ספקטרוסקופיית בליעה גמורה (TIRAS) עבור זיהוי Solvated אלקטרונים על ממשק פלזמה-נוזל

המטרה הכוללת של ניסוי זה היא לזהות ישירות אלקטרונים מומסים בממשק הפלזמה-נוזל. שיטה זו יכולה לעזור לענות על שאלות חשובות הנוגעות לכימיה של רדיקלים חופשיים שנוצרת על ידי פלזמה במגע עם תמיסה מימית. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא שהיא מספקת מדידה ישירה של רדיקל חופשי קצר מועד, האלקטרון המומס, באמצעות בליעת האור שלו.

ההשלכות של טכניקה זו משתרעות על הרפואה, שכן פלזמה בטמפרטורה נמוכה נבדקת כעת כסוג של טיפול בסרטן. שיטה זו יכולה גם לספק תובנה לגבי טכניקות סינתזה כימית, שכן פלזמות בטמפרטורה נמוכה משמשות בתהליכים אינדוקטיביים רבים. לשיטה זו, השתמש בתא אלקטרוכימי פלזמה מותאם אישית, בקוטר שני סנטימטרים, עם שני חלונות אופטיים, בזוויות של כ-20 מעלות למטה מהמישור הרגיל.

השתמש במכסה תא PTFE מתאים היטב, עם ארבע יציאות לאלקטרודות ולקווי הגז. השתמש באנודה העשויה מחתיכת נייר כסף פלטינה המחוברת למוט נירוסטה וקתודה העשויה נימי נירוסטה מושחזים. השתמש כמקור אור ספקטרוסקופיה לספיגה בלייזר דיודה של 670 ננומטר בקו אחד עם קשתית מתכווננת ועדשת 50 מילימטר, כולם מותקנים במערכת כלוב אופטית של 30 מילימטר המותקנת על גוניומטר כדי לאפשר התאמה של זווית הפגיעה.

השתמש כגלאי פוטו-דיודה בשטח גדול המחווט במעגל דליפת ממתח הפוך עם מסנן פס פס של 670 ננומטר מול הגלאי. התקן את גלאי הצילום על גוניומטר שני. ודא שהגוניומטרים ממוקמים כך שהלייזר יופנה לאחד החלונות האופטיים של התא האלקטרוכימי והאור יוחזר דרך החלון האופטי השני לגלאי הצילום.

השתמש במעגל ממסר מצב מוצק כדי לווסת את זרם הפלזמה בתדר נושא של 20 קילו-הרץ, כולל מגבר נעילה כדי להשיג יחס אות לרעש גבוה מספיק כדי לזהות את האותות הסופגים האופטיים הקטנים ביותר של אלקטרונים מומסים. לבסוף, תכנן תוכנית אוטומטית לאיסוף נתונים כדי לשלוט במכשיר, ולהקליט אותות מהנעילה במגבר. כדי להתחיל בהגדרה, הניחו בתא האלקטרוכימי 60 מיליליטר של תמיסה מולרית של 0.163 נתרן פרכלורט ומים נטולי יונים.

הכנס את אנודת רדיד הפלטינה למכסה התא האלקטרוכימי, והנח את המכסה על התא. הכנס את אנודת רדיד הפלטינה למכסה התא האלקטרוכימי. טבלו את האנודה כסנטימטר אחד מתחת לפני השטח של התמיסה.

ודא שרק רדיד הפלטינה יוצר קשר עם התמיסה. לאחר מכן, חבר את הקצה הבוטה של נימי אלקטרודת הפלזמה מנירוסטה לקו גז ארגון באמצעות מד זרימת מסה. הכנס את הקצה החד של נימי הפלזמה דרך המכסה כך שהנקודה תהיה כמילימטר עד שניים מעל פני התמיסה.

אשר את המרחק בין התמיסה לקצה הנימים בעזרת מצלמה. לאחר מכן חבר צינור צר לקו גז ארגון באמצעות מד זרימת מסה אחר. הכנס את הצינור דרך אחת היציאות במכסה התא האלקטרוכימי כדי לשמש כקו הטיהור.

השאר את היציאה הרביעית ללא הפרעה כפתח אוורור. ודא שהמכסה לא יזוז במהלך הניסוי. לאחר מכן השלם את המעגל האלקטרוכימי על ידי חיבור הנימים למקור המתח והאנודה לקרקע.

