, בהתאמה, על הניסויים פיזור.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. ניוטרון פיזור ניסויים
<ol>
	<li>SANS ניסויי בסביבת "כהה"
	<ol>
		<li>בסיוע המדען כלי נגינה, להבטיח שלב הדגימה מוצמדת עם הפקדים הטמפרטורה מסוגל בימוי רמפה בטמפרטורה של 70-20 º C.</li>
		<li>למקם את התאים בנג'ו רחובות אחזקות בגודל מתאים, מאובטחת, תווית.</li>
		<li>הבלוק לעטוף בנייר אלומיניום עבה 0.1 מ מ כדי להבטיח אין תאורת הוא המקרה המדגם. מזער את העיוותים נייר כדי להבטיח התאמה נכונה של גוש עטופה בשלב הדגימה. המקום הזה לחסום גולש ודגימת בתוך השלב הדגימה.</li>
		<li>בסיוע המדען כלי נגינה, להשלים את הכלי המתאים היישור ואת כיול באמצעות המדידות סטנדרטי המתאים. קבעו את המרחק גלאי המקסימום שלה הגדרת (למשל ב 18 מ') כדי להבטיח גישה לאזור Q הנמוך (~0.001 Å-1), בסופו של דבר המאפשר מלא Q מגוון של 0.1-0.001 Å-1. פעולה זו תאפשר בדיקה של אורך להרחבה מדרגית עד ל ~ 500 ננומטר.</li>
		<li>בסיוע המדען כלי נגינה, לאסוף ספירת המחירים עבור P3HT ודוגמאות הממס ולבצע חישובים כדי לקבוע את כמות פיזור הזמן הדרוש להשגת ספירות הכוללת גלאי לכל מדגם של 500,000 1,000,000, הבטחת איכות טובה סטטיסטי בנתונים.</li>
		<li>בעזרת מידע זה, ליצור קובץ script לדוגמה שינחו את 70-20 מעלות צלזיוס טמפרטורה הרמפה ונתונים תהליך איסוף. בחר שטווח טמפרטורה נפרדת מצביע על הכיסוי הטוב ביותר הטווח כולו בתוך זמן נתון האיפוק, למשל כל 2 ° C. עבור כל נקודה על הרמפה לעשות את 3 הערכים נפרדות בקובץ ה-script: שינוי הטמפרטורה הרצויה, תקופת ההמתנה (~ 15 דקות) כדי לאפשר למערכת תרמית equilibrate לפני פיזור נאסף של המדידה פיזור עצמו שנערכו לאורך משך הזמן המתאים כדי להשיג את גלאי נדרש נחשב</li>
		<li>פעם אחת כלי הנגינה ואת התסריט מוכנים לבצע את ה-script ולהתחיל את הניסוי. הקפד לאסוף נתונים עבור ממס וריק התא גם כן (ללא שיפוע טמפרטורה). בנוסף, לאסוף שידור נתונים עבור כל דגימה ומדידה קרן חסומים.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>SANS ניסויי בסביבת "אור"
	<ol>
		<li>בגמר הניסוי "כהה", להזיז את הדגימות מן הבמה, במקום על benchtop המאובטח והסר כל רדיד אלומיניום תוך התבוננות על קרינה פרוטוקול הבטיחות.</li>
		<li>הצב מאייר אופטי הכולל מקור אור הלוגן ליד הבמה מדגם כך ההפניות ביעילות להאיר החריץ מדגם בשלב המשויך המיקום אוסף פיזור.</li>
		<li>באמצעות מד אור מכויל, שיא עוצמת האור שסופקו על-ידי המאיר בעוצמה מקסימלית במיקום שבו יישב הדגימה. ערכי העוצמה תשתנה עם המאייר ודגימת תצורת הבמה, עם זאת, רצוי תאורה בעוצמה לפחות 5,000 לוקס.</li>
		<li>ברגע תוכנית התקנה זו תאורה מורכב כהלכה, להחזיר את הדוגמאות על הבמה, להבטיח שהמאיר הוא כראוי תאורה המדגם פעיל, מחממים שוב עד 70 ° C, לאפשר equilibration תקין, וחזור על ההליך איסוף הנתונים מתבצע על בחושך דגימות, עם המאיר אופטי המספקת מקורות אור חשיפה ישירה יסודית לכל משך שלב זה.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>ניסויים USANS
	<ol>
		<li>להכין דגימות USANS באופן דומה באמצעות תאים בנג'ו קוורץ ולמקם בבלוקים נחושת או טיטניום בתוך שלב הדגימה מבוקרת טמפרטורה.</li>
		<li>עם העזרה של המדען כלי נגינה, ליישר, לכייל את המכשיר העסקת מספר המאגרים-אורך הגל ניוטרון נתון כדי לאפשר ניתוח של ערכים Q בערך 10-5 - 10-3 Å-1, המאפשר אורך כנדרש גודל גודל מיקרון פתור.</li>
		<li>לפתח את ה-script. ניסיוני באופן דומה כדי הניסויים SANS, המאפשר equilibration תרמית, איסוף נתונים על כל טמפרטורה למד בעבר.</li>
		<li>לשחזר את הניסויים SANS שוב, להפעיל את ה-script פעם בתנאים "כהה" ושוב "בתנאים"אור".</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3.הפחתה בנתונים וניתוח
<ol>
	<li>SANS הפחתת וניתוח
	<ol>
		<li>באמצעות תוכנית הפחתת בהתאמה,32 קלט את קבצי הנתונים עבור פיזור, רקע (מרכך), תא ריק, קרן חסומים שידור מדידות כדי להשיג את הרקע המתאים חיסור והמרה של פיזור נתונים למוחלטת יחידות בעוצמה ב ס מ-1.</li>
		<li>עם הנתונים כראוי מופחתת, להתחיל ניתוח על-ידי התאמת הנתונים פיזור ניסיוני למודל זה התוספת ליניארי של שתי משוואות התאמה, המייצג מצרפי nanofibril באמצעות המודל גליל אליפטית,33 , עוד לקחת בחשבון את השלשלאות חינם בפתרון באמצעות הפולימר לא נכלל דגם נפח. 34 , 35 המשוואה להלן מתאר גישה זו מודל הצירוף: 
