סינתזה של פלטינה וניקל Nanowires ואופטימיזציה לביצועים הפחתת חמצן
April 27th, 2018
הפרוטוקול מתאר סינתזה ובדיקות אלקטרוכימי של nanowires פלטינה וניקל. Nanowires היו מסונתז על ידי העקירה גלווני של תבנית ננו-חוט ניקל. עיבוד שלאחר סינתזה, כולל מימן חישול, שטיפת חומצה ו חמצן חישול שימשו כדי למטב nanowire ביצועים ועמידות ב התגובה הפחתת חמצן.
המטרה הכוללת של הליך זה היא לייצר אלקטרו-זרזים מורחבים מבוססי פלטינה, המדגימים רמה גבוהה של ביצועים ועמידות בתגובת הפחתת החמצן. שיטה זו יכולה לסייע בטיפול בבעיות מפתח בתאי דלק מימן על ידי הפחתת כמות הפלטינה הנדרשת, והפחתת עלות שכבת הזרז. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא זה מייצר חומרים בעלי שטחי פנים אלקטרוכימיים גבוהים, מגבלת שחיקה של זרזי פני השטח.
התחל את שלבי סינתזת הננו-חוטים בתהליך התזוזה. בצינור צנטריפוגה של 50 מיליליטר, הוסף 20 מיליליטר מים דה-יונים ו-40 מיליליטר ננו-חוטי ניקל. מניחים את התערובת בסוניקטור וסוניקטור למשך חמש דקות.
בינתיים הכינו אמבט שמן מינרלי ומערבל חשמלי. אחזר את הננו-חוטים התלויים מהסוניקטור, והעביר אותם לבקבוק זכוכית תחתון עגול של 250 מיליליטר. מוסיפים לבקבוק 60 מיליליטר מים נטולי יונים.
לאחר מכן מניחים אותו באמבט המינרלים לחימום ל 90 מעלות צלזיוס, ומערבבים בו זמנית ב -500 סל"ד. ציידו את המערבל במשוט PTFE על פיר זכוכית. כעת יוצרים את ננו-חוטי הניקל פלטינה.
הכינו משאבת מזרק אוטומטית, והכינו מזרק. השתמש במזרק של 20 מיליליטר עם כ -8 סנטימטרים של צינור בקצהו. לאחר מכן, השג 15 מיליליטר מים נטולי יונים, והוסף 8.1 מיליגרם אשלגן טטרכלורופלטינט.
העבירו את התמיסה למזרק. לאחר מכן הניחו את המזרק על משאבת המזרק. דאגו שהמשאבה תוסיף את התמיסה לבקבוק המכיל ננו-חוטים.
הגדר את הקצב למיליליטר אחד לדקה, והפעל את המשאבה. לאחר סיום ההעברה, ממשיכים לערבב ולחמם את הבקבוק בחום של 90 מעלות צלזיוס למשך שעתיים. לאחר שעתיים, הכניסו את התמיסה לצינור צנטריפוגה, וצנטריפוגה בטמפרטורה של 2500 גרם, למשך 15 דקות.
צנטריפוגה מולידה סופרנטנט בצינור. שפכו את זה למיכל אשפה. לאחר שהסופרנטנט נעלם, הוסיפו מים טריים נטולי יונים למוצקים.
סוניקציה של התערובת למשך כ-10 שניות. חזור על שלבי הצנטריפוגה, הסרת הסופרנטנט וההשעיה מחדש, 3 פעמים עם המים, ורביעית עם 2-פרופונל. בסופו של דבר, הכניסו את הננו-חוטים לבקבוקון נצנוץ זכוכית של 20 מיליליטר.
קח את הננו-חוטים לתנור ואקום לייבוש ב-40 מעלות צלזיוס, למשך הלילה. ראשית הכינו, בבקבוקון נצנוץ של 20 מיליליטר, את מה שנקרא הדיו. מדובר במים נטולי יונים, זרז עם 73 מיקרוגרם פלטינה, ו-2-פרופנול.
