Name: סינתזה של פלטינה וניקל Nanowires ואופטימיזציה לביצועים הפחתת חמצן (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-04-27T12:30:00.000+00:00
Duration: 9 min 2 s
Description: למד סינתזה של ננוחוטי פלטינה-ניקל לשיפור ביצועי הפחתת חמצן בתאי דלק. שיטה זו מפחיתה שימוש בפלטינה ומאפשרת ייצור חומרים עם שטח פני אלקטרוכימי גבוה.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

תמיכה כספית סופק על ידי משרד האנרגיה האמריקני, Office של יעילות אנרגיה מתחדשת תחת מספר חוזה דה-AC36-08GO28308 כדי NREL.

1. סינתזה של Pt-ני Nanowires
<ol><li>כדי להתחיל תהליך העקירה, להשעות את התבנית ננו-חוט ניקל במים, מחממים אותו ל 90 מעלות צלזיוס.<ol>
<li>להוסיף 40 מ"ג של זמינים מסחרית, ניקל nanowires 20 מ של מים יונים בשפופרת צנטרפוגה 50 מ ל. Sonicate זה במשך 5 דקות. הערה: nanowires הם כ 150-250 ננומטר בקוטר 100-200 מיקרומטר באורכו.</li>
		<li>להעביר את nanowires מושעה 250 מ ל זכוכית עגול בתחתית הבקבוק ולהוסיף 60 מיליליטר מים יונים. מחממים את הבקבוק עד 90 ° C באמבט שמן מינרלי. מערבבים את תערובת התגובה ב 500 סל ד עם מחבט טפלון מחובר מוט זכוכית, קדירות חשמלי.</li>
	</ol>
</li>
	<li>טופס nanowires Pt-ני על-ידי תזוזה גלווני ספונטנית.<ol>
<li>להוסיף 8.1 מ"ג אשלגן tetrachloroplatinate-15 מיליליטר מים יונים. הוסף את הפתרון מזרק 20 מ עם-8 ס"מ 0.318 ס"מ על בסיס פוליאוריתן צינורות מחוברים לקצה. הכנס את המזרק משאבת מזרק אוטומטי ולהגדיר את שיעור 1 mL/min.</li>
		<li>להתחיל את משאבת מזרק ולאפשר את המשאבה להוסיף את הפתרון הבקבוק העגול התחתון מעל 15 דקות בחום הבקבוק ב 90 מעלות צלזיוס במשך שעתיים.</li>
		<li>Centrifuge הפתרון ב g 2,500 x למשך 15 דקות, ויוצקים את תגובת שיקוע לזרם הפסולת. Resuspend sonication אמבטיה של solidswith (כ 10 s) באמצעות פתרון טריים (מים או 2-פרופנול, כפי שצוין). Centrifuge הפתרון שוב ולהסיר את תגובת שיקוע. חזור על תהליך הכביסה שלוש פעמים עם מים יונים ולאחר מכן עם 2-פרופנול.</li>
		<li>יבש nanowires Pt-ני ב 40 מעלות צלזיוס בתנור ואקום למשך הלילה (כ ח 16).</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. בדוק את הרכב עם חדר Inductively בשילוב פלזמה-ספקטרומטריית (ICP-MS).
הערה: זרז הרכב צריך להיות 7.3 ± 0.3 wt. % Pt.
<ol><li>תקציר 1 מ"ג של מדגם 10 מ"ל של aqua regia בטמפרטורת החדר למשך הלילה.</li>
	<li>לדלל ריכוזי של 200, 20 ו- 2 ppb, עם מטריקס ההתאמה של דילולים עד 1.5% הידרוכלורית ו- 0.5% חומצה חנקתית.<ol>
<li>להוסיף 20 µL של digestate מ ל הם 9.98 של מניות פתרון (1.5% הידרוכלורית ו- 0.5% חומצה חנקתית) 200 ppb; 2 µL של digestate לתוך מ 10.00 ל מניות פתרון (1.5% הידרוכלורית ו- 0.5% חומצה חנקתית) 20 ppb; µL 0.2 של digestate לתוך מ 10.00 ל מניות פתרון (1.5% הידרוכלורית ו- 0.5% חומצה חנקתית) 2 ppb. לסנן את דילולים באמצעות מסנן המבוסס על טפלון 0.4 מיקרומטר.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. סינתזה שלאחר תהליך Nanowires Pt-ני על ידי חישול שטיפת חומצה.
<ol><li>מימן anneal את nanowires Pt-ני מסונתז.</li>
	<li>להוסיף את הדגימה nanowire כולו תנור צינורי. להחיל ואקום הצינור בין לילה. הערה: מאז גז זרימה (מימן, חמצן) שימש בטמפרטורת גבוהות בכבשן צינורי, שיקולי בטיחות נדרשו. החיבורים צינור הגז נבנו על מנת להבטיח כי המנגנון מסוגל ואקום, טנדר של גוה של 500 של לחץ אחורי במהלך המבצע. השקע צינור היה פרקו למצות, הכבשן כולו הונח בתוך זיווד פרקו לקו הפליטה.<ol>
<li>להאכיל קצב זרימה נמוכה של מימן לתוך הצינור עם טנדר של גוה של 500 של לחץ אחורי.</li>
		<li>מחממים את הדגימה עד 250 מעלות צלזיוס במשך שעתיים, באמצעות קצב כבש 10 ° C/min.</li>
		<li>לאפשר הדגימה כדי להתקרר לטמפרטורת החדר באופן טבעי.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Leach החומצה המימן annealed nanowires Pt-ני.<ol>
<li>להוסיף 25 מ"ג nanowires 20 מיליליטר מים יונים, אמבט sonicate זה. להעביר את nanowires מושעה 100 מ ל עגול בתחתית הבקבוק.</li>