		<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/56163/56163eq1.jpg"> במשוואה הזו, ϕP3HT מתאר את השבר הנפח הכולל של P3HT הפתרון, <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/56163/56163eq2.jpg"> השבר נפח של מתנת צבורים P3HT והוא עוצב כמו גליל אליפטית, PPEV האחסון שרשרת חינם נשלל מארז עבור P3HT, PECM מתאר את גורם צורה אליפטית גליל מצרפי, ואת <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/56163/56163eq3.jpg"> , <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/56163/56163eq4.jpg"> הם פיזור אורך צפיפות (SLD) הניגוד בין הממס אגרגטים P3HT, ובין בחינם P3HT שרשראות של הממס, בהתאמה. SLD ערכים עבור כל הרכיבים של המערכת ניתן לחשב את הידע הכימי שלהם הלחנה ו מסת צפיפות ושימוש מחשבון SLD זמין כמו חלק של מרבית התוכניות ניתוח נויטרון או באינטרנט. 36</li>
		<li>על הליכי התאמה נכונה באמצעות התאמת פקודות מאקרו37 או התוכנית התאמה SASView, איגור NCNR לרכוש ערכים עבור הפרמטרים מבניים מפתח עבור מערכת וג'ל בטמפרטורות כל ב האור. ואת האפילה, המאפשר כימות אבולוציה מורפולוגית המתרחשים לאורך כל תהליך זה כפונקציה של הטמפרטורה, לאור החשיפה. פרמטרים מבניים אלה כוללים את תחומי חתך nanofibrils, ללא שרשרת הרדיוס של רגע (Rg) ו- Porod המעריך, הערכה איכותית של הסכום הכולל של חומר נוכח השלב nanofibril.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>הפחתת USANS וניתוח
	<ol>
		<li>באמצעות תוכנית הפחתת בהתאמה, קלט את פיזור נתונים ונתונים רקע עבור כל המאגר למזג את הנתונים עקם מופחתת ביחידות אינטנסיביות מוחלטת של ס מ-1.</li>
		<li>ניתוח נתונים באמצעות מודל Guinier-Porod כוח החוק המאפשר הערכה כמותית של הדפוסים פיזור צבירה שנבדק על-ידי ציר אורך USANS, ומאפשר רכישת Rg ערכי הצבירה. 38 מתאים בשיטה זו דרך איגור NCNR מתאים פקודות מאקרו37 או התוכנית התאמה SASView כדי לאפשר השוואה של מאקרו-צבירה Rg על פני כל טמפרטורות ותנאי תאורה.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Günes, S., Neugebauer, H., Sariciftci, N. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Conjugated+Polymer-Based+Organic+Solar+Cells%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Conjugated Polymer-Based Organic Solar Cells.</a> Chem. Rev. 107 (4), 1324-1338 (2007).</li>
<li>Burroughes, J. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.nature.com/nature/journal/v347/n6293/abs/347539a0.html">Light-Emitting Diodes Based on Conjugated Polymers.</a> Letters to Nature. 347, 539-541 (1990).</li>
<li>Coakley, K. M., McGehee, M. D. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm049654n">Conjugated Polymer Photovoltaic Cells.</a> Chem. Mater. 16 (23), 4533-4542 (2004).</li>
<li>Tyler McQuade, D., Pullen, A. E., Swager, T. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Conjugated+Polymer-Based+Chemical+Sensors%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Conjugated Polymer-Based Chemical Sensors.</a> Chem. Rev. 100 (7), 2537-2574 (2000).</li>
<li>Wang, X., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/-/content/articlelanding/2013/tc/c3tc30257a/">Self-Stratified Semiconductor/dielectric Polymer Blends: Vertical Phase Separation for Facile Fabrication of Organic Transistors.</a> J. Mater. Chem. C. 1 (25), 3989(2013).</li>
<li>Segalman, R., McCulloch, B., Kirmayer, S., Urban, J. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ma901350w">Block Copolymers for Organic Optoelectronics.</a> Macromolecules. 42 (23), 9205-9216 (2009).</li>
<li>Chen, H., Hsiao, Y., Hu, B., Dadmun, M. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2014/ta/c4ta01436g/">Control of Morphology and Function of Low Band Gap Polymer-bis-Fullerene Mixed Heterojunctions in Organic Photovoltaics with Selective Solvent Vapor Annealing.</a> J. Mater. Chem. A. 2, 9883(2014).</li>
<li>Li, Y., Vamvounis, G., Holdcroft, S. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ma020140o">Tuning Optical Properties and Enhancing Solid-State Emission of Poly (Thiophene) S by Molecular Control: A Postfunctionalization Approach.</a> Macromolecules. 35, 6900-6906 (2002).</li>
<li>Nguyen, T. -Q., Martini, I. B., Liu, J., Schwartz, B. J. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp993190c">Controlling Interchain Interactions in Conjugated Polymers: The Effects of Chain Morphology on Exciton−,Exciton Annihilation and Aggregation in MEH−,PPV Films.</a> J. Phys. Chem. B. 104 (2), 237-255 (2000).</li>
