Name: ניצול של עצור זרימת מיקרו-אבובים כורים לפיתוח של המרות אורגני (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-01-04T14:00:00.000+00:00
Duration: 13 min 9 s
Description: למדו את שיטת סקר התגובות האורגניות באמצעות ריאקטור מיקרו-צינורות עם שסתומי עצירה. מערכת זו משלבת יתרונות של זרימה רציפה וריאקטורי אצווה לכימיה ירוקה ובטוחה יותר.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

אנחנו אסירי תודה על התמיכה הכלכלית שסופקו על-ידי באוניברסיטה הלאומית של סינגפור (R-143-000-645-112, R-143-000-665-114) ו- GSK-מפיצים של EDB (R-143-000-687-592).

עיין גליונות נתונים כל בטיחות חומרים רלוונטיים (MSDS) לפני טיפול בכימיקלים רעילים ומסרטנים אפשרי. לנהל את הערכות סיכונים המתאימה לפני שמתחילים את כל התגובות, לרבות השימוש הנדסה פקדים, כגון ציטוטוקסיקה, בלוני גז, כמו גם לובש מספקת ציוד מגן אישי. הכשרה מתאימה צריכה להתבצע לפני השימוש גז דליק מאוד כדי למנוע תאונות שנגרמו על ידי האשמת בלוני גז.
1. גז-מעורב תגובה2
<ol>
	<li>הכנה של מיכל אצטילן ווסת גז קבוע של מיכל אצטילן כדי 20 psi (137895 הרשות הפלסטינית), מעל הרצוי שהלחץ של 5 psi (34474 הרשות הפלסטינית) בשימוש במערכת. 
	הערה: עיין איור 1 -פרטים נוספים של הרגולטורים גז להגדיר. 
	הערה: שהלחץ הרגולטור (BPR) הינו ממוקם בקצה של הצנרת, עיין איור 2 ו- 3 פרטים נוספים על קביעת SFMT.</li>
	<li>הכנת 4-iodoanisole פתרון
	<ol>
		<li>להוסיף פס מגנטי מערבבים 10 מ מ לתוך בקבוקון סיבוב המדרגה 10 מ"ל.</li>
		<li>למדוד 58.5 מ ג 4-iodoanisole עם איזון במשקל ולהעביר הבקבוק העגול-התחתון. 
		התראה: הלידים Aryl המגרים, יכול להיות מזיק. התייעץ עם MSDSs הרלוונטי לפני שתמשיך.</li>
		<li>להוסיף 8.5 מ ג Pd (PPh3)2Cl2, 1.0 מ"ג copper(I) יודיד 21.0 מ ג 1, 3, 5-trimethoxybenzene (פנימי סטנדרטי) ו- 80 µL N, N-Diisopropylethylamine (DIPEA) לתוך הבקבוק העגול-התחתון זהה. להוסיף כ- 2.5 מ של דימתיל סולפוקסיד (דימתיל סולפוקסיד) הבקבוק העגול-התחתון. 
		התראה: Pd (PPh3)2Cl2, יודיד copper(I), DIPEA המגרים, יכולים להיות מזיקים. התייעץ עם MSDSs הרלוונטי לפני שתמשיך. 
		התראה: 1, 3, 5-trimethoxybenzene אינם דליקים ולא יציבה. להרחיק מקורות ההצתה. 
		התראה: דימתיל סולפוקסיד הוא חומר כימי רעיל. התייעץ עם MSDSs הרלוונטי לפני שתמשיך.</li>
		<li>לאטום את הבקבוקון התחתון עגול עם מחיצת גומי והיה התערובת מערבבים על צלחת חום-בטמפרטורת החדר ובלחץ עד כל המוצק יש מומס. 
		הערה: Sonication נוסף יכול להיעשות כדי להבטיח פתרון הומוגני.</li>
		<li>דגה את תערובת התגובה עם בלון מלא ארגון למשך כ 15 דקות תוך שמירה על קבוע זע בצלחת חום. להסיר שתי מחטים לאחר 15 דקות כדי להבטיח סביבה אינרטי בתוך הבקבוק העגול-התחתון. 
		הערה: עיין באיור 4 עבור פרטים על דגה בהליך.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>ערבוב של שכבת נוזל וגז ב כור SFMT
	<ol>
		<li>לחלץ את כל תערובת התגובה מ הבקבוק העגול התחתון בעזרת מזרק נירוסטה 8 מ ל קשור מחט ארוכה באמצעות מחט מחבר דרך מחצה גומי. הסר את המחט ולצרף את המזרק פלדת אל-חלד משאבת מזרק. להתחבר את המזרק טוהר גבוהה Perfluoroalkoxy alkanes (HPFA) אבובים (יתר 1 "/ 16", זיהוי 0.03 ", 300 ס"מ, נפח = 1.37 mL) באמצעות מחבר T. 
		הערה: השתמש מחבר המחט להתחבר בשני פלדת אל-חלד ואת זמן מחט, עיין איור 5 לפרטים נוספים על שימוש במחבר המחט. 
		הערה: כל בועות האוויר צריך להיות הסרה של המזרק נירוסטה לפני שתצרף המשאבה מזרק. 
		הערה: ודא כי כל הצנרת הן להדק לפני שתחבר את תערובת התגובה שיבנו כדי להפחית את החשיפה של אוויר, עיין איור 2 ו- 3 על החיבורים של הצנרת.</li>
		<li>הגדר קצב הזרימה של המשאבה מזרק µL 300/דקה לקבלת תערובת התגובה להישאב לתוך הצנרת HPFA. להתאים את קצב הזרימה של אצטילן עם שסתום מחט עד כ יחס 1:1 נוזל: גז לאורך פקקים. יחס equilibrated נשמר עד לאורך צינור HPFA מתמלא ריאגנטים סלאג גז/נוזל. 
		התראה: אצטילן הוא דליק. להרחיק מקורות ההצתה. 
		הערה: BPR ימוקם אצטון הבקבוקון לפני מנקה את הצנרור עם גז אצטילן. 
		הערה: נקה את הצנרור עם גז אצטילן קודם עד בועה נצפית בבקבוקון אצטון עבור BPR להבטיח כי הלחץ נבנית בתוך הכור SFMT לפני שאיבה תערובת התגובה לתוך הכור SFMT. עיין באיור 6 להמחשה טובה יותר של היחס בין נוזל: גז.</li>