נקה את התא עם ארגון ב -250 סנטימטרים מעוקבים לדקה למשך חמש דקות לפחות לפני הקודם. לאחר מכן הגדר את זרימת גז הארגון דרך נימי הפלזמה לכעשרה סנטימטרים מעוקבים לדקה. הפעל את לייזר הדיודה, ויישר את הלייזר כך שהוא יפגע בממשק נוזל הפלזמה כפי שמצוין על ידי האור המפוזר מהגומה על ידי זרימת הארגון.

עצור את זרימת הארגון דרך הנימים והמתן עד שנקודת הלייזר תחזור לגודלה הרגיל. השאירו ארגון זורם דרך קו הטיהור הראשי במהירות של 250 סנטימטרים מעוקבים לדקה. יישר את גלאי הצילום כך שהשתקפות הלייזר תפגע במרכז הגלאי.

חבר את פלט גלאי הצילום למד וולט. ומדוד את המתח המיוצר על ידי האות הסופג על ידי הלייזר. רשום את המתח שישמש מאוחר יותר כדי לנרמל את נתוני הספיגה מהנעילה במגבר.

מגבר הנעילה מודד בעצם מתח AC מגלאי הצילום. מתח זה חייב להיות מנורמל על ידי העוצמה המוחלטת של הלייזר, הנמדדת כהיסט DC של הגלאי. לאחר מכן, חבר את יציאת גלאי הצילום למנעול במגבר כניסה.

חבר את הפלט הלוגי של טרנזיסטור הטרנזיסטור של מחולל הפונקציות לכניסת התדר של המנעול במגבר. הפעל את מחולל הפונקציות, נעל מגבר וספק כוח מתח גבוה. ודא שהמכשירים מתקשרים עם תוכנית איסוף הנתונים ושהנעילה במגבר נעול עם אות בתדר המוביל של 20 קילו-הרץ.

התחל את הניסוי ופקח על המערכת כאשר הלייזר מופעל אוטומטית והפלזמה נדלקת. שימו לב לאותות המוקלטים, שכן נתוני מצב יציב נרשמים גם עם הלייזר וגם בלעדיו. אנו מצפים לראות את הספיגה האופטית מאלקטרונים מומסים רק כאשר הלייזר והפלזמה פועלים.

לכן, האות עם הלייזר בלבד וללא פלזמה, או להיפך, צריך להיות קטן יחסית בהשוואה. לאחר סיום איסוף הנתונים האוטומטי, ממוצע את הנתונים, הפחיתו רעש וחשב את ריכוז האלקטרונים המומסים בתמיסה לאורך זמן. מידע על משרעת ופאזה ביחס למעגל המיתוג התקבל ממרכיבי הקוסינוס והסינוס של האות הסופג, או x ו-y.

לאחר מכן ניתן להשתמש במשרעת האות כדי להעריך את ריכוז האלקטרונים המומסים וקבועי קצב התגובה של מינים כימיים שונים. משרעת הספיגה הייתה כ-10 חלקים למיליון, מה שמדגיש את הצורך ביחס אות לרעש גדול מספיק לניסוי מוצלח. אם רעש לא ידוע משפיע באופן משמעותי על האות, עדיף להשליך את הנתונים ולחזור על הניסוי.

לאחר שליטה, מדידה בהליך זה אמורה להימשך לא יותר מ -30 דקות. זה קריטי לספק אווירה אינרטית כמו ארגון, וליישר כראוי את הלייזר. כמויות זעירות של חמצן יכולות להרוות במהירות כל אלקטרונים חופשיים בפלזמה ולמנוע מהם להיכנס לתמיסה.

כמו כן, יש לציין כי שיטה זו אינה מודדת ישירות את ריכוז האלקטרונים המומסים. במקום זאת, הוא מודד את משרעת ה-AC של הספיגה האופטית, שהיא פרופורציונלית למשרעת ה-AC של זרם הפלזמה של 20 קילו-הרץ. לאחר פיתוחה, טכניקה זו הניבה תובנות חשובות לגבי קינטיקה של תגובה מהירה של אלקטרונים מומסים בממשק נוזל פלזמה.

בסופו של דבר נרצה להרחיב זאת לרדיקלים חופשיים אחרים המיוצרים על ידי פלזמות במגע עם נוזלים. לבסוף, אל תשכח שעבודה עם מתח גבוה עלולה להיות מסוכנת. יש לנקוט באמצעי זהירות כגון הארקת השולחן האופטי וציוד אחר לפני ביצוע הליך זה.