<li>Chen, H., Hu, S., Zang, H., Hu, B., Dadmun, M. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adfm.201202035/abstract">Precise Structural Development and Its Correlation to Function in Conjugated Polymer: Fullerene Thin Films by Controlled Solvent Annealing.</a> Adv. Funct. Mater. 23, 1701-1710 (2013).</li>
<li>Schwartz, B. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Conjugated+Polymers+as+Molecular+Materials%3A+How+Chain+Conformation+and+Film+Morphology+Influence+Energy+Transfer+and+Interchain+Interactions%5BTitle%5D)+AND+%22Annu.+Rev.+Phys.+Chem%22%5BJournal%5D)">Conjugated Polymers as Molecular Materials: How Chain Conformation and Film Morphology Influence Energy Transfer and Interchain Interactions.</a> Annu. Rev. Phys. Chem. 54 (3), 141-172 (2003).</li>
<li>Haugeneder, A., et al. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/229428745_Exciton_Diffusion_and_Dissociation_in_Conjugated_PolymerFullerene_Blends_and_Heterostructures">Exciton Diffusion and Dissociation in Conjugated Polymer/fullerene Blends and Heterostructures.</a> Phys. Rev. B. 59 (23), 15346-15351 (1999).</li>
<li>Sirringhaus, H., et al. <a target="_blank" href="https://www.nature.com/nature/journal/v401/n6754/full/401685a0.html">Two-Dimensional Charge Transport in Self-Organized, High-Mobility Conjugated Polymers.</a> Nature. 401 (6754), 685-688 (1999).</li>
<li>Al-Ibrahim, M., Ambacher, O., Sensfuss, S., Gobsch, G. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.1929875">Effects of Solvent and Annealing on the Improved Performance of Solar Cells Based on poly(3-Hexylthiophene): Fullerene.</a> Appl. Phys. Lett. 86, 201120(2005).</li>
<li>Koppe, M., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ma9005445">Influence of Molecular Weight Distribution on the Gelation of P3HT and Its Impact on the Photovoltaic Performance.</a> Macromolecules. 42, 4661-4666 (2009).</li>
<li>Malik, S., Jana, T., Nandi, A. K. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ma000977o">Thermoreversible Gelation of Regioregular poly(3-Hexylthiophene) in Xylene.</a> Macromolecules. 34 (2), 275-282 (2001).</li>
<li>Xu, W., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2012/sm/c1sm06482g/">Sol–gel Transition of poly(3-Hexylthiophene) Revealed by Capillary Measurements: Phase Behaviors, Gelation Kinetics and the Formation Mechanism.</a> Soft Matter. 8, 726(2012).</li>
<li>Chan, K. H. K., Yamao, T., Kotaki, M., Hotta, S. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0379677910004182">Unique Structural Features and Electrical Properties of Electrospun Conjugated Polymer poly(3-Hexylthiophene) (P3HT) Fibers.</a> Synth. Met. 160 (23-24), 2587-2595 (2010).</li>
<li>Wicklein, A., Ghosh, S., Sommer, M., Würthner, F., Thelakkat, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Self-Assembly+of+Semiconductor+Organogelator+Nanowires+for+Photoinduced+Charge+Separation%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Self-Assembly of Semiconductor Organogelator Nanowires for Photoinduced Charge Separation.</a> ACS Nano. 3 (5), 1107-1114 (2009).</li>
<li>Newbloom, G. M., Weigandt, K. M., Pozzo, D. C. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ma202564k">Electrical, Mechanical, and Structural Characterization of Self-Assembly in poly(3-Hexylthiophene) Organogel Networks.</a> Macromolecules. 45, 3452-3462 (2012).</li>
<li>Li, L., Tang, H., Wu, H., Lu, G., Yang, X. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S156611990900202X">Effects of Fullerene Solubility on the Crystallization of poly(3-Hexylthiophene) and Performance of Photovoltaic Devices.</a> Org. Electron. physics, Mater. Appl. 10 (7), 1334-1344 (2009).</li>
<li>Bu, L., Pentzer, E., Bokel, F. A., Emrick, T., Hayward, R. C. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/nn3043836">Growth of Polythiophene / Perylene Tetracarboxydiimide Donor / Acceptor Shish-Kebab Nanostructures by Coupled Crystal Modi Fi Cation.</a> ACS Nano. 6 (12), 10924-10929 (2012).</li>