		<li>סגור את השסתום בסוף כל הנוזל היה היה מוזרק הצנרת HPFA או כאשר נוזל להתחיל לדלוף מן BPR. שואפים אצטילן יותר עד שהנוזל מפסיק לנוע בתוך הצנרת כדי לשמור על הלחץ בתוך הצנרת. סגור את השסתום בנקודת ההתחלה, סגור את השסתום המחט פעם אחת להשלים. להעביר את כל התרמית לאמבטיה שמן, תקופת דגירה של 2 שעות. 
		הערה: המסתמים נשמרים מעל האמבטיה שמן למניעת זיהום מהשמן סיליקון. 
		הערה: מראש חום לאמבטיה שמן עד לטמפרטורה הרצויה לפני העברת הכור SFMT זה.</li>
		<li>לאחר שעה אחת, לשאוב את תערובת התגובה לתוך בקבוקון 10 מ"ל באמצעות מזרק נירוסטה 8 מ. ממלאים מזרק נירוסטה 8 מ של דיאתיל אתר (כ- 4.0 מ"ל) לשטוף שאריות של הצנרת. 
		התראה: דיאתיל אתר הוא דליק. להתרחק כל מקורות ההצתה. 
		הערה: הקסאן יכול לשמש כדי לשטוף את השמן הסיליקון לפני שתמשיך כדי למנוע זיהום עבור והשלבים.</li>
		<li>NH רוויה4תמיסה מימית קלרנית (4.0 מ"ל) נוספה השכבה אורגניים משולבים, ואחריו מיצוי נוזל-נוזל עם 1.5 mL דיאתיל אתר, בעזרת משפך מפריד. 
		התראה: מלון NH4Cl עשויים להיות מזיקים. התייעץ עם MSDSs הרלוונטי לפני שתמשיך.</li>
		<li>לערוך ניתוח גז כרומטוגרפיה המוני ספקטרום (GC-MS) עם השכבה אורגני כדי לקבוע את התשואה. 
		הערה: 1, 3, 5-trimethoxybenzene נוספה בשלב 1.2.3 כמו תקן פנימי. 
		הערה: מעגל פנימי כיול סטנדרטי היה מגרש עם מסה שונה של המוצר להפיק עיקול רגרסיה ליניארית. התשואה של המוצר הוא אינטרפולציה של העקומה רגרסיה ליניארית. עיין 2 הפניה למעורר לקבלת פרטים נוספים על עקומת כיול.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2.תגובת צילום משולבת5
<ol>
	<li>להוסיף 30.8 מ ג benzylidenemalonitrile, 4.1 מ ג 9-mesityl-10-methylacridinium פרכלורט, tetramethylethylene 67.3 מ ג ו- 2.0 mL dichloroethane לתוך בקבוקון septa סיליקון 10 מ"ל. 
	התראה: Benzylidenemalonitrile, פרכלורט 9-mesityl-10-methylacridinium, tetramethylethylene, dichloroethane מאוד דליקים להתרחק כל מקורות ההצתה.</li>
	<li>דגה עבור רבע שעה עם בלון מלא ארגון. להסיר שתי מחטים לאחר 15 דקות כדי להבטיח סביבה אינרטי בתוך המבחנה. 
	הערה: עיין באיור 4 עבור פרטים על דגה בהליך.</li>
	<li>לטהר את הצנרור HPFA (יתר 1 "/ 16", זיהוי 0.03 ", 340 ס מ, נפח = 1.5 mL) בגז ארגון במשך כ- 5 דקות על-ידי חיבור ישיר של הכור SFMT בלון גז ארגון עם הגוף האיחוד להציץ. סגור את שני השסתומים על אומללותו של גז ארגון בתוך הצנרת HPFA לאחר שהגיע הזמן אנלוגיים של 5 דקות. 
	הערה: עיין איור 5 לפרטים נוספים על השימוש של הגוף האיחוד להציץ.</li>
	<li>עם מזרק 3 מ ל חד פעמי זה מצורף עם מחט ארוכה, לחלץ את תערובת התגובה מ 10 מ"ל בקבוקון septa סיליקון. הסר את המחט וחבר של מזרק חד פעמיות הצנרת HPFA באמצעות מזרק מחבר. פתח שני השסתומים לשאוב התגובה ומערבבים ידנית. סגור את שני השסתומים שוב ברגע הצנרת HPFA התמלא תערובת התגובה. 
	הערה: עיין איור 5 לפרטים נוספים על השימוש את המזרק מחבר. 
	הערה: מערבבים את תערובת התגובה היטב עם המזרק כדי להבטיח פתרון הומוגני לפני שאיבה לתוך הצנרת HPFA. 
	הערה: ייתכן שיש עודף הממס תעלה את עוצמת הקול אבובים. המקום הסוף אבובים על בזבוז יכול לאסוף את כל תערובת התגובה גלש.</li>
	<li>מקם את הכור SFMT באמצע הנורית הכחולה (λמקסימום = 425 nm, 2 מטר, 20 W) פס כדי להבטיח חשיפה שווה של הצנרת HPFA. HPFA נחשף על הקרנה במשך כ- 5-48 שעות. 
	הערה: אורך הפס LED כחול מוגדר על 2 מטר כדי לספק מספיק אנרגיה עבור התגובה להמשיך.</li>
	<li>לשאוב תערובת התגובה עם מזרק חד פעמיות 3 מ"ל לתוך בקבוקון למטה עגול ונקי עם חתיכה מזרק מחבר . לשטוף שאריות עם עודף דיאתיל אתר באמצעות מזרק חד פעמיות 3 מ"ל לתוך הבקבוק העגול-התחתון זהה. 
	הערה: עיין איור 5 לפרטים נוספים על השימוש את המזרק מחבר.</li>
	<li>מדד 0.06 mmol של 1, 3, 5-trimethoxybenzene (פנימי סטנדרטי) ולהוסיף תערובת אורגנית משולב. להסיר את עודף הממס תחת לחץ מופחת עם מכונה rotavap.</li>
	<li>למדוד 0.6 מ"ל של כלורופורם deuterated עם מזרק חד פעמיות 1 מ"ל המצורפת עם מחט ארוכה ולהוסיף המוצר גולמי מרוכז. להעביר את התערובת deuterated לתוך צינור נקי NMR גס 1H NMR ניתוח. 
	הערה: האינטגרל (x) עבור תקן פנימי-6.10 ppm משמשת לחישוב שער ההמרה על ידי השוואת האינטגרל (y) של מוצר שנוצר ב 3.38 ppm. 
	<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/56897/56897eq1v2.jpg"></li>
