Name: באמצעות וולטמטריה ציקלית, UV-Vis-ניר EPR Spectroelectrochemistry לנתח תרכובות אורגניות (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-10-18T12:30:00.000+00:00
Duration: 11 min 44 s
Description: חקור שיטות אלקטרוכימיות וספקטרוסקופיות לניתוח תרכובות אורגניות באלקטרוניקה אורגנית. טכניקות אלו מאפשרות הערכה מהירה ויעילה של תכונות חומרים אלקטרו-אקטיביים במעבדה.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

המחברים לאשר בתודה התמיכה הכלכלית של פרויקט "Excilight" "התורם-מקבל אור פולטות Exciplexes כמו חומרים עבור Easy-כדי-חייט ברק OLED יעילים במיוחד" (H2020-MSCA-ITN-2015/674990) הממומן על ידי מארי הספרותמוזאון פעולות במסגרת תוכנית עבור מחקר וחידושים "אופק-2020".

<ol><li>O'Brien, D. F., Baldo, M. A., Thompson, M. E., Forrest, S. R. <a target="_blank" href="https://aip.scitation.org/doi/10.1063/1.123055">Improved energy transfer in electrophosphorescent devices.</a> Applied Physics Letters. 74, 442-444 (1999).</li>
<li>Chin, B. D., et al. <a target="_blank" href="https://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.2936837">Effects of interlayers on phosphorescent blue organic light-emitting diodes.</a> Applied Physics Letters. 86, 133505-133507 (2005).</li>
<li>Cardon, C. M., Li, W., Kaifer, A. E., Stockdale, D., Bazan, G. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+Considerations+for+Determining+Absolute+Frontier+Orbital+Energy+Levels+of+Conjugated+Polymers+for+Solar+Cell+Applications%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">Electrochemical Considerations for Determining Absolute Frontier Orbital Energy Levels of Conjugated Polymers for Solar Cell Applications.</a> Advanced Materials. 23, 2367-2371 (2011).</li>
<li>Bang, A. -M., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2017/ra/c6ra27518d">A novel random terpolymer for high-efficiency bulk-heterojunction polymer solar cells.</a> RSC Advances. 7, 1975-1980 (2017).</li>
<li>Tybrandt, K., Kollipara, S. B., Berggren, M. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0925400514001142">Organic electrochemical transistors for signal amplification in fast scan cyclic voltammetry.</a> Sensors and Actuators B: Chemical. 195, 651-656 (2014).</li>
<li>Schaur, S., Stadler, P., Meana-Esteban, B., Neugebauer, H., Sariciftci, N. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+doping+for+lowering+contact+barriers+in+organic+field+effect+transistors%5BTitle%5D)+AND+%22Organic+Electronics%22%5BJournal%5D)">Electrochemical doping for lowering contact barriers in organic field effect transistors.</a> Organic Electronics. 13, 1296-1301 (2012).</li>
<li>Mullen, K., Scherf, U. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aMullen%2C+K+%22Organic+Light+Emitting+Devices%3A+Synthesis%2C+Properties+and+Applications%22">Organic Light Emitting Devices: Synthesis, Properties and Applications</a>. , Wiley-VCH. Weinheim. (2006).</li>
<li>Monk, P. M. S., Mortimer, R. J., Rosseinsky, D. R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aMonk%2C+PMS+%22Electrochromism+and+Electrochromic+Devices%22">Electrochromism and Electrochromic Devices</a>. , Cambridge University Press. Cambridge. (2007).</li>
<li>Skotheim, T. A., Elsenbaumer, R. L., Reynolds, J. R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aSkotheim%2C+TA+%22Handbook+of+Conducting+Polymers%22">Handbook of Conducting Polymers</a>. , Marcel Dekker. New York. (1998).</li>
<li>Data, P., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0013468616307022">Kesterite Inorganic-Organic Heterojunction for Solution Processable Solar Cells.</a> Electrochimica Acta. 201, 78-85 (2016).</li>
<li>Data, P., Pander, P., Okazaki, M., Takeda, Y., Minakata, S., Monkman, A. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dibenzo%5Ba%2Cj%5Dphenazine-Cored+Donor-Acceptor-Donor+Compounds+as+Green-to-Red%2FNIR+Thermally+Activated+Delayed+Fluorescence+Organic+Light+Emitters%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Dibenzo[a,j]phenazine-Cored Donor-Acceptor-Donor Compounds as Green-to-Red/NIR Thermally Activated Delayed Fluorescence Organic Light Emitters.</a> Angewandte Chemie International Edition. 55 (19), 5739-5744 (2016).</li>
<li>Jankus, V., et al. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/adfm.201400948">Highly Efficient TADF OLEDs: How the Emitter-Host Interaction Controls Both the Excited State Species and Electrical Properties of the Devices to Achieve Near 100% Triplet Harvesting and High Efficiency.</a> Advanced Functional Materials. 24 (39), 6178-6186 (2014).</li>
<li>Data, P., et al. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.jpcc.5b11263">Exciplex Enhancement as a Tool to Increase OLED Device Efficiency.</a> Journal of Physical Chemistry C. 120 (4), 2070-2078 (2016).</li>
<li>Dias, F. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Role+of+Local+Triplet+Excited+States+and+D-A+Relative+Orientation+in+Thermally+Activated+Delayed+Fluorescence%3A+Photophysics+and+Devices%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Science%22%5BJournal%5D)">The Role of Local Triplet Excited States and D-A Relative Orientation in Thermally Activated Delayed Fluorescence: Photophysics and Devices.</a> Advanced Science. , (2016).</li>
<li>Okazaki, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermally+Activated+Delayed+Fluorescent+Phenothiazine-Dibenzo%5Ba%2Cj%5Dphenazine-Phenothiazine+Triads+Exhibiting+Tricolor-Changing+Mechanochromic+Luminescence%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Science%22%5BJournal%5D)">Thermally Activated Delayed Fluorescent Phenothiazine-Dibenzo[a,j]phenazine-Phenothiazine Triads Exhibiting Tricolor-Changing Mechanochromic Luminescence.</a> Chemical Science. 8, 2677-2686 (2017).</li>
<li>Data, P., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0013468615305223">Efficient p-phenylene based OLEDs with mixed interfacial exciplex emission.</a> Electrochimica Acta. 182, 524-528 (2015).</li>
<li>Goushi, K., Yoshida, K., Sato, K., Adachi, C. <a target="_blank" href="https://www.nature.com/articles/nphoton.2012.31">Organic light-emitting diodes employing efficient reverse intersystem crossing for triplet-to-singlet state conversion.</a> Nature Photonics. 6, 253-258 (2012).</li>
<li>Data, P., Lapkowski, M., Motyka, M., Suwinski, J. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0013468612012947">Influence of heteroaryl group on electrochemical and spectroscopic properties of conjugated polymers.</a> Electrochimica Acta. 83, 271-282 (2012).</li>
<li>Data, P., Motyka, M., Lapkowski, M., Suwinski, J., Monkman, A. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.jpcc.5b06846">Spectroelectrochemical Analysis of Charge Carries as a Way of Improving Poly(p-phenylene) Based Electrochromic Windows.</a> Journal of Physical Chemistry C. 119, 20188-20200 (2015).</li>
<li>Enengl, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Explaining+the+Cyclic+Voltammetry+of+a+Poly%281%2C4-phenylene-ethynylene%29-alt-poly%281%2C4-phenylene-vinylene%29+Copolymer+upon+Oxidation+by+using+Spectroscopic+Techniques%5BTitle%5D)+AND+%22ChemPhysChem%22%5BJournal%5D)">Explaining the Cyclic Voltammetry of a Poly(1,4-phenylene-ethynylene)-alt-poly(1,4-phenylene-vinylene) Copolymer upon Oxidation by using Spectroscopic Techniques.</a> ChemPhysChem. 18, 93-100 (2017).</li>
<li>Gudeika, D., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0143720811000428">Hydrazone containing electron-accepting and electron-donaiting moieties.</a> Dyes Pigments. 91, 13-19 (2011).</li>
<li>Swist, A., Cabaj, J., Soloducho, J., Data, P., Lapkowski, M. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0379677913003469">Novel acridone-based branched blocks as highly fluorescent materials.</a> Synthetic Metals. 180, 1-8 (2013).</li>
<li>Data, P., Lapkowski, M., Motyka, M., Suwinski, J. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0013468612015551">Influence of alkyl chain on electrochemical and spectroscopic properties of polyselenophenes.</a> Electrochimica Acta. 87, 438-449 (2013).</li>
<li>Laba, K., et al. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/marc.201500260">Electrochemically induced synthesis of poly(2,6-carbazole).</a> Macromolecular Rapid Communications. 36, 1749-1755 (2015).</li>
