Name: במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים נוזלי-תא לצורך מעקב הרכבה עצמית של חלקיקים (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-10-16T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 39 s
Description: למד מיקרוסקופיית אלקטרונים הילוכים בתא נוזלי לצורך מעקב אחר תנועת ננו-חלקיקים בזמן אמת. שיטה זו מאפשרת לחקור הרכבה עצמית של ננו-חלקיקים בתהליך ייבוש ממסים.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

אנו מודים Alivisatos פול א פרופסור ב אוניברסיטת קליפורניה, ברקלי, ג'ו היון Taeghwan פרופסור באוניברסיטה הלאומית בסיאול על הדיון מועיל. עבודה זו נתמכה על ידי IBS-R006-D1. W.C.L. מאשר בתודה תמיכה של קרן המחקר של אוניברסיטת הן-ינג (היי-2015-N).

<ol><li>Shevchenko, E. V., Talapin, D. V., Kotov, N. A., O'Brien, S., Murray, C. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural+Diversity+in+Binary+Nanoparticle+Superlattices%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Structural Diversity in Binary Nanoparticle Superlattices.</a> Nature. 439, 55-59 (2006).</li>
<li>Talapin, D. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Quasicrystalline+Order+in+Self-Assembled+Binary+Nanoparticle+Superlattices%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Quasicrystalline Order in Self-Assembled Binary Nanoparticle Superlattices.</a> Nature. 461, 964-967 (2009).</li>
<li>Evers, W. H., Friedrich, H., Filion, L., Dijkstra, M., Vanmaekelbergh, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Observation+of+a+Ternary+Nanocrystal+Superlattice+and+Its+Structural+Characterization+by+Electron+Tomography%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.%2C+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Observation of a Ternary Nanocrystal Superlattice and Its Structural Characterization by Electron Tomography.</a> Angew. Chem., Int. Ed. 48, 9655-9657 (2009).</li>
<li>Maillard, M., Motte, L., Pileni, M. P. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/1521-4095(200102)13:3%3C200::AID-ADMA200%3E3.0.CO;2-P/full">Rings and Hexagons Made of Nanocrystals.</a> Adv. Mater. 13, 200-204 (2001).</li>
<li>Sztrum, C. G., Rabani, E. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adma.200501408/abstract">Out-of-Equilibrium Self-Assembly of Binary Mixtures of Nanoparticles.</a> Adv. Mater. 18, 565-571 (2006).</li>
<li>Han, W., Lin, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Learning+From+%26%2334%3Bcoffee+Rings%26%2334%3B%3A+Ordered+Structures+Enabled+by+Controlled+Evaporative+Self-Assembly%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.%2C+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Learning From &#34;coffee Rings&#34;: Ordered Structures Enabled by Controlled Evaporative Self-Assembly.</a> Angew. Chem., Int. Ed. 51, 1534-1546 (2012).</li>
<li>Bigioni, T. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Kinetically+Driven+Self+Assembly+of+Highly+Ordered+Nanoparticle+Monolayers%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Mater%22%5BJournal%5D)">Kinetically Driven Self Assembly of Highly Ordered Nanoparticle Monolayers.</a> Nat. Mater. 5, 265-270 (2006).</li>
<li>Govor, L. V., Reiter, G., Parisi, J., Bauer, G. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Self-Assembled+Nanoparticle+Deposits+Formed+at+the+Contact+Line+of+Evaporating+Micrometer-Size+Droplets%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+E%22%5BJournal%5D)">Self-Assembled Nanoparticle Deposits Formed at the Contact Line of Evaporating Micrometer-Size Droplets.</a> Phys. Rev. E. 69, 61609(2004).</li>
<li>Kletenik-Edelman, O., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp709583u">Drying-Mediated Hierarchical Self-Assembly of Nanoparticles: A Dynamical Coarse-Grained Approach.</a> J. Phys. Chem. C. 112, 4498-4506 (2008).</li>
<li>Kletenik-Edelman, O., Sztrum-Vartash, C. G., Rabani, E. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2009/jm/b817439c">Coarse-Grained Lattice Models for Drying-Mediated Self-Assembly of Nanoparticles.</a> J. Mater. Chem. 19, 2872-2876 (2009).</li>
<li>Rabani, E., Reichman, D. R., Geissler, P. L., Brus, L. E. <a target="_blank" href="https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/14628047">Drying-mediated self-assembly of nanoparticles.</a> Nature. 426, 271-274 (2003).</li>
<li>Loubat, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Growth+and+Self-Assembly+of+Ultrathin+Au+Nanowires+into+Expanded+Hexagonal+Superlattice+Studied+by+in+Situ+SAXS%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Growth and Self-Assembly of Ultrathin Au Nanowires into Expanded Hexagonal Superlattice Studied by in Situ SAXS.</a> Langmuir. 30, 4005-4012 (2014).</li>
<li>Connolly, S., Fullam, S., Korgel, B., Fitzmaurice, D. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ja974273e">Time-Resolved Small-Angle X-Ray Scattering Studies of Nanocrystal Superlattice Self-Assembly.</a> J. Am. Chem. Soc. 120, 2969-2970 (1998).</li>
<li>Lu, C., Akey, A. J., Dahlman, C. J., Zhang, D., Herman, I. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Resolving+the+Growth+of+3D+Colloidal+Nanoparticle+Superlattices+by+Real-Time+Small-Angle+X-Ray+Scattering%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Resolving the Growth of 3D Colloidal Nanoparticle Superlattices by Real-Time Small-Angle X-Ray Scattering.</a> J. Am. Chem. Soc. 134, 18732-18738 (2012).</li>
<li>Zheng, H., Claridge, S. A., Minor, A. M., Alivisatos, A. P., Dahmen, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanocrystal+Diffusion+in+a+Liquid+Thin+Film+Observed+by+in+Situ+Transmission+Electron+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Nanocrystal Diffusion in a Liquid Thin Film Observed by in Situ Transmission Electron Microscopy.</a> Nano Lett. 9, 2460-2465 (2009).</li>