		<li>הוסף בטמפרטורת החדר מדולל חומצה חנקתית על הבקבוק (25 מ ל חומצה חנקתית 0.2 מ' 25 מ של מים/nanowire השעיה), כדי להביא את תוכן הבקבוק 50 מ של חומצה חנקתית 0.1 M, לנער את הבקבוק כדי להבטיח ריכוז אחיד. להוסיף חנקה את הכל בבת אחת.</li>
		<li>לחבר את הבקבוקון קו schlenk. את הריב למשך 10 דקות ולאחר מכן סגור את שואב האבק. לאט לאט להוסיף גז חנקן לתוך הקו ולאפשר את הבקבוק להמשיך בטמפרטורת החדר במשך ה 2 להסיר את הבקבוקון משורת schlenk ב ולשטוף את המוצרים כפי שמתואר בשלב 1.2.3.</li>
		<li>בדוק את ההרכב עם ICP-MS, שאמור להיות 15.2 ± 0.3 wt. % Pt.</li>
	</ol>
</li>
	<li>חמצן anneal את nanowires Pt-ני leached חומצה.<ol>
<li>הוסף את nanowires תנור צינורי זמינים מסחרית. להחיל ואקום הצינור בין לילה.</li>
		<li>להאכיל קצב זרימה נמוכה של חמצן לתוך הצינור עם טנדר של גוה של 500 של לחץ אחורי.</li>
		<li>מחממים את הדגימה עד 175 מעלות צלזיוס במשך שעתיים, באמצעות קצב כבש 10 ° C/min.</li>
		<li>לאפשר הדגימה כדי להתקרר לטמפרטורת החדר באופן טבעי.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. electrochemically לאפיין את Nanowires ב סיבוב הדיסק אלקטרודה (RDE) Half-Cells8
<ol><li>מעיל האלקטרודות עבודה פחמן מזוגגות.<ol>
<li>הוספת זרז, המכיל 73 µg של Pt, 7.6 מ ל מים יונים בבקבוקון נצנוץ 20 מ ל, ולאחר מכן להוסיף 2.4 מ ל 2-פרופנול. התכנים המבחנה מכונים לאחר מכן הדיו. קרח הדיו למשך 5 דקות ולאחר מכן להוסיף 10 µL של ionomer זמינים מסחרית. הערה: עבור כמסונתז, מימן annealed זרז, 1 מ ג (7.3 wt. % Pt) אמור לשמש. החומצה אלקליים, חמצן annealed זרז, 480 µg (15.2 wt. % Pt) אמור לשמש.</li>
		<li>Sonicate הדיו של קרח, 30 s על ידי קרן ואחריו 20 דקות על ידי אמבטיה ו- 30 s על ידי קרן. להוסיף 7.5 mL הדיו 0.5 מ ג של nanofibers גרפיט לתנור פחמן.</li>
		<li>Sonicate הדיו של קרח, 30 s על ידי קרן ואחריו 20 דקות על ידי אמבטיה ו- 30 s על ידי קרן. פיפטה 10 µL של דיו על גבי האלקטרודה עבודה פחמן מזוגגות (5 מ מ קוטר חיצוני), עם האלקטרודה הפוכה מסתובב ב 100 סל"ד. לאחר pipetting את הדיו, להגדיל את הסיבוב ל 700 סל ד.</li>
		<li>Sonicate הדיו שוב (קרן s 30, 20 דקות אמבט, קרן s 30) ואילו מתייבש אלקטרודה, pipette דפוס נוספים (10 µL) על גבי האלקטרודה. המשך תהליך ציפוי כדי להגדיל את טעינת 1.9 µg ס מרצועות, זרוע צולבות-2, µL 10 חמש טיפות דיו.</li>
	</ol>
</li>
	<li>להרכיב תחנת בדיקה RDE.<ol>
<li>משרים את כלי הזכוכית לילה בחומצה גופרתית מרוכזת. לאחר מכן, משרים את כלי הזכוכית לילה בתחליף חומצה כרומית זמינים מסחרית. מרתיחים שמונה פעמים במים יונים. להרכיב את כלי זכוכית, על-ידי חיבור את העבודה מונה, אלקטרודות הפניה לתא הבדיקה העיקרית. הערה: half-cells RDE השתמש תצורה שלוש-אלקטרודה. האלקטרודות עובד, מונה היו מזוגגות פחמן ורשתות Pt, בהתאמה. האלקטרודה ההפניה היה אלקטרודת מימן הפיך (RHE), Pt חוט הכלול bubbler זכוכית עם 0.1 M חומצה על-כלורית אלקטרוליט.</li>
		<li>ממלאים את half-cell RDE חומצה על-כלורית 0.1 M. להתחבר האלקטרודה עבודה בקר המהירות מאופנן זמינים מסחרית, להטביע את הטיפ אלקטרודה עבודה.</li>
		<li>לקחת מידות אלקטרוכימי עם potentiostat זמינים מסחרית. ניקוי האלקטרוליט עם חנקן במשך 7 דקות.</li>
	</ol>
</li>
	<li>קח אלקטרוכימי פני שטחים.<ol>
<li>פרמטרים של קלט לתוך קובץ אוטומטית וולטמטריה המסופקים על ידי היצרן potentiostat. להגדיר את מספר מחזור 50, קצב הסריקה 100 mV s-1, פוטנציאל נמוך 0.025 V של פוטנציאל העליון 1.4 נ' בניהול קובץ וולטמטריה וזורקים האלקטרוליט. למלא עם חומצה על-כלורית 0.1 M ולטהר עם פחמן חד-חמצני.</li>
		<li>פרמטרים של קלט לתוך פוטנציאל האוטומטי החזק הקובץ שסופק על-ידי היצרן potentiostat. הגדר את פוטנציאל 0.1 V ואת הזמן 20 דקות, תתחילי לסובב האלקטרודה לעבוד ב- 2500 סל"ד. הפעל את הקובץ להחזיק פוטנציאליים: 10 דקות הראשונות של התוכנית, לטהר פחמן חד-חמצני; 10 דקות השניה של התוכנית, לטהר חנקן. במהלך האחרון 30 s החסימה, לבטל את הסיבוב ולהגדיר את bubbler לכסות האלקטרוליט.</li>