<li>Yang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoscale+Morphology+of+High-Performance+Polymer+Solar+Cells%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Nanoscale Morphology of High-Performance Polymer Solar Cells.</a> Nano Lett. 5 (4), 579-583 (2005).</li>
<li>Newbloom, G. M., Kim, F. S., Jenekhe, S. a, Pozzo, D. C. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ma2000515">Mesoscale Morphology and Charge Transport in Colloidal Networks of Poly(3-Hexylthiophene).</a> Macromolecules. 44, 3801-3809 (2011).</li>
<li>Tretiak, S., Saxena, A., Martin, R., Bishop, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Conformational+Dynamics+of+Photoexcited+Conjugated+Molecules%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+Lett%22%5BJournal%5D)">Conformational Dynamics of Photoexcited Conjugated Molecules.</a> Phys. Rev. Lett. 89 (9), 97402(2002).</li>
<li>Botiz, I., Freyberg, P., Stingelin, N., Yang, A. C. -M., Reiter, G. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ma400120z">Reversibly Slowing Dewetting of Conjugated Polymers by Light.</a> Macromolecules. 46, 2352-2356 (2013).</li>
<li>Botiz, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhancing+the+Photoluminescence+Emission+of+Conjugated+MEH-PPV+by+Light+Processing%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Appl.+Mater.+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Enhancing the Photoluminescence Emission of Conjugated MEH-PPV by Light Processing.</a> ACS Appl. Mater. Interfaces. 6 (7), 4974-4979 (2014).</li>
<li>Morgan, B., Dadmun, M. D. <a target="_blank" href="https://advanceseng.com/chemical-engineering/illumination-alters-structure-gels-formed-model-optoelectronic-material-p3ht/">Illumination Alters the Structure of Gels Formed from the Optoelectronic Material P3HT.</a> Polymer. 108, 313-321 (2017).</li>
<li>Morgan, B., Dadmun, M. D. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.macromol.6b00527">Illumination of Conjugated Polymer in Solution Alters Its Conformation and Thermodynamics.</a> Macromolecules. 49 (9), 3490-3496 (2016).</li>
<li>Ilavsk, M. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ma00231a019">Phase Transition in Swollen Gels. 2. Effect of Charge Concentration on the Collapse and Mechanical Behavior of Polyacrylamide Networks.</a> Macromolecules. 15, 782-788 (1982).</li>
<li>Tanaka, T. <a target="_blank" href="https://journals.aps.org/prl/abstract/10.1103/PhysRevLett.40.820">Collapse of Gels and the Critical Endpoint.</a> Phys. Rev. Lett. 40 (12), 820-823 (1978).</li>
<li>NIST. SANS & USANS Data Reduction and Analysis. , Available from:
 <a target="_blank" href="https://www.ncnr.nist.gov/programs/sans/data/red_anal.html">https://www.ncnr.nist.gov/programs/sans/data/red_anal.html</a> (2017).</li>
<li>Feigin, L., Svergun, D. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aFeigin%2C+L+%22Structure+Analysis+by+Small-Angle+X-Ray+and+Neutron+Scattering%22">Structure Analysis by Small-Angle X-Ray and Neutron Scattering</a>. , Plenum. New York. (1987).</li>
<li>Mittelbach, P. Zur Rontgenkleinwinkelstreuung verdunnter kolloider systeme. Acta Phys. Austriaca. 14, 185-211 (1961).</li>
<li>Schulz, G. Z. Über die Kinetik der Kettenpolymerisationen. Z. Phys. Chem. 43, 25(1935).</li>
<li>NIST. Neutron activation and scattering calculator. , Available from:
 <a target="_blank" href="https://www.ncnr.nist.gov/resources/activation">https://www.ncnr.nist.gov/resources/activation</a> (2017).</li>
<li>Kline, S. R. <a target="_blank" href="http://scripts.iucr.org/cgi-bin/paper?do5025">Reduction and Analysis of SANS and USANS Data Using IGOR Pro.</a> J. Appl. Crystallogr. 39 (6), 895-900 (2006).</li>
<li>Guinier, A., Fournet, G. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aGuinier%2C+A+%22Small-Angle+Scattering+of+X-Rays%22">Small-Angle Scattering of X-Rays</a>. , John Wiley and Sons. New York. (1955).</li>
</ol>