קרח את הבקבוקון למשך חמש דקות. לאחר חמש דקות מוסיפים לדיו 10 מיקרוליטר יונומר. החזירו את הבקבוקון למיכל הקרח, והעבירו את שניהם לסוניקטור.
סוניקציה של הבקבוקון למשך 30 שניות באמצעות צופר. עקוב אחר זה עם סוניקציה באמבטיה למשך 20 דקות. סיים עם עוד 30 שניות של סוניקציה קרנית.
במהלך הסוניקציה, הכינו מיכל של ננו-סיבי פחמן גרפיטיים. קבל את הדיו הסוניקטיבי והשתמש בפיפטה כדי להוציא 7.5 מיליליטר. הוסף את הדיו הנמשך לננו-סיבים.
כעת, סוניקציה של הדיו בקרח עם קרן למשך 30 שניות. ואז באמבטיה למשך 20 דקות. ושוב בצופר, למשך 30 שניות.
הכינו מסובב הפוך ועליו מותקנת אלקטרודה עובדת. כאן, אלקטרודת פחמן זכוכית מוכנה לציפוי. התחל את האלקטרודה מסתובבת ב-100 סל"ד, ופיפטה עליה 10 מיקרוליטר מהדיו הסוניקטיבי.
בסיום, הגדל את הסיבוב ל -700 סל"ד. כשהאלקטרודה מתייבשת, חזור על שלושת שלבי הסוניקציה עם הדיו. עם מהירות התערובת של 100 סל"ד, פיפטה ועוד 10 מיקרוגרם דיו על האלקטרודה העובדת, לפני הגדלת מהירות הסיבוב ל-700 סל"ד.
מלאו את חצי התא בחומצה פרכלורית טוחנת עשירית. כעת הרכיבו את תחנת בדיקת אלקטרודות הדיסק המסתובבות. לתחנת הבדיקה יש התייחסות עובדת, ואלקטרודה נגדית המחוברת לתא הבדיקה הראשי.
לאחר מכן, חבר את האלקטרודה העובדת לבקר מהירות מאופנן. לאחר מכן, טבלו את קצה האלקטרודה העובדת בחומצה. הגדר פוטנציוסטט לביצוע מדידות אלקטרוכימיות.
לפני התניה אלקטרוכימית, נקה את האלקטרוליט בחנקן למשך שבע דקות. כעת, התכוננו למדוד עקומות קיטוב להפחתת חמצן. התחל את האלקטרודה העובדת, מסתובבת במהירות של 2500 סל"ד.
נקה את האלקטרוליט בחמצן. לאחר שבע דקות, הגדר את טיהור החמצן כך שיכסה את האלקטרוליט. האט את סיבוב האלקטרודה ל-1600 סל"ד.
הגדר את הפרמטרים למדידת פוטומטריית סוויפ ליניארית אוטומטית והפעל את הניסוי. בסיום המדידה, הפסק את הסיבוב והשליך את האלקטרוליט. לאחר מילוי התא בחומצה פרכלורית, וטבילת האלקטרודה, יש לטהר אותו בחמצן למשך שבע דקות.
בצע שוב את מדידת הפוטומטריה הליניארית, תוך שימוש באותם פרמטרים. נתונים אלה מראים את הרכב הננו-חוטים של ניקל פלטינה כפונקציה של כמות מבשר הפלטינה. אשלגן טטרה-כלורופלטינט, נוסף ל-40 מיליגרם של ננו-חוטי ניקל במהלך תזוזה גלוונית.
עלייה במבשר הפלטינה במהלך תזוזה גלוונית, מגדילה את תכולת הפלטינה ואת הזרז המתקבל. תרשים זה הוא שטח הפנים האלקטרוכימי לעומת תזוזה של פלטינה. הגדלת תכולת הפלטינה, מביאה בדרך כלל לזרז עם שטחי פנים אלקטרוכימיים נמוכים יותר מבוססי פלטינה.