		<li>פרמטרים של קלט לתוך קובץ אוטומטית וולטמטריה המסופקים על ידי היצרן potentiostat. הגדר את מספר מחזור 3, קצב הסריקה 20 mV s-1, פוטנציאל התחלה 0.1 V, פוטנציאל נמוך 0.025 V של פוטנציאל העליון 1.2 נ' בניהול קובץ וולטמטריה ציקלית.</li>
	</ol>
</li>
	<li>קח חמצן הפחתת קיטוב עקומות.<ol>
<li>ניקוי האלקטרוליט עם חמצן לפחות 7 דקות עם האלקטרודה עבודה מסתובב ב 2500 סל ד.</li>
		<li>מוגדר הטיהור חמצן שמיכה האלקטרוליט, להאט את הסיבוב אלקטרודה עבודה ל 1600 סל ד.</li>
		<li>פרמטרים של קלט לתוך קובץ voltammetry סריקה לינארית אוטומטית המסופקים על ידי היצרן potentiostat. הגדר את מספר מחזור עד 10, קצב הסריקה 20 mV s-1, פוטנציאל התחלה -0.1 V של פוטנציאל סוף 1.05 נ בניהול קובץ voltammetry סריקה לינארית. להתעלם האלקטרוליט.</li>
		<li>למלא עם חומצה על-כלורית 0.1 M ולטהר עם חמצן לפחות 7 דק. הפעל מחדש את הקובץ voltammetry סריקה לינארית בשימוש בשלב 4.4.3.</li>
	</ol>
</li>
	<li>בדיקות עמידות.<ol>
<li>ניקוי האלקטרוליט עם חנקן בעת סיבוב האלקטרודה לעבוד ב- 2500 סל"ד. מוגדר הטיהור חנקן שמיכה האלקטרוליט ולהפסיק את הסיבוב אלקטרודה עבודה.</li>
		<li>פרמטרים של קלט לתוך קובץ אוטומטית וולטמטריה המסופקים על ידי היצרן potentiostat. הגדר את מספר מחזור ל-30,000, קצב הסריקה 500 mV s-1, פוטנציאל נמוך יותר 0.6 V של פוטנציאל העליון 1.0 נ' בניהול קובץ וולטמטריה ציקלית.</li>
		<li>לאחר עמידות, לקחת אלקטרוכימי פני שטחים ועיקולים חמצן הפחתת קיטוב באמצעות פרוטוקולים שסופק בשלבים 4.3 ו- 4.4.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Papageorgopoulos, D. U.S. Department of Energy. , Available from: 
 <a target="_blank" href="http://www.hydrogen.energy.gov/pdfs/review14/fc000_papageorgopoulos_2014_o.pdf">http://www.hydrogen.energy.gov/pdfs/review14/fc000_papageorgopoulos_2014_o.pdf</a> (2014).</li>
<li>Bregoli, L. J. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0013468678850257">Influence of Platinum Crystallite Size on Electrochemical Reduction of Oxygen in Phosphoric-Acid.</a> Electrochim. Acta. 23 (6), 489-492 (1978).</li>
<li>Debe, M. U.S. Department of Energy. , Available from: 
 <a target="_blank" href="http://www.hydrogen.energy.gov/pdfs/review09/fc_17_debe.pdf">http://www.hydrogen.energy.gov/pdfs/review09/fc_17_debe.pdf</a> (2009).</li>
<li>Debe, M. K., Parsonage, E. E. Nanostructured electrode membranes. US patent. , (1994).</li>
<li>Papandrew, A. B., et al. <a target="_blank" href="http://jes.ecsdl.org/content/160/8/F848.abstract">Oxygen Reduction Activity of Vapor-Grown Platinum Nanotubes.</a> ECS Trans. 50 (2), 1397-1403 (2013).</li>
<li>Alia, S. M., Yan, Y. S., Pivovar, B. S. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2014/cy/c4cy00736k/unauth#!divAbstract">Galvanic displacement as a route to highly active and durable extended surface electrocatalysts.</a> Cat. Sci. Tech. 4 (10), 3589-3600 (2014).</li>
<li>Alia, S. M., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cs401081w">Platinum-Coated Nickel Nanowires as Oxygen-Reducing Electrocatalysts.</a> ACS Cat. 4 (4), 1114-1119 (2014).</li>
<li>Alia, S. M., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acsomega.7b00054">Exceptional Oxygen Reduction Reaction Activity and Durability of Platinum-Nickel Nanowires through Synthesis and Post-Treatment Optimization.</a> ACS Omega. 2 (4), 1408-1418 (2017).</li>
<li>Norskov, J., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp047349j">Origin of the Overpotential for Oxygen Reduction at a Fuel-Cell Cathode.</a> J. Phys. Chem. B. 108 (46), 17886-17892 (2004).</li>
<li>Sha, Y., Yu, T. H., Merinov, B. V., Shirvanian, P., Goddard, W. A. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp303966u">Mechanism for Oxygen Reduction Reaction on Pt3Ni Alloy Fuel Cell Cathode.</a> J. Phys. Chem. C. 116 (40), 21334-21342 (2012).</li>