<li>Jungjohann, K. L., Bliznakov, S., Sutter, P. W., Stach, E. A., Sutter, E. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+Situ+Liquid+Cell+Electron+Microscopy+of+the+Solution+Growth+of+Au-Pd+Core-Shell+Nanostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">In Situ Liquid Cell Electron Microscopy of the Solution Growth of Au-Pd Core-Shell Nanostructures.</a> Nano Lett. 13, 2964-2970 (2013).</li>
<li>Yuk, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-Resolution+EM+of+Colloidal+Nanocrystal+Growth+Using+Graphene+Liquid+Cells%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">High-Resolution EM of Colloidal Nanocrystal Growth Using Graphene Liquid Cells.</a> Science. 336, 61-64 (2012).</li>
<li>Park, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+Observation+of+Nanoparticle+Superlattice+Formation+by+Using+Liquid+Cell+Transmission+Electron+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Direct Observation of Nanoparticle Superlattice Formation by Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy.</a> ACS Nano. 6, 2078-2085 (2012).</li>
<li>Lee, W. C., Kim, B. H., Choi, S., Takeuchi, S., Park, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Liquid+Cell+Electron+Microscopy+of+Nanoparticle+Self-Assembly+Driven+by+Solvent+Drying%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+Lett%22%5BJournal%5D)">Liquid Cell Electron Microscopy of Nanoparticle Self-Assembly Driven by Solvent Drying.</a> J. Phys. Chem. Lett. 8, 647-654 (2017).</li>
<li>Park, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((3D+Structure+of+Individual+Nanocrystals+in+Solution+by+Electron+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">3D Structure of Individual Nanocrystals in Solution by Electron Microscopy.</a> Science. 349, 290-295 (2015).</li>
<li>Chee, S. W., Baraissov, Z., Loh, N. D., Matsudaira, P. T., Mirsaidov, U. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.jpcc.6b07983">Desorption-Mediated Motion of Nanoparticles at the Liquid-Solid Interface.</a> J. Phys. Chem. C. 120, 20462-20470 (2016).</li>
<li>Liu, Y., Lin, X. -M., Sun, Y., Rajh, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+Situ+Visualization+of+Self-Assembly+of+Charged+Gold+Nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">In Situ Visualization of Self-Assembly of Charged Gold Nanoparticles.</a> J. Am. Chem. Soc. 135, 3764-3767 (2013).</li>
<li>Verch, A., Pfaff, M., de Jonge, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Exceptionally+Slow+Movement+of+Gold+Nanoparticles+at+a+Solid%2FLiquid+Interface+Investigated+by+Scanning+Transmission+Electron+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Exceptionally Slow Movement of Gold Nanoparticles at a Solid/Liquid Interface Investigated by Scanning Transmission Electron Microscopy.</a> Langmuir. 31, 6956-6964 (2015).</li>
<li>Sutter, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+Situ+Microscopy+of+the+Self-Assembly+of+Branched+Nanocrystals+in+Solution%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Commun%22%5BJournal%5D)">In Situ Microscopy of the Self-Assembly of Branched Nanocrystals in Solution.</a> Nat. Commun. 7, 11213(2016).</li>
<li>Niu, K. -Y., Liao, H. -G., Zheng, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Revealing+Dynamic+Processes+of+Materials+in+Liquid+Using+Transmission+Electron+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vis.+Exp%22%5BJournal%5D)">Revealing Dynamic Processes of Materials in Liquid Using Transmission Electron Microscopy.</a> J. Vis. Exp. (70), e50122(2012).</li>
<li>Hermannsdörfer, J., de Jonge, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Studying+Dynamic+Processes+of+Nano-sized+Objects+in+Liquid+using+Scanning+Transmission+Electron+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vis.+Exp%22%5BJournal%5D)">Studying Dynamic Processes of Nano-sized Objects in Liquid using Scanning Transmission Electron Microscopy.</a> J. Vis. Exp. (120), e54943(2017).</li>
<li>Tsung, C. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sub-10+nm+Platinum+Nanocrystals+with+Size+and+Shape+Control%3A+Catalytic+Study+for+Ethylene+and+Pyrrole+Hydrogenation%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Sub-10 nm Platinum Nanocrystals with Size and Shape Control: Catalytic Study for Ethylene and Pyrrole Hydrogenation.</a> J. Am. Chem. Soc. 131, 5816-5822 (2009).</li>
<li>Cho, K. S., Talapin, D. V., Gaschler, W., Murray, C. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Designing+PbSe+Nanowires+and+Nanorings+through+Oriented+Attachment+of+Nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Designing PbSe Nanowires and Nanorings through Oriented Attachment of Nanoparticles.</a> J. Am. Chem. Soc. 127, 7140-7147 (2005).</li>
<li>Manthiram, K., Beberwyck, B. J., Talapin, D. V., Alivisatos, A. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Seeded+Synthesis+of+CdSe%2FCdS+Rod+and+Tetrapod+Nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vis.+Exp%22%5BJournal%5D)">Seeded Synthesis of CdSe/CdS Rod and Tetrapod Nanocrystals.</a> J. Vis. Exp. (82), e50731(2013).</li>
<li>Woehl, T. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Experimental+Procedures+to+Mitigate+Electron+Beam+Induced+Artifacts+During+in+situ+Fluid+Imaging+of+Nanomaterials%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">Experimental Procedures to Mitigate Electron Beam Induced Artifacts During in situ Fluid Imaging of Nanomaterials.</a> Ultramicroscopy. 127, 53-63 (2013).</li>
<li>Shin, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Growth+Dynamics+and+Gas+Transport+Mechanism+of+Nanobubbles+in+Graphene+Liquid+Cells%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Commun%22%5BJournal%5D)">Growth Dynamics and Gas Transport Mechanism of Nanobubbles in Graphene Liquid Cells.</a> Nat. Commun. 6, 6068(2015).</li>
</ol>