ביצועים אופטימליים התרחשו בהרכב של 7.3% פלטינה. הנה פעילות המסה של תגובת הפחתת החמצן כפונקציה של טמפרטורת כריעה. טמפרטורה של 250 מעלות צלזיוס, ייצרה זרז עם פעילות מסה אופטימלית.
לאחר שליטה, ניתן להשלים טכניקה זו לאחר כשבוע, אם מבוצעת כראוי. בעת ניסיון הליך זה, חשוב לזכור שמזהמים ברמה של חלק לטריליון רלוונטיים מבחינה אלקטרוכימית. בעקבות הליך זה, ניתן להשלים שיטות אחרות, כולל בדיקת מיקרוסקופיה והרכבת אלקטרודות ממברנה כדי לענות על שאלות נוספות, כולל מבנה הקומקום וביצועי המכשיר.
מהפרוטוקולים הללו, פיתחנו זרזי שירות מורחב לתאי דלק ממברנה מוחלפים בפרוטונים וננו, אלקטרוליזרים ותאי דלק מבוססי אלכוהול. לאחר צפייה בסרטון זה, אמור להיות לך מושג טוב כיצד לסנתז ולבדוק אלקטרו-קטליזטור משטח מורחב מבוסס פלטינה המדגים רמה גבוהה של ביצועים ועמידות בתגובת הייצור של אונטרה. אל תשכח שעבודה עם חומצה מרוכזת וגז בלחץ, במיוחד מימן ופחמן חד חמצני עלולה להיות מסוכנת ביותר ויש לנקוט תמיד באמצעי זהירות כגון שימוש בציוד מגן אישי ובקרת אוורור בעת ביצוע הליך זה.
View the full transcript and gain access to thousands of scientific videos
סקירה
פרוטוקול זה מתאר את הסינתזה והבדיקה האלקטרוכימית של ננו-חוטים של פלטינה-ניקל, שמטרתם לשפר את הביצועים ואת העמידות בתגובת הפחתת החמצן. השיטה מתמודדת עם אתגרים בתאי דלק מימן על ידי אופטימיזציה של השימוש בפלטינה, ובכך מפחיתה את העלויות.
רכיבי מחקר עיקריים
תחום המדע
- אלקטרוכימיה
- ננוטכנולוגיה
- טכנולוגיית תאי דלק
רקע
- זרזים מבוססי פלטינה חיוניים לתגובות יעילות של הפחתת חמצן.
- הפחתת השימוש בפלטינה יכולה להוריד את העלויות ביישומי תאי דלק.
- ננו-חוטים מספקים שטחי שטח אלקטרוכימיים גבוהים לביצועים משופרים.
- עיבוד לאחר הסינתזה הוא קריטי לאופטימיזציה של תכונות הננו-חוטים.
מטרת המחקר
- לסנתז ננו-חוטי פלטינה-ניקל לביצועים קטליטיים משופרים.
- לשפר את העמידות בתגובות הפחתת החמצן.
- להפחית את כמות הפלטינה הנדרשת בזרזים של תאי דלק.
שיטות ששימשו
- תחליף גלווני של תבניות ננו-חוטי ניקל.
- חישול מימן לשיפור מבנה הננו-חוטים.
- שטיפת חומצה לטיהור ואופטימיזציה.
- חישול חמצן לשיפור יציבות הביצועים.
תוצאות עיקריות
- סינתזה מוצלחת של ננו-חוטי פלטינה-ניקל עם שטחי שטח אלקטרוכימיים גבוהים.
- הוכחת ביצועים משופרים בתגובת הפחתת החמצן.
- שיפור העמידות של הננו-חוטים לאחר עיבוד.
- הפחתת השימוש בפלטינה תוך שמירה על יעילות הזרז.