המחברים אין לחשוף.

ראשית, מסתכל על הנתונים SANS כפונקציה של הטמפרטורה, הגדלת גורם קנה המידה דגם גליל אליפטית מצביע על עלייה בכמות P3HT נוכחים בשלב nanofibril, אשר isconsistent עם התקדמות gelation תהליך . במקביל, הירידה בשרשרת חינם Rg לזווג עם עלייה Porod מגלה המעריך כי התנאים תרמודינמי המידרדר המשויך טמפרטורה להקטין גורמות התמוטטות שרשרת בשלשלאות P3HT עדיין נוכח פתרון. תוצאות אלו, בשילוב עם הנתונים USANS מציג מסומן להגדיל ב- macroaggregate Rg על ירידה בטמפרטורה, מציינים כי הניסויים פיזור יש ביעילות ונותחו ההתקדמות של ...

פולימרים מצומדת מבטיח חומרים פונקציונליים יכול להיות מנוצל במגוון רחב של התקנים, כגון אור אורגני דיודות, מוליכים למחצה אורגניים, חיישנים כימיים ו photovoltaics אורגני. 1 , 2 , 3 , 4 , 5 , 6 היבט חיוני של הביצועים בהתקנים אלה הוא פוקד אריזה של הפולימר מצומדת במצב מוצק בשכבה הפעילה. 7 , 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14 מורפולוגיה הזה מראש נקבע בעיקר על ידי שני קונפורמציה שרשרת הפולימר פתרון, כמו גם את המבנים להתפתח וגם פתרונות אלו מושלך אל מצע הממס יוסר. על ידי לימוד המבנים לאורך מעבר סול טיפוסי-ג'ל של פולימר מעגל דגם נוכח ממיס מתאים, מערכות אלו שניתן ביעילות למדל, הצצה כמותית הרכבה עצמית המתרחשת במהלך התצהיר גשמי ניתן להשיג. 15 , 16 , 17 , 18 , 19 , 20
באופן ספציפי, אנו בוחנים את הפולימר מצומדת אמת המידה P3HT ב הממס deuterated האורתופדיה-dichlorobenzene (ODCB), מערכת פולימר ממיס אשר ראה שימוש נרחב עקב התאמתו למגוון רחב של ייצור אורגני מכשיר אלקטרוני טכניקות. 23 , 24 , 25 בסביבת הממס נתון זה, שרשראות P3HT להתחיל לצבור על גירויים סביבתיים, המתאים כגון ירידה בטמפרטורה או אובדן של איכות החומר הממיס. המנגנון המדויק עבור תהליך ההרכבה זה הוא תחת חקירה, באחד המסלולים המובילים המוצע האמין להיות תהליך הדרגתי שבו הפרט P3HT מולקולות π-מחסנית להקים מחליפי ננו-אגרגטים הידועה בשם nanofibrils, אשר אז את עצמם אגלומרט להקים מיקרון בקנה מידה גדול מאקרו-אגרגטים. 24 הבנת המסלולים הללו, המבנים הנובעת הנוצרת היא המפתח כראוי לניבוי, המשפיעים על היווצרות של התקן מיטביים השכבה הפעילה מורפולוגיות.
לקראת המטרה האולטימטיבית יותר בדיוק בימוי היווצרות של ארכיטקטורות השכבה הפעילה אלה, קיים צורך לפתח שיטות נוספות ניסיוני ותעשייתיים גמישה לשנות פולימר מצומדת מורפולוגיה מקומיים. מתודולוגיה חדשה יחסית אחד מרכזי סביב השימוש לאור החשיפה כאמצעי זול לסירוס ועיקור מורפולוגיה של שרשרת הפולימר, עם תוצאות חישובית והן ניסיוני מצביע לכיוון שלה היתכנות. 25 , 26 , 27 אחרונים שהיו בשימוש עבודה על ידי המעבדה שלנו ציין קיומה של שינוי המושרה אור של אינטראקציה פולימר ממיס מצומדת בפתרון שתדללו, שמוביל שינוי בגודל שרשרת הפולימר על תאורה. 30 , 31 . כאן, אנו מציגים פרוטוקול כדי להמשיך את העבודה הזאת על-ידי ניטור ביעילות את ההשפעות של חשיפת פתרון הרבה יותר מרוכז פולימר מצומדת לאור ישיר לאורך כל תהליך gelation הוא בבימויו של התרמוסטט שבשליטת טמפרטורה הרמפה. אנו מעסיקים ניוטרון פיזור שכן היא מאפשרת ניתוח חזקים של פרמטרים מבנית של המערכת פולימר ממיס סול-ג'ל על פיסיקליות מ אנגסטרום כדי מיקרון, יכולת בלתי אפשרי דרך אחרים פלייבק rheological או ספקטרוסקופיות נפוץ יותר שיטות. 16 , 17 , 30 , 31 וכך, על-ידי השוואת הזווית זעירים וקטנים שנותחה כראוי ניוטרון נתונים עבור ההרכבה של ג'לים נוצר תחת תאורה זהים לנתונים שנאספו בחושך מוחלט, הבדלים מבניים הביא על ידי תאורה מונחה יכול להיות באופן מקיף מזוהה ואפקטים לכמת.