<li>Paulus, U. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0013468602003493">Oxygen reduction on high surface area Pt-based alloy catalysts in comparison to well defined smooth bulk alloy electrodes.</a> Electrochim. Acta. 47 (22-23), 3787-3798 (2002).</li>
<li>Stamenkovic, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Changing+the+activity+of+electrocatalysts+for+oxygen+reduction+by+tuning+the+surface+electronic+structure%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem%22%5BJournal%5D)">Changing the activity of electrocatalysts for oxygen reduction by tuning the surface electronic structure.</a> Angew. Chem. 118 (18), 2963-2967 (2006).</li>
<li>Cui, C., Gan, L., Heggen, M., Rudi, S., Strasser, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Compositional+segregation+in+shaped+Pt+alloy+nanoparticles+and+their+structural+behaviour+during+electrocatalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Mater%22%5BJournal%5D)">Compositional segregation in shaped Pt alloy nanoparticles and their structural behaviour during electrocatalysis.</a> Nat Mater. 12 (8), 765-771 (2013).</li>
<li>Chen, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Highly+Crystalline+Multimetallic+Nanoframes+with+Three-Dimensional+Electrocatalytic+Surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Highly Crystalline Multimetallic Nanoframes with Three-Dimensional Electrocatalytic Surfaces.</a> Science. 343 (6177), 1339-1343 (2014).</li>
<li>Alia, S., et al. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adfm.201001035/abstract">Porous Platinum Nanotubes for Oxygen Reduction and Methanol Oxidation Reactions.</a> Adv. Funct. Mater. 20 (21), 3742-3746 (2010).</li>
<li>Alia, S. M., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cs300664g">Platinum Coated Copper Nanowires and Platinum Nanotubes as Oxygen Reduction Electrocatalysts.</a> ACS Cat. 3 (3), 358-362 (2013).</li>
<li>Alia, S. M., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cs500370q">Platinum-Coated Cobalt Nanowires as Oxygen Reduction Reaction Electrocatalysts.</a> ACS Cat. 4 (8), 2680-2686 (2014).</li>
<li>Alia, S. M., Duong, K., Liu, T., Jensen, K., Yan, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Palladium+and+Gold+Nanotubes+as+Oxygen+Reduction+Reaction+and+Alcohol+Oxidation+Reaction+Catalysts+in+Base%5BTitle%5D)+AND+%22ChemSusChem%22%5BJournal%5D)">Palladium and Gold Nanotubes as Oxygen Reduction Reaction and Alcohol Oxidation Reaction Catalysts in Base.</a> ChemSusChem. , (2014).</li>
<li>Xu, H. U.S. Department of Energy. , Available from: 
 <a target="_blank" href="http://www.hydrogen.energy.gov/pdfs/review14/pd103_xu_2014_o.pdf">http://www.hydrogen.energy.gov/pdfs/review14/pd103_xu_2014_o.pdf</a> (2014).</li>
<li>Xu, H. U.S. Department of Energy. , Available from: 
 <a target="_blank" href="http://www.hydrogen.energy.gov/pdfs/review15/pd103_xu_2015_o.pdf">http://www.hydrogen.energy.gov/pdfs/review15/pd103_xu_2015_o.pdf</a> (2015).</li>
<li>Alia, S. M., Pylypenko, S., Neyerlin, K. C., Kocha, S. S., Pivovar, B. S. <a target="_blank" href="http://jes.ecsdl.org/content/162/12/F1299.full">Platinum Nickel Nanowires as Methanol Oxidation Electrocatalysts.</a> J. Electrochem. Soc. 162 (12), 1299-1304 (2015).</li>
<li>Alia, S. M., et al. <a target="_blank" href="http://jes.ecsdl.org/content/163/3/F296.full">Oxidation of Platinum Nickel Nanowires to Improve Durability of Oxygen-Reducing Electrocatalysts.</a> J. Electrochem. Soc. 163 (3), 296-301 (2016).</li>
</ol>