</ol>
3. צילום בתיווך התגובה במעורבות-גז2
<ol>
	<li>הכנה של מיכל אצטילן הגדר את ווסת גז של הטנקים אצטילן בערך 20 psi (137895 הרשות הפלסטינית) אשר נמצא מעל הרצוי שהלחץ של 5 psi (34474 הרשות הפלסטינית) במערכת. 
	הערה: עיין איור 1 -פרטים נוספים של הרגולטורים גז להגדיר. 
	הערה: שהלחץ הרגולטור (BPR) הינו ממוקם בקצה של הצנרת, איור 2 ו 3 לקבלת פרטים נוספים על קביעת SFMT.</li>
	<li>הכנת bromopentafluorobenzene פתרון
	<ol>
		<li>תחת האווירה אינרטי, להוסיף 74.1 מ"ג bromopentafluorobenzene, 2.8 מ ג Ir(ppy)-2(dtbbpy)-PF-6 ו- 46.8 מ ג 2,2,6,6-Tetramethylpiperidin-1-yl) oxyl (טמפו) לתוך septa הסיליקון 10 מ"ל. להוסיף מ 3.0 ל acetonitrile לתוך המבחנה זכוכית 10 מ ל אותו כדי להמיס את כל ריאגנטים. 
		התראה: Bromopentafluorobenzene acetonitrile הם מאוד דליק ולא יציבה. להתרחק כל מקורות ההצתה. 
		התראה: Ir(ppy)-2(dtbbpy)-PF-6 וטמפו עשויים להיות מזיקים. התייעץ עם MSDSs הרלוונטי לפני שתמשיך.</li>
		<li>דגה את תערובת התגובה עם בלון מלא ארגון בקפידה במשך 10 דקות באמבט קרח. להסיר שתי מחטים septa כדי להבטיח אווירה אינרטי המבחנה. 
		הערה: עיין באיור 4 עבור פרטים על דגה בהליך.</li>
		<li>הוסף µL 56.0 של DIPEA לתוך התערובת בעזרת מזרק 1 מ"ל, דגה לעוד 5 דקות באמבט קרח דומה לשלב 3.2.2.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>ערבוב של שכבת נוזל וגז ב כור SFMT
	<ol>
		<li>עם מזרק נירוסטה 8 מ ל מצורף עם מחט ארוכה באמצעות מחט מחבר, לחלץ את תערובת התגובה מ המבחנה septa סיליקון. הסר את המחט ולצרף את המזרק משאבת מזרק. להתחבר לשקע T-מחבר. 
		הערה: השתמש מחבר המחט להתחבר בשני פלדת אל-חלד ואת זמן מחט, עיין איור 5 לפרטים נוספים על שימוש במחבר המחט. 
		הערה: כל גז צריך להיות הסרה של המזרק נירוסטה לפני שתצרף המשאבה מזרק. 
		הערה: ודא כי כל הצנרת הן להדק לפני שתחבר את תערובת התגובה שיבנו כדי להפחית את החשיפה של גז, עיין איור 2 ו- 3 על החיבורים של הצנרת.</li>
		<li>מוגדר קצב הזרימה של מנגנון זרימת µL 100/min , לשאוב את תערובת התגובה אל הצנרת HPFA (יתר 1 "/ 16", זיהוי 0.03 ", 300 ס"מ, נפח = 1.37 מ"ל). להתאים את קצב הזרימה של אצטילן עם שסתום מחט עד 2:1 גז/נוזל יחס הוא ציין את התקע.</li></ol></li></ol>השתלים יחס היה לקבוע באמצעות הערכה של הצנרת ברורה. 
		הערה: BPR ימוקם אצטון הבקבוקון לפני מנקה את הצנרור עם גז אצטילן. 
		הערה: נקה את הצנרור עם גז אצטילן קודם עד בועה נצפית בבקבוקון אצטון עבור BPR להבטיח כי הלחץ נבנית בתוך הכור SFMT לפני שאיבה תערובת התגובה לתוך הכור SFMT. 
		הערה: עיין באיור 6 להמחשה טובה יותר של היחס בין נוזל: גז אך שימו לב כי נפח הגז צריך להיות כפול נפח הנוזל התקע לפי הערכה חזותית.
		<li>סגור השסתום בסוף כאשר כל הנוזל היה הוזרק לתוך הכור SFMT (סה כ נפח מ"ל 0.65, 0.065 mmol) או כאשר נוזלי התחיל לדלוף מן BPR. שואפים אצטילן יותר עד תחנת נוזלי עוברת הצנרת. סגור את השסתום בנקודת ההתחלה, סגור את השסתום המחט פעם עשה. העברת כל התרמית כדי באמבט מים שחומם מראש עד 60 ° צלזיוס, מותר להגיב במשך 3 שעות תחת אור LED כחול (λמקסימום = 425 nm, 3 מ', 30 W). 
		הערה: המסתמים נשארו מעל המים הרותחים כדי למנוע כל זיהום. 
		הערה: אורך הפס LED כחול מוגדר כ 3 מטר כדי לספק מספיק אנרגיה עבור התגובה להמשיך.</li>
		<li>לשאוב את תערובת התגובה של הצנרת HPFA עם מזרק נירוסטה 8 מ לתוך בקבוקון סיבוב המדרגה. לשטוף את שאריות מן הכור אבובים עם עודף דיאתיל אתר לתוך הבקבוק העגול-התחתון זהה. לרכז את התערובת תחת לחץ מופחת עם מכונה rotavap. 
		הערה: בזהירות להפחית את הלחץ בתור חומר המוצא, המוצרים הם נדיפים מאוד.</li>
		<li>להוסיף 0.6 מ"ל של כלורופורם deuterated באמצעות מזרק חד פעמיות 1 מ"ל לתוך הבקבוק העגול-התחתון כדי להמיס את התערובת גולמי מרוכז. להעביר את התערובת deuterated אבובים NMR עבור 19F NMR ניתוח. 
		הערה: מנסרה F NMR 19של חומר המוצא (bromopentafluorobenzene), 2 מוצרים (2, 3, 4, 5, 6-Pentafluorostyrene ו- pentafluorobenzene) היו מנותח למצוא לשיא משמעותי עבור כל חומר כימי. ספקטרום F NMR גולמי 19משמש כדי להשוות בין ה אינטגרל של פסגות משמעותית 3 אלה כדי לקבוע את היחס שבין המוצר נוצר. עיין 2 הפניה למעורר לקבלת פרטים נוספים על החישובים של המרת מוצר, המוצר יחס.</li>