<li>Pluczyk, S., et al. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.jpcc.5b11555">Unusual Electrochemical Properties of the Electropolymerized Thin Layer Based on a s-Tetrazine-Triphenylamine Monomer.</a> Journal of Physical Chemistry C. 120, 4382-4391 (2016).</li>
<li>Blacha-Grzechnik, A., Turczyn, R., Burek, M., Zak, J. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0924203114000204">In situ Raman spectroscopic studies on potential-induced structural changes in polyaniline thin films synthesized via surface-initiated electropolymerization on covalently modified gold surface.</a> Vibrational Spectroscopy. 71, 30-36 (2014).</li>
<li>Laba, K., et al. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp512941z">Diquinoline derivatives as materials for potential optoelectronic applications.</a> Journal of Physical Chemistry C. 119, 13129-13137 (2015).</li>
<li>Enengl, S., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2016/tc/c6tc02717b">Spectroscopic characterization of charge carriers of the organic semiconductor quinacridone compared with pentacene during redox reactions.</a> Journal of Materials Chemistry C. 4, 10265-10278 (2016).</li>
<li>Data, P., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0013468617301706">Electrochemically Induced Synthesis of Triphenylamine-based Polyhydrazones.</a> Electrochimica Acta. 230, 10-21 (2017).</li>
<li>Brzeczek, A., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0143720814003921">Synthesis and properties of 1,3,5-tricarbazolylbenzenes with star-shaped architecture.</a> Dyes Pigments. 113, 640-648 (2015).</li>
<li>Data, P., Lapkowski, M., Motyka, M., Suwinski, J. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0013468611016926">Electrochemistry and spectroelectrochemistry of a novel selenophene-based monomer.</a> Electrochimica Acta. 59, 567-572 (2012).</li>
<li>Data, P., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S001346861302402X">Electrochemical and spectroelectrochemical comparison of alternated monomers and their copolymers based on carbazole and thiophene derivatives.</a> Electrochimica Acta. 122, 118-129 (2014).</li>
<li>Data, P., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0013468615306289">Evidence for Solid State Electrochemical Degradation Within a Small Molecule OLED.</a> Electrochimica Acta. 184, 86-93 (2015).</li>
<li>Data, P., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0013468613025619">Unusual properties of electropolymerized 2,7- and 3,6- carbazole derivatives.</a> Electrochimica Acta. 1282, 430-438 (2014).</li>
<li>Etherington, M. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Regio-+and+conformational+isomerization+critical+to+design+of+efficient+thermally-activated+delayed+fluorescence+emitters%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Regio- and conformational isomerization critical to design of efficient thermally-activated delayed fluorescence emitters.</a> Nature Communications. 8, 14987(2017).</li>
<li>Trasatti, S. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0022072886805708">The absolute electrode potential: an explanatory note.</a> Pure and Applied Chemistry. 58, 955-966 (1986).</li>
<li>Cardona, C. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+Considerations+for+Determining+Absolute+Frontier+Orbital+Energy+Levels+of+Conjugated+Polymers+for+Solar+Cell+Applications%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">Electrochemical Considerations for Determining Absolute Frontier Orbital Energy Levels of Conjugated Polymers for Solar Cell Applications.</a> Advanced Materials. 23, 2367-2371 (2011).</li>
<li>Bredas, J. -L. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2014/mh/c3mh00098b">Mind the gap!</a> Mater Horiz. 1, 17-19 (2014).</li>
<li>Gerson, F., Huber, W. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aGerson%2C+F+%22Electron+Spin+Resonance+Spectroscopy+of+Organic+Radicals%22">Electron Spin Resonance Spectroscopy of Organic Radicals</a>. , (2003).</li>
<li>Brustolon, M., Giamello, E. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aBrustolon%2C+M+%22Electron+Paramagnetic+Resonance.+A+Practitioner%27s+Toolkit%22">Electron Paramagnetic Resonance. A Practitioner's Toolkit</a>. , John Wiley & Sons Inc. New Jersey. (2009).</li>
<li>Weil, J., Bolton, J. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aWeil%2C+J+%22Electron+Paramagnetic+Resonance%3A+Elementary+Theory+and+Practical+Applications%22">Electron Paramagnetic Resonance: Elementary Theory and Practical Applications</a>. , John Wiley & Sons, Inc. (2007).</li>
<li>Rieger, P. H. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aRieger%2C+PH+%22Electron+Spin+Resonance.+Analysis+and+Interpretation%22">Electron Spin Resonance. Analysis and Interpretation</a>. , The Royal Society of Chemistry. (2007).</li>
<li>Roznyatovskiy, V. V., Gardner, D. M., Eaton, S. W., Wasielewski, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Radical+Anions+of+Trifluoromethylated+Perylene+and+Naphthalene+Imide+and+Diimide+Electron+Acceptors%5BTitle%5D)+AND+%22Organic+Letters%22%5BJournal%5D)">Radical Anions of Trifluoromethylated Perylene and Naphthalene Imide and Diimide Electron Acceptors.</a> Organic Letters. 16, 16-19 (2013).</li>
<li>Pluczyk, S., Kuznik, W., Lapkowski, M., Reghu, R. R., Grazulevicius, J. V. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S001346861401041X">The Effect of the Linking Topology on the Electrochemical and Spectroelectrochemical Properties of Carbazolyl Substituted Perylene Bisimides.</a> Electrochimica Acta. 135, 487-494 (2014).</li>
<li>Ledwon, P., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2016/tc/c5tc04183j">A Novel Donor-acceptor Carbazole and Benzothiadiazole Material for Deep Red and Infrared Emitting Applications.</a> Journal of Materials Chemistry C. 4, 2219-2227 (2016).</li>
<li>Heinze, J., Frontana-Uribe, B. A., Ludwigs, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemistry+of+Conducting+Polymers-Persistent+Models+and+New+Concepts%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Reviews%22%5BJournal%5D)">Electrochemistry of Conducting Polymers-Persistent Models and New Concepts.</a> Chemical Reviews. 110, 4724-4771 (2010).</li>
<li>Kurowska, A., Kostyuchenko, A. S., Zassowski, P., Skorka, L., Yurpalov, V. L., Fisyuk, A. S., Pron, A., Domagala, W. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp507838c">Symmetrically Disubstituted Bithiophene Derivatives of Properties.</a> Journal of Physical Chemistry C. 118, 25176-25189 (2014).</li>
<li>Zotti, G., Schiavon, G., Zecchin, S., Morin, J. F., Leclerc, M. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ma011311c">Electrochemical, Conductive, and Magnetic Properties of 2,7-Carbazole-Based Conjugated Polymers.</a> Macromolecules. 35, 2122-2128 (2002).</li>
<li>Kaim, W., Fiedler, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spectroelectrochemistry%3A+The+Best+of+Two+Worlds%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">Spectroelectrochemistry: The Best of Two Worlds.</a> Chemical Society Reviews. 38, 3373-3382 (2009).</li>
<li>Duling, D. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Simulation+of+Multiple+Isotropic+Spin-Trap+EPR+Spectra%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Magnetic+Resonance%2C+Series+B%22%5BJournal%5D)">Simulation of Multiple Isotropic Spin-Trap EPR Spectra.</a> Journal of Magnetic Resonance, Series B. 104, 105-110 (1994).</li>
<li>Benson, C. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multiplying+the+Electron+Storage+Capacity+of+a+Bis-Tetrazine+Pincer+Ligand%5BTitle%5D)+AND+%22Dalton+Transactions%22%5BJournal%5D)">Multiplying the Electron Storage Capacity of a Bis-Tetrazine Pincer Ligand.</a> Dalton Transactions. 43, 6513-6524 (2014).</li>
<li>Nobuyasu, R. S., et al. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/adom.201500689">Rational Design of TADF Polymers Using a Donor-Acceptor Monomer with Enhanced TADF Efﬁ ciency Induced by the Energy Alignment of Charge Transfer and Local Triplet Excited States.</a> Advanced Optical Materials. 4, 597-607 (2016).</li>
</ol>