המחברים אין לחשוף.

פרוטוקולים אלה שימשו כדי לייצר electrocatalysts משטח מורחבת עם פני השטח באזורים גבוהים וגם פעילויות ספציפיות הפחתת התגובה של חמצן8. על ידי הפקדת נק' על גבי תבניות nanostructured, nanowires להימנע אתרי מתואמת נמוך ולצמצם את גודל אפקטים של חלקיקים, הפקת פעילויות ספציפיות יותר מ 12 פעמים יותר מאשר חלקיקים Pt הנתמכות על-ידי פחמן. באמצעות הזחה גלווני כמו הגישה סינתזה הפיקה גם ציפוי מבטל משוער על תבנית ני7. ברמות נמוכות של עקירה Pt, תהליך זה מיוצר אלקטרוכימי פני שטחים מעל 90 מ'<s...

פרוטון חילופי דלק תאים הממברנה מוגבלים באופן חלקי על ידי הכמות ואת העלות של פלטינה נדרש בשכבת זרז, אשר יכול להסביר על החצי של תא דלק עולה1. בתאי דלק, ננו-חומרים מפותחים בדרך כלל כמו חמצן הפחתת זרזים, מאז התגובה היא kinetically איטי יותר מימן חמצון. הנתמכות על-ידי פחמן חלקיקי Pt משמשים לעתים קרובות כמו חמצן electrocatalysts הפחתה בשל פני השטח גבוהה שלהם; עם זאת, יש פעילות ספציפית סלקטיבי והם נוטים עמידות הפסדים.
סרטים רזה המורחבת מציעים היתרונות הפוטנציאליים לפעילות חלקיקים באמצעות טיפול מגבלות אלה. משטחים Pt המורחבת בדרך כלל לייצר פעילויות ספציפיות בסדר גודל גדול יותר חלקיקים, על-ידי הגבלת היבטים פחות פעיל ואפקטים גודל החלקיקים, הוכחו להיות עמיד תחת פוטנציאל רכיבה על אופניים2,3 , 4. בעוד פעילויות מסה גבוהה הושגו ב electrocatalysts משטח מורחבת, שיפורים נעשו בעיקר באמצעות מגביר פעילות ספציפית, הסוג זרז הוגבלה ל Pt עם פני שטח נמוכה (10 מ'2 g Pt -1) 3 , 4 , 5.
הזחה גלווני ספונטנית משלב את ההיבטים של קורוזיה ו electrodeposition6. התהליך נשלטת בדרך כלל על ידי הפוטנציאל הסטנדרטי חמצון-חיזור של שתי מתכות, התצהיר מתרחשת בדרך כלל כאשר הקטיון מתכת תגובתי יותר מאשר התבנית. העקירה נוטה לייצר nanostructures התואמים המורפולוגיה תבנית. על-ידי החלת טכניקה זו nanostructures מורחב, זרזים מבוסס-Pt יכול להיווצר את היתרון של חמצן ספציפיות גבוהה הפחתת הפעילות של סרטים רזה המורחבת. דרך עקירה חלקית, כמויות קטנות של Pt נצברים, יצרו חומרים עם7,גבוהה פני שטחים (> 90 מ'2 gPt-1)8.
פרוטוקולים אלה כרוכים מימן חישול לערבב Pt ואזורי ני ולשפר את החמצן הפחתת פעילות. מספר מחקרים תיאורטית הקים את המנגנון, שבו אישר את אפקט alloying להפחתת החמצן Pt. מידול, מתאם האיגוד Pt-הו ו- Pt-O החמצן הפחתת פעילות להציע שיפורים Pt, יכול להתבצע באמצעות סריג דחיסה9,10. Alloying Pt עם מתכות המעבר קטן יותר אישרה הטבה זו, ו- Pt-ני נחקר במספר צורות, לרבות polycrystalline, אלקטרודות פאות, חלקיקים nanostructures11,12, 13,14.
הזחה גלווני שימש בפיתוח זרז הפחתת Pt-חמצן עם מגוון רחב של תבניות אחרות, לרבות כסף, נחושת, קובלט nanostructures15,16,17. הטכניקה סינתזה שימש גם בעדות של מתכות אחרות ו הפיק electrocatalysts תאי דלק, electrolyzers של חמצון אלקטרוכימי של כהלים18,19,20, 21. ניתן גם להתאים פרוטוקולים דומה לסינתזה של ננו-חומרים במגוון רחב של יישומים אלקטרוכימי.

