זיהוי ההתפלגות כלוריד מסיסים במים של מלט הדבקה בדרך ברמת דיוק גבוהה

המטרה הכוללת של הליך זה היא להשתמש בשיטת טחינה מתקדמת כדי להשיג במדויק את פיזור הכלוריד לאורך עומק משחת המלט בתנאי ייבוש רטוב מחזוריים. שיטה זו יכולה לעזור לענות על שאלות מפתח בתחום הובלת הכלוריד לגבי אופן השגת פרופילי כלוריד ברמת דיוק גבוהה. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא שניתן לשפר מאוד את דיוק התפלגות הכלוריד לאורך העומק.

כדי להתחיל בהכנת הדגימה, השתמש במברשת כדי להסיר את כל המזהמים והאבק מתבנית בגודל 70 מילימטר על 70 מילימטר על 70 מילימטר. מצפים את המשטחים הפנימיים של התבנית בשמן סולר לשחרור עובש. לאחר מכן, הניחו ברצף 1,000 גרם מים נטולי יונים ו -2,000 גרם מלט בסיר ערבוב של חמישה ליטר.

מהדקים את הסיר על מערבל מלט ומערבבים ב-65 סל"ד למשך 90 שניות. הניחו לתערובת לשבת במשך 30 שניות תוך כדי גירוד הדבק מהדפנות הפנימיות והחזרת העיסה לתערובת בתפזורת. לאחר מכן, מערבבים ב-130 סל"ד למשך 60 שניות.

מוציאים את סיר הערבוב ממערבל המלט ויוצקים את משחת המלט לתבנית. דוחפים את העיסה שנותרה לתבנית בעזרת סכין מגרד. מניחים את התבנית הממולאת על שולחן רוטט ומרטיטים את התבנית למשך 10 שניות כדי לדחוס את העיסה.

לאחר מכן, אטמו את התבנית בניילון נצמד כדי למנוע אובדן מים לאידוי. הניחו למלט לשבת בטמפרטורת החדר למשך 24 שעות. לאחר מכן, הסר את דגימת משחת המלט המוקשה מהתבנית.

רפאו את הדגימה ב-23 מעלות צלזיוס ב-95% לחות יחסית למשך 60 יום. לאחר מכן, תקן את הדגימה המתרפאת במכונת חיתוך ברמת דיוק גבוהה. חותכים לוח בעובי 20 מילימטר מהמשטח שלא בא במגע עם התבנית ליצירת דגימה בגודל 70 מילימטר על 70 מילימטר על 50 מילימטר.

הפנים הטריות שנחתכו יהיו משטח החשיפה. אוטמים את חמשת הצדדים האחרים של הדגימה בשרף אפוקסי נוזלי. הניחו לשרף להתקשות באוויר למשך 24 שעות.

הנח את הדגימה על מרווחים של סנטימטר אחד בקופסת פלסטיק כשמשטח החשיפה פונה כלפי מטה. הוסף לקופסה תמיסה של 3.5% לפי מסה של נתרן כלורי ומים נטולי יונים עד שרמת התמיסה תהיה כסנטימטר אחד מעל פני החשיפה. שימו לב לזמן בו נשפכה תמיסת הנתרן הכלורי לקופסה.

אטום את הקופסה בסרט פלסטיק בעובי 0.25 מילימטר כדי למנוע שינויי ריכוז כתוצאה מאידוי מים. אחסן את הקופסה בטמפרטורה קבועה של 23 מעלות צלזיוס בלחות יחסית של 65% למשך 24 שעות מרגע הוספת תמיסת הנתרן הכלורי. לאחר מכן, הוציאו את הדגימה מהקופסה ונגבו בעדינות את התמיסה במגבת נייר.

השאירו את הדגימה בטמפרטורה של 23 מעלות צלזיוס בלחות יחסית של 65% למשך שישה ימים לייבוש. חזור על הטבילה של 24 שעות של משטח החשיפה בתמיסת נתרן כלורי 3.5% ותקופת הייבוש של שישה ימים 11 פעמים נוספות בסך הכל 12 מחזורים. לאחר מחזור הייבוש הרטוב ה-12, תקן את הדגימה על בסיס מכונת השחזה CNC ברמת דיוק גבוהה המצוידת בחותך סגסוגת טיטניום.