<ol><li>Mallia, C. J., Baxendale, I. R. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.oprd.5b00222">The Use of Gases in Flow Synthesis.</a> Organic Process Research & Development. 20 (2), 327-360 (2016).</li>
<li>Xue, F., Deng, H., Xue, C., Mohamed, D. K. B., Tang, K. Y., Wu, J. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2017/sc/c7sc00408g#!divAbstract">Reaction discovery using acetylene gas as the chemical feedstock accelerated by the &#34;stop-flow&#34; micro-tubing reactor system.</a> Chemical Science. 8 (5), 3623-3627 (2017).</li>
<li>McTeague, T. A., Jamison, T. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Photoredox+Activation+of+SF6+for+Fluorination%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Photoredox Activation of SF6 for Fluorination.</a> Angewandte Chemie International Edition. 55 (48), 15072-15075 (2016).</li>
<li>Mohamed, D. K. B., Yu, X., Li, J., Wu, J. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0040403916309297">Reaction screening in continuous flow reactors.</a> Tetrahedron Letters. 57 (36), 3965-3977 (2016).</li>
<li>Zhou, R., Liu, H., Tao, H., Yu, X., Wu, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metal-free+direct+alkylation+of+unfunctionalized+allylic%2Fbenzylic+sp3+C-H+bonds+via+photoredox+induced+radical+cation+deprotonation%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Science%22%5BJournal%5D)">Metal-free direct alkylation of unfunctionalized allylic/benzylic sp3 C-H bonds via photoredox induced radical cation deprotonation.</a> Chemical Science. 8 (6), 4654-4659 (2017).</li>
<li>Prier, C. K., Rankic, D. A., MacMillan, D. W. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Visible+Light+Photoredox+Catalysis+with+Transition+Metal+Complexes%3A+Applications+in+Organic+Synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Reviews%22%5BJournal%5D)">Visible Light Photoredox Catalysis with Transition Metal Complexes: Applications in Organic Synthesis.</a> Chemical Reviews. 113 (7), 5322-5363 (2013).</li>
<li>Cambié, D., Bottecchia, C., Straathof, N. J. W., Hessel, V., Noël, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Applications+of+Continuous-Flow+Photochemistry+in+Organic+Synthesis%2C+Material+Science%2C+and+Water+Treatment%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Reviews%22%5BJournal%5D)">Applications of Continuous-Flow Photochemistry in Organic Synthesis, Material Science, and Water Treatment.</a> Chemical Reviews. 116 (17), 10276-10341 (2016).</li>
<li>Straathof, N. J. W., Su, Y., Hessel, V., Noel, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Accelerated+gas-liquid+visible+light+photoredox+catalysis+with+continuous-flow+photochemical+microreactors%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Protocols%22%5BJournal%5D)">Accelerated gas-liquid visible light photoredox catalysis with continuous-flow photochemical microreactors.</a> Nat. Protocols. 11 (1), 10-21 (2016).</li>
<li>Robards, K., Haddad, P. R., Jackson, P. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-performance+Liquid+Chromatography%E2%80%94Instrumentation+and+Techniques%5BTitle%5D)+AND+%22Principles+and+Practice+of+Modern+Chromatographic+Methods%22%5BJournal%5D)">High-performance Liquid Chromatography—Instrumentation and Techniques.</a> Principles and Practice of Modern Chromatographic Methods. 5, 227-303 (1994).</li>
<li>Linder, V., Sia, S. K., Whitesides, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reagent-Loaded+Cartridges+for+Valveless+and+Automated+Fluid+Delivery+in+Microfluidic+Devices%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Reagent-Loaded Cartridges for Valveless and Automated Fluid Delivery in Microfluidic Devices.</a> Analytical Chemistry. 77 (1), 64-71 (2005).</li>
<li>Terao, K., Nishiyama, Y., Tanimoto, H., Morimoto, T., Oelgemöller, M., Morimoto, T. <a target="_blank" href="http://akademiai.com/doi/abs/10.1556/JFC-D-12-00005">Diastereoselective [2+2] Photocycloaddition of a Chiral Cyclohexenone with Ethylene in a Continuous Flow Microcapillary Reactor.</a> Journal of Flow Chemistry. 2 (3), 73-76 (2012).</li>
<li>Qian, D., Lawal, A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0009250906005604">Numerical study on gas and liquid slugs for Taylor flow in a T-junction microchannel.</a> Chemical Engineering Science. 61 (23), 7609-7625 (2006).</li>
<li>Hamilton, D. S., Nicewicz, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+Catalytic+Anti-Markovnikov+Hydroetherification+of+Alkenols%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Direct Catalytic Anti-Markovnikov Hydroetherification of Alkenols.</a> Journal of the American Chemical Society. 134 (45), 18577-18580 (2012).</li>
<li>Singh, A., Teegardin, K., Kelly, M., Prasad, K. S., Krishnan, S., Weaver, J. D. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022328X14005208">Facile synthesis and complete characterization of homoleptic and heteroleptic cyclometalated Iridium(III) complexes for photocatalysis.</a> Journal of Organometallic Chemistry. 776, 51-59 (2015).</li>
</ol>

