זמן לפתור Photophysical אפיון של שלישיה-קציר תרכובות אורגניות ללא חמצן-הסביבה שימוש iCCD המצלמה
27 בדצמבר 2018
כאן, אנו מציגים את שיטת האפיון ספקטרוסקופיות של מולקולות אורגניות באמצעות פוטולומיניסנציה זמן לפתור ספקטרוסקופיה בציר ננו-כדי-אלפית בתנאים ללא חמצן. שיטות כדי להסיר ביעילות חמצן מן הדגימות ולהגביל, לפיכך, הפריה חוץ גופית שכבתה מתוארים גם.
שיטה זו יכולה לסייע לענות על שאלות מפתח בתחום הכימיה של החומרים ובפוטופיזיקה לגבי אופי מצבים פליטה בחומרים פוטולומינסנטיים. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא כי כל ספקטרום הפליטה זמינים מאפס זמן עד שניות של עיכוב. כדי להתחיל, להכין ארבעה מיליליטר של פתרון של המתחם זוהר שנבחר ממס כמתואר בפרוטוקול הטקסט.
יוצקים את הפתרון לתוך cuvette degassing ולסגור את השסתום. ואז לחבר את משאבת ואקום לצוואר ההשרפה של cuvette degassing. החזיקו את צוואר הכניסה של הקובט והכניסו באיטיות את הבקבוקון התחתון העגול לחנקן נוזלי.
לנער אותו מדי פעם בעוד הבקבוק הוא בחנקן נוזלי. כדי להבטיח שהפתרון כולו קפוא, לנער את הבקבוקון התחתון העגול. הפעל את משאבת ואקום ולפתוח את שסתום היכנס.
לאחר 10 דקות, לסגור את שסתום התוך, ולכבות את משאבת ואקום. מניחים לאט את הבקבוקון התחתון העגול לתוך isopropanol. לנער את cuvette מדי פעם עד הממס נמס.
אם degassing היה מוצלח, אוויר יוצא מהפתרון יש לראות על המחזור הראשון בצורה של בועות. עכשיו לחמם את הפתרון ב cuvette לטמפרטורת החדר. או להשתמש באמבט מים או לחכות לטמפרטורה כדי לצייד.
הפעל את מערכת הלייזר. לאחר המתנה של כ-30 דקות לייצוב הקרן על כוח משאבת הפלט, השתמש במד הכוח כדי למדוד את שטף הלייזר. הקריאה צריכה להיות כ -100 מיקרו-ג'אול לדופק.
עכשיו תפעיל את מערכת המדידה. הפעל את תוכנת 4 Spec והגדר את פרמטרי המדידה, כולל מספר הסריקות שנאספו. כדי לגשת להגדרה של פקד המצלמה, בחר חלון, מצלמה.
ודא שהמצלמה מופעלת בשלב זה. התוכנה מתחברת למצלמה עכשיו. הגדר את ההשהיה ואת זמן האינטגרציה עבור הפרמטרים זמן אפס כולל 981 ננו שניות של עיכוב ו 10 ננו שניות של זמן אינטגרציה.
לאחר מכן ניתן להשתמש בפרמטרים אלה כדי לוודא אם הגדרת המדידה מיושרת. תגדיר טריגר לטריגונומטריה. לאחר מכן, שלח את הפרמטרים למצלמה באמצעות לחצן שלח אותה.
כעת הגדר את מיקום החותך והמונוכרומטר המתאים לטווח הספקטרלי ולעוצמת פליטת הדגימה. כדי למקם פתרון, להתאים מחזיק cuvette באזור המדגם או להתאים את cuvette ב cryostat אם בקרת טמפרטורה נדרשת. לאחר מכן, מניחים את cuvette degassing לתוך המחזיק ולאבטח אותו באמצעות דוכן מעבדה.
להבטיח על ידי התבוננות זהירה של פוטולומינציה כי קרן הלייזר פוגעת cuvette. לאחר לוודא כי קרן הלייזר מיושרת, לכסות את יחידת המדגם, כדי למנוע כל אור החדר להיות מתועד על ידי הגלאי כדי להפחית את הסיכון של פיזור לייזר. כדי להגדיר את הניסוי, לכסות את נתיב הלייזר באמצעות תריס.
למדוד את פליטת הרקע באמצעות קיצור הדרך פקד D. לאחר מכן, פתח את קובץ ה- Script של המדידה האוטומטית והכנס את שם קובץ הניסוי לתיבת הטקסט. לאחר מכן הקש Enter והזן את שורת ההתחלה של קובץ הניסוי.
הקש Enter שוב והזן את השורה האחרונה של קובץ הניסוי. לאחר מכן הקש Enter בסוף כדי להפעיל את קובץ ה- Script. קובץ ה- Script האוטומטי מאפשר את מדידת הפליטה בסדרה של זמני השהיה שונים שניתנו בקובץ.