המחברים אין לחשוף.

פלטינה חלקיקים בגודל של 7 nm היו מסונתז באמצעות צמצום אמוניום hexachloroplatinate (IV) ו- tetrachloroplatinate אמוניום (II) באמצעות פוליפוני (vinylpyrrolidone) (PVP) ליגנד, אתילן גליקול הממס, סוכן צמצום27 . תגובת ליגנד-exchange עם oleylamine בוצעה כדי לפזר את החלקיקים הממס הידרופובי. עופרת selenide חלקיקים היו מסונתז באמצעות פירוק תרמי של מתחמי עופרת-אולאט באמצעות טופ-Se כמו סלניום מקור28 (עיין להפנות29 לסינתזה מפורט של chalcogenide nanocrystals). מא...

הרכבה עצמית של חלקיקים colloidal הוא עניין כי היא מספקת הזדמנות גישה למאפיינים הפיזיים קולקטיבית של חלקיקים בודדים11. אחת השיטות הכי יעילות של הרכבה עצמית שימוש ביישומים מעשיים המכשיר בקנה מידה היא ארגון עצמי של חלקיקים על מצע התאדות של7,ממס נדיף6,8, 9 , 10 , 11. שיטת אידוי הממס הזה הוא תהליך בקירוב, אשר הושפעה קינטי גורמים כגון קצב אידוי ושינויים באינטראקציות ננו-חלקיק-המצע. עם זאת, מכיוון שקשה יותר להעריך ולשלוט הגורמים קינטי, להבנת מכניסטית nanoparticle הרכבה עצמית על ידי אידוי הממס אינה לבגרות מלאה. למרות בחיי עיר רנטגן פיזור מחקרים סיפקו מידע בממוצע-אנסמבל של בקירוב ננו-חלקיק תהליך הרכבה עצמית12,13,14, טכניקה זו יכולה לקבוע את התנועה של חלקיקים בודדים, לא ניתן לגשת בקלות שיוכן המסלול הכללי.
נוזל התא TEM הוא כלי המתעוררים למעקב אחר המסלול של חלקיקים בודדים, המאפשרת לנו להבין את inhomogeneity של ננו-חלקיק תנועות ותרומתם אנסמבל התנהגויות15,16, 17,18,19,20,21,22,23,24,25, 26. השתמשנו בעבר נוזלי-תא TEM כדי לעקוב אחר התנועה של חלקיקים בודדים במהלך אידוי הממס, מראה כי התנועה של הגבול ממס הוא הכוח המניע העיקרי עבור גרימת nanoparticle הרכבה עצמית על המצע18 , 19. במסמך זה, אנו מציגים את הניסויים בה נוכל לצפות את התהליך של ננו-חלקיק הרכבה עצמית באמצעות נוזלי-תא TEM. ראשית, אנו מספקים פרוטוקולים לסינתזה של פלטינה ולהוביל selenide חלקיקים, לפני היכרות עם תהליכי ייצור נוזל-תאים עבור TEM כיצד לטעון חלקיקים לתוך התא לנוזל. בתור נציג תוצאות, אנו מראים תמונה תמונות מסרטים TEM של ננו-חלקיק הרכבה עצמית מונעת על ידי ייבוש החומר הממיס. על ידי מעקב אחר חלקיקים בודדים בסרטים אלה, אנו יכולים להבין את המנגנונים מפורט של הממס ייבוש-בתיווך הרכבה עצמית ברמה ננו-חלקיק יחיד. במהלך הרכבה עצמית, חלקיקים פלטינה על החלון ניטריד סיליקון בעיקר לעקוב אחר התנועה של חזית הממס אידוי בגלל כוחות נימי חזקה על הממס לשכבה דקה. תופעות דומות נצפו גם עבור אחרים חלקיקים (עופרת selenide), מצעים (סיליקון), המציין כי הכוח נימי של חזית הממס הוא גורם חשוב בהעברה של חלקיקים ליד מצע.

<table><tbody><tr><td>אמוניום הקסכלורופלטינט (IV)</td><td>סיגמא-אולדריץ'</td><td>204021</td><td></td></tr><tr><td>אמוניום טטרה-כלורופלטינט (II)</td><td>סיגמא-אולדריץ</td>' <td>206105</td><td></td></tr><tr><td>טטרמתילאמוניום ברומיד, 98%</td> אבקת <td>סיגמא-אולדריץ'</td><td>195758</td><td></td></tr><tr><td>פולי (וינילפירולידון)</td><td>סיגמא-אולדריץ</td>' <td>234257</td><td>מגה-ואט ~29,000</td></tr><tr><td>אתילן גליקול, נטול מים, 99.8%</td><td>סיגמא-אולדריץ'</td><td>324558</td><td></td></tr><tr><td>n-הקסאן, נטול מים, 95%</td> <td>Samchun Chem.</td><td>H0114</td><td></td></tr><tr><td>אתנול, נטול מים, 99.5%</td> <td>סיגמא-אולדריץ'</td><td>459836</td><td></td></tr><tr><td>אולילמין, 70%</td> <td>סיגמא-אולדריץ'</td><td>O7805</td> עופרת <td>בדרגה</td></tr><tr><td>טכנית (II) אצטט טריהידרט, 99.99%</td> חומצה <td>אולאית 467863</td><td></td> <td>סיגמא-אולדריץ'</td></tr><tr><td>, 90%</td> <td>סיגמא-אולדריץ'</td><td>364525</td> אתר דיפניל <td>בדרגה טכנית</td></tr><tr><td>, 99%</td> <td>סיגמא-אולדריץ</td><td>'P24101</td><td>ReagentPlus</td></tr><tr><td>אבקת סלניום, 99.99%</td> <td>סיגמא-אולדריץ'</td><td>229865</td><td></td></tr><tr><td>טרי-אן-אוקטיל פוספין, 97%</td> <td>Strem</td><td>15-6655</td> טולואן <td>רגיש לאוויר</td></tr><tr><td>, נטול מים, 99.9%</td> <td>Samchun Chem.</td><td>T2419</td><td></td></tr><tr><td>אצטון 99.8%</td> <td>Daejung Chem.</td><td>1009-2304</td><td></td></tr><tr><td>אשלגן הידרוקסיד, 95%</td> <td>Samchun Chem.</td>פרוסות סיליקון על מבודד <td>מסוג P0925 P0925</td><td></td></tr><tr><td></td><td>Soitec</td><td>Power-SOI</td><td>לתאים נוזליים עם חלונות סיליקון</td></tr><tr><td>טטרמתילאמוניום הידרוקסיד, 25% ב<תת>2O</td><td>J.T.Baker</td><td>02-002-109</td><td></td></tr><tr><td>AZ 5214 E</td><td>AZ חומרים אלקטרוניים</td><td>AZ 5214 E</td><td>פוטורסט חיובי</td></tr><tr><td>AZ-327</td><td>AZ חומרים אלקטרוניים</td><td>AZ-327</td><td>AZ 5214 </td></tr><tr><td>כדורי אינדיום develper 99.98-99.99%</td> <td>חברת Kurt J. Lesker EVMIN40EXEB</td><td></td><td>יעד מאייד תרמי</td></tr><tr><td>1,2-דיכלורובנזן, >99%</td> <td>TCI</td><td>D1116</td><td></td></tr><tr><td>pentadecane, >99%</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>P3406</td><td></td></tr><tr><td>תחרוט תחמוצת חוצץ 7:1</td><td>מיקרוכימיקלים</td><td>BOE 7-1 VLSI</td><td></td></tr><tr><td>חומצה זרחתית, 85%</td> <td>Samchun Chem.</td><td>עמ' 0449</td><td></td></tr></tbody></table>

במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים נוזלי-תא לצורך מעקב הרכבה עצמית של חלקיקים

Liquid-cell Transmission Electron Microscopy for Tracking Self-assembly of Nanoparticles

ייבוש של פיזור ננו-חלקיק הוא תכליתי דרך ליצור מבנים מורכבים עצמית של חלקיקים, אך המנגנון של תהליך זה אינו מובן במלואו. . איתרנו את מסלולים של חלקיקים בודדים באמצעות מיקרוסקופיית אלקטרונים תאים נוזל שידור (TEM) לחקור את המנגנון של תהליך ההרכבה במסמך זה, אנו מציגים בפרוטוקולים המשמשים ללימודים TEM נוזלי-cell של מנגנון הרכבה עצמית. ראשית, אנחנו מציגים את הפרוטוקולים סינתטי מפורט נהגה לייצר פלטינה ושקעים בגודל ולהוביל selenide חלקיקים. בשלב הבא, אנו מציגים את תהליכי מיקרו-מלאכותית בשימוש לייצר תאים נוזלי עם סיליקון ניטריד או חלונות סיליקון, ואז לתאר ההעמסה והדמיה הליכים של הטכניקה TEM נוזלי-תא. מספר הערות כלולים לספק עצות מועילות על התהליך כולו, כולל כיצד לנהל את החלונות תא שביר. הרמזים בודדים של חלקיקים מסומנים על ידי נוזל-תא TEM חשף כי שינויי גבולות הממס הנגרמת על ידי אידוי מושפע תהליך הרכבה עצמית של חלקיקים. הגבולות הממס נסענו חלקיקים בעיקר טופס אמורפי אגרגטים, ואחריו שיטוח של מצרפי כדי לייצר מבנה עצמית שהורכב 2-מימד (2D). התנהגויות אלו הם נצפו גם עבור סוגים שונים nanoparticle ויצירות נוזלי תאים שונים.

הנוזל-התא מורכב שבב העליון וצ'יפ התחתון, אשר הינם מצוידים עם סיליקון ניטריד חלונות שקופים כדי בקרן אלקטרון עם עובי של 25 ננומטר. השבב העליון יש מאגר אחסון מדגם פתרון של הממס המתאיידים. האסימונים נעשים באמצעות מיקרו-מלאכותית קונבנציונליות לעיבוד25. המסכות המשמש את האסימונים העליון והתחתון מוצגות באיור איור 1a ו- 1b, בהתאמה. איור 2a 2b לה...

כאן אנו מציגים את הפרוטוקולים ניסיוני עבור הצפיה בזמן אמת תהליך הרכבה עצמית באמצעות מיקרוסקופיית אלקטרונים תאים נוזל שידור.

Drying a nanoparticle dispersion is a versatile way to create self-assembled structures of nanoparticles, but the mechanism of this process is not fully ...