המחברים אין לחשוף.

אלקטרוכימי וטכניקות spectroelectrochemical יש מגבלות; אחד ניתן לנתח מצב מוצק וגם נוזלי פתרונות במגוון רחב של טמפרטורות ותנאים אחרים בטכניקות אלו. הדבר החשוב בכל המקרים האלה הוא כי תרכובות/חומרים מאבחנים תחת פוטנציאל יישומי, שכפול תנאים בעולם האמיתי עובדת מכשירי אלקטרוניקה אורגני. ההבדל היחיד הוא זה אלקטרוכימיה, היווצרות של נושאי המטען, הוא ציין.
השיטות המובאות כאן להראות את התועלת של הניתוח של נשאים טעונה המופקים תרכובות אורגניות עם שלהם הישימות באלקטרוניקה אורגני. יתר על כן, טכניקות אלקטרוכימי, spectroelectrochemical הם זולים יותר ופחות תובעני יותר מזה של טיפוסי שיטות ניתוח נושא תשלום, אבל יש כמה שלבים קריטיים, שינויים בפרוטוקול הנדרשים בהתאם השיג תוצאות.
במהלך אפיון אלקטרוכימי, תמיד להתחיל עם ריכוז מסוים. אם קבוצה של תרכובות מושווה, ואז כל החומרים צריך ריכוז מולרי זהה. הטוב ביותר הוא להתחיל עם ריכוז 1 מ"מ ו- mV 50/s קצב סריקה כמצוין בפרוטוקול במחקר זה, אבל זה טוב לדעת את הריכוז של המדגם על התנהגות אלקטרוכימי שנצפו. תמיד לנסות למדוד לפחות שלושה סריקות. שתי סריקות שונים בדרך כלל מאחר תנאי ההתחלה (שיווי משקל) שונים. השני, את הסריקות השלישי צריך להיות זהה. אם הסריקות השני והשלישי זהים, אז יש כנראה אין ריאקציות צדדיות שנמדדו במערכת זו (איור 2 א). תהליך חמצון, לשיא חדש-פוטנציאל נמוך יותר מופיע מראה כי החומר מוליך ועליהן ב WE18,19,24,25,29,30 , 31 , 32. אם גובה הפסגה נמוך מגביר סריקות רציפות, אז סביר להניח מצומדת הפולימר היה הופקדו18,19,24,25,29 , 30 , 31 , 32. כל הזרמים הדירי סריקות רציפות, אם המוצר מוליכים של השפלה הייתה שהופקדו על האלקטרודה. אם לשיא קטן מאוד נצפית לפני החמצון הראשי או הפחתת שיא (במיוחד עבור פולימרים), אז זה כנראה תשלום-השמנה תהליך19,23,31,34. אם לשיא dedoping חדה מאוד של חמצון או הפחתת נצפית, אז זה כנראה נגרמת על ידי הפירוק של מבנים גבישיים על אלקטרודה נוצר בתהליך electrocrystallization במהלך חמצון35.
תמיד לבדוק את אופן הפעולה של המבחן מורכבות לפני, במהלך, ואחרי פסגות חמצון-חיזור. המשמעות היא כי לפחות שלושה סריקות קורות חיים צריך להיות רשום: העליונה (בחמצון תיק) או התחתון פוטנציאל קודקוד נמוכות או גבוהות יותר, בהתאמה, אז הפוטנציאל של מקסימום שיא, עם פוטנציאל הקודקוד העליון או התחתון מוגדר בדיוק על הפסגה המקסימלי, עם קודקוד פוטנציאל גבוה יותר (חמצון), התחתונה (הפחתת) מאשר פוטנציאל של שיא המרבי. התהליך שנצפה עשוי להשתנות, לפעמים שני תהליכים ייבחנו שיא אחד באופן תיאורטי. תמיד להשוות את voltammograms מחזורית שנאספו של האלקטרוליט (שלב 2.6), את ferrocene (שלב 2.9), המתחם (שלב 2.13), את ferrocene עם תרכובת (שלב 2.19); ישנן כמה בעיות שעליך לקחת בחשבון.
תמיד להשוות את האותות קורות חיים של האלקטרוליט ובדיקה במתחם, אם כל אותות האלקטרוליט הוא גלוי על voltammogram מחזורית של המתחם נמדד, אז יש לשנות האלקטרוליט מכיוון החלון אלקטרוכימי שלו הוא נמוך מדי, או אלקטרוליט הוא מזוהם. אם האות (חמצון-חיזור כמה) של ferrocene (שלב 2.9) ואת ferrocene עם תרכובת (שלב 2.19) במיקום זהה, ואז הכל מבוצע כהלכה. אם הפסגות יוזזו בין אחד לשני, ואז לבדוק את RE וחזור על המדידה. אם האות (חמצון, הפחתה או חמצון-חיזור זוג פוטנציאליים) של הרכב עם תוספת ferrocene (שלב 2.19) המבחן הוא-פוטנציאל גבוה יותר מזה של טהור מורכבים (שלב 2.13), ולאחר מכן לשקול את הערכים (חמצון, הפחתה או חמצון-חיזור זוג פוטנציאליים) מ voltammogram מחזורית של המתחם טהור. המשמרת נגרמת על ידי כמות גבוה יותר של ferrocene בפתרון. כאשר שני תהליכי חמצון מובחנות, התהליך הראשון (חמצון או הפחתת) שנמצאת תמיד על WE עשוי להשפיע על פני פעיל; הדבר עשוי לגרום לעליה בהפוטנציאל חמצון של התהליך השני (איור 9).