המחברים אין לחשוף.

הכור SFMT פיתח הוא שינוי של מערכת זרימה רציפה על-ידי הוספת שסתומי סגירה מיקרו-צינורות2. במערכת זו, קצב הזרימה של אמצעי אחסון הרצוי של ריאגנטים יכול מופסקות כרצונו, הדמיית כור אצווה אבל מיקרו-צינורות2,10,11. שסתומים אלה לסייע ההשמנה הסכום הרצוי של ריאגנטים, צינור HPFA או פלדת אל-חלד תוך שמירה על הלחץ בתוך, בדומה לכלי בלחץ גבוה. מערכת נוחה זו הוא מסוגל הקרנת תנאי ריאקציה מרו...

כימיה הזרימה היא טוב לראיון לכיוון התנועה של תהליכים ירוקה ובת קיימא1,2. בניגוד כורים אצווה, זרימה רציפה כורים בעלי יתרונות משמעותיים, כגון ניהול תרמי משופר, בקרה משופרת ערבוב תקנה הלחץ הפנימי. יתרונות אלה לצמצם משמעותית את היווצרות תוצרי לוואי במערכת זרימה רציפה. יתר על כן, זרימה רציפה משפר את התגובות גז נוזלי biphasic בתוך הצנרת-המיקרו בשל פני השטח פנים מעולה של ריאגנטים במצבים שונים. זרימה רציפה כורים גם לספק פלטפורמה טובה פוטוסינתזה עקב תאורה אור משופרת ואחידה לאורך מיקרו-צינורות3.
למרות ההצלחה בטכנולוגיית זרימה רציפה, קיימות עדיין מגבלות תגובה סינון עבור פרמטרים המערבות זרזים, ממיסים, ריאגנטים,2. השינויים שנעשו על-ידי מערכת הזרימה ישפיע בצורה דרסטית את האיזון זרימה. יתר על כן, מערכת זרימה רציפה קלאסי. בדרך כלל הוא מוגבל אחד התגובה הקרנת במועד, שהופך אותו זמן רב להקרנה התגובה מקבילים יעילים. זמן התגובה של סינתזה זרימה רציפה גם מוגבל על ידי גודלו מיקרו-אבובים הכור. יתר על כן, זרימה רציפה ההקרנה הוא נוטה זיהום צולב בטמפרטורה גבוהה, למרות הספק בינוני הוא מועסק בין תגובות שונות4.
לכן, כדי לטפל הקושי של הקרנת פרמטרים דיסקרטית במערכות זרימה רציפה, פיתחנו מערכת הכור (SFMT) של מיקרו-אבובים להפסיק זרימה להקרנה התגובה המערבת ריאגנטים גז ו/או בתיווך צילום תגובות2. SFMT כורים מהווים אלמנטים של אצווה כורים והן כורים זרימה רציפה. המבוא של שסתומי סגירה entraps של ריאגנטים בתוך המיקרו-אבובים, תפיסה דומה לזו כור אצווה, ופועל כאשר המערכת בלחץ, SFMT כמו כור בלחץ גבוה מיניאטורי. SFMT ניתן אז מתחת לפני המים לתוך אמבט מים או שמן, היכרות עם חום לכור הראשי. באפשרותך גם שהבהיקו אורות גלויים לאורך המיקרו-צינור במהלך תקופת התגובה כדי להקל על תגובות בתיווך צילום.
ב- SFMT, גזים דליקים או רעילים, כגון אתילן אצטילן, פחמן חד חמצני, יכול להיות מנוצל כדי ליצור כימיקלים יקר בצורה בטוחה יותר בהשוואה לאצווה כורים1,2,4. . זה נכס לשימוש כזה גזים תגובתי כפי הם זולים כימי ביניים לדלק, ניתן להסיר בקלות לאחר השלמת תגובות, מתן הליך נקי יותר2. להיפך, רוב פיתוח התגובה ביצעו ב אצווה כורים נוטה לשלול את השימוש גזים תגובתי עקב אי הנוחות שלה ואת סכנת פיצוץ בלחץ גבוה וטמפרטורה. אם גזי ריאגנטים הם מועסקים, הם בדרך כלל יוכנסו כורים אצווה באמצעות מבעבעים או בלונים. זה נתן בדרך כלל נמוך הפארמצבטית או תגובתיות בשל היעילות ערבול נמוכה על הממשק. למרות כלי בלחץ גבוה מוחלים בדרך כלל כדי לשפר את תגובתיות, המסיסות של גזים, הם מייגעת עם סיכון של פיצוץ, במיוחד עם גזים דליקים. בנוסף, משטח אטום אלו נפוץ כורים בלחץ גבוה עשה את זה מתאים בתיווך צילום תגובות. לפיכך, תגובות הכוללות ריאגנטים גזי ותגובות בתיווך צילום הם בדרך כלל בצד שמאל שאינו גלוי. בהקשר זה, SFMT כורים לספק לפלטפורמה אידיאלית כי ריאגנטים גז יכול להיות מנוצל תוך המיקרו-אבובים בסיוע מווסת לחץ אחורי (BPR) להסדיר את הלחץ הפנימי באופן נוח ובטוח2. מלבד תגובות המערבות ריאגנטים גזי, סינתזה שקודמו האור מציג גם הבטחות נהדר עבור סינתזה אורגנית5,6. עם זאת, אחד הנפילה הגדולה ביותר של תגובות בתיווך האור הוא המדרגיות של כורים אצווה קונבנציונאלי בגלל ההשפעה הנחתה של פוטון תחבורה בתוך כלי גדול7. אם נעשה שימוש ובעוצמת מקורות אור, הקרנה יתר עלולה לגרום במבנה נילווה. יתר על כן, ריאגנטים גזי לעתים רחוקות הוחלו בתגובות צילום-כימית בעיקר בזכות מערכת מכשירים מורכבים כאשר באמצעות גז-שלב שני המגיבים-בלחץ גבוה2. דרך המבוא של ערוץ צר, כמו SFMT, סביבה גז בלחץ גבוה ניתן להשיג בקלות תחת אור הקרנה.
לפיכך, מפורטת וידאו שואפת לעזור עוד מדענים להבין את היתרונות של ההליך של שימוש SFMT עבור תנאי הקרנה של המרות במעורבות-גז ותגובות בתיווך אור.