המטרה הכוללת של הליך זה היא להשתמש במיקרוסקרופיה אלקטרונית להעברת תאים נוזליים כדי לחקור את תנועת הננו-חלקיקים בשלב התמיסה בזמן אמת. שיטה זו יכולה לעזור לענות על שאלות מפתח בתחום הננו-מדע, למשל, על האופן שבו ננו-חלקיקים יוצרים מבנים בהרכבה עצמית במהלך ייבוש ממס. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא שהיא מאפשרת בדיקת תנועת ננו-חלקיקים במרחב האמיתי ובזמן אמת.ההשלכות של טכניקת תאים נוזליים זו נוטות לעקוב אחר תנועות בודדות של ננו-חלקיקים שאינן מוצגות בשיטות קונבנציונליות. למרות ששיטה זו יכולה לספק תובנה לגבי הרכבה עצמית של ננו-חלקיקים, ניתן ליישם אותה גם במודלים אחרים, כגון הצמדה מכוונת של ננו-חלקיקים. כדי להתחיל בהליך, יש להניח בבקבוק תחתון עגול של 100 מיליליטר שלושה צווארים 17.75 מיליגרם אמוניום הקסכולורופלטינט, 3.72 מיליגרם אמוניום טטרה-כלורופלטינט ו-115.5 מיליגרם טטרמתילאמוניום ברומיד.הוסף לבקבוק 109 מיליגרם פוליוויניל פירולידון ו -10 מיליליטר אתילן גליקול נטול מים. ציידו את הבקבוק במוט ערבוב, מחיצת גומי ומעבה ריפלוקס. הפעל את מנוע הערבוב ותוך כדי ערבוב ב-1000 סל"ד, הסר את בקבוק התגובה בוואקום למשך שעה.לאחר מכן, תחת זרימה של ארגון, מחממים את תערובת התגובה ל -180 מעלות צלזיוס ב -10 מעלות לדקה. מערבבים את התערובת בחום של 180 מעלות צלזיוס למשך 20 דקות ואז מניחים לתערובת להתקרר לטמפרטורת החדר. מעבירים את התערובת המצוננת לצינור צנטריפוגה של 50 מיליליטר.הוסף לצינור 30 מיליליטר אצטון כדי לזרז את ננו-חלקיקי הפלטינה. צנטריפוגה את התערובת בחום של 2400 פעמים G למשך 10 דקות. השליכו את הסופרנטנט ופזרו את המשקעים ב -10 מיליליטר אתנול.השג פרוסת סיליקון בגודל 4 אינץ' 100 מיקרון מצופה בכ-25 ננומטר של סיליקון ניטריד. טען התנגדות לתמונות באמצעות ציפוי ספין. לאחר מכן השתמש בהתנגדות לצילום כדי להרכיב את הוופל הדק במיוחד על פרוסת סיליקון בעובי 500 מיקרון.סובב את הוופל ב-10 מיליליטר של התנגדות פוטו חיובית ב-3000 סל"ד למשך 30 שניות. אופים את הוופל בחום של 85 מעלות צלזיוס למשך 60 שניות. לאחר מכן מכסים את הוופל במסכת כרום וחושפים את הוופל לאור של 365 ננומטר למשך 10 שניות.טבלו את הוופל ב -50 מיליליטר של תמיסת המפתחים המתאימה למשך 40 שניות ואז ב -50 מיליליטר מים נטולי יונים למשך דקה אחת. טבלו את הוופל ב-50 מיליליטר מים נטולי יונים למשך דקה אחת, ולאחר מכן הניחו את הוופל המעוצב בתחריט יונים תגובתי. חרטו את הסיליקון ניטריד החשוף למשך דקה אחת.השתמש באמבט מים כדי לחמם באופן שווה מיכל של תמיסה מימית של 30 מיליגרם לליטר של אשלגן הידרוקסיד ל 85 מעלות צלזיוס. השרו את הוופל הדק במיוחד באשלגן הידרוקסיד החם למשך שעתיים כדי לחרוט את הסיליקון החשוף. כאשר נראה שהסיליקון החשוף נחרט לחלוטין, הסר בזהירות את הוופל מהתמיסה בזווית כדי למנוע קרע של חלון הסיליקון ניטריד.