ברחבי העולם, חוקרים מחפשים ללא הרף לחומרים אורגניים חדשים יכול לשמש באלקטרוניקה אורגני עם ביצועים רצוי או יציבות, אשר יורדת עקב שימוש ממושך. במקרה של התקנים אורגניים, חשוב להבין את אופן הפעולה של נושא מטען לדעת באופן מלא את כללי הנהיגה את אופן הפעולה של ההתקן. ניתוח ההשפעה של מולקולרית מבנה על הדור של המוביל תשלום ואת הדינמיקה ותחזוקה של יתרת נושאי המטען מוזרק, הן חיוביות (חורים), שלילית (אלקטרונים), הוא חיוני כדי לשפר את יעילות ויציבות המכשירים אורגני. זה מבטיח את רקומבינציה יעיל חלק מההאשמות בודדים, וכתוצאה מכך משפר באופן משמעותי את היעילות פוטולומיניסנציה של האור אורגניות פולטות דיודות (OLEDs)1,2. אורגני photovoltaics (OPVs)3,4 , כמו גם שדה אורגני אפקט טרנזיסטורים (OFETs)5,6, יש צורך יש חומרים עם הניידות הספק תשלום גבוה. בנוסף, הניתוח של נושאי המטען מספר פרמטרים חשובים של חומרים אורגניים electroactive לעזור בחיזוי שבו החומר יכול לשמש: פוטנציאל ionization (IP), רמות האנרגיה של אלקטרונים זיקה (EA), הלהקה-הפער ביניהם,7 ,8,9,10.
בעבודה זו, אנו מציגים את שיטת המדידה יעילה של וולטמטריה (CV) שיכול לשמש בניתוח של כל סוגי חומרים electroactive. טכניקה זו מספקת מידע אודות מאפייני חמצון-חיזור מנגנון סמים בספורט/dedoping, היציבות, המרה, אחסון אנרגיה, וכו '. זה גם מאפשר הערכת של זיקה אלקטרון ואנרגיה יינון של תרכובות הבדיקה בצורה הרבה יותר זול ומהיר לעומת שיטות אחרות ואקום גבוה. הפרמטרים הנ ל לתאם עם רמות האנרגיה הגבוהה אורביטל מולקולרי כבוש (הומו), הנמוך ביותר מאוכלס אורביטל מולקולרי ((סוג)).
השיטה שהוצגו במאמר זה יכול לשמש כדי לנתח כל סוגי תרכובות מצומדת כגון אלה עם מאותרים π-אלקטרונים במבנים שלהם. תרכובות מצומדת ייתכן מולקולות קטנות עם שרשראות פולימריות גדולים. מולקולות קטנות ניתן גם מונומרים; במהלך התגובה הראשונית מונומרים (פוטו אטמוספרי, אלקטרוכימי או כימי) יכולים ליצור פולימרים. ביישום OLED, הערכים רמת האנרגיה נחוצים כדי לאפשר את השימוש הנכון המארח עבור פולט בתרמית מופעל מתעכבת מערכת האורחים מארח קרינה פלואורסצנטית (TADF) או להחליט שבה תרכובות השכבה התורם-מקבל exciplex יכול להיות נוצר ומאוזנת אילו שכבות נוספות (אלקטרון הובלת שכבה (ETL), חור הובלת שכבה (שהותכם) שכבה חוסמת אלקטרון (EBL), שכבה חסימת חור (HBL)) יהיה צורך לסנתז יציבה טעונים ביעילות התקנים OLED11 , 12 , 13 , 14 , 15 , 16 , 17. מדידות אלקטרוכימי נוסף לאפשר החקירה של ריאקציות צדדיות אפשרי במהלך התהליך של השפלה של השכבה הפעילה ואת היווצרות של הנייד נמוך לחייב ספקיות שירות (bipolarons)18,19 ,20,21,22.
צימוד אלקטרוכימי, spectroelectrochemical שיטות מאפשר קביעת קל, מדויק ואמין של דרגת חמצון או הפחתה של תרכובות מצומדת והשפלה שלהם פוטנציאל, אשר הוא קריטי עבור יציבות23 , 24 , 25 , 26 , 27 , 28. אולטרה סגול-גלוי וסגול (UV-Vis-ניר) ספקטרוסקופיה בשילוב עם אלקטרוכימיה ניתן לאפיין את המאפיינים כרומטית הבסיסית של כל תרכובות מצומדת חדשים, כמו שינוי של הלהקה הקליטה במהלך סימום 18 , 19 , 20 , 21 , 22 , 23 , 24 , 25 , 26 , 27 , 28 , 29 , 30.
במחקר הקשורים למנגנון סימום, חשוב להגדיר את הסוג של נושאי המטען. בתהליך זה, שתי מחלקות של quasiparticles מחויב לקחת חלק, אחת עם ספין uncompensated (polarons), השני דיאמגנטית (bipolarons); ספקטרוסקופיית פאראמגנטיים תהודה (EPR) מספק סיוע שלא יסולא בפז, המאפשר אחד לצפות ולעקוב אחר שינויים באוכלוסיות של פאראמגנטיים polarons29,30,31,32 ישירות . מולקולות קטנות, שקשה לי טופס bipolarons, אלא מולקולות אלה יכולים להיות מצומדת למדי ויש בתדר bipolaron נכסים; חשוב לבדוק אם, שבו נוצרות הפוטנציאלי polarons ואת bipolarons במבנה. Bipolarons הם לפחות הזמנה אחת הניידות יותר נמוך מזה של polarons; לכן, אם bipolarons נוצרות במכשירים עבודה, ואז זה עלול להוביל יחס לא מאוזן של נושאי המטען, אשר יגרום זרם גבוהה, התחממות יתר של המכשיר OLED או ייתכן המרכזים של השפלה33.
השיטה של מדידת המוצע במחקר זה הוא זול ומהיר ומאפשר קביעת הפרמטרים אופרטיביות החשוב ביותר עבור מספר גדול של חומרים electroactive ללא צורך מיוחד מכשירים המבוססים על לאחרונה מסונתז חומרים כדי לבדוק את הביצועים שלה. על-ידי החלת אלקטרוכימיה, spectroelectrochemistry, זה אפשרי לבחור חומר אחד מבטיחה מתוך מאות חומרים חדשים. בנוסף, ניתן לקבל מידע מפורט לגבי התהליכים של סמים בספורט, והשפעותיהם על המבנה הכימי של הבדיקה מצומדת מערכות באמצעות אלקטרוכימי ושיטות spectroelectrochemical, אשר מאפשר בניית יותר מכשירי אלקטרוניקה אורגני יעיל.