לאחר שתסיים, בחר ספקטרום אחד וקנה מידה אחד. יצא את הספקטרום לקובץ על-ידי לחיצה על קובץ, ייצוא, עיקול כטקסט. לאחר מכן בחר שם ומדריך הכתובות.
התוצאות מוכנות כעת לעיבוד על-ידי התוכנה המתאימה. לאחר שכל הניסויים המתוכננים הסתיימו, כבה את הציוד, והתנהל בסדר ההפוך כשהוא מופעל. הסר את ה- cuvette degassing מהמחזיק.
פתח את שסתום הפתח והשליך את הפתרון. לשטוף את cuvette עם אצטון, דואג לשטוף את כל הקירות הפנימיים. חזור על שטיפה שלוש פעמים.
מוצג כאן פרופיל ריקבון של פולט פלואורסצנטי מושהה המופעל תרמית בתתבת הטולון והספקטרום שנפתר בזמן שנרשם באותו ניסוי עם ספקטרום זרחן שנרשם בטמפרטורה נמוכה. ניתן להבדיל בבירור בין פלואורסצנטיות מהירה ומעכבת. מוצג כאן פרופיל ריקבון של מולקולת זרחן בטמפרטורת החדר במארח פולימר מוצק.
כמו כן מוצג הספקטרום שנפתר בזמן שנרשם באותו ניסוי, עם ספקטרום זרחן שנרשם בטמפרטורה נמוכה. בעת ניסיון הליך זה, חשוב לזכור לבדוק את מצבו של החלק העליון של הפלסטיק ואת cuvette לפני שמתחילים להבטיח degassing נאותה של הפתרון. למרות שיטה זו יכולה לספק תובנה לתוך מולקולות זוהר, זה יכול להיות מיושם גם על מערכות אחרות כגון exciplexes.
אל תשכח כי עבודה עם ציוד זכוכית תחת ואקום יכול להיות מסוכן מאוד אמצעי זהירות כגון לובש משקפי מגן תמיד צריך להילקח בעת ביצוע הליך זה.
סקירה כללית
מאמר זה מציג שיטה לאפיון ספקטרוסקופי של מולקולות אורגניות באמצעות ספקטרוסקופיה של פוטולומינסנציה בעיית זמן. הטכניקה פועלת בטווח זמנים של ננו-שניות עד מילי-שניות בתנאים נטולי חמצן, ובכך היא ממזערת ביעילות את כיבוי הלומינסנציה.
מרכיבי מפתח של המחקר
תחום מדע
- כימיה של חומרים
- פוטופיזיקה
רקע
- הבנת מצבים פולטי אור בחומרים פוטולומינסנטיים היא קריטית.
- חמצן עלול לגרום להשמדת לומינסנציה (quenching), ובכך להשפיע על המדידות.
- ספקטרוסקופיה בעת רזולוציה של זמן מאפשרת ניתוח מפורט של ספקטראי פליטה.
מטרת המחקר
- פיתוח שיטה לאפיון ספקטרוסקופי של מולקולות אורגניות.
- מתן תובנות לגבי טבעם של מצבים לומנסנטיים.
- הדגמת יעילותן של טכניקות ניקוי גזים (degassing) בשימור לומנסנציה.
שיטות שנעשה בהן שימוש
- הכנת תמיסות של תרכובות לומנסנטיות.
- ניקוי גזים באמצעות משאבת ואקום וחנקן נוזלי.
- הגדרת מערך המדידה עם מערכות לייזר ותוכנה לאיסוף נתונים.
- ניתוח ספקטרום פליטה בזמני השהייה שונים.
תוצאות עיקריות
- הסרה מוצלחת של חמצן הובילה לספקטרומי פליטה ברורים יותר.
- נצפו פרופילי דעיכה נבדלים עבור פלורסצנציה מיידית ודחuite.
- ספקטרומים בע resolución זמן סיפקו תובנות לגבי התנהגות פוספורסצנטית.
מסקנות
- השיטה משפרת את ההבנה של חומרים לומניסנטיים.
- ניתן ליישמה על מערכות מגוונות מעבר למולקולות אורגניות.
- אמצעי בטיחות הם חיוניים בעבודה תחת ואקום.
שאלות נפוצות
רלוונטיות תעשייתית למנהלים
אפיון פוטולומינסנציה ברזולוציית זמן מאפשר הפחתת סיכונים מכניסטיים של פולטי אור אורגניים על ידי הפרדה בין תרומות של פלואורסנציה מיידית ומאוחרת בתנאים נטולי חמצן. הדבר תומך בתיקוף יעדים בפיתוח חומרים אופטואלקטרוניים על ידי אספקת נתונים כמותיים של דינמיקת מצבי מעוררות, החיוניים לחיזוי ביצועי מכשירים ב-OLEDs ובטכנולוגיות קשורות. השיטה מגבירה את רמת הביטחון בחיזוי בשלבים מוקדמים של הגילוי, על ידי הבחנה בין מצבים פולטי אור המשפיעים על יעילות איסוף הטריפלטים.