חזור על תהליך זה עם מסכת הכרום השנייה כדי להשיג את השבבים העליונים והתחתונים. השתמש במסכת הכרום השלישית כדי לעצב מרווחי אינדיום על השבב התחתון. יישר את השבבים העליונים והתחתונים וחבר את השבבים יחד ב-100 מעלות צלזיוס.העבירו 20 מיקרוליטר מפיזור הננו-חלקיקים המוכן לבקבוקון של חמישה מיליליטר. אפשר לממס להתאדות בתנאי הסביבה למשך 10 דקות. בדוק את התא הנוזלי תחת מיקרוסקופ אופטי כדי לוודא שחלונות הסיליקון ניטריד שלמים.לאחר מכן מפזרים את הננו-חלקיקים בתערובת של מיליליטר אחד של אורתודיכלורבנזן, 250 מיקרוליטר של פנטדקאן ו-10 מיקרוליטר של אולילמין. עם התא הנוזלי מתחת למיקרוסקופ האופטי השתמש במזרק עם נימי דק במיוחד כדי לטעון 100 ננוליטר מהפיזור למאגרי התאים הנוזליים. השתמש בנייר סינון כדי לספוג את הפיזור העודף מחוץ למאגרים.אפשר לתא לשבת באוויר הסביבה במשך 10 דקות כדי לאדות את האורתודיכלורבנזן. לאחר מכן מרחו גריז ואקום על צד אחד של רשת צמצם נחושת של שני מילימטר עם חור של 600 מיקרון. כסו בזהירות את התא הנוזלי ברשת, והקפידו ליישר את הצמצם עם חלון התא הנוזלי.התקן את התא במחזיק TEM סטנדרטי וטען את התא לתוך המכשיר. רכוש תמונות במצב רכישת תמונה רציף כשהממס מתייבש. השתמש בתוכנת עיבוד תמונה כדי לחשב את פונקציית ההתפלגות הרדיאלית עבור החלקיקים בכל תמונה נרכשת.תמונות TEM של תרחיף ננו-חלקיקי פלטינה מתייבש בתא נוזלי סיליקון ניטריד הראו את הננו-חלקיקים נמשכים פנימה על ידי חזית הממס הנסוגה. התנהגות זו יוחסה לכוחות הנימים החזקים של השכבה הדקה של הממס ולאנרגיה החופשית המופחתת של הננו-חלקיקים בממשק הממס. הננו-חלקיקים יצרו בתחילה אגרומרטים רב-שכבתיים אמורפיים כשהם נמשכו יחד.כאשר הממס התייבש, הצברים השתטחו לשכבה חד-שכבתית מסודרת. סדר זה בא לידי ביטוי בפונקציות ההתפלגות הרדיאליות הנגזרות מתמונות TEM. פונקציית ההתפלגות הרדיאלית של התמונה שצולמה לאחר 90 שניות הגיעה לשיא גדול של 8.3 ננומטר.ננו-חלקיקי הפלטינה המצופים באולילאמין הם בקוטר של כ-8.3 ננומטר, מה שמרמז על כך שמספר משמעותי של חלקיקים הורכבו קרוב ככל האפשר. לאחר שליטה, ניתן לבצע טכניקה זו תוך יומיים אם היא מבוצעת כראוי. בדרך כלל אנשים חדשים בשיטה זו עשויים להיאבק מכיוון שייצור ועבודה עם התא הנוזלי דורשים רמות שונות של אופטימיזציה עבור ננו-חלקיקים שונים או הרכבי תאים נוזליים.בעת ניסיון הליך זה, זכור להגן על חלונות התא הנוזלי מפני שבירה. בעקבות הליך זה, ניתן לבצע שיטות אחרות כמו הפעלת מתחים על התא הנוזלי כדי לענות על שאלות נוספות לגבי הרכבה עצמית של ננו-חלקיקים בנוכחות כוחות חיצוניים. לאחר פיתוחה, טכניקה זו סללה את הדרך לחוקרים בתחום הננו-מדע לחקור את תהליך ההרכבה של ננו-חלקיקים במנגנון היבש הכולל.לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב כיצד להכין תאים נוזליים ולמדוד את תנועותיהם של ננו-חלקיקים בניסוי TEM. אל תשכח שעבודה עם סוכן KUH יכולה להיות מסוכנת ביותר. יש לנקוט תמיד באמצעי זהירות כגון הרכבת משקפי בטיחות בעת ביצוע ניסוי זה.