<table><tbody><tr><td>M(106) פולי (3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT)</td> <td>Ossila</td><td>104934-50-1</td><td>פולימר מצומד</td></tr><tr><td>1,2 אורתו-דיכלורבנזן (ODCB)</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>AC321260050</td><td>ממס</td></tr></tbody></table>

פיקוח על ההשפעות של תאורה על המבנה של פולימר מצומדת ג'לים באמצעות פיזור נייטרון

Monitoring the Effects of Illumination on the Structure of Conjugated Polymer Gels Using Neutron Scattering

נדגים פרוטוקול לפקח ביעילות את תהליך gelation של פתרון ריכוז גבוה של פולימר מצומדת הן נוכחות והעדר חשיפה אור לבן. על-ידי הסדרת רמפה טמפרטורה מבוקרת, gelation של חומרים אלה ניתן בדיוק לנטר הם התקדמותך דרך התפתחות מבנית זו, אשר באופן יעיל משקף את תנאי מנוסים במהלך שלב התצהיר פתרון אורגני מכשיר אלקטרוני פבריקציה נוספת. באמצעות פיזור ניוטרון זווית קטנה (SAN) וזווית אולטרה קטנה ניוטרון פיזור (USANS) יחד עם פרוטוקולים הולם המתאים לנו לכמת את האבולוציה של בחירת הפרמטרים מבניים לאורך כל התהליך הזה. ניתוח מעמיק מציין כי חשיפה ממושכת אור לאורך כל התהליך gelation באופן משמעותי הפיצולים המבנה של הג'ל בנוי בסופו של דבר. באופן ספציפי, תהליך צבירת האגרגטים בקנה מידה ננו poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) היא השפעה שלילית על הנוכחות של תאורה, בסופו של דבר וכתוצאה פיגור של צמיחה מזערים פולימר מצומדת ו צורה של אשכולות מאקרו-צבירה בקנה מידה קטן יותר.

SANS דרך ו USANS ניסויים, תהליך gelation של P3HT d-ODCB נוטרו ביעילות מהמדינה פתרון מפוזרת ב 70 ° C למצב מלא וג'ל ב 20 º C. הניסויים נערכו שני בחושך מוחלט, בתאורה אור לבן. איור 1 מציג כמה עקומות נתונים SANS מופחתת דוגמה של ניסויים אלה, עם מעגל דוגמה מתאימה באיור 2. מנתוני הזה, השינויים המבניים המתרחשים כאשר הטמפרטורה יורדת נתפסו ביעילות, מסומן על ידי עלייה ברורה בעוצמתם מוחלט כפי והטמפרטורה צונחת. בנוסף, על כל טמפרטורה נתון יש סת...

פרוטוקול לניתוח של ג'לים נוצר מעגל מצומדת פולימר poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) באמצעות קטנה והציג זווית אולטרה קטנה ניוטרון פיזור נוכחות וגם היעדר תאורה.

We demonstrate a protocol to effectively monitor the gelation process of a high concentration solution of conjugated polymer both in the presence and ...

