במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים נוזלי-תא לצורך מעקב הרכבה עצמית של חלקיקים

כאן אנו מציגים את הפרוטוקולים ניסיוני עבור הצפיה בזמן אמת תהליך הרכבה עצמית באמצעות מיקרוסקופיית אלקטרונים תאים נוזל שידור.

המטרה הכוללת של הליך זה היא להשתמש במיקרוסקרופיה אלקטרונית להעברת תאים נוזליים כדי לחקור את תנועת הננו-חלקיקים בשלב התמיסה בזמן אמת. שיטה זו יכולה לעזור לענות על שאלות מפתח בתחום הננו-מדע, למשל, על האופן שבו ננו-חלקיקים יוצרים מבנים בהרכבה עצמית במהלך ייבוש ממס. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא שהיא מאפשרת בדיקת תנועת ננו-חלקיקים במרחב האמיתי ובזמן אמת.

ההשלכות של טכניקת תאים נוזליים זו נוטות לעקוב אחר תנועות בודדות של ננו-חלקיקים שאינן מוצגות בשיטות קונבנציונליות. למרות ששיטה זו יכולה לספק תובנה לגבי הרכבה עצמית של ננו-חלקיקים, ניתן ליישם אותה גם במודלים אחרים, כגון הצמדה מכוונת של ננו-חלקיקים. כדי להתחיל בהליך, יש להניח בבקבוק תחתון עגול של 100 מיליליטר שלושה צווארים 17.75 מיליגרם אמוניום הקסכולורופלטינט, 3.72 מיליגרם אמוניום טטרה-כלורופלטינט ו-115.5 מיליגרם טטרמתילאמוניום ברומיד.

הוסף לבקבוק 109 מיליגרם פוליוויניל פירולידון ו -10 מיליליטר אתילן גליקול נטול מים. ציידו את הבקבוק במוט ערבוב, מחיצת גומי ומעבה ריפלוקס. הפעל את מנוע הערבוב ותוך כדי ערבוב ב-1000 סל"ד, הסר את בקבוק התגובה בוואקום למשך שעה.

לאחר מכן, תחת זרימה של ארגון, מחממים את תערובת התגובה ל -180 מעלות צלזיוס ב -10 מעלות לדקה. מערבבים את התערובת בחום של 180 מעלות צלזיוס למשך 20 דקות ואז מניחים לתערובת להתקרר לטמפרטורת החדר. מעבירים את התערובת המצוננת לצינור צנטריפוגה של 50 מיליליטר.

הוסף לצינור 30 מיליליטר אצטון כדי לזרז את ננו-חלקיקי הפלטינה. צנטריפוגה את התערובת בחום של 2400 פעמים G למשך 10 דקות. השליכו את הסופרנטנט ופזרו את המשקעים ב -10 מיליליטר אתנול.

השג פרוסת סיליקון בגודל 4 אינץ' 100 מיקרון מצופה בכ-25 ננומטר של סיליקון ניטריד. טען התנגדות לתמונות באמצעות ציפוי ספין. לאחר מכן השתמש בהתנגדות לצילום כדי להרכיב את הוופל הדק במיוחד על פרוסת סיליקון בעובי 500 מיקרון.

סובב את הוופל ב-10 מיליליטר של התנגדות פוטו חיובית ב-3000 סל"ד למשך 30 שניות. אופים את הוופל בחום של 85 מעלות צלזיוס למשך 60 שניות. לאחר מכן מכסים את הוופל במסכת כרום וחושפים את הוופל לאור של 365 ננומטר למשך 10 שניות.

טבלו את הוופל ב -50 מיליליטר של תמיסת המפתחים המתאימה למשך 40 שניות ואז ב -50 מיליליטר מים נטולי יונים למשך דקה אחת. טבלו את הוופל ב-50 מיליליטר מים נטולי יונים למשך דקה אחת, ולאחר מכן הניחו את הוופל המעוצב בתחריט יונים תגובתי. חרטו את הסיליקון ניטריד החשוף למשך דקה אחת.

השתמש באמבט מים כדי לחמם באופן שווה מיכל של תמיסה מימית של 30 מיליגרם לליטר של אשלגן הידרוקסיד ל 85 מעלות צלזיוס. השרו את הוופל הדק במיוחד באשלגן הידרוקסיד החם למשך שעתיים כדי לחרוט את הסיליקון החשוף. כאשר נראה שהסיליקון החשוף נחרט לחלוטין, הסר בזהירות את הוופל מהתמיסה בזווית כדי למנוע קרע של חלון הסיליקון ניטריד.