liquid-cell-transmission-electron-microscopy-for-tracking-self

Research

JoVE Journal

Chemistry

כימיה

פתחנו תא עצמאי נוזלי, המאפשר הדמיה באמצעות נוזלים באמצעות מיקרוסקופ אלקטרוני הילוכים. תהליכים דינמיים של חלקיקים בנוזל יכולים להתגלות בזמן אמת עם רזולוצית המשנה ננומטר.

חושף תהליכים דינמיים של חומרים בנוזלים באמצעות מיקרוסקופ אלקטרוני הילוכים סלולריים נוזלי

כאן אנו מתארים הליך כדי לדמיין מתחמים ויראליים בנוזל ברזולוציית ננומטר באמצעות מיקרוסקופ אלקטרונים שידור.

במקום TEM של מכלולים ביולוגיים בנוזל

פרוטוקול זה מתאר את הפעולה של בעל דגימת זרימת נוזל עבור מיקרוסקופיית אלקטרוני הילוכים של AuNPs במים, כפי שמוצג על התצפית של תהליכים דינמיים ננומטריים.

לימוד תהליכים דינמיים של אובייקטים בגודל ננו בנוזל באמצעות מיקרוסקופי אלקטרוני סריקת הילוכים

חלבונים רבים מבצעים את תפקידם כאשר הם מחוברים למשטחי הממברנה. ניתן לדמות בעקיפין את הקישור של חלבונים חיצוניים על ממברנות ננו-דיסק על ידי מיקרוסקופ אלקטרונים הולכה. אנו מראים כי הערימה האופיינית (רולו) של ננו-דיסקים הנגרמת על ידי הכתם השלילי נתרן פוספוטונגסטט נמנעת על ידי קשירה של חלבון חיצוני.