<table><tbody><tr><td>אצטילן צילינדר</td><td>Chem גז PTE בע"מ (סינגפור)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Logato 200 סדרה משאבות מזרק</td><td>KD Scientific Inc</td><td>788200</td><td></td></tr><tr><td>כחול LED רצועות</td><td>Inwares Pte Ltd (סינגפור)</td> <td>3528 FlexiGlow LED Strips</td><td></td></tr><tr><td>PFA Tubing טוהר גבוה 1/16 אינץ' OD x .030 אינץ' מזהה x 50ft</td><td>IDEX Health& מדע</td><td>1632-L</td><td>תלוי בקוטר הצינורות הדרושים</td></tr><tr><td>מזרק נירוסטה KDS</td><td>KD Scientific Inc</td><td>780802</td><td></td></tr><tr><td>שסתום כיבוי Tefzel (ETFE) עם אביזרי 1/16 אינץ'</td><td>IDEX Health& מדע</td><td>P-782</td><td></td></tr><tr><td>BPR הרכבה 20 psi</td><td>IDEX Health& מדע</td><td>P-791</td><td></td></tr><tr><td>מתאם לואר נקבה לואר - נקבה איחוד</td><td>IDEX Health& מדע</td><td>P-628</td><td>הידוע כמחבר מזרק במאמר זה</td></tr><tr><td>1/4-28 נקבה לזכר Luer Assy</td><td>IDEX Health& מדע</td><td>P-675</td><td>ידוע כמחבר מחט במאמר זה</td></tr><tr><td>Union Body PEEK .020 דרך חור, עבור 1/16 אינץ' OD "</td><td>IDEX Health& Science</td><td>P-702-01</td><td></td></tr><tr><td>טבעת סופר ללא אוגן עם טבעת SST, 1/4-28 תחתית שטוחה, עבור 1/16 אינץ' OD</td><td>IDEX Health& Science</td><td>P-250X</td><td></td></tr><tr><td>PEEK מכלול טי בלחץ נמוך 1/16 אינץ' PEEK .020 דרך חור</td><td>IDEX Health& מדע</td><td>P-712</td><td>המכונה מחבר T במאמר זה</td></tr><tr><td>אגוז סופר ללא אוגן PEEK 1/4-28 תחתית שטוחה, עבור 1/16 אינץ' ו-1/32 אינץ' OD</td><td>IDEX Health& Science</td><td>P-255X</td><td></td></tr><tr><td>מכלול שסתומי מדידה מיקרו, 1/4-28 תחתית שטוחה, עבור 1/16 אינץ' OD</td><td>IDEX Health& מדע</td><td>P-445NF</td><td>המכונה שסתום מחט במאמר זה</td></tr><tr><td>מכלול שסתום כיבוי PEEK .020</td><td>IDEX Health& Science</td><td>P-732</td><td></td></tr><tr><td>מזרק Terumo ללא מחט</td><td>Terumo רפואי</td><td></td><td>1 מ"ל ו-3 מ"ל תלוי בנפח הדרוש</td></tr><tr><td>מחט Terumo</td><td>Terumo רפואי</td><td></td><td>22G X 1&frac12; &rdquo; (0.70 X 38 מ"מ)</td></tr><tr><td>מחט סטריקנית</td><td>B | Braun Sharing Enterprise</td><td></td><td>21G X 4&frac34; &rdquo; (0.80 X 120 מ"מ)Bruker</td></tr> <tr><td>ACF300 (300 מגה-הרץ)</td><td></td><td></td><td>לסריקת תמ"ג 300 מגה-הרץ</td></tr><tr><td>AV-III400 (400 מגה-הרץ)</td><td></td><td></td> <td>לסריקת תמ"ג 400 מגה-הרץ</td></tr><tr><td>AMX500 (500 מגה-הרץ)</td><td></td><td></td> <td>לסריקת תמ"ג 500 מגה-הרץ</td></tr><tr><td>רשת סיליקה ג'ל Merck 60 (0.040-0.063 מ"מ) רשת סיליקה ג'ל</td><td>Merck</td><td></td><td></td></tr><tr><td>4-Iodoanisole</td><td>Sigma Aldrich</td><td>I7608-100G</td><td></td></tr><tr><td>412740 ALDRICH ביס(טריפנילפוספין) פלדיום(II) דיכלוריד &ge; 99% בסיס מתכות קורט</td><td>סיגמא אולדריץ'</td><td>412740-5G</td><td></td></tr><tr><td>נחושת (I) יודיד פורום, &ge; 99.5%</td> <td>סיגמא אולדריץ'</td><td>03140-100G</td><td></td></tr><tr><td>N,N-Diisopropylethylamine</td><td>טוקיו כימית תעשייה ושות', בע"מ</td><td>D1599</td><td></td></tr><tr><td>1, 3, 5-trimethoxybenzene</td><td>טוקיו כימית תעשייה ושות', בע"מ</td><td>P0250</td><td></td></tr><tr><td>2,3-דימתיל-2-בוטן &ge; 99%</td> <td>סיגמא אולדריץ'</td><td>220159-25 מ"ל</td><td></td></tr><tr><td>ברומופנטפלואורובנזן 99%</td> <td>סיגמא אולדריץ</td>' <td>B75158-10G</td><td></td></tr><tr><td>חלופה ירוקה טמפו 98%</td> <td>סיגמא אולדריץ'</td><td>214000-25 גרם</td><td></td></tr><tr><td>אצטוניטריל</td><td>סיגמא אולדריץ'</td><td>271004-1 ליטר</td><td></td></tr><tr><td>דיאתיאתר</td><td>סיגמא אולדריץ'</td><td>346136-1 ליטר</td><td></td></tr><tr><td>דימתיל סולפוקסיד</td><td>כימיקל VWR</td><td>23500.322- 25L</td><td></td></tr><tr><td>1,2-דיכלורואתאן</td><td>סיגמא אולדריץ'</td><td>284505-1L</td><td></td></tr><tr><td>9-mesityl-10-methylacridinium perchlorate</td><td></td><td></td><td>עיין ב-Ref. 8 לסינתזה</td></tr><tr><td>Ir(ppy)2(dtbbpy)PF6</td><td></td><td></td><td>עיין בהפניה 9</ > לסינתזה</td></tr></tbody></table>