מניחים נייר איסוף אבקה סביב הדגימה. הגדר פרוטוקול טחינה אוטומטי כדי לטחון את הדגימה בסדרה של שכבות עם הפסקה של 60 שניות בין כל שכבה. לאחר מכן, התחל את תהליך הטחינה.

שחזר את האבקה במהלך כל הפסקה של 60 שניות והחלף את נייר האיסוף לשכבה הבאה. אחסן את דגימות האבקה במיכלים נפרדים. שחזר את האבקה במהלך כל הפסקה של 60 שניות והחלף את נייר האיסוף לשכבה הבאה.

ודא שאתה יכול לסיים לאסוף את האבקה תוך הפסקה של 60 שניות לפני יצירת השכבה הבאה. לאחר סיום התהליך, טוחנים כל דגימת אבקה עם מכתש ועלי עד שניתן לנפות את הדגימה דרך מסננת של 80 מיקרון. יבש את הדגימות המסוננות בחום של 105 מעלות צלזיוס למשך שעתיים.

לאחר מכן, הניחו שני גרם של דגימה יבשה בבקבוק פלסטיק של 100 מיליליטר. מוסיפים 50 מיליליטר מים נטולי יונים ומכסים את הבקבוק. נענע את הבקבוק במרץ כדי להבטיח שהדגימה והמים מעורבבים היטב.

הנח את הבקבוק על ויברטור אוטומטי והרטיט את הבקבוק למשך 24 שעות כדי להמיס כלורידים מסיסים במים. מסננים את התמיסה דרך נייר סינון ומניחים שני חלקים של 10 מיליליטר מהפילטר בצלוחיות חרוטיות. הוסף שתי טיפות של תמיסת פנולפתלין לכל בקבוק חרוטי.

הוסף חומצה גופרתית מדוללת לכל תמיסה עד שהתמיסות הופכות חסרות צבע. לאחר מכן, הוסף 10 טיפות של מחוון אשלגן כרומט לבקבוק אחד וטיטר מיד עם תמיסת חנקת כסף. נער ידנית את הבקבוק החרוטי במהלך הטיטרציה כדי להבטיח שחנקת הכסף תגיב במהירות עם יוני הכלוריד.

הפסק את הטיטרציה כאשר התמיסה נראית אדמדמה והצבע אינו דוהה. רשום את נפח תמיסת חנקת הכסף הנצרכת. הקפידו להפסיק את הטיטרציה כאשר התמיסה הופכת לאדמדמה והצבע אינו דוהה.

חזור על תהליך הטיטרציה עם הבקבוק השני. חשב את תכולת הכלוריד המסיס במים עבור כל בקבוק וממוצע התוצאות. פרופילי כלוריד מסיסים במים נוצרו עבור שתי דגימות משחת מלט שנדגמו במרווחים של 0.5 מילימטרים ושני מילימטרים.

העקומות הותאמו לפונקציית השגיאה של החוק השני של פיק ומקדם דיפוזיה של כלוריד חושב עבור כל פרופיל. כאשר נדגמו במרווחים של שני מילימטרים, נראה שתכולת הכלוריד בדגימת משחת המלט פוחתת באופן מונוטוני עם העומק. עם זאת, כאשר נדגמו במרווחים של 0.5 מילימטר, תכולת הכלוריד התגלה כמגיעה למקסימום לפני ירידה.

ההבדל המשמעותי במקדמי דיפוזיה של כלוריד ובצורות העקומות הצביע על כך שמרווחים של שני מילימטרים היו גדולים מדי עבור פרופיל כלוריד מדויק עבור משחה זו, מה שמדגים את החשיבות של מרווחים קטנים ומדויקים. לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב כיצד להשיג פרופילי כלוריד ברמת דיוק גבוהה בשיטת שחיקה זו. זה אמור להיות מועיל הן למחקר והן לעבודת שטח העוסקת בעמידות של חומרים מבוססי מלט.