השיטה לחזות ולנתח חלבוני אינטראקצית ממברנה ידי הילוכים מיקרוסקופים אלקטרונים

אנו מציגים את פרוטוקול לבנות מעבורות מולקולרית, היכן חלבונים מנוע קינזין דבקה משטח להניע microtubules צבען מתויג. אינטראקציות חלשות של kinesins עם המשטח מאפשר ההחזקה הפיך שלהם אליו. זה יוצר מערכת ננו אשר מוצגים דינמי הרכבה ופירוק של מרכיביו תוך שמירה על הפונקציונליות שלו.

הרכבת המעבורות מולקולרי מופעל על ידי הפיכה מצורף Kinesins

כאן, אנו מראים את השימוש במיקרוסקופיה מסורתית של שדה כהה כדי לפקח על הדינמיקה של nanorods זהב (AuNRs) על קרום התא. המיקום והכיוון של AuNRs יחיד מזוהים באמצעות ImageJ ו- MATLAB, והמדינות המפוזרות של AuNRs מאופיינים בניתוח מעקב אחר חלקיקים בודדים.

הדמיה של דינמיקה דיפוזיונית של ננו-ירדס זהב על קרום התא באמצעות מיקרוסקופיה אחת של ננו-חלקיקים בדארקפילד

בקרת טמפרטורה במהלך ניסויים מיקרוסקופיים אלקטרונים שלב נוזלי פותח פרספקטיבות חדשות של לימוד הדינמיקה של חלקיקים בסביבות נוזליות מחקה היווצרותם או מדיה יישום. באמצעות תאים נוזליים חימום שפותחו לאחרונה, ראינו ישירות את ההשפעה של טמפרטורה על תהליכי הגרעין והצמיחה של חלקיקי זהב במים.

לימוד ההשפעות של טמפרטורה על הגרעין והצמיחה של חלקיקים על ידי מיקרוסקופ אלקטרונים העברת תא נוזלי

מטרת פרוטוקול זה היא לכוון הידבקות תאים וצמיחה לאזורים ממוקדים של רשתות למיקרוסקופיה קריו-אלקטרונית. זה מושג על ידי החלת שכבה נגד עכירות כי הוא ablated בדפוסים שצוינו על ידי המשתמש ואחריו תצהיר של חלבוני מטריצה חוץ תאית באזורים בדוגמת לפני זריעת התא.

רשתות מיקרוסקופיות אלקטרוניות של שידור מיקרו-מפזרנינג למיקום תאים ישירים בתהליכי עבודה של טומוגרפיה קריו-אלקטרונים של תאים שלמים

כאן מתוארים פרוטוקולים להכנת מכלולי וירוסים המתאימים לניתוח נוזל-EM וקריו-EM בקנה מידה ננומטרי באמצעות מיקרוסקופיית אלקטרונים הולכה.

קידום הדמיה ברזולוציה גבוהה של מכלולי וירוסים בנוזלים ובקרח

כאן מוצג פרוטוקול לביצוע וניתוח הקשירה, הניידות וההרכבה של מולקולות בודדות על ממברנות שומנים מלאכותיות צפופות באמצעות מיקרוסקופיה פלואורסצנטית של השתקפות פנימית כוללת של מולקולה אחת (smTIRF).

דיפוזיה והרכבה של מולקולה בודדת על ממברנות שומנים עמוסות פולימרים

כאן, אנו מציגים פרוטוקול לשימוש בתוכנת ראיית מכונה לייצוב תהליכים דינמיים במהלך הדמיית TEM, תוך יצירת אינדקס בו זמנית של זרמים מרובים של מטא נתונים לכל תמונה לציר זמן הניתן לניווט. אנו מדגימים כיצד פלטפורמה זו מאפשרת כיול ומיפוי אוטומטיים של מינון האלקטרונים במהלך ניסוי.

גישת ראיית מכונה לתהליכי עבודה של מיקרוסקופ אלקטרונים תמסורת, ניתוח תוצאות וניהול נתונים

למד מיקרוסקופיית אלקטרונים הילוכים בתא נוזלי לצורך מעקב אחר תנועת ננו-חלקיקים בזמן אמת. שיטה זו מאפשרת לחקור הרכבה עצמית של ננו-חלקיקים בתהליך ייבוש ממסים.

במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים נוזלי-תא לצורך מעקב הרכבה עצמית של חלקיקים

גלה סרטונים נוספים