סינתזה של פלטינה וניקל Nanowires ואופטימיזציה לביצועים הפחתת חמצן

הפרוטוקול מתאר סינתזה ובדיקות אלקטרוכימי של nanowires פלטינה וניקל. Nanowires היו מסונתז על ידי העקירה גלווני של תבנית ננו-חוט ניקל. עיבוד שלאחר סינתזה, כולל מימן חישול, שטיפת חומצה ו חמצן חישול שימשו כדי למטב nanowire ביצועים ועמידות ב התגובה הפחתת חמצן.

המטרה הכוללת של הליך זה היא לייצר אלקטרו-זרזים מורחבים מבוססי פלטינה, המדגימים רמה גבוהה של ביצועים ועמידות בתגובת הפחתת החמצן. שיטה זו יכולה לסייע בטיפול בבעיות מפתח בתאי דלק מימן על ידי הפחתת כמות הפלטינה הנדרשת, והפחתת עלות שכבת הזרז. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא זה מייצר חומרים בעלי שטחי פנים אלקטרוכימיים גבוהים, מגבלת שחיקה של זרזי פני השטח.

התחל את שלבי סינתזת הננו-חוטים בתהליך התזוזה. בצינור צנטריפוגה של 50 מיליליטר, הוסף 20 מיליליטר מים דה-יונים ו-40 מיליליטר ננו-חוטי ניקל. מניחים את התערובת בסוניקטור וסוניקטור למשך חמש דקות.

בינתיים הכינו אמבט שמן מינרלי ומערבל חשמלי. אחזר את הננו-חוטים התלויים מהסוניקטור, והעביר אותם לבקבוק זכוכית תחתון עגול של 250 מיליליטר. מוסיפים לבקבוק 60 מיליליטר מים נטולי יונים.

לאחר מכן מניחים אותו באמבט המינרלים לחימום ל 90 מעלות צלזיוס, ומערבבים בו זמנית ב -500 סל"ד. ציידו את המערבל במשוט PTFE על פיר זכוכית. כעת יוצרים את ננו-חוטי הניקל פלטינה.

הכינו משאבת מזרק אוטומטית, והכינו מזרק. השתמש במזרק של 20 מיליליטר עם כ -8 סנטימטרים של צינור בקצהו. לאחר מכן, השג 15 מיליליטר מים נטולי יונים, והוסף 8.1 מיליגרם אשלגן טטרכלורופלטינט.

העבירו את התמיסה למזרק. לאחר מכן הניחו את המזרק על משאבת המזרק. דאגו שהמשאבה תוסיף את התמיסה לבקבוק המכיל ננו-חוטים.

הגדר את הקצב למיליליטר אחד לדקה, והפעל את המשאבה. לאחר סיום ההעברה, ממשיכים לערבב ולחמם את הבקבוק בחום של 90 מעלות צלזיוס למשך שעתיים. לאחר שעתיים, הכניסו את התמיסה לצינור צנטריפוגה, וצנטריפוגה בטמפרטורה של 2500 גרם, למשך 15 דקות.

צנטריפוגה מולידה סופרנטנט בצינור. שפכו את זה למיכל אשפה. לאחר שהסופרנטנט נעלם, הוסיפו מים טריים נטולי יונים למוצקים.

סוניקציה של התערובת למשך כ-10 שניות. חזור על שלבי הצנטריפוגה, הסרת הסופרנטנט וההשעיה מחדש, 3 פעמים עם המים, ורביעית עם 2-פרופונל. בסופו של דבר, הכניסו את הננו-חוטים לבקבוקון נצנוץ זכוכית של 20 מיליליטר.

קח את הננו-חוטים לתנור ואקום לייבוש ב-40 מעלות צלזיוס, למשך הלילה. ראשית הכינו, בבקבוקון נצנוץ של 20 מיליליטר, את מה שנקרא הדיו. מדובר במים נטולי יונים, זרז עם 73 מיקרוגרם פלטינה, ו-2-פרופנול.

קרח את הבקבוקון למשך חמש דקות. לאחר חמש דקות מוסיפים לדיו 10 מיקרוליטר יונומר. החזירו את הבקבוקון למיכל הקרח, והעבירו את שניהם לסוניקטור.

סוניקציה של הבקבוקון למשך 30 שניות באמצעות צופר. עקוב אחר זה עם סוניקציה באמבטיה למשך 20 דקות. סיים עם עוד 30 שניות של סוניקציה קרנית.

במהלך הסוניקציה, הכינו מיכל של ננו-סיבי פחמן גרפיטיים. קבל את הדיו הסוניקטיבי והשתמש בפיפטה כדי להוציא 7.5 מיליליטר. הוסף את הדיו הנמשך לננו-סיבים.