מסקנות
- הננו-חוטים המסונתזים מראים הבטחה ליישומים חסכוניים של תאי דלק.
- עיבוד לאחר הסינתזה משפר משמעותית את ביצועי הננו-חוטים.
- שיטה זו עשויה להוביל לפיתוחים בטכנולוגיות אנרגיה בר-קיימא.
שאלות נפוצות
Executive Industry Relevance
This protocol enables the synthesis of platinum-nickel nanowire electrocatalysts with enhanced performance and durability in oxygen reduction reactions, addressing a key bottleneck in fuel cell development. By optimizing platinum utilization through nanostructuring and post-synthesis processing, the method supports cost reduction in catalyst layers while maintaining high electrochemical activity. The approach contributes to mechanistic de-risking in early-stage electrocatalyst discovery by providing a tunable platform for activity-stability trade-off evaluation.
Strategic Applications in Biopharma R&D
Early Discovery & Target Validation
- Scientific Value: Enables interrogation of structure-property relationships in bimetallic nanowire catalysts for oxygen reduction reaction mechanisms.
- Operational Value: Provides a reproducible synthesis route to generate compositionally graded Pt-Ni nanowires for systematic screening.
Screening & Assay Development
- Scientific Value: Produces catalysts with high electrochemical surface area and quantifiable mass activity for standardized electrocatalyst evaluation.
- Operational Value: Generates stable, durable nanowire formulations suitable for repeated electrochemical testing in rotating disk electrode assays.
Translational & Preclinical Research
- Scientific Value: Supports durability assessment through acid leaching and oxygen annealing steps that mitigate dissolution and degradation pathways.
- Operational Value: Enables performance validation under simulated fuel cell conditions using oxygen reduction polarization curves.
Pipeline & Workflow Integration
The method fits within the electrocatalyst discovery continuum from materials synthesis to performance screening, supporting lead identification in fuel cell catalyst development.
- Discovery Biology: Facilitates hypothesis testing on the effect of platinum content and surface composition on oxygen reduction reaction kinetics.
- Screening: Delivers quantifiable outputs including mass activity and electrochemical surface area for comparative catalyst ranking.
- Analytics: Enables electrochemical surface area measurement via linear sweep voltammetry in perchloric acid electrolyte.
- Translational Research: Connects synthesis parameters to durability outcomes through post-processing steps that stabilize near-surface nickel.
- Enterprise Reuse: Establishes a modular protocol adaptable to other bimetallic systems for broad electrocatalyst platform development.
Operational & Enterprise Impact
- Scientific Value: Predictive confidence in activity-stability relationships through controlled variation of platinum precursor and annealing conditions.
- Operational Value: Standardized synthesis and testing workflow enabling cross-lab reproducibility of nanowire electrocatalysts.
- Strategic Value: Reduced platinum dependency lowers material cost risk in fuel cell catalyst development programs.
- Portfolio Impact: Enables risk-adjusted prioritization of nanowire formulations based on durability-corrected activity metrics.
Implementation Considerations
- Expertise in nanomaterial synthesis, electrochemical testing, and inert atmosphere handling.
- Access to syringe pumps, centrifuges, sonicators, rotating disk electrode stations, and potentiostats.
- Standardization of acid leaching concentration, annealing temperature and atmosphere, and electrode loading protocols.
- Adaptation considerations for varying nanowire aspect ratios and support materials in catalyst ink formulation.
- Practical limitations include sensitivity to trace contaminants and hazardous handling of concentrated acids and pressurized gases.
Biopharma FAQs
Chapters in this video
0:05
Title
0:34
Synthesis of Pt-Ni Nanowires
3:18
Electrochemical Characterization of the Nanowires in Rotating Disk Electrode (RDE) Half-cells
6:55
Results: Evaluation of Platinum-nickel Nanowires and their Performance in the Oxygen Reduction Reaction
7:59
Conclusion