<table><tbody><tr><td>Potentiostat</td><td>Metrohm</td><td>Autolab PGSTAT100</td><td></td></tr><tr><td>EPR</td><td>JEOL</td><td>JES-FA200</td><td></td></tr><tr><td>גלאי UV-Vis</td><td>Oceanoptics</td><td>QE6500</td><td></td></tr><tr><td>גלאי NIR</td><td>Oceanoptics NIRQuest</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Dichloromethane (DCM)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>106048</td><td></td></tr><tr><td>Tetrabutylammonium tetrafluoroborate (Bu4NBF4)</td><td>סיגמא-אולדריץ'</td><td>86896</td><td></td></tr><tr><td>2-פרופנול, 99.9%</td> <td>סיגמא-אולדריץ'</td><td>675431</td><td></td></tr><tr><td>אצטון, 99.9%</td> <td>סיגמא-אולדריץ'</td><td>439126</td><td></td></tr><tr><td>אמבט אולטרסאונד</td><td>אלמה</td><td>S30H</td><td></td></tr><tr><td>טטרהידרופוראן >99.9%</td><td>סיגמא-אולדריץ</td><td>' 401757</td><td></td></tr><tr><td>פרוסן >98%</td><td>סיגמא-אולדריץ'</td><td>F408</td><td></td></tr><tr><td>דקמתילפרוקן >97%</td> <td>סיגמא-אולדריץ'</td><td>378542</td><td></td></tr></tbody></table>

באמצעות וולטמטריה ציקלית, uv-vis-ניר epr spectroelectrochemistry לנתח תרכובות אורגניות

Using Cyclic Voltammetry, UV-Vis-NIR, and EPR Spectroelectrochemistry to Analyze Organic Compounds

וולטמטריה ציקלית (CV) היא טכניקה המשמשת בהניתוח של תרכובות אורגניות. כאשר שיטה זו משולב עם אלקטרון פאראמגנטיים תהודה (EPR) או spectroscopies (UV-Vis-ניר) הגלוי על-סגול, אינפרא אדום, אנו משיגים מידע שימושי כגון הסוג של הלהקה-gap אנרגיות, פוטנציאל ionization, זיקה אלקטרונית נושאי המטען, השפלה מידע זה יכול לשמש כדי לסנתז מכשירים אלקטרוניים אורגניים יציבים. במחקר זה, אנו מציגים אלקטרוכימי ושיטות spectroelectrochemical כדי לנתח את התהליכים המתרחשים בשכבות פעיל של התקן אורגניים, כמו גם נושאי המטען שנוצר.

היישום הנפוץ ביותר של ניתוח קורות חיים הוא ההערכה של IP ו EA. למרות שישנם שני דרכים כדי לקבל קורות חיים נתונים, מומלץ מאוד כדי לחשב אותם בהתבסס על תחילתה של פסגות חמצון-חיזור (איור 3). גישה זו מאפשרת המאחד את ההליך חישוב. לא כל החומרים שנבדקו עוברים תהליכי צמצום החמצון הפיך (איור 3); במצבים כאלה, זה בלתי אפשרי לחשב בהתבסס על ממוצע פוטנציאל (ממוצע של פוטנציאל תואמים מספר מרבי של פסגות cathodic-הפחתת וחימצון אנודי). זאת, כמעט תמיד ניתן להריץ את הטנגנס לשיא כפי שמוצג באיור3. עם הצומת עם רקע קו ושימוש משוואות 1 ו- 2, הערכים IP ו EA מוערך 5.35 eV ו −2.90 eV, בהתאמה. ישנם גם מספר סולמות שונים המשמשים להערכת IP ו EA על סמך מדידות קורות חיים. הנפוץ ביותר בשימוש סולמות עבור חומרים אורגניים ניתנים שכיר במשך שנת −5.1 eV כמו שווה ערך ל 0.00 V לעומת אלקטרודת מימן רגילה (NHE). עם זאת, כל של המאזניים הם רק הערכה; תזכור את זה בהשוואת תוצאות שונות. הדבר הקריטי הוא ציין אילו פרמטרים נחשבו לחישובים. במקרה זה, −5.1 הערך eV בחרה כפי זה צריכים להתאים הפוטנציאל רשמית של בני הזוג חמצון-חיזור ferrocene; בסולם פרמי, זה 0.40 V לעומת רווי Calomel אלקטרודה (SCE) ב- acetonitrile, אשר הוא מסכים עם המדד הקודם.
ישנם מאמרים רבים שפורסמו לגבי הניתוח של CV. בזאת, נראה, כאשר התהליך זה לא הולך להיות כפי שהוא ציפה. הניתוח מבוסס על נגזרת thiophene: NtVTh (מבנה המוצג באיור 4), אשר עובר השפלה על חמצון (איור 5).
NtVTh יש פוטנציאל החמצון שני: בתחילה, 0.70 V, והשניה-0.84 V (איור 5). בסיבוב הראשון, הפסגה הפחתת הוא לא ציין, המציינת את תהליך בלתי הפיך. מאפייני אלקטרוכימי של NtVTh מראים כי הפילמור מתרחש לאחר פוטנציאלי חמצון הראשון, קצת שכבה אלקטרו-פעיל של התגובה מוצרים הופקד על פני האלקטרודה, ובכך פוגע תהליך הפילמור. מה זה גלוי הוא התגובה עם הקטיון רדיקלית על הקשר ויניל, איפה המולקולה הוא מאבד שלה הדימרים ההטיה וטופס על האלקטרודה.
אמנם זה קשה לחלץ מידע אודות נושאי המטען קורות חיים, זה אפשרי להבחין בין polarons לבין bipolarons כשהוא נתמך על ידי ספקטרומטר UV-Vis-ניר. פולי נייטרלי (OiPrThEE) היה מאופיין 2 π קליטה רחב | π * המעברים להקות עם פסגות maxima-λmax1 = nm ו λ 363max2 = 488 ננומטר, הקשורות לטופס ארומטי של הנגזרת undoped polythiophene. במהלך להזרקות חמצוני, נוצרים להקות חדשות polaronic ו- bipolaronic. ספקטרום UV-Vis שהתקבל במהלך חמצון פוליפוני (OiPrThEE) חשף את הולכת ופוחתת הלהקה הקליטה פולימר נייטרלי (300-550 ננומטר) (איור 6) יחד עם היווצרות של להקה קליטה חדשה (550 950 ננומטר) של קטיונים רדיקלית של bithiophene ו- p- phenylenevinylene עם maxima-692 ננומטר. נקודת isosbestic של תהליך החמצון היה ממוקם 604 ננומטר. הלהקה bipolaronic הופיע בין 950 nm ו- 1700 nm עם מקסימום הממוקמת 1438 ננומטר.
ספקטרוסקופיה EPR הטכניקה שמזהה חומרים עם אלקטרון אינטראקצית, כולל רדיקלים אורגנים39. ישנם מספר פרמטרים אשר יכול להיות מופק EPR ספקטרה, אבל אחד המעניינים ביותר הוא להעריך איפה הגורמים הקיצוניים הם נקודתיים. הדומה פרוטונים, אלקטרונים בעלי ספין. על ידי הצבת אלקטרון בתוך שדה מגנטי חיצוני, המהדורה הזו ניתן לפצל בשתי דרכים: מקבילית, antiparallel לשדה מגנטי, נותן שתי רמות אנרגיה. תופעה זו נקראת אפקט זימן40,41. במקרה של רדיקלים אורגנים, האלקטרון אינטראקצית אינטראקציה לא רק עם שדה מגנטי חיצוני, אלא גם עם גרעין מגנטי (גרעינים אשר להם ספין שאינו אפס; I≠0). מספר של ניוון שווים ל 2I +1, איפה המספר הקוונטי ספין של גרעין שבו האלקטרון אינטראקצית אינטראקציה42. האינטראקציה של האלקטרון אינטראקצית עם מספר גדול יותר של גרעין מגנטי מובילה פיצול נוסף של רמות האנרגיה, מבנה hyperfine של EPR ספקטרה רישום43 (איור 7).
עבור מולקולות איפה האלקטרון אינטראקצית אינטראקציה עם מספר גדול עוד יותר של גרעינים, הרחבות ספקטרליות בודדים יכול חופפים, שתוצאתה רישום אות אחת, רחבה44,45,46 (איור 8). זה אופייני מצומדת פולימרים, איפה יון הרדיקלי שנוצר במהלך תהליך חמצון-חיזור מאותרים47,48.
