הכנה של חלקיקים פוליסטירן חלול מהמיקרו קפסולות מאת פלמור הרדיקלית של ג'אנוס טיפות של פחמימנים, שמנים Fluorocarbon

המטרה הכוללת של הליך זה היא להכין חלקיקי פולימר חלולים באמצעות פילמור רדיקלי פשוט עם שמנים בלתי ניתנים לערבוב הדדי. שיטה זו יכולה לסייע בהרחבת הזמינות של תרכובות מופלרות, אשר נוצלו בצורה גרועה לאחרונה, מאז שהאיחוד האירופי אסר על השימוש בחומרים פעילי שטח מופלרים בשנת 2006. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא שחוסר הערבוב בין שמני פחמימנים לפלואורו-פחמן ממלא תפקיד חשוב בייצור חלקיקי פולימר חלולים.

מכיוון ששיטה זו יכולה לספק תובנה לגבי אינטראקציות מולקולריות בין שמן פחמימני לשמן פלואורו-פחמן, ניתן ליישם אותה גם על מונומר פחמימני אחר כמו מתיל מתקרילט. הרעיון לשיטה הזו עלה לנו לראשונה כשחקרנו אינטראקציות מולקולריות בין פחמימנים ופלואורופחמנים. הדגמה חזותית של שיטה זו היא קריטית, שכן תהליך יצירת חלקיקי פולימר תלוי בזמן הפילמור.

כדי להתחיל, הכינו חמישה מילימולר של תמיסת SDS מימית על ידי המסת 14.5 מיליגרם SDS ב -10 מיליליטר מים בטוהר גבוה. לאחר מכן הוסיפו 0.9 גרם מתמיסת SDS, 1.5 גרם סטירן ו-0.6 גרם PFO לבקבוקון זכוכית של 10 מיליליטר, והוסיפו מוט ערבוב. מניחים את התמיסה על צלחת ערבוב.

מערבבים את התערובת בחום של 1, 150 סל"ד למשך 60 דקות בטמפרטורת החדר. לאחר מכן מעלים את הטמפרטורה ל 80 מעלות צלזיוס, וממשיכים לערבב במשך 60 דקות נוספות. הוסף 3.9 מיליגרם של אשלגן פרוקסודיסולפט, שני מיליגרם פירן, 1.5 גרם סטירן, 0.6 גרם PFO ו-0.9 גרם מחמישה מילי-מולר של תמיסת SDS המימית לבקבוקון זכוכית של 10 מיליליטר עם מוט ערבוב.

ואז אטום אותו עם מחיצת גומי. לאחר מכן, הפעל אספקת חנקן. מבעבעים לאט גז חנקן לתמיסה דרך מחט למשך 30 דקות כדי לחמצן את התערובת.

כמו קודם, מניחים את התערובת על צלחת ערבוב בטמפרטורת החדר, ומערבבים בחום של 1, 150 סל"ד למשך 60 דקות. לאחר מכן הדליקו את התנור וערבבו את התערובת באותו קצב למשך 30 דקות נוספות בחום של 80 מעלות צלזיוס. בסיום, העבירו את החלק העכור של התמיסה למבחנה.

לאחר מכן הוסף 30% מתמיסת אתנול מימית כדי לסיים לחלוטין את תגובת הפילמור. לאחר מכן, סוניקציה של האמולסיה למשך 10 דקות כדי לשטוף את חלקיקי הפולימר שנוצרו. בסיום, צנטריפוגה את חלקיקי הפולימר מהמתלה למשך 10 דקות בכוח הכבידה פי 2, 300.

כדי להשיג את חלקיקי הפוליסטירן, הסר את תמיסת הסופרנטנט שהתקבלה מהמבחנה. לאחר מכן הוסף שלושה מיליליטר מים למוצקים המתקבלים במבחנה. סוניקציה שוב למשך 10 דקות, ולאחר מכן סובב את החלקיקים למשך 10 דקות בכוח הכבידה פי 2, 300

חזור על הליך הכביסה עד שלא נוצר יותר קצף מתמיסת העל. לאחר הכביסה הסופית, אדו את שארית המים בחומר ייבוש כדי להשיג את חלקיקי הפוליסטירן החלולים. הוסף מיליגרם אחד של חלקיקי הפוליסטירן החלולים המיובשים, ארבעה מיליליטר מים ומוט ערבוב לבקבוקון זכוכית של 10 מיליליטר.

סוניקציה של התערובת למשך 10 דקות כדי לפזר את החלקיקים החלולים במים. לאחר מכן מוסיפים 0.1 מיליליטר טולואן למים. מפזרים את החלקיקים ומערבבים אותם במשך שעה ב -100 סל"ד.

לאחר מכן העבירו את הנוזל למבחנה. לבסוף צנטריפוגה את הנוזל למשך 10 דקות בכוח הכבידה פי 2, 300 כדי לבודד את המיקרו-קפסולות. לאחר השלמת הסיבוב, הסר את הסופרנטנט מהמבחנה כדי להישאר עם חלקיקי הפולימר החלולים.

באמולסיות, השלב הרציף הוא SDS מימי. שלב זה מסומן על ידי הצבע הירוק, המתאים לקלצאין פלואורסצנטי מימי. לכן נוצרים תחליבים מסוג שמן ומים.

בנוסף, תחליבים המכילים את הקומרין המסיס בשמן 102 מגלים כי טיפת PFO ממוקמת בממשק בין מים לטיפה סטירן. כדי למדוד את הגודל הממוצע של חלקיקי הפוליסטירן החלולים הסופיים, מיקרוסקופ אלקטרונים סורק יעיל. בשיטה זו, הקוטר הממוצע שהוערך מתצפיות SEM היה 1.3 מיקרומטר, גודל החור הממוצע הוא 800 ננומטר, והנפח הממוצע של החור נמצא כ-0.9 מיקרומטר מעוקב.

לאחר שליטה, ניתן לבצע טכניקה זו תוך כשעתיים אם היא מבוצעת כראוי. בזמן ניסיון הליך זה, חשוב לשים לב היטב לזמן הפילמור. לאחר פיתוחה, טכניקה זו סללה את הדרך לחוקרים בתחום הפיזיקה ומדעי החומרים לחקור חלקיקי צורה רבים ואת התכונות האופטיות, כמו גם נשאי תרופות ומערכות הובלה.

לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב כיצד לייצר חלקיקי פולימר חלולים באמצעות טיפות המורכבות משמני פחמימנים ופלואורוקרבון. אל תשכח שעבודה עם סטירן עלולה להיות מסוכנת ביותר, ותמיד יש לנקוט באמצעי הזהירות, לבישת מעיל מעבדה, כפפות ומשקפי בטיחות, בעת ביצוע הליך זה.