יישומים אסטרטגיים במו"פ של ביו-פרמה
גילוי מוקדם ותיקוף מטרה
- ערך מדעי: מאפשר בחינה של מקורות המצב הפולט בחומרים לומנסנטיים כדי להבהיר היפותזות מכניסטיות.
- ערך תפעולי: מספק נתוני דעיכה וספקטרום בעלות רזולוציית זמן מננו-שניות ועד 0.1 שניות בניסוי אחד.
- ערך מדעי: תומך בתיקוף תפקודי של מנגנוני קצירת טריפלט בפולטי TADF ו-RTP.
סריקה ופיתוח בדיקות
- ערך מדעי: מספק פלטים פוטו-פיזיקליים כמותיים ומסטנדרטים לצורך מוכנות הבדיקה בסריקת חומרים.
- ערך תפעולי: מבטיח שחזוריות באמצעות פרוטוקולי ניקוי גזים מבוקרים הממזערים ארטיפקטים של כיבוי על ידי חמצן.
- ערך מדעי: מאפשר השוואה מהימנה של פרופילי פליטה בין פורמטים של דגימות מוצקות ונוזליות.
מחקר תרגומי ופרה-קלמיני
- ערך מדעי: מקדם המשכיות תרגומית על ידי קישור פוטופיזיקה מולקולרית למנבאים של ביצועים הרלוונטיים למכשיר.
- ערך תפעולי: תומך בהחלטות קידום מותאמות סיכון באמצעות הבחנה ברורה בין רכיבי פליטה מיידיים לרכיבי פליטה מושהים.
- ערך מדעי: מסייע בהפחתת סיכונים מנגנונית על ידי בידוד תהליכי פליטה ארוכי-חיים הרגישים לחמצן.
שילוב תהליכי עבודה וצינורות עיבוד
השיטה משתלבת בתהליכי גילוי מוקדמים על ידי אספקת אפיון של מצבי מעוררות, המנחה את זיהוי המולקולות המובילות (leads) עבור יישומים אופטואלקטרוניים, כאשר התוצאות תומכות באופן ישיר בהנדסת מכשירים בשלבים הבאים.
- ביולוגיה של תגליות: תומך בבדיקת השערות לגבי תרומות של מצבים פליטתיים במערכות פוטולומינצנטיות.
- סריקה: מאפשרת סטנדרטיזציה של בדיקות באמצעות רכישה ספקטרלית עם שער זמן ואפיון דעיכה.
- אנליטיקה: זמני השהיה ואינטגרציה מספקים מדידות כמותיות להשוואת התנהגויות פוטופיזיקליות.
- מחקר תרגומי: מקשר בין מאפייני פליטה מולקולריים לבין ציפיות לביצועי מכשירים בשלב הפרה-קליני.
- שימוש חוזר ארגוני: מבסס פלטפורמה לשימוש חוזר להערכת מחלקות שונות של פולטי אור אורגניים תחת תנאים מבוקרים.
השפעה תפעולית וארגונית
- ערך מדעי: ביטחון חיזוי בהקצאת מצבים פולטיים וביעילות קצירת טריפלטים.
- ערך תפעולי: הכנת דגימות ומדידות הדירות ללא חמצן עבור סוגי דגימות שונים.
- ערך אסטרטגי: קבלת החלטות מושכלת של המשכה או הפסקה (go/no-go) המבוססת על רכיבים פוטו-פיזיקליים שהוכרו.
- השפעה על הפורטפוליו: תיעדוף מותאם סיכון של פולטים בעלי פוטנציאל מאושר לפליטה ארוכת טווח.
שיקולי יישום
- מומחיות בטכניקות מדידה פוטופיזיקליות ובנהלי טיפול בואקום.
- מכשור הכולל מערכות לייזר פולסי, מצלמות iCCD and מונוכרומטורים לרזולוציה ספקטרלית.
- סטנדרטיזציה בין-צוותית של פרוטוקולי ניקוי גזים להבטחת הסרה עקבית של חמצן.
- שיקולי התאמה עבור מטריצות דגימה משתנות (מוצקים, נוזלים, פולימרים) ואורכי גל עירור.
- מגבלות מעשיות כוללות הגבלות רגישות ספקטרלית של הגלאי ואורכי גל לייזר נדרשים (532 nm, 355 nm, 337 nm, 266 nm).