השילוב של ספקטרוסקופיה EPR עם שיטות אלקטרוכימיות מאפשר האפיון של נושאי המטען (יון רדיקלי) שנוצרו במהלך תהליך חמצון-חיזור, כמו גם קביעת המנגנון של אלה תהליכים49,50 . אם נפתרה היטב (פסגות מופרדים; לא בצורה של פסגה אחת רחבה) ספקטרה רשומים, כמו במקרה של הפחתת אלקטרוכימי של s -נגזר tetrazine (איור 7), ולאחר מכן הניתוח של המבנה hyperfine של ספקטרה מוביל מסקנות על הלוקליזציה של אינטראקצית אלקטרון. דרך אחת כדי לנתח ספקטרה מסוג זה היא לערוך סימולציה עם תוכנה מיוחדת, ולהתאים ספקטרה מדומה עם אחד ניסיוני51. אפשרות זו שימושית במיוחד כאשר המבנה hyperfine מורכב עקב האינטראקציה של האלקטרון אינטראקצית עם מספר גדול של פרוטונים. במקרה של הנגזרת - tetrazine sראה איור 7, סימולציה של ספקטרה EPR (הקו האדום) מציין את האינטראקציה של האלקטרון אינטראקצית עם ארבעה אטומי חנקן של s- tetrazine.
<img alt="תרשים הגדרות וולטמטריה מחזורית וספקטרוכימיה EPR-UV-Vis-NIR." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig1.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 1"> איור 1: אלקטרוכימי ותאים spectroelectrochemical המשמש למדידות. האיור מציג את ערכת ההתקנה של תאים אלקטרוכימי/spectroelectrochemical באמצעות וולטמטריה ציקלית, אולטרה סגול-גלוי ומדידות -סגול (UV-Vis-ניר), ואת אלקטרון פאראמגנטיים תהודה (EPR) spectroelectrochemical. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig1large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a>
<img alt="גרפים וולטמטריים מחזוריים; פוטנציאל לעומת זרם; COPO1; dibenzothiophene-S,S-דו חמצני + פרוקן." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig2.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 2"> איור 2: וולטמטריה (CV) שנמדד כראוי COPO1 מורכבים (א), עם אתה אומר את קורות החיים הפניה פוטנציאליים dibenzothiophene-S, S-דו-חמצני עם ferrocene (b)52- האיור מציג שני voltammograms מחזורית. (א) מתנות כראוי רשומים קורות חיים, (ב) ומראה של voltammogram נרשם באמצעות אלקטרודה הפניה עם פוטנציאל לא יציבה. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig2large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a>
<img alt="גרף וולטמטריה מחזורי, COPO1, המציג ניתוח פער פס וטווח פוטנציאל חמצון." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig3.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 3"> איור 3: וולטמטריה (CV) של תרכובת COPO1 במגוון רחב של פוטנציאל. אומדן תחילת הפוטנציאליות לחישובים EA ו- IP של COPO1 תרכובות52. EA = −2.90 eV ו- IP = 5.35 eV. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig3large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a>
<img alt="גרף ספקטרוסקופיה EPR המציג פסגות; מודד מעברי ספין אלקטרונים, נתוני שדה מגנטי." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig4.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 4"> באיור 4. EPR שש ספקטרליות של מנגן רגיל. האות פאראמגנטיים של מנגן המשמש לצורך כיול המשמרת אות. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig4large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a>
<img alt="גרף וולטמטריה מחזורית של תרכובות; פוטנציאל מול זרם; ניתוח אלקטרוכימי; חמצון." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig5.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 5"> איור 5: מחזורית Voltammetry (CV) של תרכובת NtVTh. Voltammograms מחזורית של 15 מ מ NtVTh 0.1 M Bu4NBF4/CH3CN ו יחסית בתקן ferrocene הצגת התהליך השפלה על עבודה אלקטרודה. קצב סריקה 0.05 V/s: () נלקח טווח −1.4 V ל- 0.8 V ו (b) ב−1.4 טווח V 0.9 נ' <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig5large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a>
<img alt="גרף ספיגה לעומת אורך גל עם מבנה כימי, המציג מחקר וריאציה של ספיגה אופטית." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig6.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 6"> איור 6: סגול-גלוי וסגול (UV-Vis-ניר) spectroelectrochemistry של פולי (OiPrThEE) נגזר. ספקטרום UV-Vis-ניר מציגים את ההתפתחות של הלהקה הקליטה באמצעות הדור של נושאי המטען על מבנה הפולימר. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig6large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a>
<img alt="דיאגרמת מבנה כימי וגרף ספקטרום EPR, ניתוח נתונים ניסיוני לעומת סימולציה." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig7.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 7"> איור 7: ניתוח spectroelectrochemical EPR של נגזרת tetrazine. (א) המבנה של s- tetrazine נגזרת; (ב) EPR ספקטרה רשום במהלך הפחתת אלקטרוכימי של s- tetrazine נגזרת (קו קו-ניסיוני ואדום שחורה ספקטרום מדומה). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig7large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a>
<img alt="דיאגרמת ספקטרום תהודה פרמגנטית אלקטרונית (EPR), המציגה נתוני תגובת שדה מגנטי." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig8.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 8"> איור 8: EPR spectroelectrochemical polaron אות של הפולימר מצומדת. אלקטרון פאראמגנטיים תהודה (EPR) ספקטרה רשום במהלך השלב הראשון של חמצון של פולימר מצומדת (EPR ספקטרום של מינים polaron). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig8large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a>
<img alt="גרף וולטמטריה מחזורי של פרוסן ודקמתילפרוקן המציג זרם לעומת פוטנציאל." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig9.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 9"> איור 9: וולטמטריה (CV) של ferrocene, decamethylferrocene. השוואה של שני תקנים אלקטרוכימי טהורים ונקיים כמו תערובת מציג את המשמרת של הפוטנציאל. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig9large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a>