חזור על תהליך זה עם מסכת הכרום השנייה כדי להשיג את השבבים העליונים והתחתונים. השתמש במסכת הכרום השלישית כדי לעצב מרווחי אינדיום על השבב התחתון. יישר את השבבים העליונים והתחתונים וחבר את השבבים יחד ב-100 מעלות צלזיוס.

העבירו 20 מיקרוליטר מפיזור הננו-חלקיקים המוכן לבקבוקון של חמישה מיליליטר. אפשר לממס להתאדות בתנאי הסביבה למשך 10 דקות. בדוק את התא הנוזלי תחת מיקרוסקופ אופטי כדי לוודא שחלונות הסיליקון ניטריד שלמים.

לאחר מכן מפזרים את הננו-חלקיקים בתערובת של מיליליטר אחד של אורתודיכלורבנזן, 250 מיקרוליטר של פנטדקאן ו-10 מיקרוליטר של אולילמין. עם התא הנוזלי מתחת למיקרוסקופ האופטי השתמש במזרק עם נימי דק במיוחד כדי לטעון 100 ננוליטר מהפיזור למאגרי התאים הנוזליים. השתמש בנייר סינון כדי לספוג את הפיזור העודף מחוץ למאגרים.

אפשר לתא לשבת באוויר הסביבה במשך 10 דקות כדי לאדות את האורתודיכלורבנזן. לאחר מכן מרחו גריז ואקום על צד אחד של רשת צמצם נחושת של שני מילימטר עם חור של 600 מיקרון. כסו בזהירות את התא הנוזלי ברשת, והקפידו ליישר את הצמצם עם חלון התא הנוזלי.

התקן את התא במחזיק TEM סטנדרטי וטען את התא לתוך המכשיר. רכוש תמונות במצב רכישת תמונה רציף כשהממס מתייבש. השתמש בתוכנת עיבוד תמונה כדי לחשב את פונקציית ההתפלגות הרדיאלית עבור החלקיקים בכל תמונה נרכשת.

תמונות TEM של תרחיף ננו-חלקיקי פלטינה מתייבש בתא נוזלי סיליקון ניטריד הראו את הננו-חלקיקים נמשכים פנימה על ידי חזית הממס הנסוגה. התנהגות זו יוחסה לכוחות הנימים החזקים של השכבה הדקה של הממס ולאנרגיה החופשית המופחתת של הננו-חלקיקים בממשק הממס. הננו-חלקיקים יצרו בתחילה אגרומרטים רב-שכבתיים אמורפיים כשהם נמשכו יחד.

כאשר הממס התייבש, הצברים השתטחו לשכבה חד-שכבתית מסודרת. סדר זה בא לידי ביטוי בפונקציות ההתפלגות הרדיאליות הנגזרות מתמונות TEM. פונקציית ההתפלגות הרדיאלית של התמונה שצולמה לאחר 90 שניות הגיעה לשיא גדול של 8.3 ננומטר.

ננו-חלקיקי הפלטינה המצופים באולילאמין הם בקוטר של כ-8.3 ננומטר, מה שמרמז על כך שמספר משמעותי של חלקיקים הורכבו קרוב ככל האפשר. לאחר שליטה, ניתן לבצע טכניקה זו תוך יומיים אם היא מבוצעת כראוי. בדרך כלל אנשים חדשים בשיטה זו עשויים להיאבק מכיוון שייצור ועבודה עם התא הנוזלי דורשים רמות שונות של אופטימיזציה עבור ננו-חלקיקים שונים או הרכבי תאים נוזליים.

בעת ניסיון הליך זה, זכור להגן על חלונות התא הנוזלי מפני שבירה. בעקבות הליך זה, ניתן לבצע שיטות אחרות כמו הפעלת מתחים על התא הנוזלי כדי לענות על שאלות נוספות לגבי הרכבה עצמית של ננו-חלקיקים בנוכחות כוחות חיצוניים. לאחר פיתוחה, טכניקה זו סללה את הדרך לחוקרים בתחום הננו-מדע לחקור את תהליך ההרכבה של ננו-חלקיקים במנגנון היבש הכולל.

לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב כיצד להכין תאים נוזליים ולמדוד את תנועותיהם של ננו-חלקיקים בניסוי TEM. אל תשכח שעבודה עם סוכן KUH יכולה להיות מסוכנת ביותר. יש לנקוט תמיד באמצעי זהירות כגון הרכבת משקפי בטיחות בעת ביצוע ניסוי זה.