<table><tbody><tr><td>ננו-חוטי ניקל</td><td>Plasmachem GmbH</td><td></td><td></td></tr><tr><td>250 מ"ל בקבוק תחתון עגול</td><td>Ace זכוכית</td><td></td><td></td></tr><tr><td>צלחת חמה</td><td>VWR שמן</td> מינרלי בינלאומי <td></td><td></td></tr><tr><td></td><td>VWR בינלאומי</td><td></td><td></td></tr><tr><td>אשלגן טטרכלורופלטינט</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>משאבת מזרק</td> מערכות <td>משאבות</td><td></td> עידן חדש<td></td></tr><tr><td>חץ מסובב</td><td>הנדסת</td><td></td><td></td></tr><tr><td>משוט טפלון</td><td>Ace זכוכית</td><td></td><td></td></tr><tr><td>זכוכית פיר</td> זכוכית <td>Ace זכוכית</td><td></td><td></td></tr><tr><td>ציר מפוצל תנור צינורי</td><td>לינדברג</td><td></td><td>מותאם אישית בתוך הבית</td></tr> קו <tr><td>שלנק</td><td>Ace זכוכית</td><td></td><td></td></tr><tr><td>מעבים</td><td>VWR International</td><td></td><td></td></tr><tr><td>חומצה חנקתית</td><td>פישר סיינטיפיק</td><td></td><td></td></tr><tr><td>2-פרופנול</td><td>פישר סיינטיפיק</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Nafion ionomer (5 wt. %)</td> <td>סיגמא אולדריץ'</td><td></td><td></td></tr><tr><td>אלקטרודה עובדת פחמן זכוכית</td><td>Pine Instrument Company</td><td></td><td></td></tr><tr><td>RDE כלי זכוכית</td><td>מדויקים</td><td></td> ניפוח זכוכית <td>מותאם אישית</td></tr><tr><td>בבית חוט פלטינה</td><td>אלפא Aesar</td><td></td> רשת פלטינה <td>מותאמת אישית בבית</td></tr><tr><td></td><td>אלפא Aesar</td><td></td><td>מותאם אישית בבית</td></tr><tr><td>MSR מסובב</td><td>אורן מכשיר</td><td></td><td></td></tr> חברת <tr><td>Potentiostat</td><td>Metrohm Autolab</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

סינתזה של פלטינה וניקל nanowires ואופטימיזציה לביצועים הפחתת חמצן

Synthesis of Platinum-nickel Nanowires and Optimization for Oxygen Reduction Performance

Nanowires פלטינה-ניקל (Pt-Ni) פותחו כמו תא דלק electrocatalysts, עברו אופטימציה להצגה הביצועים ועמידות ב התגובה הפחתת חמצן. הזחה גלווני ספונטנית שימש להפקיד Pt שכבות על גבי מצעים nanowire ני. הגישה סינתזה הפיק זרזים עם פעילויות ספציפיות גבוהה, גבוהה Pt פני שטחים. מימן חישול שיפור פעילות ערבוב וספציפי Pt וני. שטיפת חומצה שימש מעדיפים להסיר ני קרוב לפני השטח ננו-חוט, חמצן חישול שימש להתייצב ליד-פני ני, שיפור עמידות וצמצום ני התפרקות. פרוטוקולים אלה פירוט אופטימיזציה של כל שלב הסינתזה שלאחר עיבוד, כולל מימן חישול עד 250 מעלות צלזיוס, חשיפה 0.1 M חומצה חנקתית, חמצן חישול ל 175 מעלות צלזיוס. הצעדים הללו, Pt-ני nanowires הפקה פעילות מוגברת יותר בסדר גודל יותר חלקיקים Pt, בעודו מציע שיפורים משמעותיים עמידות. הפרוטוקולים הציג מבוססים על מערכות Pt-ני בפיתוח של זרזים תא דלק. טכניקות אלה היו בשימוש גם עבור מגוון רחב של שילובים מתכת, ניתן להחיל על פיתוח זרזים עבור מספר תהליכים אלקטרוכימי.

