עיבוד מתכות תכונות בצובר במעבדה לחקר צבא ארה ב

המטרה הכוללת של הליך זה היא לייצר אבקות ננו-קריסטליות מסגסוגת מכנית הניתנות לעיבוד למתכות וסגסוגות ננו-קריסטליות מיוצבות בתפזורת. כדי לעמוד בדרישות ההולכות וגדלות של ביצועי חומרים, צבא ארה"ב לקח על עצמו פיתוח של סגסוגות ננו-קריסטליות בתפזורת מיוצבות לשימוש במגוון רחב של תנאי הפעלה. כרסום כדור הוא אחת מטכניקות הסינתזה הבודדות התורמות לייצור כמויות גדולות של אבקות ננו-קריסטליות, ובכך מקל על ייצור בקנה מידה תעשייתי של יישומים מבניים אוניברסליים אלה.

טכניקות אפיון מתקדמות כגון מיקרוסקופ אלקטרונים הולכה ופרוטומוגרפיה אטומית יחד עם מיצוי חומרים ספציפיים לראייה שהתמקדנו בכרסום, מאפשרות קביעת מבנה, תכונה, יחסי עיבוד וסגסוגות בתפזורת. בנוסף לייצור תוספים, ל-ARL יש מגוון טכניקות קונסולידציה, כולל שחול זוויתי של ערוץ שווה, או ECAE, טכנולוגיית סינטר בסיוע שדה, או FAST, ולחיצה איזוסטטית חמה, או HIP. כדי להתחיל את הסינתזה בקנה מידה קטן, בתא כפפות מלא ארגון, הניחו 10 גרם מהאלמנט העיקרי לסגסוגת ו -100 גרם של כדורי כרסום מפלדת אל חלד או פלדת כלים בצנצנת כרסום מנירוסטה.

סוגרים את צנצנת הטחינה ומוציאים אותה מתא הכפפות. מהדקים את הצנצנת בסגן ומהדקים את המכסה בעזרת מפתח ברגים. לאחר מכן אבטח את הצנצנת האטומה לחלוטין ב-clamp של טחנת שייקר באנרגיה גבוהה.

בצע מחזור כרסום של שעה כדי לצפות גם את פנים הצנצנת וגם את כדורי הטחינה באלמנט העיקרי. לאחר מכן הוציאו את הצנצנת מהטחנה והחזירו אותה לתא הכפפות המלא בארגון. פתחו את הצנצנת והוציאו אבקה רופפת מכדורי הטחינה והצנצנת.

הוסף לצנצנת המצופה בסך הכל 10 גרם אבקות יסוד ביחסים הנדרשים לסגסוגת. מוסיפים את כדורי הטחינה המצופים לקבלת יחס מסה של 10 ל -1 של כדורי כרסום לאבקה. סוגרים את הצנצנת ומוציאים אותה מתא הכפפות.

הדק את מכסה צנצנת הטחינה עם הסגן והברגים לפני העמסת הצנצנת לטחנת השייקר באנרגיה גבוהה. לאחר שצנצנת הטחינה מאובטחת בטחנה, התחל מחזור כרסום של משך המתאים לסגסוגת המיוצרת. בסיום מחזור הטחינה, החזירו את הצנצנת לתא הכפפות המלא בארגון.

הסר בזהירות את המכסה והעביר את האבקה הננו-קריסטלית לבקבוקון דגימה לאחסון. כדי להתחיל בסינתזה הקריוגנית בקנה מידה קטן, יש לצפות את החלק הפנימי של צנצנת הטחינה באמצעי הטחינה המתאים עם האלמנט העיקרי של הסגסוגת הרצויה כפי שתואר קודם לכן. לאחר מכן, בתא כפפות מלא ארגון, הניחו את הכמויות הנדרשות של אבקות סגסוגת יסודיות בצנצנת המצופה עם אמצעי הטחינה.

סגרו היטב את הצנצנת והוציאו את הצנצנת מתא הכפפות. השתמש בסגן ובמפתח ברגים כדי להדק את מכסה הצנצנת לחלוטין. הכנס את הצנצנת לשרוול PTFE המחובר לדיואר של חנקן נוזלי או ארגון נוזלי.

הנח מכסה PTFE על הצנצנת והשרוול ולאחר מכן הנח את הצנצנת המצורפת ב-clamp של טחנת השייקר באנרגיה גבוהה. ודא שצנצנת הטחינה מאובטחת ואטומה כהלכה. לאחר מכן פתח את זרימת הקריוגן לצנצנת הטחינה.

אפשר לקריוגן לזרום במשך כ-30 דקות או עד שהקריוגן זורם באופן גלוי מהשקע במשך שתי דקות כדי להבטיח שהצנצנת תגיע לטמפרטורה הרצויה. התחל מחזור כרסום למשך הזמן הרצוי. בסיום, עצור את זרימת הקריוגן והסר בזהירות את צנצנת הטחינה משרוול ה-PTFE.