במאמר זה, אנו מתארים אלקטרוכימי, תהודה פאראמגנטיים אלקטרון ושיטות spectroelectrochemical הגלוי על-סגול, אינפרא אדום כדי לנתח תרכובות אורגניות עבור יישום באלקטרוניקה אורגני.

באמצעות וולטמטריה ציקלית, UV-Vis-ניר EPR Spectroelectrochemistry לנתח תרכובות אורגניות

Cyclic voltammetry (CV) is a technique used in the analysis of organic compounds. When this technique is combined with electron paramagnetic resonance ...

שיטות אלה יכולות לסייע בזיהוי ההשפעה של המבנה המולקולרי של מולקולות אורגניות אלקטרו-אקטיביות על דורות ודינמיקה טעונים של נשאים, פוטנציאל תיווצר, זיקה לאלקטרון וערכי גרף קשר. שיטות אלה הן דרך זולה ומהירה לקבוע את הפרמטרים החשובים ביותר עבור חומרים אלקטרו-אקטיביים רבים, ללא צורך בבניית מכשירים מיוחדים. השיטה המוצגת יכולה לשמש לניתוח כל סוגי התרכובות הפעילות של אלקטרונים, כגון אלה עם דו-אלקטרונים delocalized כולל מולקולות קטנות ושרשראות פולימריות גדולות.כדי להתחיל את הליך קורות החיים, למלא תא אלקטרוכימי נקי עם 1.5 מיליליטר של פתרון אלקטרוליטים ולכסות את התא עם מחזיק אלקטרודה polytetrafluoroethylene. הכנס עזר עובד והתייחס אלקטרודות לתוך הכובע עם אלקטרודות עבודה והתייחסות קרוב ככל האפשר מבלי לגעת. ודא כי האלקטרודות שקועות באלקטרוליט.לאחר מכן חבר את האלקטרודות לפוטנציוסטט, נזהר שלא לתת למחברים לגעת זה בזה. לניתוח הפחתה, גז אינרטי בועה דרך הפתרון לפחות חמש דקות כדי להסיר חמצן מומס. לאחר מכן הרימו את צינור הגז האנרטי שמעל לתסרון והשאירו את הגז זורם לאורך כל הניסוי.לאחר התא האלקטרוכימי מוכן לפתוח את התוכנה potentiostat ולבחור את הליך קורות החיים. הגדר את פוטנציאל ההתחלה לאפס וולט והגדר את פוטנציאל הקודקוד העליון והתחתון לשני וולט ואפס וולט לניתוח חמצון, או לאפס וולט ושלילי 2.5 וולט לניתוח הפחתה. הגדר את פוטנציאל העצור לאפס וולט.ומספר המעברים לשישה. וקצב הסריקה ל-0.05 וולט לשנייה. תן שם לקובץ הנתונים ורכוש וולטמוגרם.בדוק כי האלקטרודות נקיות חמצן מומס הוסר אם ישים. לאחר מכן להוסיף 10 microliters של פתרון furacin מילימולארי אחד אל האלקטרוליט ולרכוש סריקת התייחסות. לאחר מכן, רוקן ונקה את התא ואת האלקטרודות.מלא את התא עם 1.5 מיליליטר של פתרון מילימולרי אחד של המתחם שיש לנתח באלקטרוליט. חבר מחדש את התא ל- potentiostat והתרפק על הפתרון במידת הצורך. ואז להגדיר את פוטנציאל ההתחלה לאפס וולט.פוטנציאל הקודקוד העליון והתחתון הוא 0.5 וולט ואפס וולט לחמצון. או אפס וולט ושלילי 0.5 וולט להפחתה. פוטנציאל עצירה לאפס וולט.ומספר המעברים ל-10. וקצב הסריקה ל-0.05 וולט לשנייה. תן שם לקובץ הנתונים ורכוש וודאמוגרם ראשוני זה.לאחר מכן להגדיל את פוטנציאל הקודקוד העליון על ידי 0.1 וולט לניתוח חמצון או להקטין את פוטנציאל הקודקוד התחתון על ידי 0.1 וולט לניתוח הפחתה. ותריץ את הסריקה שוב. חזור על תהליך זה עד לשיא העניין המלא.אם סריקות רצופות שינו את הפוטנציאלים לנקות את אלקטרודה התייחסות, תן לו להשרות את פתרון האלקטרוליטים במשך שעה אחת. ואז לחזור על המדידה. לאחר השלמת מדידות חמצון, בצע מדידות הפחתה או להיפך.לאחר מכן הגדר את פוטנציאל ההתחלה לאפס וולט, את הקודקוד העליון לוולט אחד, את הקודקוד התחתון ל-2.7 וולט שליליים ואת פוטנציאל ההפסקה לאפס וולט. הפעל את הסריקה והתאם את החלון הפוטנציאלי לפי הצורך כדי להבטיח שהפסגות המלאות יהיו גלויות. חזור על התהליך בשיעורי סריקה שונים ובנוכחות פוראצין.כדי להתחיל את הליך UV-Vis ליד IR למלא תא ספקטרואלקטרוכימי נקי עם 0.5 מיליליטר של פתרון אלקטרוליטים. הכנס את אלקטרודות העזר וההתייחסות לעבודה והצב את התא שהורכב בספקטרומטר. חבר את האלקטרודות לפוטנציוסטט ופתח את תוכנת הפוטנטיוסטט והספקטרומטר.קח מדידות ספיגה על כל גלאי כמו ריק ממס. לאחר מכן התנתק, רוקן ונקה את התא. מלא אותו מחדש עם פי 10 לתספורת הטהיחה החמישית השלילית של תרכובת באלקטרוליט, או עם האלקטרוליט בלבד אם בודקים חומר שהופקד על האלקטרודה העובדת.חשוב מאוד להגדיר את התא הספקטרואלקטרוכימי כראוי ובדרך דומה ככל האפשר לתא specrtroelectrochemical המשמש לתיעוד הספקטרום הריק, רק זה יבטיח רישום של תוצאות טובות. מניחים את התא בספקטרומטר ומחברים מחדש את האלקטרודות לפוטנציוסטט. החל פוטנציאל ניטרלי על התא ורכוש ספקטרום התחלתי.הגדל את הפוטנציאל ב- 0.1 וולט והמתן כ- 10 שניות עד שהתהליך יתייצב. אז תרכוש ספקטרום אחר. המשך בתהליך זה עד לשינוי הראשון שנצפה בספקטרום.ואז להציל את הספקטרום הזה. לאחר מכן, להגדיל את הפוטנציאל על ידי 0.05 וולט. חכה 10 שניות.ולרכוש ספקטרום. חזור על תהליך זה עד להשגת פוטנציאל החמצון הראשון או השני, שנקבע ממדידת קורות החיים. ואז דה סמים הסרט על ידי יישום פוטנציאל ניטרלי.בסוף, להשוות את הספקטרום של הסרט לפני חמצון ואחרי דה סימום. כדי להתחיל את הליך ספקטרואלקטרוכימיה EPR עבור חומרים פולימריים שהופקדו על אלקטרודה עובדת, למלא את התא הספקטרואלקטרוכימי עם האלקטרויט ולמקום אותו ספקטרומטר EPR. הגדר את תקן מנגן ולהתאים את הפרמטרים המכשיר כדי לכסות רק את הקווים מנגן השלישי והרביעי.לרכוש ספקטרום רקע, לבדוק מזהמים, ולאחר מכן להסיר ולנקות את התא. לאחר מכן, תדביק את התא עם האלקטרוליט. מניחים את האלקטרודות בתא עם ההתייחסות והאלקטרודות העובדות בתוך ספירלת חוט האלקטרודה העזר, נזהרים שלא לפגוע בשכבה הפולימרית באלקטרודה העובדת.מקם את האלקטרודה העובדת קרוב לתחתית התא ואת אלקטרודה הייחוס ליד החלק העליון של החלק הפעיל של האלקטרודה העובדת. חבר את האלקטרודות לפוטנציוסטט והצב את התא במכשיר. זה קריטי להקים תא ספקטרואלקטרוכימי כראוי ולא להרוס חיובי סופי על פני השטח אלקטרודה עובד.מיקום שגוי של האלקטרודות העובדות אינו מאפשר לרשום תוצאות כלשהן. החל פוטנציאל ניטרלי ורכוש ספקטרום ראשוני. לאחר מכן להגדיל את הפוטנציאל על ידי 0.1 וולט, לחכות 10 שניות עבור המדגם כדי לצייד, ולרכוש ספקטרום אחר.חזור על תהליך זה עד שיופיע אות EPR. לאחר מכן להגדיל את הפוטנציאל על ידי 0.05 וולט, לחכות 10 שניות, ולרכוש ספקטרום אחר. המשך בתהליך זה עד להשגת פוטנציאל החמצון הראשון או השני ולאחר מכן הפוך את השלבים הפוטנציאליים וחזור לפוטנציאל ההתחלתי באותו אופן.לאחר מכן להחיל את הפוטנציאל שבו אות EPR הופיע. אפשר לעיון המנגן, והקליט ספקטרום כדי לקבל מדידה עם הקווים הספקטרליים השלישי והרביעי של מנגן. ניתן להעריך את הפוטנציאלים המתהווים של תהליכים הפיכים ובלתי הפיכים מחישובים המבוססים על הצטלבות קווים משיקים לפסגות קורות החיים עם הרקע, המותאמים לחומר הייחוס.UV-Vis ליד ספקטרוסקופיה IR של נגזרת פוליתיופן זה להראות את רצועת ספיגת פולימר ניטרלי פוחתת להקות ספיגה פולארונית ו bipolaronic חדש להרכיב במהלך סימום חמצוני, עם נקודה איזוזבטית ב 604 ננומטר. הלהקה הקוטבית החדשה מ-550 ל-950 ננומטר יוחסה למצוות הרדיקליות של ביותיופן ופרפנילן פנילן. רצועה דו קוטבית חדשה נצפתה בין 950 ל 1700 ננומטר.ספקטרוסקופיית EPR במהלך הפחתה של נגזרת S-tetrazine זו הראתה דפוס פיצול עדין יתר שתואם סימולציה התואמת את האינטראקציה של אלקטרון לא מפוסטר עם ארבעת אטומי החנקן של S-tetrazine. אות EPR רחב אחד נצפה לעתים קרובות מפולימרים מצומדים, המציין דה לוקליזציה משמעותית של היון הרדיקלי שנוצר על ידי תהליך redux של עניין. בעת ביצוע ניתוח הפחתה במהלך הליך זה הקפד כראוי דה סמים הפתרון לפני המדידה, כדי למנוע כל הפרעה מן החמצן העצמי.בעקבות הליך זה, פוטנציאל יינון זיקה אלקטרונים ואת מכסה הלהקה של החומר שנחקר ניתן הערכה מהנתונים. באמצעות הליך זה אתה יכול לקבוע את ההשפעה של מבנה כימי על המאפיינים שנחקרו עבור קבוצה של חומרים.