תזוזה גלווני ספונטנית של ני nanowires עם Pt, באמצעות הסכום שצוין, הפיק nanowires Pt-ני שהיו wt. 7.3% Pt (איור 1 , איור 2א). כמה שינויים לסכום של Pt קודמן עשוי להידרש כדי להגיע את נק' אופטימום טעינה. הזחה נק' רגישה עובי שכבת פני השטח ני תחמוצת, אשר יכול להשתנות בהתבסס על תבנית גיל (חשיפה אוויר) והשתנות במעלה22. ההרכב, עם זאת, חיוני להבטחת פעילות גבוהה ושימש ICP-MS כדי להבטיח הרכב אופטימלי. ...

הפרוטוקול מתאר סינתזה ובדיקות אלקטרוכימי של nanowires פלטינה וניקל. Nanowires היו מסונתז על ידי העקירה גלווני של תבנית ננו-חוט ניקל. עיבוד שלאחר סינתזה, כולל מימן חישול, שטיפת חומצה ו חמצן חישול שימשו כדי למטב nanowire ביצועים ועמידות ב התגובה הפחתת חמצן.

סינתזה של פלטינה וניקל Nanowires ואופטימיזציה לביצועים הפחתת חמצן

Platinum-nickel (Pt-Ni) nanowires were developed as fuel cell electrocatalysts, and were optimized for the performance and durability in the oxygen ...

המטרה הכוללת של הליך זה היא לייצר אלקטרו-זרזים מורחבים מבוססי פלטינה, המדגימים רמה גבוהה של ביצועים ועמידות בתגובת הפחתת החמצן. שיטה זו יכולה לסייע בטיפול בבעיות מפתח בתאי דלק מימן על ידי הפחתת כמות הפלטינה הנדרשת, והפחתת עלות שכבת הזרז. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא זה מייצר חומרים בעלי שטחי פנים אלקטרוכימיים גבוהים, מגבלת שחיקה של זרזי פני השטח.התחל את שלבי סינתזת הננו-חוטים בתהליך התזוזה. בצינור צנטריפוגה של 50 מיליליטר, הוסף 20 מיליליטר מים דה-יונים ו-40 מיליליטר ננו-חוטי ניקל. מניחים את התערובת בסוניקטור וסוניקטור למשך חמש דקות.בינתיים הכינו אמבט שמן מינרלי ומערבל חשמלי. אחזר את הננו-חוטים התלויים מהסוניקטור, והעביר אותם לבקבוק זכוכית תחתון עגול של 250 מיליליטר. מוסיפים לבקבוק 60 מיליליטר מים נטולי יונים.לאחר מכן מניחים אותו באמבט המינרלים לחימום ל 90 מעלות צלזיוס, ומערבבים בו זמנית ב -500 סל"ד. ציידו את המערבל במשוט PTFE על פיר זכוכית. כעת יוצרים את ננו-חוטי הניקל פלטינה.הכינו משאבת מזרק אוטומטית, והכינו מזרק. השתמש במזרק של 20 מיליליטר עם כ -8 סנטימטרים של צינור בקצהו. לאחר מכן, השג 15 מיליליטר מים נטולי יונים, והוסף 8.1 מיליגרם אשלגן טטרכלורופלטינט.העבירו את התמיסה למזרק. לאחר מכן הניחו את המזרק על משאבת המזרק. דאגו שהמשאבה תוסיף את התמיסה לבקבוק המכיל ננו-חוטים.הגדר את הק

synthesis-platinum-nickel-nanowires-optimization-for-oxygen-reduction

Research

JoVE Journal

Chemistry

כימיה

ננו-חוטי כסף יכולים להעביר בו זמנית אלקטרונים ומידע אופטי בצורה של פלזמונים על פני השטח. מתואר כאן נוהל למימוש מעגלים משותפים כאלה והמגבלות בהפצת שני נושאי המידע מוערכות.

הערכת הובלה פלזמונית בננו-חוטי כסף נושאי זרם

נהלים מתוארים להכנת ננו-חוטים מפולחים וקואקסיאליים באמצעות אלקטרודפוזיציה מעוצבת בננו-נקבוביות. כדוגמאות, ננו-חוטים מפולחים המורכבים מקטעי Ag ו-ZnO, וננו-חוטים קואקסיאליים המורכבים ממעטפת TiO2 וליבת Ag. הננו-חוטים שימשו בניסויים בהיווצרות מימן פוטו-קטליטי.