כעת, סוניקציה של הדיו בקרח עם קרן למשך 30 שניות. ואז באמבטיה למשך 20 דקות. ושוב בצופר, למשך 30 שניות.

הכינו מסובב הפוך ועליו מותקנת אלקטרודה עובדת. כאן, אלקטרודת פחמן זכוכית מוכנה לציפוי. התחל את האלקטרודה מסתובבת ב-100 סל"ד, ופיפטה עליה 10 מיקרוליטר מהדיו הסוניקטיבי.

בסיום, הגדל את הסיבוב ל -700 סל"ד. כשהאלקטרודה מתייבשת, חזור על שלושת שלבי הסוניקציה עם הדיו. עם מהירות התערובת של 100 סל"ד, פיפטה ועוד 10 מיקרוגרם דיו על האלקטרודה העובדת, לפני הגדלת מהירות הסיבוב ל-700 סל"ד.

מלאו את חצי התא בחומצה פרכלורית טוחנת עשירית. כעת הרכיבו את תחנת בדיקת אלקטרודות הדיסק המסתובבות. לתחנת הבדיקה יש התייחסות עובדת, ואלקטרודה נגדית המחוברת לתא הבדיקה הראשי.

לאחר מכן, חבר את האלקטרודה העובדת לבקר מהירות מאופנן. לאחר מכן, טבלו את קצה האלקטרודה העובדת בחומצה. הגדר פוטנציוסטט לביצוע מדידות אלקטרוכימיות.

לפני התניה אלקטרוכימית, נקה את האלקטרוליט בחנקן למשך שבע דקות. כעת, התכוננו למדוד עקומות קיטוב להפחתת חמצן. התחל את האלקטרודה העובדת, מסתובבת במהירות של 2500 סל"ד.

נקה את האלקטרוליט בחמצן. לאחר שבע דקות, הגדר את טיהור החמצן כך שיכסה את האלקטרוליט. האט את סיבוב האלקטרודה ל-1600 סל"ד.

הגדר את הפרמטרים למדידת פוטומטריית סוויפ ליניארית אוטומטית והפעל את הניסוי. בסיום המדידה, הפסק את הסיבוב והשליך את האלקטרוליט. לאחר מילוי התא בחומצה פרכלורית, וטבילת האלקטרודה, יש לטהר אותו בחמצן למשך שבע דקות.

בצע שוב את מדידת הפוטומטריה הליניארית, תוך שימוש באותם פרמטרים. נתונים אלה מראים את הרכב הננו-חוטים של ניקל פלטינה כפונקציה של כמות מבשר הפלטינה. אשלגן טטרה-כלורופלטינט, נוסף ל-40 מיליגרם של ננו-חוטי ניקל במהלך תזוזה גלוונית.

עלייה במבשר הפלטינה במהלך תזוזה גלוונית, מגדילה את תכולת הפלטינה ואת הזרז המתקבל. תרשים זה הוא שטח הפנים האלקטרוכימי לעומת תזוזה של פלטינה. הגדלת תכולת הפלטינה, מביאה בדרך כלל לזרז עם שטחי פנים אלקטרוכימיים נמוכים יותר מבוססי פלטינה.

ביצועים אופטימליים התרחשו בהרכב של 7.3% פלטינה. הנה פעילות המסה של תגובת הפחתת החמצן כפונקציה של טמפרטורת כריעה. טמפרטורה של 250 מעלות צלזיוס, ייצרה זרז עם פעילות מסה אופטימלית.

לאחר שליטה, ניתן להשלים טכניקה זו לאחר כשבוע, אם מבוצעת כראוי. בעת ניסיון הליך זה, חשוב לזכור שמזהמים ברמה של חלק לטריליון רלוונטיים מבחינה אלקטרוכימית. בעקבות הליך זה, ניתן להשלים שיטות אחרות, כולל בדיקת מיקרוסקופיה והרכבת אלקטרודות ממברנה כדי לענות על שאלות נוספות, כולל מבנה הקומקום וביצועי המכשיר.

מהפרוטוקולים הללו, פיתחנו זרזי שירות מורחב לתאי דלק ממברנה מוחלפים בפרוטונים וננו, אלקטרוליזרים ותאי דלק מבוססי אלכוהול. לאחר צפייה בסרטון זה, אמור להיות לך מושג טוב כיצד לסנתז ולבדוק אלקטרו-קטליזטור משטח מורחב מבוסס פלטינה המדגים רמה גבוהה של ביצועים ועמידות בתגובת הייצור של אונטרה. אל תשכח שעבודה עם חומצה מרוכזת וגז בלחץ, במיוחד מימן ופחמן חד חמצני עלולה להיות מסוכנת ביותר ויש לנקוט תמיד באמצעי זהירות כגון שימוש בציוד מגן אישי ובקרת אוורור בעת ביצוע הליך זה.