ניצול של עצור זרימת מיקרו-אבובים כורים לפיתוח של המרות אורגני

Utilization of Stop-flow Micro-tubing Reactors for the Development of Organic Transformations

תגובה חדשה הקרנת טכנולוגיה עבור סינתזה אורגנית הודגם לאחרונה על-ידי שילוב אלמנטים של מיקרו-זרימה רציפה והן אצווה קונבנציונאלי כורים, טבע לעצור זרימת מיקרו-אבובים (SFMT) כורים. ב- SFMT, תגובות כימיות הדורשים בלחץ גבוה יכולים להיות מוקרן במקביל דרך דרך בטוחה ונוחה. זיהום צולב, אשר היא בעיה נפוצה בתגובה. הקרנת עבור זרימה רציפה כורים, הוא נמנע בדרך SFMT. יתר על כן, ניתן לשלב זמינים מסחרית אור חדיר המיקרו-הצנרת לתוך SFMT, הגשה בחירה מצוינת עבור תגובות בתיווך אור בשל יעיל יותר חשיפה קלה אחיד, לעומת אצווה כורים. באופן כללי, מערכת הכור SFMT היא דומה זרימה רציפה כורים והסופריור יותר מאשר אצווה כורים לתגובות לשלב ריאגנטים גז ו/או לדרוש אור-תאורה, אשר מאפשרת תגובה פשוטה אך יעילה במיוחד מערכת הסינון. יתר על כן, כל תגובה בהצלחה מפותחת מערכת הכור SFMT יכול לתרגם בנוחות את סינתזה של זרימה רציפה לייצור בקנה מידה גדול.

במחקר זה, נעשה שימוש SFMT כדי לבצע את השינויים כוללים גזי ריאגנטים (טבלה 1), תגובות בתיווך אור (טבלה 2) תגובות המערבת ריאגנטים גז וגם צילום-זרז (טבלה 3).
איור 1 מציג את מלכודת טיפוסי ווסת גז להיות מחובר בלון גז כדי לווסת את הלחץ של הגז נשאב לתוך המערכת SFMT.
איור 2 מייצג את הסידור של איך הם קשורים ריאגנטים עבור ריאגנטים להישאב לתוך המערכת SFMT. אורך הצנרת תלויה לנפח הכללי המשמשים את התגובה, ניתן על ידי כבל ...

פרוטוקול להקרנה התגובה אורגני באמצעות לעצור זרימת מיקרו-אבובים (SFMT) כורים העסקת המגיבים גז ו/או האור מתווכת תגובות מוצג.

A new reaction screening technology for organic synthesis was recently demonstrated by combining elements from both continuous micro-flow and conventional ...

המטרה הכוללת של ניסוי זה היא לסנן תגובות באמצעות פלטפורמת כור מיקרו-צינורות עצירת זרימה המשלבת אלמנטים הן מכורי זרימה רציפה והן מכורי אצווה. המצאנו את הטכנולוגיה הזו כדי להתגבר על הבעיות שמערכת זרימת המיקרו-צינורות הרציפה אינה יעילה לתגובה בקנה מידה קטן כמו גם לסינון תגובות. ההבדל בין מערכת כור המיקרו-צינורות שלנו לבין מערכת תגובת מיקרו-צינורות רציפה, הוא שיש שני שסתומים לפני ואחרי כל מיקרו-צינורות במערכת שלנו.היתרונות העיקריים של טכניקה זו הם שהיא ירוקה, בטוחה, קלה לשימוש לסינון תגובה, ויעילה יותר מכורי ספסל קונבנציונליים, אך כרוכה בטרנספורמציה אורגנית. להכנת כור מיקרו-צינורות עצירת זרימה, עטפו 300 סנטימטרים של צינורות PFA בטוהר גבוה לטבעת צרה. אבטח את הצינור עם קשרי רוכסן.וחבר שסתום כיבוי לכל קצה. קל לבנות כור SFMT, ולכן אנו פשוט מכינים תגובת SMFT עבור כל מצב לסינון. חבר את הכור לווסת לחץ אחורי של 20 psi ולאביזר T בלחץ נמוך המחובר למיכל גז אצטילן, באמצעות שסתום מחט.טבלו את קצה התלבושת הרגולטורית של הלחץ האחורי באצטון. לאחר מכן, הניחו 58.5 מיליגרם של 4-יודואניסול, בבקבוק תחתון עגול של 10 מ"ל עם מוט ערבוב. הוסיפו לבקבוק 8.5 מיליגרם של ביס(טריפנילפוספין) פלדיום כלוריד, 1 מיליגרם של יודיד נחושת, 80 מיקרו-ליטר של DIPEA ו-2.5 מיליליטר של דימתיל סולפוקסיד.עצרו את הבקבוק בעזרת מחיצת גומי

utilization-stop-flow-micro-tubing-reactors-for-development-organic

Research

JoVE Journal

Chemistry

כימיה

מכשירי Millifluidic מנוצלים לסינתזה מבוקרת של ננו, ניתוח של מנגנוני תגובה וזרימת קטליזה המתמשכת זמן נפתר.