using-cyclic-voltammetry-uv-vis-nir-epr-spectroelectrochemistry-to

Research

JoVE Journal

Chemistry

כימיה

עכבה אלקטרוכימי ספקטרוסקופיה (EIS) של מינים עוברים חמצון הפיך או הפחתת בפתרון שימש לקביעת קבועי קצב של חמצון או הפחתה.

עכבה אלקטרוכימי ספקטרוסקופיה ככלי הערכה מתמדת קצב אלקטרוכימי

פרוטוקול ראמאן צעד אחר צעד וניתוח spectroelectrochemical IR מוצג.

ראמאן ושיטות IR Spectroelectrochemical ככלים לניתוח מצומדת תרכובות אורגניות

כאן, אנו מציגים שיטה להתבוננות באינטראקציות הפתרון בין חומצות לואיס ובסיסים על ידי שימוש בספקטרוסקופיית באתרו של אינפרא-אדום כגלאי לטיטור בתנאים הרלבנטיים בצורה מלאכותית. על-ידי בחינת אינטראקציות פתרון, שיטה זו מייצגת השלמה לקריסטלוגרפיה באמצעות קרני רנטגן, ומספקת חלופה לספקטרוסקופיית NMR.

אפיון לואיס זוגות שימוש בטיטור בשילוב עם ספקטרוסקופיה אינפרא-אדום באתרו

וידאו זה מציג פרוטוקול לניתוח spectrometrical ההמוני של תרכובות רגישות תנודתי ושל חמצון באמצעות יינון השפעת אלקטרונים. הטכניקה המוצגת הינה בעיקר עניין לכימאים אורגניים, עבודה עם organyls מתכת, silanes, או phosphanes שצריך להיות מטופלים באמצעות תנאי אינרטי, כגון טכניקת Schlenk.

ניתוח של תרכובות נדיפות רגישות וחמצון באמצעות מערכת קרה מפרצון ואלקטרוני השפעה המוני ספקטרומטריית

מתוארת שיטה פשוטה וכללית לסינתזה של פפטידים מחזוריים באמצעות הקרנת מיקרוגל. הליך זה מאפשר סינתזה של פפטידים מחזוריים של עמוד השדרה עם אוסף של קונפורמציות שונות תוך שמירה על שרשראות הצד והחלקים הפרמקופוריים., ולכן מאפשר לסנן את הקונפורמציה הביו-אקטיבית.

פיתוח של עמוד השדרה ספריית פפטיד מחזורי כנגד טפילי פוטנציאל Therapeutics שימוש מיקרוגל הקרנה

מאמר זה מתאר שיטות לתיוג ספין מכוון אתר ובנייה מחדש של תעלות מגודרות ליגנד פנטמרי למחקרי תהודה פרמגנטית אלקטרונית. ניתן להתאים פרוטוקול זה לכל חלבון ממברנה. שיטת הבנייה מחדש המתוארת כאן יכולה לשמש גם למדידות מהדק טלאי של זרמים מקרוסקופיים וחד-ערוציים במערכת שומנים מוגדרת.

תיוג ספין בימוי אתר ולימודי ספקטרוסקופיות EPR של pentameric ליגנד מגודרת יון ערוצים

פרוטוקול עבור הסינתזה והאפיון של תנועת diffusive של פולימרים מחזוריים ברמת המולקולה הבודדה מוצג.

סינתזה של מחזורי פולימרי אפיון Motion הפעפוע שלהם במדינת הממסים ברמת המולקולה הבודדה

מיצוי סחרחורת הוא טכניקה מעבדה חדשה לניתוח תרכובות נדיפות וחצי למחצה. גז המוביל הוא מומס במדגם נוזלי על ידי הפעלת overpressure ו ערבוב המדגם. תא המדגם ואז decompressed. מינים האנליטי משוחררים לשלב הגז עקב התפשטות.

פיצי הפקה של תרכובות אורגניות נדיפות בשילוב עם לחץ אטמוספרי כימי יוניזציה Quadropole מסה ספקטרומטריית

הליך עבור הסינתזה של multiwalled הושתל פוליסטירן פחמן באמצעות שינוי כימי רצופים שלבים באופן סלקטיבי להציג רשתות פולימריות בקירות הצדדיים שלהם הרכבה עצמית באמצעות patchiness אנאיזוטרופי הוא הציג.

הרכבה Multiwalled פחמן עם פוליסטירן כדי לאפשר הרכבה עצמית, Patchiness אנאיזוטרופי

כאן, אנו מציגים את שיטת האפיון ספקטרוסקופיות של מולקולות אורגניות באמצעות פוטולומיניסנציה זמן לפתור ספקטרוסקופיה בציר ננו-כדי-אלפית בתנאים ללא חמצן. שיטות כדי להסיר ביעילות חמצן מן הדגימות ולהגביל, לפיכך, הפריה חוץ גופית שכבתה מתוארים גם.

זמן לפתור Photophysical אפיון של שלישיה-קציר תרכובות אורגניות ללא חמצן-הסביבה שימוש iCCD המצלמה

חקור שיטות אלקטרוכימיות וספקטרוסקופיות לניתוח תרכובות אורגניות באלקטרוניקה אורגנית. טכניקות אלו מאפשרות הערכה מהירה ויעילה של תכונות חומרים אלקטרו-אקטיביים במעבדה.

באמצעות וולטמטריה ציקלית, UV-Vis-ניר EPR Spectroelectrochemistry לנתח תרכובות אורגניות

גלה סרטונים נוספים