המטרה הכללית של ניסוי זה היא לכמת את האבולוציה המבנית של פולימרים מצומדים (conjugated polymers) לאורך תהליך הג'לציה כפונקציה של שינויי טמפרטורה וחשיפה לאור in situ. שיטה זו יכולה לסייע במתן תשובות לשאלות מפתח בנוגע להתנהגותם של פולימרים מצומדים. היא מספקת תובנה לגבי חשיבות נוכחותו של אקסייטון (exciton) על המבנה וההרכבה שלהם.היתרון המרכזי של טכניקה זו הוא שהיא מאפשרת ניתוח לא פולשני ולא הרסני של קני המידה של הפולימר הרלוונטיים לצורת המבנה במהלך תהליך הג'לציה של הפולימר המצומד. כדי להתחיל את הפרוצדורה, סננו חמישה גרם של d4-ODCB בטוהר גבוה דרך נפה של 0.45 micrometer. לאחר מכן, העבירו 0.34 גרם של P3HT ו-1.66 גרם של d4-ODCB מסונן לבקבוק זכוכית של חמישה גרם המכיל מוט ערבוב.סגרו את הבקבוקון באמצעות פקק עם ריפוד רדיד ואטמו את הבקבוקון בעזרת סרט פראפין פלסטי. עטפו את הבקבוקון בנייר אלומיניום כדי למנוע חדירת אור באופן מוחלט. קריטי למזער את החשיפה של הדגימה לאור מסביב, כגון תאורת פלורסנט של החדר.אין להשאיר דגימות על משטחי עבודה או באזורי המתנה ללא מיגון מספיק מפני תאורה. ערבבו את התמיסה בטמפרטורה של 70 °C למשך שעה אחת עד שלוש שעות לכל הפחות. אם התמיסה עדיין אינה הומוגנית, המשיכו בערבוב התמיסה ב-70 °C.ברגע שהתמיסה הומוגנית, חממו פיפטת זכוכית ל-70 °C בתנור. השתמשו בפיפטה המחוממת כדי להעביר במהירות את התמיסה הצמיגית לתא קוורץ מסוג banjo נקי ויבש בעובי של 1 עד 2 מילימטרים. סגרו את תא ה-banjo ואטמו אותו עם סרט פראפין פלסטי.עטפו את התא בנייר אלומיניום או אחסנו את התא במכל חוסם אור. הכינו תא banjo המכיל רק d4-ODCB מסונן ותא banjo ריק כביקורות רקע. כדי להתחיל בניסוי, ודאו שבמת תאי הדגימות של המכשיר מותקנות בקרות טמפרטורה המסוגלות לפעול בטווח של 70 עד 20 מעלות Celsius.הנח את תאי ה-banjo של הדגימה והרקע בבלוק החזקה בגודל מתאים וסמן את המחזיקים. עטוף את הבלוק בנייר אלומיניום בעובי 0.1 millimeter כדי למנוע חדירת אור בזמן העברת הדגימות לבמת הדגימה. הסר את עטיפת הדגימות, טען את הדגימות לבמה, וכסה את במת הדגימה בנייר אלומיניום.יש ליישר ולכייל את מכשיר ה-SANS. הגדירו את מרחק הגלאי קרוב להגדרה המקסימלית שלו. בהתבסס על קצבי הספירה עבור דגימת ה-P3HT והבלאנק של הממס, קבעו את זמן הפיזור המתאים לניסוי.הגדירו את סקריפטים של חימום הדגימה כך שיבצעו רמפה (ramp) מ-70 ל-20 מעלות צלזיוס, עם השהיה של 15 דקות בכל נקודת רמפה במהלך זמן הפיזור. חממו אתבמה של הדגימה ל-70 מעלות צלזיוס והחזיקו בטמפרטורה זו במשך 15 דקות כדי להגיע לשיווי משקל של הדגימה. רכשו נתוני SANS, נתוני תמסורת (transmission) ומדידת קרן חסומה (blocked bean) עבור הדגימה.רכשו נתוני SANS בטמפרטורת החדר עבור דגימת הבקרה של הממיס ועבור התא הריק. עם סיום הניסוי בחושך, הסירו את נייר האלומינום מבמת הדגימה. מקמו מאיר אופטי עם מקור אור לבן הלוגני כך שחריץ הדגימה במיקום איסוף הפיזור יהיה מואר במלואו.מדוד ורשום את עוצמת האור המקסימלית במיקום הדגימה. במידת הצורך, כוונן את המאיר כדי להשיג עוצמה של לפחות 5,000 lux. הגיע להגעה לשיווי משקל של הדגימה בטמפרטורה של 70 °C ואסוף נתוני דגימה ורקע בהתאם לנהלי העבודה המדויקים ששימשו בניסוי בחושך.עבד ונתח את הנתונים כדי לקבוע פרמטרים מבניים מרכזיים. נתוני ה-SANS המופחתים הותאמו לשילוב ליניארי של משוואות התאמה המייצגות אגרגטים של ננו-סיבים באמצעות מודל הגליל האליפטי, ושרשראות חופשיות בתמיסה באמצעות מודל נפח מודח של פולימרים. נצפתה עלייה בעצימות המוחלטת עם ירידת הטמפרטורה הן בניסויי החושך והן בניסויי האור.ההבדל המובהק בין ניסויי החשיכה למספר הטמפרטורות מצביע על כך שחשיפה לאור השפיעה באופן משמעותי על האגרגציה של P3HT. פרמטרים מבניים בודדים הופקו מהתאמת המודל המשולב. שטח הפנים של הננופיברילים היה גדול באופן עקבי בדגימות שנבחנו בחושך.גורם קנה המידה של מודל הגליל האליפטי, המתאר את כמות ה-P3HT בפאזה הצבירית, היה גדול יותר גם עבור דגימות כהות. רדיוס הגירציה של השרשרת החופשית היה קטן באופן עקבי ומעריך פורוד (Porod exponent) היה גבוה יותר עבור דגימות כהות. באמצעות פיזור נייטרונים בזוויות קטנות במיוחד (USANS), נמצא כי רדיוס הגירציה של הצביר היה גדול יותר עבור דגימות כהות בטמפרטורות נמוכות יותר.בסך הכל, הנתונים מצביעים על כך שחשיפה לאור עיכבה את האגרגציה של P3HT. לאחר השליטה בטכניקה, היא אמורה לארוך כשלוש עד ארבע שעות עבור כל דגימה. בעת ביצוע פרוצדורה זו, זכרו לבחור מודל התאמה מתאים המקיף את כל סולם האורכים הרלוונטי.ספרות מקצועית, מחקר והתאמה באמצעות ניסוי וטעייה יעזרו למצוא את מודל ההתאמה היציב ביותר שמתאים למערכת שלך עם מינימום של הפרש שאריות.

monitoring-effects-illumination-on-structure-conjugated-polymer-gels

Research

JoVE Journal

Chemistry

כימיה

הושגה התקדמות בשימוש ספין הד נפתרה פיזור שכיחות מרעה (SERGIS) כטכניקת פיזור נויטרונים כדי לחקור את קשקשי אורך בדגימות לא סדירות. גבישים של [6,6]-פניל-C61-חומצה בוטירית מתיל אסתר נבדקו בטכניקת SERGIS והתוצאות אושרו על ידי מיקרוסקופיה של כוח אופטי ואטומי.

באמצעות נויטרונים ספין הד נפתרה שכיחות מרעה פיזור לחקור חומרים אורגניים תאים סולאריים

מוצגת שיטה לפונקציונליזציה של ננו-צינורות פחמן עם שכבות אנקפסולציה פולימריות הניתנות לכוונון מבנה ואפיון מבני באמצעות פיזור נויטרונים בזווית קטנה.

Functionalization של ננו-צינורות פחמן חד-דופנות עם קופולימרים לחסום Thermo-הפיך אפיון על ידי פיזור קטן זווית ניוטרון

כאן אנו מציגים שיטה אמינה לניטור שילוב של ננו-חלקיקים במטריצת מארח פולימרית באמצעות אנקפסולציה של נפיחות. אנו מראים כי ניתן לדמיין במדויק את ריכוז פני השטח של נקודות קוונטיות של קדמיום סלניד באמצעות הדמיית פלואורסצנטיות חתך.