הניחו את הצנצנת מול מייבש אוויר חם והניחו לצנצנת להתחמם לטמפרטורת החדר. לאחר מכן העבירו את הצנצנת לתא הכפפות המלא בארגון. פתח בזהירות את הצנצנת והעביר את האבקה הננו-קריסטלית לבקבוקון אחסון.

כדי להתחיל בסינתזה בקנה מידה גדול, בתא כפפות מלא ארגון טען את אבקת היסוד העיקרית לסגסוגת לצנצנת זכוכית. טען עד קילוגרם אחד של אבקות סגסוגת היסוד לצנצנת זכוכית שנייה. אוטמים את שתי הצנצנות בפקקים המיועדים להעברת אבקה לכלי הטחינה ללא חשיפה לאוויר.

יש להוציא את הצנצנות האטומות מתא הכפפות. לאחר מכן, חבר כלי כרסום נירוסטה בנפח שמונה ליטר עם מעיל קירור לטחנת כדור סיבובית אופקית באנרגיה גבוהה, ולאחר מכן טען כקילוגרם אחד של מיסבים כדוריים מנירוסטה 440C לתוך הכלי. חבר קו גז ארגון וקווי קירור אתילן גליקול לכלי.

מלא מחדש וטהר את הכלי בגז ארגון כדי להסיר אוויר ולאחר מכן חבר את צנצנת הזכוכית לאבקת היסוד העיקרית למכלול טעינת האבקה של טחנת הכדור. השתמש בשסתום כדור כפול כדי להעביר את אבקת היסוד העיקרית מצנצנת הזכוכית לכלי הטחינה מתחת לאווירת ארגון. סגור את השסתום כדי לאטום את החדר ולאחר מכן חבר את מערכת שאיבת האבקה לכלי הטחינה.

מלא מחדש וטהר את מערכת החילוץ בגז ארגון כדי להסיר אוויר. בצעו ריצת קידוד קצרה עם אבקת היסוד העיקרית. הסר אבקה רופפת מתחת לאווירת ארגון בסיום, ולאחר מכן העביר את אבקות סגסוגת היסוד מצנצנת הזכוכית לכלי הטחינה תחת אווירת ארגון כפי שתואר קודם לכן.

התחל להזרים אתילן גליקול במינוס 25 מעלות צלזיוס דרך המעיל החיצוני של הכלי. לאחר קירור הכלי, הפעל את טחנת הכדור למשך 12 עד 30 שעות במהירות סיבוב של 400 עד 800 סל"ד. לבסוף, העבירו את אבקות הסגסוגת לצנצנת האחסון מתחת לאטמוספירת ארגון באמצעות מחלץ האבקה.

אחסן את הצנצנת בתא כפפות מלא ארגון. סינתזת אבקה בקנה מידה קטן הביאה בדרך כלל למיקרו-מבנים ננו-גבישיים עם גודל חלקיקי אבקה ממוצע בין 10 ל-500 מיקרומטר. האבקות עובדו עם ECAE מה שאיפשר חידוד משמעותי של המיקרו-מבנה והמרקם.

STEM בשדה בהיר של דגימת נחושת מעובדת 10 אחוז אטומי של נחושת איפשר למדוד את גדלי הגרגרים מהגרגרים שנפתרו בבירור. STEM שדה כהה טבעתי בזווית גבוהה הראה את צפיפות המספרים הגבוהה של חלקיקי טנטלום ואת המגוון הרחב של גדלי החלקיקים. לדוגמה, חלקיק טנטלום זה ברוחב 40 ננומטר היה מוקף בחלקיקי טנטלום בקוטר של 5 עד 20 ננומטר.

חלקיק הטנטלום הגדול הציג קליפה חלקית סביב חציו התחתון. צפיפות המספרים הגבוהה של חלקיקי טנטלום כומתה באמצעות טומוגרפיה של בדיקת אטום. APT שימש גם לאיתור וכימות חלקיקי טונגסטן דו חמצני ונתרן בסגסוגת טונגסטן ניקל מצופה.

יחד עם STEM, מפות האטומים התלת-ממדיות וספקטרום המסה מ-APT היו חיוניים להבנה מלאה של המיקרו-מבנה והמנגנונים של אבקות ננו-גבישי מסגסוגת מכנית. איחוד דגימות בתפזורת של אבקת ברזל ניקל זירקוניום על ידי כבישה איזוסטטית חמה הביא לצפיפות מקסימלית של כ-96%שחול קונבנציונאלי ב-1000 מעלות צלזיוס איחדה בהצלחה דגימות זירקוניום ברזל ניקל בתפזורת מאבקות. שיטות עיבוד האבקה שפותחו במעבדת המחקר של הצבא הביאו למגוון אבקות סגסוגת מתכת מיוצבות ננו-קריסטליות.

היציבות התרמית המצוינת של אבקות אלו מאפשרת איחוד והערכה של רכיבים בתפזורת בדרכים שלא היו אפשריות בעבר.