אופן ההכנה ושימוש בPhotocatalytically פעיל מקוטע Ag | ZnO וקואקסיאלי טיו<sub&gt; 2</sub&gt;-Ag Nanowires Made by Templated Electrodeposition

פרוטוקול לסינתזה של ני כמו ספוג, לקפל כמו1-xNb חלקיקיxO על ידי משקעים כימיים מוצג.

שיטת משקעים כימיים לסינתזה של Nb2O5 ששינה בצובר זרזים ניקל עם סגולי גבוה

כאן, אנו מציגים פרוטוקול לסינתזה ומתואמות בדיקות אלקטרוכימי של מתכות מעבר אטומים בודדים במשרות פנויות גראפן מרכזים פעילים הפחתה סלקטיבית פחמן דו-חמצני כדי פחמן חד-חמצני בפתרונות...

סינתזה, אפיוני ביצועים של מתכות מעבר מאטום בודד הזרז להפחתת2 CO אלקטרוכימי

. מדווחים שיטה המבוססת על פתרון לסנתז nanowires Au המצע מאוגד. על ידי כוונון של ליגנדים מולקולרית בשימוש במהלך הסינתזה, ניתן לגדל את nanowires Au של סובסטרטים שונים עם מאפייני משטח שונים. Au מבוססי ננו-חוט nanostructures יכול גם להיות מסונתז על ידי התאמת הפרמטרים התגובה.

סינתזה של המצע מכורך Au Nanowires באמצעות מנגנון הצמיחה הפעילה משטח

עבור סינתזה רציפה, מדרגי של nanocomposites נובל-מתכת מבוססי, כור photocatalytic הרומן מפותח, שלה מבנה, עקרונות פעולה, מוצר באיכות אופטימיזציה אסטרטגיות מתוארים.

כור זרימה רציפה Photocatalytic לתצהיר בדיוק מבוקרת של חלקיקים מתכתיים

שיטת סינתזה כדי להשיג macrotubes מבוסס פלטינה נקבוביות ו macrobeams עם חתך רוחב מרובע באמצעות הפחתה כימית של תבניות מחט מלח מסיס מוצג.

שיטת סינתזה בתבנית מלח עבור מק'בים מקרו-צינורות מבוססי פלטינה נקבוביים

מוצג כאן הוא פרוטוקול לסינתזה של כסף פלדיום (Ag-Pd) חלקיקי מסגסוגת (NPs) נתמך על ZrO2 (Ag-Pd / ZrO2). מערכת זו מאפשרת קצירת אנרגיה מהקרנת אור נראה כדי להאיץ ולשלוט טרנספורמציות מולקולריות. זה מאויר על ידי הפחתת nitrobenzene תחת הקרנה קלה מזורז על ידי Ag-Pd / ZrO2 NPs.

הכנת חלקיקי כסף-פלדיום לסגסוגת עבור קטליזה פלסמונית תחת תאורת אור גלוי

כאן אנו מציגים פרוטוקול לסינתזה של ננו-חלקיקי Co הנתמכים בננו-צינוריות פחמן עם דופנטים Co ו-N לייצור מימן.

סינתזה של ננו-חלקיקי מתכת הנתמכים על ננו-צינוריות פחמן עם אטומי Co ו-N מסוממים ויישומיה הקטליטיים בייצור מימן

פרוטוקול זה מראה שיטה נוחה להשוואת התכונות הקטליטיות של זרזי פלטינה נתמכים, המסונתזים על ידי תצהיר של קולואידים בגודל ננומטרי או על ידי הספגה. ההידרוגנציה של ציקלוהקסן משמשת כתגובת מודל לקביעת הפעילות הקטליטית של הזרזים.

תגובות קטליטיות בננו-חלקיקי פלטינה מיוצבים באמין וללא ליגנד הנתמכים על טיטניה במהלך הידרוגנציה של אלקנים ואלדהידים

ננו-יריעות ניקל הידרוקסיד מסונתזות על ידי תגובה הידרותרמית בסיוע מיקרוגל. פרוטוקול זה מדגים כי טמפרטורת התגובה והזמן המשמשים לסינתזה של גלי מיקרו משפיעים על תפוקת התגובה, מבנה הגביש וסביבת התיאום המקומית.

השפעת תנאי סינתזת מיקרוגל על המבנה של ננו-יריעות ניקל הידרוקסיד

למד סינתזה של ננוחוטי פלטינה-ניקל לשיפור ביצועי הפחתת חמצן בתאי דלק. שיטה זו מפחיתה שימוש בפלטינה ומאפשרת ייצור חומרים עם שטח פני אלקטרוכימי גבוה.

סינתזה של פלטינה וניקל Nanowires ואופטימיזציה לביצועים הפחתת חמצן

גלה סרטונים נוספים