Millifluidics לסינתזה כימית וזמן נפתר מכניסטית לימודים

ניטור בזמן אמת מאפשר לאופטימיזציה מהירה של תגובות בוצעו באמצעות זרימה רציפה עיבוד. הנה הכנת 3-acetylcoumarin משמשת כדוגמא. המנגנון לביצוע באתר ניטור ראמאן מתואר, כמו גם את הצעדים הנדרשים כדי לייעל את התגובה.

ניטור בזמן אמת של תגובות בוצעו באמצעות רציפה זרימת עיבוד: הכנת 3-Acetylcoumarin כדוגמא

מאמר זה מתאר הליך המבצע הכור צינור זרימה ואיסוף נתונים קשורים. זה מראה את הפרוטוקולים עבור הגדרת הניסויים, הקלטה נתונים, יצירת התפלגות קוטר מספר, כמו גם המידע מסת החלקיקים, אשר נותן מידע שימושי אודות מאפיינים כימיים ופיזיים של אירוסולים אורגני...

ייצור, מדידה של החומר חלקיקים אורגניים כור צינור זרימה

כתב יד זה מתאר גישה כללית לעיצוב בהתאמה אישית של טיפוח מיקרוביאלי מדיה. זה מופעל על-ידי זרימת עבודה איטרטיבי שילוב Kriging ניסיוני microbioreactor ועיצוב טכנולוגיה מבוססת על תפוקת טיפוח מספיקות, אשר נתמך על ידי מעבדת רובוטיקה כדי לשפר את האמינות ואת מהירות בנוזל טיפול מדיה הכנה.

פרוטוקול גנרי עבור אופטימיזציה של ייצור החלבון Heterologous באמצעות טכנולוגיית Microbioreactor אוטומטיות

כימיה זרימה נושא איכות הסביבה, יתרונות כלכליים באמצעות מינוף ערבוב מפואר, מעבר חום ועלות תועלת. במסמך זה, אנו מספקים תוכנית כדי להעביר תהליכים כימיים אצווה מצב זרימה. התגובה של diphenyldiazomethane (DDM) עם p- nitrobenzoic חומצה, מתנהל ב אצווה, זרימה, נבחרה עבור הוכחת הרעיון.

זרימה רציפה כימיה: התגובה של Diphenyldiazomethane עם חומצה - Nitrobenzoic p

פרוטוקול מפורט עבור הפעולה בו-זמניות של תרביות תאים מקבילים 48 בתנאים מגוונים במערכת microbioreactor מוצג. תהליך התרבות תאים, קציר וניתוח כייל נוגדנים הבאים מתוארים.

השימוש תפוקה גבוהה אוטומטית Microbioreactor מערכת לייצור של מודל IgG1 בתאים צ'ו

תהליך הייצור של מכשיר מבוסס PDMS, רב שכבתי, microfluidic המאפשר שעתוק ותרגום מבחנה (IVTT) התגובות להתבצע על פני תקופות ממושכות מתוארת. יתרה מזאת, סקירה מקיפה של החומרה והתוכנה הדרושה להפיכת תגובות אלה לאוטומטיות ולשמירה על המשך ממושך מסופקת.

פלטפורמת מיקרופלואידיג רב שכבתית לצורך הובלה של ביטוי גנים ממושך ללא תא

כאן, אנו מציגים הליך מפורט כדי להריץ עיצוב של ניסוי במיקרו-bioreactor חקן אוטומטי ואחריו הקציר התאים וכימות החלבון באמצעות חלבון A עמודה.

מיטוב תהליכים באמצעות תפוקה גבוהה מיקרו-Bioreactors שחקנים בסינית טיפוח תא שחלה אוגר

פרוטוקול זרימה רציף מפורט הניתן להרחבה מוצג כדי לסנתז אריל פלואוריד מאמין אריל דרך תגובת בלז-שיימן.

פרוטוקול תגובת בלז-שיימן הניתן להרחבה בכור זרימה רציפה

הסינתזה הממוקדת של מסגרות מתכת-אורגניות חדשות (MOFs) היא קשה, וגילוין תלוי בידע וביצירתיות של הכימאי. שיטות תפוקה גבוהה מאפשרות לחקור שדות פרמטרים סינתטיים מורכבים במהירות וביעילות, להאיץ את תהליך מציאת תרכובות גבישיות ולזהות מגמות סינתטיות ומבניות.

גילוי וסינתזה אופטימיזציה של תרכובות מסגרת מתכת-אורגניות מבוססות פוספונטים Isoreticular Al(III) באמצעות שיטות תפוקה גבוהה

פרוטוקול זה מציג מערכת מיקרופלואידית לחקר השקיעה המיקרוביאלית של מינרלי תחמוצת מנגן. היווצרות ביומינרלים נמדדת במקום באמצעות מיקרוסקופיה אופטית וניתוח תמונות. גישה זו ניתנת להתאמה לחקר השקיעות של מינרלים ביוגניים צבעוניים אחרים בסביבות נקבוביות.

פלטפורמה מיקרופלואידית לחקר משקעים מיקרוביאליים של תחמוצות מתכת במדיה נקבובית

למדו את שיטת סקר התגובות האורגניות באמצעות ריאקטור מיקרו-צינורות עם שסתומי עצירה. מערכת זו משלבת יתרונות של זרימה רציפה וריאקטורי אצווה לכימיה ירוקה ובטוחה יותר.

ניצול של עצור זרימת מיקרו-אבובים כורים לפיתוח של המרות אורגני

גלה סרטונים נוספים