ניתוח ההלחנה מתקדם של מרוכבים Nanoparticle-פולימר באמצעות דימות פלואורסצנטי ישיר

פילמור ממטרים ללא עוררה מספק גישה אבי טיפוס ודגמים, לשחזור לסינתזה של פולי גירויים רגיש (-isopropylacrylamide N) microgels של התפלגות גודל הצרה. בסינתזה בפרוטוקול זה, אפיון פיזור אור ומעקב קרינת חלקיק בודד של microgels אלה או בהתקנה של מיקרוסקופיה רחב בתחום הם הפגינו.

סינתזה מבוקרת מעקב הקרינה של פולי אחיד מאוד (<em&gt; N</em&gt; -isopropylacrylamide) Microgels

כאן, אנו מציגים פרוטוקול לחקירת חומר רך ומערכות ביופיזיקליות בקנה מידה רחב של אורך מזוסקופי, מ-nm למיקרומטר הכולל שימוש בדיפרקטומטר KWS-2 SANS בעוצמות גבוהות ורזולוציה מתכווננת.

לימוד-משנה רך מערכות ביולוגיות על פני אורך בקנה מידה רחבה מן ננומטר ו מיקרומטר גדלים בזווית-הקטנה ניוטרון diffractometer KWS-2

כאן, אנו מציגים את הפרוטוקולים של ניתוחים דיפרנציאלית-זיהוי של זמן לפתור אינפרא-אדום הרטט ספקטרוסקופיה ו אלקטרון עקיפה המאפשרים אבחנת העיוותים של מבנים מקומיים סביב photoexcited מולקולות ב טורי גביש נוזלי, נותן מבט אטומית על הקשר בין המבנה את הדינמיקה של החומר photoactive.

טכניקות הרומן להתבוננות מבניים הדינמיקה של גביש נוזלי Photoresponsive

כאן, אנו מציגים כיצד פיזור קרני רנטגן זווית קטנה (SAXS) יכול להיות מנוצל כדי לקבל מידע על מעטפות ברזולוציה נמוכה המייצג את המבנים macromolecular. בעת שימוש בשילוב עם טכניקות מבניים ברזולוציה גבוהה כגון קריסטלוגרפיה באמצעות קרני רנטגן, תהודה מגנטית גרעינית, SAXS יכול לספק נתונים היסטוריים תובנות וחשבונות חלבונים ו macromolecular מתחמי בפתרון.

לימודי המבנית של מקרומולקולות בפתרון באמצעות פיזור קרני רנטגן זווית קטנה

הפרוטוקול הנוכחי מתאר שיטות לחקר המבנה והדינמיקה של שני חלבוני מודל שיש להם תפקיד חשוב בבריאות האדם. הטכניקה משלבת אפיון ביופיזי עם ספקטרוסקופיה של הד ספין נויטרונים כדי לגשת לדינמיקה בזמן ובקני המידה של האורך הרלוונטיים לתנועות אינטרדומיין של חלבונים.

חקר דינמיקת חלבונים באמצעות ספקטרוסקופיה של הד ספין נויטרונים

פרוטוקול זה מציג את השימוש בסביבת דגימה של זרימה עצורה כדי לערבב במהירות תמיסות נוזליות מרובות באתרן במהלך מדידת פיזור נייטרונים בזווית קטנה וללמוד תהליכים קינטיים בסקאלות אורך ננומטריות ובסקאלות זמן שניות.

מדידת התפתחות הזמן של חומרים ננומטריים באמצעות זרימה עצורה ופיזור נייטרונים בזווית קטנה

ספקטרוסקופיית פיזור אחורי של נייטרונים מציעה גישה לא הרסנית ונטולת תוויות לדינמיקה של ps-ns של חלבונים ומי ההידרציה שלהם. תהליך העבודה מוצג עם שני מחקרים על חלבוני עמילואיד: על הדינמיקה שנפתרה בזמן של ליזוזים במהלך צבירה ועל דינמיקת מי ההידרציה של טאו על היווצרות סיבים.

ספקטרוסקופיית נייטרונים ברזולוציה גבוהה לחקר דינמיקה של פיקו-שנייה-ננו-שנייה של חלבונים ומי לחות

אנו מתארים הליך המשמש לאיסוף מדידות פוטו-ריאולוגיה באתרן של חומרים פולימריים העוברים מעברים מנוזל למוצק המגיבים לאור.

באתרו פוטו-ריאולוגיה מנטרת שינויים ויסקו-אלסטיים ברשתות פולימרים רספונסיביות לאור

חקור את האבולוציה המבנית של פולימרים מצומדים בתהליך הג'לציה באמצעות פיזור נייטרון בזווית קטנה וקטנה במיוחד. השיטה מאפשרת ניתוח לא הרסני של השפעת האור והטמפרטורה על מבנה P3HT.

פיקוח על ההשפעות של תאורה על המבנה של פולימר מצומדת ג'לים באמצעות פיזור נייטרון

גלה סרטונים נוספים